ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Соки фруктовые

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ С ПОМОЩЬЮ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

CoKi з садавшы

МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ЗМЯШЧЭННЯ В1ННАЙ К1СЛАТЫ 3 ДАПАМОГАЙ ВЫСОКАЭФЕКТЫУНАЙ ВАДКАСНАЙ ХРАМАТАГРАФИ

(ГОСТ Р 51428-99, ЮТ)

Издание официальное

<ЛВ

УДК 663.813:543.544.5.068.7(083.74)(476)    МКС 67.080.10 КП 03    ЮТ

Ключевые слова: сок виноградный, кислота винная, определение содержания, хроматография высокоэффективная жидкостная

ОКП РБ 15.32.10

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».

1    ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 28 декабря 2006 г. № 65

3    Настоящий стандарт идентичен национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51428-99 «Соки фруктовые. Метод определения содержания винной кислоты с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии», разработанному на основе европейского стандарта EN 12137:1997 «Соки фруктовые и овощные. Определение винной кислоты в виноградном соке. Высокоэффективный жидкостно-хроматографический метод».

Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП).

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

Официальные экземпляры национального стандарта Российской Федерации, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в БелГИСС.

Сведения о соответствии национального стандарта Российской Федерации, на который дана ссылка, государственному стандарту, принятому в качестве идентичного государственного стандарта, приведены в приложении Д.А

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

СТБ ГОСТ Р 51428-2006

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................................................................................1

3    Сущность метода....................................................................................................................................1

4    Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы..................................2

5    Отбор и подготовка проб.......................................................................................................................2

6    Подготовка к проведению испытаний...................................................................................................2

7    Проведение испытаний..........................................................................................................................2

8    Обработка и оформление результатов................................................................................................3

Приложение А (справочное) Библиография...........................................................................................5

Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии национального стандарта

Российской Федерации, на который дана ссылка, государственному стандарту, принятому в качестве идентичного государственного стандарта...........................6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Соки фруктовые

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ С ПОМОЩЬЮ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Сок1 з садавшы

МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ЗМЯШЧЭННЯ В1ННАЙ К1СЛАТЫ 3 ДАПАМОГАЙ ВЫСОКАЭФЕКТЫУНАЙ ВАДКАСНАЙ ХРАМАТАГРАФМ

Fruit juices

Method for determination of tartaric acid content using high performance liquid

chromatography

Дата введения 2007-06-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на виноградный сок и подобные ему продукты, содержащие виноградный сок, и устанавливает метод определения содержания (массовой концентрации или массовой доли) винной кислоты с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Диапазон определения массовой концентрации (массовой доли) винной кислоты - от 1,0 до 10,0 г/дм³ (г/кг).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочные ТИПА заменены (изменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Сущность метода

Метод основан на определении массовой концентрации или массовой доли винной кислоты в виноградном соке с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с применением ионоэксклюзивной колонки и спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра.

При необходимости в развитие настоящего стандарта разрабатываются в установленном порядке методики выполнения измерений.

Издание официальное

4    Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения - по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, высокого класса точности.

Весы лабораторные общего назначения - по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, среднего класса точности.

Жидкостный хроматограф, состоящий из:

-    насоса высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПа и диапазоном регулирования подачи растворителя от 0,1 до 5 см³/мин;

-    петлевого устройства ввода пробы с рабочим объемом петли от 0,010 до 0,020 см³;

-    спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны, позволяющего проводить измерение оптической плотности при длине волны 210 нм, снабженного проточной кварцевой кюветой вместимостью не более 0,01 см³, с относительной погрешностью измерения оптической плотности не более 2 %;

-    регистрирующего устройства (самописца или интегратора), позволяющего проводить измерения при чувствительности 0,2 мВ/см с погрешностью записи в рабочих условиях не более 0,5 %;

-    термостата колонок, пригодного для поддержания рабочей температуры 40 °С;

-    колонки длиной 300 мм, внутренним диаметром 7,8 мм, заполненной ионоэксклюзивным сорбентом на основе сополимера стирола с дивинилбензолом с привитыми сульфогруппами в водородной форме размером частиц 10 мкм;

-    предколонки, заполненной катионитом в водородной форме.

Микрошприц вместимостью, обеспечивающей полное заполнение петли инжектора.

Колбы мерные - по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 500 см³.

Пипетки - по ГОСТ 29227 типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 10 и 25 см³.

Фильтры мембранные размером пор не более 0,5 мкм.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота винная - по ГОСТ 5817, ч. д. а.

Вода для лабораторного анализа по категории 1 [1].

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не уступающими указанным выше.

5    Отбор и подготовка проб

5.1    Отбор проб - по ГОСТ 26313.

5.2    Подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с ТИПА или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

6    Подготовка к проведению испытаний

Для приготовления растворов, используемых при проведении испытания, и подвижной фазы для ВЭЖХ используют только воду категории 1 по [1].

6.1    Приготовление градуировочных растворов

Готовят серию градуировочных растворов винной кислоты в диапазоне массовых концентраций от 100 до 500 мг/дм³. Для этого навеску винной кислоты массой 50 мг переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в небольшом количестве воды, объем содержимого в колбе доводят водой до метки. Получают градуировочный раствор винной кислоты массовой концентрации 500 мг/дм³. Остальные градуировочные растворы готовят точным разведением первого раствора в соответствующее количество раз.

7    Проведение испытаний

7.1    Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа

Проводят два параллельных определения. ¹

С ТБ ГОСТ Р 51428-2006

Пробу объемом 25 - 50 см² (25 - 50 г) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см², добавляют около 300 см² горячей воды температурой 80 °С - 85 °С, тщательно перемешивают и оставляют для охлаждения до комнатной температуры, после чего объем содержимого в колбе доводят до отметки водой, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр. Фильтрат используют для хроматографического анализа.

7.2 Хроматографический анализ

Хроматографический анализ градуировочных растворов и растворов пробы, приготовленных по 7.1, проводят при следующих условиях:

-    состав подвижной фазы - раствор серной кислоты с (H₂S0₄) = 0,005 моль/дм²;

-    скорость потока подвижной фазы - 0,6 см²/мин (для предотвращения чрезмерного давления скорость потока при кондиционировании колонки повышают постепенно, начиная с 0,2 см²/мин);

-    длина волны детектора - 210 нм;

-    температура колонки - 40 °С;

-    объем анализируемого раствора - полное заполнение петли инжектора;

-    длительность анализа - 20 мин;

-    ориентировочное время удерживания винной кислоты - 10 мин.

Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии растворов проб.

Регистрируют высоту пика винной кислоты.

8 Обработка и оформление результатов

По результатам анализа градуировочных растворов строят градуировочный график зависимости высоты пика винной кислоты от ее массовой концентрации.

По градуировочному графику определяют массовую концентрацию винной кислоты в растворе пробы, соответствующую высоте пика винной кислоты на хроматограмме раствора пробы.

Массовую концентрацию винной кислоты в пробе х_ь г/дм², вычисляют по формуле

х^-^МСГ²,    (1)

V₂

где с - массовая концентрация винной кислоты в растворе пробы, определенная по градуировочному графику, мг/дм²;

Vi - объем приготовленного по 7.1 раствора пробы, см²;

V₂ - объем пробы, взятый для приготовления раствора пробы по 7.1, см².

Массовую долю винной кислоты х₂, г/кг, вычисляют по формуле

х₂= — -1(Г²,    (2)

т

где т- масса навески пробы, взятой для приготовления раствора пробы по 7.1, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 6 % (Р = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 15 % (Р= 0,95).

Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли винной кислоты при соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, не превышают ± 10,5 % (Р = 0,95).

В протоколе испытаний указывают:

-    информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    дату и способ отбора проб (по возможности);

-дату получения пробы для испытаний;

СТБ ГОСТ Р 51428-2006

-дату проведения испытаний;

-    результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

-    соблюдение норматива контроля сходимости результатов;

-    особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

-    отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат испытаний. ³

С ТБ ГОСТ Р 51428-2006

Приложение А

(справочное)

Библиография

Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний)

5

Приложение Д.А

(справочное)

Сведения о соответствии национального стандарта Российской Федерации, на который дана ссылка, государственному стандарту, принятому в качестве идентичного государственного стандарта

Таблица Д.А.1

Обозначение и наименование международного стандарта Степень соответ ствия Обозначение и наименование государственного стандарта ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности ют СТБ ГОСТ Р 51431-2006 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

6

Ответственный за выпуск В.Л. Гуревич

Сдано в набор 16.01.2007. Подписано в печать 08.02.2007. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Arial. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,16 Уч,-изд. л. 0,34 Тираж экз. Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Лицензия № 02330/0133084 от 30.04.2004.

220113, г. Минск, ул. Мележа, 3.

1

2

3