ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания лактозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (контрольный метод)

МАЛАКО I МАЛОЧНЫЯ ПРАДУКТЫ

Вызначэнне змяшчэння лактозы метадам высокаэфектыунай вадкаснай храматаграфМ (кантрольны метад)

(ISO 22662:2007, IDT)

Издание официальное

(ЛБ

УДК 637.14.044.074:543.544.5(083.74)(476)    МКС    67.100.01    КП 03    ЮТ

Ключевые слова: сырое молоко, молоко, подвергнутое тепловой обработке, сухое молоко, сырые и пастеризованные сливки, определение, высокоэффективная жидкостная хроматография, содержание лактозы, обработка результатов

ОКП РБ 15.51.11, 15.51.12, 15.51.20

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».

1    ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским дочерним унитарным предприятием «Институт мясо-молочной промышленности» Республиканского унитарного предприятия «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию» (РУП «Институт мясомолочной промышленности»)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 30 мая 2011 г. № 25

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 22662:2007 Milk and milk products - Determination of lactose content by high-performance liquid chromatography (Reference method) [Молоко и молочные продукты. Определение содержания лактозы методом высокоэффективной жидкостной храматографии (контрольный метод)].

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты», Международной федерацией молочной промышленности (IDF), Международной организацией по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Национальном фонде ТИПА.

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Госстандарт, 2011

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

Таблица А.З - Результаты исследования сухого молока

Проба для испытания Среднее значение 1 2 3 4 5 6 Лаборатории, оставшиеся в испытании после удаления резко отклоняющихся результатов а) 6 7 7 6 6 7 Среднее значение массовой доли лактозы, % 48,721 36,348 35,087 52,306 46,460 48,171 Стандартное отклонение повторяемости sr, % 0,110 0,040 0,111 0,260 0,157 0,118 0,133 Предел повторяемости г= 2,8 sr, % 0,308 0,111 0,312 0,729 0,440 0,331 0,372 Коэффициент вариаций повторяемости, % 0,226 0,109 0,318 0,497 0,339 0,245 0,289 Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, % 1,130 0,801 0,773 0,709 1,461 1,419 1,049 Предел вопроизводимости R = 2,8 sR, % 3,165 2,241 2,166 3 1,986 4,091 3,974 2,937 Коэффициент вариаций воспроизводимости, % 2,322 2,202 2,202 1,356 3,145 2,946 2,362

а) Только семь лабораторий предоставили результаты исследования сухого молока.

8

СТБ ISO 22662-2011

Библиография

[1] ISO 707    Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

[2] ISO 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

Часть 1. Общие принципы и определения

[3]    ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

[4]    Biggs D. A., Szijarto, L., Оперативный метод определения лактозы в молоке, J. Dairy Sci. 1963, 46, стр. 1196-200

[5]    Harvey, J., Высокоэффективный метод жидкостной хроматографии для определения лактозы в молоке, Austral. J. Dairy Technol, 1988, 43, стр. 19-20

[6]    Brans, С., Olieman, С., Изучение высокоэффективной жидкостной хроматографии редуцирующих сахаров, применяемые для определения лактозы в молоке, J. Chromatogr, 1983, 259, стр. 79 - 86

[7]    Koops, J., Olieman, С., Текущий контроль молока на ферме с помощью анализатора молока «MilkoScan» 203.3. Сравнительный анализ поляриметрии, ВЭЖХ, ферментативного анализа и редуктометрии для определения лактозы. Калибровка при инфракрасном анализе лактозы. Вычисление суммарного содержания твердых частиц по результатам инфракрасных измерений, Neth. Milk Dairy J, 1985, 39, стр. 89-106

9

Ответственный за выпуск В. Л. Гуревич

Сдано в набор 06.06.2011. Подписано в печать 24.06.2011. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Arial. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,51 Уч.-изд. л. 0,61 Тираж экз. Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение: Научно-производственное республиканское унитарное предприятие «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) ЛИ № 02330/0552843 от 08.04.2009. ул. Мележа, 3, комн. 406, 220113, Минск.

СТБ ISO 22662-2011

Содержание

1    Область применения............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки...........................................................................................................................1

3    Термины и определения......................................................................................................................1

4    Сущность метода..................................................................................................................................1

5    Реактивы................................................................................................................................................1

6    Оборудование.......................................................................................................................................2

7    Отбор проб............................................................................................................................................3

8    Подготовка пробы.................................................................................................................................3

9    Методика...............................................................................................................................................3

9.1    Подготовка стандартного раствора..............................................................................................3

9.2    Подготовка пробы...........................................................................................................................3

9.3    Подготовка фильтрата...................................................................................................................4

9.4    ВЭЖХ-определение.......................................................................................................................4

10    Вычисление и представление результатов.......................................................................................6

10.1    Вычисление...................................................................................................................................6

10.2    Представление результатов.......................................................................................................6

11    Прецизионность....................................................................................................................................6

11.1    Межлабораторное испытание.....................................................................................................6

11.2    Повторяемость.............................................................................................................................6

11.3    Воспроизводимость......................................................................................................................6

12    Протокол испытания.............................................................................................................................6

Приложение А (справочное) Межлабораторные испытания.................................................................7

Библиография............................................................................................................................................9

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Определение содержания лактозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (контрольный метод)

МАЛАКО I МАЛОЧНЫЯ ПРАДУКТЫ Вызначэнне змяшчэння лактозы метадам высокаэфектыунай вадкаснай храматаграфм (кантрольны метад)

Milk and milk products Determination of lactose content by high-performance liquid chromatography (reference method)

Дата введения 2012-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает стандартный метод определения содержания лактозы в сыром молоке, молоке, подвергнутом тепловой обработке, сухом молоке, сырых и пастеризованных сливках.

Данный метод не применим к кисломолочным продуктам и молоку, в которое были добавлены олигосахариды.

2    Нормативные ссылки

Приведенные международные стандарты обязательны для применения в настоящем стандарте. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 648:2008 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ISO 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

3    Термины и определения

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание лактозы: Массовая доля веществ, определенная методом, установленным настоящим стандартом.

Примечание - Содержание лактозы, %.

4    Сущность метода

К взвешенному объему молока и лактозы добавляют внутренний стандартный раствор гидрата [0(+)-мелицитоза]. Химический реактив (раствор Биггса - Цижарто) добавляют для выделения жировых и протеиновых фракций молока. Перед вводом пробу дважды фильтруют, сначала через бумажный фильтр, а затем через нейлоновый фильтр 0,45 мкм. Лактозу и внутренний стандартный раствор гидрата [0(+)-мелицитоза] разделяют с помощью катионообменной колонки в свинцовой форме и детектируют с помощью дифференциального рефрактометра или другого подходящего детектора. В качестве подвижной фазы используют воду для высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5    Реактивы

Используют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не указано иное.

Издание официальное

5.1    Дегазированная вода класса «для высокоэффективной жидкостной хроматографии» (далее - «для ВЭЖХ»)

Фильтруют воду, соответствующую требованиям ISO 3696, класс 1, полученную из водоочистительной установки (6.9), с помощью блока для фильтрации растворителей (6.10). Для улучшения производительности насоса и достижения стабильности базовой линии ежедневно дегазируют подвижную фазу, выбрав один из имеющихся методов, например барботирование гелием, обработка ультразвуком, вакуумом, или линию системы дегазации.

5.2    Раствор гидрата D(+)- мелицитозы, с (С₁₈Н₃₂0₁₆ ■ Н₂0) = 50 мг/мл.

Растворяют количество гидрата 0(+)-мелицитозы в воде (5.1), необходимое для получения конечной концентрации, эквивалентной 50 мг/мл безводной формы.

Раствор гидрата 0(+)-мелицитозы может храниться при температуре 4 °С не более одной недели.

5.3    а-лактозы моногидрат, С12Н22О11 - Н₂0.

Перед использованием моногидрат а-лакгозы просушивают в течение 4 ч при температуре 70 °С. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Примечание - После сушки лактоза остается в форме моногидрата.

5.4    Раствор Биггса - Цижарто

Растворяют 25 г дигидрата ацетата цинка (Zn(CH₃COO)₂ ■ 2Н₂0) и 12,5 г моногидрата фосфорновольфрамовой кислоты (W₁₂0₃₆ ■ Н3РО4 ■ Н₂0) приблизительно в 100 мл воды класса «для ВЭЖХ» (5.1) в мерной колбе с одной меткой, емкостью 200 мл.

Добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты (СН₃СООН). Разбавляют до метки 200 мл водой класса «для ВЭЖХ» (5.1) и перемешивают. После использования раствор может храниться не более одной недели при температуре 4 °С.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ - Соблюдайте общепринятые правила охраны труда и техники безопасности в отношении хранения и обращения сданными химическими реактивами.

6 Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование, а также дополнительно следующее:

6.1    Ионообменная колонка ВЭЖХ длиной 300 мм, внутренним диаметром 7,8 мм, с 8%-ным кросс-связанным сополимером на основе полистирола дивинилбензольной катионообменной смолы, упакованная в свинцовую форму.

6.2    Защитная колонка

В целях увеличения срока службы ионообменной колонки допускается заменять защитную колонку приблизительно через 200 впрыскиваний.

6.3    Держатель защитной колонки

6.4    Нагреватель колонки, позволяющий поддерживать постоянную температуру (85 ± 1) °С.

6.5    Насос для ВЭЖХ, позволяющий поддерживать скорость потока от 0 до 10 мл/мин.

6.6    Автообразец ВЭЖХ

Примечание - Ручную инъекцию можно также использовать.

6.7    Дифференциальный детектор рефрактометра, высокочувствительный.

Примечание - Возможно использование других детекторов, например испарительного детектора светорассеяния.

6.8    Программное обеспечение, позволяющее выполнять: автоматическое впрыскивание, сбор данных, обработку данных и управление хроматографической информацией.

6.9    Водоочистительная установка, позволяющая обеспечить очищение воды, соответствующей 1 сорту согласно требованиям ISO 3696, имеющая удельное сопротивление от 10 до 18 МОмсм.

6.10    Блок для фильтрации растворителей, включая источник создания вакуума с мембранным фильтром, имеющим размер пор 0,45 мкм и диаметр 47 мм.

6.11    Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг и с наименьшим пределом взвешивания до 0,1 мг.

СТБ ISO 22662-2011

6.12    Водяная баня, позволяющая поддерживать температуру от 38 °С до 40 °С.

6.13    Точное дозирующее устройство, точная автоматическая пипетка или пипетки с одной меткой, отвечающие требованиям ISO 648, класс А, емкостью 2 мл.

6.14    Воронка с фильтром диаметром 75 мм.

6.15    Фильтровальная бумага диаметром 110 мм, Ватман № 1 или аналогичная.

6.16    Нейлоновый шприц-фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Примечание - Можно использовать встроенный фильтр с таким же размером пор.

6.17    Шприц с наконечником Люэра емкостью 5 мл.

6.18    Флаконы для ВЭЖХ с крышками.

6.19    Мерные колбы с одной меткой емкостью (10 ± 0,02) мл.

Примечание - Можно также использовать колбы, имеющие емкость более 10 мл, с учетом фактора концентрации.

7    Отбор проб

В лабораторию следует поставлять отобранную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

8    Подготовка испытуемого образца

Испытуемый образец с жидким молоком и сливками нагревают на водяной бане (6.12) до температуры от 38 °С до 40 °С. Испытуемый образец аккуратно перемешивают путем неоднократного переворачивания бутылки. Образец быстро охлаждают до температуры (20 ± 1) °С, аккуратно перемешивая пробу непосредственно перед взвешиванием испытуемого образца (9.2).

9    Методика

9.1    Подготовка стандартного раствора

9.1.1    Взвешивают с точностью до 1 мг и переносят в мерную колбу с одной меткой (6.19) емкостью 10 мл соответствующее количество моногидрата а-лакгозы (5.3) необходимое для получения конечной концентрации, эквивалентной 20 мг/мл раствора безводной а-лакгозы.

9.1.2    Растворяют моногидрат а-лакгозы (9.1.1) примерно в 5 мл воды класса «для ВЭЖХ» (5.1) в колбе. Добавляют 2 мл раствора внутреннего стандартного раствора гидрата Э(+)-мелицитозы (5.2). Доводят объем до метки водой класса «для ВЭЖХ» (5.1) и перемешивают путем переворачивания емкости. Выражают конечную концентрацию а-лакгозы в миллиграммах безводной формы на миллилитр.

9.1.3    Фильтруют стандартный раствор через гофрированную фильтровальную бумагу (6.15) с помощью воронки с фильтром (6.14). Отобирают фильтрат в шприц (6.17). Навинчивают нейлоновый шприц-фильтр (6.16) на шприц и затем переносят каждый фильтрат во флакон для ВЭЖХ (6.18). Впрыскивают каждый стандартный раствор дважды в соответствии с требованиями 9.4.2.

Приготовленный таким образом стандартный раствор может обеспечить приготовление трех наборов калибровочных растворов. Каждый набор используют только один раз для калибровки колонки ВЭЖХ. Неиспользованные наборы стандартных растворов лактозы хранят в течение одной недели при температуре 4 °С. Перед использованием стандартные растворы доводят до температуры 20 °С.

Для контроля калибровки вводят стандартный раствор порциями как образец в начале и в конце набора испытуемых образцов.

9.2 Подготовка пробы

9.2.1 Испытуемый образец - жидкое молоко

Взвешивают с точностью до 1 мг около 3 мл приготовленного образца для испытания (см. пункт 8) и переносят в мерную колбу с одной меткой емкостью 10 мл (6.19). Продолжение по 9.3.

^ Ватман является примером подходящего изделия, имеющегося в продаже. Данная информации приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не представляет собой акта одобрения данного изделия со стороны ISO или IDF.

3

9.2.2    Испытуемый образец - сухое молоко

Взвешивают с точностью до 1 мг около 0,300 г испытуемого образца и переносят в мерную колбу с одной меткой емкостью 10 мл (6.19). Добавляют 5 мл воды класса «для ВЭЖХ» (5.1), предварительно нагретой до температуры от 50 °С до 60 °С. Тщательно перемешивают до тех пор, пока раствор не станет однородным. Полученный раствор охлаждают до (20 ± 1) °С. Продолжение по 9.3.

9.2.3    Испытуемый образец - сливки

Взвешивают с точностью до 1 мг около 1 г испытуемого образца (см. пункт 8) и переносят в мерную колбу с одной меткой емкостью 10 мл (6.19). Продолжение по 9.3.

9.3    Подготовка фильтрата

Добавляют 2 мл внутреннего стандартного раствора гидрата 0(+)-мелицитозы (5.2) и 1,2 мл раствора Биггса - Цижарто (5.4) к содержимому колбы, полученному в соответствии с 9.2.1 - 9.2.3 соответственно. Разбавляют водой класса «для ВЭЖХ (5.1) до метки.

Осторожно перемешивают содержимое, перевернув колбу пять раз. Дают постоять в течение 10 мин при комнатной температуре. Повторяют процесс перемешивания и отстаивания еще 2 раза.

Фильтруют содержимое колбы через гофрированную фильтровальную бумагу (6.15) с помощью воронки с фильтром (6.14). Собирают фильтрат с помощью шприца (6.17). Навинчивают нейлоновый шприц-фильтр (6.16) на шприц, затем переносят фильтрат во флакон для ВЭЖХ (6.18). Вводят раствор для анализа в соответствии с требованиями 9.4.2.

Примечание - Этап фильтрации через фильтровальную бумагу можно заменить центрифугированием образца.

9.4    ВЭЖХ-определение

9.4.1    Предварительная подготовка ВЭЖХ

Чтобы достичь стабильности базовой линии, включают дифференциальный детектор рефрактометра (6.7) не менее чем за 24 ч до начала анализа. Устанавливают внутреннюю температуру на 35 °С. Устанавливают насос для ВЭЖХ (6.5) на скорость подачи потока 0,2 мл/мин в течение 20 мин, в то время как нагреватель колонки (6.4) установлен до комнатной температуры.

Увеличивают температуру нагревателем колонки до 85 °С. После достижения этой температуры постепенно увеличивают скорость потока от 0,2 до 0,6 мл/мин. Позволяют системе прийти в равновесие при скорости потока 0,6 мл/мин и при температуре 85 °С в течение 2 ч до тех пор, пока не будет достигнута максимальная стабильность базовой линии.

Примечание - Ежедневная проверка и регистрация давления системы помогают обнаружить аномальное

изменение давления.

9.4.2    Условия хроматографирования Условия хроматографирования заключаются в следующем:

Наименование параметра Значения параметра Подвижная фаза Температура внутреннего детектора Температура защитной колонки Температура колонки Скорость потока Впрыскиваемый объем П родолжител ьность Время удерживания 0(+)-мелицитозы Время удерживания лактозы Дегазированная вода класса «для ВЭЖХ» 35 °С Температура окружающей среды 85 °С 0,6 мл/мин 20 мкп 15 мин (9 ± 1) мин (11 ± 1) мин

При детектировании и интеграции тщательно выбирают такие параметры, как чувствительность, масштабный множитель, постоянная времени, ширина пика и пороговая величина. На рисунке 1 показан пример хроматограммы.

СТБ ISO 22662-2011

Измеряют эффективность колонки, также называемую теоретическим отсчетом Л/, по крайней мере не реже одного раза в неделю. Уменьшение N связано с увеличением ширины полосы пика, которое часто происходит вследствие потери производительности колонки. Вычисляют N по формуле

^w=¹4y²'

где f_R - время удерживания пика лактозы, мин;

w - ширина пика лактозы, эквивалентная разнице во времени, мин, на уровне 50 % его высоты.

Когда теоретический отсчет уменьшается более чем на 25 % по сравнению с первоначальным измерением, рекомендуют замену колонки.

Примечание - В большинстве случаев рабочие параметры используемой колонки, работающей с низкой эффективностью, могут быть восстановлены в их первоначальном виде путем обратной промывки соответствующим регенерирующим растворителем, указанным в документации изготовителя.

М - 0(+)-мелицитоза;

L - а-лакгоза;

f_R- время удерживания;

U - потенциальная разность

Рисунок 1 - Пример хроматограммы пробы сырого молока, содержащей раствор гидрата 0(+)-мелицитозы

10    Вычисление и представление результатов

10.1    Вычисление

Компьютер выполняет вычисления следующим образом:

Во-первых, программное обеспечение (6.8) создает кривую путем построения графика отношения стандартной площади пика лактозы A_s к соответствующему значению внутреннего стандартного раствора As, умноженному на концентрацию внутреннего стандартного раствора Ci_S, т. е. (Аз/Д₃) х c_is в сравнении с концентрацией лактозы Q. Линейное приближение кривой проходит через начало отсчета.

Для того чтобы представить исследуемую пробу для испытания в количественной форме, программное обеспечение делит концентрацию, полученную по калибровочной кривой, на массу пробы для испытания с целью вычисления массовой доли безводной лактозы, выраженную в процентах.

10.2    Представление результатов

Результаты испытаний округляют до тысячных.

11    Прецизионность

11.1    Межлабораторное испытание

Подробная информация о межлабораторных испытаниях в отношении прецизионности метода приведена в приложении А.

Значения, полученные в результате этих межлабораторных испытаний, не применимы к диапазонам концентрации и матриц, отличных от приведенных.

11.2    Повторяемость

Допускается абсолютное расхождение не более чем в 5 % результатов между двумя измерениями, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же лаборантом с использованием одного и того же оборудования за короткий промежуток времени:

a)    для жидкого молока - 0,06 %;

b)    для сливок - 0,06 %;

c)    для сухого молока - 0,37 %.

11.3    Воспроизводимость

Допускается абсолютное расхождение не более чем в 5 % результатов между двумя единичными измерениями, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном анализируемом продукте в разных лабораториях разными лаборантами на различном оборудовании:

a)    для жидкого молока - 0,13 %;

b)    для сливок - 0,38 %;

c)    для сухого молока - 2,94 %.

12    Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a)    информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b)    использованный метод отбора проб (при наличии данной информации);

c)    использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d)    все рабочие подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также информацию об инцидентах, которые, возможно, повлияли на результат (ы) испытаний;

e)    полученные результаты испытания и, если была проверена повторяемость, полученные окончательные результаты.

СТБ ISO 22662-2011

Приложение А

(справочное)

Межпабораторные испытания

Были проведены совместные международные испытания, в которых участвовали 8 лабораторий из пяти стран, 18 проб (6 - жидкого молока, 6 - сливок и 6 - сухого молока), все полученные с трех молочных заводов Квебека, Канада. Испытания были организованы в рамках программы анализа молочных продуктов фермерских хозяйств Квебека.

Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2] и [3] с целью предоставления точных данных, приведенных в таблицах А. 1 - А.З. Все значения, выраженные в процентах, кроме коэффициента вариации, являются массовыми долями.

Таблица А.1 - Результаты исследования жидкого молока

Проба для испытания Среднее значение 1 2 3 4 5 6 Лаборатории, оставшиеся в испытании после удаления резко отклоняющихся результатов 8 8 7 8 7 8 Среднее значение массовой доли лактозы, % 4,530 4,466 4,718 4,644 4,364 4,551 Стандартное отклонение повторяемости sr, % 0,025 0,023 0,017 0,035 0,011 0,018 0,022 Предел повторяемости г= 2,8 sr, % 0,071 0,065 0,047 0,098 0,031 0,051 0,061 Коэффициент вариаций повторяемости, % 0,559 0,523 0,360 0,751 0,258 0,397 0,474 Стандартное отклонение воспроизводимости sR, % 0,042 0,056 0,044 0,046 0,030 0,058 0,046 Предел вопроизводимости R = 2,8 sR, % 0,118 0,156 0,123 0,128 0,085 0,162 0,129 Коэффициент вариаций воспроизводимости, % 0,931 1,249 0,929 0,986 0,692 1,273 1,010

Таблица А.2 - Результаты исследования сливок

Проба для испытания Среднее значение 1 2 3 4 5 6 Лаборатории, оставшиеся в испытании после удаления резко отклоняющихся результатов 8 8 7 8 6 6 Среднее значение массовой доли лактозы, % 1,461 3,822 3,686 2,886 3,256 3,103 Стандартное отклонение повторяемости sr, % 0,030 0,015 0,025 0,032 0,009 0,007 0,020 Предел повторяемости г= 2,8 sr, % 0,084 0,041 0,069 0,090 0,026 0,020 0,055 Коэффициент вариаций повторяемости, % 2,066 0,381 0,672 1,117 0,283 0,224 0,790 Стандартное отклонение воспроизводимости sR, % 0,171 0,108 0,136 0,118 0,134 0,136 0,134 Предел вопроизводимости R = 2,8 sR, % 0,479 0,302 0,380 0,331 0,375 0,382 0,375 Коэффициент вариаций воспроизводимости, % 11,721 2,824 3,686 4,090 4,113 4,397 5,139

7

1