Купить СТБ 1982-2009 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает метод определения массовой концентрации органических кислот (щавелевой, винной, яблочной, молочной, уксусной, лимонной, янтарной) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Стандарт распространяется на винодельческую продукцию и винодельческое сырье.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность метода
4 Приписанные характеристики погрешности измерений
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
6 Условия измерений
7 Требования безопасности
8 Требования к квалификации персонала
9 Подготовка к выполнению измерений
10 Проведение измерений
11 Обработка результатов
12 Оформление результатов
13 Контроль качества результатов измерений
Приложение А (справочное) Типичные хроматограммы органических кислот
Приложение Б (справочное) Градуировочные графики органических кислот
Дата введения | 01.01.2010 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2019 |
Завершение срока действия | 14.03.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
16.09.2009 | Утвержден | Госстандарт Республики Беларусь | 46 |
---|---|---|---|
Разработан | РУП Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию | ||
Издан | БелГИСС | 2009 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
Метод определения содержания органических кислот с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии
Метад вызначэння утрымання аргашчных к1слот з выкарыстаннем высокаэфектыунай вадкаснай храматаграфМ
Издание официальное
Г осстандарт Минск
УДК 663.251 (083.74)(476) МКС 67.160.10 КП 03
Ключевые слова: хроматография высокоэффективная жидкостная, кислоты органические (щавелевая, винная, яблочная, молочная, уксусная, лимонная, янтарная), продукция винодельческая, сырье винодельческое
Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».
1 РАЗРАБОТАН республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию»
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 16 сентября 2009 г. № 46
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© Госстандарт, 2009
Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь
Издан на русском языке
13.1 Оперативный контроль повторяемости
Оперативный контроль повторяемости результатов параллельных измерений проводят путем сравнения расхождения между результатами параллельных измерений массовой концентрации органических кислот в анализируемой пробе гк, рассчитанного по формуле (11), с пределом повторяемости г (для двух результатов единичных наблюдений), приведенным в таблице 2.
Условие повторяемости имеет вид
гк<г, (10)
Лср
где гк - расхождение между двумя результатами параллельных измерений, %;
ХЬХ2 - результаты параллельных измерений массовой концентрации /-й кислоты в анализируемой пробе, полученные в условиях повторяемости при выполнении измерений в соответствии с разделом 10, г/дм3;
Хср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений массовой концентрации /-й кислоты в анализируемой пробе, г/дм3;
г - предел повторяемости для двух результатов единичных наблюдений, приведенный в таблице 2, %.
Если условие (10) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и принимают меры по их устранению.
13.2 Оперативный контроль воспроизводимости
Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений проводят путем определения массовой концентрации /-й кислоты в анализируемой пробе двумя лабораториями. При этом сравнивают расхождение между результатами, полученными в двух лабораториях Rk, рассчитанное по формуле (13), с пределом воспроизводимости R (для двух результатов измерений), приведенным в таблице 2.
Условие воспроизводимости имеет вид
Rk<R, (12)
Rk = (Xl ~Xz) -100 , (13)
-^cp
где Rk - расхождение между результатами, полученными в двух лабораториях, %;
Х|,Х2-результаты измерений массовой концентрации /-й кислоты, полученные двумя лабораториями при выполнении измерений в соответствии с разделом 10, г/дм3;
Хср -среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации /-й кислоты, полученных двумя лабораториями, г/дм3;
R - предел воспроизводимости для двух результатов измерений, приведенный в таблице 2, %.
Если условие (12) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и принимают меры по их устранению.
13.3 Контроль точности
При проведении контроля точности используют рабочую пробу и рабочую пробу с разбавлением.
Рабочую пробу с разбавлением готовят в колбе вместимостью 100 см3 при температуре 20 °С: вносят 20 см3 элюирующего раствора, затем доводят объем колбы до метки рабочей пробой вина или виноматериала. Обе пробы анализируют в двух повторностях по настоящему стандарту. 1
Точность измеренных результатов анализа рабочей пробы и пробы с разбавлением признают удовлетворительной при выполнении условия
\Х, - т\Хр\ < 0,01 • 1,6 • X, • 5 > (14)
где X, - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений массовой концентрации /-й кислоты в рабочей пробе, г/дм3;
Хр - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений массовой концентрации /-й кислоты в рабочей пробе с разбавлением, г/дм3;
г| - коэффициент разбавления, равный 1,25;
5 - показатель точности, приведенный в таблице 1.
Примечание - Содержание /-й органической кислоты в рабочей пробе с разбавлением не должно выходить
за диапазон измерения.
Если условие (14) не выполняется, то точность контрольных измерений признается неудовлетворительной, и процедуру повторяют с использованием другой рабочей пробы.
При повторном получении неудовлетворительных результатов контроля точности выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительному результату контроля. 2
(справочное)
DAD1 A. Si3=220.4O Ref =off (ACIDNEW1SIG10010.D) | |||||||||
mAU | |||||||||
12 |
DC СО * £ |
ос со | |||||||
ш = о |
X э- к о | ||||||||
10 |
^ 1 |
СО с; | |||||||
8 |
£ Г-ш см « см 3 -4-- |
X о £ * = 1 |
□ч со X о |
X о 5 X |
Оч я» X О. | ||||
^ t~ |
о |
га | |||||||
6 |
ю со |
К ю ■чг |
>% 1 |
со |
X Оч | ||||
со |
со |
IS- |
СО |
I | |||||
4 |
■ЧГ |
см |
со |
ОО | |||||
ю |
<7> | ||||||||
г |
\ \ |
со | |||||||
1V |
VA |
/V | |||||||
0 | |||||||||
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
min |
Рисунок А.1 - Типичная хроматограмма многокомпонентного градуировочного раствора органических кислот
Рисунок А.2 - Типичная хроматограмма вина
10
СТБ 1982-2009
Приложение Б
(справочное)
Градуировочные графики органических кислот
Рисунок Б.1 - Градуировочный график щавелевой кислоты |
Рисунок Б.2 - Градуировочный график винной кислоты |
11
СТБ 1982-2009
12
Рисунок Б.З - Градуировочный график яблочной кислоты |
Рисунок Б.5 - Г радуировочный график уксусной кислоты |
СТБ 1982-2009
Рисунок Б.6 - Градуировочный график лимонной кислоты |
13
Ответственный за выпуск В. Л. Гуревич
Сдано в набор 22.09.2009. Подписано в печать 19.10.2009. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Arial. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,74 Уч,-изд. л. 0,64 Тираж экз. Заказ
Издатель и полиграфическое исполнение: Научно-производственное республиканское унитарное предприятие «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) ЛИ № 02330/0549409 от 08.04.2009. ул. Мележа, 3, 220113, Минск.
1 Область применения............................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки...........................................................................................................................1
3 Сущность метода..................................................................................................................................1
4 Приписанные характеристики погрешности измерений...................................................................2
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы..................................................2
6 Условия измерений..............................................................................................................................3
7 Требования безопасности...................................................................................................................3
8 Требования к квалификации персонала............................................................................................4
9 Подготовка к выполнению измерений................................................................................................4
10 Проведение измерений........................................................................................................................6
11 Обработка результатов........................................................................................................................6
12 Оформление результатов...................................................................................................................7
13 Контроль качества результатов измерений.......................................................................................8
Приложение А (справочное) Типичные хроматограммы органических кислот.................................10
Приложение Б (справочное) Градуировочные графики органических кислот...................................11
III
ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ ПРОДУКЦИЯ И ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЕ СЫРЬЕ Метод определения содержания органических кислот с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии
В1НАРОБЧАЯ ПРАДУКЦЫЯ I В1НАРОБЧАЯ СЫРАВ1НА Метад вызначэння утрымання аргаычных юслот з выкарыстаннем высокаэфектыунай вадкаснай храматаграфМ
Wine production and wine raw material Method for determination of organic acids contents using high-performance liquid chromatography
Дата введения 2010-01-01
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой концентрации органических кислот (щавелевой, винной, яблочной, молочной, уксусной, лимонной, янтарной) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Настоящий стандарт распространяется на винодельческую продукцию и винодельческое сырье.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочные ТИПА заменены (отменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Метод основан на хроматографическом разделении органических кислот: щавелевой, винной, яблочной, молочной, уксусной, лимонной, янтарной, содержащихся в пробе продукта, идентификации и количественном определении их с применением диодно-матричного или спектрофотометрического детектора по величине сигнала абсорбции, интегрированного по времени.
Издание официальное
Настоящий стандарт обеспечивает измерение массовой концентрации органических кислот в указанном ниже диапазоне с приписанными характеристиками погрешности, приведенными в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности, точности при доверительной вероятности Р = 0,95 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р= 0,95 указаны в таблице 2.
Таблица2-Относительныезначения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р= 0,95 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Если содержание определяемого компонента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона измерений, допускается разбавление подготовленного к измерению образца. При этом метрологические характеристики следует использовать для массовой концентрации компонента, полученной в разбавленной пробе.
Нижний предел измерений LOQ составляет 0,2 г/дм3 для винной, яблочной, молочной, уксусной, лимонной, янтарной кислот, 0,02 г/дм3-для щавелевой кислоты.
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Hewlett Packard HP 1100, включающий:
- бинарный насос с вакуумным дегазатором;
-термостат колонок;
- диодно-матричный или спектрофотометрический детектор с диапазоном длин волн 190 - 950 нм;
- систему обработки данных ChemStation;
- аналитическую хроматографическую колонку Zorbax SB-Aq (3 х 250) мм, 5 мкм.
Весы лабораторные электронные - по ГОСТ 24104, высокого класса точности, с диапазоном взвешивания от 0,000 1 до 220,000 0 г, погрешностью взвешивания 0,000 1 г.
Мономер универсальный - по ГОСТ 22261, в комплекте с электродами, диапазоном измерений от 1 до 19 pH, пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
Пипетки с одной меткой - по ГОСТ 29169, вместимостью 5; 10; 25 см3.
Пипетки градуированные - по ГОСТ 29227, вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 см3.
Колбы мерные - по ГОСТ 1770, вместимостью 50; 100; 1 000 см3.
Стаканы химические - по ГОСТ 1770, вместимостью 50; 100; 500; 1 000 см3.
Примечание - Допускается использование других аналитических хроматографических колонок, позволяющих получить удовлетворительное разделение органических кислот в винодельческой продукции и винодельческом сырье.
Вспомогательное оборудование:
- фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы диаметром d = 47 мм, диаметром пор с/ПОр= 0,45 мкм;
- фильтры съемные мембранные из регенерированной целлюлозы диаметром d = 25 мм, диаметром пор с/пор = 0,20 мкм;
- шприц медицинский вместимостью 5 см3;
- устройство для фильтрования жидкостей под вакуумом с платформой для фильтра диаметром d= 47 мм.
Органические кислоты:
- кислота щавелевая, содержание основного вещества не менее 99,5 %;
- кислота винная, содержание основного вещества не менее 99,5 %;
- кислота яблочная, содержание основного вещества не менее 99,0 %;
- кислота уксусная, содержание основного вещества не менее 99,8 %;
- кислота молочная, содержание основного вещества не менее 40,0 %;
- кислота лимонная, содержание основного вещества не менее 99,8 %;
- кислота янтарная, содержание основного вещества не менее 99,9 %.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, содержание основного вещества не менее 99,9 % (сорт 0, сорт 1).
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный - по ГОСТ 245, ч. д. а.
Кислота ортофосфорная - по ГОСТ 6552, х. ч., концентрированная.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Примечание - Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с техническими и (или) метрологическими характеристиками не хуже указанных.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия: -температура воздуха при приготовлении растворов и выполнении измерений - (20 ±2) °С;
- атмосферное давление - от 84,0 до 106,7 кПа;
- относительная влажность воздуха - (65 ± 15) %;
- напряжение питающей сети - (220 ± 10) В;
- частота переменного тока - (50 ± 0,5) Гц.
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:
-электробезопасности по ГОСТ 12.2.003;
- пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004;
-техники безопасности при работе в химической лаборатории;
- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемое при проведении измерений.
К выполнению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных.
9.1 Приготовление растворов
9.1.1 Приготовление раствора фосфорнокислого однозамещенного натрия
В химический стакан взвешивают (3,120 ± 0,001) г фосфорнокислого однозамещенного натрия, растворяют в 800 - 850 см3 дистиллированной воды, измеряют показатель pH раствора с помощью иономера и доводят его до значения 2,0 - 2,1, используя ортофосфорную кислоту. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
9.1.2 Приготовление элюирующего раствора
В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 переносят 5 см3 ацетонитрила, доводят до метки раствором фосфорнокислого однозамещенного натрия и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют с помощью устройства для фильтрования жидкостей через фильтр мембранный из регенерированной целлюлозы диаметром d = 47 мм, диаметром пор с/ПОр = 0,45 мкм. Срок годности раствора - 7 сут при температуре от 18 °С до 22 °С.
9.1.3 Приготовление градуировочных растворов
9.1.3.1 Приготовление основного многокомпонентного градуировочного раствора «А» с массовой концентрацией кислот (винной, яблочной, молочной, уксусной, лимонной, янтарной) -100 мг/дм3, щавелевой - 10 мг/дм3
В стакан вместимостью 50 см3, предварительно заполненный 20 - 30 см3 элюирующего раствора, вносят навески кислот: винной, яблочной, уксусной, лимонной, янтарной - массой (0,10 ± 0,01) г, молочной - массой (0,250 ± 0,001) г, щавелевой - (0,010 ± 0,001) г. Навески количественно переносят элюирующим раствором в мерную колбу вместимостью 1 000 см3, перемешивают до полного растворения веществ и доводят до метки элюирующим раствором при температуре (20 ± 2) °С.
Точную концентрацию каждой кислоты в многокомпонентном градуировочном растворе «А» рассчитывают с учетом содержания основного вещества по формуле
СА=^-Ю4, (1)
VA
где Сд,- - массовая концентрация /-й кислоты в многокомпонентном градуировочном растворе
«А»,
мг/дм3;
/л, - масса навески /-й кислоты, г;
Р, - содержание основного вещества /-й кислоты, %;
VA - объем мерной колбы, см3;
104 - коэффициент пересчета размерности.
Раствор годен в течение 7 сут при хранении в холодильнике при температуре от 3 °С до 8 °С.
9.1.3.2 Приготовление рабочих многокомпонентных градуировочных растворов кислот
Готовят четыре рабочих многокомпонентных градуировочных раствора путем разбавления раствора «А» элюирующим раствором согласно схеме, изложенной в таблице 3. Аликвотные части основного многокомпонентного градуировочного раствора «А» переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и доводят до метки элюирующим раствором при температуре (20 ± 2) °С.
Таблица 3 - Схема приготовления рабочих многокомпонентных градуировочных растворов | |||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||
* Точное значение концентрации /-й органической кислоты в рабочих градуировочных растворах рассчитывают с учетом точного значения концентрации в основном многокомпонентном градуировочном растворе._ |
В качестве рабочего многокомпонентного градуировочного раствора № 5 используют основной многокомпонентный градуировочный раствор «А».
Рабочие растворы № 1 - 4 используют свежеприготовленными.
9.2 Подготовка измерительной аппаратуры
Жидкостный хроматограф настраивают в соответствии с инструкциями производителя и параметрами, указанными в таблице 4.
Таблица 4- Параметры хроматографирования органических кислот | ||||||||||
|
Время удерживания каждой органической кислоты при данных параметрах хроматографирования приведено в таблице 5.
Таблица 5 - Время удерживания органических кислот | ||||||||||||||||
|
Типичные хроматограммы рабочего многокомпонентного градуировочного раствора кислот и вина при данных условиях представлены в приложении А (рисунки А.1, А.2).
9.3 Установление градуировочной характеристики
Для определения рабочего диапазона концентраций и линейности функции градуировки выполняют начальную градуировку хроматографа. Ее проводят по рабочим градуировочным растворам кислот, хроматографируя каждый раствор не менее двух раз. Зависимость площади хроматографического пика от концентрации должна иметь вид у = Ьх + а и представлена в приложении Б (см. рисунки Б.1 - Б.7). Параметры градуировочной зависимости рассчитывают путем анализа линейной регрессии скорректированных площадей пиков. 4
Ежедневно перед началом измерений выполняют оперативный контроль стабильности градуировочного графика. Для этого анализируют рабочий градуировочный раствор, концентрация которого должна составлять не менее 10 % от концентрации максимального градуировочного раствора, хроматографируя его не менее двух раз. Градуировка считается достоверной, если разница между измеренной концентрацией исследуемого компонента в выбранном градуировочном растворе и его фактической концентрацией, по отношению к фактической концентрации, выраженная в процентах, не превышает норматива стабильности градуировочного графика Кгр, представленного в таблице 6. Если это требование не выполняется, то проводят новую градуировку прибора.
Затем переходят к анализу образцов.
Таблица 6 - Норматив стабильности градуировочного графика | ||||||||||||||||||||||||
|
9.4 Подготовка пробы
Исследуемый продукт разбавляют элюирующим раствором в 40 раз. Для этого 2,5 см3 продукта переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки элюирующим раствором. Затем пробу фильтруют с помощью медицинского шприца через съемный мембранный фильтр из регенерированной целлюлозы с диаметром пор dnop= 0,20 мкм. Газированные образцы перед разбавлением дегазируют. Для этого 50 см3 пробы переносят в химический стакан вместимостью 500 - 1 000 см3, перемешивают стеклянной палочкой или шпателем 1 - 2 мин и оставляют на 5 - 10 мин до прекращения выделения пузырьков углекислоты.
Проводят анализ двух параллельных проб исследуемого образца. Каждую параллельную пробу хроматографируют не менее двух раз. Если рассчитанная массовая концентрация кислоты в испытуемой пробе превышает градуировочный диапазон, пробу разбавляют элюирующим раствором, подбирая коэффициент разбавления таким образом, чтобы полученное значение массовой концентрации кислоты попадало в диапазон градуировки, и повторяют измерение.
Массовую концентрацию органических кислот в пробе X, г/дм3, рассчитывают по формуле
X, =С, К Ю 3, (2)
где С,- -мг/дм3;
10'3-К -
массовая концентрация органической кислоты в хроматографируемом растворе пробы, коэффициент пересчета в г/дм3;
коэффициент разбавления, равный 40 в случае разбавления пробы по 9.4 или в случае разбавления в соответствии с разделом 10, рассчитываемый по формуле (3)
где V - объем исходной пробы, см3;
\/р- объем пробы, подготовленной к измерению, см3.
Расчет массовой концентрации /-й кислоты производят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат измерений ХСр принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, рассчитываемое по формуле (4), предел повторяемости г не превышает значения, указанные в таблице 2.
(4)
где Х/1, Ха - результаты параллельных измерений массовой концентрации /-й кислоты в пробе, г/дм3.
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
12.1 Представление результата измерения с использованием показателя точности
Результат измерения при доверительной вероятности Р= 0,95 представляют в следующем виде:
(Х,ср±Л), (5)
где Хер - результат измерений, г/дм3, полученный в соответствии с настоящей методикой и рассчитанный по формуле (4);
Л - абсолютное значение показателя точности настоящей методики, г/дм3, рассчитанное по формуле
Д = 0,01 • 5, • Х/ср, (6)
где 5, -относительное значение показателя точности настоящей методики для /-й кислоты, указанное в таблице 1, %;
Хер - среднеарифметическое значение двух результатов единичных наблюдений, г/дм3;
0,01 - коэффициент пересчета процентов.
Если значение массовой концентрации /-й кислоты X, оказывается меньше нижнего предела измерения LOQ, дается односторонняя оценка результата измерений в виде
X < LOQ. (7)
12.2 Представление результата измерения с использованием расширенной неопределенности
Результат измерений при доверительной вероятности Р= 0,95 представляют в виде
(Хер ± U'), (8)
где Хър - результат измерений, г/дм3, полученный в соответствии с настоящей методикой и рассчитанный в соответствии с разделом 11;
U' - расширенная неопределенность результата измерений, г/дм3, рассчитанная по формуле
U’ = 0,01 • U ■ Xicp, (9)
где U - расширенная неопределенность результата измерений для /-й кислоты, указанная в таблице 1,%.
Результат измерений оформляют по форме, установленной в испытательной лаборатории. Результат должен включать следующую информацию:
- наименование (шифр) пробы;
-дату проведения измерений;
- результаты параллельных определений;
- окончательный результат измерений;
- фамилии лиц, проводивших испытания. 5
1
2
3
4
5