МКС 67.200.10

к СТБ 1889-2008 (ГОСТ Р 52179-2003) Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности, спреды. Правила приемки и методы контроля

В каком месте Напечатано Должно быть Пункт 5.13.1.1. Формула 6 Х5 = 100 - (Х + Х7 + а + 0,05b + c + d) Х5 = 100 - (Х + Х7 + а + b + с + d)

(ИУ ТИПА №3-2010)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

МАРГАРИНЫ, ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ, ХЛЕБОПЕКАРНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ, СПРЕДЫ

Правила приемки и методы контроля

МАРГАРЫНЫ, ТЛУШЧЫ ДЛЯ КУЛ1НАРЫ1, КАНДЫТЭРСКАЙ, ХЛЕБАПЯКАРНАЙ I МАЛОЧНАЙ ПРАМЫСЛОВАСЦ1, СПРЭДЫ

Правшы прыемк1 i метады кантролю

(ГОСТ Р 52179-2003, MOD)

Издание официальное

<яБ

СТБ 1889-2008

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.4.4.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,78 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.4.4.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 1,58 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.5 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде с массовой i долей жира 60% и ниже    I

Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции. Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде - ± 0,90 % (Р = 0,95).

5.5.1    Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный - по ТИПА, с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 ± 5) °С.

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 2 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 90 °С - 110 °С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 - по ГОСТ 25336, с прокаленным хлористым кальцием.

Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов, длиной 7-9 см.

Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) - по ГОСТ 25336.

Сито - по ТИПА, диаметром отверстий 1,0 - 1,5 мм.

Печь муфельная электрическая с температурой 800 °С - 1000 °С или плитка электриче- I ская - по ГОСТ 14919, закрытого типа.    '

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, водный раствор 1:1.

Метиловый оранжевый - по ТИПА, водный раствор с массовой долей индикатора 1 %.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Песок или пемза.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.

5.5.2    Подготовка к определению

Песок просеивают через сито диаметром отверстий 1,0 - 1,5 мм и промывают водопроводной водой. Приливают раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы песок был полностью покрыт, перемешивают и оставляют на 10 - 12 ч. Слив соляную кислоту, тщательно промывают песок до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус или метиловый оранжевый). Последнее промывание проводят дистиллированной водой, после чего песок сушат на воздухе, затем прокаливают в муфельной печи при температуре белого каления 800 °С - 1000 °С до полного удаления органических веществ (спустя 10 мин после прекращения выделения дыма). Подготовленный песок хранят в закрытой банке.

Допускается проводить подготовку песка или пемзы - по ГОСТ 3626.    I

Пемзу измельчают в ступке, отсеивают мелочь через сито диаметром отверстий 3-4 мм. Сход с сита прокаливают и хранят так же, как песок.

5.5.3    Проведение определения

В чистой бюксе со стеклянной палочкой взвешивают от 3 до 4 г пемзы или от 20 до 21 г песка с записью результата до второго десятичного знака и вместе со стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при (105 ± 5) °С до постоянной массы. Первое и последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания, охлаждая в эксикаторе в течение 40 мин, с записью результата до четвертого десятичного знака.

7

В подготовленном бюксе с песком или пемзой взвешивают от 2 до 3 г маргарина или спреда с записью результата до четвертого десятичного знака. Бюксу помещают в сушильный шкаф до расплавления маргарина или спреда. Расплавленный маргарин или спред перемешивают с находящимся в бюксе песком или пемзой и сушат в течение 2 ч при (105 ± 5) °С, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания до постоянной массы.

Масса считается постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0002 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взвешивания.

5.5.4 Обработка результатов

5.5.4.2 Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине или спреде Х_ь %, вычисляют по формуле

/Т7₁ -т₂

X. =-100,    (2)

т

где m-i - масса бюксы с песком и пробой для анализа до высушивания, г; т₂ - масса бюксы с песком и пробой для анализа после высушивания, г; m - масса пробы для анализа, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.5.4.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,64 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.5.4.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 1,28 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.6 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде с массовой долей жира более 60 % (ускоренный метод)

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде составляет ± 1,60 % (Р = 0,95).

5.6.1    Средства контроля и вспомогательные устройства

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

Плитка электрическая - по ГОСТ 14919, закрытого типа.

Стаканы В-1-250 ТС - по ГОСТ 25336 или алюминиевые тех же размеров.

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 2 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 150 °С - 180 °С.

Стекло часовое.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.6.2    Проведение определения

В стакане взвешивают от 4 до 5 г маргарина или спреда. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Стакан ставят на электроплитку, предварительно нагретую до температуры 160 °С - 180 °С, непрерывно помешивают его содержимое круговыми движениями, не допуская разбрызгивания. Температуру испытуемого маргарина или спреда контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потре-I скивания и по изменению цвета маргарина или спреда до светло-коричневого.

СТБ 1889-2008

Стакан с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды в течение 10-15 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака.

5.6.3 Обработка результатов

5.6.3.1    Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине или спреде в процентах вычисляют в соответствии с 5.4.4.1.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.6.3.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 1,16 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.6.3.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 2,30 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.7 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде с массовой долей жира 60% и ниже (ускоренный метод)

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде - ± 1,20 % (Р = 0,95).

5.7.1    Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

Плитка электрическая - по ГОСТ 14919, закрытого типа.

Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) - по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 2 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 160 °С - 180 °С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 - по ГОСТ 25336, с прокаленным хлористым кальцием.

Печь муфельная электрическая с температурой 800 °С - 1000°С.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Сито диаметром отверстий 1,0 - 1,5 мм - по ТИПА.

Часы - по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов, длиной 7-9 см.

Стекло часовое.

Песок или пемза.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.7.2    Подготовка к определению - по 5.5.2.

5.7.3    Проведение определения

Подготовка бюксы с песком или пемзой - по 5.5.3.

В подготовленной бюксе взвешивают от 5 до 6 г маргарина или спреда с записью результата до второго десятичного знака и помещают на плитку, предварительно нагретую до температуры 160 °С -180 °С.

Температуру испытуемого маргарина или спреда контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой. Содержимое бюкса непрерывно перемешивают стеклянной палочкой.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потрескивания и по изменению цвета маргарина или спреда до светло-коричневого.    I

Бюксу с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды 10-15 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака.

9

5.7.4 Обработка результатов

5.7.4.1    Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине или спреде в процентах вычисляют в соответствии с 5.5.4.1.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.7.4.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,86 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.7.4.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 1,72 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.8 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в кондитерских, хлебопекарных, кулинарных жирах и жире для молочных продуктов

Методика применима в диапазоне определений массовой доли влаги и летучих веществ в жирах от 0 % до 5 %.

Абсолютная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в жирах - ± 0,03 % (абс.) (Р= 0,95).

5.8.1    Средства контроля и вспомогательные устройства

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,0002 г.

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 2 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 100 °С - 120 °С.

Шкаф сушильный лабораторный - по ТИПА, с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 ± 5) °С и (120 ± 5) °С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 - по ГОСТ 25336, с прокаленным хлористым кальцием.

Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) - по ГОСТ 25336.

Часы - по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.8.2    Проведение определения

В бюксе, высушенной при 120 °С в течение 1 ч, охлажденной в эксикаторе 40 мин и взвешенной, взвешивают 10-11 г жира. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Бюксу с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и сушат при 100 °С - 105 °С в течение 30 мин, затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 20 мин высушивания до постоянной массы.

Масса считается постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взвешивания.

5.8.3    Обработка результатов

5.8.3.1    Массовую долю влаги и летучих веществ в жире W в процентах вычисляют в соответствии с 5.4.4.1.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.8.3.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним

V - объем раствора КОН или NaOH концентрации с = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К - отношение действительной молярной концентрации раствора КОН или NaOH к номинальной с = 0,1 моль/дм³; т- масса пробы маргарина или спреда, г.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.10.4.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,2 °К (абс.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.10.4.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 0,3 °К (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.11 Определение массовой доли жира в маргарине или спреде расчетным путем с использованием значений массовых долей сухого обезжиренного остатка и влаги и летучих веществ (для маргарина или спреда с массовой долей жира более 60 %)

Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.

Относительная погрешность определений массовой доли жира в маргарине или спреде - ± 0,97 % (Р = 0,95).

5.11.1    Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором - по ТИПА, обеспечивающим поддержание температуры (100 ± 5) °С и (120 ± 5) °С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 - по ГОСТ 25336, с прокаленным хлористым кальцием.

Стаканы В-1-250 ТС - по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1 (2)-250 - по ГОСТ 25336.

Воронки В-100-150(200) - по ГОСТ 25336.

Чашки Петри ЧБН-2 - по ГОСТ 25336.

Часы - по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Фильтры из фильтровальной бумаги - по ГОСТ 12026, диаметром (160 ± 2) мм.

Эфир диэтиловый очищенный или эфир медицинский - по ТИПА.

Кальций хлористый обезвоженный, ч., - по ТИПА.

Натрий сернокислый - по ГОСТ 4166.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.

5.11.2    Подготовка к определению

5.11.2.1    Подготовка растворителя

Диэтиловый эфир сушат над СаС1₂ или Na₂S0₄ и перегоняют при 34,5 °С.

5.11.2.2    Подготовка фильтра

Стакан с помещенным внутрь фильтром сушат 2 ч при 120 °С в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Фильтр переносят пинцетом в чашку Петри с крышкой и взвешивают пустой стакан. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

5.11.3 Проведение определения

В стакане взвешивают от 3 до 3,5 г маргарина или спреда. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Стакан с пробой ставят на плитку, предварительно нагретую до температуры 160 °С - 180 °С и определяют массовую долю влаги и летучих веществ в соответствии с 5.4.4.1.

СТБ 1889-2008

Затем в этот же стакан по стенкам приливают 50 см³ эфира так, чтобы смыть со стенок стакана оставшиеся на нем капли жира, содержимое хорошо перемешивают круговыми движениями, затем оставляют в покое до полного отстаивания.

Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с предварительно высушенным фильтром в колбу, оставляя небольшое количество эфира над осадком.

Осадок промывают 3-4 раза порциями по 30 см³ эфира, каждый раз после отстаивания сливая эфирный слой через фильтр. При наличии следов жира на фильтре его промывают до полного обезжиривания. Далее фильтр переносят в стакан с обезжиренным осадком и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 5) °С до постоянной массы. Результат записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

5.11.4 Обработка результатов

5.11.4.1    Массовую долю жира в маргарине или спреде Х₃, %, вычисляют по формуле

Х₃ = 100-(Х + Х₄),    (4)

гдеХ - массовая доля влаги и летучих веществ, %, вычисленная по 5.4.4;

Х₄ - массовая доля сухого обезжиренного остатка, %.

5.11.4.2    Массовую долю сухого обезжиренного остатка Х₄, %, вычисляют по формуле

/Т7₁ -/77

Х₄ =100-,    (5)

⁴    /77

где т₁ - масса стакана с осадком и фильтром со следами обезжиренного осадка, г; т₂ - масса пустого стакана с фильтром, г; m - масса пробы маргарина или спреда, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

5.11.4.3    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,69 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.11.4.4    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 1,37 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.12 Определение массовой доли жира в маргарине или спреде расчетным путем с использованием значений массовых долей сухого обезжиренного остатка и влаги и летучих веществ (для маргарина или спреда с массовой долей жира менее 60 %)

Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.

Относительная погрешность определений массовой доли жира - ± 0,70 % (Р= 0,95).

5.12.1    Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы - по 5.11.1.

5.12.2    Подготовка к определению - по 5.11.2.

5.12.3    Проведение определения

В стакане взвешивают от 3 до 3,5 г маргарина или спреда. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Стакан с пробой помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при (105 ± 5) °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие - через 30 мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе - 40 мин. Полученный результат используют для вычисления массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде по 5.4.4.

Дальнейшую обработку сухого остатка проводят по 5.11.3.

5.12.4    Обработка результатов

5.12.4.1 Массовую долю жира в маргарине или спреде определяют по 5.11.4.1 с учетом 5.11.4.2.

13

СТБ 1889-2008

5.12.4.2    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,40 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.12.4.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 0,80 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.13 Определение массовой доли жира в маргарине или спреде расчетным путем с использованием значений массовых долей влаги и летучих веществ, а также сухих обезжиренных веществ компонентов рецептуры

Метод применим для расчета массовой доли жира в маргарине или спреде в диапазоне значений от 40 % до 85 %.

Относительная погрешность расчета массовой доли жира в маргарине или спреде - ± 1,2 % (отн.) (Р= 0,95).

5.13.1    Обработка результатов

5.13.1.1    Массовую долю жира в маргарине или спреде Х₅, %, вычисляют по формуле

Х₅ = 100 - (Х + Х₇ + a +0,05b + с + б),

-    массовая доля влаги и летучих веществ, %;

-    массовая доля поваренной соли, %;

-    массовая доля сахара, %;

-    массовая доля сухого обезжиренного вещества молока, %;

-    массовая доля сухого обезжиренного вещества какао-порошка, %;

-    массовая доля сухого обезжиренного вещества сливочного масла, %.

Результат округляют до первого десятичного знака.

5.13.1.2    Значения X, Х₇ - по данным лаборатории, остальные - по данным производства с учетом результатов входного контроля.

5.13.1.3    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 1,7 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.14 Определение массовой доли жира в жирах расчетным путем

Метод применим для расчета массовой доли жира в жирах в диапазоне значений 95 % - 100 %.

Абсолютная погрешность определения массовой доли жира в жирах - ± 0,02 % (абс.) (Р= 0,95).

5.14.1    Обработка результатов

5.14.1.1    Массовую долю жира в жирахХ₆, %, вычисляют по формуле

Х₆ = 100 - И/,    (7)

где W- массовая доля влаги и летучих веществ в жирах, %, определенная по 5.8.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

5.14.1.2    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 0,04 % (абс.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.15 Измерение температуры плавления жиров и жира, выделенного из маргарина или спреда

Метод применим в диапазоне измерений температуры плавления жиров и жира, выделенного из маргарина или спреда от 20 °С до 50 °С.

Относительная погрешность измерений температуры плавления - ± 10 % (отн.) (Р = 0,95).

СТБ 1889-2008

5.15.1    Средства контроля, вспомогательные устройства и материалы

Капилляры из тонкого стекла, открытые с обоих концов (внутренний диаметр 1-1,2 мм, длина 50 -60 мм, толщина стенок 0,2 - 0,3 мм).

Стаканы В-1-50, В-1-250 - по ГОСТ 25336.

Термометры жидкостные стеклянные - по ГОСТ 28498, с ценой деления 0,1 °С и 1 °С, позволяющие измерять температуру в интервалах 20 °С - 40 °С и 0 °С - 100 °С соответственно.

Плитка электрическая - по ГОСТ 14919, закрытого типа.

Мешалка механическая или электромагнитная - по ТНПА.

Часы - по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.15.2    Подготовка к измерению

Для выделения жира из маргарина или спреда 50 - 55 г маргарина или спреда выдерживают при температуре 50 °С - 60 °С до полного расслоения, отделяют жировую фазу и фильтруют ее через бумажный фильтр.

Жир или жир, выделенный из маргарина или спреда (в этом случае может быть использован жир, получаемый при определении влаги), расплавляют при температуре не выше 100 °С в чистом сухом стаканчике вместимостью 50 см³, фильтруют при необходимости и набирают в два стеклянных капилляра, прикасаясь одним из концов капилляра к поверхности расплавленного жира.

Высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм.

Капилляры с жиром помещают горизонтально на поверхности кюветы со льдом и выдерживают для застывания при температуре ± 1 °С не менее 10 мин (для пальмового сырья - не менее 8 мин).

5.15.3    Проведение измерения

Заполненный капилляр прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капилляр занимал бы вертикальное положение.

Термометр с прикрепленным к нему капилляром погружают в стакан с дистиллированной водой температурой 15 °С - 18 °С на такую глубину, чтобы капилляр был погружен в воду на 3 - 4 см, а его основание находилось на расстоянии 3 - 4 см от дна стакана, и следят за тем, чтобы в свободный конец капилляра не попала вода.

Воду в стакане при непрерывном перемешивании нагревают вначале со скоростью 2 °С в минуту, а потом, по мере приближения к температуре плавления (за 3 °С - 4 °С до нее), скорость нагревания уменьшают до 1 °С в минуту.

Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься.

Результат измерения записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

5.15.4    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 7 % (отн.) при доверительной вероятности Р= 0,95.

5.15.5    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 15 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.16 Измерение температуры застывания жира

Метод применим в диапазоне измерений температуры застывания жира от 0 °С до 50 °С.

Относительная погрешность измерений температуры застывания - ± 2,5 % (отн.) (Р = 0,95).

15

5.16.1    Средства контроля, вспомогательные устройства и материалы

Стеклянная колба с двойными стенками вместимостью (30 ± 2) см³, с термометром для определения вязкости по ГОСТ 400, № 1 (рисунок 1) - прибор Жукова.

Шкаф сушильный - по ТИПА, обеспечивающий поддержание температуры в пределах 55 °С - 60 °С.

Секундомер - по ТИПА.

Чашка ЧКЦ-1 (2)-1000 - по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 1 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 50 °С - 70 °С.

Воронка В-56-80 ХС - по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-100 (250) - по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная - по ГОСТ 12026.

Штатив лабораторный - по ТИПА.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.16.2    Подготовка к измерению

В чистом сухом стакане при температуре 55 °С - 60 °С расплавляют 50 -60 г жира и фильтруют его через складчатый фильтр.

5.16.3    Проведение измерения

Расплавленный жир наливают в стеклянную колбу с двойными стенками на ³/₄ объема. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлен термометр по ГОСТ 400, установленный таким образом, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно в середине массы жира.

Прибор Жукова помещают в кристаллизационную чашку с водой постоянной температуры (на 3 °С - 4 °С ниже предполагаемой температуры застывания жира). Легким периодическим покачиванием прибора Жукова и постоянным вращением термометра перемешивают расплавленный жир до появления ясно выраженной мути, затем устойчиво укрепляют в штативе, после чего жиру дают остыть без перемешивания и записывают изменения температуры через каждую минуту.    Рисунок    1 - Прибор Жукова

Температурой застывания жира считают температуру, при которой задерживается падение ртутного столбика, или максимальную температуру, до которой поднимается столбик ртути в термометре, если после понижения температуры будет вновь наблюдаться некоторое ее повышение.

Результат измеряют с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

5.16.4    Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним аналитиком на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 1,8 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.16.5    Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными аналитиками на различном оборудовании, не должно превышать 3,5 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.17 Измерение твердости кондитерского жира марки 5

Метод применим в диапазоне измерений твердости жира от 500 до 900 г/см.

Относительная погрешность измерений твердости - ± 13 % (отн.) (Р = 0,95).

5.17.1 Средства контроля

Твердомер Каминского (рисунок 2) - по ТИПА, предназначенный для измерения твердости жиров в пределах от 30 до 900 г/см, с относительной погрешностью измерения ± 10 %, диаметр режущей проволоки - (0,25 ± 0,02) мм.

УДК 664.3:658.562(083.74)(476)    МКС 67.200.10    КП    03    MOD

Ключевые слова: определение цвета, вкус, запах, внешний вид, консистенция, прозрачность, массовая доля влаги и летучих веществ, кислотное число, pH маргарина, массовая доля жира, температура плавления, температура застывания, твердость, массовая доля поваренной соли, массовая доля твердых триглицеридов, массовая доля трансизомеров жирных кислот, массовые доли витаминов А и Е и консервантов

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».

1    РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию»

ВНЕСЕН Белорусским государственным концерном пищевой промышленности «Белгоспищепром»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 28 июня 2008 г. № 36

3    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 52179-2003 «Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля» путем внесения технических отклонений, что обусловлено действующими в Республике Беларусь техническими нормативными правовыми актами.

Национальный стандарт Российской Федерации разработан Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» (ВНИИЖ).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования национального стандарта Российской Федерации.

Редакционные изменения выделены в тексте стандарта светлым курсивом.

Технические отклонения выделены в тексте стандарта полужирным курсивом и вертикальной линией, расположенной на полях слева и справа (соответственно для четных и нечетных страниц) от соответствующего текста.

Сравнение структуры национального стандарта Российской Федерации со структурой настоящего стандарта приведено в приложении Г.

Полный перечень технических отклонений с разъяснениями причин их внесения приведен в приложении Д.

Официальные экземпляры национального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Национальном фонде ТИПА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

СТБ 1889-2008

1 - груз тонкой регулировки; 2 - противовес;. 3 - шкала; 4 - коромысло; 5 - арретир;

6 - напорный бачок; 7 - конус; 8 - приемник для воды; 9 - охлаждающая камера; 10 - режущее устройство

Рисунок 2 - Твердомер Каминского

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 1 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 0 °С - 100 °С.

Часы - по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Допускается применение других средств контроля с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.17.2    Градуировка прибора

Перед началом эксплуатации прибора проводят его градуировку, определяя цену деления измерительной трубки. Градуировку прибора проводят следующим образом.

Закрепляют рычаг арретиром и наливают в приемник такое количество воды, чтобы положение мениска в измерительной трубке соответствовало нулевому делению шкалы. Затем приливают из бюретки в приемник дистиллированную воду до тех пор, пока мениск в измерительной трубке не установится на делении 0,5 см³. Записывают объем прибавленной воды и, разделив его на три (длина бруска жира равна 3 см), получают значение твердости жира, разрезающегося при данной нагрузке.

Затем в приемник добавляют воду до установления мениска в измерительной трубке на делении

1,0 см³. Значение твердости, соответствующее этому делению шкалы, рассчитывают путем деления на три общего объема воды, добавленной в приемник (от нулевого деления шкалы).

Далее аналогичным образом проводят градуировку всей шкалы измерительной трубки через каждые 0,5 см³. Цену делений между каждыми 0,5 см³ определяют интерполяцией.

На основании полученных данных составляют градуировочную таблицу для всех делений шкалы измерительной трубки.

5.17.3    Подготовка к измерению

Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавленным испытуемым жиром температурой (50 ± 2) °С. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0 °С), следя за тем, чтобы вода не попала в жир. Через 30 мин, когда жир застынет, вынимают кювету из охлаждающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей водой температурой 50 °С -70 °С. Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой - дужку рамки, отделяют кювету от рамки.

17

СТБ 1889-2008

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................................................................................1

3    Термины и определения........................................................................................................................3

4    Правила приемки....................................................................................................................................3

5    Методы контроля....................................................................................................................................4

Приложение А (обязательное) Основные параметры щупа для отбора мгновенных проб

фасованного монолитом твердого или мягкого маргарина, жира или спреда и конструкция смесителя..................................................................................................29

Приложение Б (справочное) Измерение массовой доли твердых триглицеридов методом

ядерно-магнитного резонанса (ЯМР)...........................................................................30

Приложение В (справочное) Измерение pH маргарина или спреда...................................................33

Приложение Г (справочное) Сравнение структуры национального стандарта Российской

Федерации со структурой настоящего стандарта.......................................................35

Приложение Д (справочное) Перечень технических отклонений с разъяснением причин

их внесения....................................................................................................................36

Библиография..........................................................................................................................................41

III

СТБ 1889-2008 (ГОСТ Р 52179-2003)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

МАРГАРИНЫ, ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ, ХЛЕБОПЕКАРНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ, СПРЕДЫ Правила приемки и методы контроля

МАРГАРЫНЫ, ТЛУШЧЫ ДЛЯ КУЛ1НАРЫ1, КАНДЫТЭРСКАЙ, ХЛЕБАПЯКАРНАЙ I МАЛОЧНАЙ ПРАМЫСЛОВАСЦ1, СПРЭДЫ

Правты прыемю i метады кантролю

MARGARINES, COOKING FATS, FATS FOR CONFECTIONERY, BAKING AND DAIRY INDUSTRY, SPREADS Sampling rules and methods of control

Дата введения 2008-09-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на маргарины, жиры, спреды, предназначенные для использования в системе общественного питания, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности и устанавливает правила приемки и методы:

-    определения цвета, запаха и вкуса; определения консистенции и внешнего вида; определения I прозрачности твердого жира;

-    определения массовой доли влаги и летучих веществ; определения кислотного числа жира; определения кислотности маргарина и спреда; определения массовой доли жира; измерения температуры плавления жира; измерения температуры застывания жира; измерения твердости жира; определения массовой доли поваренной соли в маргарине и спреде; определения массовой доли линолевой кислоты в маргарине и спреде; определения массовой доли трансизомеров жирных кислот; опре- I деления массовой доли витаминов в маргарине и спреде; определения массовой доли консервантов

в маргарине и спреде; определения массовой доли твердых триглицеридов; определения перекисного числа; определения массовой концентрации никеля; измерения pH маргарина и спреда.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

СТБ 1486-2004 Масло рапсовое. Технические условия

СТБ ИСО 15304-2007 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания трансизомеров жирных кислот в растительных жирах и маслах методом газовой хроматографии

СТБ ГОСТ Р 50779.10-2001 (ИСО 3534.1-93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

СТБ ГОСТ Р 51487-2001 Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 240-85 Маргарин. Общие технические условия    \

Издание официальное

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия

ГОСТ 5476-80 Масла растительные. Методы определения кислотного числа

ГОСТ 5541-2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16299-78 Упаковывание. Термины и определения

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 26181-84 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сорбиновой кислоты

ГОСТ 28414-89 Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Общие технические условия

ГОСТ 28467-90 Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30417-96 Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е ГОСТ 30418-96 Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава ГОСТ 30623-98 Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации ¹

СТБ 1889-2008

ГОСТ Р 52062-2003* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее -ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочные ТИПА заменены (изменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    упаковочная единица: По ГОСТ 16299.

3.2    суммарная проба: По СТБ ГОСТ Р 50779.10.

3.3    объединенная проба: По СТБ ГОСТ Р 50779.10.

3.4    мгновенная проба: По СТБ ГОСТР 50779.10.

3.5    лабораторная проба: по СТБ ГОСТР 50779.10.

3.6    проба для анализа: По СТБ ГОСТР 50779.10.

3.7    кислотное число, мг КОН/г: Масса гидроокиси калия в миллиграммах, необходимая для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г жира или жировой фазы продукта.

3.8    кислотность, “Кеттсторфера:    Объем    раствора    щелочи молярной концентрации

с= 0,1 моль/дм^{2 3}, затраченный на нейтрализацию кислот, содержащихся в 10 г продукта.

3.9    твердость жира, г/см: Нагрузка, необходимая для разрезания проволокой определенного сечения образца жира, закристаллизованного в определенных условиях, размером, соответствующим требованиям, указанным в паспорте на прибор.

3.10    перекисное число, ммоль активного кислорода/кг: Количество таких веществ в пробе, выраженное в миллимолях (Vi О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

4    Правила приемки

4.1    Продукцию принимают партиями.

Партией считают любое количество твердого или мягкого маргарина, жира или спреда одного наименования, одинаково упакованного, одной массы нетто упаковочной единицы, одной даты изготовления, изготовленного за одну смену, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним удостоверением качества и безопасности с указанием:

-    наименования продукта, группы, вида, фирменного наименования (при наличии);

-    наименования, местонахождения (юридический адрес, включая страну) изготовителя;

-    массы нетто;

-товарного знака изготовителя (при наличии);

-    показателей качества;

-даты изготовления;

-    условий хранения;

-    срока годности;

-    номера партии или смены и даты отгрузки;

-    обозначения ТИПА, в соответствии с которым изготовлен и может быть идентифицирован продукт;

-    информации о подтверждении соответствия.

Определение партии жидкого маргарина или жира - по ГОСТ Р 52062.

Для жидкого маргарина и жира в удостоверении качества и безопасности дополнительно указывают:

-дату розлива (для продукта в потребительской таре);

-дату налива (для продукта в бочках, флягах, цистернах, баках, контейнерах);

-    номер цистерны.

4.2    Правильность упаковки и маркировки на соответствие требованиям ТНПА проверяют визуально методом случайного отбора в каждой партии на 5 % упаковочных единиц транспортной тары.

4.3    Для контроля качества продукции изготовитель отбирает от каждого отвеса массой 0,5 -2 т:

-    для фасованного в потребительскую тару - одну или несколько упаковочных единиц общей массой не менее 200 г;

-    для фасованного монолитом непосредственно в транспортную тару - мгновенную пробу массой 200 г от одной из упаковочных единиц.

4.4    Для контроля качества при приемке продукции составляют выборку.

-    от партии фасованного в потребительскую тару маргарина, жира или спреда массой не менее 4 т - от каждой 1 т продукции одну упаковочную единицу из середины выборочной единицы транспортной тары; от партии массой менее 4т- четыре упаковочные единицы;

-    от партии фасованного монолитом маргарина, жира или спреда массой 6 т и более - от каждых

1,5 т продукции одну упаковочную единицу; от партии массой менее 6т- четыре упаковочных единицы.

4.5    Правила приемки жидкого маргарина или жира из цистерны - по ГОСТ Р 52062.

4.6    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной объединенной пробе, т. е. объединенной пробе, отобранной в удвоенном по массе (или числу единиц) количестве случайно и равномерно от всей партии. Повторные испытания проводят только по показателям, по которым получены неудовлетворительные результаты. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

5 Методы контроля

5.1    Метод отбора проб

5.1.1    Мгновенную пробу фасованного монолитом твердого или мягкого маргарина, жира или спреда отбирают щупом (приложение А, А.1) из каждой отобранной для контроля упаковочной единицы следующим образом.

При отборе из ящиков и коробок щуп погружают на всю длину по диагонали от торцевой стенки ящика к центру.

При отборе из бочек, фляг и барабанов щуп погружают на всю длину наклонно от края тары к центру.

С мгновенной пробы маргарина, жира или спреда шпателем срезают не охватываемую стенками щупа часть мгновенной пробы по всей длине.

Оставшийся в щупе маргарин, жир или спред возвращают на прежнее место и поверхность заделывают.

Мгновенную пробу охлажденного до минусовых температур маргарина, жира или спреда отбирают предварительно нагретым щупом, для чего щуп сначала опускают в горячую воду температурой от 50 °С до 70 °С, затем насухо вытирают.

5.1.2    Мгновенные пробы фасованного маргарина, жира или спреда массой 20 - 30 г отбирают щупом из каждой упаковочной единицы, составляющей выборку.

5.1.3    Отбор проб жидкого маргарина или жира из контейнеров, автоцистерн и железнодорожных цистерн проводят в соответствии с ГОСТ Р 52062.

5.1.4    Для составления суммарной пробы мгновенные пробы маргарина, жира или спреда помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой.

5.1.5    Банку с суммарной пробой твердого или мягкого маргарина или спреда массой 200 г помещают в воду, нагретую до 40 °С - 50 °С.

Во избежание расслоения маргарина или спреда банку осторожно вращают или содержимое тщательно перемешивают шпателем.

Как только маргарин или спред приобретет необходимую подвижность, банку вынимают и продолжают перемешивать содержимое вращательным движением банки или шпателем до загустения массы, после чего используют в качестве лабораторной пробы.

5.1.6    Суммарную пробу твердого или мягкого маргарина или спреда массой более 200 г помещают в лабораторный смеситель (приложение А, А.2) или другой смеситель, позволяющий получать аналогичный результат смешения, и перемешивают до получения однородной сметанообразной массы.

Допускается перемешивание суммарной пробы проводить в емкости соответствующего объема по 5.1.5.

Из полученной однородной массы отбирают лабораторную пробу массой 200 г в банку с плотно закрывающейся крышкой и охлаждают до температуры окружающей среды.

СТБ 1889-2008

5.1.7    Суммарную пробу твердого жира помещают в банку, расплавляют при температуре 40 °С -50 °С, перемешивая шпателем, и охлаждают до температуры окружающей среды. Если масса суммарной пробы более 200 г, отбирают часть расплавленной пробы массой 200 г и охлаждают до температуры окружающей среды. Охлажденную пробу жира используют в качестве лабораторной.

5.1.8    После отбора суммарной пробы составляют акт отбора проб (при необходимости) с указанием: наименования отправителя и изготовителя, наименования продукта, марки, вида, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты выработки и даты отбора суммарной пробы, фамилий и подписей лиц, ее отобравших, и цели отбора суммарной пробы.

5.1.9    В случае возникновения разногласий в оценке качества продукции и проведения внешнего контроля отобранную суммарную пробу маргарина, жира или спреда помещают в стеклянную или металлическую, выложенную пергаментом банку. Банку плотно закрывают крышкой, опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования и марки продукции, вида, даты выработки, номера партии, наименования изготовителя и поставщика, даты отбора пробы. Суммарная проба сопровождается актом отбора проб.

5.2 Органолептические методы контроля маргарина, жира и спреда

5.2.1    Определение цвета маргарина, жира и спреда

Цвет твердого маргарина или жира определяют осмотром среза мгновенной пробы или осмотром среза упаковочной единицы при температуре продукта, указанной в ТНПА на данный вид продукции.

Цвет жидкого маргарина или жира определяют при температуре продукта на 5 °С - 10 °С выше его температуры плавления осмотром пробы для анализа объемом не менее 30 см³, помещенной в стакан из бесцветного стекла наружным диаметром 40 мм и высотой 60 мм. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и рассматривают в проходящем свете. При этом отмечают однородность окраски и ее оттенки.

5.2.2    Определение запаха и вкуса маргарина, жира и спреда

Запах и вкус твердого маргарина и жира определяют в суммарной пробе органолептически при температуре продукта, указанной в ТНПА на данный вид продукции, жидких маргарина и жира - при температуре на 5 °С - 10 °С выше их температуры плавления. При определении вкуса количество продукта должно быть достаточным для распределения по всей полости рта.

Продукт подвергают разжевыванию в течение 20 - 30 с без проглатывания.

5.2.3    Определение консистенции твердого или мягкого маргарина, жира или спреда

Консистенцию твердого маргарина или жира определяют при температуре продукта, указанной в ТНПА на данный вид продукции, разрезанием в трех местах упаковочной единицы или мгновенной пробы фасованного монолитом маргарина, жира или спреда. При этом просматривают состояние и поверхность среза. О консистенции судят по плотности, пластичности, намазываемости и легкоплавкости продукта, по изменению или сохранению структуры, наличию или отсутствию вкраплений или влаги на срезе.

5.2.4    Определение внешнего вида маргарина или спреда

Внешний вид маргарина или спреда определяют визуально путем осмотра содержимого упаковочных единиц потребительской или транспортной тары.

5.3 Определение прозрачности твердого жира

5.3.1 Средства контроля и вспомогательные устройства

Баня водяная, интервал температур 50 °С - 70 °С.

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 1 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 50 °С - 70 °С.

Пробирки П1-14-120 (150, 200), П1-16-120 (150, 200), П1-21-120 (150, 200), П2-14-120 (150, 200), П2-16-120 (150, 200), П2-21-120 (150, 200), ХС - по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1 -100 (150, 250) ТС - по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных. ⁴

5.3.2 Проведение определения

В стакане на водяной бане при температуре 50 °С - 70 °С расплавляют 70 - 100 г жира. Затем в пробирку наливают расплавленный жир и рассматривают его в проходящем и отраженном свете на фоне белого экрана.

При наличии в жире пузырьков воздуха (кажущаяся муть) пробирку помещают в водяную баню на 2-3 мин, после чего определяют прозрачность жира.

I 5.4 Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде с массовой I долей жира более 60 %

Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине или спреде -±1,10 % (Р = 0,95).

5.4.1    Средства контроля и вспомогательные устройства

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный - по ТИПА, с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 ± 5) °С и (120 ± 5) °С.

Термометр жидкостный стеклянный - по ГОСТ 28498, с ценой деления 2 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 160 °С - 180 °С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 - по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Стаканы В-1-250 ТС - по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая - по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в интервале 160 °С- 180 °С.

Часы - по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.4.2    Подготовка к определению

Стакан сушат 2 ч при 120 °С, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

5.4.3    Проведение определения

В стакане взвешивают для анализа пробу маргарина или спреда массой 2 - 3 г. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Стакан с пробой маргарина или спреда ставят на электроплитку, предварительно нагретую до температуры 160 °С - 180 °С, непрерывно помешивая содержимое круговыми движениями, не допуская разбрызгивания. Температуру испытуемого маргарина или спреда контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.

Окончательное удаление влаги определяют по отсутствию потрескивания и по изменению цвета I маргарина или спреда до светло-коричневого. Для удаления влаги со стенок стакана его дополнительно высушивают в сушильном шкафу 30 мин при температуре (105 ± 5) °С.

Стакан охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Допускается проводить удаление влаги в сушильном шкафу и на более ранних этапах высушивания, в том числе вместо начального удаления влаги на электрической плитке. Для этого стакан с пробой помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при (105 ± 5) °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие - через 30 мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе - 40 мин.

5.4.4    Обработка результатов

5.4.4.1 Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине или спреде X, %, вычисляют по формуле

т, -т₂

Х =-100,    (1)

т

где m-i - масса стакана с пробой для анализа до высушивания, г; т₂ - масса стакана с пробой для анализа после высушивания, г; т - масса пробы для анализа, г.

1

2

* Действует до введения СТБ, разработанного на основе ГОСТ Р.

3

4