ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Нефтепродукты

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ

Нафтапрадукты

МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ФРАКЦЫЙНАГА САСТАВУ ПРЫ ПАН1ЖАНЫМ Ц1СКУ

(ASTMD 1160-03, ЮТ)

ние официальное

Г осстандарт Минск

УДК 665.6.048.3-984(083.74)(476)    МКС 75.080 КП 03    ЮТ

Ключевые слова: нефтепродукты, состав фракционный, метод определения, давление пониженное, перегонка, температура начала кипения, температура конца кипения

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».

1    ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации (БелГИСС)»

ВНЕСЕН отделом стандартизации Госстандарта Республики Беларусь

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 19 июля 2005 г. № 33

3    Настоящий стандарт идентичен стандарту Американского общества по испытаниям и материалам ASTM D 1160-03 «Standard Test Method for distillation of Petroleum products at reduced Pressure» (ACTM Д 1160-03 «Стандартный метод перегонки нефтепродуктов при пониженном давлении»).

Стандарт ASTM D разработан Комитетом ASTM D2 по нефтепродуктам и смазочным материалам, подкомитетом D02.08 по испаряемости.

В стандарт внесено редакционное изменение: наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования американского стандарта с целью выполнения требований ТКП 1.5-2004 (04100) в части построения наименования стандарта.

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, имеется в БелГИСС.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

СТБ 1559-2005

Таблица 1 - Размеры колонки с вакуумной рубашкой в сборе

Примечание 1 - Размеры, приведенные ниже, представлены для сведения и руководства при верификации конструкции соответствующей сборки. Фактические размеры, получаемые изготовителями стеклянного оборудования в некоторой степени варьируются, поэтому размеры конструкции в сборе не просто получить после сборки установки. Размеры, отмеченные как критические, должны иметь указанные допуска. Размеры, указанные в данной таблице, получены от пользователей различных промышленных ручных и автоматических установок, которые применялись при выполнении межпабораторной программы для определения точности настоящего метода испытания.

Примечание 2 - Важная информация. В дальнейшем планируется продолжить исследование с целью определения диапазона оптимальных размеров, что приведет к более высокой точности настоящего метода испытания. Предполагается, что размеры установки в сборе и комплектующих установки будут получены в течение следующего года, и внедрение их произойдет через пять лет с момента публикации пересмотренного метода испытания.

Компонент	Критический	Размеры*	Примечания
А	Нет	265 ± 10
В	Да	99 ±4	Точка перелива
С	Да	85 ±3	Измерение внутреннего размера затруднено, используется изготовителем при сборке установки. Размер от центра наклонной внутренней трубки до пересечения с внутренней стенкой вертикальной колонки
D (наруж.0)	Нет	64,5 ±2
Е	Нет	14/23 или 19/38	Коническое пришлифованное соединение (с внутренней резьбой6)
F	Нет	35/25	Сферическое пришлифованное соединение (с наружной резьбой6)
G	Нет	35 ± 10	Эта область должна быть закрыта изолирующим покрытием нагревательного кожуха
Н (внутр.0)	Да	24,7 ±1.2	Данный размер получается при использовании трубки с наружным диаметром 28 мм
1	Нет	2-12	Окошко позволяет наблюдать за скоростью выкипания и чистотой колонки, но также приводит к потере тепла
J	Нет	60 ±20
К	Нет	12 ±7
L (наруж.0)	Нет	8	Слабо охлаждаемые соединения
М	Да	230 ± 13	Данный размер определяет эффективность конденсации пара и влияет на температуру конденсации и объем дистиллята
N (наруж.0)	Нет	38 ±2
О	Да	140 ±20	Данный размер определяет эффективность конденсации пара и влияет на температуру конденсации и объем дистиллята
Р (внутр. 0)	Да	18,7 ±1,1	Данный размер получается при использовании трубки с наружным диаметром 22 мм
Q	Да	60 ±2°
R	Нет	Не приведены	Соединение с системой вакуума; допускается использование любых подходящих средств
S	Нет	Не приведены	Диаметр удлинения над секцией холодильника; следует придерживаться наименьшего или наибольшего внутреннего диаметра секции холодильника (Т)
Т (внутр.0)	Да	18,7 ±1,1	Данный размер получается при использовании трубки с наружным диаметром 22 мм

6.1.5    Вакуумный манометр, измеряющий абсолютные давления с точностью 0,01 кПа в диапазоне ниже абсолютного значения 1 кПа и с точностью 1 % выше этого давления. При правильном использовании манометр МакКлеода может достигать такой точности, но ртутный манометр будет сохранять такую точность только до давления 1 кПа при условии, что показания снимаются с помощью катетометра - прибора на базе телескопического устройства, установленного на шкале нониус, для определения уровней с высокой точностью. Электронный манометр, например, типа Баратрон, может рассматриваться как отвечающий установленным требованиям, если его калибруют по манометру МакКлеода, но периодически его необходимо повторно проверять, как указано в приложении А.З. Рекомендуемая схема для точного измерения давления показана на рисунке А.3.1. Не рекомендуется использование вакуумных манометров, принцип действия которых основан на использовании провода высокого сопротивления, изменения излучения и электропроводимости.

Примечание 2 - Подходящими приборами для измерения давления в системе при проведении испытания

являются тензиметр или электронный манометр при условии, что результат измерения прослеживается по

эталонному манометру, например неопрокидывающемуся манометру МакКлеода.

6.1.5.1    При сборке установки вакуумный манометр присоединяют к боковой трубке переходника для датчика температуры (присоединения к источнику вакуума) дистилляционной колонки (предпочтительное положение) или к боковой трубке переходника для датчика температуры (присоединения к источнику вакуума) холодильника. Длина соединения должна быть как можно меньше, а его внутренний диаметр должен быть не менее 8 мм.

6.1.6    Система регулирования давления, способная поддерживать постоянное давление в системе с точностью до 0,01 кПа при абсолютном давлении до 1 кПа и с точностью до 1 % при абсолютном давлении 1 кПа или выше. Оборудование для такой системы описано в приложении А.4. При сборке установки систему регулирования давления подсоединяют к трубке, расположенной в верхней части холодильника. Длина соединения должна быть как можно меньше, а его внутренний диаметр должен быть не менее 8 мм.

6.1.7    Источник вакуума, состоящий из одного или более вакуумных насосов и нескольких уравнительных баков, способных поддерживать постоянное давление с точностью до 1 % по всему диапазону рабочего давления. Вакуумный переходник используется для присоединения верхней части холодильника к источнику вакуума (рисунок 1) при помощи как можно более короткой трубки с внутренним диаметром не менее 8 мм. В качестве источника вакуума может быть использован одноступенчатый насос с производительностью не менее 850 л/мин (30 cfm) при 100 кПа, но рекомендуется использовать двухступенчатый насос с такой же или большей производительностью, если перегонка будет проводиться при давлении ниже 0,5 кПа. Рекомендуется использовать уравнительные баки вместимостью не менее 5 л, чтобы снизить колебания давления.

6.1.8    Охлаждаемые ловушки

6.1.8.1    Охлаждаемую ловушку устанавливают между верхней частью холодильника и источником вакуума для улавливания низкокипящих компонентов дистиллята, которые не конденсируются в секции холодильника. Эта ловушка должна охлаждаться хпадоносителем, который поддерживает температуру в ловушке ниже минус 40° С. Обычно для этого используют жидкий азот. (Предупреждение. Если происходит большой подсос воздуха в систему и в качестве хпадоносителя используется жидкий азот, то возможна конденсация кислорода в ловушке. Если в ловушке одновременно присутствуют углеводороды, может произойти воспламенение или взрыв при нагревании ловушки в соответствии с 10.12).

6.1.8.2    Охлаждаемую ловушку устанавливают между переходником для датчика температуры (присоединения к источнику вакуума) и вакуумным манометром для защиты манометра от загрязнения низкокипящими компонентами дистиллята.

6.1.9    Источник воздуха низкого давления или диоксида углерода для охлаждения колбы и нагревательного устройства после окончания перегонки.

СТБ 1559-2005

Размеры в миллиметрах

Размеры в миллиметрах

1    - сферическое соединение;

2    - внутренняя трубка;

3    - три углубления (метки), расположенные под углом 120° от центра внутри трубки (следует предотвращать

запотевание градуировки)

Примечание - В автоматических установках кожух не требуется, если приемник помещен в термостатированную камеру. Если кожух используется, то соединения не должны мешать снятию показаний с градуированной поверхности приемника.

13

Рисунок 9 - Приемник

6.1.10    Источник сжиженного азота для создания вакуума в системе.

6.1.11    Защитный экран или защитный кожух, который в достаточной степени защищает оператора от установки для перегонки в случае аварии. Рекомендуется использовать армированное стекло, прозрачное органическое стекло толщиной 6 мм или прозрачный материал аналогичной прочности.

6.1.12    Система циркуляции охлаждающей жидкости, способная подавать хпадоноситель к приемнику и системе холодильников при температуре, контролируемой с погрешностью ± 3 °С в диапазоне от 30 °С до 80 °С. Для автоматических установок, в которых приемник устанавливают в термостатированную камеру, система циркуляции охлаждающей жидкости должна подавать хпадоноситель только к системе холодильников.

7    Реактивы и материалы

7.1    п-тетрадекан - реактив, соответствующий техническим требованиям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества¹.

7.2    Эталонное топливо Американского общества по испытаниям и материалам с известным цетановым числом (п-гексадекан), соответствующее техническим требованиям метода испытания по ASTM D 613.

7.3    Силиконовая консистентная смазка - для обеспечения высокого вакуума, специально изготовленная для использования в установках с высоким вакуумом.

7.4    Силиконовое масло - для применения в течение длительного времени при температуре свыше 350 °С.

7.5    Толуол, технический продукт.

7.6    Циклогексан, технический продукт.

8    Пробы и требования к отбору проб

8.1    Отбор проб проводят в соответствии с ASTM D 4057 или ASTM D 4177. Предполагается, что лаборатория получает пробу объемом 4 - 8 л, которая является представительной для поставленной партии продукта или изготовленного продукта и будет использоваться для испытаний и анализов. Для данного метода испытания потребуется часть пробы, объем которой немного превышает 200 мл.

8.2    Для испытания используют пробу, не содержащую воду. При обнаружении воды (капли на стенке сосуда, слой жидкости на дне контейнера и т. д.) выполняют процедуру, приведенную в приложении А.6, пункт А.6.1, для обезвоживания пробы, количество которой является достаточным для получения 200 мл продукта, помещаемого в перегонную колбу.

8.3    Определяют плотность пробы при температуре приемника с использованием ареометра по ASTM D 1298, цифрового плотномера по ASTM D 4052, применяя математические подпрограммы или таблицы по ASTM D 1250 или вместе взятые.

8.4    Если проба не будет испытываться сразу после отбора, ее хранят при температуре окружающей среды или более низкой. Если пробу получают в пластмассовом контейнере, то для хранения ее необходимо перенести в стеклянный или металлический контейнер.

8.5    Перед наполнением перегонной колбы проба должна быть полностью жидкой. Если в пробе имеются кристаллы, ее нагревают до температуры, необходимой для растворения кристаллов. Проба должна быть тщательно перемешана в течение 5-15 мин, в зависимости от объема пробы, ее вязкости и других факторов для обеспечения однородности. Если твердые частицы содержатся при температуре выше 70 °С, то вероятно, что они являются неорганическими по природе происхождения и не являются частью перегоняемой пробы. Такие твердые частицы извлекают из пробы путем фильтрования или декантации.

8.5.1 Некоторые вещества, например остаточные продукты от легкого крекинга и парафины с высокой температурой плавления, не преобразуются полностью в жидкость при температуре 70 °С. Эти твердые и полутвердые частицы не извлекают, поскольку они являются частью углеводородной смеси.

СТБ 1559-2005

ются в «Annual Standards for Laboratory Chemicals», BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., United States Pharmacopeial and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

9    Подготовка, калибровка и проверка работоспособности аппаратуры

9.1    Датчики температуры и соответствующее устройство формирования и обработки сигналов калибруют как единое устройство в соответствии с приложением А.1.

9.2    Работу системы регулирования давления проверяют в соответствии с приложением А.4.

9.3    Стеклянные части установки очищают, сушат и смазывают соединяемые поверхности. Можно использовать высоковакуумную силиконовую консистентную смазку, но в количестве не более того, которое необходимо для образования однородного тонкого слоя на пришлифованных стеклянных поверхностях. Лишнее количество смазки может вызвать утечку и привести к вспениванию пробы при запуске установки.

9.4    Собирают установку и проводят испытание пустой установки на герметичность, как указано в А.3.3.2.

9.5    Проверяют собранную установку с применением одного из двух реактивов, указанных в 7.1 и 7.2, в соответствии с приложением А.5.

10    Проведение испытания

10.1    Определяют дату последней калибровки датчика температуры. Проводят повторную калибровку в соответствии с приложением А.1, если прошло больше времени, чем установлено в приложении А.1.

10.2    Устанавливают такую температуру хпадоносителя холодильника, которая не менее чем на 30 °С ниже самой низкой температуры пара, наблюдаемой при испытании.

Примечание 3 - Для перегонки чаще всего используется хладоноситель с температурой 60 °С.

10.3    Используя значение плотности пробы, с точностью до 0,1 г определяют массу 200 мл пробы при температуре приемника. Взвешивают рассчитанное количество продукта в колбе для перегонки.

10.4    Сферические соединения установки для перегонки смазывают соответствующей смазкой (примечание 4). Проверяют, чтобы поверхности соединяемых элементов были очищены перед нанесением смазочного материала и используют только необходимое минимальное количество смазки. Колбу присоединяют к нижнему сферическому соединению дистилляционной головки, размещают нагревательный прибор под колбой, устанавливают верхний кожух и присоединяют оставшуюся часть установки, используя пружинные зажимы для закрепления соединений.

Примечание 4 - Для смазывания используют силиконовую консистентную смазку для обеспечения высокого вакуума. Применение излишнего количества смазочного материала для присоединения колбы может стать причиной вспенивания пробы при перегонке.

10.5    Несколько капель силиконового масла капают на дно измерительного канала колбы для ввода термоэлемента и вставляют датчик температуры до упора. Датчик может быть закреплен путем набивки стекловаты в верхней части измерительного канала.

10.6    Включают вакуумный насос и наблюдают за содержимым колбы на предмет вспенивания. Если проба пенится, то давление в установке увеличивают, пока не прекратится вспенивание.

Пробу нагревают для удаления газа, растворенного в продукте. Общие указания по уменьшению чрезмерного вспенивания пробы приведены в А.6.2.

10.7    Аппарат вакуумируют, пока давление не достигнет уровня, необходимого для перегонки (примечание 5). Невозможность достичь уровня давления, необходимого для перегонки, или постоянное увеличение давления в установке с блокированным насосом свидетельствует о значительной утечке в системе. В системе создают атмосферное давление, используя азот, и снова смазывают все соединяемые поверхности. Если в системе в целом утечка не прекращается, то отдельные части системы проверяют на герметичность.

Примечание 5 - В большинстве случаев задается давление в 1,3 кПа (10 мм рт. ст.). Для тяжелых нефтепродуктов, основная фракция которой кипит при температуре выше 500 °С, как правило, создается рабочее давление в 0,13 кПа (1 мм ртутного столба) или 0,26 кПа (2 мм рт. от.).

10.8    При достижении заданного давления включают нагревательный прибор и как можно быстрее нагревают колбу, не допуская при этом чрезмерного вспенивания пробы. Как только пар или дефлег-мационная жидкость появляется на горловине колбы, нагрев регулируют таким образом, чтобы скорость дистилляции была 6-8 мл/мин (примечание 6).

15

Примечание 6 - Особенно трудно обеспечить заданную скорость в самом начале перегонки, но ее можно

будет достичь после того, как будут получены первые 10 % дистиллята.

10.9    Записывают температуру пара, время и давление для каждой из следующих фракций (в процентах по объему), собранных в приемнике при IBP: 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 и в конечной точке. Если температура жидкости достигает 400 °С, или температура пара достигает максимального значения до конечной точки, то записывают температуру пара и общий полученный объем в момент, когда перегонку прекращают. Если продукт проверяют на соответствие требованиям определенных технических условий, то записывают все данные требуемых наблюдений, независимо от того, перечислены они выше или нет.

Примечание 7 - Максимальную температуру пара определяют по результатам полной перегонки продукта

или по началу процесса крекинга.

10.10    Если наблюдается внезапное повышение давления, связанное с образованием белых паров и понижением температуры пара, то перегоняемый продукт подвергается разложению. Перегонку сразу прекращают и записывают этот факт в журнале регистрации результатов испытаний. Если необходимо, проводят повторную перегонку с использованием свежей пробы при более низком рабочем давлении.

10.11    Нагревательный прибор опускают на 5 - 10 см и охлаждают колбу и нагревательный прибор слабой струей воздуха или, предпочтительнее, струей диоксида углерода (примечание 8). Восстанавливают давление внутри колонки закачиванием сухого азота (Предупреждение. Восстановление давления внутри колонки закачиванием воздуха, может привести к возгоранию или взрыву, если в колонке содержатся пары горячего продукта), если необходимо демонтировать аппарат до того, как он охладится до температуры ниже 200 °С. Для восстановления давления также можно использовать диоксид углерода при условии, что не применяются ловушки, охлаждаемые жидким азотом. (Предупреждение. В дополнение к другим мерам предосторожности рекомендуется прекращать перегонку при максимальной температуре пара 350 °С. Применение колбы для перегонки при температуре выше 350 °С в течение длительного времени при давлении менее 1 кПа может привести к деформации колбы. В этом случае колбу бракуют после использования. В качестве альтернативной используют кварцевую колбу.)

Примечание 8 - Колбу предпочтительно охлаждать слабой струей диоксида углерода, чтобы предотвратить

возгорание в случае появления трещины колбы во время испытания или охлаждения.

10.12    Температуру охлаждаемой ловушки, установленной перед источником вакуума, доводят до температуры окружающей среды. Извлекают, измеряют и записывают объем легких продуктов, собранных в ловушке.

10.13    Приемник снимают и заменяют другим приемником. Колбу снимают и заменяют другой колбой, содержащей очищающий растворитель (примечание 9). Проводят перегонку при атмосферном давлении, чтобы очистить аппарат. В конце цикла очистки колбу и приемник снимают и пропускают слабую струю воздуха или диоксида углерода, чтобы высушить аппарат.

Примечание 9 - В качестве очищающего растворителя можно использовать толуол или циклогексан.

11    Расчет и протокол

11.1    Записанные значения температуры пара приводят к эквивалентной температуре при атмосферном давлении (АЕТ), используя формулы, приведенные в приложении А.7.

11.2    Записывают АЕТ с точностью до градуса Цельсия для каждой фракции (в процентах по объему), собранной в приемнике. Записывают также идентифицирующие показатели пробы: плотность (измеренную по 8.3), общее количество дистиллята, собранного в приемнике и охлаждаемой ловушке, установленной перед источником вакуума, необычные явления, например вспенивание, и меры, принятые для устранения проблемы.

12    Точность и отклонение⁶

12.1 Точность. Показатели точности настоящего метода испытания были определены при использовании автоматического вакуумного дистилляционного анализатора. Точность настоящего метода испытания выражается следующим образом:

СТБ 1559-2005

Подтверждающая информация хранится в штаб-квартире ASTM и может быть получена по запросу Research Report RR: D02-1206.

12.1.1    Сходимость (повторяемость). Расхождение между двумя результатами испытаний в градусах Цельсия, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при постоянных условиях испытания на идентичном испытуемом продукте в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превышать значения, указанные в таблице 2.

12.1.2    Воспроизводимость. Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами в градусах Цельсия, полученными разными операторами, работающими в различных лабораториях с идентичным испытуемым продуктом в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превышать значения, указанные в таблице 2.

12.1.3    В таблице 2 скорость изменения АЕТ в градусах Цельсия на объем собранной жидкости в процентах обозначается как СЛ/, %. В любой точке в пределах от 10 % до 90 % предполагается, что данное значение равно среднему значению двух значений СЛ/, %, которые интерполируют рассматриваемое значение. Ни при каких условиях разница между двумя этими значениями не должна превышать 20 %.

Исключение составляет 5 %-ный предел перегонки, в котором разница объемов собранного продукта не должна превышать 10 %. Пример приведен в приложении А.8.

12.2 Показатели точности таблицы 2 были рассчитаны по приведенным ниже формулам. Эти формулы можно использовать для вычисления показателей точности для значений СЛ/, %, не приведенных в таблице.

12.2.1 Сходимость г вычисляют по следующей формуле

г = М[е ехр{а + b In (1,8 S)}]/1,8,    (1)

где г- сходимость, °С (АЕТ);

е-основание натурального логарифма, равное 2,718281828; а, b и М - постоянные величины, указанные в 12.5.1;

S- скорость изменения температуры, °С (АЕТ) на процент объема собранной жидкости.

Таблица 2 - Показатели точности Примечание - При получении данных этой таблицы использовались значения эквивалентной температуры при атмосферном давлении в градусах Цельсия.

Показатели точности Сходимость (повторяемость) Воспроизводимость Давление 0,13 кПа (1 мм рт. от.) 1,3 кПа (10 мм рт. от.) 0,13 кПа (1 мм рт. от.) 1,3 кПа (10 мм рт. от.) IBP 17 15 56 49 FBP 3,3 7,1 31 27 Собранный объем 5-50 % 60 - 90 % 5-50 % 60 - 90 % 5-50 % 60 - 90 % 5-50 % 60 - 90 % СЛ/, % 0,5 2,4 2,5 1,9 2,0 6,5 3,9 7,0 5,4 1,0 2,9 3,0 2,4 2,5 10 6,0 9,3 7,2 1,5 3,2 3,3 2,8 2,9 13 7,8 11 8,5 2,0 3,4 3,5 3,1 3,2 16 9,4 12 9,6 2,5 3,6 3,7 3,3 3,5 18 11 14 11 3,0 3,8 3,9 3,6 3,7 21 12 15 11 3,5 3,9 4,0 3,8 3,9 23 13 16 12 4,0 4,0 4,2 3,9 4,1 25 15 16 13 4,5 4,1 4,3 4,1 4,3 27 16 17 13 5,0 4,2 4,4 4,3 4,4 29 17 18 14 5,5 4,3 4,5 4,4 4,6 30 18 19 15 6,0 4,4 4,6 4,5 4,7 32 19 19 15 6,5 4,5 4,7 4,7 4,8 34 20 20 16 7,0 4,6 4,8 4,8 5,0 35 23 21 16 7,5 4,7 4,8 4,9 5,1 37 22 21 16 8,0 4,8 4,9 5,0 5,2 38 23 22 17

17

Содержание

1    Область применения.......................................................................................................................

2    Нормативные ссылки......................................................................................................................

3    Термины и определения.................................................................................................................

4    Сущность метода.............................................................................................................................

5    Значение и применение метода.....................................................................................................

6    Аппаратура.......................................................................................................................................

7    Реактивы и материалы....................................................................................................................

8    Пробы и требования к отбору проб...............................................................................................

9    Подготовка, калибровка и проверка работоспособности аппаратуры.......................................

10    Проведение испытания.................................................................................................................

11    Расчет и протокол..........................................................................................................................

12    Точность и отклонение..................................................................................................................

Приложения (обязательные).............................................................................................................

А.1 Порядок калибровки датчиков температуры..........................................................................

А.2 Порядок определения времени отклика температуры..........................................................

А.З Порядок калибровки вакуумных манометров.........................................................................

А.4 Система регулирования давления...........................................................................................

А.5 Проверка установки с использованием эталонного топлива................................................

А.6 Обезвоживание пробы и предотвращение вспенивания.......................................................

А.7 Порядок преобразования измеренной температуры пара в эквивалентную температуру при атмосферном давлении (АЕТ)...........................................................................................

А.8 Пример вычисления показателей точности............................................................................

А.9 Перегонка нефтепродуктов при пониженном давлении (автоматическая)..........................

Приложение Х.1 (справочное) Порядок правильного расположения устройства измерения

температуры пара...................................................................................................

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

Нефтепродукты МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ

Нафтапрадукты МЕТАД ВЫЗНАЧЭННЯ ФРАКЦЫЙНАГА САСТАВУ ПРЫ ПАН1ЖАНЫМ Ц1СКУ

Petroleum products Method of determination fractional composition at reduced pressure

Дата введения 2006-01-01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава (температурных пределов кипения) при пониженном давлении нефтепродуктов, которые могут частично или полностью испаряться при максимальной температуре 400 °С. Стандарт устанавливает ручной и автоматический методы.

1.2    При возникновении разногласий арбитражным является ручной метод при давлении, определяемом по взаимному соглашению.

1.3    Значения, выраженные в единицах СИ, следует считать стандартными. Значения, указанные в круглых скобках, являются справочными.

1.4    Настоящий стандарт не рассматривает всех проблем безопасности, если такие существуют, связанных с его применением.

Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья и определяет необходимость использования регулирующих ограничений до его применения.

Особые меры предосторожности приведены в 6.1.4, 6.1.8.1, 10.11 и А.3.2.1.

2    Нормативные ссылки

2.1 В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты ASTM:

ASTM D 613 Метод определения цетанового числа дизельного топлива¹

ASTM D 1193 Вода. Технические условия²

ASTM D 1250 Стандартное Руководство по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов³

ASTM D 1298 Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов с помощью ареометра³

ASTM D 4052 Стандартный метод определения плотности и относительной плотности жидкостей с помощью цифрового плотномера⁴

ASTM D 4057 Руководство по отбору проб нефти и нефтепродуктов вручную⁴

ASTM D 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов⁴

¹    Ежегодный сборник стандартов ASTM, том 05.05.

²    Ежегодный сборник стандартов ASTM, том 11.01.

³    Ежегодный сборник стандартов ASTM, том 05.01.

⁴    Ежегодный сборник стандартов ASTM, том 05.02.

Издание официальные

3    Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    эквивалентная температура при атмосферном давлении (AET) (atmospheric equivalent temperature (АЕТ): Температура, преобразованная из измеренной температуры пара по формуле (А.7.1). АЕТ - это ожидаемая температура дистиллята, если бы перегонка была проведена при атмосферном давлении и не наблюдалась термическая деструкция.

3.1.2    конечная точка (ЕР) или температура выкипания (FBP) (end point (ЕР) or final boiling point (FBP): Максимальная температура пара, достигнутая при испытании.

3.1.3    начальная точка кипения (IBP) (initial boiling point (IBP): Температура пара, измеренная в момент падения первой капли конденсата с нижней части сливной трубки холодильника.

3.1.3.1    При присоединении цепочки к сливной трубке холодильника образовавшаяся первая капля стекает по ней вниз. В аппаратуре автоматического метода устройство обнаружения первой капли должно быть размещено как можно ближе к нижней части сливной трубки.

3.1.4    точка перелива (spillover point): Наивысшая точка нижней внутренней стенки в месте спая дистилляционной колонки и секции конденсации колонки в вакуумной рубашке в сборе.

4    Сущность метода

4.1    Пробу перегоняют при точно контролируемом давлении от 0,13 до 6,7 кПа (1 - 50 мм рт. ст.) при условиях, которые теоретически моделируют проведение перегонки приблизительно на одной тарелке. Полученные значения начальной точки кипения и температуры выкипания используют для построения кривой перегонки, устанавливающей зависимость полученного объема дистиллята в процентах и эквивалентной температуры кипения при атмосферном давлении.

5    Значение и применение метода

5.1    Настоящий метод используют для определения дистилляционных характеристик нефтепродуктов и фракций, которые подвергаются разложению при перегонке при атмосферном давлении. Температурные пределы кипения, полученные при условиях, моделирующих проведение перегонки приблизительно на одной тарелке, можно использовать в инженерных расчетах при проектировании оборудования для перегонки, для приготовления соответствующих смесей для промышленных целей, определения соответствия регулирующим нормам, определения пригодности продукта для использования в качестве сырья для процесса переработки и других целей.

5.2    Температурные пределы кипения непосредственно зависят от вязкости, давления пара, степени нагрева, средней молекулярной массы и многих других химических, физических и прочностных свойств. Любое из этих свойств может быть определяющим фактором при установлении пригодности продукта к применению по назначению.

5.3    Требования к температурным пределам перегонки на основании данных, полученных при применении настоящего метода испытания, часто включают в технические условия на нефтепродукты.

5.4    На основании данных, полученных при применении настоящего метода, установлено множество корреляционных зависимостей, которые используются при инженерных расчетах. Эти корреляционные зависимости широко используются в повседневной инженерной практике.

6    Аппаратура

6.1    Установка для вакуумной перегонки, схематично изображенная на рисунке 1, состоит из комплектующих, описанных ниже, а также приведенных на рисунке 1, конструкция и параметры которых не определены в настоящем стандарте. Некоторые из этих комплектующих не являются неотъемлемой частью установки для получения удовлетворительных результатов в ходе испытаний, но их наличие желательно для эффективного использования и удобства эксплуатации установки. Как ручные, так и автоматические установки должны соответствовать приведенным ниже требованиям. Дополнительные требования к автоматическим установкам приведены в приложении А.9.

6.1.1    Колба для перегонки вместимостью 500 мл из боросиликатного стекла или кварца, соответствующая размерам, указанным на рисунке 2 или 3, снабженная нагревательным кожухом с изолирующим покрытием. Изготовитель может незначительно изменять указанные размеры, так как они не считаются критическими, за исключением расположения конца термочувствительного элемента и того, что внутренний диаметр соединительной детали дистилляционной колонки не должен быть меньше

СТБ 1559-2005

внутреннего диаметра этой колонки. Вместо измерительного канала для ввода термоэлемента может использоваться термочувствительный элемент в корпусе, так как вторая боковая горловина имеется в серийно изготавливаемых колбах, применяемых в настоящем методе.

6.1.2    Колонка в сборе с вакуумной рубашкой из боросиликатного стекла, состоящая из дистилля-ционной головки и присоединенной секции холодильника в соответствии с рисунком 4 и таблицей 1. Головка должна быть помещена в полностью посеребренную стеклянную вакуумную рубашку с постоянным вакуумом менее 10"⁵ Па (10"⁷ мм рт.ст.) (примечание 1). Присоединенная секция холодильника должна иметь водяную рубашку, как показано на рисунке 4, и сверху иметь переходник для соединения с источником вакуума. Легкая цепочка должна свисать со сливной трубки холодильника на 5 мм ниже отметки 10 мл приемника, как показано на рисунке 5. Вместо металлической цепочки можно использовать металлическую насадку для стока дистиллята по стенке приемника. Эта насадка может прикрепляться к сливной трубке холодильника, как показано на рисунке 5, или располагаться в горловине приемника.

Примечание 1 - Не существует простого способа определения вакуума в полностью герметизированной рубашке. Можно использовать трансформатор Тесла, но искровой разряд может фактически пробить рубашку. Даже незначительный пробой или трещина, которые трудно обнаружить визуально, нарушают герметичность рубашки.

6.1.3    Устройство измерения температуры пара и соответствующие приборы формирования и обработки сигналов (приложение А.1) измерения температуры пара. Система измерения должна представлять данные с погрешностью ± 0,5 °С в диапазоне от 0 °С до 400 °С, а время срабатывания системы должно составлять менее 200 с, как указано в приложении А.2. Расположение датчика температуры пара является критическим. Как показано на рисунке 6, устройство измерения температуры пара должно быть правильно расположено в верхней части дистилляционной колонки, а чувствительный элемент устройства должен находиться на (3 ± 1) мм ниже точки перелива (3.1). Устройство измерения температуры пара может иметь различную конструкцию в зависимости от того, является ли оно платиновым резистором (PRT) в стеклянном или металлическом корпусе или термопарой в стеклянном или металлическом корпусе. На рисунках 7 и 8 показано правильное положение этих двух типов устройств относительно точки перелива. В платиновых резисторах в стеклянном корпусе верх спиральной намотки является чувствительным элементом, в термопарах - это спай, а в устройствах в металлическом корпусе элемент выступает не более чем на 2 мм над нижней частью устройства. Порядок правильного расположения устройства описан в приложении Х.1. Устройство измерения температуры пара вставляется в уплотнение типа компрессионного кольца, находящегося в верхней части стеклянного переходника для датчика температуры (присоединения к источнику вакуума) или вплавленного в пришлифованное конусное соединение, подогнанное к дистилляционной колонке. В некоторых конструкциях установки для перегонки вакуумный переходник в верхней части дистилляционной колонки может отсутствовать. В таких случаях положение устройства измерения температуры пара следует отрегулировать соответствующим образом. Устройством измерения температуры кипения может быть термопара или PRT, расположенные, как указано выше.

3

СТБ 1559-2005

1    - цифровой индикатор температуры;

2    - датчик (PRT);

3    - охлаждаемая ловушка;

4    - вакуумный манометр;

Вариант № 1

5    - переходник для датчика температуры или присоединения к источнику вакуума;

6    - изолирующий кожух;

7    - измерительный канал для ввода термоэлемента;

8    - нагревательный кожух;

9    - к регулируемому автотрансформатору;

10    - цепочка для отекания;

11    - вакуумный манометр;

Вариант № 2

12    - система регулирования давления;

13    - охлаждаемая ловушка;

14    - соединение для восстановления давления;

15    - реле;

16    - электромагнитный клапан;

17    -уравнительные баки;

18    - вакуумный насос;

19    - источник вакуума;

20    - реле;

21    - термометр;

22    - циркуляционный насос;

23    - поток охлаждающей жидкости;

24    - терморегулятор;

25    - погружной нагреватель;

26    - система циркуляции охлаждающей жидкости

Примечание - В варианте № 2 охлаждаемую ловушку можно разместить перед датчиком давления при необходимости или если конструкция датчика, например, ртутного манометра МакКлеода, требует обеспечения защиты от паров.

Рисунок 1 - Аппарат для вакуумной перегонки в сборе

4

СТБ 1559-2005

Е

1    - дистилляционная колонка;

2    - вертикальное смотровое окошко;

3    - посеребренная вакуумная рубашка;

4-сильфонный компенсатор;

5 - отделение конденсации.

Размер А - Y согласно таблице 1

Рисунок 4 - Колонка с вакуумной рубашкой

6.1.4 Приемник из боросиликатного стекла, размеры которого соответствуют размерам, приведенным на рисунке 9. Если приемник является частью автоматического оборудования и устанавливается в термостатированной камере, то кожух не нужен. (Предупреждение. Стеклянные части установки подвергаются воздействию жестких температурных условий. Для уменьшения вероятности повреждений во время испытания необходимо использовать оборудование, стойкое к воздействию поляризованного света.)

7

1

«Химические реактивы. Технические условия Американского химического общества», Washington, DC. Рекомендации по проведению испытаний реактивов, не указанных Американским химическим обществом, име-