СОВЕТ
ЭКОНОМИЧЕСКОЙ
ВЗАИМОПОМОЩИ
|
СТАНДАРТ СЭВ
|
СТ СЭВ 4880-84
|
|
ВИНА
Колориметрический метод
определения общего
содержания железа
|
|
|
|
Группа Н79
|
|
Утвержден Постоянной
Комиссией по сотрудничеству
области стандартизации
Варшава, декабрь 1984 г.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на редукции ионов трехвалентного железа до
двухвалентного в кислой среде и образовании комплексного соединения ионов последнего с ортофенантролином. Цветной комплекс определяют колориметрически.
2. ОБЩИЕ
ПОЛОЖЕНИЯ
2.1. При проведении испытаний следует соблюдать требования СТ СЭВ 804-77.
2.2. Для проведения испытания, если нет других
указаний, применяют реактивы квалификации «химически чистый» (х.ч.) или «чистый
для анализа» (ч.д.а.) и дважды дистиллированную воду, полученную в стеклянном
дистилляторе.
3.
АППАРАТУРА
Для проведения испытания применяют:
1) фотоколориметр (λтах = 490 ± 10 nm) со стеклянной кюветой с
толщиной поглощающего свет слоя 20 nm или спектрофотометр со стеклянной кюветой с
толщиной поглощающего свет слоя 10 mm (λ = 508 nm);
2) колбы мерные вместимостью 50 и 1000 cm3;
3) пипетки вместимостью 1; 2; 5; 10 и 20 cm3;
4) воронки стеклянные;
5) тигли или чашки из прозрачного кварцевого стекла вместимостью
100, 150 и 200 cm3 или чашки платиновые
указанной вместимости;
6) фильтры бумажные беззольные;
7) фильтры шот G4.
4.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Для проведения испытания применяют:
1) кислоту соляную (HCl, ρ20 = 1,19 kg/dm3);
2) кислоту серную (H2SO4) раствор с объемной долей 20
%;
3) кислоту азотную (HNO3, ρ20 = 1,40 kg/dm3);
4) гидроксиламин
солянокислый (NH2OH · HCl), раствор готовят следующим образом: 10,00 g солянокислого гидроксиламина растворяют в
300 - 400 cm3 воды, добавляют 170 cm3 соляной кислоты и объем
доводят дистиллированной водой до 1000 cm3 (раствор I);
5) ортофенантролин, раствор с объемной
долей 1 %;
6) аммоний уксуснокислый, раствор с объемной долей 18 %;
7) двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора); [Fe(NH4)2(SO4)2] · 6 H2O;
8) основной раствор железа, готовят одним из следующих методов:
а) 7,0180 g соли Мора растворяют в 100
- 200 cm3 дистиллированной воды, добавляют 25 cm3 20 %-ного раствора серной кислоты и объем доводят
дистиллированной водой до 1000 cm3;
б) 1,0000 g порошка железа растворяют в 100 cm3 соляной кислоты и 1 cm3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до
полного растворения и после охлаждения доводят дистиллированной
водой до 1000 cm3.
1 cm3 каждого из этих растворов
содержит 1 mg железа.
5.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
5.1. Для построения градуировочного графика приготовляют рабочий
раствор железа, для чего из основного раствора вносят 10 cm3 в мерную колбу на 1000 cm3 и доводят дважды дистиллированной водой до метки. Затем 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10 cm3 этого раствора вносят в
мерные колбы вместимостью
100 cm3 и доводят водой до метки.
Эти растворы сравнения содержат 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 mg/dm3 железа. В каждую колбу
добавляют 10 cm3 раствора I и 1 cm3 раствора II, оставляют на 15 min, вносят по 10 cm3 раствора III и объем содержимого колб доводят водой до
метки. Оставляют колбы на
10 min.
5.2. В качестве контрольного раствора применяют раствор, приготовленный
одновременно с растворами сравнения из смеси 10 cm3 раствора I, 1 cm3 раствора II и 10 cm3 раствора III в мерной колбе вместимостью 50 cm3, объем которой доводят до метки дистиллированной водой.
5.3. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на
фотоколориметре или спектрофотометре и строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах на кубический
дециметр, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
6.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Перед проведением анализа вино фильтруют.
6.2. Красные вина подвергают минерализации кислотным способом по п.
1.4.3 СТ СЭВ
(20.020.01/1-82) или сухим способом.
Для сухого озоления в
платиновую или кварцевую чашку или тигель отмеривают 10 cm3 вина, выпаривают досуха на водяной бане, затем озоляют на пламени горелки или на электрической плитке и
помещают чашку в муфельную печь при температуре 500
°С. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся
минерализации, то чашку охлаждают, золу смачивают несколькими каплями воды,
подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. В белых винах содержание железа можно определить сразу
или после минерализации.
6.3. Для определения содержания железа без минерализации в мерную
колбу вместимостью 50 cm3 отмеривают 10 cm3 белого
вина, 10 cm3 раствора I, 1 cm3 раствора II, оставляют на 15 min, добавляют 10 cm3 раствора III и объем доводят водой до метки. Колбы оставляют
на 10 min. Испытуемый раствор колориметрируют
по отношению к контрольному раствору в тех же кюветах и при том же
светофильтре, которые применяли для построения градуировочного графика.
Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу
вместимостью 50 cm3 вносят 10 cm3 вина, 10 cm3 раствора I, через 15 min приливают
10 cm3 раствора III и объем
доводят водой до метки.
Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым.
6.4. Для определения железа после минерализации чашку или тигель
охлаждают, к золе добавляют 10 cm3 раствора I и выдерживают на водяной бане 5 min. Полученный раствор переносят с помощью воды в мерную колбу
вместимостью 50 cm3 и добавляют 1 cm3 раствора II. Одновременно готовят контрольный раствор, для
чего в другую мерную колбу вместимостью 50 cm3 вносят 10 cm3 раствора I. Через 15 min в обе колбы добавляют по 10 cm3 раствора III, объемы доводят до меток водой и колориметрируют через 10 min.
Примечание. В зависимости от содержания железа в вине для испытания можно
взять 2,5 или 5 см3 вина.
7.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Содержание железа (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют
по формуле
где m -
содержание железа в испытуемом растворе, найденное по градуировочному
графику, mg;
V - количество вина, отобранного для анализа, cm3.
7.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 5 %.
Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01.
Окончательный результат - с точностью до 0,1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Автор - делегация ВНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в
области пищевой промышленности.
2. Тема - 20.200.15-82.
3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС.
4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:
Страны - члены СЭВ
|
Сроки начала применения
стандарта СЭВ
|
в договорно-правовых
отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству
|
в народном хозяйстве
|
НРБ
|
Июль
1986 г.
|
Июль
1986 г.
|
ВНР
|
Июль
1986 г.
|
Июль
1986 г.
|
СРВ
|
|
|
ГДР
|
Июль 1986 г.
|
Июль
1986 г.
|
Республика Куба
|
|
|
МНР
|
|
|
ПНР
|
|
|
СРР
|
Июль 1986 г.
|
-
|
СССР
|
Июль 1986 г.
|
|
ЧССР
|
Январь 1987 г.
|
|
5.
Срок проверки - 1991 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Сущность метода. 1
2. Общие положения. 1
3. Аппаратура. 1
4. Реактивы и растворы.. 1
5. Подготовка к испытанию.. 2
6. Проведение испытания. 2
7. Обработка результатов. 3
|