СОВЕТ
ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ВЗАИМОПОМОЩИ
|
СТАНДАРТ СЭВ
|
СТ СЭВ 3538-82
|
|
СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ
КАМЕННОЙ СОЛИ S3
|
|
Взамен
PC 4560-74
|
|
Группа A30
|
|
Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации
Нойбранденбург, июль 1982 г.
Настоящий
стандарт СЭВ устанавливает аттестованный химический состав стандартного образца
каменной соли S3, применяемого для аттестационных, арбитражных и контрольных
анализов, для градуировки анализаторов состава, а также для метрологической
оценки методов анализа.
1.
ХАРАКТЕРИСТИКА ОБРАЗЦА
1.1. Материал для изготовления образца
отобран в шахте каменной соли Клодава, воеводство Конин (ПНР). Проба взята из
стенки забоя. Материал представляет собой средне-зернистую светло-оранжевую
каменную соль цехштейнового возраста (верхняя пермь), из циклотема самой
молодой соли (Aller
Z-4).
1.2. На основе микроскопических
исследований, химического и рентгенографического фазового анализа определен
минеральный состав пробы в процентах:
галит..................................................................... 99;
ангидрит............................................................... 1.
1.3. Технология изготовления стандартного
образца приведена в информационном приложении 1.
2.
АТТЕСТАЦИОННОЕ СОДЕРЖАНИЕ КОМПОНЕНТОВ
2.1. Аттестованное содержание компонентов
(элементов и их соединений) в пересчете на высушенное при 110 °С до постоянной
массы вещество соответствует указанному в табл. 1.
Таблица 1
Химический символ или формула компонента
|
Число независимых средних результатов
определений по лабораториям и методам
т
|
Аттестованное содержание компонента
*
|
Оценка среднего квадратического
отклонения
s
|
Доверительный интервал
(P = 0,95)
**
|
%
|
Сl-
|
16
|
60,00
|
0,13
|
0,07
|
SO42-
|
12
|
0,66
|
0,14
|
0,03
|
Br-
|
6
|
0,0139
|
0,0006
|
0,0006
|
Na+
|
11
|
38,91
|
0,11
|
0,07
|
Са2+
|
16
|
0,270
|
0,014
|
0,007
|
К+
|
10
|
0,030
|
0,003
|
0,002
|
______
* - средний
результат всех средних результатов определений () по лабораториям и методам.
** Доверительный
интервал вычисляют по формуле
где t - критерий Стьюдента (фактор, закономерно
зависящий от m
и Р);
Р
-
заданная вероятность.
2.2. Методы анализа, используемые при
установлении химического состава стандартного образца, а также содержание
неаттестованных компонентов указаны соответственно в информационных приложениях
2
и 3.
3.
МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
3.1. Стандартный образец расфасовывают по 100 g
в полиэтиленовые флаконы с плотно завинчивающейся крышкой; каждый флакон
упаковывают в отдельную картонную коробку.
3.2. На каждый флакон и картонную коробку
наклеивают этикетку, содержащую следующие данные:
1) наименование страны и предприятия-изготовителя;
2) наименование стандартного образца;
3) массу нетто;
4) дату изготовления;
5) срок годности;
6) обозначение настоящего стандарта СЭВ.
3.3. Коробки с флаконами должны быть
упакованы в дощатые, фанерные или пластмассовые ящики, размеры которых должны
соответствовать CT
СЭВ 227-75.
3.4. В качестве уплотняющего материала и
амортизатора необходимо применять картон, бумагу, техническую вату и пористые
эластичные полимерные материалы.
3.5. В каждый ящик должны быть упакованы
стандартные образцы одного состава.
Допускается
упаковка в общую тару стандартных образцов массой менее 1 kg различного состава при условии, что они
будут предохранены от взаимного загрязнения.
3.6. Маркировку транспортной тары производят
по СТ СЭВ 258-81 и СТ СЭВ 257-80.
3.7. Каждую-партию стандартных образцов
сопровождают сертификатами, которые прикладывают к каждому экземпляру
стандартного образца.
Сертификат
должен содержать:
1) обозначение настоящего стандарта СЭВ;
2) наименование стандартного образца;
3) наименование страны и
предприятия-изготовителя;
4) аттестованное содержание компонентов;
5) неаттестованное содержание компонентов;
6) минеральный состав;
7) назначение;
8) условия хранения;
9) массу минимальной представительной
навески;
10) массу одной фасовки;
11) срок годности образца;
12) дату изготовления.
3.8. Стандартный образец необходимо хранить
в полиэтиленовых, флаконах в сухом помещении при температуре от 15 до 30 °С
в условиях, исключающих вибрацию, воздействие кислот, щелочей и других агрессивных
веществ.
4.
УКАЗАНИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ
4.1. В случае комкования стандартного
образца весь материал необходимо раздробить и растереть в агатовой ступке.
4.2. Минимальная представительная навеска
стандартного образца составляет 0,1 g.
4.3. Для аналитических методов исследования,
в которых используют навески стандартного образца менее 0,1 g (например, для эмиссионного
спектрального анализа), необходимо отбирать не менее 0,1 g порошка, дополнительно растерев его в
агатовой ступке.
4.4. Отобранную и неиспользованную часть
стандартного образца во избежание загрязнения не следует возвращать обратно в
тару.
4.5. Срок годности стандартного образца - 30
лет.
4.6. Дата изготовления стандартного образца
- 1973 г.
ИНФОРМАЦИОННОЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА
Весь
материал, предназначенный для приготовления образца, просматривали под
кварцевой лампой в целях обнаружения возможной флюоресценции. На основании
макроскопического осмотра пробу делили на части массой по 5 kg. Каждая часть отдельно измельчалась в
щековой дробилке до крупности 2 mm.
В каждой части определяли содержание кальция. Для получения однородного
материала отбрасывали части с предельными нормами содержания кальция, затем
материал пробы измельчали в шаровой фарфоровой мельнице до крупности 0,09 mm. Пробы перемешивали в течение 50 h в этой же фарфоровой мельнице. Процесс
гомогенизации контролировали по результатам определения кальция
комплексометрическим методом.
После
окончания гомогенизации образец помещали в герметические полиэтиленовые бочки.
Химическую однородность контролировали с помощью дисперсионного анализа и F-критерия. При статистической надежности
99 % неоднородность не была обнаружена.
Для
исследования химического состава из разных мест отбирали 100 флаконов по 100 g образца. Флаконы обозначали контрольными
номерами. Жеребьевкой выбирали флаконы для исследования в разных лабораториях.
Дробление,
смешивание и т.д. проводили при контролируемой относительной влажности воздуха
ниже 60 %.
ИНФОРМАЦИОННОЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
МЕТОДЫ, ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ПРИ
УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО
СОСТАВА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА
Таблица 2
Химический символ или формула компонента
|
Число средних результатов по методам
|
атомно-абсорбционному
|
пламенно-фотометрическому
|
комплексометрическому
|
титрометрическому
|
потенциометрическому
|
весовому
|
турбидиметрическому
|
другим
|
Сl-
|
-
|
-
|
-
|
12
|
-
|
3
|
-
|
1
|
SO42-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
11
|
1
|
-
|
Br-
|
-
|
-
|
-
|
6
|
-
|
-
|
-
|
-
|
Na+
|
-
|
4
|
-
|
-
|
-
|
2
|
-
|
5
|
Са2+
|
-
|
1
|
1
|
2
|
-
|
2
|
-
|
-
|
К+
|
2
|
8
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
ИНФОРМАЦИОННОЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
СОДЕРЖАНИЕ НЕАТТЕСТОВАННЫХ
КОМПОНЕНТОВ
Таблица 3
Химический символ компонента
|
Число независимых средних определений по
лабораториям и методам
т
|
Среднее содержание компонента
|
Минимальное содержание компонента
|
Максимальное содержание компонента
|
g/t
|
Остаток нерастворимый в воде
|
7
|
314
|
100
|
670
|
Аl
|
3
|
3,6
|
2,1
|
6,5
|
Fe
|
5
|
13,7
|
10
|
20
|
Mg
|
7
|
31
|
5
|
76
|
ИНФОРМАЦИОННОЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
ОРГАНИЗАЦИИ, УЧАСТВОВАВШИЕ В
УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА
СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА КАМЕННОЙ СОЛИ S3
Геоложко
предприятие за лабораторни изследования, София, НРБ.
Magyar Allami Foidtani Iritezet, Budarpest, MNK.
Zentrales Geologisches Institut, Berlin, DDR.
Kali-Forschungsinstitut, Sonderhausen, DDR.
Instytut Geologiczny-Centralne Laboratorium Chemiczne i
Technologiczne, Warsczawa, PRL.
Instytut Geologiczny-Oddzial Dolnoslaski, Wroclaw, PRL.
Instytut Chemii Niorganicznej, Gliwice, PRL.
Kopalnia Soli «Klodawa», Klodawa, PRL.
Przedsiebiorstwo Geologiczne, Warszawa, PRL.
Przedsiebiorstwo Geologiczne, Wroclaw, PRL.
Всесоюзный
научно-исследовательский институт минерального сырья, Москва, СССР.
Всесоюзный
научно-исследовательский институт галургии, г, Ленинград, СССР.
Ustav nerostnych surovin, Kutna Hora, CSSR.
Ustav pro vyzkum rud, Рrаhа,
CSSR.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Автор - делегация ПНР в Постоянной
Комиссии по сотрудничеству в
области геологии.
2. Тема 11.700.37-79
3. Стандарт СЭВ утвержден на 51-м заседании
ПКС.
4.
Сроки начала применения стандарта СЭВ:
Страны - члены СЭВ
|
Сроки начала применения стандарту СЭВ
|
в договорно-правовых отношениях по
экономическому и научно-техническому сотрудничеству
|
в народном хозяйстве
|
НРБ
|
Январь 1985 г.
|
Январь 1985 г.
|
ВНР
|
Январь 1985 г.
|
Январь 1985 г.
|
СPB
|
|
|
ГДР
|
Январь 1985 г.
|
Январь 1985 г.
|
Республика Куба
|
Январь 1985 г.
|
Январь 1985 г.
|
МНР
|
Январь 1984 г.
|
Январь 1984 г.
|
ПНР
|
|
|
СРР
|
|
|
СССР
|
Январь 1985 г.
|
Январь 1985 г.
|
ЧССР
|
Январь 1985 г.
|
Январь 1985 г.
|
5. Срок первой проверки - 1987 г., периодичность
проверки - 10 лет.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Характеристика образца. 1
2. Аттестационное содержание компонентов. 1
3. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение. 2
4. Указания по применению.. 2
Информационное приложение 1 Технология изготовления
стандартного образца. 3
Информационное приложение 2 Методы, использованные при
установлении химического состава стандартного образца. 3
Информационное приложение 3 Содержание неаттестованных
компонентов. 3
Информационное приложение 4
Организации, участвовавшие в установлении химического состава стандартного
образца каменной соли S3. 4
|