Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

Купить СТ РК ИСО 685-2007 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод одновременного определения содержания общей щелочности и содержание общего жирового вещества мыла, за исключением продуктов, входящих в состав агрегированной продукции.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Приборы и оборудование

7 Отбор проб

8 Методика проведения испытаний

9 Обработка результатов

     9.1 Общее содержание щелочей

     9.2 Общее содержание жировых веществ

10 Протокол испытаний

 
Дата введения01.07.2008
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Организации:

03.07.2007УтвержденКомитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан374
РазработанРГП Казахстанский институт стандартизации и сертификации

Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

САБЫНДЫ ТАЛДАУ Сггплердщ жалпы болуын жэне майлы заттардьщ жалпы болуын

аньщтау

АНАЛИЗ МЫЛА

Определение общего содержания щелочей и общего содержания жировых веществ

ЦР СТ ИСО 685 - 2007

(ISO 685:1975 Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content, IDT)

Ресми басылым

К^азакстан Республикасыньщ Индустрия жэне сауда министрлптнщ техникалык; реттеу жэне метрология жошндеп комитет!

Астана

САБЫНДЫ ТАЛДАУ (Млилердщ жалпы болуын жэне майлы заттардьщ жалпы болуын

аньщтау

КР СТ ИСО 685 - 2007

(ISO 685:1975 Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content, IDT)

Ресми басылым

Казакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

К;Р СТ ИСО 685-2007

жалпы болуынын, шамасынан 0,2 %-га артык ерекшеленбеу1 керек.

10 Сынак хаттамасы

Сынак хаттамасында мынадай деректер керсетшу1 керек:

a)    пайдаланылган эд1ске ар налган сштемелер;

b)    нэтижелер жэне нэтижелерд1 керсету кушш пайдаланылган эд1с;

c)    аныктау кезшде бай калган барлык ерекшелпстер;

d)    осы стандартпен карастырылмайтын немесе мщдетп емес ретз нде карастырылатын барлык операциялар.

7

К;Р СТ ИСО 685-2007

МСЖ 71.100.40

ЭОС 661.187:543.241.2

Туйшд1 сездер: бетш-белсещц заттар, сабын, химиялык талдау, болуын аныктау, cirri, келемдш талдау

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

АНАЛИЗ МЫЛА

Определение общего содержания щелочей и общего содержания жировых веществ

СТ РК ИСО 685 - 2007

(ISO 685:1975 Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content, IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от «3» июля 2007 г. № 374

3    Настоящий стандарт представляет собой идентичный текст ИСО 685-1975 «Анализ мыла. Определение общего содержания щелочей и общего содержания жировых веществ» (Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content), IDT с дополнительными требованиями, которые выделены в тексте курсивом.

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ    2012 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ    5    лет

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

Содержание

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Термины и определения    1

4    Сущность метода    2

5    Реактивы    2

6    Приборы и оборудование    2

7    Отбор проб    3

8    Методика проведения испытаний    3

9    Обработка результатов    5

9.1    Общее содержание щелочей    5

9.2    Общее содержание жировых веществ    6

10    Протокол испытаний    6

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

АНАЛИЗ МЫЛА Определение общего содержания щелочей и общего содержания жировых веществ

Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content.

Дата введения 2008.07.01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод одновременного определения содержания общей щёлочности и содержание общего жирового вещества мыла, за исключением продуктов, входящих в состав агрегированной продукции.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методики выполнения измерений.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 24104 - 2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.

ГОСТ 25226 - 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 29224 - 91 Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения.

ИСО 285:2005 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки.

ИСО 684-74 Анализ мыла. Определение общего содержания свободных щелочей.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

Общее содержание щёлочей: Сумма щелочных оснований, объединенных в мыло с жирными и смоляными кислотами, а также оснований, соответствующих гидроксидам и карбонатам свободных щелочных металлов и другим присутствующим силикатам, подлежащая титрованию в испытательной среде (выражается как процентное соотношение по массе либо гидроксида натрия (NaOH) либо гидроксида калия (КОН), в зависимости от состава мыла).

Издание официальное

Общее содержание жировых веществ: Водонерастворимые жирные материалы, получаемые путем разложения мыла неорганической (минеральной) кислотой при определенных условиях. Вдобавок к жирным кислотам настоящий термин включает в себя неомыляемые вещества, глицериды и любые смоляные кислоты, содержащиеся в мыле.

4    Сущность метода

Разлагают мыло известным объемом стандартного титрованного раствора неорганической кислоты, извлекают и отделяют высвобожденные жировые вещества петролейным (низкокипящим) эфиром и определяют общее содержание щелочей путем титрования излишков кислоты, содержащихся в водяной фазе, стандартным титрованным раствором гидроокиси натрия. После испарения петролейного (низкокипящего) эфира из экстракта, разлагают остатки в этаноле и нейтрализуют жирные кислоты стандартным титрованным раствором гидроксида калия. Испаряют этанол и, взвесив полученное мыло, определяют общее содержание жировых веществ.

5    Реактивы

Во время анализов применяют реактивы исключительно признанного аналитического качества и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты,

-    ацетон;

-    петролейный (низкокипящий) эфир, температура кипения 40-60 °С;

-    этанол, 95 %-ный раствор (V/V), нейтрализованный до раствора фенолфталеина (5.8);

-    серная или соляная (хлористо-водородная) кислота, около 1 N стандартного титрованного раствора;

-    гидроокись натрия, около 1 N стандартного титрованного раствора, стандартизованного с помощью раствора метилоранжа (5.7), как индикатора.

-    гидроксид калия, около 1 N стандартного титрованного раствора в этаноле (5.3).

-    метилоранж, раствор 2 г/л.

-    фенолфталеин, раствор в этаноле 10 г/л (5.3).

6    Приборы и оборудование

Используют лабораторное оборудование, а также следующее:

6.1    мензурка, емкостью 250 мл, низкой и широкой формы, в соответствии с ГОСТ 1770;

6.2    делительные воронки, емкостью 500 мл;

6.3    цилиндр для извлечения, емкостью 250 мл, диаметром 39 мм и высотой 355 мм, с притёртой стеклянной пробкой;

6.4    водяная баня;

СТ РК ИСО 685-2007

6.5    сушильная печь, температура должна поддерживаться при 103±2 °С.

6.6    Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или другие 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

6.7    Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания (120-150) °С;

6.8    Бюретка, емкость 50 мл, согласно требованиям ИСО 385 Класс А;

6.9    Колбы конические Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ25336;

6.10    Термометр с пределами измерения температуры (0 - 250) °С с ценой деления 1°С по ГОСТ 29224.

7    Отбор проб

Лабораторные пробы мыла должны подготавливаться и храниться в соответствии ГОСТ 790.

8    Методика проведения испытаний

Проводят два определения на одной и той же пробе.

8.1    Анализируемая проба

Взвешивают, с точностью до 0,001 г, около 5 г лабораторной пробы в мензурку (6.1).

8.2    Определение

Растворяют анализируемую пробу (8.1) в примерно 100 мл горячей воде.

Наливают раствор в одну из делительных воронок (6.2) или в цилиндр (6.3) и промывают мензурку небольшим количеством воды, выливая воду после промывания в ту же делительную воронку или цилиндр.

Капают несколько капель раствора метилоранжа (5.7). Энергично встряхивая воронку или цилиндр, добавляют тщательно вымеренный известный объем раствора серной или соляной кислоты (5.4) из бюретки, пока воронка или цилиндр не переполнится на ~ 5 мл. Охлаждают содержимое воронки или цилиндра до ~ 25 °С и добавляют 100 мл петролейного (низкокипящего) эфира (5.2). Закрывают пробкой и осторожно опрокидывают воронку или цилиндр, удерживая пробку рукой. Постепенно отодвигают задвижку на пробке, чтобы выпустить давление, вновь закрывают ее, слегка встряхивают и повторно выпускают давление. Опять встряхивают некоторое время, пока водный слой не станет прозрачным, и оставляют воронку отстояться.

Затем

а) в случае использования делительной воронки

Сцеживают водный слой во вторую воронку (6.2) и экстрагируют с помощью 50 мл петролейного (низкокипящего) эфира (5.2). Повторяют процесс, собирают водный слой в коническую колбу и соединяют все три экстракта петролейного (низкокипящего) эфира в первой делительной воронке.

в) в случае использования цилиндра

3

С помощью сифона переливают слой петролейного (низкокипящего) эфира в делительную воронку (6.2), насколько возможно полностью. Дважды повторяют экстрагирование с помощью 50 мл петролейного (низкокипящего) эфира (5.2), соединяют три экстракта петролейного (низкокипящего) эфира в делительной воронке, переливают водный слой в коническую колбу (по возможности целиком), затем промывают цилиндр небольшим количеством воды и добавляют эту воду в коническую колбу.

Промывают, взбалтывая, экстракт петролейного (низкокипящего) эфира водой (около 25 мл), пока вода после промывания не станет нейтральной к раствору метилоранжа (5.7). Обычно достаточно три промывки.

Примечание: оставляют экстракт с водой постоять хотя бы 5 минут, или сколько необходимо, для того, чтобы обозначилась четкая демаркационная линия между слоями, прежде чем сцеживать водный слой.

После того, как последняя промывочная вода была слита, содержимое воронки приводят в вихревое движение, резко вращая ее, но не переворачивая вверх дном. Это необходимо для того, чтобы отстали прилипшие к стенкам воронки капли воды.

Оставляют постоять в течение пяти минут и сцеживают отделившуюся воду.

Собирают промывочную воду от экстракта петролейного (низкокипящего) эфира в коническую колбу, в которой уже содержится водный слой.

8.2.1    Определение общего содержания щелочей

Перемешивают водный слой кислот с промывочной водой. Титруют эту смесь раствором гидроксида натрия (5.5), используя раствор метилоранжа (5.5) в качестве индикатора.

8.2.2    Определение общего содержания жировых веществ

Аккуратно переливают раствор промытого петролейного (низкокипящего) эфира в предварительно взвешенную колбу с плоским дном, при необходимости фильтруя через сухую фильтровальную бумагу. Два-три раза промывают делительную воронку небольшим количеством петролейного (низкокипящего) эфира и отфильтровывают эту промывочную жидкость в колбу, следя за тем, чтобы при фильтровании петролейный (низкокипящий) эфир не испарился. Основательно промывают фильтр петролейным (низкокипящим) эфиром, собирая промывочную жидкость в колбу.

Принимая все меры предосторожности, выпаривают практически весь петролейный (низкокипящий) эфир на водяной бане (6.4) под медленным потоком холодного сухого азота или воздуха.

Осадок растворяют в 20 мл этанола (5.2), добавляют несколько капель раствора фенолфталеина (5.8), титруют этаноловым раствором гидроксида калия (5.6) до постоянного слабого розового цвета. Записывают использованный объем.

Выпаривают этаноловый раствор на водяной бане (6.4). Когда выпари-

СТ РК ИСО 685-2007

вание подходит к завершению, вращают колбу, чтобы распределить калиевое мыло тонким слоем по краям и нижней части воронки.

Производят предварительную сушку калиевого мыла, добавив ацетон (5.1) и выпаривая ацетон на водяной бане под медленным потоком холодного сухого азота или воздуха. После этого нагревают в сушильной печи (6.5), температура в котором поддерживается постоянно при 103±2 °С, до достижения постоянной массы, т.е. пока разница в массе после нагревания в течение дополнительных 15 минут не превысит и Змг. Охлаждают в сушильном шкафу и взвешивают.

9 Обработка результатов

9.1    Общее содержание щелочей

9.1.1    Метод вычисления и формулы

Общее содержание щелочей, выражаемое в процентном отношении к массе, вычисляется по формуле:

а) 0.040х(|/0Г, -F,r,)x—    (1)

т

выраженное как гидроксид натрия (NaOH) для натриевого мыла, и

б) 0.056х(ГД-ТОх—    (2)

т

выраженное как гидроксид калия (КОН) для калиевого мыла,

где

т - масса рабочей части, в граммах;

Vo объем использованного стандартного титрованного кислого раствора (5.4), в миллилитрах;

V] объем использованного стандартного титрованного раствора гидроксида натрия (5.5), в миллилитрах;

То точная нормировка стандартного титрованного кислого раствора (5-4);

Тi точная нормировка стандартного титрованного раствора гидроксида натрия (5.5).

Общее содержание щелочей может также выражаться в миллиэквивалентах на грамм и рассчитываться по формуле:

у Т —У т уо1о у\1\

m

В качестве результата применяют среднее арифметическое значение повторных определений.

9.1.2    Воспроизводимость

Разница между результатами, полученными на одной и той же пробе в двух разных лабораториях, не должна отличаться больше чем на 0,2 % от величины общего содержания щелочей как процентного отношения к найденной массе, выраженное как гидроксид натрия либо как гидроксид калия.

5

ЦР СТ ИСО 685 - 2007

Алгысез

1    «Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикалык мемлекеттш кэсшорны Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлплнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ 2007 жылты «3» шшдедеп № 374 буйрыгымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЬККА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт мэтшде косы мша талаптар келбеу KapinneH белгшенш ИСО 685-1975 «Сабынды талдау. Сштшердщ жалпы болуын жэне майлы заттардыц жалпы болуын аньщтау» (Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content), IDT балама мэтпп болып табылады.

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУДЩ MEP3IMI    2012    жыл

ТЕКСЕРУДЩ КЕЗЕЦД1Л1Г1    5    жыл

5    АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандарт Кдзакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлт1нщ Техникалык реттеу жэне метрология жешндеп комитетш1н руксатынсыз ресми басылым ретшде Казакстан Республикасы ауматында тольщтай немесе белшектел1п басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды

9.2 Общее содержание жировых веществ

9.2.1    Метод вычисления и формулы

Общее содержание жировых веществ, выражаемое в процентном отношении к массе, вычисляется по формуле:

[уя,-(РхГх0.038)]х—    (4)

т0

где

т0- масса рабочей части, в граммах;

т i масса просушеного калиевого мыла, в граммах;

V объем стандартного титрованного этанолового раствора гидроксида калия (5.6), использованного для нейтрализации, в миллилитрах;

Т точная нормировка использованного стандартного титрованного этанолового раствора гидроксида калия (5.6).

В качестве результата применяют среднее арифметическое повторных определений, округляя результат с точностью до 0,1 %.

9.2.2    Воспроизводимость

Разница между результатами, полученными на одной и той же пробе в двух разных лабораториях, не должна отличаться больше чем на 0,2 % от величины общего содержания жирных веществ как процентного отношения к найденной массе.

10 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны указываться следующие данные:

a)    ссылки на использованный метод;

b)    результаты и использованный метод выражения результатов;

c)    все необычные особенности, замеченные при определении;

d)    все операции, не рассматриваемые настоящим международным стандартом, или рассматриваемые как необязательные.

6

Мазмуны

1

1

1

2

2

3

3

3

5

5

6 7

1    Кдлданылу саласы

2    Нормативтж сштемелер

3    Терминдер мен аныктамалар

4    Эд1с Heri3i

5    Реактивтер

6    Куралдар мен жабдыктар

7    Сынамаларды ipiKTey

8    Сынак журпзу эд1стеме0

9    Нэтижелерд1 ецдеу

9.1    Сштшерд1н, жалпы болуы

9.2    Майлы заттардыц жалпы болуы

10    Сынак хаттамасы

III


IyVUIyCTAH РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

САБЫНДЫ ТАЛДАУ Сштшердщ жалпы болуын жэне майлы заттардьщ жалпы болуын аньщтау

Analysis of soaps. Determination of total alkali content and total fatty matter content.

Ешлзшген куш 2008.07.01

1    Ь^олданылу саласы

Осы стандарт агрегирленген ешм курамына шретш ешмдерден баска сабында жалпы сштшпстщ болуын жэне жалпы майлы заттардын, болуын б1рдей аныдтау эд1сш белгшейдт

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартта мынадай стандарттарта сштемелер пайдаланылды:

ГОСТ 790-89 К^атты шаруашылыц сабын мен uic сабын. К^абылдау epeotce.iepi жэне влшеулер орындау ooicme.xieci.

ГОСТ 1770-74 Зертханалъщ олшемог шыны ыдыс. Цилиндрлер, влшектер, к.) тылар, сынауъщтар. Жалпы техникалыц шарттар.

ГОСТ 24104 - 2001 Зертханалъщ таразы. Жалпы техникалыц талаптар.

ГОСТ 25336 - 82 Зертханалъщ шыны ыдыс жэне жабдъщ. 1) paepi, нег1зг1 параметрлер1 мен олшемоерг.

ГОСТ 29224 - 91 Зертханалъщ шыны ыдыс. Зертханалъщ суйъщтъщтъщ шыны термометрлер. Орнату, к\ растыру жэне цолдану цагидаттары.

ИСО 385:2005 Зертханалъщ шыны ыдыс. Олшеуттер.

ИСО 684-74 Сабынды талдау. Бос сштЫердщ жалпы болуын аныцтау.

3    Терминдер мен аньщтамалар

Осы стандартта сэйкес аныктамаларымен мынадай терминдер колданылады:

Ресми басылым

Сштшердщ жалпы болуы:    Сабында    майлы    жэне    шайырлы

кышкылдармен б1рпскен сштшпс непздердщ, сондай-ак еркш сштнп металлдардын, гидрототыктары мен карбонаттарына жэне езге де катысатын силикаттарта сэйкесетш, сынак ортада титрлеуге жататын непздердщ жиынтыты (сабын курамына карай не натрий гидрототытынын, (NaOH) не калий гидрототытынын, (КОН) салматы бойынша пайыздык катынасы ретщде кершедН

Майлы заттардыц жалпы болуы: Накты жатдайларда сабынды бейорганикалык (минералдык) кынщылмен ipiTy жолымен алынатын, суда epi мейтш майлы материалдар. Майлы кышкылдарга коса осы термин кегпрмейтщ заттарды, глицеридтер мен сабында болатын кез келген шайырлы кышкылдарды камтиды.

4    Эд1с Heri3i

Сабынды бейорганикалык кышкылдын, стандартты титрленген ертцщсшщ белгип келем1мен ыдыратады, босатан майлы заттарды петролешпк (кайнауы томен) эфирмен алып, белед1 жэне сштшердщ жалпы болуын сулы фазада бар кыттткыл артыктарын натрий гидрототытынын, стандартты титрленген epiTiHfliciMeH титрлеу жолымен аныктайды. Сытындыдан петролейл1к (кайнауы томен) эфирд1 буландыртаннан кей1н калтанын этанолда ыдыратады жэне майлы кышкылдарды калий гидрототытынын, стандартты титрленген ертщцс1мен бейтараптайды. Этанолды буландырады жэне алынтан сабынды елшеп майлы кышкылдардын, жалпы болуын аныктайды.

5    Реактивтер

Талдау кезшде тацылтан аналитикальщ сапалы реактивтер мен тек дистилденген суды немесе отан балама тазалыкты суды тана колданады.

-    ацетон;

-    петролейлш (кайнауы томен) эфир, кайнау температурасы 40-60С;

-    этанол, 95%-лпс ертнд1 (V V), фенолфталеин ертнд1сше дейш бейтараптандырылтан (5.8);

-    кушрт немесе туз (хлорлы-сутекик) кышкыл, шамамен 1 N стандартты титрленген ертндц

-    натрий гидрототыты, шамамен 1N стандартты титрленген ертнду индикатор ретшде метилоранж ертщцсшщ кемепмен стандартталтан (5.7).

-    калий гидрототыты, шамамен этанолда 1N стандартты титрленген ертцщ (5.3).

К;Р СТ ИСО 685-2007

-    метилоранж, ерггщщ 2 г/л.

-    фенолфталеин, этанолдаты ертщц 10 г/л (5.3).

6    Куралдар мен жабдьщтар

Зертханалык жаб дык, сондай-ак мыналарды пайдаланады:

6.1    ГОСТ 1770 сэйкес сиымдылыты 250 мл, томен жэне кен, нысанды елшеу1к;

6.2    белгпн куйгылар, сиымдылыты 500 мл;

6.3    белш алута арналтан цилиндр, сиымдылыты 250 мл, диаметр! 39 мм жэне бипсип 355 мм, тытындалатын шыны тытынды;

6.4    су моншасы;

6.5    KenTipy пени, температура 103+2 С жатдайында усталуы керек.

6.6    ГОСТ 24104 бойынша ВЛР-200г типт! немесе езге дэлдш сыныбы 2, ец жотарты елшеу nieri 200г жалпы арналтан зертханалык таразы;

6.7    Кепт!руд!ц жумысшы айматында (120-150) °С температурасын курута жэне устап туруды камтамасыз етет!н кептгрпш электр шкаф;

6.8    ИСО 385 талаптарына сэйкес А класты, сиымдылыты 50 мл елшеу!р;

6.9    ГОСТ 25336 бойынша Кн-2-250-34 ТХС конус куты;

6.10    ГОСТ 29224 бойынша температураны елшеу шеп(0 - 250) °С, белу багамы 1°С термометр.

7    Сынамаларды ipiKTey

Сабынныц зертханалык сынамалары ГОСТ 790 сэйкес дайындалып сакталуы керек.

8    Сынак журпзу эдиггемеш

Б1рдей сынама бойынша ею аныктау журпзедт

8.1    Талданатын сынама

Шамамен 5 г зертханалык сынаманы 0,001 г дейшп дэлд!кпен елшеушке (6.1) елшеп алады.

8.2    Аныктау

Талданатын сынаманы (8.1) шамамен 100 мл ыстык суда ерыедт

Ертщцш белу куйгысыныц (6.2) 6ipeyiHe немесе цилиндрге (6.3) куяды жэне елшеушт! азтантай сумей шайып, шайындыны б1рден белу куйтысына немесе цилиндрге куяды.

BipHeme тамшы метилоранжды (5.7) тамызады. Куйтыны немесе цилиндрд!

жылдам сшкш, куйтът немесе цилиндр ~ 5 мл толганга дешн елшеу1рден куьарт немесе туз къттттдътлътныц (5.4) эбден елшенш алынтан ертщцсшщ белгнп келемш досады. Куйгы немесе цилиндр шшдепт ~ 25 ?С дешн салкындатады жэне 100 мл петролейлпс (кайнауы томен) эфирд1 (5.2) досады. Тытынмен жабады жэне тытынды долмен устап турып дуйты немесе цилиндрд1 адырын тецкеред1. Кысымды шытару уш1н тытындаты ысырманы б1рт1ндеп жылжытады, дайтадан жабады, адырындап сшкщц жэне дайтадан дысымды шытарады. Аз уадыттан кей1н су дабаты мелд1р болтанта дей1н таты сшкищ жэне дуйтыны тундырута дояды.

Содан кешн

а) булу дуйтысын пайдалантан жатдайда

Сулы дабатты екшпп дуйты (6.2) ардылы сузт алады жэне 50 мл петролешнк (дайнауы томен) эфир (5.2) кемепмен шайтындайды. Процестт дайталайды, су дабатын конус дутыта жинайды жэне петролейл1к (дайнауы томен) эфирдщ, барлыд уш шайтындысын 6ipiHHii белу дуйтысында досады.

в) цилиндрд1 пайдалантан жатдайда

Сифон кемепмен петролешнк (дайнауы томен) эфир дабатын белу дуйгысына (6.2) мумк1нд1г1нше толыгымен дуйып алады. 50 мл петролешнк (дайнауы томен) эфир (5.2) кемепмен шайгындауды ек1 рет дайталайды, белу дуйгысындагы петролейлпс (дайнауы томен) эфирдщ уш шайтындысын досады, сулы дабатты конус дутыта (мумкшдплнше толыгымен) куйътп алады, содан кешн цилиндрд1 аз гана сумей шайып алады да осы суды да конус дутыга досады.

Шайганнан кей1н су метилоранж (5.7) ертщцсше бейтарап болганга дейт петролешнк (дайнауы томен) эфир шайгынын (шамамен 25 мл) сумей шайдап турып шаяды. Эдетте уш рет шаю жетктки болады.

Ескертпе: шайгынды су цабатын сузт алардан бурын цабаттар арасында нацты jiciiani сызыц квршгенге дейт 5 минутца немесе цажетшше тундырып цояды.

Соцгы шайынды су тегшгеннен кешн, куйтът шшдепш томен дарай тецкермей, жылдам айналдырып ушрткшейдт Бул куйтът дабыргасына жабысып далган су тамшыларын Tycipy ушш дажет.

Бес минут бойы тура туруга далдырады жэне белшген суды сузт алады.

Петролешнк (дайнауы томен) эфир шайгынынан далган шайынды суды шшде су дабаты бар конус дутыга жинайды.

8.2.1 Сштшердщ жалпы болуын аныдтау

Кышкылдардьщ сулы дабатын шайынды сумей араластырады. Осы доспаны индикатор ретт нде метилоранж ертщцсш (5.5) пайдаланып натрий гидрототыгыныц ертщцс1мен (5.5) титрлейдт.

4

К;Р СТ ИСО 685-2007

8.2.2 Майлы заттардын, жалпы курамын аныктау

Кажет жатдайда куртак сузпш катаз аркылы cy3in, жалпак тугт алдын ала елшенген кутыта шайылтан петролейлпс (кайнауы темен) эфир ертндЮн байкап куйып алады. Белу куйтысын петролешпк (кайнауы темен) эфирдщ аздатан белтмен екэ-уш рет шайып алады жэне осы шайынды суйыктыкты сузу кез1нде петролейлш (кайнауы темен) эфир буланып кетпегендей кутыта cy3in алады. Шайынды суйыктьщты кутыта жинап сузпнт петролейлпс (кайнауы темен) эфирмен шаяды.

Сактыктын, барлык шараларын сактап барлык петролешпк (кайнауы темен) эфирд1 сулы моншада (69.4) салкын куртак азот немесе ауанын, баяу агыны астында буландырады.

Тунбаны 20 мл этанолда (5.2) ерпедк б1рнеше тамшы фенолфталейн ертщцсш (5.8) косады, туракты элс1з кызгылт туске дешн калий гидрототыгынын, (5.6) этанолдык ертщцс1мен титрлейдг Пайдаланылган келемд1 жазып алады.

Этанолдык ертщцш сулы моншада (6.4) буландырады. Буландыру аяктаганга жакындаган кезде калий сабынын жука кабатпен куйтътнын шеттер1 мен твменг1 белйлне тарату унпн кутыны айналдырады.

Ацетон (5.1) косып жэне ацетонды сулы моншада салкын куртак азот немесе ауаныц баяу агыны астында калий сабынын алдын ала кегтредт Осыдан кейш температурасы 103+2 С унем1 жагдайында болатын кешлру пешшде (6.5) туракты салмакка жеткенге дей1н, ягни салмактагы айырмашылык 15 минут косымша кыздырганнан кей1н 3 мг аспайтын жагдайга дей1н кыздырады. Кепт1ру шкафында салкындатады жене елшейд1.

9 Нэтижелерд1 оцдеу

9.1    Сштшердщ жалпы болуы

9.1.1    Есептеу эд1стер1 мен формулалар

Салмакка пайыздык катынаста кершетш сштшердщ жалпы болуы мына формула бойынша есептелед1:

, 0 040. и:,/: -17/;]- —

а)    т    _    (1)

натрий сабыны уш1н натрий гидрототыгы (NaOH) ретшде кер1нген, жэне 0.056 MV^-V^y1

б)    т    (2)

калий сабыны уппн калий гидрототыгы (КОН) ретшде кершген, мунда

5

К;Р СТ ИСО 685-2007

т - жумысшы белж салмагы, граммда;

Vo пайдаланылган стандартты титрленген кышкыл ертщц келему (5.4), миллилитрде;

V]    пайдаланылган    стандартты    титрленген    натрий    гидрототыгы

ертщцсшщ келем1 (5.5), миллилитрде;

Т0 стандартты титрленген цынщыл ертщцнщ дэл нормалануы (5.4);

7/ натрий гидрототыгынын, стандартты титрленген ертщцсшщ накты нормалануы (5.5).

Сллтшердщ жалпы болуы граммда миллибаламада керше алады жэне мына формула бойынша есептеле алады:

VqTq -v;i\

(3)

Нэтиже ретшде кайта аныктаулардыц орташа ар иф мети калы к мэнш колданады.

9.1.2    Кайталангыштык

Eni турл1 зертханада б1рдей сынамадан алынган нетижелер арасындагы айырмашылык натрий гидрототыгы немесе калий гидрототыгы ретшде кер1нген алынган с ал макка пайыздык каты нас ретшде сттшердщ жалпы болуыныц шамасынан 0,2 %-га артык ерекшеленбеу1 керек.

9.2    Майлы заттардьщ жалпы болуы

9.2.1    Есептеу эд1стер1 мен формулалар

Сал макка пайыздык каты наста кершетш майлы заттардыц жалпы болуы мына формуламен есептеледг

К-(ЕхГх0.038)]х —

то    (4)

мунда

то жумысшы белш салмагы, граммда;

mj — кепт1р1лген калий сабыныныц салмагы, граммда;

V бейтараптау уппн пайдаланылган калий гидрототыгыныц стандартты титрленген этанолдык ертнд1сшщ (5.6) келем1, миллилитрде;

Т калий гидрототыгыныц пайдаланылган стандартты титрленген этанолдьщ ертщцсшщ дэл нормалануы (5.6).

Нэтиже ретшде нэтижес1 0,1% дешнп дэлд1кпен децгелектеп орташа арифметикалык кайталама аньщтауларды кабылдайды.

9.2.2    Кайталангыштык

Еш турл1 зертханада б1рдей сынамадан алынган нэтижелер арасындагы айырмашылык алынган сал макка пайыздык каты нас ретшде майлы заттардыц 6