ТОЦ МАЙ ЖЭНЕ МАЛ МЕН 0С1МД1К МАЙЫ КЫШКЫЛ САНЫ МЕН КЫШКЫЛДЫГЫН АНЬЩТАУ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА И КИСЛОТНОСТИ

ЦР СТ ИСО 660-2011

ISO 660:2009 Animal and vegetable fats and oils. Determination of acid value and acidity» (IDT)

Ресми басылым

К^азак;стан Республикасыньщ Индустрия жэне жаца технологиялар Miiiinci |) iii iiiiii Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

ТОЦ МАЙ ЖЭНЕ МАЛ МЕН 0С1МД1К МАЙЫ КЫШКЫЛ САНЫ МЕН КЫШКЫЛДЫГЫН АНЬЩТАУ

ЦР СТ ИСО 660-2011

ISO 660:2009 Animal and vegetable fats and oils. Determination of acid value and acidity» (IDT)

Ресми басылым

К^азак;стан Республикасыньщ Индустрия жэне жаца технологиялар Miiiinci |) iii iiiiii Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

ЦР СТ РК ИСО 660-2011

А косымшасы

(ацпараттыц)

Зертхана аралык; сынактардьщ нэтижелер!

Зертхана аралык зерттеулердщ нэтижелершде халы карал ы к нег1зде эд1стщ дэлдпл. Нэтижелер эталондык эд1стер унйн А.1 кестесшде 9.1 жэне 9.2, ыстык этанол эдю1 унйн (9.3) А.2 жэне А.З Кестесшде келыршген.

9.1 ден 9.3 дешн жазылтан эд1стерд1 колдана отырып, сан алуан зертханаларда етюзшген, зертхана аралык сынактардын, сериясы А.1-А.З кестелершде келыршген статистикалык нэтижелерд1 берд1 ([4] жэне [5] сэйкес баталантан).

А.1 кесте - Статистикалык; нэтижелерд1 кыска усыну _ (КОН/г май мг ернектелген кышкылдык сан)

Сынама Тазартылган рапс майы Шошка майы T азартылмаган кунбагыс майы Lampante Bip рет пресстелген зэйтун майы Суык сыгылган бидай еркендершщ майы Техникалык майлы кышкылдар Катысушы зертханалар саны, N 26 26 26 26 26 26 Ауьгщуларды жойганнан кешн калган зертханалар саны, п 25 24 26 24 23 24 0p6ip сынама бойынша барльщ зертханалардьщ жеке сынактарынын нэтижелер саны, п: 50 48 52 48 46 48 Орташа мэш„ wAV, мг/га 0,080 0,381 1,39 5,48 7,48 128,1 Кайталанудьщ стандартты ауыткуы. sr, мг/г а 0,003 0,006 0,04 0,07 0,08 0,6 Кайталану вариациясыньщ коэффициент, CV(r), % 3,6 1,7 2,6 1,2 1,1 0,4 Кайталану nieri, г (sr Ч 2,8), мг/га 0,008 0,018 0,10 0,19 0,23 1,6 0нд1р1ст1л1пшц стандартты ауыткуы. Sr, МГ/Г3 0,018 0,019 0,05 0,15 0,40 2,6 0нд1р1спл1к вариациясыньщ коэффициенту CV(R), % 22,2 5,0 3,6 2,7 5,3 2,1 0нд1р1ст1л1к nieri, R (sR Ч 2,8), мг/га 0,049 0,053 0,14 0,41 1,12 7,4 а Кынщылдьщ yniiH накты дсрсктсрд1 бос майлы кышкылдардыц пайыздьщ icy рамы репнде кышкылдык сан yniiH 1,99 тшсп мэндерд1 белу кемепмен аньщтаута болады.

ЦР СТ РК ИСО 660-2011

А.2 кесте - Статистикалык; нэтижелерд1 кыска ^сыну (пайыздык массалык енш1 сиякты ернектелген кышкылдык

Сынама Etra Bip рет пресстелген зэйтун майы Lampante Bip рет пресстелген зэйтун майы Зэйтун майы Кунбагыс майы Какое майы Катысушы зертханалар саны, N 39 28 28 37 23 25 Ауыткуларды жойганнан кешн калган зертханалар саны, п 37 26 24 37 22 25 Op6ip сынама бойынша барльщ зертханалардыц жеке сынацтарыныц нэтижелер саны, nz 74 52 48 74 44 50 Орташа мэну irFFA, % массальщ улса 0,343 3,80 19,55 0,604 0,830 1,49 Кайталанудыц стандартты ауыткуы, .V,, % 0,007 0,03 0,09 0,012 0,009 0,009 Кайталану вариациясыньщ коэффициенту CV(r), % 1,9 0,8 0,5 1,9 1,1 0,6 Кайталану nieri, г (sr Ч 2,8), % 0,018 0,07 0,26 0,033 0,025 0,025 вщцрКтшгшщ стандартты ауыткуы, sR, % 0,019 0,12 0,60 0,035 0,027 0,027 0щцрштшк вариациясыньщ коэффициент, CV(A). % 5,5 3,2 3,1 5,8 3,3 1,8 0нд1р1ст1л1к nieri, R (sR Ч 2,8), % 0,053 0,33 1,67 0,098 0,075 0,075

А.З кесте - Статистикалык; нэтижелерд1 кыска усыну (пайыздык массалык еннп сиякты ернектелген кышкылдык)

Сынама Пальма майы Пальма ядросыньщ майы Катысушы зертханалар саны, N 12 27 41 41 23 Ауыткуларды жойганнан кешн калган зертханалар саны, п 10 27 39 40 22 Op6ip сынама бойынша барльщ зертханалардыц жеке сынацтарыныц нэтижелер саны, п2 20 54 78 80 44 Орташа мэш, wFFA, % массалык улсД 3,11 4,09 6,46 1,72 7,26 Кайталанудыц стандартты ауыткуы, у, % 0,01 0,021 0,03 0,02 0,03 Кайталану вариациясыньщ коэффициенту СV(r), % 0,4 0,5 0,4 0,1 0,3 Кайталану nieri, г (s, Ч 2,8), % 0,03 0,06 0,07 0,06 0,07 Ощцрштшгшщ стандартты ауыткуы, sR, % 0,161 0,064 0,082 0,07 0,085 вщцрштшк вариациясыньщ коэффициенту СУ(/Д. % 5,2 1,6 1,3 4,1 1,2 вщцрштшк nieri, R (sR Ч 2,8), % 0,45 0,18 0,23 0,20 0,24

9

Библиография

[1]    ISO 385 Laboratory glassware. Burettes (Шыныдан зертханальщ ыдыстар. Бюреткалар)

[2]    ISO 1042 Laboratory glassware. One-mark volumetric flasks (Шыныдан зертханальщ ыдыстар. Eip тацбасы бар елшепш колбалар)

[3]    ISO 5555 Animal and vegetable fats and oils. Sampling (Жануарлар жэне ес1мдштер майы. Сынама сурыптау)

[4]    ISO 5725:1986 Precision of test methods. Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Сынама эд1стершщ Призиондьщ. Зертхана аральщ сынактардын комепмен стандартты эдю нэтижелершщ кайталануы мен журпзшуш аньщтау)

[5]    ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results (барльщ бел1мдер), А Дэлдж (дуры стык жэне призиондьщ) эдютер мен елшеу нэтижелершщ)

[6]    IUPAC method 2.201, Determination of the acid value (A.V.) and the acidity (2.201 эд1с, кынщылдьщ сан (A.V.) мен кынщылдьщты аньщтау)

УДК 612.392    МКС 67.200.10

Туйщщ сездер:    жануарлар    жэне    еслмдж    майларында    кышкылдьщты

аныктау, кынщылдьщ, кынщылдьщ саны

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА И КИСЛОТНОСТИ

СТ РК ИСО 660-2011

ISO 660:2009 Animal and vegetable fats and oils. Determination of acid value and acidity» (IDT)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

(Г осстандарт)

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН республиканским государственным

предприятием «Казахстанский институт метрологии», Техническим комитетом по стандартизации №    69 «Инновационные технологии

инфраструктуры»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 17 ноября 2011 года № 623-од

3    Настоящий стандарт идентичен ISO 660-2009 «Animal and vegetable fats and oils - Determination of acid value and acidity» (ИСО 660 «Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности») Официальной версией является текст на государственном и русском языке

Международный стандарт был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 34 Пищевые продукты, Подкомитетом SC 11 Животные и растительные жиры и масла

Перевод с английского языка (ей)

Степень соответствия - идентичная, IDT

4    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Государственные стандарты

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без решения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА И КИСЛОТНОСТИ

Дата введения 2012-07-01

1    Область применения

Настоящий государственный стандарт устанавливает три метода (два титрометрических и один потенциометрический) определения кислотного числа и кислотности в животных и растительных жирах и маслах, именуемых в дальнейшем как жиры. Кислотность выражается в виде кислотного числа, или наоборот, как кислотность, вычисленная обычным способом.

Настоящий государственный стандарт применим к очищенным и неочищенным животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам, сырью для получения мыла или техническим жирным кислотам. Настоящие методы не применяют для восков.

Поскольку методы являются неспецифичными, они не могут быть использованы для различия между минеральными кислотами, свободными жирными кислотами и другими органическими кислотами.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

СТ РК 1.9 - 2007 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации в Республике Казахстан.

ISO 661:2003* Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка исследуемой пробы).

ISO 3696:1987* Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания).

*Применяется в соответствии с СТ РК 1.9

Издание официальное

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Кислотное число (acid value):    Количество    миллиграммов

гидроокиси калия, требуемое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира или масла.

ПРИМЕЧАНИЕ: Кислотное число выражается в миллиграммах на грам.

3.2    Кислотность (acidity):    Условное    выражение    процентного

содержание свободных жирных кислот.

ПРИМЕЧАНИЕ: Кислотность выражается как процентное содержание на массу. Если результат определения дается как кислотность без подробного объяснения, это означает, что кислотность выражается процентным содержанием олеиновой кислоты в жире.

4    Сущность метода

Испытуемый образец растворяют в растворяющей смеси (Раздел 5), и присутствующие кислоты титрируют с этаноловым или метаноловым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Методы, указанные в 9.1 и 9.2 являются эталонными методами.

5    Реактивы

ПРИМЕЧАНИЕ Необходимо обратить внимание на нормы, устанавливающие обращение с опасными веществами. Необходимо соблюдать технические, организационные и индивидуальные меры безопасности.

Применять только реактивы признанной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1    Растворитель А для растворяющей смеси (5.3), этанол, объемная доля (р = 96 %.

В качестве замены можно применить пропан-2-ол, объемная доля (р = 99%.

5.2    Растворитель В для растворяющей смеси (5.3), диэтиловый эфир, не содержащий перекись.

В качестве замены можно применить трет-бутил метиловый эфир, петролейный эфир (интервал выкипания от 40 °С до 60 °С) или толуол.

ПРИМЕЧАНИЕ Диэтиловый эфир легко воспламеним, и может образовывать взрывчатые перекиси. Необходимо использовать с большой осторожностью.

2

СТ РК ИСО 660-2011

5.3    Растворяющая смесь, смешивают равные объемы растворителя А и В, (например, с_А = 50 мл/100 млис_в= 50 мл/100 мл).

Для твердых или животных жиров, рекомендуется растворяющая смесь одного объема растворителя А (например, 25 мл) и три объема трет-бутил метилового эфира или толуола (например, 75 мл).

Нейтрализовать непосредственно перед использованием, добавляя раствор гидроокиси калия в присутствии 0,3 мл фенолфлателина на 100 мл растворяющей смеси.

Для титрования с водным раствором гидроокиси калия, можно использовать раствор пропан-2-ол.

5.4    Этанол или метанол, минимальная объемная доля, ср= 95 %.

5.5    Гидроокись натрия или гидроокись калия, этаноловые или метанольные стандартные титрованные растворы, величина концентрации вещества c(NaOH) или с(КОН) = 0,1 моль/л и 0,5 моль/л. Концентрацию необходимо проверять стандартным титрованным раствором НС1.

ПРИМЕЧАНИЕ Этаноловый/метаноловый раствор гидроокиси натрия/калия можно заменить водным раствором гидроокиси натрия/калия, но только в том случае, если объем вводимой воды не ведет к разделению фаз.

5.6    Фенолфталеин,    раствор    в    этаноле,    массовая    концентрация,

р = 1 г/100 мл.

5.7    Тимолфталеин,    раствор    в    этаноле,    массовая    концентрация,

р = 2 г/100 мл.

5.8    Щелочной голубой краситель 6 В, раствор в этаноле, массовая концентрация, р = 2 г/100 мл. Для жиров темного цвета необходимо использовать щелочной голубой краситель или тимолфталеин.

5.9    Вода в соответствии с ИСО 3696.

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1    Бюретка, объемом на 10 мл, с делениями 0,02 мл, [1] класс А.

6.2    Бюретка, объемом на 25 мл, с делениями 0,05 мл, [1] класс А.

6.3    Аналитические весы, с точностью взвешивания до 0,001 г.

6.4    Аппаратура для автоматического титрования (на основе потенциометрического электрода) или потенциометр.

6.5    Комбинированный электрод pH для основных неводно-кислотных титрований.

6.6    Градуированные мерные колбы, объемом на 1000 мл, [2] класс А.

3

7    Отбор проб

Представленную пробу следует отправить в лабораторию. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортировки или хранения.

Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем государственном стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб указан в [3].

8    Подготовка пробы для испытания

Подготавливают пробу для испытания в соответствии с ISO 661, за исключением случаев, если проба содержит летучие жирные кислоты, то пробу для испытания нельзя нагревать или фильтровать.

9    Процедура

9.1    Метод холодного растворителя с использованием индикатора (эталонный метод)

9.1.1    В зависимости от предполагаемой величины кислотного числа, выбирают массу навески образца и концентрацию щелочи из Таблицы 1.

9.1.2    В соответствии с Таблицей 1, взвешивают навеску в 250 мл конической колбе.

9.1.3    Добавляют от 50 мл до 100 мл нейтрализованной растворяющей смеси (5.3), и растворяют навеску, если необходимо, с легким нагреванием.

Для проб с высокой точкой плавления используют смесь этанол-толуол.

9.1.4    После добавления индикатора (5.6, 5.7 или 5.8), титруют с постоянным вращением, используя стандартный раствор гидроокиси калия (5.5). Конечная точка титрования достигается, когда добавление одной капли щелочи производит легкое, но определенное цветовое изменение, продолжающееся минимум 15 секунд.

Таблица 1- Массы навески и концентрации щелочи

Группа продукта (примеры) Приблизительное кислотное число Масса рабочей части образца, г Концентрац ия КОН моль/л Точность взвешивания рабочей части образца,г Очищенные растительные масла Животные жиры От 0 до 1 20 ОД 0,05 Неочищенные растительные масла От 1 до 4 10 ОД 0,02 Животные жиры технического сорта От 4 до 15 2,5 ОД 0,01

Жирные кислоты	От 15 до 75	0,5	ОД	0,001
жировой смеси для варки мыла		3,0	0,5
Технические	75	0,2	ОД	0,001
жирные кислоты		1,0	0,5

9.2 Метод холодного растворения с использованием потенциометрического титрования (эталонный метод)

9.2.1    В соответствии с Таблицей 1, взвешивают навеску в 150 мл лабораторном стакане.

9.2.2    Добавляют от 50 мл до 100 мл нейтрализованной растворяющей смеси (5.3), и растворяют навеску, если необходимо, с легким нагреванием.

Для проб с высокой точкой плавления используют смесь этанол-толуол.

9.2.3    Вводят комбинированный электрод в растворяющую смесь и соединяют с аппаратурой для автоматического титрования.

9.2.4    Запускают мешалку минимум на 30 секунд, и затем титруют с постоянным вращением, используя стандартный раствор гидроокиси калия (5.5).

9.2.5    Как только достигнута эквивалентная точка, записывают количество использованного стандартного раствора.

9.3 Метод горячего растворения с использованием индикатора

9.3.1    При условиях, указанных в настоящем методе, жирные кислоты с короткой цепью, если присутствуют, являются летучими.

9.3.2    В колбе взвешивают достаточную массу навески, как показано в Таблице 1, в соответствии с цветом и предполагаемым кислотным числом.

9.3.3    Нагревают до кипения 50 мл этанола, содержащего 0,5 мл фенолфталеинового индикатора во второй колбе. Пока температура этанола все еще выше 70 °С, его нейтрализуют раствором 0,1 моль/л гидроокиси натрия или гидроокиси калия.

Конечная точка титрования достигается, когда добавление одной капли щелочи производит легкое, но определенное цветовое изменение, продолжающееся минимум 15 секунд.

Для темных жиров могут потребоваться большие объемы этанола и индикатора. Кроме того, для жиров темного цвета необходимо использовать щелочной голубой краситель или тимолфталеин.

9.3.4    Нейтрализованный этанол добавляют к навеске в первой колбе и тщательно смешивают. Содержимое доводят до кипения и титруют с раствором гидроокиси натрия или калия, энергично взбалтывая содержание колбы во время титрования.

5

ЦР СТ РК ИСО 660-2011

Алгысез

1    «Казахстан метрология институты» Республикалык мемлекеттж

кэсторынмен, стандарттау бойынша №    69    « И нфракур ы л ы м н ы и

инновациялык технологиялары» комитспмен Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасыныц Индустрия жэне жаца технологиялар министрлплнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитет! тератасыныц 2011 жылдыц 17 карашасындаты № 623-од буйрытымен БЕК1Т1Л1П ЦОЛДАНЫСЦА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт ISO 660-2009 «Animal and vegetable fats and oils -Determination of acid value and acidity» (ИСО 660 «Ослмдж жэне жануар майлары. К,ышкыл санын жэне кышкылдытын аныктау») стандартна барабар. Мемлекеттж жэне орыс тинндеп мэтш ресми ну ска болып табылады

Атылшыннан аударылтан (еп)

Сэйкестпс дэрежеО - барабар, IDT

4    АЛЕА1ЩЫ ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

5    АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна взгерОтер туралы ацпарат «Стандарттау бойынша нормативтт цужаттар» кврсеткшшде жарияланады, ал взгерш мэтш -«Мемлекеттж стандарттар» ай сайынзы ацпараттъщ кврсеткштерде. Осы стандартты цайта царастырзан (кушт жойзан) немесе ауыстырзан жагдайда muicmi ацпарат «Мемлекеттж стандарттар» ацпараттъщ кврсеткште жарияланады.

Осы стандарт Кдзакстан Республикасыныц Индустрия жэне жаца технологиялар министрлтнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай немесе жартылай жузеге асырыла, тираждала жэне таратыла алмайды

10 Вычисление

Кислотное число, и-'ду, или содержание свободной жирной кислоты, w_FFA, заносится в отчет следующим образом:

a)    с точностью до двух десятичных знаков в интервале от 0 до 1 включительно;

b)    до первого десятичного знака в интервале от 1 до 100 включительно;

c)    как целое число для значений >100.

В добавление к следующим вычислениям, приблизительное содержание свободной жирной кислоты (кислотности) вычисляется из:

>f_ffa — 0,5 х >f_Av

10.1 Кислотное число

Кислотное число, w_AV, выраженное как массовая доля, равняется

где с- точная концентрация, в молях на литр, использованного титрированного стандартного раствора гидроокиси натрия или калия;

V - объем, в миллилитрах, использованного титрированного стандартного раствора гидроокиси натрия или калия; т - это масса, в граммах, навески.

10.2 Кислотность или содержание свободной жирной кислоты Кислотность или содержание свободной жирной кислоты, Wffa, выраженное как процентная массовая доля, и в соответствии с типом жира (см. Таблицу 2), равняется

VcM х 100 1000 х т

где V объем, в миллилитрах, использованного волюметрического стандартного раствора гидроокиси натрия или калия;

с концентрация, в молях на литр, использованного волюметрического стандартного раствора гидроокиси натрия или калия;

М это молярная масса, в граммах на моль, кислоты, выбранной для выражения результата (см. Таблицу 2) в соответствии с типом жира; т это масса, в граммах, навески.

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТТ1К СТАНДАРТЫ

ТОЦ МАЙ ЖЭНЕ МАЛ МЕН 0С1МД1К МАЙЫ КЫШКЫЛ САНЫ МЕН КЫШКЫЛДЫГЫН АНЬЩТАУ

Енпзлген куш 2012-07-01

1    Колданылу саласы

K,a3ipri мемлекетт1к стандарт жануарлар жэне ес1мд1к майларындаты кышкылдык сан мен кышкылдыкты аныктаудын у^ш эд1с1н (ек1 титрометрл1к жэне 6ip потенциометрлпс) бек1тед1, будан api олар майлар деп аталады. Кышкылдьщ кышкылдьщ сан туршде, немесе KepiciHme, карапайым эд1спен есептелген кышкылдык рет1нде ернектелед1.

Кд'дрп мемлекетт1к стандарт тазартылтан немесе тазартылматан жануарлар жэне ес1мд1к майларына, сабын немесе техникалык майлы кышкылды алу уш1н шик1 майлы кышкылдарта колданылады. K,a3ipri эд1стер балауыз уш1н колданылмайды.

Эд1стер арнайы болматандыктан, минералды кышкылдар жэне ерк1н май кышкылдары мен баска органикалык кышкылдар арасындаты айырмашылык уттлн колданылуы мумк1н емес. Кышкылдык сан катыса алатын кез келген минералдык кышкылдарды ез1не косады.

2    Нормативтш сштемелер

K,a3ipri сатндартты колдану уннн мынадай сштемелш нормативт1к кужаттар кажет. Сштемелердщ мерз1мдер1н белгшеу уннн с1лтемел1к кужаттын тек керсетшген баспасы колданылады.

КР СТ 1.9-2007 К^азаК^стан Республикасы техникалык реттеудщ мемлекетт1к жуйест К,азакстан Республикасында шетелд1к мемлекеттерд1н, хальщаралык, аймактьщ жэне улттык стандарттарын, стандарттау бойынша баска нормативт1к кужаттар ды колдану тэрыбт

ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жануарлар жэне еслмджтер майы. Зерттелетш сынаманы дайындау).

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (Зертханалык талдаута арналтан су. Техникалык шарттар жэне сынактан OTKi3y эд1стер1).

* КР СТ 1.9 сэйкес цолданылады

Ресми басылым

КР СТ РК ИСО 660-2011

3    Терминдер жэне аньщтамалар

K,a3ipri стандартта сэйкесшше аныктамалары бар келес1 терминдер кол даны лады:

3.1    Кышкылдык сан (acid value): 1 г май курамындаты еркш май кышкылдарын нейтралдау унлн кажетп калия гидрокышкылынын, милиграммдар саны.

ЕСКЕРТПЕ: Кышкылдык сан граммга милиграммдарда ернектеледг

3.2    Кышкылдык (acidity): Бос май кышкылдарыныц пайыздык курамынын шартты ернектелут

ЕСКЕРТПЕ Кышкылдык массага пайыздык курамы сиякты ернектеледг Егер аньщтау нэтижеа накты туыщцрушз кышкыл ретшде бершсе, бул кышкылдык майда олеин кынщылыньщ пайыздык курамымен ернектелгенш бшд1редг

4    v) iici iu мацызы

Сыналатын Yлгiнi ертщн коспада epEeai (5 бeлiм), жэне курам ындаты кылкылдарды калий гидрокынщылыныц немесе натрий гидрокышкылыныц этанол немесе метанол ертнд1слмен титрлейдг

9.1    жэне 9.2 керсетшген эд1стер улп-нускалык эд1стер болып табылады.

5    Реактивтер

ECKEPTEIE K^ayi^nTi заттарга карауды беклтетш нормаларга мэн беру керек. Техникальщ, уйымдык жэне жеке бас каутаздш шараларын сактау керек.

Егер 03reci керсетшмесе, тек тазалыктыц аналитикальщ дэрежесл танылтан реактивтерд1 колдану.

5.1    Ерыетш коспа ушш А ерггкпш, этанол, келемдпс eHinici ср = 96%.

Ауыстыру ретшде пропан-2-ол колданута болады, келемдж eHHiici <р =

99%.

5.2    Ерыетш коспа унйн В epiTKinii, диэтилд1 эфир, к¥Р^амьшД^а кышкыл

жок.

Ауыстыру ретшде трет-бутил метил эфирш, пертолей эфирш (кайнау интервалы 40 °С ден 60 °С дешн) немесе толуолды колданута болады.

ECKEPTEIE Диэтилд1 эфир тез жалынданады, жэне жарылгыш кылкылдар туындатуы мумкш. Улкен каутаздшпен пайдаланган жен.

5.3    Ерташ коспа, А жэне В ерташтершщ эр Typai келемдерш араластырады, (мысалы, с_А = 50 мл/100 мл жэне су = 50 мл/100 мл).

ЦР СТ РК ИСО 660-2011

Кдтты немесе жануар майлары ушм A epiTKiini келемшщ 6ip epiTKim коспасы (мысалы, 25 мл) жэне трет-бутил метил эфир1 немесе толуолдыц уш келем1 (мысалы, 75 мл) усынылады.

100 epiTKini коспата 0,3 мл фенолфлателин болтанда калий гидрокышкылыньщ ертщцсш коса отырып, колдану алдында нейтрлеу.

Калий гидрокышкылыньщ сулы ер1т1нд1с1мен титрлеу ушш пропан-2-ол ертщцсш колданута болады.

5.4    Минималды колем eHmici, <р 95 % этанол немесе метанол.

5.5    Натрий гидрокышкылы немесе калий гидрокышкылы, этанол немесе метанол стандартты титрленген ер1т1нд1лер, зат концентрациясыныц шамасы т(ЫаОН) немесе с(КОН) = 0,1 моль/л жэне 0,5 моль/л. Концентрацияны НС1 стандартты титрленген ертндЮмен тексерген жен.

ЕСКЕРТПЕ Натрий/калий гидрсщыищылыньщ этанол/метанол ертщцсш натрий/калий нидроцыищылыньщ сулы ертндтмен ауыстыруга болады, тек енпзшетш су келелй фазалардьщ белуше экелмейтш жагдайда.

5.6    Фенолфталеин, этанолдаты ертщц, массалык концентрациясы, р = 1 г/100 мл.

5.7    Тимолфталеин, этанолдаты ертщц, массалык концентрациясы,/) = 2 г/100 мл.

5.8    6В непздш кок боягыш, этанолдагы ертщц, массалык концентрациясы, р = 2 г/100 мл. Кара тусп майлар уш1н непзд1к кок боягыш немесе тимолфталеин колдану керек.

5.9    ISO 3696 сэйкес су, 3 дэрежеде.

6    Аппаратура

Кдрапайым зертханалык жаб дык, жеке алтанда келесшер.

6.1    Бюретка, келем110 мл, 0,02 мл белпштер1мен, А класс [1].

6.2    Бюретка, келем1 25 мл, 0,05 мл белпштер1мен, А класс [1].

6.3    Аналитикалык; таразы, 0,001 г дешнп елшеу дэлдш1мен.

6.4    Автоматты титрлеу ушш аппаратура (потенциометрл1к электрод непзшде) немесе потенциометр.

6.5    Кышкылдык/непзлж сулы емес титрлеу ушш pH курастырма электрод.

6.6    Градуирленген елшегпп колбалар, келем1 1000 мл, А класс [2].

7    Сынама сурыптау

Тапсырылатын сынаманы зертханата жетюзген жен. Ол жетк1зу немесе сактау кезшде закымданбауы немесе езгермеу1 керек.

Сынама сурыптау каз1рп мемлекетт1к стандартта керсетщген эд1с 6eairi

ЦР СТ РК ИСО 660-2011

болып табылады. Сынама сурыптаудын, руксат етшген эдю1 [3] керсетшген.

8    Сынак; ушш сынаманы дайындау

Егер сынамада ушкыш май кышкылдары болса, онда сынак унин сынаманы кыздыруга немесе сузгшеуге болмайтын жагдайлардан баска, ISO 661 сэйкес сынак унпн сынаманы дайындайды.

9    Процедура

9.1    Индикаторды колдана отырып суык ер1т1нд1 эдЮ (улг1-нускалык

эдас)

9.1.1    Кышкылдык саннын, болжанатын шамасына байланысты, 1 кестеден улп асылмасынын, массасын жэне непз концентрациясын тандайды.

9.1.2    1 Кестеге сэйкес шекп колбада 250 мл асылмасын елшейд1.

9.1.3    50 мл ден 100 мл дешн нейтрленген ерыюш коспаны (5.3) косады да, асылманы ер1тед1, егер кажет болса, жещл кыздырумен.

Жогаргы балку нуктес! бар сынамалар уш1н этанол-толуол коспасын колданады.

9.1.4    Индикаторды косканнан кешн (5.6, 5.7 немесе 5.8), калий гидрокышкылынын, стандартты ер1т1нд1с1н (5.5) колдана отырып туракты айналмамен титрлейд1. Титрлеудщ соцгы нуктес! нег1зд1н, 6ip тамшысын косканда минимум 15 секундка созылатын жен,ш, 6ipaK белгш1 туе езгерюш туындатканда жетед1.

1 кесте - Асылма массасы жэне непз концентрациясы

0н1м тобы Шамалы Улгшщ КОН Улгшщ (мысалдар) кышкылдык сан жумысшы белшшщ концентрациясы жумысшы белшш елшеу массасы, г моль/л нактылыты, г Тазартылган ес1мд1к майы Жануар майы 0 ден 1 дешн 20 ОД 0,05 Т азартылмагын 1 ден 4 дешн 10 ОД 0,02 ес1мд1к майы Техникальщ сортты жануарлар майы 4 тен 15 дешн 2,5 ОД 0,01 Сабынды каинату 15 тен 75 дешн 0,5 ОД 0,001 ушш май коспасыньщ май кышкылдары 3,0 0,5 Техническальщ май » 75 0,2 ОД 0,001 кышкылдары 1,0 0,5

ЦР СТ РК ИСО 660-2011

9.2 Потенцометрлпс титрлеуд1 колдана отырып суык ер1т1нд1 эд1с1 (улп-нускалык эд1с)

9.2.1    1 кестеге сэйкес зертханалык стаканда 150 мл асылмасын елшейд1.

9.2.2    50 мл ден 100 мл дешн нейтрленген ерыюш коспаны (5.3) косады да, асылманы ер1тед1, егер кажет болса, жещл кыздырумен.

Жотарты балку нуктес1 бар сынамалар ушш этанол-толуол коспасын колданады.

9.2.3    EpiTKini коспата курам а электродты енг1зед1 жэне автоматтык титрлеу уш1н аппаратурамен косады.

9.2.4    Араластыртышты минимум 30 секундка косады, жэне будан кешн калий гидрокынщылыныц стандартты ер1т1нд1с1н (5.5) колдана отырып туракты айналмамен титрлейдг

9.2.5    Эквиваленты нуктеге жеткен кезде, колданылтан стандартты ертндшщ мелшер1н жазып алады.

9.3 Индикаторды колдана отырып ыстык этанол эд1с1

9.3.1    K,a3ipri эд1сте керсетшген шарттарда егер кыска тпбекы май кышкылдары бар болса, онда олар ушкыш болып келед1.

9.3.2    1 кестеде керсетшгендей, Tyci мен усынылатын кыттткылдык санына сэйкес колбада асылманыц жетк1л1кт1 массасын елшейд1.

9.3.3    Екшнй колбадаты 0,5 мл фенолфталеин индикаторынан туратын 50 мл этанолды кайнатанта дей1н кыздырады. Этанол температурасы 70 °С эл1 жотары болып туртанда, оны 0,1 моль/л натрий гидрокышкылы жэне калий гидрокышкылы ертщцшмен нейтралдайды.

Титрлеудщ соцты нуктес1 непздщ 6ip тамшысын косканда минимум 15 секундка созылатын жещл, 6ipaK белгш туе 03repiciH туындатканда жетед1.

Кара майлар унпн этанол мен индикатордыц улкен келемдер1 кажет болуы мумкш. Будан баска, кара туст1 майлар ушш непздш кок боятыш немесе тимолфталеин колдану керек.

9.3.4    Нетралдантан этанолды 6ipiHmi колбадаты асылмата косады жэне мукият араластырады. Курамын кайнаута дей1н жетк1зед1 жэне натрий немесе калий гидрокышкылынын, ер1т1нд1с1мен титрлейд1, титрлеу кезшде колба курамын кайратты шайкайды.

10 Kceme.iinyi

К,ышкылдык сан, и-'ду, немесе бос май кышкылынын, курамында болуы, w_FFA, есепке келес1 турде к1рг1зшед1:

a)    0 ден 1 дешн коса интервалда ек1ге дешнп ондык белгшерд1ц дэлдш1мен;

b)    1 ден 100 дешн коса интервалда 6ipiHHii ондык белпге дешн;

c)    мэндер ушш бутш сан сиякты> 100.

Keneci есептеулерге толыктырута, бос майлы кыттткылдын

5

(кышкылдыктыц) шамалы курам ы осы дан есептел1нед1:

Wffa = 0,5 х w_Av

10.1 Кышкылдык сан

Массалык енш1 сиякты ернектелген кышкылдык сан, и^;Лу мы наган тец болады

мундагы с накты концентрация, литрге шакканда мольмен, натрий немесе калий гидрокышкылыныц титрленген стандартты ер1т1нд1с1мен колданылган;

F-келем, миллиметрда, натрий немесе калий гидрокышкылыныц титрленген стандартты ертщцшмен колданылган; т -масса, граммда, асылмалар.

10.2 К,ышкылдык немесе еркш май кышкылдарыныц курамында болуы Пайыздык массалык енш1 сиякты ернектелген кышкылдык немесе бос майлы кышкылдардыц курам ы, WppA, жэне май типше сэйкес (2 кестен1 карацыз), тец болады

_ VcM х 100 ^Wffa~ 1000 х т ’

мундагы V колем, миллиметрда, натрий немесе калий гидрокышкылыныц волюметр лк стандартты ертндю1мен колданылган;

с концентрация, литрге шакканда мольмен, натрий немесе калий гидрокышкылыныц волюметр лк стандартты ертндю1мен колданылган;

М мольдпс масса, мольге шакканда граммда, май типше сэйкес нэтижеш ернектеу унйн (2 кестеш карацыз) тацдалган; т масса, граммда, асылмалар.

2 кесте - К^ыцщылдьщты ернектеу ушш май цышцылын тацдау

Май Typi Сапасында ернектелген Мольдж массасы г/моль Какое майы Суйект1 пальма майы жэне ук;сас майлар Лаурин кышкылы 200 Пальма майы Пальмитин кышкылы 256 Кейб1р зиягулдерден майлар {Cruciferae) а Эрук кышкылы 338 Б ар льщ калган майлар Олеин кышкылы 282 ЕСКЕРТПЕ Егер нэтиже будан кешнп аньщтамасыз «кышкылдык» сиякты бершетш болса, онда ол анкытама бойынша олеин кышкылы сиякты ернектелгендшш б1лд1ред1. Егер сынама минералдьщ кышкылдардан турса, онда аньщтамасы бойынша майлы кынщылдар сиякты аныкталады.

КР СТ РК ИСО 660-2011

11    Дэлд1п

Зертхана аралык сынактар бойынша толы к аппарат А косымшасында бершген. Осы сынактар дан алынтан мэндер керсетшгендерден баска, концентрациялар мен матрицалардыц диапазондарына колданылуы мумкш емес.

11.1    Кдйталануы

Крыска мерз1м 1ш1нде, эр турл1 жабдыкты колдана отырып эр турл1 операторлармен орындалтан, эр турл1 зертханаларда, уксас сынамалык материалда, сол 6ip эд1спен алынтан, 6ip сынактыц ек i тэуелслз нэтижелершщ арасындаты абсолютт1 айырмашылык А.1-А.З кестелершде келыршген мэндерден асатын 5% жатдайлардан артык болмауы керек.

11.2    вщцрютшпл

Эр турл1 жабдыкты колдана отырып эр турл1 операторлармен орындалтан, эр турл1 зертханаларда, уксас сынамалык материалда, сол 6ip эд1спен алынтан, 6ip сынактыц exi тэуелслз нэтижелер1н1ц арасындаты абсолюты айырмашылык А.1-А.З кестелершде келыршген мэндерден асатын 5% жатдайлардан артык болмауы керек.

12    Сынактар туралы есеп

Сынактар туралы есеп, кемшде келеЫ акпараттан туруы керек:

a)    сынаманы толыгымен тецдест1ру уш1н кажетп барлык мэл1меттер;

b)    каз1рг1 стандартка сштеме;

c)    колданылган ернектеу эд1сш накты керсеттет1н алынтан нэтиже;

d)    Ka3ipri мемлекетт1к стандартта керсетшмеген, немесе косымша сиякты карастырылатын кез келген пайдалану шарттары.

7