Су сапасы

аммонийдщ болуын АНЬЩТ АУ

Дистилляттау жэне титрлеу aflici

Качество воды ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЯ Метод дистилляции и титрирования

СТ ИСО 5664-2006

(ISO 5664 - 1984 «Water quality. Determination of ammonium. Distillation and titration method», IDT)

Ресми басылым

Е^азакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлтнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Су сапасы АММОНИЙДЩ БОЛУЫН АНЬЩГАУ Дистилляттау жэне титрлеу aflici

ЦР СТ ИСО 5664-2006

(ISO 5664 - 1984 «Water quality. Determination of ammonium. Distillation and titration method», IDT)

Ресми басылым

]фзакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлМнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

СТ ИСО 5664-2006

ЭОЖ    МСЖ    13.060.50

Тушнцц сездер: су, зерттеулер, болуын аньщтау, аммонийл1 ион, дистилдеу жэне титрлеу oflici

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Качество воды ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЯ Метод дистилляции и титрирования

СТ РК ИСО 5664-2006

(ISO 5664 - 1984 «Water quality Determination of ammonium. Distillation and titration method», IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 23 июня 2006 г. № 249

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 5664-1984 «Качество воды. Определение содержания аммония. Метод дистилляции и титрования» и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики Республики Казахстан, которые выделены курсивом.

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРЮ!

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

СТ РКИСО 5664-2006

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Качество воды ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММОНИЯ Метод дистилляции и титрирования

Water quality. Determination of ammonium.

Distillation and titration method

Дата введения 2007-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод дистилляции и титрования для определения содержания аммония в природной, питьевой и сточной водах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

СТ РК ГОСТ Р 51592 - 2003 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе.

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия.

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислотаборная. Технические условия.

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия.

ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования.

Издание официальное

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно - восстановительного титрования.

ГОСТ 27025 -86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний.

3    Метод измерения

3.1    Метод применяется для определения содержания аммонийного азота в исследуемой пробе до 10 мг. Использование 10 см³ исследуемой пробы соответствует концентрации пробы до C_N =1000 мг/дм³.

3.2    Предел чувствительности

Практически определенный (4степени свободы) предел чувствительности при использовании 250 см³ исследуемой пробы составляет C_N= 0,2 мг/дм³.

3.3    Воспроизводимость

Использование 100 см³ исследуемой порции с содержанием в 1 см³ 0,02 моль/дм³ соляной кислоты, эквивалентно C_N =2,8 мг/дм³.

3.4    Мешающие влияния

Наиболее значительное мешающее влияние оказывает мочевина, которая при определенных условиях может отгоняться вместе с аммиаком, тем самым завышая результаты. Помехи также может вызвать присутствие аминов, которые отгоняются и вступают в реакцию с кислотой во время титрования, вызывая завышение результатов. Хлорамины, находящиеся в пробе хлорированной воды, определяют таким же способом.

4    Принцип метода

Установление pH пробы в диапазоне 6,0-7,4. Добавление окиси магния для получения средне-щелочной среды; дистилляция выделившегося в свободном состоянии аммиака и сбор его в колбу-приемник, содержащий раствор борной кислоты.

Титрование аммония в дистилляте стандартным объемным кислотным раствором, используя борную кислоту /индикаторный раствор.

5    Реактивы и материалы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Кислота соляная по ГОСТ 3118;

Кислота серная по ГОСТ 4204;

Магний оксид по ГОСТ 4526.

Кислота борная ГОСТ 9656;

Азот аммонийный по ГОСТ 22867;

Смолы катионо-обменные по ГОСТ 20298;

2

СТ РКИСО 5664-2006

Натрий гидрооксид по ГОСТ 4328;

Растворы индикаторные поГОСТ 4919.1;

Парафин по нормативной документации производителя.

6    Приборы и оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336 и указанное ниже.

Перегонный аппарат с присоединенной склянкой для приема дистиллята, вместимостью от 800 до 1000 см¹, прикрепленной к противовозгонной насадке и вертикальному конденсатору, закрепленному так, чтобы выпускное отверстие было бы погружено в раствор абсорбента.

Примечание - Следует обратить внимание на предварительную очистку перегонного аппарата, которую следует проводить всякий раз, когда прибор не был в работе более 3 дней. Для очистки помещают приблизительно 350 см¹ воды, не содержащей аммония (см. п. 7.2.1) в дистилляционную колбу. Добавляют несколько гранул антипульсирующего кипения, монтируют прибор и перегоняют, пока не соберется 100 см¹ воды. Полученный дистиллят отбрасывают и споласкивают им дистилляционную колбу.

7    Подготовка к выполнению измерений

7.1    Отбор и хранение проб

Отбор, транспортирование и подготовка к хранению проб воды проводятся согласно СТ РК ГОСТ Р 51592.

Лабораторные пробы следует собирать в полиэтиленовые или стеклянные бутыли и исследовать как можно быстрее или хранить при температуре

(2-5)°С до начала исследования.

Можно использовать подкисление проб серной кислотой до получения рН<2. Этот способ консервирования позволяет избежать возможного загрязнения подкисленной пробы абсорбцией атмосферного аммиака.

7.2    Приготовление растворов

При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 4517, ГОСТ 27025, ГОСТ 25794.1, ГОСТ 25794.2.

В ходе определения используют реактивы только известного аналитического качества и только воду, приготовленную согласно п. 7.2.1.

7.2.1 Вода, не содержащая аммония, готовится одним из следующих методов.

7.2.1.1    Ионно-обменный метод

Пропускают дистиллированную воду через колонку с сильнокислой катионо-обменной смолой (в Н-форме) и собирают элюат в стеклянную бутылку с хорошо подогнанной пробкой, добавляют в каждый кубический дециметр элюата около 10 г этой же смолы для сохранения.

7.2.1.2    Метод дистилляции

Добавляют (0,10 ±0,01) см³ концентрированной серной кислоты ( Q =1,84 г/см³) к (1000 ±10) см³ дистиллированной воды и перегоняют в стеклянных аппаратах. Отбрасывают первые 50 см³ дистиллята и собирают остаток в стеклянную бутылку с плотно подогнанной пробкой. Добавляют в каждый кубический дециметр дистиллята около 10 г сильно кислой катионообменной смолы (в Н-форме).

7.2.2    Соляная кислота ( Q = 1,18 г/см³).

7.2.3    Соляная кислота, стандартный раствор, с (НС1)=10 моль/дм³. Раствор готовят разбавлением соляной кислоты (п. 7.2.2). Раствор титруют обычными аналитическими методами. Могут быть использованы промышленные растворы гарантированной концентрации (фиксаналы).

7.2.4    Соляная кислота, стандартный раствор, с (НС1)=0,02 моль/дм³ (п.7.2.2). Стандартизуют обычными аналитическими методами. Могут быть использованы промышленные растворы гарантированной концентрации (фиксаналы) или разбавленный стандартный раствор соляной кислоты

(п. 7.2.3).

7.2.5    Смесь борной кислоты и индикаторного раствора

7.2.5.1    Растворяют (0,5 ± 0,1) г водного раствора метилового красного в приблизительно 800 см³ воды и доводят водой до 1 дм³.

7.2.5.2    Растворяют (1,5 0± 0,1) г метиленового синего приблизительно в 800 см³ воды и доводят водой до 1 дм³.

7.2.5.3    Растворяют (20 ± 1) г борной кислоты (Н₃В0₃) в теплой воде, охлаждают до комнатной температуры. Добавляют (10 ± 0,5) см³ раствора метилового красного и (2,0 ± 0,1) см³ раствора метиленового синего и доводят водой до 1 дм³.

7.2.6    Бромтимоловый синий, индикаторный раствор, 0,5 г/дм³ Растворяют (0,5 ± 0,02) г бромтимолового синего в воде и доводят водой

до 1 дм³.

7.2.7    Соляная кислота, 1 % -ньгй (V/V) раствор.

Растворяют (10 ± 1) см³ соляной кислоты (п. 7.2.2) в 1 дм³ воды.

7.2.8    Раствор гидрооксида натрия, 1 моль/дм³ .

Растворяют (40 ± 2) г гидрооксида натрия приблизительно в 500 см³ воды. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до 1 дм³.

7.2.9    Обезвоженный оксид магния, не содержащий карбонат. Высушивают оксид магния при температуре 500°С, чтобы выделился

карбонат.

4

СТ РКИСО 5664-2006

7.2.10    Гранулы антипульсирующего кипения.

7.2.11    Антивспенивающий агент, например, небольшие кусочки парафина.

8 Выполнение измерений

8.1 Объем исследуемой порции

Если известно приблизительное содержание аммиака, то объем исследуемой порции может быть определен по таблице 1.

Таблица 1

Содержание аммония, CN, мг/ дм3 Объем исследуемой порции*, см3 До 10 250 От 10 до 20 100 От 20 до 50 50 От 50 до 100 25 * В случае использования для титрования стандартного раствора соляной кислоты (и. 7.2.3).

8.2 Измерение

8.2.1    Помещают (50+5) см³ раствора борной кислоты - индикатора (и. 7.2.5) в колбу приемника дистилляционного прибора. Напорный (питающий) конец конденсатора погружают ниже поверхности раствора борной кислоты. Измеряют выбранный объем исследуемой порции (и.8.1) в дистилляционной колбе.

Примечание - Если в исследуемой пробе имеется хлор, то для его удаления необходимо добавить несколько маленьких кристаллов тиосульфата натрия.

Добавляют несколько капель раствора индикатора бромтимолового синего (п.7.2.6) и, при необходимости, доводят уровень pH раствора от 6,0 (желтый цвет индикатора) до 7,4 (синий цвет индикатора), используя раствор гидрооксида натрия (и.7.2.8) или раствор соляной кислоты (и. 7.2.7). Затем доводят общий объем в дистилляционной колбе до 350 см³ водой, свободной от аммония (и.7.2.1).

Добавляют в дистилляционную колбу (0,25 + 0,05) г обезвоженного оксида магния (и.7.2.9) и немного гранул антипульсирующего кипения (7.2.10). (Для некоторых проб сточных вод при необходимости добавляют антивспенивающий агент (7.2.11)). Дистилляционную колбу сразу же присоединяют к прибору.

8.2.2    Нагревают дистилляционную колбу таким образом, чтобы дистиллят собирался со скоростью 10 см³/мин. Дистилляцию останавливают, когда собрано около 200 см³ пробы.

8.2.3    Титруют дистиллят до пурпурной конечной точки, используя

5

стандартный раствор соляной кислоты (п. 7.2..4). Записывают пошедший объем.

Примечания

1    Для титрования дистиллята из проб с высоким содержанием аммония может быть использован стандартный раствор соляной кислоты (и. 7.2.3).

2    Аммиак может быть оттитрован после его отгонки в перегонную колбу. Если обнаруживается длительное собирание аммиака, это указывает на присутствие мешающих веществ, которые подвергаются медленному гидролизу до образования аммиака.

8.3 Холостой опыт

Выполняют холостой опыт, как описано в п. 8.2, заменив исследуемый объем пробы 250 см³ водой, свободной от аммония.

9 Обработка результатов измерения

9.1    Метод вычисления

Концентрацию аммонийного азота (c_N ) определяют по формуле:

C_N = ^V‘~^V2 хсх 14,01x1000,

^N Ч

где V₀ - объем исследуемой порции, см³ (см. п. 8.1);

Vj - объем стандартного раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

V₂- объем стандартного раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостого опыта, см³ (см п. 8.3);

с - точная концентрация раствора соляной кислоты, использованного для титрования, моль/дм³;

14.01    - атомная масса азота, г/моль.

Результат может быть выражен как массовая концентрация азота (C_N) или аммиака (C_NHj) или иона аммония (С_ЫН4⁺) в мг/дм³ или в виде концентрации аммонийного иона с_(ЫН4⁺) в мкмоль/ дм³.

Коэффициенты для перевода даны в таблице 2.

Таблица 2

CN мг/л cNHs мг/л С + мг/л С(ш, ) мкмоль/дм3 CN=1 мг/дм3 1 1,216 1,288 71,4 сННз=1 мг/дм3 0,823 1 1,059 58,7 сш/ =1 мг/дм3 0,777 0,944 1 55,4 С(Щ +) = 1 мкмоль/ дм3 0,014 0,017 0,018 1

СТ РКИСО 5664-2006

Пример - Концентрация аммонийного иона C_NH ⁺    1    мг/дм³    соответствует    концен

трации азота 0,777 мг/дм³.

9.2 Воспроизводимость результатов

Стандартные отклонения воспроизводимости показаны в таблице 3.

Таблица 3*

Пробы Содержание аммония, сШз, мг/дм3 Объем исследуемой порции, см3 Стандартное отклонение, мг/дм3 Степень свободы Стандартный раствор 4,0 250 0,23 10 Стандартный раствор 40 250 0,56 11 Отстоенные сточные воды 35 100 0,70 16 Очищенные сточные воды 1,8 25 0,16 11 * Информация Великобритании.

10 Оформление результатов измерений

Отчет об исследовании должен содержать:

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    все данные, необходимые для точной идентификации пробы;

-    информацию, касающиеся хранения лабораторной пробы до исследования;

-    данные по повторяемости, достигнутой лабораторией при использовании метода;

-    результат и использованный метод выражения;

-    какие-либо отклонения от процедуры выполнения измерений, определенной в настоящем стандарте, или какие-либо другие обстоятельства, которые могут повлиять на результат.

7

igp СТ ИСО 5664-2006

Алгысез

1    К,азак;стан Республикасыныц Индустрия жэне сауда министрлт Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ «К,азак;стан стандарттау жэне сертификаттау институты» РМК Э31РЛЕП ЕНГТЗД1

2    К,азак;стан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлтнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ 2006 жылгы 23 маусымдагы № 249 буйрыгымен БЕК1Т1Л1ПICKE ЦОСЫЛДЫ

3    Осы стандарт ИСО 8467:1993 «Су сапасы. Аммонийдщ болуын аньщтау. Дистиляттау жэне титрлеу ЭД1С1» балама мэтш! болып табылады жэне мэынде келбеу кдршпен керсет1лген К,азак;стан Республикасы экономикасыныц к;ажетт1ктер1н керсетет1н к;осымша талаптардан турады

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕНДОПГ!

5 АЛГАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандарт К,азак;стан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлтнщ Техникальщ реттеу жэне метрология жешндеп комитетшщ рук;сатынсыз ресми басылым рет1нде К,азак;стан Республикасы аумагында тольщтай немесе белшектелш басылып шыгарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды

СТ РК ИСО 5664-2006

УДК 613.13/.34    МКС    13.060.50

Ключевые слова: вода, исследования, определение содержания, метод дистилляции и титрования, аммонийный ион_

КАЗАКСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦМЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

Су сапасы АММОНИЙДЩ БОЛУЫН АНЬЩТАУ Дистилляттау жэне титрлеу aflici

Water quality. Determination of ammonium.

Distillation and titration method

Енпзшген куш 2007-07-01

1    Ь^олданылу саласы

Осы стандарт табиги, ауыз жэне сарк;ынды суларда аммонийдщ болуын аньщтау ушш дистилляттау жэне титрлеу эдюш белгшейд1.

2    Нормативен: сштемелер

Осы стандартта мынадай стандарттарга сштемелер пайдаланылды:

К,Р СТ ГОСТ Р 51592 - 2003 Су. Сынамаларды ipmmeyze цойылатын жалпы талаптар.

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Зертханальщ влшемЫ шины ыдыс. Цилиндрлер, влшeyipлep, цутылар, тутттер. Жалпы техникалыц шарттар.

ГОСТ 3118-77Реактивтер. Туз цышщлы. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 4204-77Реактивтер. Кутрт цышщлы. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 4328-77 Реактивтер. Натрий гидрототыгы. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 4517-87 Реактивтер. Талдау кезтде цолданылажын квмекзш реактивтер мен epimindmepdi дайындау odicmepi.

ГОСТ 4526-75 Реактивтер Магний OKCudi. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 4919.1-77 Реактивтер мен ерекше таза заттектер. Индикатор epimiudmepiu дайындау odicmepi.

ГОСТ 6709 - 72 Дистилденген су. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 9656-75 Реактивтер Бор цышщлы. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 20298-74 Ион алмасцан шайырлар. Катиониттер. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 22867-77 Реактивтер. Азотцышщлды аммоний. Техникалыц шарттар.

ГОСТ 25336 -82 Зертханальщ шьты ыдыс жэне жабдыц. Т урле pi, nezi3zi napaмempлepi мен влшемдерг

Ресми басылым

igp СТ ИСО 5664-2006

ГОСТ 25794.1-83 Реактивтер. Цышцылды-неггзгг титрлеу ушт титрленген epimindmepdi дайындау sdicmepi.

ГОСТ 25794.2-83 Реактивтер. Цышщлдандыру - цалпына келтхру титрлеу ушт титрленген epimindmepdi dauunday sdicmepi.

ГОСТ 27025-86 Реактивтер. Сынац жургЬзу бойынша жалпы нуцсаулара

3    влшеу aflici

3.1    Эдк 10 мг дешнп сыналатын сынамада аммонишп азоттыц болуын аньщтау у™¹¹¹ цолданылады. Зерттелетш сынаманыц 10 см³ пайдалану C_N=1000 мг/дм³ дешнп сынама шогырына сэйкеседт

3.2    Сез1мталдьщ meri

250 см³ пайдаланган кездеп зерттелетш сынаманыц непзп аньщталган сез1мталдьщ meri (ерктктщ 4 децгеш) C_N =0,2 мг/дм³ курайды.

3.3    Кдйталангыштьщ

Курамында 1 см³ 0,02 моль/дм³туз цышцылы бар 100 см³ зерттелетш белкп пайдалану C_N =2,8 мг/дм³ тец.

3.4    Кедерп жасайтын эсерлер

Ец жогары кедерп эсерд1 несепнэр келпред1, ол нацты жагдайларда нэтижелерд1 кетерш аммиакпен 6ipre кепрше алады. Бегеущдерд1 сондай-ац аминдердщ цатысуы да тудыруы мумкш, олар нэтижелердщ кетер1луш тудырып титрлеу кезшде кцпикцшмен 6ipre реакцияга Tycin кетфтедг Хлорланган су сынамасындагы хлораминдерд1 де осындай тэсшмен аньщтайды.

4    Эдк кагидаты

6,0-7,4 ауцымында сынаманыц pH белгшеу. Орташа сштт орта алу yrniH магний тотыгын цосу; еркш жагдайда белшген аммиакты дистилляттау жэне оны 1Ш1нде бор цышцылы бар цабылгагыш кутыга жинау.

Аммонийд! дистиллятта бор цышцылын/индикаторльщ ер1тшдш1 пайдаланып стандартты келемд! цынщыл ер1тшдшен титрлеу.

5    Реактивтер мен материалдар

ГОСТ 6709 бойынша бистиллбенген су;

ГОСТ 3118 бойынша туз цышщлы;

ГОСТ 4204 бойынша KyKipm цышцылы;

ГОСТ 4526 бойынша магний OKCudi;

ГОСТ 9656 бойынша бор цышщлы;

ГОСТ 22867 бойынша OMMonMni азот;

2

igp СТ ИСО 5664-2006

ГОСТ 20298 бойьшша катоинды-ауыспалы шайырлар;

ГОСТ 4328 бойынша натрий гидрооксидг,

ГОСТ 4919.1 бойынша индикаторлы epimmdmep;

Онд!руштщ нормативтж цужаттамасы бойынша

6    Ь^уралдар мен жабдыкдар

ГОСТ 1770, ГОСТ 25336 бойынша жэне теменде керсетшген кэд1мп зертханальщ жабдьщтар пайд аланы лады.

Дистилятты кдбылдаута арналтан сиымдылыты 800-ден 1000 см²-ге дейшп детнп, к;оздырута к;арсы Т1ке сытымдатыштаты к;ондыртыта шытару сацылауы абсорбент ертндклне батырылатындай бек1Т1лген шишалы айдау аппараты.

Ескертпе - Курал жумыста 3 куннен артъщ крлданбатан эр кезде журпз1лу1 керек айдау алпаратын алдын ала тазалауга кендл белу керек. Тазарту уннн курамында аммоний жок; 350 см² суды дисталляттаушы кутыга куяды (7.2.1 т. к;ара). Буркылдап кайнауга к;арсы б1рнеше тутрнпк досады, куралды курастырады жэне 100 см² су жинал танга дешн айдайды. Алынтан дистиллягты альш тастайды жэне онымен дистиляттаушы кутыны шаяды.

7    влшеулер орындаута дайындьщ

7.1    Сынамаларды ipiKTey жэне сакдау

Су сынамаларын сурыптау, тасымалдау жэне оны сацтауга дайындауды К,Р СТ ГОСТ Р 51592 сэйкес жург1зедг.

Зертханальщ сынамаларды полиэтилен немесе шыны шишаларта жинау жэне мумкшдтнше жылдам зерттеп немесе зерттеу басталтанта дешн (2-5)°С температурасы жатдайында сакдау керек.

Сынамаларды рН<2 алтанта дешн кукфт кщшкщлымен к,ыищылдандыру ды пайдаланута болады. Консервациялаудыц бул тэсш1 к,ышкщ лдандыры лтан сынаманыц атмосферальщ аммиак абсорбциясымен мумкш ластануын болдырмаута мумкшдк бередт

7.2    Ертндшерд1 дайындау

Epimmdmepdi дайьтдаган кезде ГОСТ 4517, ГОСТ 27025, ГОСТ 25794.1, ГОСТ 25794.2 талаптарын сацтау керек.

Аньщтау барысында тек белгип аналитикальщ сапалы реактивтерд! жэне

7.2.1 тар маты бойынша дайындалтан суды пайдаланады.

7.2.1    Курамында аммоний жок; су мына эдштердщ 6ipeyiMeH дайындалады:

7.2.1.1    Ионды-алмастыру ЭД1С1

Дистилденген суды батана арк;ылы к;атты к^днщыл катоинды-алмастыру шайырымен (Н-нысанда) еткпед! жэне элюатты тытыны кщмталып

жабылатын шыны шишага жинайды, элюаттыц эр шаршы дециметрше сацтау ушш осы шайырдыц 10 г цосады.

7.2.1.2    Дистилляттау эдкл

(0,10 ±0,01) см³ шогырланган кук1рт к^ншщшын ( Q =1,84 г/см³)-ге (1000 ±10) см³ дистилденген суды жэне шыны аппараттарды айдайды. Дистиляттыц 6ipiHmi 50 см³ алый тастайды цалганын тыгыны ныгыздалып жабылатын шыны шишага жинайды. Дистиляттыц эр шаршы дециметр ше шамамен 10 г цатты кцпикцш катионды-алмастырылатын шайыр цосады (Н-нысанда).

7.2.2    Туз к^ншщшы ( Q = 1,18 г/см³).

7.2.3    Туз к^шщылы, стандартты ер1т1нд1, с (НС1)=10 моль/дм³. Ертщцш туз к^лнщылын араластырып дайындайды (7.2.2 т). Ертщцш эдеттеп аналитикальщ эдштермен титрлейдт Кеп1лденд1ртген шогырлы (фиксаналдар) енеркэсштк ертндшер пайдаланыла алады.

7.2.4    Туз к^ншщшы, стандартты ертщц, с (НС1)=0,02 моль/дм³ (7.2.2 т.). Эдеттеп аналитикальщ эдютермен стандарттайды. Кепшдендфщген шогырлы (фиксаналдар) енеркэсштк ертндшер немесе туз ертщцсшщ араластырылган стандартты ер1тшд1С1 пайдаланыла алады (7.2.3 т.).

7.2.5    Бор к^ншщшы мен индикаторльщ ертщцнщ цоспасы

7.2.5.1    (0,5 ± 0,1) г метил цызылдыц су ертщцсш шамамен 800 см³ суда ер1тед1 жэне 1 дм³-ге дешн сумей жетк1зед1.

7.2.5.2    (0,5± 0,1) г метилен кектщ ертщцсш шамамен 800 см³ суда ер1тед1 жэне 1 дм³-ге дешн сумей жетюзедт

7.2.5.3    (20 ± 1) г бор к£1нщылын (Н₃В0₃) жылы суда еркедц белме температурасына дешн суытады. (10 ± 0,5) см³ метил кщзыл ер1тшд1сш жэне (2,0 ± 0,1) см³ метилен кек ертщцсш цосады жэне 1 дм³ дешн сумей жетюзедь

7.2.6    Бромтимол кек, индикаторльщ ертщц, 0,5 г/дм³

(0,5 ± 0,02) г бромтимол кект1 суда ер1тед1 жэне 1 дм³ дешн сумей жетюзедт

7.2.7    Туз к^ншщшы, 1 % -лк (V/V) ертщц.

(10 ± 1) см³ туз К£1нщылын (7.2.2 т.) 1 дм³ суда ерпедт

7.2.8    Натрий гидрототыгыныц ертщцсц 1 моль/дм³ .

(40 ± 2) г натрий гидрототыгын шамамен 500 см³ суда ерггедт Белме температурасына дешн суытады жэне 1 дм³ дешн араластырады.

7.2.9    Курамында карбонат жок; сусыздандырылган магний оксщц.

Магний оксид1н карбонат бел1ну1 уш1н 500°С температурасы

жагдайында кеппредт

7.2.10    Буркщлдап цайнауга царсы тутрииктер.

7.2.11    Кебктенуге царсы агент, мысалы, балауыздыц юшкене кесектер1.

4

igp СТ ИСО 5664-2006

8 влшеулер орындау

8.1 Зерттелетш порция келем1

Егер аммиактыц шамамен болуы белгш1 болса, онда зерттелетш порция келем11-кесте бойынша аньщтала алады.

1-кесте

Аммонийд1ц болуы, CN, мг/ дм3 Зерттелет1н порция келем1*, см3 10-га дети 250 10-20 100 20-50 50 50-100 25 * Титрлеу уппн туз кыищылыньщ стандартты ертндосш пайдаланган жагдайда (7.2.3 т+_

8.2 0лшеу

8.2.1    (50+5) см³ бор цьишцллыныц ертндюш - индикаторды (7.2.5 т) дистиляттау куралыныц цабылдагыш кутысына куяды. Сыгымдагыштыц арынды (цоректещцрунн) шет1н бор к^шщылы ертщцс! бет1нен темей батырады. Дистиляттау кутысыныц зерттелет1н порциясыныц тацдалган келемш (8.1 т.) елшейдт

Ескертпе - Егер зерттелетш сынамада хлор болатын болса, онда оны кепру уппн натрий тиосульфатыньщ б1рнеше шшкенгай туарипктерш косу керек.

Бромтимол кек индикаторы ертщцсшщ (7.2.6 т.) б1рнеше тамшысын косады жэне кажет жагдайда натрий гидрототыгыныц ер1т1нд1с1н (7.2.8 т) немесе туз кьиикылыныц ер1т1нд1с1н (7.2.7т) пайдаланып ертндшщ pH 6,0-дан (индикатордыц сары Tyci) 7,4-ке (индикатордыц кек Tyci) жетк1зед1. Содан кей1н дистиляттау кутысындагыныц жалпы квлем1н аммонийден бос сумей 350 см³-ге дешн (7.2.1-т.) жетмзедт

Дистиляттау кутысына (0,25 + 0,05) г магнийдщ сусыздандырылган оксид1н (7.2.9т.) жэне буркылдап цайнауга царсы б1рнеше туй1рш1ктерд1 (7.2.10) косады (Саркынды сулардыц кейб1р сынамалары уш1н кажет жагдайда квб1ктенуге царсы агента косады (7.2.11)). Дистиляттау кутысын б1рден куралга косады.

8.2.2    Дистиляттау кутысын дистиллят 10 см³/мин жылдамдыгымен жиналгандай кыздырады. Шамамен 200 см³ сынама жиналганда дистиляттауды аяцтайды.

8.2.3    Дистилятты туз кышкылыныц стандартты ертщцсш (7.2.4т.) пайдаланып соцгы курец Кызыл нуктеге дей1н титрлейд1. Кеткен квлемд1 жазады.

Ескергпелер

1 Курамында аммоний ж стары сынамалардан дистилятты тигрлеу уппн туз кышкылыныц стандартты ертндоН (7.2. Зт.) пайдаланыла алады.

5

igp СТ ИСО 5664-2006

2 Аммиак оны айдау кутысына айдаганнан кешн тигрлене алады. Егер аммиак узак жиналатын болса, онда аммиак тузшгенге дейш баяу куйдаруге тусетш кедерп заттардьщ барлыгьш керсетедг

8.3 Бос тэяарибе

Сынаманыц сыналатын келемш 250 см³ аммонийден бос сумей алмастырып 8.2-тармагында керсетшгендей бос тэж1рибе журпзедт

9 0лшеу нэтижелерш ецдеу

9.1    Есептеу эдкл

Аммонишй азот (c_N ) шогырын мына формуламен аньщтайды:

C_N = ^V‘~^V2 хсх 14,01x1000,

Ч

мунда V₀ - зерттелетш порция келемц см³ (8.1-т. цара);

Vj- титрлеуге жумсалган туз кцпикцшыныц стандартты ертндюшщ келем1, см³;

V₂- бос тэж1рибеш титрлеуге жумсалган туз кцпикцглыныц стандартты ертндюшщ келемц см³ (8.3 т. цара);

с - титрлеу уш1н пайдаланылган туз кцпикцглы ертщцсшщ дэл шогыры, моль/дм³;

14.01    - азоттыц атомдьщ салмагы, г/моль.

Нэтиже мг/дм³ -деп азоттыц (C_N) немесе аммиактыц (С_Шз ) немесе аммоний ионыныц (С_Ш4⁺) салмацтьщ шогыры немесе мкмоль/ дм³-деп аммонийл1к ион с_(Ш4⁺) шогыры реынде керсетше алады

Аударуга арналган коэффициенттер 2-кестеде бершген.

2-кесте

Сы мг/л CNHs мг/л С + ^NH, мг/л С(ш, > мкмоль/дм3 CN=1 мг/дм3 1 1,216 1,288 71,4 cHHj=l мг/дм3 0,823 1 1,059 58,7 Сын4+ =1 мг/дм3 0,777 0,944 1 55,4 С(Ш)+)=1 мкмоль/ дм3 0,014 0,017 0,018 1

Мысал - CNfl4+ 1 мг/дм3 аммонийл1 ион шогыры 0,777 мг/дм3 азот шогырына

сэйкеседт

9.2 Нэтижелердщ цайталангыштыгы

Кдйталангыштьщтыц стандартты ауыткулары 3-кестеде керсетшген.

6

3-кесте*

Сынамалар Аммонийдщ болуы, cHHj, мг/дм3 Зерттелетш порция келемц см3 Стандартты ауытку, мг/дм3 Ермндк децгеш Стандартты ер1тшд1 4,0 250 0,23 10 Стандартты ертндо 40 250 0,56 11 Тундырылган сарнынды су 35 100 0,70 16 Тазартылган сарцынды су 1,8 25 0,16 11 * ¥лыбритания аппараты.

10 влшеу нэтижелерш рэамдеу

Зерттеулер туралы есеп мыналардан туруы керек:

-    осы стандартна сштемеден;

-    сынаманы дэл сэйкестещцру ушш нажети барльщ деректер;

-    зерттеуге дейш зертханальщ сынаманы сацтаута цатысты анпараттан;

-    эдюы пайдаланган жагдайда зертхана цол жеткпген найталантыштьщ бойынша деректерден;

-    нэтиже жэне керсетудщ пайдаланылган ЭД1С1;

-    осы стандартта аньщталган елшеулер орындау процедураларынан болтан нандай да болсын ауыткулар немесе нэтижеге эсер eryi мумкш езге де нандай да болсын езге жагдайлар.

7

1

2