Мунай ешмде|й

СУДЫЦ болуын аньщтау КАРЛ ФИШЕР БОЙЫНША КУЛОНОМЕТРИЯЛЬЩ ТИТРЛЕУ 0Д1С1

ЦР СТ ИСО 12937-2004

(ИСО 12937:2000, ЮТ)

Ресми басылым

Цазацстан Республикасыныц Индустрия жэне сауда министрл1гшщ Стандарттау, метрология жэне сертификаттау комитет! (Мемстандарт)

Астана

ЦБ СТ ИСО 12937-2004

Алгысез

1    “Казак мунай жэне газ институты” АК Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасыньщ Индустрия жэне сауда министрлтнщ Стандарттау, метрология жэне сертификаттау женшдеп комитет!Hi н 2004 жылдьщ 10 желтоксандагы №419 буйрыгымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI3IIIIIIIII

4    Осы стандарт ИСО 12937:2000 “Мунай ешмдерт Карл Фишер бойынша кулонометрияльщ титрлеу эд1спен судьщ болуын аньщтау” хальщаральщ стандартка сэйкес.

5    АЛЕАТТТ РЕТ ЕНГТЗТЛДТ

Осы стандарт Казакстан Республикасыньщ Индустрия жэне сауда министрлшнщ Стандарттау, метрология жэне сертификаттау комитет!нщ руксатынсыз Казакстан республикасы аумагында ресми басылым рет1нде тольщтай немесе белшектелш басылып шыгарыла, кебейт1ле жэне таратыла алмайды.

II

Е;Р СТ ИСО 12937-2004

Б косымшасы

(аньщтамальщ)

Улп елшемш келемд1 аныктауымен сынаманыц балама aflici

Б.1 Kipicne

Бершген сынаманыц балама эд1 ci осы стандартта сипатталгандай мунай ешмдершде судыц болуын аньщтау унпн пайдаланады, титрлеу ыдыста енпзшген мунай ешм1 улпсшщ сыналатын белжтершен баска коле мд i елшеуге пайдаланылады.

Б.2 Аппаратура

Б.2.1 Шын, келем1 1 мл немесе 2 мл, 0,01 мл (10 мл) дешнп дэлд1кпен, белгш узындыкпен инес1 бар, xipic сацылауын жаргак аркылы енпзген кезде суйыктык бетшщ теменп децгей1не дей1н инен1ц ушына жету1н камтамасыз етедн шприцтер. Пайдаланатын инелерд1ц сацылау диаметр! улкен емес, 6ipaK карсы кысымнан немесе улпш сурыптау кездеп бпелуден пайда болатын проблемаларды болдырмау унпн же™ лжи болуы Tuic.

Ескерту - 0,5мм - 0,8 мм ине - ец лайьщты сацылау диаметр!

Б.З Процедура

Б.3.1 Сынак журпзу процедурасы, улпнщ сыналатын болт салматы бойынша емес, колем! бойынша елшенетшдерден баскасы осы стандартта сипатталтан талаптарта сэйкесу! тшс жэне Б.3.4 тармакта келт!р!лген сактандыртыштыц косымша шараларын кабылдауы кажет.

Б.3.2 Мундай ацетон жэне баска да кетондар жэне Карл Фишер реагенттер! бар реакцията туседц оларды аспапты, шприцтерд!, гомогендепштерд! (араластыртыштар) жэне улгшерд! сактаута арналтан сыйымдыльщтарды жуу жэне кетлру унпн колдануга руксат етшмейдт

Б.3.3 6.2 сэйкес улп дайындалады.

Б.3.4 Таза жэне кур та к шприц сынакка арнап дайындалтан мунай ешмдер1мен 2-3 рет алдын ала жуылады. Шприцке улпнщ жумысшы болт куйылады, ине катаз сузпмен тазартады жэне тацдап алынтан улп газдьщ кебштердщ болтанында тексершед! (егер улпде ауа кебШ байкалса, онда улп процедурасы кайталанады) содан кешн шприц колем! 0,01 мл дешнп дэлдшпен елшенедт

Б.3.5 Шприц инее! суйьщтьщ бет астындаты xi pi с сацылауыныц жартаты аркылы юрпзшедц барльщ сыналатын порция катылады, титрлеу басталады. Титрлеу соцты нуктес!не жеткен соц, титрленген судыц корсетка нл жазылады.

Б.4 Нэтижелерд! ецдеу

Судыц келемдш yneci (Б.1) формула бойынша пайызда есептел!нед1, (р:

100К,

~ ^х10^б

^2

1^х10⁴

мундаты

Vi - улпшц сыналатын белшнщ колем!, мл-де;

V2 - титрленген судыц колем!, нанолитрде (нл), (егер 1 нл су 1 мкг тартады десек, титротормен керсетшген су салматыныц эквивалент! не).

Б.5 Нэтижелерд! корсету

Талданатын улпдеп судыц келемдж улеш 0,001% дешнп дэлд1кпен жазылады.

Б.6 Сынак туралы есеп

Эдштщ белгшеушде “Б косымшасы” косымша керсетшед! жэне есеп 13 - бел1мге сэйкес курылады.

9

ЦБ СТ ИСО 12937-2004

В косымшасы

(аньщтамальщ)

Библиография

[1]    ISO 3696:1987, Аналитикальщ зертханада пайдалануга арналган су. Техникальщ талаптар жэне сынак; эдютер.

[2]    ISO 3170:1988, Мунай суйыктыктары. Улгшерд1 цолмен сурыптау.

[3]    ISO 3171:1988, Мунай суйьщтьщтары. Кубыржолдардан жасалган улплерд1 автоматты сурыптау.

0ОЖ    МСЖ    75.080

Туйшд1 сездер: цеолита тушрипктер, ксилол, натрий диоктилсульфосукцинат, улпш сурыптау, улпш дайындау, аспапты дайындау, есептеу.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Нефтепродукты ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ Метод кулонометрического титрования по Карлу Фишеру

СТ РК ИСО 12937-2004 (ИСО 12937:2000, IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН АО «Казахский институт нефти и газа»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Комитета по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 10 декабря 2004 года №419

3 СРОК первой проверки

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 12937:2000 «Нефтепродукты. Определение содержания воды. Метод кулонометрического титрования по Карлу Фишеру»

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

II

СТ РК ИСО 12937-2004

Содержание

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Сущность метода    2

4    Реактивы    2

5    Аппаратура    3

6    Отбор проб и их приготовление    3

7    Подготовка аппарата    4

8    Контрольные испытания аппарата    5

9    Проведение испытания    5

10    Обработка результатов    5

11    Представление результатов    6

12    Точность    6

13    Отчет об испытании    6

Приложение А Обращение с образцами    7

Приложение Б Альтернативный метод испытания с объемным

определением размера образца    9

Приложение В Библиография    10

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Нефтепродукты ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ Метод кулонометрического титрования по Карлу Фишеру

Дата введения 2006.01.01

1 Область применения

Настоящий стандарт предусматривает метод прямого определения содержания воды в нефтепродуктах с температурой кипения ниже 390°С методом кулонометрического титрования Карла Фишера. Он охватывает нефтепродукты с процентным содержанием воды от 0,003% (по массе) до 0,100% (по массе).

Настоящий стандарт может применяться для базовых смазочных масел. Однако точность для этих продуктов не установлена. Точность, приведенная в разделе 12, основана на данных, полученных с использованием сдвоенной кюветы.

Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, содержащие кетоны и тяжелые нефтяные остатки.

Примечания

1    Ряд веществ и классы соединений, для которых характерны конденсация или окислительновосстановительные реакции, препятствуют определению содержания воды в нефтепродуктах методом титрования Карла Фишера. Из таких веществ в нефтепродуктах часто встречаются сероводород и меркаптановая сера. При их содержании менее 0,003 % (по массе) в пересчете на серу, погрешности, вносимые этими соединениями в результаты измерений, незначительны при определении содержания воды в диапазоне от 0,003 % (по массе) до 0,100 % (по массе). Другие органические сернистые соединения, обычно присутствующие в виде сульфидов, дисульфидов и тиофенов, не мешают определению содержания воды;

2    Альтернативная процедура прямого определения содержания воды в диапазоне от 0,003% (по объему) до 0,100% (по объему) в нефтепродуктах, приведена в приложении Б. Ограничения, по использованию такого альтернативного измерения объема, перечислены в приложении Б;

3    В настоящем стандарте единицы измерения «% (по массе)» и «% (по объему)» используются для обозначения массовой и объемной доли вещества соответственно.

Предостережение: Настоящий стандарт не рассматривает процедур по соблюдению правил безопасности, необходимых в процессе работы. Ответственность за установление процедур или методик по технике безопасности и охране труда, связанных с применением настоящего стандарта, несет пользователь.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующие стандарты:

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

Издание официальное

1

3    Сущность метода

Испытываемый образец проверяется визуально в соответствии с 6.2.1. Если он прозрачный, чистый, и без водных капель и твердых частиц при вихревом движении, взвешенная порция вливается в титровальный сосуд кулонометрического аппарата Карла Фишера, где кулонометрическим способом на аноде образуется йод для реакции Карла Фишера. После титрования всей воды, избыточный йод обнаруживается с помощью электрометрического детектора конечной точки и титрование завершается. На основе стехиометрии реакции, один моль йода вступает в реакцию с одним молем воды и таким образом, количество воды пропорционально полному интегрированному току в соответствии с законом Фарадея.

Если образец не прозрачный, или если при вихревом движении наблюдаются водные капли или твердые частицы, перед тем как гомогенизировать с помощью смесителя, необходимо добавить порцию раствора диоктилсульфосукцината натрия. После чего, взвешенная порция обрабатывается, как описано выше.

4    Реактивы

4.1    Ц,еолиты (молекулярные сита), тип 4А

4.1.1    Ц,еолитовые гранулы, высушенные в сушильном шкафу при температуре 200-250 °С в течение 4 часов и охлажденные в эксикаторе.

4.2    Ксилол, чистый для анализа (ч.д.а)

4.2.1    Для обезвоживания ксилола необходимо в емкость поместить 2 дм³ ксилола и 100 г активизированного цеолита (4.1) и оставить на ночь.

4.3    Реактив Карла Фишера

4.3.1    Для анализа используется имеющийся в продаже реактив Карла Фишера, который удовлетворяет требованиям, приведенным в разделе 8 или приготовленный по ЕОСТ 14870.

4.3.1.1    Анодный электролитный раствор (анолит)

Смешивается 6 частей (по объему) анодного раствора Карла Фишера с 4 частями (по объему) обезвоженного ксилола (4.2).

Примечание - Можно использовать и другие пропорции анодного раствора Карла Фишера, при условии, если они отвечают эксплуатационным критериям, указанным в разделе 8.

4.3.1.2    Катодный электролитный раствор (католит) по 4.3.1

Примечание - Аналит (католит) использовать только свежеприготовленными перед калибровкой аппарата и для выполнения анализа.

4.3.1.3    Одинарный раствор Карла Фишера, для использования вместо двух электролитных растворов (4.3.1.1 и 4.3.1.2) в элементах с диафрагмой или без нее.

4.4    Диоктилсульфосукцинат натрия, чистый для анализа (ч.д.а)

4.4.1 Раствор диоктилсульфосукцината натрия

Растворяется 10 г диоктилсульфосукцината натрия (высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 4 ч) в растворе ксилола, подготовленного по 4.2 и доводят до метки в мерной колбе на 100 мл. Массовая доля воды в этом растворе не должна превышать 0,010 % (по массе) при проверке процедурой, приведенной в разделе 9.

Примечания -

1    Диоктилсульфосукцинат натрия также выпускается под следующими наименованиями: ди-октиловый сложный эфир натриевой сульфоянтарной кислоты и диоктилсульфосукцинатная натриевая соль;

2    Возможно использование других анионогенных поверхностно-активные веществ вместо диоктилсульфосукцината натрия, отвечающих требованиям обязательного приложения А.

4.5    Вода, соответствующая сорту 3 согласно [1].

2

СТ РК ИСО 12937-2004

5    Аппаратура

5.1    Автоматический кулонометрический титратор Карла Фишера, отвечающий требованиям, приведенным в разделе 8.

5.2    Безвоздушный смеситель, отвечающий требованиям гомогенизации, приведенным

в АЗ.

Примечание - Вставные смесители и смесители с циркуляционным насосом, например, смесители, используемые с сосудами автоматического отбора проб, приемлемы, при условии, если они соответствуют принципам, описанным в приложении А.

5.3    Шприцы стеклянные, с иглами соответствующей длины, обеспечивающими доведение кончика иглы до уровня, ниже поверхности анолита, при вводе через мембрану впускного канала. Диаметры отверстий используемых игл должны быть небольшими, но достаточными, чтобы избежать проблем, возникающих из-за противодавления или закупоривания при отборе проб.

Примечания

1    Наиболее подходящий диаметр отверстия иглы от 0,5 мм до 0,8 мм;

2    Рекомендуемые размеры шприцев:

а)    10 мл с зафиксированной иглой для периодического добавления воды, чтобы проверить рабочие характеристики титратора;

б)    1 мл или 2 мл для отбора проб нефтепродукта;

в)    10 мл для добавления раствора диоктилсульфосукцината натрия в образцы нефтепродуктов, если они непрозрачны или содержат свободную воду или твердые частицы.

5.4    Весы с точностью до ± 0,1 мг.

5.5    Мерная колба вместимостью 100 мл.

5.6    Эксикатор, для хранения активированного цеолита и высушенного диоктилсульфосукцината натрия.

5.7    Сушильный шкаф, для поддержания температуры от 105 до 110°С и от 200 до

250°С.

5.8    Ванна для охлаждения образца в соответствии с требованиями 6.2.8.

5.9    Термометр с ценой деления до 1°С.

6    Отбор проб и их приготовление

6.1    Отбор проб

Пробы должны отбираться в соответствии с ГОСТ 2517 или [2], [3].

Для отбора проб ручным способом, необходимо использовать чистую бутыль из боросиликатного стекла. При использовании автоматического метода, набирается отдельная проба для определения содержания воды, или следуют указаниям, приведенным в 6.2.4.

6.2    Приготовление пробы

6.2.1    Если проба находится в сосуде, который не позволяет проводить визуальную проверку, например, сосуд непрозрачный и его нельзя перелить в другой сосуд, то с образцом пробы необходимо обращаться как описано в 6.2.4, принимая его как нечистый и непрозрачный.

6.2.2    Непосредственно перед анализом, пробу необходимо энергично встряхивать вручную в течение 30 сек, после исчезновения пузырьков провести визуальную проверку пробы. В хорошо освещенном месте проверить мутность и прозрачность пробы, после чего создается вихревое движение и проверяется дно образованной воронки и дно сосуда на присутствие водных капель и твердых частиц. Затем записывается визуальная прозрачность: чистый и прозрачный или нечистый и непрозрачный. Записывается, были ли замечены при вихревом движении водные капли или твердые частицы.

3

6.2.3    Если образец пробы чистый, прозрачный и без водных капель и твердых частиц, проводится испытание в соответствии с разделом 9.

6.2.4    Если образец нечистый, непрозрачный и если при вихревом движении были замечены водные капли и твердые частицы, действовать в соответствии сб.2.5-6.2.8.

Примечание - Точность данного метода для нечистых и непрозрачных образцов зависит от эффективности стадии гомогенизации, это доказывается периодически, см. приложение А.

6.2.5    Для добавления раствора диоктилсульфосукцината натрия согласно 4.4.1 и в соответствии с процедурой, указанной в приложении А используется чистый, сухой 10 мл шприц согласно 5.3.

Примечание - Поправка содержания воды образца на содержание воды раствора диоктилсульфосукцината натрия не требуется, так как последнее можно не принимать в расчет.

6.2.6    Температура образца в градусах Ц,ельсия записывается непосредственно перед смешиванием.

6.2.7    Для обеспечения однородности, образец перемешивается непосредственно перед началом анализа в первоначальном сосуде. Время перемешивания, интенсивность (скорость) перемешивания и положение смесителя относительно дна сосуда, должны быть подходящими для исследуемого нефтепродукта, согласно процедуре, приведенной в А.З. Объем нефтепродукта и содержание воды в нем, не должны превышать максимальных значений, установленных в (А.З).

6.2.8    После перемешивания записывается температура образца в градусах Ц,ельсия. Разница между этой температурой и температурой, измеренной в соответствии с 6.2.6, не должна превышать 2°С, в противном случае можно потерять легкие фракции или воду. Если невозможно удовлетворить этим критериям, образец необходимо охладить в ванне согласно 5.8, перед тем как выполнить процедуру по 6.2.6.

7 Подготовка аппарата

7.1    При подготовке к эксплуатации титровального аппарата необходимо следовать указаниям инструкции по эксплуатации.

7.2    Не разрешается использовать ацетон и другие кетоны для осушения аппарата, шприцев, гомогенизаторов и приемников образца, вследствие взаимодействия данных растворителей с реагентами Карла Фишера.

7.3    Все швы и соединения с титровальным элементом необходимо уплотнить, для предотвращения попадания атмосферной влаги.

7.4    При использовании одинарного раствора Карла Фишера (4.3.1.3), его добавляют в камеру титрования, используя сухой шприц (5.3).

7.5    При использовании отдельных электролитных растворов, анолит (4.3.1.1) добавляют в наружную камеру титровального элемента до уровня, рекомендуемого инструкцией к аппарату. Католит (4.3.1.2) добавляют во внутреннюю камеру титровального элемента до уровня на 2-3 мм ниже уровня анолита.

7.6    Включается титратор и смеситель. Титрование остаточной влаги в титровальной камере проводится до достижения точки конца титрования и поддерживается в этой фазе до тех пор, пока фоновый поток (или фоновая скорость титрования) не станет постоянным и меньшим, чем максимальное значение, в соответствии с инструкцией по эксплуатации аппарата, с учетом приведенного ниже примечания.

Примечание - Высокий фоновый поток в течение продолжительного периода времени может быть обусловлен присутствием влаги на внутренних стенках титровальной камеры. Легкое вращение камеры поможет промыть внутреннюю часть электролитом. Атмосферная влага не должна попадать в элемент, для чего проверяются все соединительные детали. Для стабилизации, т.е. для возврата к низкому фоновому потоку рекомендуется, чтобы титратор был постоянно включен.

4

СТ РК ИСО 12937-2004

7.7 При загрязнении сосуда нефтепродуктом, анодная и катодная камеры тщательно очистищаются ксилолом (4.2). При блокировании, фритты также тщательно очищают ксилолом (4.2). Не использовать для очистки или осушки аппарата ацетон или другие кетоны.

8    Контрольные испытания аппарата

Количество титрованной воды является прямой функцией количества потребляемого электричества в Кулонах. Тем не менее, рабочие характеристики реагента ухудшаются в процессе использования, и их следует регулярно контролировать путем точного впрыскивания 10 мл воды (4.5). Предлагаемые интервалы контроля: от момента начала работы со свежими реагентами - после каждых 10 впрыскиваний исследуемых частей проб.

Заменяют анолит и католит или одинарный раствор Карла Фишера каждый раз, когда фиксируется хотя бы один из следующих пунктов:

а)    результат впрыскивания 10 мл воды превышает 10000 мг ± 200 мг;

б)    постоянно высокий или нестабильный фоновый поток;

в)    происходит разделение фаз в наружной камере, или на электродах образуется покрытие из нефтепродуктов;

г)    общее содержание нефтепродукта в титровальном элементе превышает треть объема анолита;

д)    титратор выдает сообщения об ошибке, предлагая заменить электролиты (см. инструкцию по эксплуатации).

9    Проведение испытания

Сразу же после подготовки образца (6.2) чистым и сухим шприцем (5.3) предварительно промыть 2-3 раза нефтепродуктом, подготовленным для испытаний. Затем в шприц набрать 1-2 мл испытуемой порции лабораторного образца, очистить иглу бумажной салфеткой и взвесить шприц с содержимым на весах с точностью 0,1 мг. Вставить кончик иглы сквозь мембрану входного отверстия под поверхность жидкости, встряхнуть всю испытуемую порцию и начинать титрование. Извлечь шприц, вытереть иглу чистой салфеткой и повторно взвесить шприц с точностью 0,1 мг.

После достижения точки конца титрования снять показания по количеству оттитрованной воды (5.1).

10    Обработка результатов

10.1 Массовая доля воды в процентах рассчитывается по формуле (1):

100 т₇

^w =-V

^mi^xl° ,    (1)

где mi - масса анализируемой пробы, в граммах (г);

тг - масса воды по показанию прибора, в миллиграммах (мг).

10.2 Объемная доля воды в процентах рассчитывается по формуле (2):

w х р

ср =-

1000 ₉ (2) где w - массовая доля воды, выраженная в процентах; р - плотность анализируемой пробы при 15°С, кг/м³

5

к;азак;стан республикасыныц мемлекеттпс стандарты

Мунай ешмдер1

СУДЬЩ болуын аньщтау КАРЛ ФИШЕР БОЙЫНША КУЛОНОМЕТРИЯЛЬЩ ТИТРЛЕУ 0Д1С1

Енпзшген кун1 2006-01-01

1 Колданылу саласы

Осы стандарт Карл Фишердщ кулонометрияльщ титрлеу эдюпен цайнау температурасы 390°С темен болатын мунай ешмдершдеп судьщ болуын т1келей аньщтау эдюш карастырады. Ол судьщ процента! болуы 0,003% (салматы бойынша)-тен 0,100 % (салматы бойынша) дешнп мунай ешмдерш камтиды.

Осы стандарт базальщ майлайтын май унпн колданылуы мумкш. Алайда осы ешмдерге ар налган дэлдш белпленбеген. 12-де белпленген дэлдш цосарланган кювета пайдаланып алынган деректерге непзделген.

Осы стандарт курамында кетондар жэне ауыр мунайлы калдыктар бар мунай ешмдерше таратылмайды.

Ескертулер

1    Заттар катары жэне косылыс сыныптары уш1н елнд1к ерекшел1п бар конденсация немесе тотьщтыртыш-калпына келпру реакциялар мунай ешмдер1ндеп судьщ болуын Карл Фишердщ титрлеу cuici\iCH аньщтауына бегет жасайды. Мунай ешмдердеп осындай заттарда кушртсутек жэне меркаптандык кушрт жш кс ягсд1. Кушртке кайта есептеуде олардыц болуы 0,003% (салматы бойынша) кем болтанда, елшеу нэтижелершдеп осы косылыстарды тузету шнэраты судьщ болуын 0,003% (салматы бойынша) тен 0,100% (салматы бойынша) дешнп аукымда аньщтау кезде болымсыз. Эдетте сульфидтер, дисульфидтер жэне тиофендер туршде катынасатын баска органикальщ куирта косылыстар судьщ болуын аньщталуына бегет болмайды.

2    Мунай ешмдсршдсп 0,003% (келем1 бойынша) тен 0,100% (келем1 бойынша) дейшп аукымында судьщ болуын тшелей аньщтауга арналган балама процедурасы Б косымшасьшда келпр1лген. Келсмшщ осындай балама елшеуш пайдалану бойынша шектеулер1 Б косымшасында керсетшген.

3    Осы стандартта "% (салмагы бойынша)" жэне "% (салмагы бойынша)"елшем oipniKTcpi заттыц салмактьщ жэне келемдш улсОн белплеу уш1н сэйксОншс пайдаланылады.

Сактандырулар: Осы стандарт жумыс процестершде кажстп кау1пс1зд1к ережелерш сактау бойынша процедураларды карастырмайды. Осы стандартты колданумен байланысты процедураларды белгшеу немесе техника каушйзднт жэне ецбекп коргау жешндеп эд1стемелерш белплеу жауапкершшкп пайдаланушы аткарады.

2 Нормативтйс сштемелер

Осы стандартта мынадай стандарттарга с1лтемелер пайдаланылган:

ГОСТ 2517-85 Мунай жэне мунай ешмдерт Сынамаларды сурыптау эд1стер1.

ГОСТ 14870-77 Химияльщ ешмдер. Суды аньщтау эд1стер1.

Ресми басылым

1

СТ РК ИСО 12937-2004

11    Представление результатов

Массовую долю воды в анализируемой пробе записывают с точностью до 0,001 %.

12    Точность

12.1    Сходимость, г

Расхождения между двумя результатами определения, полученными одним оператором, на одной аппаратуре, при одинаковых условиях, на идентичном исследуемом материале при обычном и правильном выполнении метода испытания, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

г = 0,01874Х°’⁵    ф

где X - среднее значение сравниваемых экспериментальных значений.

12.2    Воспроизводимость, R

Расхождения между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном исполнении метода испытания, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

R = 0,06877Х°’⁵    ^

где X - среднее значение сравниваемых результатов испытаний.

13    Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    тип и полную маркировку исследуемого нефтепродукта;

в)    вид исследуемого образца нефтепродукта:

-    степень чистоты и прозрачности;

-    наличие капель воды или твердых частиц при вихревом движении;

г)    тип, концентрация и количество использованного эмульгатора;

д)    тип смесителя, время и интенсивность перемешивания, приблизительное положение смесителя относительно дна сосуда для образца;

е)    температура пробы до и после перемешивания;

ж)    результат испытания;

и)    любые отклонения от установленной процедуры (по согласованию сторон);

к)    дату проведения испытания.

6

3    Эдгстщ мацыздылыгы

Сыналатын улп 6.2.1. сэйкес кезбен тексершедт Егер ол куйындык козгалыс кезшде мелдip, таза, су тамшысыз жэне катты белшеказ болса, елшенген порция кулонометриялык тэсшмен анодта Карл Фишер реакциясы уш1н йод пайда болатын жерде Карл Фишер кулонометриялык; аспабыныц титрлеу ыдысына куйылады. Барльщ суды титрленгеннен кешн артьщ йод соцгы нуктен1ц электрометрияльщ детекторыныц кемепмен табылады жэне титрлеу аякталады. Стехиометрия реакциясыныц непзшде йодтыц 6ip мол1 судыц 6ip мол1 реакциясына туседц осылайша су саны Фарадей зацына сэйкес тольщ интеграцияланган токка пропорционалды.

Егер улп мелд1р емес немесе егер куйындык козгалыс кезшде су тамшылары мен катты белшектер байкалса, коспа кемепмен гомогендеу алдында натрий диоктилсульфосукцинат ертнд! порциясын косу кажет. Осыдан кешн елшенген порция жогарыда сипатталган сиякты ецделедт

4    Реактивтер

4.1    4А тштп цеолиттер (молекулярльщ елек)

4.1.1    200°С-250°С температурада 4 сагат бойы кеппрпш шкафта жэне салкындатылган эксикаторда кепт1р1лген цеолитпк туй1рш1ктер.

4.2    Ксилол, талдау унин таза (т.у.т)

4.2.1    Ксилолды сусыздандыру у™¹¹ сыйымдылыкка 2 дм¹ ксилол жэне 100 г активтенд1ршген цеолита (4.1) сыйгызу кажет жэне тунге калдырыцыз.

4.3    Карл Фишер реактив!

4.3.1    Талдау ушш 8 тармакта келиртген талаптарды канагаттандыратын сатуда бар Карл Фишер реактивш пайдаланады.

4.3.1.1    Анодты электролиздш ертнд! (анолит)

Карл Фишердш 6 oeni кп (келем! бойынша) анодты ертнд1сш 4 oeni кт1 (келем! бойынша) сусыздандыру ксилолмен (4.2) араластырыцыз.

Ескерту - Егер олар 8 тармакта керссплгсн пайдалану критериясына жауап берепн жагдайда Карл Фишердыц анодты ертндшц баска да пропорциясын пайдалануга болады.

4.3.1.2    Катодты электролиздш ертнд! (католит) 4.3.1 бойынша.

Ескерту - Аналитп (католит) тек жацадан дайындалган аспапты калибрлеу алдында жэне талдауды орындау уш1н пайдалануга болады.

4.3.1.3    Карл Фишердщ б!р ретпк ертнд!с!н диафрагма бар немесе жок элементтер!нде (4.3.1.1 жэне 4.3.1.2) еш электролизд1к ертнд!с!шц орнына пайдалану унин пайдаланады.

4.4    Натрий диоктилсульфосукцинат, талдау унин таза (т.у.т)

4.4.1 Натрий диоктилсульфосукцинат ертнд!

10 г натрий диоктилсульфосукцинат ертнд! (кеппрпш шкафта 105°С-110°С дешнп температурасында 4 сагат бойы кеппршген) 4.2 бойынша дайындалган ксилол ертндще ертлед1 жэне елшепш кутыда 100 мл белпНне дешн жетюзедт

Осы epiTiHflifleri судыц салмактьщ улес1 8 тармакта келт!р1лген процедураны тексеру кезшде 0,010% (салмагы бойынша) аспауытшс.

Ескертулер

1    Натрий диоктилсульфосукцинат, сондай-ак мынадай атаулармен шыгарылады:    натрий

сульфоянтарльщ кышкылыныц диоктилд1к курдел1 эфир жэне диоктилсульфосукцинаттык натрий тузы;

2    А косымшасыныц м1ндетт1 талаптарына жауап беретш натрий диоктилсульфосукцинаттыц орнына баска анионогещцк уст1нп-белсенд1 заттарды пайдалануы мумшн.

4.5    [1] сэйкес 3 сурыпка сэйкесетш су

К? СТ ИСО 12937-2004

5    Аспап

5.1    7 тармакта келт1р1лген талаптарга жауап беретш Карл Фишер автоматты кулонометрияльщ титраторы.

5.2    А.З-те келпршген гомогендеу талаптарына жауап беретш ауасыз коспа.

Ескерту - Коймалы коспалар жэне айналмалы насосы бар коспалар. мысалы, егер олар А

косымшада сипатталган принциптерше сэйкесетш жагдайда автоматты сынамаларды сурыптау ьщысымен пайдаланатын коспалар колайлы.

5.3    Ж1бершетш каналдьщ мембрана аркылы енпзу кезде и не Hi н ушы анолит беттщ теменп децгешне дешн жету1н камтамасыз етет1н, узындыгы сэйкесшше, HHeci бар шыны шприщ. Пайдаланатын инелердщ санылау диаметр! у^дкен емес, oipaK сынамаларды суры пт ау кезшде карсы кысымынан немесе тытындаудан пайда болатын мэселелерд1 тудырмау уш1н жеткшкст болуы тшс..

Ескертулер

1    Ине сацылауыныц ец колайлы диаметр! 0,5мм -тен 0,8мм дешнп;

2    Шприцтердщ усынылатын елшемдерг

а)    10 мл белгшенген ине мен - титратор жумысшы сипаттамасын тексеру унйн суды кезенд1 косута арналтан;

б)    1 мл немесе 2 мл - мунай ешмдершщ сынамаларды сурыптауы ушш;

в)    10 мл - егер олар мелд1р емес немесе бос су немесе касты белшектер болса мунай ешмдер1 улплершде натрий диоктилсульфосукцинат ертндклн косу ушш.

5.4    ± 0,1 мг дешн дэлдш бар тараз.

5.5    100 мл сыйымдыльщпен елшепш куты.

5.6    Активтенд1р1лген цеолитац жэне куртатылтан натрий диоктилсульфосук-цинатпц сакталуына арналтан эксикатор.

5.7    105°С тен - 110°С дешн жэне 200°С ден 250°С дешнп температурасын устаута арналтан кепстрпш шкаф.

5.8    6.2.8 талаптарына сэйкес улплерд1 салкындатуга арналтан ванна.

5.9    1°С дешнп белу багасы бар термометр.

6    Сынамаларды сурыптау жэне оларды дайындау (А косымшасы)

6.1    Сынамаларды сурыптау

Сынамалар [2], [3] сэйкес сурыпталуы тшс.

Сынамаларды к;ол тэсшмен сурыптау уш1н боросиликат шыннан жасалган таза бетелкес1н пайдалануы кажет. Автоматты эдюст пайдаланган кезде судьщ болуын аньщтау уш1н белек сынаманы Tepin алынады немесе 6.2.4-те келстрштен нускауларын басшылыкка алу керек.

6.2    Сынамаларды дайындау

6.2.1    Егер сынама, кезбен тексеру журпзуге жасаткызбайтын ыдыста болса, мысалы, ыдыс мелд1р емес жэне оны баска ыдыска куюга болмайтын болса, онда улп сурыптарына, оны таза емес жэне мелд1р емес рестнде кабылдап, 6.2.4-те сипатталган сиякты карауы кажет.

6.2.2    Талдау алдында улпш 30 сек бойы колмен катты шайкау керек, содан кешн Kooiктерд1 жогалганнан кешн улпге кезбен тексеру журпзу1 кажет. Жаксы жарьщ тус1р1лген жерде улпшц лайланулыгы мен мелд1рл1пн тексеру керек, содан сон куйындьщ козгалыс курылады жэне жасалган куйгы туб1н жэне су тамшылары мен катты белшектер болган ыдыстыц туб1н тексеру керек. Сосын кезбен мелд1рл1п жазылады: таза жэне мелд1рлш немесе таза емес жэне мелд1р емесстп жазылады. Куйындык козгалыс кез1нде су тамшылары немесе катты белшектер! Hi н болганы байкалгандыгы жазылады.

6.2.3    Егер улп Hi сурыптау таза, мелд1р жэне су тамшылары мен катты белшектер сынак 8 тарауга сэйкес журпз1лед1. ¹

6.2.4    Егер улп таза емес, мелд1р емес болса, егер куйындык козгалыс кезшде су тамшылары мен катты белшектер байкдлса 5.2.5 - 5.2.8 сэйкес эрекет етедт

Ескерту - Осы одютщ дэлдш таза емес жэне мелд1р емес улгшерге арналтан гомогендеу сатысыныц нэтижелшгшен тоуслдг бул кезещц долслдснсдг А косымшасынан караныз.

6.2.5    4.4.1 сэйкес натрий диоктилсульфосукцинат ертщрсш косу ушш жэне А косымшасында керсет1лген процедурага сэйкес 5.3-ке сэйкес 10 мл таза, кур га к шприц пайдаланылады.

Ескерту - Улпдеп судыц болуын тузетул натрий диоктилсульфосукцинат ертндшщ су болуына кажет стгтмсйдг ейткен1 соцтысын есепке кабылдамаута болады.

6.2.6    Улп температурасы Цельсия градустарында араластыру алдында пкелей жазылады.

6.2.7    Б1ртектшкп камтамасыз ету уш1н улп талдау бастар алдында пкелей алгашцы ыдыста араластырылады. Араластыру уакыты, араластыру куш1 жэне коспа жагдайына катысты ыдыстыц Tyoi А.З келпршген процедурага сэйкес сыналатын мунай ешмдер1 уш1н лайьщты болуы тшс. Мунай ешмшщ келем1 жэне ондагы судыц болуы А.З-те белпленген ец улкен мэндер1нен аспауы тшс.

6.2.8    Араластыру аякталганнан кешн улп температурасы пкелей Цельсия градустарында жазылады. Осы температура мен 5.2.6 сэйкес температура арасындагы айырмашылыгы 2°С аспауы тшс, Kepi жагдайда жещл фракция немесе су Terinyi мумкдн. Егер осы критериларын канагаттандыру мумклндт болмаса, улпш 6.2.6 сэйкес процедураны орындау алдында 5.8 сэйкес ваннада салкындату кажет.

7 Аспапты дайындау

7.1    Титрлеу аспапты пайдалануга дайындаган кезде пайдалану жешндеп инструкциялык нускауды басшылыкка алу керек.

7.2    Аспапты кеппру, шприцтердц улплерд1 гомогендеу жэне кабылдауга Карл Фишер реагенттер1 бар осы ерпклштщ салдарынан ацетон жэне баска да кетондарды пайдалану руксат еплмейд1.

7.3    Барльщ Tin стер д1 жэне титрлеу элементтер1 бар косылыстарды атмосферальщ ылгал TycyiH болдырмау уш1н тыгыздау кажет.

7.4    Карл Фишерд1ц (4.3.1.3) 6ip ретак epinHfliciH пайдаланган кезшде оны кургак шприцп (5.3) пайдаланып, титрлеу камерасына косады.

7.5    Белек электролиздш ертнд1лерд1 пайдаланган кезде, анолит (4.3.1.1) аспапка усынылатын инструкция децгешне деГнн титрлеу элеменпшц сырткы камерасына косылады. Католит (4.3.1.2) анолит децгешнен 2-3 мм-ге темей децгешне дешн титрлеу элеменпшц imKi камерасына косылады.

7.6    Титрлеу жэне коспа косылады. Титрлеу камерада калдык ылгалдыц титрлену1 теменде келпр1лген ескертуд1 ескере отырып, аспапты пайдалану бойынша инструкциясына сэйкес фондьщ агын (немесе титрлеуд1ц фондьщ жылдамдыгы) туракты жэне ец улкен мэнше Караганда кем болмайынша осы фазада усталуы Tnic жэне титрлеу соцгы нуктес1не жету1 не дешн журпзшедт

Ескерту - Улкен фондьщ агын уакыт узацтыльщ кезец1 iuiiHnc титрлеу камерасыныц innci кабыргаларындагы ылгал болуымен ксОмдслгсн болуы мумшн. Камераныц жещл айналуы iniici бел1пн электролитпен жууга кемектесед1. Атмосферальщ ылгал элементке туспеу керек, сол ушш барльщ косылгыш деталдар тексершед1. Турактандыру уцпн. ягни теменп фондьщ агынга кайту унии титрлеуд1 коп уакытка косып туруы усынылады.

7.7    Егер ыдыс мунай ешм1мен ластанса, анодты жэне катодты камералар ксилолмен (4.2) мукият тазаланады. Аспапты тазалау немесе кеппру ушш ацетон немесе баска кетондар пайдаланылмайды.

4

К? СТ ИСО 12937-2004

8    Аспаптыц бакылау сынактары

Титрленген су саны Кулондардагы туты ну электрлш саныньщ т1к функциясы болып табылады. Алайда реагент жумысшы сипаттамасы пайдалану процесшде нашарлайды жэне оларды 10 мл судьщ дэл бурку жолмен туракды бакылау керек. аркылы icKe асырылады. Бакылаудын усынылтан интервалдар: жана реагенттер1 бар жумыс басталу момент1нен эр 10 сыналатын сурыптама белштершщ бурке мед ен кешн.

Карл Фишер анолит жэне католит немесе 6ip ретпк epiTiHflici темендеп тармактардын кем дегенде 6ipeyi белгшенш калган сайын ауыстырылады:

а)    10 мл судьщ бурку нэтижеа 10 ООО мг ± 200мг артады;

б)    унем1 би1к немесе туракты емес фондьщ агын;

в)    сырткы камерада фазаларыньщ бел1ну болады немесе электродтарда мунай ешмдершен жасалган жабын пайда болады;

г)    титрлеу элементшде жалпы мунай ешмшщ болуы анолит келемшщ уштен 6ipi артканда;

д)    титрлеу электролита ауыстыруды усына отырып, кател1 к туралы хабар беред1. (пайдалану женшдеп инструкциясын караныз).

9    Сынакты журпзу

Улпш (5.2) дайындаганнан кешн таза жэне кургак шприцпен (5.3) алдын ала сынак уш1н дайындаган мунай ешм1мен 2-3 рет тазарту керек. Содан кешн шприцке зертханальщ улпнщ 1-2 мл сыналатын порциясын алып, инеш кагаз мукаба матамен тазалау жэне шприц шшдепсш 0,1 мг дэлдшпен таразыда елшеу керек. Иненщ ушын мембрана аркылы суйьщ бет1 астындагы юру сацылауына койып, барльщ сыналатын порциясын кагып, титрлеуд1 бастау керек. Шприцты шыгарып, инен1 таза матамен суртш, шприцт1 0,1 мг дэлдшпен кайтадан елшеу керек.

Титрлеу соцгы нуктес1не жеткеннен кешн титрленген су саны бойынша керсетюшп алып тастау керек. (5.1).

10    Нэтижелерд1 ецдеу

Судьщ салмакты улес1 (1) формула бойынша пайыздарда есептеледк

100да₉

w =-

т_х х 10    q-j

мундагы

mi - талданатын сурып салмагы, грамда (г);

m2 - кур ал керсетюш1 бойынша судьщ салмагы, миллиграмда (мг).

10.2 Судьщ келемдш улес1 (2) формула бойынша пайыздарда есептеледк

W X р

ф =-

1 000    (2)

мундагы

w - пайызда керсет1лген судьщ салмактьщ улес1,

р - 15°С температурадагы талданатын сурып тыгыздыгы, кг/м³

11    Нэтижелерд1 усыну

Талданатын сурыпта судьщ салмактьщ улес1 0,001% дешн дэлд1кпен жазылады.

5

ЦБ СТ ИСО 12937-2004

12 Дэлдж

12.1 Жинактылык, г

Сынама эд1с1н 6ip аспапта, б1рдей шарттарда, сэйкес сыналатын материалда жай жэне дурыс орындаган кезде 6ip оператормен алынган ею аньщтама нэтижелершщ арасындагы айырмашыльщтары тек жиырма жагдайдьщ б1реу1нде тана мынадай мэш артуы мумюн.

г = 0,01874Х°’⁵    ^

мундаты

X - эксперименталды мэндер1н салыстыратын ортак мэн1

12.2 ¥дайы енд1ру, R

Сынама эд1сш эр турл1 зертханаларда жумыс 1стейт1н эр турл1 операторлармен алынган сэйкес сыналатын материалда жай жэне дурыс орындаган кезде, сынакдъщ ею 6i рл1 к жэне тэуелс1з нэтижелершщ арасындагы айырмашыльщтары тек жиырма жагдайдьщ б1реушде гана мынадай мэш артуы мумюн.

R = 0,06877Х°’⁵    ^

мундагы

X - сынак; нэтижелер1н салыстыратын ортак; мэнт 13 Сынак туралы есеп

Сынак; туралы есепте мынадай мэл1 меттер болуы ти1с:

а)    осы стандартна сштеме;

б)    сыналатын мунай ен1м1шц тиш жэне тольщ танбалануы;

в)    мунай ешмшщ сыналатын улпс1шц турлер1:

-    тазальщ жэне мелд1рл1к децгеш;

-    куйындьщ козгалыс кез1нде су тамшылары жэне катты белшектер1шц болуы;

г)    пайдаланылган эмульгатор тип1, концентрациясы жэне саны;

д)    коспа тиш, араластыру уакыты мен жылдамдыгы, улпге арналган ыдыстьщ туб1не катысты коспанын шамалау жагдайы;

е)    сынаманьщ араластырганга дешнп жэне араластырганнан кей1нп температурасы.

ж)    сынак; нэтижес1 (10 караныз);

и)    белпленген процедураньщ кезкелген ауыткулары (тараптар кел1с1м бойынша);

к)    сынак; журпзшетш куш.

6

К? СТ ИСО 12937-2004

А косымшасы

(мшдетп)

Улгшермен айналысу

А. 1 Жалпы ережелер

АЛЛ Ланд ап алынтан ешммен карым катынас жешнде эз1рленген эдютемелер сыналатын ешмдер сипаттамаларыньщ сакталуын камтамасыз ету максатты басшылыкка алады.

АЛ .2 Зертханальщ талдауларыньщ эртурл1 процедуралары у™¹¹ У^Л1ЛлеР^л' колданудын эр турл1 эдютер1 бар. Сондьщтан у^лг'^леРД' сурыптауды ещйретш кызметнллерд1 у^лг'^леРД' кол да ну женшдеп кажетп инструкцияларымен сэйкес сынак эдштершщ камтамасыз етшуш талдау жасау керек. Егер колданылатын аналитикальщ процедураларда 6ip 6ipiHe кайшы болатын талаптар бар болса, онда эр процедуралар унпн белек улп тандалынады.

А.1.3 Мынадай заттарды колдану кезде ерекше назар аудару:

а)    булану кабшетп курамында ушпа заттары бар суйьщтык;

б)    белiнуге бешм курамында су бар суйьщтык;

в)    сэйкес температураны устауын кажет етеп н курамында парафин бар суйьщтык.

А. 1.4 Аралас улплерд1 сурыптаута ушпа суйьщтыктарыньщ жещл фракциясын

сурыптатан кезде жоталтуды болдырмаута жэне езшдш ерекшелш бар су мелшерш жэне тунба болуыньщ сакталуына ерекше назар аудару талап етшед1

А.1.5 Сурыптатан кезде тандап алынтан улгшердщ 6ip ыдыстан 6ip ыдыска куйылуы руксат ет1лмейд1. Назарта курамында ушпа фракция жэне байланыспатан су бар улплерд1 сурыптатан кезде назар аудару керек. ¥шпа суйьщтыктарыньщ улгшерш салкындату кажет.

А. 1.6 Колмен сурыптатан кезде жещл жэне орташа дистилляттарды боросиликат шынынан жасалган туньщ ыдыстарын пайдалану кажет.

А. 2 Улплерд1 гомогендеу

А.2.1 Kipicne

Куйындьщ козгалыс кезде таза жэне мелд1р улплерде су тамшылары немесе катты белшектер байкалмаса, онда араластыру кажет ет1лмейд1.

Kepi жагдайда улплер гомогендеуге ушырайды. Гомогендеу сынакка арналган улплер сыйымдылыгынан тасымалдауга арналган улкен емес контейнерге немесе сынакка арналган куралга куйылады. Араластыру сапасын тексеру процедурасы А.З-те келт1р1лген. Катты туткыр мунай ен1мдер1 уш1н араластырар алдында эмульгатор epiTiHfliciH косуы кажет. Араластыруды механикальщ тэс1лмен журпзу керек.

А.2.2 Жылжытатын ауасыз алмалы-салмалы коспаныц кемепмен гомогендеу

Улп бар ыдыска лайьщты эмульгатор epixiнд1 ci порциясын косылады жэне (5.2) бшк басы мен ыдыс туб1шц арасында кашьщтыты А.З-те аньщталтандай болатындай етш, осылай араластыртыш (5.2) койылады. Улп А.З-те сипатталтан араластырудыц уакыты бойынша жылдамдьщпен араластырылады.

Курамында жен1л фракциялар бар улплермен жумыс кездеп араластыртышпен жумыс 2°С-тан кем емес температурада ыдыс тытынында нытыздау аркылы журпзшедт Осы режимдеп жумыс уш1н салкындататын ваннаны пайдаланута болады.

Коспа бшкпн араластыртаннан кеГпн ер1ткзшпен мукият тазарту жэне кеппру керек. Эр улп сынатын таза жэне куртак араластыртышпен журпзшу керек.

А.2.3 Ауасыз айналмалы араластыртыш жуйешц кемепмен гомогендеу

Улп бар стационарльщ белпленген немесе жылжымалы контейнерге лайьщты эмульгатор ер1пнд1с1шц порциясы косылады. Улпшц айналымы арнайы сорты немесе

7

кимылсыз араластыртыштыц кемепмен камтамасыз етшедг Араластыргыш диаметр! улкен емес кубырдын сыртына орналастырылады. Айналым ушш арнайы конструкция жэне куштшп бар сорты пайдаланылады, оныц пайдаланылуы инструкция бойынша катан журпзшедт

Айналу атыныныц жылдамдыты, араластыру уакыты жэне сорып алатын жэне шытару каналдарыныц орналасуы А.З-те аныкталтан керсеткл uiTepiне сэйкесу1 Tuic. Кажет етшетш улп саны айналу сызытындаты ысырма аркылы улпш мукият араластыртаннан кешн сорты жумысы уакытында тацдалынады. Сосын кешн контейнер босатылады жэне сорты кемепмен барльщ жуйе кем1рсутек iздер1 тольщ жойылганша ерпюшпен мукият тазартылады. Тазалагыш ерпюштщ барльщ !здерш тольщ жою yuiiH жуйе кургак сыгылган ауаны етклзу аркылы немесе азотпен кетэршедг

А.З Араластыру шарттарын тексеру

А.3.1 Улп Hi н араластыру эд1 ci жэне араластыру yuiiH кажет уакыт тацдалады.

А.З.2 Улгшер yuiiH алдын-ала елшенген ыдыска (ыдыстыц 80% сыйымдылыгына дешн) куйындьщ козгалыс кезшде байкалмайтын су тамшылары мен катты белшектерден таза, мелд1р жэне бос болуга тшсп мунай ешмшщ сыналатын улпсшщ жартысы куйылады. Судыц таза салмактьщ yueci 9 - бел1мде келпршген процедурага сэйкес аньщталады.

Ескерту - Осы улпш судыц салмактьщ улесш аньщтар алдында араластыру кажсттЫп жоц..

А.3.3 Улплерге арналган ыдыстарда улп салмагын аньщтау yuiiH 0,1 г дешнп дэлдшпен таразыда кайтадан елшенедт Улп температурасы 1°С дешнп дэлдшпен елшенедт Судыц салмактьщ улесш 0,100% (салмагы бойынша) дешн жеткззу уш1н судыц жеткзл1кт1 мелшер1 косылады. Су салмагы 0,1 мг дешнп дэлдшпен жазылады.

А.3.4 10 мл шприщн пайдаланып, лайьщты эмульгатор ер1пнд!с1шц порциясы косылады. Егер бензин, керосин немесе газойль талданса, 100 мл улпге ксилолдаты (4.4.1) натрий диоктилсульфосукцинаттыц 1 мл ертщцс1 косылады. Алайда, егер нафта тексершсе, 100 мл улпге ксилолдаты натрий диоктилсульфосукцинаттыц 2 мл ертщцсшщ косылуы унем1 кажет еплед1.

А.З.5 Улп араластырылады. Жотары жылжитын араластыргыш угшн араластыру жылдамдыты мен уакыты жэне бшк басы мен ыдыс туб1шц арасындаты жуьщтау кашьщтытын жазып кою керек. Лайьщты мэндер мыналар болып табылады: минутына 15000 айналым, 60 сек жэне 20 мм сэйкесшше. Айналмалы сортысы бар араластыргыш угшн айналу уакыты пен жылдамдытын жэне сорып алатын жэне шытару арнасыныц орналасуы шамамен жазылады. Унем1 лайьщты мэндер мыналар болып табылады: узактыты 15 минут атынныц жылдамдыты курам ындагы барлытын айналдырады, кем дегенде, сорып алатын арна минутына 1 рет ыдыстыц тубше барынша жакын орналасады.

А.З.6 Араластыртаннан кешн улпшц ею порциясы тацдалады жэне сынак 8 бел1мде керсеплген процедурага сэйкес журпзшедт Екшип порциясы титрлеу элемент!не енпзшгенде араластыртаннан кешнп уакыт турактыльщтыц тексер1лген ец улкен кезещн аньщтайды.

Егер судыц болуын аньщтайтын жэне болута Tnicri (косылтан су мен дайындап коятын су) судыц жалпы мелшер1н1ц арасында жаксы сэйкес келушшп бар эд1спц кайталантыштьщ шектер1нде араластыру шарттары TnicTi турде жазылады.

Егер нэтижелер эд1стщ кайталантыштьщ шектер1нде жаксы сэйкес Kenyminiri бермесе, онда олар алынып тасталынады. Осы процедура басына бару жэне араластыру катац шарттарын пайдалану керек.

1