ШИК1 М¥НАЙ.

К;¥РАМЪШДАГЫ СУДЫ АНЬЩТАУ КАРЛ ФИШЕРДЩ ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЬЩ ТИТРЛЕУ ЭД1С1

НЕФТЬ СЫРАЯ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ КАРЛА ФИШЕРА

ЦР СТ ИСО 10336 - 2004 (ISO 10336:1997 ITD)

Ресми басылым

КДзакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрл^пнщ Тех ни калы к реттеу жэне метрология женшдеп комитет! (Мемстандант)

Астана

ШИК1 М¥НАЙ.

К;¥РАМЫНДАГ Ы СУДЫ АНЬЩТАУ.

КАРЛ ФИШЕРДЩ ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЬЩ ТИТРЛЕУ 0Д1С1

Щ* СТ ИСО 10336 - 2004 (ISO 10336:1997 ITD)

Ресми басылым

Казацстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрл1гшщ Техникалык реттеу жэне метрология женшдеп комитет! (Мемстандарт)

Астана

СТ ИСО 10336-2004

дэлднс тэртшпен Keaicuiyi керек. Ere eKi титрдщ мэндершщ айырмашылыгы осы келемнен артып кететш болса, ыдыстьщ курамын титрлеу ушш icTeH шыгарып тастацыз. Ыдыска сэйкес ертщщнщ жаца мелшерш енпзш, 7.2.2 т. сипатталган титрд! аньщтау эрекеттерш кайталацыз. Егер судыц жаца мелшерлер1 ушш титрлеу нэтижелер1 6ip-6ipiHeH 2% артык ерекшеленетш болса, Карл Фишердщ реактив! жэне/немесе титрлеу ушш колданылатын ерташ оз касиеттерш жогалткан болуы керек. Оларды жаца реактивтерге ауыстырып, 7.2.2 т. аталган эрекеттерд1 кайталацыз.

7.2.6 Су парапарлыгыныц орташа мэндерш аньщтап, жазып кою керек.

7.3 Сыналатын молшер

6.3.1- 6.3.3 т. нускауларын дол орывдай отырып, зертханалык сынаманы араластыру керек.

7.3.1    Курамында пиридин бар немесе жок ертцдаш титрлеуге арналган ыдыска косып, 7.2.2 т. сэйкес парапарлык нуктесше жетенге дейш ерпкшт тигрлеуге келттредг

7.3.2    Шприцп титрлеуге арналган ертбшпен толтырып, сэйкес шприщт кургатады (1-кес. карацыз), содан кешн epriidiirri кдйтадан ыдыска Kepi куяды. Егер ыдыстагы ылгал болатын болса, парапарлык нуктесше сэйкес келетш куш титрантты будан былай коспай-ак 30 с бойы сакгалатын болганга дейш Карл Фашердщ реактивш косады. Осы эрекеттерд1 Карл Фишердщ реактивш, ец болмаганда, 30 с косу кажет болмайтын парапарлык нуктесше сэйкес куйге келгенге дейш осы эрекетгерд1 кайталау керек (уксас турде пеште кеттршген жэне эксикаторда салкындатылган шприцтерд1 колдануга болады).

1-кесте. Курамында куплген судыц непзшде сыналатын молшер колем!

Курамында кутшген су % (т/т)	9лшеу1р колем1 мл	Титрлеуге арналган ершаш колем] мл	Молшер келем1 г
0,02-0,3	5	<20	2
	5, 10 не 20	>20	5
0,3-1	5	<20	1
	5, 10 не 20	>20	2
1-2	5	<20	0,5
	5, 10 не 20	>20	1

KJP CT ИСО 10336-2004

7.3.3    Араластырганнан кейш щргак шприщт б1рден сынаманын, ец болмаганда, 3 мелшерш алу унпн колданып, содан кейш тастау керек.

7.3.4    Сыналатын сынама мелшерш б1рден алып, инеш кагаз салфеткамен тазартады, 0,1 мг дэлджпен курамындагымен коса шприщт елшейдг Ине титрлеу уипн колданылатын epiTKim бетшщ астында болатындай шприщт титрлеу ушш ыдысда шприцы енпзед1 жене шприцтщ шщдегют тегш тастайды. Шприщт алып, ыдысты кайтадан кымтап жабады, инеш таза матамен суртш, 0,1 мг дешнп дэоццкпен шприцы кайтадан енпзед1, содан кейш сынау мелшершен алынган массаны жазып кояды.

7.3.5    Ец болмаганда, 30 с нншде туракты болатын парапарлык нуктесше сойкес келетш куйге жеткенге дейш титрлеу журпзу керек. Сынаманы косканнан кейш ыдысты шайкамайды. 0,01 мл дэлджпен титр мэнш жазып кояды.

7.3.6    Кайтадан сол (тура сол) нэтижелерд1 алу упин 7.3.4т. сипатталган эрееттерд1 кайталайды. К^айталанган нэтижелер сынама 6ip тект1 жене туракгы (А.З.Зт.) болатын уакыт аралыгы аныкгалуы керек. Кбайта болатын нэтижелер елшеу нэтижелершщ кайпгалану шепнде сэйкес келу1 керек (10.1.1 т.).

Ескерту - Сыналатын мелшердеп mrnci мунайдьщ курамы 15 мл ершаштщ 2 г артык болатын болса немесе титрлеуге арналган ыдыска ерпкпитщ 15 мл титрантгьщ 4 мл косылган болса, epixKiiirri ауыстыру керек.

8 Есептер

Су курамын, w, пайыздармен (масса/масса) келеЫ формула бойынша есептейдп

w = (F х Т) \ (10 х т)    (2)

мунда

F- Карл Фишер реактившщ су парапарлыгы миллиграммен миллилитрге;

Т- сыналатын мелшер титр1 миллилигрде;

ш - сыналатын мелшер массасы граммен.

Егер катынастыц келемд1к пайыздарындагы нэтижеш беру косымша талап етшетш болса (келем/келем) келеш формуланы колданыцыз:

кр СТ ИСО 10336-2004

^wv =^wn,^xP    (3)

мунда

w_v- келем бойынша судьщ болуы пайызда (келем/келем); w_m- масса бойынша судьщ болуы пайызда (масса/масса); р - 15°С тец температура кезшдеп шшб мупай сынамасыныц тыгыздыгы килограммныц кубикалыд метрге.

9    Нэтижелср/п беру

Сынамада судьщ болуы туралы пайыздармен массасы бойынша (масса/масса) 0,0 1% (m/m) дэлдшпен жазады.

10    ДЭДДНС

10.1    Эртурш зертханаларда алынган нэтижелерд] статистикалыд евдеу ардылы аньщталатын сынадтардыц долданылатын эдюшщ дэлдпт теменде белпленедь

10.1.1    Кдйтангыштыгы, г

Bip гана оператормен тура сол 6ip тана аппаратта езгертшмеген жумыс жагдайларьшда сынадтардын дурыс долданылатын здютер1нде алынган сыналамалардыц кезекп-кезекп нэтижелершщ эртурлнпп жиырма жагдайдыц б!реушде гана сынамалардыц улкен партиясы ушш теменде келпршетш мэндердщ артыд болуы мумкш:

Карл Фишердщ дурамьшда пиридин бар реактив! уш!н, г = 0,034 X ^ш, (4)

Карл Фишердщ курамында пиридин жок; реактив! ушш, г = 0,032 X ^1/3, (5)

мунда

X- 0,02 %*дан 2,00 % дешнп аракдшьщта салыстырылатын нэтижелердщ орташа мэш.

10.1.2    Кдйтгшанбальщ, R

Сынаулар эдюш дурыс колданган жагдайда атаулы б1рдей сыиалатын заттармен эртурл! зертханаларда жумыс icreSriH эртурл! операторлардьщ алган eni жеке-жеке жэне тэуелспз нэтижелершщ эртурлЬйп сынамалардыц улкен партиясы ушш жиырма жагдайдьщ тек 6ipeyinae гана кездесет!н теменде келт!ршген мэндерден артык болуы мумкш:

9

КР СТ ИСО 10336-2004

Карл Фишердщ курамында пиридин бар реактив] ушш,

R = 0,111 X^v\ (6)

Карл Фишердщ адрамында пиридин жок реактив} ушш,

R = 0,095 Х^1/3, (7)

мунда

X - 0,02 % -дан 2,00 % дешнп аракашыкта салыстырылатын нэтижелердщ орташа мэш.

11 Сынаулар жвшндеп есеп

Сынау женшдеш есеп, ец болмаганда, темендеп матметтерд1 камтуы керек:

a)    осы стандартна жасалган сштеме:

b)    сыналатын ешмнщ тиш мен тольщ сэйкесип;

c)    сынаулар Hsraraceci (9-т. карадыз);

d)    арастыргьпп rani, жылдамдыгы, араластыру узантыгы, сондай-ак сынамалы сыйымдылык; тубше кдтысты араластыргыштыц жай-куш;

e)    араластырар алдындагы жэне одан кейшп температура;

f)    тапсырысшымен келюшген немесе онымен келюшмеген елшемдер эдгамен белгшенгеннен кез келген ауытку;

g)    олшеулер журпзшген кун.

10

кр СТ ИСО 10336-2004

А косымшасы

(мшдетп)

Сынамалармен жумыс icTey

А Л Жалпы бшпм

АЛЛ Сьшамалармен жумыс ютеу эдютер! алынатын жерден басталып, сынау етшзшетш зертхана устел!мен немесе сакталагын жермен аякталады жзне сынамалардыц касиеттер1 мен бупндшш камтамасыз eryi керек.

АЛ .2 Сьшамалармен жумыс icxey эдкц олар алынатын максатпен аньщталады. Крлданылатын зертханалкталдау эдш сынамалармен жумыс ютеудщ арнайы эдцсш жш талап етедк Осыган байланысты сынаманы алатын тулгага онымен жумыс icxeyre катысты кез келген кажетп нускауды беру ушш сынаулардыц сзйкес эдютершен танысып алу керек. Егер колданылатын талдау эдютерше койылатын талаптар 6ip-6ipiHe кайшы келетш болса, жекелеген сынамаларды алып, сэйкес эдкуп ap6ip сынама ymiH жеке-жеке колданыцыз.

АЛ .3 Твмендегшерге ерекше кецш бел1ну керек:

a)    буланудан шыгындалуы мумкш болгандыктан, курамында ушатын затгар бар суйьщтъщтарга;

b)    сынамаларга арналган сыйымдыльщта ыдырап кету1 мумкш болгандыкган, курамында су жэне/немесе шегшдшер1 бар суйыктыктарга;

c)    температураньщ белгшенген мэш камтамасыз етшмесе, парафиннщ nieryi мумкш болатьш парафин шегшдш суйыктыктарга.

А. 1.4 Курам а сынамаларды тацдау кезшде ушатын суйьщтыкгардьщ жещл фракцияларыныц болмауына жэне су мен швгшдшердщ унем1 болуына кол жетк1зу керек.

Бул киын мэселе болып табылады, мумшнднчнше, осы мэселенщ туындамауы ушш умтылу керек,

АЛ.5 Ушатын суйыктьщтардьщ сынамаларын тацдау жершде баска сыйымдылыктарга ауыстырмацыз, осы операцияны сынамаларга арналган бастапкы сыйымдылыктарды колдана отырып, зертханада жасацыз, мунда кажет болганда, суытып ала аласыз api аударып ала аласыз. Сынамада су сиякты ушатын болштер болса, мукдят болыцыз.

А.2 Сынамаларды гомогендеу

А.2Л Kipicne

11

igp СТ ИСО 10336-2004

Курамында су мен шегшдшер болуы мумкш немесе шагын квлемдеп сыйымдылыкка немесе зертханалык; сынау аппаратурасына алу ушш сыйымдылыктан ауыстырганга дейш эт 6ip теки болуы мумкш сынамаларды гомогендеу ушш сэйкес эдютер белгтенедг Ауыстырар алдындагы канагаттанарльщ сынамаларды тексеру эд icTepi А. 3. келыршген.

Курамында су жэне шегшд1 бар суйыкдыктыктардьщ шагын сынамаларын сынамадагы су мен швгшдЫ бытырататындай колмен араластыру мумкш емес. Сынаманы гомогендеу ушш араластырганга дейш немесе мелшерш алганга дейш энергиялык механикалык немесе гидравликалык араластыруды колдану керек.

Гомогендеуд1 эртурл1 эдгстермен жузеге асыруга болады. Эдютщ колдануына байланысты су тамшыларыныц мелшерлер1 50 мкм аз, 6ipaK 1 мкм коп болмайтындай кол жетюзуге мумкшднс беретш гомогендеу жуйесш колдануга нускау бершедь Мвлшер1 1 мкм аз болатын су тамшылары туракты эмульсияныц куралуына алып Kenyi мумкш жэне сондай курамдагы суды центрафуганы колданатын эдютермен аньщтау мумкш емес болады.

А.2.2 Куатты араластыру кунпмен механикалык арастыргышты колдана отырып гомогендеу

БЫктщ ушы туптен 30 мм шекте болатындай куатты араластыру кунпмен механикалык арастыргышты сынамамен сыйымдылыкка енпзедь Эдетте, 15 000 мин жылдамдьщпен айналатын араластыргыш колданылады. ¥ксас техникалык сипаттары бар араластыргыштардыц баска да курьшымдары колданылуы мумкш.

lllmci мунайдыц немесе курамында ушатын косьшыстар бар баска да сынамалардыц жецш фракция шыгындарын ец аз шамага келыру ушш араластыргышты сынамаларга арналган сыйымдыльщ арабелпшшде тесеме аркылы кояды. Змин тец араластыру узакгыгы кейде нусканьщ толык гомогенделу! ушш жеткшпсл болуы мумкш, 6ipaK сыйымдылыктыц мелшерлер1 жэне uimci мунай тиш гомогендеу уакытына эсер етедг Сынама 6ip теки (А.З т. карацыз) болгандыгына сешмд1 болыцыз.

Ескерту - Куатты араластыру купи бар араластыргыштардьщ колданылу эмульсиясын колдануга жш алып келед1 жэне осыган байланысты курамындагы суды центрафуганы колданалытн эдютермен аныктау мумкш емес.

Аралстыру кез1нде температураны 10°С артык децгейге дейш сынама температурасын котеруге жол бершмейдг

12

К? CT ИСО 10336-2004

А.2.3 Ауа толтырмайтын сырткы араластыргышты колдану аркылы айналым

Шагын соргы колданьш, шагын диаметрл! кубыр сыртына орнатылатын статистикальщ аралстыргыштьщ кемепмен стационарлы нвмесв портативта сыйымдылыктыц айналымын камтамасыз етедт Портативт1 араластыргыштар ушш жылдам ажыратылатын муфта колданылады.

Тапсырылатын ещнргшппз бар накты 6ip соргымсн жумыс icrey кезшде эз1рлеушшщ нускауларын орындаган жен.

Курамындагыныц айналымын камтамасыз ететш айналым агыныц жылдамдыгын, ец болмаганда, минутына 6ip per аныктау керек.

Ескерту - Эдетге, араластыру узактыгын 15 минут курайды, 6ipaK ол курамындагы суга, кемгрсутеп титане, жуйе курылымына карай эртурл1 болуы мумюн.

Барлык сынаманы жаксылап араластыру кезшде жумыс icxen соргыдагы айналу жолына клапан аркылы inmci мунайдьщ кажетп санын жумыс icren турган соргыга куйьш тастау керек. Содан кейш сыйымдьшыктын, курамындагыны тепл тастап, кем1рсутегшщ барлык i3flepi кетпешнше айдау ертндклмен барлык жуйесш жаксылап тазалацыз.

А.З Араластыру узактыгын аныктау

А.3.1 Егер араластырганнан кейш сынама 6ip теки жэне туракты болып кдлатын болса (мысалы, жагу майьшьщ косынды сиякгы араластырылатын бшпктер толыгымен араластырыльш койган болса), сынаманыц непзп кепемшен алынган келеш сынамалар ушш б1рдей нэтижелер алынганга дейш араластыруды жалгастырады. Бул араластырудыц минималды узактыгын белгтейдг

Ескерту - Осыдан кейш сынама 6ip теки, тура сондай болгандыктан, сынамаларды аду будан былай араластырмай-ак журпзшу1 мумюн.

А.3.2 Егер араластырганнан кейш сынама кыскд уакыт аралыгында 6ip тект1 болып калатын болса (мысалы, су мен шегщщ коспаныц 6ip белит болып табылса), араластыру узактыгын аныктау ушш А.3.3 т сипатталган арнайы эдютт колдану керек.

Ескерту - Араластыру кезшдеп шию мунай сипаттамаларына байланысты сынама мелшерш алу кажеттийп туындауы мумюн.

А.3.3 Алдьш-ала елшенген сыйымдылыкты шамамен квлемшщ терттен уннне сынамамен толтырылуын кмтамсыз етедо, содан кейш сынаманы гомогендейдк Арастыру узактыгын, араластыру

13

igp СТ ИСО 10336-2004

жылдамдыгын, сыйьшдылык; тубше катысты араластыргышты ц жай-куйш жазып кояды. Арастырганнан кешн тура сондай сыналатын мелшерд1 xerin тастап, б1рден стандарт эд1сш колдана отырып (А.3.4 т. карацыз) курамындагы суды аньщтау керек. Егер сынак нэтижелер! кайталау эдхci шепнде 6ip-6ipiMeH сэйкес келетш болса, алынган орташа мэдщ сынамадагы су курамы ретанде жазып кояды. Егер нэтижелер жеткшки дэлд1кпен езара сэйкес келмесе, араластыру узактыгын немесе жылдамдыгын улгайтып, жогарыда аталган эрекеттерд! кайталау керек.

Сынамалы сыйымдылыкты кайта елшеп, nimci мунай массасын есептещз. 2% (масса бойынша) децгейге дейш курамын улгайту ушш судыц дэл влшенген санын досады. Араластыру уакытыньщ, араластыру жылдамдыгыньщ тура сол мендер1 уинн, сондай-ак сынама уинн колданылган сыйымдыльщтьщ тубше катысты араластырудыц тура сол куш ушш гомогендеу журпзу керек. Араластырганнан кешн тура ол сыналатын сьшаманы алып, стандарт эд1с1мен курамындагы суды аныкгайды. Егер курамындагы су елшеу нэтижелершщ кайталагьшггык шепнде болатын болса жэне белгип тольщ санымен жаксы уйлесетш болса (косылган су косу сынамада табылган су), араластыру шарттарын жазып кою керек. Акыргы араластыру мен екшли сыналатын нусканы алу арасындагы уакыт аралыгы сынама 6ip теки жэне туракты болатын уакытты аныкгайды.

Егер взгерту нэтижелершщ кайталагыштык шепнде нэтижелер 6ip-6ipiMeH езара сэйкес келмесе, оларды шыгарып тастап, А.З.Зт. басына кайтадан оралады да араластыру узактыгын жэне/немесе жылдамдыгын улгайтады.

А.3.4 Араластыру жуйесш бакылау кезшде курамындагы суды аныктау ушш центрифуга эдюш (ISO 3734 халыкаралык стандарты бойынша) немесе айдау эдцсш ( ISO 3733 халыкаралык стандарты бойынша) колданудыц кажетт жок, ce6e6i осы эдгстер курмындагы суды толык белплеуге мумюндж бермейдь

А.4 Сынамаларды ауыстыру

А.4.1 Егер сынамаларга арналган сыйымдылык портативп болып табылмаса немесе ол сынамаларды тавдау ушш зертханальщ сынау аппаратурасына сыйымдылыкпен тпселей сэйкес келмесе, тгагпк сынамамен ауыстыру ушш зертханада портативп сыйымдылыкка сынаманы орныкгыру керек.

А.4.2 Сынаманы ауыстырудыц op6ip сатысында А.2.т. белгшенген эдютердщ 6ipiMeH алынатын сыйымдылыктыц шпндепсш гомогендеу

14

керек.

А.4.3 Сыйымдыльщтыц 9p6ip уйлес1м1 унин жэне арастыргыш ушт араластыргыштьщ узактыгын А.З.т. белгшенген эдютердщ 6ipiMCH аныкдау керек.

А.4.4 Крепа 6ip теки жэне туракты болатын уакыт аралыгында сынаманы араластыру керек. Осы уакыт аралыгы кыск;а болуы керек spi сынаманы ауыстыру унин 20 мин кеп уакьгг кет1рудщ кажет! жок.

15

к;р СТ ИСО 10336-2004

ЭОС

TyftiiiAi сездер: шию мунай, курамындагы потенциометриялык титрлеу a;iici.

ЦР ст ИСО 10336-2004

Алгы сез

1    Мунай-газ саласындагы стандарттау женшдеп техникалык; комитетпен ТК 49 03IPJIEHIII, ЕНГ131ЛГЕ11

2    К^азадстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлдшщ Стандарттау, метрология жэне сертификаттау жешндеп комитетшщ 2004 жылгы 24 кдрашадагы № 391 буйрыгымен БЕК1ТХЛШ, ICKE

КОсылтан

3    Осы стандарт ISO 10336 : 1997 «Шиш мунай. Курамындагы суды аныкдау. Карл Фишердщ потенциометриялык; титрлеу эдйл»

4 АЛТАПЩЫ ТЕКСЕРУДЩ МЕРЗНУЛ    2010    жыл

ТЕКСЕРУДЩ КЕЗЕНД1Л1Г1    5    жыл

5    АЛТАЮ РЕТ ЕНГ131ЛШ ОТЫР

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология женшдеп комитетшщ руксатынсыз ресми басылым реттнде тольщ жэне 6ip бвлнтн Komipiri басуга, кебейтуге жэне таратуга болмайды.

НЕФТЬ СЫРАЯ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ КАРЛА ФИШЕРА

СТ РК ИСО 10336 - 2004 (ИСО 10336:1997 ГП>)

Ресми басылым

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Госстандарт)

Астана

Мазм^ны

Крлданылу саласы    1

Норматив™ сштемелер    2

Принцип    2

Реактивтер    2

Аппаратура    4

Тавдаужэнесынамалардыдайындау    5

Эдютеме    5

Есептер    8

Нэтижелерд1 бшдору    9

Дэлдж    9

Сынактар жошндеп есеп    10

А косымшасы (мшдетп) Сынамалармен жумыс icTey    11

Ш

СТ ИСО 10336-2004 КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

ШИК1 М¥НАЙ.

КУРАМЫНДАГЫ СУДЫ АНЬЩТАУ.

КАРЛ ФИШЕРДЩ ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЬЩ ТИТРЛЕУ ЭД1С1

Енпзшген KYHi 2006.01.01

Осы стандарттъщ колданылуы Kayimi заттармен, эрекеттермен жэне жабдыкгармен байланысты. Осы стандартта колдану кез1нде туындайтын барльщ мэселелер карастырылмайды. Стандарт пайдаланушысы пайдаланбас бурын каушшздис пен денсаулыгын коргау, сондай-ак Каушшзднш камтамасыз ету женшдеп сэйкес нускауларды орындау бойынша кажетп эрекеттерд! аньщтап алуга кпндегп.

1 Х^одданылу саласы

Осы стандарт шию мунай курамындагы суды тжелей аныктау ушш Карл Фишердщ потенциометрияльщ титрлеу эд1сш белгшейдь Бул эдю курамында 0,05%-дан аз, 6ipaK 0,005% (массасы бойынша) артык, болатын судыц пайыздык концентрациясы 0,05%-дан (массасы бойынша) 2,00% -га дешнп (массасы бойынша), шию мунайга немесе меркаптанды куюртке немесе сульфидп ионды куюртке немесе екеуше де колданылады.

Ескерту

1    Тотыгу-тотыксыздану реакцияларымен байланысты косылыстардьщ заттары мен класгтарыньщ 6ip катары Карл Фишердщ титрлеу эд1с1мен курамындагы суды аныктауга эсер етедь BipaK, маркаптандар мен ионды сульфидтер гана шию мунайдагы бар заттарга эсер ететш заттар болып табылады. 0,05% (массасы бойынша) аз куюрт концентрациялары кез1нде оныд 0,05%-дан (массасы бойынша) 2,00% (массасы бойынша) дешнп аракашыктагы курамындагы суды аныктауга ocepi ©те аз болады.

2    Осы стандартта «% (масса бойынша)» жэне «% (келем бойынша)» терминдер1 массалык жэне келемдк улестерд! сэйкес турде белгшеу ymiH колданылады.

Ресми басылым

СТ ИСО 10336-2004 2 Нормативны сштемелер

Осы стацдартта темендеп нормативтж кужаттарга жасалган сиггемелер пайд ал анылган:

ISO 3170:1988 Суйьщ мунай ешмдерг ISO 3171:1988 сынамаларын колмен тавдау. Суйык мунай ен1мдер1. Кубыржолынан сынамаларды автоматты тавдау.

ISO 3696:1987 Зертханалык талдауга арналган су. Техникалык шартгары мен эд1стер1

ISO 3733:1976 Муунай ешмдер! мен битумды материалдар. К^урамындагы суды аныктау.Талдау-айдау эд!сг

ISO 3734:1997 Мунай ешмдер!. Курамындагы суды аныкгау жэне отын мазупндеи шеищи. Центрифуганы колдана отырып орындалатын эдю.

3    Принцип

Шша мунайды гомогендеуден кешн араластыргышта елшенген сыналатын сьшама Карл Фишердщ титрлеуге арналган аппаратыньщ араластырылган epmciiiii бар титрлеу ыдысына енпзшедь К^рамындагы бар су парапарльщтыц потенциометрияльщ нуктесше дейш титрленедь

4    Реактивтер

4.1    Карл Фишердщ реактивтер1

Сипаттамалары теменде келт!ршген талаптарга жауап беретш сатуда бар реактивтерд1 колданган жен.

4.1.1    Карл Фишердщ курамында пиридин! бар реактив!, атаулы су парапарлыгы - судыц 5 миллиграммы реактивтщ миллилитрше (5 мг/мл). Осы реактивтщ непз1 не метанол, не этилещц глицидп монометилд1 эфир болуы керек. Карл Фишердщ реактив! 7.2.т. сипатгалган эд!спен ертщй титрлеу!н аныктаган жагдайда, 3 мг/мл тец ец темени су парапарлыгына ие болуы керек. Осы реакгивпен 4.6.1 т. сипатталган epmciiii колданылуы керек.

4.1.2    Карл Фишердщ курамында пиридин! жок* йод, кук1рт кос тотыгы мен nicci3 аминдер бар реактив!. Атаулы су парапарлыгы 5 мг/мл тец. Осы реактив араластырылмаган кушнде немесе реактивтщ уш белптн ксилолдыц 6ip белтне косу аркылы арастыру аркылы колданылуы керек.

2

кр СТ ИСО 10336-2004

Exi жагдайда да, 7.2 т. сипатталган эдюпен ертщр титрш аньщтаган кезде Карл Фишердщ реактив! Змг/мл тец ец теменп су парапарлыгына ие болуы керек. Осы реактивпен 4.6.2 т. сипатталган ершаш колданылуы керек.

4.2    Ксилол, реактив сорты

4.3    Карл Фишердщ талдау эднлнде колдану угшн арнайы кургатылган, курамында 0,05% (массасы бойынша) аз су болатын метанол.

4.4    N-этилпнперидин, реактив сорты

4.5    Пиридицщ колданбай Карл Фишердщ эдю1мен титрлеуге ариалган epiTKim

Курамында кушрт кос тотыгы мен метанолда ертлген шсс1з аминдер бар, сатуда бар epinciiirri колданган жен.

4.6    Титрлеуге арналган epiTKiniTep

Карл Фишердщ реакгивше арналган курамында пиридин бар 4.6.1 т. аталган epiTKiurri жэне Карл Фишердщ реактивше арналган курамында пиридин жок 4.621 т. аталган epiTKiurri колданган жен.

4.6.1    Карл Фишердщ реактивш колдану кезшде колданылатын, курамында пиридин бар титрлеуге арналган epiTKim

N-этилпиперидиннщ 40 мл, метанолдьщ 20 мл жэне Карл Фишер реакгившщ 40 мл (4.1.1 т.) кымтап жабылатын шыны ыдыска араластыру керек. Ыдысты кымтап жауып, ксилолдьщ 200 мл косар алдында TyHi боны устал туру керек.

Ескерту - Кейб1р жагдайларда 6ip фазалы ертнд! алу ушш метанолдыц косымша саны каже т болуы мумкш.

4.6.2    Карл Фишердщ реактивш колдану кезшде курамында пиридин жок титрлеуге арналган epiTKim

Ксилолдыц 6ip болитн курамынды пиридин жок ергскшггщ 6ip болтмен (4.6 т.) араластырып, осы коспаны кымтап жабьшатын шыны ыдыска салады. Альтернативт! epiTKim рет1нде хлороформный уш бвл^п мен курамында пиридин! жок ерташтщ 6ip белптнен куралган epiTKimTi колдануга болады.

Ескерту - Хлороформга канцерогенд1 зат ретвде карау керек.

3

KF CT ИСО 10336-2004

4.7 ISO 3696 хальщаральщ стандартында белгшенген 3-сурпына сэйкес су.

5 Аппаратура

5.1    Парапарльщтьщ погенциометриялык нуктесш колданатын Карл Фишердщ THTpneyimi

Ескерту - Кдз1рп уакытта Карл Фишердщ xeft6ipi парапарлык нуктесше жеткенде автоматты турде титрлеуш токдататын титрлеу1штер1 сатылуда. Осы курылгылардьщ жумысына катысты нускауларды эз1рлеуип беред^ сондьщтан осы стандартта сипатталмаган.

5.2    А косымшасында келт1ршген гомогендеуге койылатын талаптарга жауап беретш ауа толтырмайтын араластыргыш.

Ескерту - 1ппне орнатылган араластыргыштардьщ, сондай-ак айналым соргысы бар сырткы араластыргыштардьщ да, мысалы ниш мунай сынамасын таадайтын автоматты жуйелердо колданатын араластыргыштардьщ да колданылуына жол бершещ, 6ipaK олар А косымшасында кел-пршген гомогендеудщ ттмдшшне койылатын талаптарга сэйкес келу! керек.

5.3    Шприцтер

Эдетте, сыналатын сынамалар Kipy Teciri аркылы енпзшгенде ушы титрлеу ушш колданылатын ер1ткш бетшщ астында болатындай Луэ керек-жаракгарымен жэне сэйкес узындьщтагы медицинальщ инерелермен шыны шприцгердщ комепмен титрлеу ушш арналган ыдыскд оцай енпзшедь Крлданылатын инелердщ TeciKTepi мумкш болганьшша улкен болмауы керек, 6ipaK сынамаларды тавдау кезоде Kepi кысыммен немесе тыгындалуымен байланысты киындыкгар туындамайтындай ете юшкентай да болмауы керек.

Ескертулер

1    Диаметр! 0,5 мм -дан 0,8 мм дейш болатын TeciKTepi бар инелерд1 колдануга нускау бершедь

2    Шприцтердщ нускау бершетш колем дерн

a)    ерггнад титр1н аныкгау кезшде суды енпзу ymiH т1ркелген инемен 10 мкл (7.2 т.);

b)    шик! мунай сынамалары ymiH 500 мкл, 1 мл, 2 мл жэне 5 мл.

5.4    ± ОД мг тец дэлдйспен влшеу дэлдтн камтамасыз ететш таразы

5.5    1° дeйiнгi дэлднстеп сынама температурасын елшеу термометр!.

4

к;р СТ ИСО 10336-2004

6 Сынамаларды тацдау жэне эз1рлеу (А косымшасын карацыз)

6*1 Жалпы ережелер

Сынамаларды тавдау кез келген кубырдан, резервуардан немесе баска да жуйелерден репрезентативт! (екшдж) сынамаларын алу жэне сынаулар етюзу уппн зертханалык сыйымдылыктагы сынаманы орныкгьфу женшдеп барлык эрекетгер ретшде аныкталады.

6.2 Зертханалык сынама

Осы стандарттыц непзшде ISO 3170 немесе ISO 3171 халыкаралык стандартына сэйкес алынган репрезентативт1 сынамалар гана сыналуы керек.

6.3 Зертханалык сынамаларды эз1рлеу

Теменде сипатталган сынамалармен жумыс icTey эдютемеш 6.2.т. аталган эд1стемеден баска да сынамалармен колданылуы мумкш.

6.3.1    Араластырар алдьинда зертханалк сынама температурасын Цельсия градустарымен жазып кою керек.

6.3.2    Толык 6ip тектшйтн камтамасыз ету уппн талдау журпзер алдында тпселей зертханалык сынаманы араластырады. Зертханалык сынаманы алгашкы сыйымдылыкта араластырады, мунда араластыру узакгыгы, аралстыру удемелш (араластыру жылдамдыгы) жэне сыйымдылыктыц туб1не катысты араластыргыштъщ жай-куйз А.3.3 т. сипатталган эдгстемеге сэйкес белгшенген болса, шша мунай талдауын журпзу ушш олар канагатгандырылган деп саналады. Шикг мунайдагы судыц келем1 мен болуы А.3.3 т. белгшенген максималды мэндерден артпауы керек.

6.3.3    Арастырганнан кешн б1рден зертханалык сынаманыц температурасын Цельсий градустер1нде жазып кою керек. Осы мэн мен араластырар алдында жазылган мэн (6.3.1 т. бойынша) арасындагы температурасыньщ ecyi 10°С артык болмауы керек, эйтпесе, су буланып Keryi мумкш немесе эмульсия ыдырап кету1 мумкш.

7 Эдютеме

7.1 Аппаратураны эз1рлеу

Эз^рлеуипнщ нускауларына сэйкес аппаратураны жендеу керек.

5

кр СТ ИСО 10336-2004

7.2 Карл Фишердщ реактив! титрш орнату

7.2.1    Кун сайын колданар алдында Карл Фишер реактившщ титрш аныктап алу керек. Титрд1 аньщтаудыц тура осындай эдютемес1 курамында пиридин бар epmciin жуйеш/титрант ушш жэне курамында пиринт жок ерптпюш жуйесУтитрант ушш де колданылады.

7.2.2    Курамында пиридин бар немесе пиридин жок сэйкес ергскшггщ жетаМки санын ергаош электродтарды жабатындай титрлеу ушш таза кургак ыдыска косу керек. Ыдыстагы барлык тес1ктерд! жаксылап кымтап, магнит былгауышты icKe косып, араластыру жылдамдыгын балу реттейдь Индикация схемасын icxe косып, парапарлык нуктесше жеткенге дешн елшеу1рден Карл Фишердщ титрантын косады. Iimci кабыргаларын кургату ушш титрлеуге арналган ыдысты бурайды. Кджет болтан жагдайда, Карл Фишердщ реактивш парапарлыктьщ туракты нуктесше жеткенге дейш жэне осы кушнде ец болмганда 30 с сакгалганга дешн icKe косады. Ыдысты кайтадан бурып, ыдыс кабыргалары кургак болмайынша, титрлеу керек.

7.2.3    Шприцп 10 мкл сумей (4.7т.) толтыру керек, мунда, кебшшелердщ болуына жол бермеу керек. Иненщ бетшен су калдыктарын алып тастау ушш матамен суртед1. Шприцгщ шпцдепш парапарлыктьщ нуктесше сэйкес келетш куйде болатын титрлеуге арналган eprriwuci бар ыдыска куяды, мунда инен1ц ушы титрлеу ушш ертщц бетшен томен болуы керек. Парапарлыктьщ туракты нуктесше жеткенге дейш осы куйд!, ец болмаганда, 30 с сакгай отырып, Карл Фишердщ реактив!мен суды титрлейдь Суды косканнан кешн ыдысты шащамау керек. 0,01 мл жуык болатын дапццкпен парапарлык нуктесше жеткенге дешн кажетп титрант келем1н жазып кою керек.

7.2.4    Карл Фишердщ реактившщ су парапарлыгъш келес1 формула бойынша есептейд!;

7.2.5

F = V\ Т    (1)

мунда,

F - Карл Фишер реактившщ су параларлыгы, миллиграммныц миллилитрге;

V - косылган судыц колем! микролитрлерде (болжамды турде, 1 мкл салмагы 1 мг);

Т - титр миллилитрлермен.

7.2.5 Тура сондай мэнд! алу ушш 7.2.3т. бойынша эрекеттерд! кайталайды. Су параларлыгыныц тура сондай мэндер! 6ip-6ipiMeH 2%