Суйык; мунай ешмдер!

АТОМДЫ-АБСОРБЦИОНДЫ СПЕКТРОМЕТРИЯ ЭД1С1МЕН

цореасынныц киш концентрациясын аньщтау

Е;р СТ EN 237-2008

EN 237:1996 Liquid petroleum products- petrol- determination of low lead concentrations by atomic absorption spectrometry (IDT)

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлнтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

к;р СТ EN 237-2008

Алгысез

1    Тынышпаев атындагы Казак кешк жэне коммуникациялар академиясы непз1 нде стандартгау жешндеп ТК 65 «Автомобиль келт» техникальщ комитет ДАЙЫНДАП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! тератасыньщ 2008 жылты 30 желтоксандаты № 674-од буйрытымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт колданылу саласыньщ кенекн аркылы EN 237:1996 «Liquid petroleum products- petrol- determination of low lead concentrations by atomic absorption spectrometry» (EN 237:1996 «Суйьщ мунай ешмдерт Карбюратор отыны. Кортасынньщ болуын атомдьщ - абсорбцияльщ спектрометрия эд1с1мен аньщтау») стандартына балама.

Атылшын тшнен аударылтан (еп).

Сэйкестш дэрежес1 - балама, IDT.

EN 237:1996 еуропальщ стандарттьщ «Колданылу саласы» бел1мшдеп жумыс Kayi nciзд1 ri бойынша ескертулер КР СТ 1.5-2004 «Стандарттарды курастыру, мазмундау, рэамдеу жэне курамына койылатын жалпы талаптар» шарттарына сэйкес 12 «Каутазд1к» бел1мше ауыстырылтан.

Мемлекетпк (мемлекетаральщ) стандарттардьщ хальщаральщ стандарттарта с1лтемес1 сэйкестш жайлы мэл1меттер А косымшасында бер1лген.

Осы стандарттьщ EN 237:1996 стандартынан езгеше курама элементтер1 мэтшде келбеу карт кемепмен ерекшеленген.

4    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI3IIIIIIIII

5    АЛЕАШ РЕТ ЕНГТЗТЛДТ

Осы стандарттаты езгертулер жайлы мэл1меттер «Стандарттау женшдеп норматива к кужаттар» с1лтемес1нде, ал мэтш1 - айльщ «Мемлекетпк стандарттар» мэл1 метл к с1лтемес1нде жарияланады. Бер1лген стандартты кайта карау (жою) немесе езгерткен жатдайда сэйкес акпарат «Мемлекетпк стандарттар» акпараттьщ с1лтемес1нде жарияланады.

Осы стандарт ресми басылым ретшде Казакстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет нщ руксатынсыз тольщтай немесе жартылай шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды.

II

Жидкие нефтепродукты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СВИНЦА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

СТ РК ЕН 237-2008

(EN 237:1996 Liquid petroleum products- petrol- determination of low lead concentrations by atomic absorption spectrometry (IDT)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 65 «Автомобильный транспорт» на базе АО «Казахская академия транспорта и коммуникаций им. М. Т ынышпаева».

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом председателя Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 30 декабря 2008 г. № 674-од

3    Настоящий стандарт идентичен стандарту EN 237:1996 Liquid petroleum products-petrol- determination of low lead concentrations by atomic absorption spectrometry» (EN 237:1996 Жидкие нефтепродукты. Карбюраторное топливо. Определение содержания свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии).

Перевод с английского (еп).

Степень соответствия - идентичная (ШТ).

Предупреждение по безопасности работ из раздела «Область применения» европейского стандарта EN 237:1996 перенесено в дополнительный раздел 12 «Безопасность», в соответствии с положениями СТ РК 1.5-2004 Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов.

Сведения о соответствии ссылочным международным стандартам государственных (межгосударственных) стандартов приведены в приложении А.

Структурные элементы настоящего стандарта, отличные от EN 237:1996, выделены по тексту курсивом.

4 СРОК ПЕРВОЙ проверки ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений - в ежемесячных информационных указателях «Нормативные документы по стандартизации». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

	Содержание
Введение	IV
Область применения	1
Нормативные ссылки	1
Принцип метода испытаний	1
Реактивы	2
Приборы	2
Отбор пробы	2
Проведение испытаний	3
Обработка результатов	4
Представление результатов	4
Точность	4
Отчет об испытании	5
Безопасность	5
Приложение А (справочное), международным стандартам стандартов	Сведения о соответствии ссылочным 6 государственных (межгосударственных)

III

Введение

Настоящий стандарт подготовлен на основе европейского стандарта EN 237:1996 EN 237:1996 Liquid petroleum products- petrol- determination of low lead concentrations by atomic absorption spectrometry», который был разработан Техническим комитетом CEN/TC 19 «Нефтяное топливо, смазочные материалы и близкие продукты» Европейского комитета по стандартизации.

Стандарт EN 237:1996 основывается на DIN 1760-8 Испытание нефтяного топлива -определение содержания свинца от 5 до 25 мг/дм³ - прямое определение методом атомноабсорбционной спектроскопии (AAS) (октябрь, 1981). Указанный стандарт технически равнозначен стандарту ASTM D 3237:1979 Standard test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectrometry (ASTM D 3237:1979 Стандартный метод определения свинца в бензине атомно-абсорбционной спектроскопией).

Настоящий стандарт, в отличие от Еосударственного стандарта Российской Федерации ЕОСТ Р 51942-2003 Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии устанавливает более жесткие требования к пределам сходимости и воспроизводимости результатов анализа.

IV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Жидкие нефтепродукты ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СВИНЦА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Дата введения 2009-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свинца в жидких нефтепродуктах с содержанием свинца от 5 до 25 мг/дм³. Этот процесс не зависит от вида алкильных соединений свинца.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

СТ РК 1.9-2007 Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации в Республике Казахстан.

ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой^.

ИСО 285:2005 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой

ИСО 3170:2004 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб'¹.

ИСО 3171:1998 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов^.

ИСО 385:2005 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки^ ¹К

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний

ГОСТ Р 51942-2003 Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии¹'.

3    Принцип метода испытаний

Разбавленная изопропиловым спиртом и обработанная йодом проба распыляется в ацетилено-воздушном пламени атомно-абсорбционного спектрометра. Поглощение света измеряется при длине волны 217,0 нм (нанометров). Сравнение производится с эталонными растворами, содержание свинца в которых установлено.

Все реактивы должны быть степени "чистый для анализа". Вода должна соответствовать требованиям класса 3 стандарта ISO 3696.

Применяется в соответствии с СТ РК 1.9-2007.

²⁾ Действует взамен ISO 385-1:1984 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть1. Общие требования.

Издание официальное

СТ РК ЕН 237-2008

4    Реактивы

4.1    Концентрированный исходный раствор свинца

Раствор концентрации по массе 1000 мг в 1дм³ (/’й)=1000 мг/дм³. 183,1 мг свинца ацетат-3-гидрата растворяется в мерной колбе смесью из 5 см³ уксусной кислоты и 5 см³ воды при температуре около 20 °С, после чего доливается изопропиловым спиртом до объема 100 см³.

Примечание - Срок годности исходного раствора свинца 6 месяцев.

4.2    Разбавленный исходный раствор свинца

Раствор концентрации по массе 50 мг свинца в 1 дм³ р{РЬ)= 50 мг/дм³, С помощью пипетки (в соответствии с 5.5) 5 см³ концентрированного исходного раствора свинца (в соответствии с 4.1) помещается в мерную колбу (в соответствии с 5.4) и доливается изопропиловым спиртом (в соответствии с 4.3) до объема 100 см³.

4.3    Изопропиловый спирт

4.4    Толуол

4.5    2,2,4-триметилпентан (изооктан)

4.6    Йодный раствор

Йодный раствор - 20 г сублимированного йода растворяется в небольшом количестве изопропилового спирта и доводится изопропиловым спиртом до объема 1 дм³.

4.7    Трикаприлметиламмонийхлорид (далее - Аликвот 336)

Раствор Аликвот 336 в метилизобутиловом кетоне (МИБК) объемной доли 10 %. Юг Аликвот 336 растворяются в небольшом количестве изопропилового спирта и доводится изопропиловым спиртом до объема 1 дм³.

4.8    Воздух, без примеси масла, под давлением в газовом баллоне или из компрессора.

4.9    Ацетилен, под давлением в газовом баллоне

Примечание -Меры предосторожности: сжатые газы должны храниться вне лаборатории.

5    Приборы

Используется стеклянная лабораторная посуда, а также ниже перечисленное:

5.1    Пламенный атомно-абсорбционный масс-спектрометр, предназначенный для измерений на длине волны 217,0 нм и оснащенный горелкой для ацетилена воздушного пламени, пригодной для работы с органическими растворами.

5.2    Свинцовая лампа с полым катодом

5.3    Микробюретка, объемом 5 см³, класса А, соответствующая требованиям ISO 1042.

5.4    Мерные колбы объемом 100 см³, класса А, соответствующие требованиям ISO 1042.

5.5    Пипетки объемами 10 см³, 5 см³ и 1 см³, класса А, соответствующие требованиям ISO 648, со всасывающей грушей.

6    Отбор пробы

Отбор пробы должен производиться в соответствии с требованиями ISO 3170 и (или) ISO 3171 в соответствии с методами отбора проб жидких нефтепродуктов, если свойства продукта не предписывают ничего иного. ¹

СТ РК ЕН 237-2008

7 Проведение испытаний

7.1    Общие положения

Объемы отмеряются при температуре, отличающейся не более, чем на 5 °С от температуры калибровки стеклянной посуды, используемой для определения объемов.

Примечание - указанная температура обычно составляет 20 °С. Эталонные растворы, а также раствор пробы должны изготавливаться и использоваться для измерений в один и тот же день.

7.2    Процесс построения эталонной кривой

7.2.1    Приготовление эталонных растворов

Эталонные растворы с концентрациями по массе свинца 0,5 мг/дм³, 1,0 мг/дм³, 1,5 мг/дм³, 2,0 мг/дм³ и 2,5 мг/дм³ готовятся следующим образом: с помощью микробюретки (в соответствии с 5.3) в серию из 5 мерных колб, объемами 100 см³ каждая (в соответствии с 5.4), в которых находится по 50 см³ изопропилового спирта (в соответствии с 4.3) и по 10 см³ смеси, из 50 % объемных частей толуола (в соответствии с 4.4) и 50 % объемных частей изооктана (в соответствии с 4.5), вносятся 1, 2, 3, 4 и 5 см³, соответственно, разбавленного исходного раствора свинца (в соответствии с 4.2). После чего в колбы добавляется по 1 см³ йодного раствора (в соответствии с 4.6). Колбы встряхивают и выдерживают раствор в течение 1 мин. Затем добавляют 5 см³ раствора метилтриоктиламмониумхлорид (в соответствии с 4.7) и разбавляют до требуемой мерной отметки изопропиловым спиртом (в соответствии с 4.3).

7.2.2    Приготовление нулевых растворов

Порядок приготовления соответствует 7.2.1, но без добавки исходного раствора свинца.

7.2.3    Спектрометрические измерения

Свинцовая лампа с полым катодом (в соответствии с 5.2) вставляется в масс-спектрометр (в соответствии с 5.1), который включается и по истечению времени, необходимого для достижения стабильности, тщательно настраивается с целью реализации максимальных технических возможностей прибора.

Ток лампы, коэффициент усиления и зазор регулируются в соответствии с характеристиками прибора. Длина волны устанавливается в области 217,0 нанометров таким образом, чтобы достигалась наибольшая интенсивность. Надевается ацетилено-воздушная горелка и поджигается пламя. Расходы ацетилена (в соответствии с пунктом 4.9) и воздуха (в соответствии с 4.8) регулируются. Смесь этих газов делается такой, чтобы пламя оставалось в пределах сторон горелки.

Первые замеры снимаются после достижения стабильного состояния пламени. Нулевой раствор (в соответствии с 7.2.2) и эталонный раствор (в соответствии с пунктом 7.2.1) впрыскиваются в пламя в порядке возрастания концентрации, друг за другом, и по мере надобности измеряется поглощение света. После каждого измерения через горелку впрыскивается вода. Следует обратить внимание на то, чтобы норма всасывания в процессе построения эталонной кривой оставалась постоянной.

Для того чтобы перепроверить нулевую точку между двумя эталонными растворами, в прибор вводится нулевой раствор (в соответствии с 7.2.2).

7.2.4    Построение градуировочной кривой

Для измерительных приборов, не имеющих автоматического графического отображения результатов, концентрации свинца в миллиграммах на дм³ эталонного раствора откладываются на оси абсцисс, а соответствующие значения экстинкции, уменьшенные на величину этой характеристики для нулевого раствора, откладываются на оси ординат.

7.3 Подготовка пробы

Примерно 50 см³ изопропилового спирта (в соответствии с 4.3) помещаются в

3

измерительную колбу (в соответствии с 5.4), куда с помощью пипетки вносится 10 см³ пробы (в соответствии с разделом 6), избегая появления пузырьков. При всасывании пробы всасывающей грушей следует обратить внимание на недопущение образования пены при заполнении пипетки. После этого вносится 1 см³ йодного раствора (в соответствии с 4.6), колба встряхивается и выдерживается в течение 1 мин. Затем вносится 5 см³ раствора Аликвот 336 (в соответствии с 4.7) и объем раствора доводится изопропиловым спиртом до метки.

Если используется менее 10 см³ пробы, то её объем доводится до 10 см³ путем добавления раствора, состоящего из 50 % объемных частей толуола (в соответствии с пунктом 4.4) и 50 % объемных частей изооктана (в соответствии с 4.5 и 7.2.1).

7.4 Проведение измерений

В соответствии с порядком, изложенным в 7.2.3, измеряется анализируемый раствора, а затем - эталонный раствор, поглощение которого наиболее близко к анализируемому раствору.

8 Обработка результатов

Содержание свинца в пробе р{РЪ) рассчитывается как концентрация по массе свинца в миллиграммах на дм³ по следующей формуле:

р(РЬ)=^А-^р'^(РЬ)

где

А - величина поглощения анализируемого раствора;

р_х{РЪ) - концентрация по массе свинца в эталонном растворе, в миллиграммах на дм³ (мг/дм³);

А] - величина поглощения эталонного раствора, близкого по содержанию свинца к анализируемому раствору.

9 Представление результатов

Содержание свинца выражается как концентрация по массе в миллиграммах на дм³, округленная до 1 мг/дм³.

Примечание- Для выражения результата в граммах на дм³, он делится на 1000.

10 Точность

10.1    Сходимость

Различие между двумя результатами, полученными одним и тем же оператором при одних и тех же рабочих условиях эксплуатации оборудования на идентичном анализируемом материале, превышающее значения, приведенные в таблице 1, допускается не более чем в одном случае из 20 (в соответствии с таблицей 1).

10.2    Воспроизводимость

Различие между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными разными операторами в различных лабораториях на идентичном анализируемом материале, превышающее значения, приведенные в таблице 1, допускается не более чем в одном случае из 20 (в соответствии с таблицей 1). ²

Таблица 1 - Допустимые различия между двумя результатами анализа для сходимости и воспроизводимости данного метода

Массовая концентрация свинца в пробе, мг/дм3 Допустимые различия между двумя результатами анализа (в мг/дм3) для сходимости воспроизводимости Менее 7 1 2 от 7 до 25 2 3

11    Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать следующие сведения:

a)    характеристику испытываемого продукта;

b)    ссылку на настоящий государственный стандарт;

c)    процесс отбора пробы (в соответствии с разделом 6);

d)    результат испытания (в соответствии с разделом 9);

e)    какие-либо отклонения, выявленные во время испытаний;

f)    дату проведения испытаний.

12    Безопасность

Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных веществ, рабочих процессов и оборудования. Данный стандарт не содержит требований, связанных со всеми проблемами безопасности, возникающими при его применении. Пользователь стандарта отвечает за предварительное принятие соответствующих мер безопасности. ³

Приложение А

(справочное)

Таблица А.1 - Сведения о соответствии ссылочным международным стандартам государственных (межгосударственных) стандартов ⁴

Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта, международного документа	Степень соответствия	Обозначение и наименование государственного (межгосударственного) стандарта
ИСО 3696:1987Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний^	NEQ	ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ИСО 385:2005 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки	NEQ	ГОСТ 29227-91 (ИСО 385-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть1. Общие требования
ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой^	NEQ	ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ИСО 385:2005 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой^	NEQ	ГОСТ 25336-82 - Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ИСО 3170:2004 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб	ЮТ	СТ РК ИСО 3170-2006 Нефть и нефтепродукты. Ручные методы отбора проб
ISO 3171:1998 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов	ЮТ	СТ РК ИСО 3171-2007 Нефтепродукты. Жидкие углеводороды. Автоматический отбор проб из трубопроводов
ГОСТ Р 51942-2003 Бензины. Определение свинца методом атомноабсорбционной спектрометрии
Соответствующий государственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

к;р СТ EN 237-2008

Мазмуны

Колданылу саласы    1

Нормативах сштемелер    1

Сынау эд1сшщ кагидаты    1

Реактивтер    2

Аспаптар    2

Сынаманы ipixTey    2

Сынауларды етюзу    2

Нэтижелерд1 ецдеу    4

Нэтижелерд1 беру    4

Дэлд1к    4

Сынау туралы есеп    5

Каут<лзд1к    5

А косымшасы (аныктамалык). Мемлекетпк (мемлекетаральщ) стандарттардьщ сштеме хальщаральщ стандарттарга сэйкестш жайлы мэл1 меттер    6

III

СТ РК ЕН 237-2008

УДК 662.753.1:006.354    МКС    75.160.20

Ключевые слова: жидкие нефтепродукты, топливо, химический анализ, определение содержания, свинец, метод атомно-абсорбционной спектрометрии, свинцовая лампа с полым катодом, подготовка проб, построение эталонной кривой, экстинкция раствора свинца, сходимость и воспроизводимость результатов анализа.

к;р СТ EN 237-2008

Kipicne

Осы стандарт CEN/TC 19 Еуропальщ стандарттау жешндеп комитеттщ «Мунай отыны, майлау материалдары мен жакын ешмдер» техникальщ комитет! эз1рлеген EN 237:1996 Liquid petroleum products- petrol- determination of low lead concentrations by atomic absorption spectrometry «Суйьщ мунай ешмдерт Карбюратор отыны. Кортасыннын болуын атомдьщ - абсорбцияльщ спектрометрия эд1с1мен аньщтау» стандарты непзшде дайындалды.

EN 237:1996 еуропальщ стандарт DIN 1760-8 «Мунай отынын сынау - 5 - 25 мг/л кортасын болуын аньщтау - атомдьщ - абсорбцияльщ спектрометрия эд1с1мен тже аньщтау (AAS)» (казан, 1981) стандартына непзделген. Бершген стандарт техникалыты жатынан ASTM D 3237:1979 «Standard test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectrometry» стандартына балама.

Осы стандарт EOCT Р 51942-2003 Бензиндер. Кортасынды атомдьщ -абсорбцияльщ спектрометрия эд1с1мен аньщтау Ресей Федерациясыныц мемлекетпк стандартынан ерекше жэне талдау нэтижелершщ уксастьщ пен кайталантыштык шектер1не койылатын барынша катан талаптарды белплейд1.

IV

к;азак;стан республикасыныц мемлекеттпс стандарты

Суйык; мунай ешмдер1 АТОМДЫ-АБСОРБЦИОНДЫ СПЕКТРОМЕТРИЯ ЭД1С1МЕН

цореасынныц киш концентрациясын аньщтау

Енгтзген кун1 2009-07-01

1    Колданылу саласы

Осы стандарт картасын курамы 5-тен 25 мг/л-ге дешнп суйык мунай етмдервде кортасын курамын аныктау эдюш беютедт Бул урдю кортасыннын алкилыд косылуына тэуелд1 емес.

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартты цолдану j кии мына стандарттарга сттеме жасалды. Мерз1мделген сштемелер j кии тек сттеме стандарттыц бертген втмт гана цолданады, мерзгмделмеген сштемелер ушт сттеме стандарттыц соцгы басылымын цолданады (оныц взгертулер1мен цоса).

Щ³ СТ 1.9-2007 Халыцаралыц, вщрлт жэне шет мемлекеттердщ улттыц стандарттарын, взге стандарттау жвтндегi нормативтт цужаттарды К,азацстан Республикасында цолдану nmpmioi.

ISO 648:1977 1977 Зертханалыц шыны ыдыс. Eip белгш тамшуырлар

ISO 385:2005^ Зертханалыц шыны ыдыс. Eip белгш влшемдг цутылар

ISO 3170:2004 Суйыц мунай втмдери Сынамаларды цолмен ipmmey

ISO 3171:1998 Суйыц мунай omMdepi. Сынамаларды цубыржолынан автоматты турде ipmmey

ISO 1042:1998 Зертханалыц шыны ыдыс. Oлшeyipлep

ISO 3696:1987 Зертханалыц талдауга арналган су. Техникалыц шарттар жэне сынау ddicmepi.

ГОСТ Р 51942-2003 Бензиндер. К^оргасынды атомдыц-абсорбциялыц спектрометрия эдшмен аныцтау1)

3    Сынау эд1сшщ кагидаты

Изопропилд1 спиртпен араластырылтан жэне йодпен ецделген улп атомды-абсорбционды спектрометрдщ ацетилено-ауалы жалынына буркшедт Экстинкция²^ толкын узындыты 217,0 нм (нанометр) болтанда елшенедт Салыстыру кортасын курамы бектлген эталонды ертндшермен орындалады.

Барльщ реактивтер "талдау уш1н таза" дэрежел1 болу кажет. Су ISO 3696 стандартыньщ 3 класс талаптарына сэйкес болуы кажет.

СТ 1,9-2007 сэйкес цолданылады.

2)

ISO 385-1:1984 Зертханалыц шыны ыдыс. Олшеу1рлер. 1-бвл1к. Жалпы талаптар. стандарттыц орнына цолданылады.

Ресми басылым

к;р СТ EN 237-2008

4    Реактивтер

4.1    Ь^оргасынныц коюланд ырылган бастапкы epiTiHflici

Концентрация ертщрс1 1000 мг масса бойынша 1 л (Рй)=1000 мг/л. 183,1 мг коргасыннын ацетат-3-гидраты елшемд1 кутыда 5 мл cipKecy кышкылмен жэне шамасы 20°С температурадаты 5 мл сумей ер1т1лед1, будан кешн отан 100 мл келемге дешн изопропилд1 спирт косылады.

Ескертпе - коргасыннын бастапкы ертндклнщ жарамдыльщ \1cp3i\1i 6 ай.

4.2    К^оргасынныц араластырылган бастапкы ертндш

Коргасыннын 50 мг массасы бойынша 1л (РЬ)=50 мг/л-деп шогырлану epixi нд1 ci, тамшуырдыц кемепмен (5.5- ке сэйкес) коргасыннын шогырланган бастапкы epixiHfliciHiн 5 мл(4.1-ге сэйкс) елшеу кутысында орналастырылады(5.4-ке сэйкес) жэне оган 100 мл келемге дешн изопропшцц спирт косылады(4.3-ке сэйкес).

4.3    Изопропилд1 спирт

4.4    Толуол

4.5    2,2,4-триметилпентан (изооктан)

4.6    Йодты ертнд1

Йодты epixi нд1 - сублимирленген йодтыц 20 г изопропшцц спирттщ кашке не келемшде ертлед1 жэне изопропшцц спиртпен 1 литр келемше жеткззшедг

4.7    Метилтриоктиламмониумхлорид ертндш (алдыда - Аликвот 336)

Аликвот 336 ертщрс1 - Аликвот 336 хлоридтщ 10 грамы изопропилд1 спирттщ

кдшкене келем1нде ертлед1 жэне изопропилд1 спиртпен 1 литр келемше жетказшедг

4.8    Май коспасы жок ауа, кысымды газ баллонында немесе сыгымдагыштан.

4.9    Ацетилен, кысымды газ баллонында

Ескертпе - Кдушазджшаралары: нытыздалтан газдар зертханадантыс жерде сакталуы кажет.

5    Аспаптар

Шыны зертханальщ ыдыстар жэне теменде келт1ршгендер колданылады:

5.1    Жалынды атомды-абсорбционды масс-спектрметр, ол толкын узындыгы 217,0 нм болгандагы елшеулерге арналган жэне органикальщ epixi нд1лермен жумыска жарамды ацителещц ауалы жалынга арналган жангышпен жабдьщталган.

5.2    Кортасынды бос катодты шамы.

5.3    Келем1 5 мл, А классты, ISO 1042 талаптарына сэйкес микроолшеу1р.

5.4    Келем1 100 мл, А классты, ISO 1042 талаптарына сэкес олшем кутылары

5.5    Келем1 10 мл, 5 мл жэне 1 мл, А классты, ISO 648 талаптарына сэйкес соргыш 6ypiKKiini бар тамшуырлар.

6    Сынаманы ipiKTey

Сынамаларды тацдау ISO 3170 жэне (немесе) ISO 3171 талаптарына сэйкес суйьщ мунай ешмдершщ сынамаларын тацдау эдютерше сэйкес егер ешм касиеттер1 басканы карастырмаса, журпз1лу кажет.

7    Сынауларды отк1зу

7.1 Жалпы шарттар

Келемдер, келемд1 аньщтау уш1н колданылатын шыны ыдыстарды калибрлеу температурасынан 5 °С-ден аспайтын температура кез1нде елшенедх

Ескертпе- бершген температура эдетте 20 °С-д1 курайды. Эталонды ертнд1лер, жэне сынама ертндшер1 елшеуде сол 6ip кунде дайындалуы жэне колданылуы кажет.

к;р СТ EN 237-2008

7.2 Этолонды кисыгыныц тургызылу процеа

7.2.1    Эталонды ертндшердщ дайындалуы

0,5 мг/л, 1,0 мг/л, 1,5 мг/л, 2,0 мг/л, 2,5 мг/л кортасын массасы бойынша шогырланган эталонды ертндшер келес1 эдшпен жасалады: микроелшеу1р кемепмен (5.3 сэйкес) !шшде 5 мл-ден изопропилд1 спирт1 жэне 50% толуолдьщ келемд1 бел1ктер1 (4.4 сэйкес) жэне 50% изо-октанньщ келемд1 бел1ктер1 (4.5 сэйкес) бар эркайсысы 100 мл келемд1 5 елшеу кутысы сериясына сэйкес 1, 2, 3, 4 жэне 5 мл коргасыннын араластырылган нэтижел1к ертщцсш (4.2 сэйкес) косады. Будан кешн кутыларга 1 мл-ден йодты ертщцш (4.6 сэйкес) косады. Кутыларды с1лкид1 жэне 1 минут бойына устайды. Содан сон метилтриоктиламмониумхлорид (4.7 сэйкес) ертщцсшщ 5 мл косып, кажет елшем белпсше дешн изопропилд1 спиртпен араластырады (4.3 сэйкес).

7.2.2    Нелдж ертндшерд1 дайындау

Дайындау рет1 7.2.1-ге сэйкес, 6ipaK кортасынныц бастапкы ер1т1нд1с1н коспай.

7.2.3    Спектрометрияльщ елшеулер

Бос катодты кортасын шамын (5.2-ге сэйкес) спектрометрге (5.2-ге сэйкес) орналастырып жэне турактылыкка жету уш1н кажет, куралды уакытша косулы етш калдырамыз.

Шам тогы, кушею коэффициент! жэне сацылау куралдын сипаттамаларымен сэйкес реттеледт Толкын узындыты ец улкен каркындылытына жететшдей етш 217,0 нанометр аукым саласында бек!т!лед!. Ацетиленд!-ауалы жантыш кипзшед! жэне жалын жандырылады. Ацетилен (4.9 тарматына сэйкес) жэне ауа (4.8 сэйкес) шытындары жалын жантыш жактарыныц шекараларында калатындай етш реттелед!.

Алтанщы елшеулерд! жалынныц б!ркалыпты жатдайына жетюзшгеннен кешн алады. Нелд1к ертщц (7.2.2 сэйкес) жэне эталонды ертщц (7.2.1 сэйкес) бурюлед! жэне жалын 6ip-6ipiHeH шотырлануы осу реп не жэне кажеттш к шамасымен жутылу мелшер! елшенед!. Эр елшеуден кешн жантыш аркылы су бурюледт Эталонды кисыгын тургызу кез!нде бурку нормасы туракты болуына ерекше назар аудару кажет.

Нелдш нуктеш кайта тексеру унпн, ею эталонды epiTi нд! аралыгында куралга нелд1к ертщц енпзшед! (7.2.2 сэйкес).

7.2.4    Эталонды кисыгын тургызу

Нэтижелерд! автомат графикальщ бейнелеу! жок елшеу куралдары унпн эталонды epiTi нд1 Hi ц литрше миллиграммдаты кортасын шотырлануы обсцисса осше жазылады, ал осы сипаттаманыц нелдш epiTi нд1 ci уш1н сэйкес юнпрейтшген экстинкция мэндер! ордината осше жазылады.

7.3    Сынамаларды даярлау

50 мл шамасындагы изопропилд! спирт (4.3 сэйкес) елшеу кутысына куйылады (5.4 сэйкес), оган, кешртшктердщ жок болуына карастыра отырып, тамшуырдыц кемепмен 10 мл сынама (6-шы бел!мге сэйкес) енпзшедт Сынаманы сору алмуртымен сорганда тамшуырды толтыру кез!ндеп кеп!р!кпц пайда болуын болдырмауга ерекше назар аудару кажет. Будан кешн 1 мл йодты ертнд! косылады (4.6 сэйкес), кутыны сшкейд! жэне 1 минут бойына устайды. Содан соц аликвот 336 ертщцсшщ 5 мл енпзшед! (4.7 сэйкес), жэне ертщц колем! изопропилд! спиртпен белпге дешн жетюз!лед!.

Егер сынаманыц 10 мл-ден кем1 колданса, онда колем 50% толуолдьщ келемд1 бел!ктер!нен (4.4 тармагына сэйкес) жэне 50% изо-октан келемд1 бел!пнен (4.5 жэне 7.2.1 сэйкес) кур ал тан ертщцш косу аркылы 10 мл-ге дешн жетюзшедк

7.4    Аныктау

7.2.3-те бершген рет бойынша сынама ертнд!с1, ал содан кешн экстинкция сынама ертнд1сше жакын эталонды ер!т1нд! елшенед!.

3

к;р СТ EN 237-2008

8    Нэтижелерд1 ецдеу

Сынамалардагы цоргасын курамы цоргасын массасы бойынша литрге миллиграммен шогырлануы ретшде есептеледг

р(РЬ)=^{АрВ(РЬ)Лй}

А

мунда

А - сыналатын ертндшщ жутылуы;

рВ(РЪ) — эталонды ертндщеп цоргасын массасы бойынша шогырлану, литрге миллиграммда (мг/л);

А1 -сынама ертндше жацын эталонды ертндюшщ жутылуы.

Егер сынама колем! 10 мл-ден томен болса, онда жотары келт!ршген тецдштеп 10 коэффициент! 100/Y езгертшедц мандаты Y - миллиметрдеп сынама колем! болып табылады.

9    Нэтижелерд1 беру

Крргасын курамы 1 мг/л-ге дешнп дэлд!кпен литрге миллиграмммен бершген массасы бойынша шогырлануы ретшде кер!нед!.

Ескертпе - нэтижелерд1 литрге грамм туршде керсету ушш о л 1000-га белшедг

10    Дэлдш

10.1    Жацгыртулык;

Сынау эд!с!н1ц калыпты жэне дурью орындалы кез1нде узак уацыт аралыгында жекелей емес сыналатын материалдардыц турл1 зертханаларда жумыс ютейтш, турл1 сынаулармен алынган, ек1 б1регей жэне тэуелс1з нэтижелер арасындагы айырмашыльщтар, тек 20-дан жагдайдыц б!реу1нде гана, 1-кестеде бер1лген мэндерден асып кету1 мумк1н

10.2    Ь^айталанымдыльщ (6ipiryuiLriiK)

Сынау эд!с!н1ц калыпты жэне дурью орындалы кезшде узак; уацыт аралыгында туракты жумыс шарттарында жеке сынау материалдарында тек 6ip гана курылгыда жэне тек к;ана 6ip орындаушымен алынган, сынаудыц еш нэтижесшщ арасындагы айырмашыльщ, жиырма жагдайдыц тек б1реушде гана, 1-кестеде бер1лген мэндерден асып кету1 мумк1н.

1 кесте —Осы эд1стщ уксастыгы мен кайталанымдыгы ушш талдаудыц eid нэтижес1 арасында руксат етшетш айырмашылыктар

Сынамадагы коргасыннын массальщ шогырлануы, мг/л	Кдйталанымдылык, мг/л	Жацгыртулык;, мг/л
7-ден томен	1	2
7-ден 25-ке дейш	2	3

4

к;р СТ EN 237-2008

11    Сынау туралы есеп

Сынау бойынша есеп мына мэшметгерден куралуы кажет:

a)    сыналатын етмнщ сипатгамасы;

b)    бершген мемлекегпк стандартка сштеме;

c)    сынаманы тандау ypwci (6 бел1мге сэйкес);

d)    нэтижелердщ oepinyi (9 бел1мге сэйкес);

e)    сьшау кез1 нде шыккан кандай-да 6ip ауыткулар;

f)    сынаудьщ етюз1лу мерз1мт

12    ЦаутсЬдж

Бершген еуропалыц стандартты цолдану myinmi заттардыц, жумыстыц ypdicmep мен жабдъщтардыц цолданылуымен байланысты болуы лц мк/п. Бершген стандартта оны цолдану кезтде панда болатын цаутЫздж мэселелершц барлыгымен байланысты талаптар жоц. Стандартты цолданушы сэйкес цаутЫздж тараларыныц алдын-ала цолданылуына жауапты.

5

А косымшасы

(аныцтамалыц)

А.1-кестес1 Мемлекеттж (мемлекетаралыц) стандарттардыц сштеме халыкаралык стандарттарга сэйкест1п жайлы мэл1меттер

Сглтеме халыцаралыц стандарттыц, халыцаралыц ц) жаттыц белгшенуi мен атауы	Сэйкестт дэрежеЫ	Мемлекеттт (мемлекетаралыц) стандарттыц oe.iei.ienyi мен атауы
ISO 3696:1987* Зертханалыц талдауга арналган су. Техникалыц шарттар жэне сынау ddicmepi.	NEQ	ТОСТ 6709-7272 Дистиллденген су. Техникалыц шарттар
ISO 385:2005* Зертханалыц шыны ыдыс. Олшеугрлер.	NEQ	ТОСТ29227-91(ИСО 385-1-81) Зертханалыц шыны ыдыс. Oлшeyipлep. 1-белт. Жалпы талаптар.
ISO 648:1977 * Зертханалыц шыны ыдыс. Hip белгглг тамшуырлар.	NEQ	ТОСТ 29169-91 Зертханалыц шыны ыдыс. Hip oe.iei.ii тамшуырлар.
ISO1042:1998* Зертханалыц шыны ыдыс. Hip oe.iei.ii влшeмдi цутылар.	NEQ	ТОСТ 25336-82 - Зертханалыц шыны ыдыс пен жабдыц. i’yp.tepi, nezi jzi napciMemp.tepi мен влшeмдepi.
ISO 3170:2004 Суйьщ мунай emMdepi. Сынамаларды цолмен ipmmey.	ЮТ	КД СТИСО 3170-2006 «Мунай жэне мунай emMdepi. Сынамаларды ipmmeydip цол эдш»
ISO 3171:1998 Суйыц мунай emMdepi. Сынамаларды цубыржолынан автоматты турде ipmmey.	ЮТ	КД СТ ИСО 3171:2007 (Мунай emMdepi. Суйыц KeMipcymeKmepi. Сынамаларды цубыржолынан автоматты турде ipmmey»
* Сэйкес уйлестгршген мемлекеттт стандарт жоц. Ол цабылдатата дейт берыген мемлекетаралыц стандарттыц орыс mmdezi аудармасын цолдану усынылгды

0ОЖ 662.753.1:006.354    МСЖ    75.160.20

Туйшд1 сездер: суйьщ мунай ешмдерк отын, химияльщ талдау, курам аньщтау, коргасын, атомды-абсорбционды спектрометрия, жартылай катодты коргасын шам, сынамаларды дайындау, эталон дык кисыкты куру, коргасын коспасыньщ экстинкциясы, талдаулар нэтижеанщ уксасгыгы мен кайталануы.

1

2

3

4