КОФЕ 0ШМДЕР1 Кофеиннщ салмактык улесш олшеу.и орындау o iic i CMCci

КОФЕПРОДУКТЫ Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

ЦР СТ ГОСТ Р 51182 - 2008

(ГОСТР 51182 - 98 «Кофе oumdepi. Кофеиннщ салмацтыц улест олшеуП орындау odicmeMeci», ЮТ)

Ресми басылым

Казакстан Республикасы Индустрия жэне сауда мшпнмрлпз Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

КОФЕ 0ШМДЕР1 Кофеиннщ салмактык улесш олшеу.н орындау o iic i CMCci

КР СТ ГОСТ Р 51182 - 2008

(ГОСТР 51182 - 98 «Кофе oumdepi. Кофеиннщ салмацтыц улесш onuieydi орындау ddicmejueci», ЮТ)

Ресми басылым

KasaKCiaii Республикасы Индустрия жэне сауда мшшстрлп! Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008

А.1 кестес1

Бакыланатын KepceTKi ш Кофеиннщ салмактык улесш елшеу аукымы, % Кдтелж сипаттамаларын оперативл бакылау нормалиBTepi, % ¥ксастылы dn,n=2 OHaipyiiiiairi Dw m=2 Кд (косу эщс\ кезшдеп кателж) Ошмдеп кофеиннщ курамы 0,03 бастап 5,40 дешн 0,06 0,09 0,84х0,065х X + X

X - зерттелетж сынаманыц exi параллель елшеужщ орташа арифметикальщ мэш.

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008

ЭОЖ 663.93.001.4: 006.354    МСЖ    67.140.20

TYiiiHfli сездер: кофе ешмдер1, еритш кофе сусындары, ер1мейтш кофе сусындары, фотометрияльщ эд1с, кателжтер, жинактыльщ, енд1рушипк

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

КОФЕПРОДУКТЫ Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

СТ РК ГОСТ Р 51182 - 2008

(ГОСТР 51182 - 98 «Кофепродукты.

Методика выполнения измерений массовой доли кофеина», ЮТ)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Г осстандарт)

Астана

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан, Товариществом с ограниченной ответственностью «Евразийский консалтинговый консорциум»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 25 декабря 2008 года № 655

3    Настоящий стандарт идентичен стандарту Российской Федерации ГОСТ Р51182 -98 «Кофепродукты. Методика выполнения измерений массовой доли кофеина»

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

II

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

КОФЕПРОДУКТЫ Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

Дата введения 2009-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.

Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0,03 до 5,40 %.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб.

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия.

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

Издание официальное

3 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина в кофепродуктах

Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе, полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последующим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.

3.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК) с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (540 ±10) нм, допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ± 1 % и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Баня водяная лабораторная.

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.

Цилиндры 1 (2) - 10 (250) по ГОСТ 1770;

Стакан В (Н) - 1 (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка испарительная 1 по ГОСТ 9147.

Воронки В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «белая» или «красная» лента, диаметром 90-125 мм.

Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кофеин (1,3, 7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.2    Подготовка к проведению измерения

3.2.1    Метод отбора проб

3.2.1.1    Отбор проб и подготовка их к проведению измерения - по ГОСТ 15113.0

СТ РК ГОСТ Р 51182-2008

3.2.2 Приготовление растворов

3.2.2.1    Стандартный раствор кофеина

(0,050 + 0,001 г) кофеина помещают в мерную колбу, вместимостью 100 см¹, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.

3.2.2.2    Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 3 моль/дм¹

248 см¹ раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м¹ помещают в мерную колбу, вместимостью 1000 см¹, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.

3.2.2.3    Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм¹

Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода массовой концентрации 300 г/дм¹ (исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию пероксида водорода по ГОСТ 10929.

3.2.3    Построение градуировочного графика

3.2.3.1    В выпарительные чашки вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5 см¹ стандартного раствора кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

3.2.3.2    К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см¹ раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см¹ раствора пероксида водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 минут при температуре плюс 18 до плюс 20 °С и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпуровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, приливают от 5 до 10 см¹ дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 25 см¹ , и доводят объем раствора в колбе до метки.

Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (540 ± 10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.

3.2.3.3    Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации кофеина D=f(c).

3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению

Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают 50 см¹ кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают от плюс 18 до

плюс 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для измерения.

Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, заливают 150 см³ кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 минут. Полученную суспензию охлаждают от плюс 18 до плюс 20 °С, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 250 см³, и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2-3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для измерения.

3.3 Проведение измерения

В делительную воронку, вместимостью 25 см³, последовательно вносят от 10 до 15 см³ хлороформа, 5 см³ раствора кофейного напитка и 0,5 см³ раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 минуты. После расслаивания системы нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

Примечание - Не допускается попадание верхнего окрашенного водного слоя в нижний хлороформный.

Дальнейшее проведение реакции получения тетраметилпурпуровой кислоты и измерение оптической плотности ее водного раствора по 3.2.3.2.

3.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю кофеина X, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где 1,03 — коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;

с — массовая концентрация кофеина, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

Уф = 25 - объем фотометрируемого раствора тетраметилпурпуровой кислоты, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см³;

V- объем раствора кофепродукта для измерения, см³;

Уэ - объем раствора кофепродукта, используемый для экстракции кофеина, см³; ²

СТ РК ГОСТ Р 51182-2008

т - масса навески кофепродукта, г;

10⁶ - коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;

W - массовая доля влаги анализируемой навески кофепродукта, %.

3.5 Допустимая погрешность измерения

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Сходимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 6,0 % относительной при Р = 0,95.

Воспроизводимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 9,0 % относительной при Р = 0,95.

Контроль погрешностей измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах осуществляют в соответствии с приложением А.

5

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008

Алгысез

1    Казахстан    Республикасы    Индустрия    жэне    сауда    мини стр л i г i

Техникалык реттеу жэне метрология комитетшщ «Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикальщ мемлекеттж кэсторны, «Еуразия консалтинтк консорциумы» жауапкершшп шектеул1 cepiKTecTiri Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    К,азацстан    Республикасы    Индустрия    жэне    сауда    мини стр л i г i

Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ 2008 жылты «25» желтоксаннын № 655 буйрытымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт Ресей Федерациясыныц ГОСТ Р 51182 - 98 «Кофе ешмдерг Кофеиннщ салмакгык улесш елшеущ орындау эдстемеы» атты стандартымен б1рдей

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

5 АЛГАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жэне сауда министрлшшщ Техникалыц реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде толыктай немесе белшектел1п басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды

II

Приложение А

(справочное)

Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах фотометрическим методом

А.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений

у Х1-Х2    (А.1)

2 *

Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (Х\ и Xj), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости — d_H. Значения d_H приведены в таблице А. 1.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если

tf-Ai-Esdn.    (А.2)

При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.

Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т.е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

о = № - V:) < я*.

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008 КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТ1К СТАНДАРТЫ

КОФЕ 0ШМДЕР1 Кофеиннщ салмакгык улесш oiineyii орындау o iic i CMCci

Енпзшген кун1 2009-07-01

1    1^олданылу саласы

Осы стандарт кофе ешмдерше (еритш жэне ер1мейтш кофе сусындары) таралады жэне кофеиннщ салмакгык; улесш елшеуд1 фотометр ияльщ эдшпен кургак; заща есептеп орындау эдштемесш белгшейдт

Кофеиннщ ертндщеп салмакгык; улестершщ елшенетш аукымы 0,03 бастап 5,40 % дешн.

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартта сштемелер мынадай стандарттарта пайдаланылды:

ГОСТ 1770-74 Зертханальщ елшейтш шыны ыдыс. Цилиндрлер, елшектер, кутылар, сынауьщтар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 3118-77 Туз кынщылы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 6709-72 Тазартылтан су. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 9147-80 Зертханальщ кэрлен ыдыс жэне жабдьщ. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 10929-76 Сутек пероксидт Техникальщ шарттар.

ГОСТ 14919-83 Электрлш плиталар, электрлш плиткалар жэне турмыстьщ куыратын электрл1к шкафтар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 15113.0-77 Татамдьщ концентраттар. К^абылдау ережеО, сынамаларды ipiKTey жэне кабылдау.

ГОСТ 20015-88 Хлорформ. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразылар. Жалпы техникальщ талаптар.

ГОСТ 24363-80 Калий гидро тотыты. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 25336-82 Зертханальщ шыны ыдыс жэне жабдьщ. Типтер1, непзп параметрлер1 мен елшемдерт

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Зертханальщ шыны ыдыс. Bip тацбалы тамшуырлар.

Ресми басылым

3 Кофе ешмдершдеп кофеиннщ салмакдъщ улесш олшеу.н орындау эд1стемес1

Эд1стеме кофеищц тетраметилцызыл цынщылда кезекы гидролита тотьщтырумен органикальщ ерташпен ешмнен кофеищц шайтындатаннан кешн алынтан ертщцдеп кофеиннщ салмацтык, улесш фотометриялык, аньщтаута непзделген.

3.1    Олшеу куралдары, к;осалк;ы к;урылгылар, реактивтер

± 1 % етюзу коэффициенты руцсат етшген абсолюта цателжпен жэне жумыстьщ узындыты 30 мм кварцты кюветтермен олшеу кезшде, толцынныц (540 ± 10) нм узындытында 0 бастап 2 дей1нг1 оптикалык, тытыздьщты олшеу шектер1 болатын зертханальщ фотоэлектрлж колориметр (ФЭК).

ГОСТ 24104 бойынша ец улкен олшеу шеп 200 г екшпп дэлдш класыныц жалпы колданыстаты зертханальщ таразылар.

Турмыстьщ электр плитка ГОСТ 14919 бойынша немесе газ жанарты.

Зертханальщ су моншасы.

1 мин арналтан цум сататтар немесе механикальщ секунд елшег1ш.

Цилиндрлер 1 (2) - 10 (250) ГОСТ 1770 бойынша;

Стакан В (Н) - 1 (2) - 150 ТХС ГОСТ 25336 бойынша.

Булау шыныаяты 1 ГОСТ 9147 бойынша.

К/уйтыштар В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС ГОСТ 25336 бойынша.

Кулс1зденд1ршген сузгшер, диаметр! 90-125 мм «ац» немесе <щызыл»

таспа.

Олшеу цутылары 1 (2)-25 (100, 1000)-2 ГОСТ 1770 бойынша.

Тамшуырлар 1-2-0,50, 1 (4)-2-1(2) ГОСТ 29169 бойынша.

Туз цынщылы ГОСТ 3118 бойынша, х. т., тытыздыты 1190 кг/м³.

Сутек пероксид! ГОСТ 10929 бойынша, х. т.

Хлорформ ГОСТ 20015 бойынша, х. т.

Калий гидро тотыты ГОСТ 24363 бойынша, массальщ концентрациясы 150 г/дм³ ертщц.

Тазартылтан су ГОСТ 6709 бойынша.

Таза, сусыз кофеин (1, 3, 7-триметил-2,6-диоксипурин).

Метрологияльщ сипаттамалары болатын басца олшеу цуралдарын жэне бшштшп керсетшгендерден томен болмайтын реактивтерд! цолданута руцсат етшедт

3.2    0лшеу етклзуге дайындьщ

3.2.1 Сынамаларды ipmmey ddici

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008

3.2.1.1 Сынамаларды ipiKTey жэне оларды елшеуге дайындау -ГОСТ 15113.0 бойынша

3.2.2    Epitniuoi.iepoi ssipaey

3.2.2.1Кофеиннщ стандартты ертндЮ

(0,050 + 0,001 г) кофеищц сыйымдылыгы 100 см³ елшеу цутысына салып, тазартылган суда ер1тед1 жэне елшеу цутысыныц келемш белг1ге дей1н сумей жетк1зед1.

3.2.2.2    Молярльщ концентрациясы (HCI) =    3    моль/дм³ туз

цынщылыныц ертщцст

Тытыздыты 1190 кг/м³ туз кышкылынын 248 см³ ертщцсш сыйымдылыгы 1000 см³ елшеу цугысына салып, елшеу цутысыныц келем1н сумей белпге дейш жетюзш араластырады.

3.2.2.3    Массальщ концентрациясы 150 г/дм³ сутек пероксидшщ ертндЮ

Талдау ушш цажеты пероксид ертщцсш 1:1 арацатынаста тазартылган сумей массалыц концентрациясы 300 г/дм³ (бастапцы) сутек пероксид1мен суйылтып дайындайды.

Пайдаланар алдында сутек пероксидшщ бастапцы концентрациясын ГОСТ 10929 бойынша тексеру керек.

3.2.3    Олшемдеу графигт цуру

3.2.3.1    Булайтын шыныаяцтарга кофеиннщ стандартты ер1т1нд1с1н1ц 0,5; 1,0; 1,5 см³ тамшуырмен салады. Ерггкшт (суды) су моншасында цургаганша айырады, кезбен шолып аньщтайды.

3.2.3.2    Кофеиннщ цургак; цалдыгына кофеинд1 шыныаяк; тубшде шая отырып, туз цынщылыныц 1,0 см³ ертщцсш жэне сутек пероксидшщ 0,2 см³ кезектеп цосады. Шыныаяцтыц шшдепш айналдыра цозгалтып араластырады, плюс 18 бастап плюс 20 °С дешнп температура кез1нде 20 минут устайды жэне тетраметилцызыл цынщылдыц боялган цургак; цалдыгын алганга дей1н ыстьщ су моншасында цыздырады. Белме температурасына дей1н салцындатылган цургак; цалдыьща су ертщцсш эз1рлеу кез1нде 5 бастап 10 см³ дешнп тазартылган суды цуяды да, ол толык, ершенше цойып цояды. Алынган цара цонщыл туей ертщцш сыйымдылыгы 25 см³ елшеу цутысына сандьщ ауыстырып, ертщц келем1н цутыда белпге дей1н жетюзедГ

Осы ер1т1нд1лерд1ц оптикальщ тыгыздыгын судыц тыгыздыгына цатысты жумыстьщ узындыгы 30 мм кюветтерде (540 ± 10) нм толцын узындыгы кез1нде елшейдт

3.2.3.3    Графики ертщцнщ оптикальщ тыгыздыгыныц кофеин концентрациясына D f(c) байланысты курады.

3.2.4 Еритш жэне epiMeumiH кофе сусындарыныц epimmdmepm елшеуге дайындау

Салмагы 2,0 бастап 5,0 г дешнп (кофе сусынындагы табиги кофенщ цурамына байланысты) еритш кофеин сусыныныц аналитикальщ

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008

сынамасыныц елшещцсш стаканга салады, 50 см³ тазартылып кайнаган су куяды. Алынган ертщцш плюс 18 бастап плюс 20 °С дей1нг1 температурада салкындатады да, сыйымдылыгы 100 см³ елшеу кутысына ауыстырады, оныц келем1н тазартылган сумей белг1ге дей1н жетюзед1 жэне ертщцш елшеу уш1н пайдаланады.

Салмагы 10,0 бастап 20,0 г дешнп (кофе сусынындагы табиги кофенщ курамына байланысты) ер1мейтш кофеин сусыныныц елшещцсш стаканга салады, 150 см³ кайнаган тазартылган су куяды жэне 5 минут кайнатады. Алынган жузг1нде плюс 18 бастап плюс 20 °С дешнп температурада салкындатып, сыйымдылыгы 250 см³ елшеу кутысына сандык ауыстырады жэне белпге дей1н тазартылган су куяды. 1^утыныц шшдепсш 2-3 мин шайкап, кей1н сузед1. Алынган суз1нд1н1 елшеу унин пайдаланады.

3.3 Олшеу журНзу

Сыйымдылыгы 25 см³ белектеп куйгышка 10 бастап 15 см³ дей1нг1 хлорформды, кофе сусыныныц 5 см³ жэне калий гидрототыгыныц 0,5 см³ ертндюш кезектеп енг1зед1. Куйгышты тыгыз киюластырылган тыгынмен жабады жэне куйгыш 1ш1ндег1н1 1 минут келем1нде абайлап б1рнеше рет аудара отырып, шайгындауды жург1зед1. Жуйе ж1ктелгеннен кей1н теменп хлорформды кабатты булау шыныаягына ауыстырады. Хлороформды су моншасында куртаганша айырады, кезбен шолып аньщтайды.

Ескертпе - Теменп хлорформды кдбаткд боялган жогаргы су кабатынын тусуше руксат етшмейдг

Тетраметил кызыл кышкылды алу реакциясын жэне оныц су ертщцсшщ оптикалык тыгыздыгын елшеуд1 одан эр! карай журпзу 3.2.3.2 бойынша.

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008

Уэ - кофеищц шайгындау у^шш пайдаланылатын кофе OHiMi ертщцсшщ келемц см³;

т -кофе OHiMi жузщдшшщ салматы, г;

10⁶ - 1 мкг-нан 1 г-та аудару коэффициент;

W - кофе ешмшщ талданатын жYзiндiciнiц массальщ у^лесл> %•

3.5 Рук;сат етшген елшеу к;ателнл

Тупкшкы елшеу нэтижeci ретшде ею параллель елшеу нэтижелершщ орташа арифметикальщ мэнш кабылдайды.

Есептеуд1 екшни оидьтк бeлгiгe дешн кезеюз децгелектеп, ушшип ондьщ белпге дешн жYpгiзeдi.

Koфeиннiц салмацтык, у^леслн ©лшеу нэтижелершщ уксастыгы Р = 0,95 кезшде салыстырмалы 6,0 %-ды цуР^аВДы.

Кофеиннщ салмацтык, улесш ©лшеу нэтижелершщ ещцрушшп Р = 0,95 кезшде салыстырмалы 9,0 %-ды цуР^аВДы.

Кофе ешмдершдеп кoфeиннiц салмацтык, улесш ©лшеу цателштерш бацылауды А цосымшасына сэйкес icKe асырады.

5

ЦР СТ ГОСТ Р 51182-2008

А косымшасы

(анъщтамалъщ)

Кофе ешмдершдеп кофеиннщ салмактык; Yлeciн фотометриялык; o iicneii олшсудi орындау однтемесшщ Ka ie iik’iepiii бакылау

А.1 ¥к;састык;ты оперативн бакылауды ЖYpгiзy алгоритм!

Ею параллель елшеудщ орташа арифметикальщ мэнш бпццретш ap6ip елшеу нэтижес! н алу кезшде уксастыкты оперативт! бакылау

т.    (А.1)

А    -I

¥ксастыкты оперативт! бакылауды уксастыкты оперативт! бакылау норматив! - d_H болатын талдау кез!нде алынтан параллель елшеулер [X жэне Xj) нэтижелершщ айырмасын салыстыру жолымен етюзедг Мэндер da А.1 кестесшде бершген.

Параллель елшеулер нэтижелершщ уксастытын егер d~ Ai-Ейd_H.    (А.2)

болса, канататтанарлык деп санайды.

Шарттарды орындау кезшде (А.2) параллель елшеулер нэтижелершщ уксастытын канататтанарлык деп санайды жэне сол бойынша зерттелетш сынамадагы кофеиннщ салмактык улесш елшеу нэтижес! есептелу! мумюн.

Егер шарт (А.2) орындалмайтын болса, тэж!рибеш кайталайды. (А.2) шартын кайта орындамаган кезде, елшеуд! догарып, бакылаудыц канагаттанарлыксыз нэтижелер!не экелет!н себептерд! аньщтайды жэне оларды жояды.

А.2 Ощцрушшпстщ оперативН бакылауын отказу алгоритм!

ЕОСТ 15113.0 сэйкес {ржтелген кофе сусындарынын, шынайы сынамалары бакылауга арналган улгшер болып табылады. Бакылау унйн !р!ктелген сынаманын, салмагы эд!стеме бойынша елшеу журпзу унйн кажетп кебейт!лген санга сэйкес болуга тшс. 1р!ктел!п алынган салмакты б1рдей ею белшке белед1 жэне елшеуд! жург!зу шартын езгерте отырып, эд!стемеге сэйкес дэл талдайды, ягни мунда елшеу ыдысыныц эртурл! жиынтыгын, реактивтердщ турл! топтамаларын пайдалана отырып, эртурл! немесе б!р зертханада елшеудщ ею нэтижес!н алады.

Бакылау елшеулершщ, сондай-ак елшеуд! жург!зу жагдайы шшдеп кезецде алынган жумыстык сынамаларды елшеу нэтижелершщ ещ^мдшгш туракты деп кабылдайды жэне егер

л = Hi - V:> < A,.    (А.З)

болса, бакылау елшеулер!н журпзу шарттарына сэйкест!г!н канататтанарлык деп таниды.

мундаты X] жумыстык сынаманы елшеу нэтижес!;

КР СТ ГОСТ Р 51182-2008

баска жэне сол зертханада, 6ipaK баска аналитиктер елшеу ыдысыныц баска жиынтыгын жэне реактивтердщ баска топтамасын пайдалана отырып алган осы сынаманыц елшеу нэтижесц

D_H - енд1рушшкт1 оперативт! бакылау норматив!;

D бакылау елшеушщ н эти жест

Р = 0,95 ьщтималдыты кезшде салыстырмалы кателжт! (уксастьщ жэне енд1рушш1к) кездейсок курайтын оперативы бакылау нормативтершщ мэндер1 А.1 кестесшде бершген.

0нд1рушшкт! оперативт! бакылау нормативтер! арткан кезде, тэж1рибеш кайталайды. Керсетшген норматив кайтадан арткан кезде, бакылаудыц канататтанарлыксыз нэтижелерше экелетш себептерд! аньщтап, оларды жояды.

А.З Косу эдктерш пайдаланып, салыстырмалы кателжт! оперативт! бакылау алгоритм!

ГОСТ 15113.0 сэйкес ipiKTeareH кофе сусындарыныц шынайы сынамалары бакылаута арналтан улгшер болып табылады. Бакылау уннн ipiKTeareH сынаманыц салматы эдштеме бойынша елшеу журпзу уннн кажетт! кебейтшген сайта сэйкес болу та тшс. 1рштелш алынган салмакты б1рдей ею белжке беледц 6ipiHmiciH эдштемеге сэйкес дэл талдайды жэне сыналатын бастапкы зерттелетш сынаманы Х\ елшеу нэтижесш алады, ал ек1нш1 болшне кофе и нищ Хд аныкталатын курауышын курауыш курам ы шамамен 2 есе артатындай етш косады. Зерттелетш сынаманыц салмагыныц езгеру1н елемеуге болады. Сынаманыц еюннн бел i пн елшеуд1 зерттелетш сынаманы коспамен A? 6ipre елшеу нэтижесш ала отырып, эдютемеге сэйкес дэл етюзедт

Кателш мынадай жагдайды орындаган кезде канагаттанарльщ болып табылады:

-х-лу» <    (А.4)

мундагы X] зерттелетш сынаманыц елшеу нэтижесл, %;

Х2    кофеин Hi ц аныкталатын курауышын косумен зерттелетш

сынаманыц елшеу нэтижесц %;

Х_Д аныкталатын курауыш коспасы, %;

Кд кателштл оперативт! бакылау норматив!, (А. 5) формуласы бойынша есептейдц %.

Р = 0,95 кезшде формула бойынша есептейтш кофеинн!ц К,$ елшенет!н салмактык улестер! аукымында кател!кт! оперативт! бакылау норматив!:

ду = о. n,oss '■} .Vn+ v^:.    (А.5)

7

1

2

3