Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

46 страниц

Купить СТ РК ISO 8968-1-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания азота и расчет сырого белка в молоке и молочных продуктах по методу Кьельдаля, используя традиционные методы и метод с использованием блочного минерализатора.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода испытания

5 Реактивы

6 Оборудование

7 Отбор проб

8 Подготовка пробы анализируемого продукта

9 Проведение измерений

10 Расчет и представление результатов

11 Прецизионность

12 Протокол испытаний

Приложение А (информационное) Анализируемая проба

Приложение В (информационное) Совместные испытания

Библиография

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Сут жэне сут ошмдер1 Азоттыц мелшерш аныктау 1 бол1м

КЬЕЛДЕЛЬ 0Д1С1 ЖЭНЕ ШИК1 АЦУЫЗ ДЕЦГЕЙ1Н ЕСЕПТЕУ

Молоко и молочные продукты Определение содержания азота Часть 1

МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ И РАСЧЕТ СЫРОГО БЕЛКА

К;Р СТ ISO 8968-1-2014

(ISO 8968-1:2014 Milk and milk products - Determination of nitrogen content - Part 1: Kjeldahlprinciple and crude protein calculation, ID T)

Pсеми басылым

Ь^азакстан Республикасы Инвестиция жэне даму министрл1п Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

Сут жэне сут ошмдер1 Азоттыц мелшерш аныктау

1 бол1м

КЬЕЛДЕЛЬ 0Д1С1 ЖЭНЕ ШИК1 АЦУЫЗ ДЕЦГЕЙ1Н ЕСЕПТЕУ

Е;Р СТ ISO 8968-1-2014

(ISO 8968-1:2014 Milk and milk products - Determination of nitrogen content - Part 1: Kjeldahlprinciple and crude protein calculation, ID T)

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Инвестиция жэне даму министрл1гт Техникалык реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

К? СТ ISO 8968-1-2014

колданушыларга калган куюрт кышкылын ьщ кажет дснгсшн устап туру ушш минералдау сонында блокты минералдау зертханашы ушш кеп кещл белуд1 кажет стсдг Бу аспирацияньщ шектен шыгып кетушен кышкыл келемшщ кеп жогалуы блокты минералдау ксэшдс улггык жуйелерге Караганда кеп кещл белуд1 кажет стсдг

Балама ретшде мынадай шарттар непзшде 5.1 жэне 5.2 сатылымда бар 15 г калий сульфаты жэне 0,05 г мыс (II) пентагидрат сульфаты бар таблеткалар колданылуы мумклн

a)    таблеткалардаты калий сульфатыньщ мелшер1 бутш таблетканьщ бутш санын колдану аркылы пайдаланып таратылтан жэне курамында кышкылдын катынасына алтанда туз болатындай (5.3) жузеге асады. Мысалы эркайсысында 5 г калий сульфаты бар уш таблетка 20 мл куклрт кышкылымен 6ipre пайдаланылтан болуы мумклн (5.3);

b)    курамында уытты метал жок таблеткалар сынап жэне селен.

9.2.2 Белгшеу

9.2.2.1 Минералдау

Кебштенуд1 бакылау ушш теменп бастапкы температурады блокты минерализатор орнатады (6.12) (шамамен 180 °С бастап 230 °С дешн). Пробирканы блокты минерализаторта ауыстырады жэне пробирканьщ жотары жатында орналаскан скруббермен (6.15) 6ipre шытарушы коллекторта орналастырады (6.14). Скрубберд1 сору жылдамдыты немесе уксас курылым буларды жою yuiiH жеткшклл болуы тшс.Минералдауга арналтан курылты мумкшдшнше сору шкафыньщ шшде орналаскан болуы тшс.

Кебштену мэселе туындатпайтын жатдайларда елшещцй (9.2.1) бар минералдаута арналтан пробирка (6.13) блокты минерализаторта ауыстырылуы мумкш (6.12), бастапкыда 410 °С бастап 430 °С дешнп температурага багытталган ары карай темперавтураны реттеуаз.

Сынаманы 30 мин шшде минералдау керек немесе ак булар пайда болганша. Одан кешн блокты минерализатор температурасын 410 °С жэне 430 °С температура арасында жогарылатады. Минералдауды минерализат таза болганша жалгастыра бередт

Кебштенуд1 бакылау унин температураны жайлап шамамен 20 мин 1шшде кетеруге болады. Кандай жагдай болмасын минералдауга арналган пробирканьщ жогары белтнде орналаскан Keoi кй шыгару коллекторыньщ беткл кабатына 4-5 см артьщ шыгуына жол бермеу керек.

Минерализат (шамамен кек-жасыл туей) тазаланып болганнан кешн минералдауды 1 сагат бойы 410 °С жэне 430 °С температурасында жалгастырады. Осы уакыт аралыгында кукзрт кышкылы кайнауы Tnic. Егер мелд1р суйьщтыкта кайнау байкалмаса жэне беткз кабатында кешрнпктер гана пайда болатын болса, онда блок температурасыньщ ете томен болганы болып есептелед1.

Минералдаудьщ жалпы уакыты 1,75 сагаттан бастап 3 сагатка дешн болуы мумкзн. Минералдау уакытыньщ узактыгы кеб1ктенуд1н 410 °С теменп температурасында минерализация бастапкы температура темендеу жолымен тексершедт

Кайнаудын накты уакытын аньщтау уш1н сараптама шарттары ушш кажетй талап ейлейн накты зертханада аппаратураныц накты жиынтыгын колдану аркылы талдама ушш суттщ улпйн курамында акуыздыц, майдыц кеп мелшерде болатындай жэне тазалаудан кешн кайнаудыц эртурл1 уакытын пайдалана отырып жузеге асырады (кайнау уакыты 1 бастап 2,5 с дешн). Акуыздыц орташа мэнш аньщтатаннан алынтан нэтиже кайнау уакыты жотарылатан сайын ол да улкейе беред1, егер кайнау уакыты ете узак болатын болса туракты болып турады одан кеГп н азаяды. Акуыздыц кажетт1 денгеГпн алу ушш кайнаудыц осындай уакытын тацдау кажет болып табылады.

Минералдаудан кеГпн алынган минерализат таза болуы Tnic. Минерализатты жеке соргыш шкафта шамамен 25 мин белме температурасына дешн салкындатады. Егер колба

ЦБ СТ ISO 8968-1-2014

ыстьщ кыздыргыштарда салкындайтын болса белые температурасына дешн салкындау уакыты тым узак болып кетедт Салкындатылтан минерализатта салкындатудан кешн колба тубшде удкен емес кристалдар болуы тшс жэне ол суйык болуы тшс. Суйытыл маган    минерализатты колба    тубшде тушмен калдыруга болмайды.

Суйытылмаган минерализат осы уакыт 1нпнде кристалдануы мумкш жэне кристандалган минерализатты ертндше кайта салу мумкш емес болады.

Ескертпе - 25 минуттан кешн жогары мелшерде минерализациялану минералдау ксзшдс кышкылды ете кеп мелшерде жогалту болып табылады жэне сараптаманыц темендеплген мэндсршдс KepiHic табуы мумкш. Кышкылдын ете кеп мелшерде жоталуына газдарды кеп мелшерде сорып алу немесе минерализациялау уакытыныи тым узактыты болып табылады..

Минерализат белые температурасына дешн салкындатаннан кешн, шамамен 25 мин imiHfle шытарушы коллекторды memin алады жэне абайлап 9p6ip пробирката 85 мл су куяды. Одан кешн бэрш кристалдар тузшгенше араластырады. Пробирканьщ шшдепсш белые температурасына дешн салкындатанша кояды.

9.2.2.2    Айдау

Салкындаткыш суды айдаута арналтан курылтыда косады (6.11). Кьелдаль колбасыньщ аузыньщ беткз кабатына ертщцш колба тубшде кабат тузшу унпн мукият куя отырып суйытылтан минерализатта (9.1.2.1) 75 мл натрий гидро тотытын косады (5.4). Ертндшер арасында айкын шекара болуы Tnic. Натрий гидро тотьщ ертщцсш куйтаннан кешн аммоний жоталуын азайту унпн Кьелдаль колбасын айдау курылтысына дереу жалтайды (6.11). Колбада ертндше айырьщ жлктерге жоталута Кьельдаля дешн колбада imiHflerici айналма козталыстармен мукият араластырады. Жылткынща колбаны орналастырады. Колба iiiiiHflerici каин ay унпн оны жылыткынща жалтастырады. Eip калы пт ы кайнау басталтанша (буркылдау), айдауды жалтастырады, жэне колба содан сон Кьельдал колбасын ажыратады жэне жылткышты сещцредт Салкындаткыш суды сещцредт Тупк ушыныц imiHeH жэне сыртынан жуады жэне сумей конденсаттыц шытуын сырттан, конустык колбата суды котарып, жэне конденсатпен араластырады.

Eip калы пт ы кайнаудын (буркылдаудын) бастауыныц алдында 150 мл дистилляттыц жанында жинау керек унпн, айдаулар дэреже сондай болута тшстт Конустык; колба шшдепсшщ ортак колекя 200 мл болуы керек. Егер алынган дистилляттыц келем1 150 мл аз боатын болса еруге арналган минерализат унпн 300 мл кем емес су косады. Конустык колбалар шшдепсшщ температурасы титрлеуде колометрикалы соцгы нуктеде колдануда айдаулар уакытты 35 °С аспау унпн, конденсатордыц тшмдшш сондай болуга тшстт

9.2.2.3    Титрлеу

Конустык колбалар шшдепсш бюретканы (6.6). колданып туз кышкылы ертщцмен (9.1.2.2) титрлейд1 (5.7) Соцгы нукте iiiiiHflerici кызтылт туе пайда болтанда белпленедт Ец жакын белуге бюреттер керсетулер1 ескеру ету керек 05 см3 . Каракеленкел1 магнитп булауыш кемепмен соцгы нуктеш белплеп алу керек.

Титрлеудш баска эдютерт туз кышкылдары (9.1.2.2) ертщцамен конустык колбалар шшдепсш титрлейд1 (5.7), (6.18) рН-метрмен жабдьщталган калибрленген титрлеуд1 колдана отырып титрлейдт pH мэш титрлеу нуктесшш соцында 4,6 жетед1 (майыстыру нуктес1). Автоматты титрлеу1 ште титрлеуге еткен ертндшш сандары керсетулер1 белпленедт

Ескертпе

1    Кызгылт тустш алгашкы пайда болуы осы одютс белгшенген 4%-ды индикация жуйеа упйн pH 4,6 жэне 4,3 арасында бакыланады. Тэжзрибсдс pH шамасы косылган 0,1 N НС1 ете тез езгередт pH 4,6 бастап 4,3 дешнп шамага езгерту уш1н 0,05 мл 0,1 N НС1 унпн кажет болады.

2    Осы эд1сп орындау унпн зертханальщ imici жэне зертхана арлаык статистика унпн соцгы нуктенщ

9

туей к фиксациясыньщ осындай титрлсушшдс аньщталды. Сараптаманьщ накты нэтижелерш салыстыра отырьш, pH 4,6 соцты HyKTcdHCH алынтан бос талдамаларды да коса отырып олардьщ арасында айтарльщтай айырмашыльщтьщ жок екенднлн керсстсдт

9.3    Бакылау белгшер1

Бакылау бел п л ерш туз кынщылыныц стандартты ертщцсш колдана отырып жузеге асырады (5.7) жэне бюреткалар (6.6) немесе рН-метл1 (6.18) сынама талдауы утшн колданылтан автоматты титрлеу1ш колдана отырып жузеге асырады. 9.1 немесе 9.2 сипатталтан ic-шараларта сэйкес бакылау аньщтамаларын журпзедг 9.2. Сыналатын сынаманы 5 мл сута жэне шамамен 0,85 г сахарозата алмастырады (5.10).

Бакылау аньщтамаларында жазбалар журпзу шарт. Егер бакылау белплершде мэндер езгертшген болса оньщ себептерш аньщтау керек болады.

Бершген максаттарта сахароза су косылматан куйде 0,85 г мелшершдеп (5.10) сахароза колданылады.

Ескертпе - сахарозаларта кажет! бар органикальщ заттарта сапада сыналатын сынактыц орнына минерализациялау уакыты кушрт кынщыл жуту у™11 аньщтау бакылауын еттазедь Егер аятында минерализациялар калдьщ босатылтан кушртп кынщылдар саны ете аз болса, одютср калдык бостылтан калпына келттрген азот сан бойынша 9.4.2 жэне 9.4.3 томен болады. Барльщ азотты кайтару yuiiH, соцьшда минерализациялар босатан кынщылдар сандар жеткшкп, 6ipaK сынактан барльщ азот босатын алу yuiiH, минерализациялау процсандс температура жэне уакыт жеткшказ болады, 9.4.2 бойьшша босатан азоттыц саны колайлы болады, ал 9.4.3бойынша босаттан азоттыц саны жеткшказ болады.

Бакылау аньщтауда колданылатын титрант мелшерц эрдайым нелден KeoipeK болута TnicTi. Bip зертхананьщ 1шшде бакылау аньщтаулар уакыт бойынша сэйкес болута тшетт Кейде бос сынак титрлеудщ бастауыньщ алдында кызтылт туст1 болады. Мундай жатдайларда конустьщ колбалар эдеттепдей таза болмайды немесе теменде жиналу утшн ататындыктан оньщ ластануына экелш сотады. Бакылау аньщтаулары кезшде алынтан мэндер эдетте мэндц тец немесе 0,2 мл томен.

9.4    Ь^алпына келт1ру процес1н1ц талдауы

9.4.1    Эд1стщ дэлдт кайта калпына келт1ру талдауыньщ келес1 эд1стер1 аркылы жш тексершп туруы тшс, олар 9.1 немесе 9.2 сэйкес жузеге асырылады.

9.4.2    Сыналатын сынаманы колдана отырып азоттыц жоталып кетпеуш тексеред1 ол 0,12 г аммоний сульфатынан (5.8) жэне 0,85 г сахарозадан турады (5.10).

Ескертпе -Аммоний сульфатыныц кайта калпына кел процесш тексеру акуыздыц курылымына шретш азоттыц босатылуына эсерш тиге ме жок па ол туралы акпарат бермейдь

Кбайта калпына келт1ршген азоттыц пайызы барльщ эд1стер утшн 99 % артьщ емес болуы тшс. Егер азотты кайта калпына келт1ру 99 % аз болатын болса, онда титрант концентрациясы белпленген мэннен жотары болады немесе минералдау немесе айдау кезшде азоттыц жоталуы болады.

Кьельдаль колбасында аммоний сульфат коспасы мен куклрт кышкылыныц азтантай мелшерш пайдаланута болады (калдьщ ешмшц саны ол минералдаудан кешнп калдьщ болып саналады). Оны судыц стандартты мелер1мен ер1тедц натрий гидро тотыты мен дистиллят стандартты мелшер1мен тольщтырады. Егер калпына келт1ршген азоттыц мелшер1 аз тана болатын болса, азоттыц жоталуы минералдау процес1мен емес айдау аппаратына байланысты болып табылады. Муныц ce6e6i улттьщ жуйеде герметикальщ емес тупкшеге байланысты немесе конденсаторлардыц уштары бор кышкылына батырылмагандьщтан болуы мумкш. Аппарат 9.4.3 эд1стемес1 бойынша кайта калпына келу npoueci бойынша талдантанша тексеруден еткен болуы тшс.

Егер азотты кайта калпына келт1ру 100 % асатын болса азот шыгынын кору мумкш

ЦБ СТ ISO 8968-1-2014

емес. Мундай жатдайда себеп салдар мынадай болуы мумкш:

a)    аммоний сульфатыньщ ластануы;

b)    титранньщ оньщ бектлген мэншен томен нак;ты концентрациясы;

c)    бюретка мен титранньщ дурью калибрленбеуц

d)    титранньщ температурасы бюретка калибрш1ен анатурлым жотары;

e)    бюреттен шытатын титранньщ шытыны ен жотары жылдамдьщтан асып кетедт

Кбайта калпына келпрудщ теорияльщ ен улкен мелшер1 100 % аспауы тшс,

максимумнан жотары кайта калпына келт1руд1 тэждрибеде елшеудщ дэл еместтнен алый,тан болуы мумкш, ягни 99 % бастап 101 % дешн алынуы мумкш. Егер кайтадан калпына келпрудщ орта мэш oipHeuie сынактардан алынган бойынша 100 % артьщ болатын болса оньщ ceoenTepi аньщталган болуы Tuic.

Гидрохлорид лизиншц 0,16 г немесе триптофана (5.9) 0,18 г 9.4.3 0,67 г сахарозамен (5.10) 6ipre минералдау ic-шарасыныц тшмдшгш аньщтайды.

Ескертпе -Триптофан (5.9) табити сутке арналган минералдаудыц тшмдшгшщ кажет KepceTicinii болып табылады, сонымен 6ipre ол icy рта к сутке немесе icy рта к суттен алынтан ешмдердщ кажет керсеткнш болып табылмайды; гидрохлорид лизин (5.9) куртак суттен алынатын ешмдердщ минералдау тшмдшгшщ басшы керсеткинтерш алу yniiH колданылатьш болып табылады.

Калпына келпршген азоттыц массальщ улесл 98 % кем болмауы mic. Егер калпына келпршген азоттыц массальщ yneci 98 % аз болатын болса жэне азотты аммоний сульфатын колдана отырып калпына келт1ргеннен кеГнн оньщ массальщ yneci 99 % бастап 100 % дешн болатын болса бул минералдау температурасыныц Кьелдаль колбасында тольщ емес немесе сынаманыц тольщ минералданбагандыгын бшд1редт

9.4.4 Калпына келЕру процес1шц кез-келген талдауындагы ец томен деп саналатын нэтижелер (немесе 100,0 % Караганда артьщ болатын 9.4.2) эд1сте жэне/немесе туз кынщылы epiTiнд1 ciHi н дэл емес концентрациясын беред1 (5.7).

10 Есептеу жэне нэтижелерд! усыну

10.1    Есеп

10.1.1    Азот децгешн есептеу

Талданатын сынадаты азот децгеш, wn, мына ернек бойынша есептелед1

_ 1,4007х(К ~Vb)xMt

wn- - U;

т

мунда

wn - сынадаты азоттыц массальщ yneci, %;

Vs - туз кынщылы ертщцсшщ келем1 (5.7), (9.1.2.3 немесе 9.2.2.3) аньщтамасында

3    3

шытындалтан, см , 0,05 см дэлдште;

Vb — туз кышкылы epiTi нд1 ci Hi н келем1 (5.7), бакылау аныктамасында шытындалтан (9.3), см3, 0,05 см3 дэлдште;

М\- терт1нш1 белпге дешн айкындалган туз кышкылыныц молярлыгы (5.7). Егер кукпрт кышкылын туз кынщылына алмастыратын болса, Mt кукнрт кышкылыныц дэл молярлыгы болып табылады, 2 коэффицентке кебейт1лген, терт1нш1 белпге дешн айкындалган;

т - талданатын сына массасы (9.1.1 немесе 9.2.1), г, дэлдш 0,1 мг дешн болатын.

10.1.2 Шии акуыз децгешн аньщтау

11

К? СТ ISO 8968-1-2014

Талданатын сынамадагы шии акуыз децгеш н мына ернек аркылы есептейд1 wv : wp = wn 46,38    (2)

мунда

Wp — сынамадагы шию акуыздын массальщ улеа, %;

wn - сынамадагы азоттьщ массальщ улеа, %, упрден кешн терт белп (10.1.1);

6,38 - азоттьщ массальщ улесшщ акуыздын массальщ улеа не кайта есептелген коэффицентт

10.1.3 Кдлпына келпру процесшщ ece6i

w х 100

п

Т

п


R


(3)


П


врнекп колдана отырып азоттьщ Ru калпына келуш есептещз:

мунда

R„ - азоттьщ калпына келуу %;

wn - сынамадагы азоттьщ массальщ улеа, %;

Т„ - азоттьщ теоретикальщ массальщ улеа, %.

Аммоний сульфаты угшн азоттьщ теоретикальщ массальщ улеа 21,20 %, триптофан - 13,72 % жэне гидрохлорид лизин - 15,34 % к¥РаВДы.

9.4 бел1мшде калпына келт1рудщ теменп шектер1 5.7 жэне 5.8 керсетшгендей ец xiuii талдауга непзделген. Ешкандай да косымша реактивен тазалыгына арналган шактамалар калпына келт1ру ece6i кез1нде орындалмауы Tuic.

10.2 Нэтижелерд1 усы ну

10.2.1    Жалпы ережелер

Алынган нэтижелер олардыц колданулары соцгы мэш алынганга деГпн децгелектенбеу1 тшс.

Кей жагдайларда мэндер ары карай есептеулер унпн колданылуы Tuic. Мысалдыц 6ip Typi iuixi жэне зертханааральщ сынактардыц статистика yuiiH талдаудан алынган есептеуге арналган сынак жеке сынактыц мэнш колдану болып табылады. Баска мысал -егер де мэндер куралдарды калибреу кез1нде стандартты болып колданылатын болса (мысалы сутац инфра кызыл талдауыштары), кеп сынамалардыц мэндер1 есептеу кезшде колданылатын болса немесе курдел1 регрессия кез1нде.

Мундай жагдайларда алынган нэтижелер ары карай есептеулерге колданбайынша децгелектенбеу1 тшс.

10.2.2    Азот децгеш

Егер ары карай есептеулер кажет болатын болса алынган нэтижелерд1 ут1рден кеГпн терт мэнд1 белпге дешн ернектейд1. Соцгы эр! накты нэтижелер алынган жагдайда упрден кешн уш мэнге дешн ернектейд1.

10.2.3    Шию акуыз децгеш

Егер ары карай есептеулер кажет болатын болса алынган нэтижелерд1 ут1рден кеГпн уш мэщц белпге деГпн ернектейд1. Соцгы эр! накты нэтижелер алынган жагдайда упрден кешн ею мэнге дешн ернектейдт

11 Дэлме дэлдж

11.1 Зертхана аралык сынактар

Кайталанушыльщ жэне удайы кайталанушыльщ шектер1н1ц мэн1 [2] жэне [3]

ЦБ СТ ISO 8968-1-2014

кужаттарында келпршген мэндерге сэйкес зертхана аральщ сынактар нэтижелерше байланысты бехтлген [5], [6], [7], [8], [9], [10] кужаттарында хелпршген. Осы сынак нэтижелер1 аркылы алынган мэндер концентрация диапазонына сэйкес хелмеу1 мумкш жэне кестеде хелпршген мэндерден езгеше болуы мумклн.

11.2 Тутас, ншнара майлы немесе майсыздандырылган табиги сут

11.2.1    Кайталанушылык

11.2.1.1    Сиыр суп

Эртурл! зертханаларда эртурл1 кур ыл тыл ар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эдюп колдану аркылы алынган сынак нэтижелершщ exi тэуелаз нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашыльщ, ол азот курамы бойынша 0,006 % (0,038 % шикл акуыз), аспауы тшс баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.2.1.2    Eiiixi суп

Эртурл! зертханаларда эртурл1 курылгылар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эд1сп колдану аркылы алынган сынак нэтижелершщ exi тэуелс1з нэтижелер1 арасындагы абсолютп айырмашыльщ, ол азот курамы бойынша 0,0084 % (0,052 % iiiHxi акуыз), аспауы тшс баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.2.1.3    Ь(ой суп

Эртурл! зертханаларда эртурл1 курылгылар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эдюп колдану аркылы алынган сынак нэтижелер1н1ц exi тэуелс1з нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашыльщ, ол азот курамы бойынша 0,0078 % (0,050 % шикз акуыз), аспауы тшс баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.2.2 ¥дайы кайталанульщ

11.2.2.1    Сиыр суп

Эртурл! зертханаларда эртурл1 курылгылар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эд1сп колдану аркылы алынган сынак нэтижелершщ exi тэуелаз нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашыльщ, ол азот курамы бойынша 0,0077 % (0,049 % шикз акуыз), аспауы тшс баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.2.2.2    Eiiixi суп

Эртурл! зертханаларда эртурл1 курылгылар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эд1сп колдану аркылы алынган сынак нэтижелершщ exi тэуелаз нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашыльщ, ол азот курамы бойынша 0,0131 % (0,084 % iiiHxi акуыз), аспауы тшс баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.2.2.3    Ь(ой суп

Эртурл! зертханаларда эртурл1 курылгылар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эдюп колдану аркылы алынган сынак нэтижелер1н1ц exi тэуелс1з нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашыльщ, ол азот курамы бойынша 0,0114 % (0,073 % iiiHxi акуыз), аспауы тшс баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.3    Ь^атты, жартылай катты жэне балкытылган ipiMuiiK

11.3.1    Кайталанушылык

Eip зертханаларда 6ip курылгылар аркылы 6ip зертханашылармен oi регей улпде 6ip эдюп колдану аркылы алынган сынак нэтижелершщ exi тэуелаз нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашыльщ, ол азот 0,0489 % аспауы тшс, мунда М - exi нэтиженщ ортак мэн1 болып табылады, ол баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.3.2    ¥дайы кайталанушылык

Эртурл! зертханаларда эртурл1 курылгылар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эд1сп колдану аркылы алынган сынак нэтижелер1н1ц exi тэуелаз нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашыльщ, ол азот курамы бойынша 0,0670 % (0,428 % iiiHxi акуыз), аспауы тшс баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.4    КуРга1< CYT жэне олардан алынатын ешмдер

11.4.1 Кайталанушылык

13

К? СТ ISO 8968-1-2014

Eip зертханаларда 6ip куры л гы л ар аркылы 6ip зертханашылармен oi регей улпде 6ip эд1сп колдану аркылы алынган сынак нэтижелершщ exi тэуелс1з нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашылык, ол 0,013 М аспауы тшс, мунда М exi нэтиженщ ортак мэш болып табылады, ол баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

11.4.2 ¥дайы кайталанульщ

Эртурл! зертханаларда эртурл1 куры л гы л ар аркылы эртурл1 зертханашылармен oi регей улпде 6ip эд1сп колдану аркылы алынган сынак нэтижелершщ ею тэуелслз нэтижелер1 арасындагы абсолюта айырмашылык, ол 0,013 М аспауы тшс, мунда М exi нэтиженщ ортак мэш болып табылады, ол баска жагдайлардан 5 % артьщ болып табылады.

12 Сынак хаттамасы

Хаттамада мыналар болуы Tnic:

a)    улпш тольщ идентификациялауга арналган барльщ кажета акпараттар;

b)    егер белгш болса колданылатын сынаманы ipixTey Oflici;

c)    осы стандартка сштемел1 колданылатын сынак oflici;

d)    Осы стандартта керсетшмеген нэтижелерге эсер ететш немесе 1р1ктелт алынган кез-келген турлаусыз белшектерц

e)    сынактьщ алынган нэтижелерк егер де кайталанушыльщ пен удайы кайталанульщ тексершген болса сонгы алынган нэтиже.

14

А косымшасы

(ацпараттыц)

Талданатын сынама

А.1 кестес1 - Кьельдаль эдш бойынша сут жэне сут ешмдершде азот децгешн аныктау уинн талданатын ешмнщ сынама мелшер1

вшмнщ атауы

Талданатын сынама мелшер1

Табиги сиыр сут1, тутас жэне майсыздандырылган

5 г ± 0,10 г

Табиги enixi cyri, тутас

5 г ± 0,10 г

Табиги цой cyri, тутас

2,5 г ± 0,10 г

Катты, жартылай цатты жэне балцытылган ipiMuiix

1 г ± 0,05 г

Кургак сут жэне cyrri балалар тагамы

0,5 г ± 0,05 г

Cyrri акуыз концентраты

0,25 г ±0,05 г

15

К? СТ ISO 8968-1-2014

В косымшасы

(ацпараттыц)

Б1рлескен сынактар

В.1 кесте - Кьельдаль эдш бойынша сут жэне сут ешмдершде (N х 6,38) пайыздык шика акуыздыц статистикалык параметрлершщ б1рлескен сынактары, [5], [6], [7],

[8], [9] шыгындыларымен 6ipre

Материал

Статистикалык; деректер

Ортак

МЭН, %

Sr

Sr

CV,r (%)

CV,R(%)

г

R

Табиги сиыр сут1, тутас жэне майсыздандырылган

3,395

0,014

0,017

0,39

0,50

0,038

0,049

Табиги euixi суп, тугае

4,807

0,018

0,030

0,37

0,62

0,052

0,084

Табиги к;ой суп, тутас

5,398

0,018

0,026

0,35

0,49

0,050

0,073

IpiMiniicrep

26,461

0,111

0,153

0,42

0,58

0,312

0,428

В.2 кесте - Кьельдаль эдш бойынша сут жэне сут ешмдершде (N х 6,38) пайыздык; шика акуыздыц статистикалык параметрлершщ б1рлескен сынактары, [10]

шыгындыларымен 6ipre

Материал

Статистикалык деректер

Ортак

МЭН, %

sr

Sr

CV,r (%)

CV,R (%)

г

R

Тутас кургак сут (2000)

23,47

0,07

0,077

0,28

0,33

0,19

0,22

Тутас кургак сут (1995)

25,37

0,042

0,100

0,16

0,39

0,12

0,28

Майсыздандырылган кургак сут (2004)

33,85

0,066

0,111

0,20

0,33

0,18

0,31

Майсыздандырылган кургак сут (2009)

32,32

0,083

0,142

0,26

0,44

0,23

0,40

Балалар коспасы (2011)

11,71

0,039

0,064

0,34

0,54

0,11

0,18

Балалар коспасы (2010)

11,90

0,022

0,049

0,19

0,41

0,006

0,14

Сути акуыз концентраты (1971)

42,98

0,181

0,275

0,42

0,64

0,51

0,77

Сутп акуыз концентраты (1992)

84,67

0,273

0,422

0,32

0,50

0,76

1,18

Сарысу акуызыныц концентраты (2005)

78,8

0,122

0,262

0,15

0,33

0,34

0,73

Сарысу акуызыныц концентраты (2002)

92,36

0,292

0,355

0,32

0,38

0,82

0,99

Казеин (2006)

86,45

0,251

0,464

0,29

0,54

0,70

1,30

Казеин (2001)

87,20

0,150

0,583

0,17

0,67

0,42

1,63

Казеинат (1988)

92,08

0,157

0,477

0,17

0,52

0,44

1,34

Казеинат (1984)

92,27

0,170

0,363

0,18

0,39

0,48

1,02

ЦБ СТ ISO 8968-1-2014

О    10    20    30    40    50    60    70    80    90    100

Шии акуыздын орташа децгеш (%)

Шартты белплер ♦    удайы    кайталанулык

кайталанушылык

- удайы кайталанулык; сызыгы

- кайталанушылык сызыгы

В.1 cypeTi- (%) [10] шика акуыз концентрациясыныц г жэне R катынасы

Дэлме дэлд1 к мэш акуыз концентрациясымен катал шогырландырылгандьщтан салыстырмалы кайталангыштьщтар жэне удайы кайталанульщтар лайьщты болып табылады.

Орташа салыстырмалы кайталангыштьщ, г 0, 69 курайды ал орташа салыстырмалы кайта ещцршпытк, R 1, 28 курайды.

17

К? СТ ISO 8968-1-2014

Алгысез

1    Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! «Казахстан стандарттау жэне сертификаттау институты» Республикальщ мемлекетпк кэсторнымен ДАЙЫНДАП ЕНГ13ШД1

2    Казакстан Республикасы Инвестиция жэне даму министр лт Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! тератасыныц 2014 жылты 10 казандаты №207-од буйрытымен

бекгплш колданыска енгвшд1

3    Осы стандарт хальщаральщ ISO 8968-1:2014 Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation (Сут жэне сут ешмдерт Азоттыц мелшерш аньщтау. 1 -oeni м. Кьелдель эд1а жэне шикт акуыз децгешн аньщтау ) стандартына сэйкестш бойынша б1рдей.

ISO 8968-1:2014 хальщаральщ стандарты SC 5 «Сут жэне сут ешмдерЬ> комитет! жанындыты ISO/TC 34 «Тагам ешмдерЬ> Техникальщ комитетсмен жэне Сут ешмдершщ Хальщаральщ Федерациясымен эз1рленген (IDF).

Аударма агылшын тшнен (еп).

Осы ISO 8968-1:2014 хальщаральщ стандарттыц ресми данасы соныц непзшде дайындалган осы улттьщ стандарт жэне мэтшшде с1лтемелер бер1лген мемлекетаральщ стандарттар, Казакстан Республикасыныц индустрия жэне жаца технологиялар министрлш Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! «КазСтИн» РМК Б1рыцгай мемлекетак нормативт!к кужаттар корында бар.

2021 жыл 5 жыл

4    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦДШ1Г1

5    АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартца енггилген езгержтер туралы ацпарат «К^азацстан Республикасыныц стандарттау бойынша нормативпик к\ .жаттары» жыл сайын шыгарылатын ацпараттыц сштемеЫнде, ал <me pic мэтШ «¥лттъщ стандарттар» ай сайынгы ацпараттыц сштемеЫнде жарияланады. Осы стандарт цайта царалган (жойылган) немесе ауыстырылган жагдайда muicmi ацпарат «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц сштемеЫнде жарияланады.

Осы стандарт Казакстан Республикасы Инвестиция жэне даму министр л iri Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде Казакстан Республикасы аумагында тольщтай немесе белшектелш басылып шыгарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды.

Библиография

[1]    ISO 707|11)1 50 Milk and milk products — Guidance on sampling (Сут жэне сут ешмдер1 - Сынаманы ipiKTey бойынша нускаулык)

[2]    ISO 5725-1 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions (Олшеу aflicTepi мен нэтижелершщ далдт (дурыстыгы жэне дэлме дэлдт) - 1 бел1м: Жалпы принциптер мен аньщтамалар)

[3]    ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Олшеу aflicTepi мен нэтижелершщ далдт (дурыстыгы жэне дэлме далдт) - 2-бел1м: Стандартна олшеу эдштершдеп кайталангыштык пен кайталанудын непзп 9flicTepi)

[4]    Parnas J.K., & Wagner R. U her d ie Ausfuhrung von Bestimmungen k leiner Stickstoffmengen nach Kjeldahl, Biochem. Z., 125, 1921, pp. 253-256 (Парнас Дж. К., и Вагнер Р. Кьельдаль aflici бойынша азот децгешн аньщтау талдамасыньщ орындалуы. Биохим. 3., 125, 1921, 253-256 беттер)

[5]    Barbano D.M., Clark J.L., Dunham С.Е., Fleming J.R. Kjeldahl method for determination of total nitrogen content of milk: Collaborative study. Journal of AO AC., 73, 1990 pp. 849-859 (Барбано Д.М., Кларк J.L, Данхэм С. E, Флеминг Дж. Р., Сут курамында азоттьщ жалпы децгешн аныктауга арналган Кьельдаль aflici: б1рлескен зерттеу. Журнал АО АС., 73, 1990 849-859 беттер)

[6]    Lynch J.M., Barbano D.M., Fleming J.R. Performance evaluation of direct forced-air total solids and Kjeldahl total nitrogen methods: 1990 through 1995. Journal of AO AC., 80, 1997, pp. 1038-1043 (Линч Дж. M, Барбано ДМ., Флеминг Дж. Р., Кьельдаль бойынша жалпы азоттьщ жэне пкелей эуе кеппрумен болган кургак калдыкты аньщтауга арналган эдштерд1 багалау, 1990-1995. Журнал АО АС., 80, 1997, 1038-1043 беттер)

[7]    Lynch J.M., & Barbano D.M. Determination of the Total Nitrogen Content of Hard, Semihard and Processed Cheese by the Kjeldahl Method: Collaborative Study. Journal of AO AC., ( 85) 2, 2002, p. 445 (Линч Дж. M, Барбано ДМ., Кьельдаль aflici акылы катты, жартылай катты жэне балкытылган ipiMiniKTepfleri азоттьщ жалпы децгешн аньщтау: б1рлескен зерттеу. Журнал АО АС., (85) 2, 2002, 445 бет)

[8]    Orlandini S ., Lattanzi L ., Paggi U ., Psathas G ., Leray O. Interlaboratory Collaborative Study on the Kjeldahl Reference Method for Nitrogen Determination in Goat Milk according to ISO 8968-l/2|IDF 20-1/2. Bull. Int. Dairy Fed., 440, 2009, pp. 15-24 (Орландини С., Латтанци Л., Пагги У., Псатас Г., Лере О. Кьельдаль aflici бойынша ISO 8968-1/2 | 11)1 20-1 / 2сэйкес еши сутшдеп азоттьщ децгей1н аньщтауга арналган зертханааральщ б1рлескен зерттеу. Сут Федерациясы, 440, 2009, 15-24 беттер)

[9]    Orlandini S., Psathas G., Leray О. Interlaboratory Collaborative Study on the Kjeldahl

Reference Method for Nitrogen Determination in Sheep Milk according to ISO 8968 - 1/2|IDF 20-1/2. Bull.Int. Dairy Fed., 440, 2009, pp. 2-14 (Орландини С., Псатас Г., Лере О. Кьельдаль 3flici бойынша ISO 8968-1/2 | IDF 20-1 / 2 сэйкес кой сутшдеп азоттьщ децгешн аньщтауга арналган зертханааральщ б1рлескен зерттеулер. Сут Федерациясы, 440, 2009,    2-14    беттер)

[10]    Johnson R., & Crawford R. Interlaboratory Collaborative Study on the Kjeldahl Reference Method for Nitrogen Determination of Dried Milk Products according to ISO 8968-l/2|IDF 20-1/2. Bull. Int. Dairy Fed., 459, 2012, pp. 2-14 (Джонсон P., жэне Кроуфорд P. Кьельдаль aflici бойынша ISO 8968-1/2 | II)T 20-1 / 2 сэйкес кургак суттеп азоттьщ децгешн аньщтауга арналган зертханааральщ б1рлескен зерттеулер. Сут Федерациясы 459, 2012, стр. 2-14)

к;азак;стан РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ стандарты

Сут жэне сут ешмдер1 Азоттыц мелшерш аныцтау 1 Бел1м

Кьелдаль одici жэне шика акуыз децгешн аныктау

Енгтзшген куш 2016-01-01

Ескерту - осы стандартты колдану барысына Kayimi материалдарды, ic-шаралар мен куралдарды пайдалану кзредт Осы стандарт колданумен байланысты каушаздштщ барльщ мэселерлерш талкылауды карастырмайды. Осы стандартты колданушы каушаздш техникасын, денсаульщты сактаута сонымен катар улттык заннамалардын талаптарын сактаута жауапты болып табылады.

1    Колданылу саласы

Осы стандарт улттык; эдютер мен блокты миниралдауды колдану аркылы сут жэне сут ешмдершде азоттыц мелшерш аньщтауда жэне Кьелдаль эд1а бойынша сут жэне сут ешмдершде шикл акуыз децгешн аньщтау эдютерш белгшейдт

Эдштер мынадай болып таралады:

-    табити сиыр (тутас, immapa майсыздандырылтан немесе майсыздандырылтан сут), euixi жэне койдыц тутас суд;

-    катты, жартылай катты жэне балкытылтан ipiMuiiKTep;

-    кургак сут жэне кур та к суттен жасалтан ешмдер (соныц iinitme сут непзшде жасалтан балалар татамы, cyrri акуыз концентраты, сарысулы акуыз концентраты, казеин жэне казеинат).

Бершген эдютер курамында казеинат аммоний бар ешмдерге таралмайды.

Ескертпе - Егер де ешмдердерде осы стандартта керссттлгсн азоттыц сут емес курамдары болатьш болса гана шиш акуыздан туратын накты емес нэтижелер алынуы мумюн.

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартты колдану унпн келеа сштеме кужаттар пайдаланылады. Куш белпленбеген сштемелер ушш сштеме кужаттыц соцты басылымын колданады (барльщ езгер1стер1н коса алтанда)

ISO 385 Laboratory glassware - Burettes (Зертханальщ шыны ыдыс. Бюреткалар).

ISO 8655-3 Piston-operated volumetric apparatus - Part 3: Piston burettes (Поршеньмен эрекетке келшршетш елшеу куралдары. 3-Бел1м).

3    Терминдер мен аныктамалар

Осы стандартта сэйкес аныктамаларымен келеа терминдер колданылады:

3.1 Азот децгеш (nitrogen content): Осы стандартней белгш эдшпен бектлген азоттыц массальщ улест

Ескертпе - Азоттыц децгеш пайыз туршде ернсктслсдг

Ресми басылым

3.2 IHinri акуыз децгеш (crude protein content): Осы стандартта керсетшгендей есептелген шии акуыздын массальщ улест

Ескертпе - Шиш акуыздын децгеш пайыз туршдс ернсктслсдг

4    Сынак эд!сшщ мэш

Сыналатын сына куюрт кынщылы мен калий сульфатыньщ концентратталтан коспасымен минералданады, катализатор ретшде мыс сульфаты (II) колданылады сонымен катар органикальщ азот сульфат аммонита айналады. Калий сульфаты кукдрт кынщылыньщ нуктесшщ жотарылауы yuiiH колданылады жэне минералдану кезшде коспаларды кунт тотытуларын камтамасыз етед1. Натрий гидрототытыньщ артыты салкындатылтан ешмге аммоний белшу1 yuiiH косылады. Бел1 нген аммоний бор кынщылыньщ ертщцамен ашршедр одан кешн туз кышкылымен титрленедт Азоттьщ децгеш алынган аммонидщ мелшерше байланысты болады.

5    Реактивтер

Тек кана химияльщ таза реактивердц тазартылган суды немесе баламалы турде таза суды колдану кажет болып табылады.

Ескертпе - Бер1лген ic-шарада керсетшген ертндшер автомаггы титрлсу i шдарда жумыс icTeyre арналтандардан айырмашылыты болуы мумюн. Лаборант дсу мыс аткартан кезде эз1рлеунп нускаулыты ндагы шарттар орындалуы тшс.

5.1    Курамында азот жок (K2SO4) калий сульфаты.

5.2    (II) мыс сульфатыньщ ертщца, c(CuS04-5H20) = 5,0 г/100 см3.

Ер1т1нд1лер уш1н 5,0 г мыс сульфатын (II) сыйымдылыгы 100 см3 болатын колбага орналастырылады. Белпге деГйн су куяды жэне араластырады.

5.3    Массальщ улеН 95 % бастап 98% дешн болатын, курамында азот жок (шамамен у>20 = 1,84 г/см3) (H2SO4) кукдрт кынщылы.

5.4    Курамында азот жок (NaOH) гидроксид натрий epiTiнд1 ci, 50 г натрий гидрототытын 100 г суда ерИедт

Автоматтандырылтан айдау жуйелершде артылтан гидроксид натрий айдау коспасына бел1нент1н жатдайлар болтан кезде гидроксид натридщ баска да массальщ улестер1 болуы мумкдн; мысалы натрий гидроксид! Hi и 40    %    массальщ    улеа

автоматтандырылтан жуйелерд1ц тытындалу мэселеН бар жерлерде 50 % массальщ улеа ш н орнына колданылуы мумюн. Натрий гидроксид ертщцсшщ жалпы келем1н айдаудыц сэйкес келемш демеу максатында карастыру кажет болып табылады.

5.5    Индикатор epiTiщца

0,1 г метил кызылын ерыу уш1н 50 см3(6.16) белпН бар колбата орналастырады. БелпНне дешн 95 %-ды этанол куяды жэне араластырады. 0,5 г жасыл бромкрезолды ертгу уш1н колбата белпге дешн 250 см3(6.16) араластырады. БелпНне дешн 95 %-ды этанол куяды жэне араластырады. Метил кызылыныц 1 белтн жэне жасыл бромкрезолдыц 5 бел1пн араластырады.

5.6    Бор кынщылыньщ ертщца с(НзВОз) = 40,0 г/дм3

40,0 г бор кынщылын epiTy уш1н 1000 см3(6.16) белпа бар колбата салады жэне 1 литр ыстьщ су куяды. Ертщцш 20 °С температурасына дешн салкындатады. (5.5) индикатор ертщцсшщ 3 мл косады, ер1пнд1шц келемш белпа не дешн сумей толтырады жэне араластырады. Ертнд1 ашьщ-сартыш тустес болуы тшс. Ертндш1 карангы жерде жэне тытыз жабылтан шыны ыдыста сактайды.

ЦБ СТ ISO 8968-1-2014

Тексеруден кешнп автоматтандырылган айдау жуйелершде бор кыыщылыньщ баска да концентрациялары пайдаланылуы мумкш.

Электронды pH фиксациясымен титрлеуд1 колданган кезде сонгы нуктесшде индикаторга бор цыш^ылын коспай ак койса да болады. Титрлеу ic-шарасыньщ дурыстыгын тексеруге тустщ езгеруш колдануга болады.

5.7    Стандартты туз цышцылы epixiHflici с(НС1) = (0,1 у 0,0005) моль/дм3.

0з1рлеунлмен эз1рленген дайын стандартталган epixi нд1 Hi алуха немесе

спецификацияны колдануга кенес бершедх Жш систематикалык кател1 ктер (олардан кутылуга болады) зертханашымен концентратталган кышкылды коскан кезде жэне ертндшщ концентрациясын аныктаган кезде эдютщ удайы кайталанулыгыньщ темендеуше экелш согады. Зертханашы epixi нд1 Hi титрлеу унпн концентрациясы 0,1 моль/дм3 артьщ болатындай epixi нд1 Hi пайдаланбауы тшс, ейткеш мундай кезде жалпы колем азаяды жэне бюретка керсетюнйнщ белпаздт келемнен алган кезде улкен пайызга не болады. Жогарыда керсетшгендер кайталанушыльщ пен удайы кайталанулыктьщ орындалуына Kepi эсерш типзедт

Егер де кукзрт кышкылын туз кышкылымен алмастыратын болсак онда epixi нд1 (0,05 у 0,0003) моль/ дм3 концентрациясына не болуы тшс.

5.8    Кургак заттаты массальщ yneci 99,9 % кем емес аммоний сульфаты (NH^SCE.

Колданар алдында аммоний сульфатын (102 у 2) °С температурасында 2 сататтан

кем емес уакыт аралытында кепт1ру керек жэне эксикаторда белме температурасына дешн салкындату кажет.

5.9    Ен Kimi мелшер1 99 % (массальщ улеН) болатын триптофан (C11H12N2O2) немесе

ГИДрОХЛОрИД ЛИЗИН (C6H15CIN2O2).

Колданар алдында бул реактивтерд1 кетзру шкафында кепт1руге болмайды.

5.10    К¥РамьшДа 0,002 % артьщ емес (массальщ улеа) азот бар сазароза.

Колданар алдында сахарозаны кепт1ру шкафында кетзруге болмайды.

6 К¥Рал-жабдык

Сынак уш1н келеН зертханальщ куралдарды пайдаланады:

6.1    38 °С бастап 40 °С дешнп температураны устап туратын су моншасы.

6.2    0лшеу дэлд1п 0,0001 г болатын аналитикальщ таразылар.

6.3    Бюретка немесе мыс (5.2) сульфаты ертнд1сш 1,0 см3 келем1нде бере алатын каб1лет1 бар автоматты тамызтыш.

6.4    Сыйымдылыты 25 см3, 50 см3, 100 см3 жэне 500 см3 болатын градуирленген елшеу цилиндрлерх

6.5    Сыйымдылыты 500 см3 болатын конус колбалар.

6.6    Сыйымдылыты 20 см3 болатын, белу батасы 0,004 см3 кем емес ISO 8655-3 стандарттарыньщ талаптарына жауап беретш автоматты бюреткалар. ¥ксастьщ ретшде сыйымдылыты 50 см3 болатын, белу батасы 0,1 см3 болатын ISO 385 стандарттарыньщ талаптарына жауап беретш, суттщ А класына талдау унпн бюретка пайдаланылуы мумкш.

Ескертпе - Колмсн баскарылатын бюреткаларда баска да ешмдерге арналган кажстт! цифр мэндерше кол жетшзу уш1н кажсти долд1ккс ие емес.

6.7    ¥нтактайтын курылгы

6.8    Сыйымдылыты 500 см3 немесе 800 см3 болатын Кьельдаль колбалары. ©Hflipyuii спецификациялары аркылы минералдау унйн жэне айдау уш1н пайдалануга арналган (6.10 немесе 6.11).

6.9    Кайнауды жен1лдетет1н материал мысалы борпылдак материал, фарфордьщ

К? СТ ISO 8968-1-2014

катты тшмдер1 немесе амфотерл1 алюминий оксщц (мысалы карбонил) тушргшктелген аса жотары тазартылтан, тепе, уяшык мелшер1 10. Материалдарды кайта колдануга болмайды.

Ескертпе - Диаметр! 5 мм болатын шыны шарлар колданылуы мумшн, oipaк олар алюминий оке ши сиякты осындай тшмд1 кайнауды камтамасыз eTneyi мумшн жэне кебпегенумен 6ipre минералдау npoucci ксзшдс мэселелер туындауы мумшн.

6.10    Газды айдау жуйелер1мен минералдауга арналган, Кьелдаль колбасы бар (6.8) ауыткуымен 6ipre (шамамен 45 °), колбаньщ шшдепешщ кыздырылуын камтамасыз ететш электрлш кыздыртыштармен немесе газ горелкалары.

Жылу кез1 минералдау кезшде кыздыртыштьщ ен удкен келемдеп режимш бакылау ушш реттелген болуы Tuic. Кызу режимш аньщтау уш^н жылу кезш кыздыру кажет болады. Газ кыздыртыштарын колдантан кезде алдын ала кыздыру кезеш 10 минут болуы тшс, электрл1 кыздыртыштар ушш 30 минут болуы Tuic. Кыздыртыштын эрб1реуше кыздыру режимш аньщтап кою керек. Кыздыртыштын эркайсысына кайнауды жешлдететш курамында материл бар бастапкы температурасы 25 °С болатын 5 бастап 6 мин деГннп мелшердеп 250 сл суды кую уш>н кыздыру режим1н аньщтау керек. Бул максималды кыздыру режим1н минералдау кезшде колдану кажета болып табылады.

6.11    Боро силикатты шыныдан жасалтан айдаута арналган куры л гы (улттьщ эд1с) немесе сотан уксас баска материалдан жасалтан, Кьельдаль колбасымен (6.8) езара байланыстырылтан тамшы устатыштар мен imKi жэне сырткы тут1ктер1 бар тоцазыткыштан турады. Байланыстыратын тупктер жэне тытындар тытыздалтан болуы тше жэне мумкзнд1пнше полихлоропреннен жасалтан болуы тшс.

Ескертпе - Жотарыда кслт1р1лгсн айдаута арналган курылгылар Парнас-Вагнер1 2* су буы айдаута арналган аппараты жэне баска осытан уксас курылтылармен жабдьщталган болуы тшс.

6.12    Калайы корытпасынан эз1рленген блокты минералдандыру (блокты минералдау oflici) немесе температураны реттепш1 бар жэне блоктыц температурасын елшейпн курылгысы бар баламалы блок.

6.13    сыйымдылыгы 250 мл болатын, минералдау блогымен 6ipre колдануга арналган минералдауга арналган тупктер (блокты минералдау эд1 ci) (6.12).

6.14    Минерализациялаута арналган тупктерд1 колдануга арналган шытарушы коллектор (блокты минералдау эд!с1) (6.13).

6.15    Сумей жабдьщтау жел1лер1не колдануга арналган кышкылта тез1мд1 материалдан жасалтан скруббер немесе су сортысы немесе аспиратор (блокты минералдау эдюО.

6.16    Сыйымдылыгы 50 см3, 250 см3 жэне 1000 см3 болатын 6ip белпа бар елшеу колбалары.

6.17    Булы дистиляция кабшеттшп бар айдау курылтылары (блокты минералдау эд!с1), колмен немесе жартылай автоматты, сыйымдылыгы 250 см3 (6.13) болатын жэне сыйымдылыгы 500 см3 (6.5) болатын конус колбалар.

6.18    рН-метрмен жабдьщталган автоматты титрлеуш.

Калибрлеу эд!с1 бойынша рН-метр 4 pH бастап 7 pH дешн болатын диапазонда калибрленген болуы тшс. Автоматты титрлеу1шп бюретка 6.6. талаптарына сай болуы тшс.

6.19    Шпатель немесе сотан уксас аспап.

ЦБ СТ ISO 8968-1-2014

6.20    Ь(урамында азот жок фильтрленген, мелшерлер1 бар жэне борпылдак, сырдьщ сынамасына сэйкес келетш кагаз.

6.21    Каракеленкел1 магнита булауыш.

7    Сынаманы ipiKTey

Сынаманы ipiKTey осы    стандартта сипатталматан.    Сынаманы    ipiKTey

нускаулыктары [1] бершген.

Зертханата ез курамын жоталтпатан жэне тасымалдау жэне сакдау кезшде закымдалматан усынылатын сынаны ж1бередг

8    Талданатын ешмнщ сынамасын дайындау

8.1    Тутас, iuiiHapa майсыздандырылтан немесе майсыздандырылтан табити сут.

¥ксас сынаманы 38°С бастап 40 °С дешн температурада калыптастырылтан су

моншасында кыздырады (6.1). Сынама салынтан ыдысты айналдыра отырып кебжтенд1рмей жэне араластырмай сынаны мукият араластырады. Сынаны белме температурасына дешн салкындатады.

9.1    немесе 9.2 керсетшгендей жалтастырады.

8.2    Катты, жартылай катты балкытылтан ipiMmix.

Оньщ эдетте колданатындай ipiMmix улпсшщ репрезентативК л1 п н камтамасыз ету уш1н талданатын ipiMmix тшмшщ туткыр немесе кегерген бетш алып тастайды.

¥сактайтын курылты аркылы (6.7) кемеп аркылы талданатын сынаманы усактайды. Барльщ массаны дереу араластырады жэне мумкшдшнше массаны кайтадан усактайды. Талданатын улпш усактатаннан кешн дереу зерттеуге алады.

Шпательд1 колдана отырып дайындалтан усакталтан ipiMruiKTin (6.19) талап етшетш келемш (А.1 кесте) сузп катазында елшенген (6.20) жузеге асырады. IpiMmiKTi сузпш катазта салады жэне ipiMmix бар сузет1н катазды Кьелбдаль колбасы непз1нде (6.8) немесе минералдаута арналтан пробирката 9.1.1 немесе 9.2.1 керсетшгендей етш салады.

Ескертпе - Сузп кагазын пайдалану блокты минералдау кс андс кеб1ктенудщ пайда болуына эсер ету1 мумшн. Осьщан кутылу уш1н блокты минералдау пайдалантан кезде (9.2) сузп кагаэы улпш елшеу од1с1 аркылы алынып тасталуы тшс, ipiMniiK сынасы мен тутжп елшей отырып, бос тупгат елшеп жэне ipiMiiriK массасы мен тупкп бос сыйымдыльщтан шытарып есептеу жолымен ешмнщ массасын аньщтайды .

8.3    Куртак сут немесе кур та к суттен алынтан ен1мдер

¥лпшц imKi келем1нен шамамен екл есе улкен болатын контейнерге орналастырар алдында талданатын сынаманы 20 °С жэне 25 °С арасындаты температурата жеткззу керек. ¥лпдеп ылталдыльщ мелшер1шц езгеру1н болдырмас уш1н контейнерд1 дереу жабу керек. Контейнерд1 б1рнеше мэрте айналдыра отырып жэне аудара отырып сынаманы мукият араластырады.

9.1    немесе 9.2 керсетшгендей жалтастырады.

9    Олшеу жургпу

9.1    ¥лттык эд1с

9.1.1    Алдын ала дайындык;

Таза жэне куртак Кьельдаль колбасына (6.8) кайнатуды жещлдетет1н (6.9), 5 бастап 10 дешн болатын кемекнп материалды косады, 5,0 г сульфат калий косады (5.1), 1,0 мл мыс сульфат ертащцсш (II) (5.2), мелшер1 А.1 кестес1нде керсет1лгендей дайындалтан 4

талданган сына (8.1, 8.2 немесе 8.3), дэлдш 0,1 мг бастап жэне 25 мл болатын кушрт кышкылы (5.3). Куюрт кынщылын колбаньщ аузында калган сульфат калий немесе сыналатын сынаманы, мыс сульфат ертщрсш (II) жуу унин пайдаланады. Кьельдаль колбасы шшдепсш мукият араластырады. Балама ретшде мынадай шарттар непзшде

5.1 жэне 5.2 сатылымда бар 15 г калий сульфаты жэне 0,05 г мыс (II) пентагидрат сульфаты бар таблеткалар колданылуы мумкш

a)    таблеткалардагы калий сульфатыньщ мелшер1 бутш таблетканьщ бутш санын колдану аркылы пайдаланып таратылган жэне курамында кышкылдын катынасына алганда туз болатындай (5.3) жузеге асады. Мысалы эркайсысында 5 г калий сульфаты бар уш таблетка 20 мл куклрт кышкылымен 6ipre пайдаланылган болуы мумкш (5.3);

b)    курамында уытты метал жок таблеткалар сынап жэне селен.

9.1.2 Белгшеу

9.1.2.1 Минералдау

Минералдауды бастау алдында газды айдау аппаратын косады (6.10). Минералдауга арналган аппаратта кем1рленген минерализат Кьельдаль колбасыньщ аузына дешн Keoi к шыгармау yuiiH ен Kiuii мелшерде койылган Кьельдаль колбасын жэне оньщ шшдепсш кыздырады (9.1.1). Кыздыру npoueci кезшде минералдауды колбада ак булар пайда болганша 20 мин бойы минералдайды. Кыздыру келемш 6.10 аныкталган ен улкен мелшерге дешн термореттепшпен кебейтед1 жэне кыздыруды 15 минут бойы жалгастырады. КЫЗДЫРУ келемш 6.10 аньщталган ец улкен мелшерге дешн термореттепшпен кебейтедт Осыядан кешн минерализат таза болган кезде (ашьщ-кек-жасыл туе) кыздыруды бектлген режимге байланысты 1 сагаттан 2,5 сагатка дешн жалгастырады. Минералдаудыц жалпы уакыты 1,8 с жэне 3,25 с аралыгында болуы тшс.

Кайнаудын кажетп уакытын аньщтау унин талдауга койылатын кажетп л штер белгш зертханаларда курылгылардыц кажетп кондыргыларын пайдалана отырып сараптама ушш курамында акуыз жэне майдыц улкен мелшер1 бар сут улгшерш тацдап алуы керек жэне тазалаудан кешн кайнаудыц эртурл1 уакытын пайдалана отырып (1 с бастап 2,5 с дешн) акуыздыц децгешн аньщтау керек. Акуыздыц орташа мэнш аныктаганнан алынган нэтиже кайнау уакыты жогарылаган сайын ол да улкейе бередц егер кайнау уакыты ете узак болатын болса туракты болып турады одан кешн азаяды. Акуыздыц кажете децгешн алу унин кайнаудыц осындай уакытын тацдау кажет болып табылады.

Минералдаудан кешн алынган минерализат таза болуы тшс. Минерализатты жеке соргыш шкафта шамамен 25 мин белме температурасына дешн салкындатады. Егер колба ыстьщ кыздыргыштарда салкындайтын болса белме температурасына дешн салкындау уакыты тым узак болып кетедт Салкындатылган минерализатта салкындатудан кешн колба туб1нде улкен емес кристалдар болуы тшс жэне ол суйьщ болуы тшс. Суйытылмаган минерализатты колба тубшде тун1мен    калдыруга болмайды.

Суйытылмаган минерализат осы уакыт 1ш1нде кристалдануы мумкзн жэне кристандалган минерализатты ер1пнд1ге кайта салу мумкш емес болады.

Ескертпе - 25 минуттан кешн жогары мелшерде минерализациялану минералдау кс лндс кышкылды ете кеп мелшерде жогалту болып табылады жэне сараптаманыц темендеплген мондср1ндс KepiHic табуы мумшн. Кышкылдын ете кеп мелшерде жоталуына газдарды кеп мелшерде сорып алу немесе минерализациялау уакытыныц тым узактыты болып табылады..

Сыйымдылыгы 500 см3 болатын Кьелдаль колбасына немесе 300 мл суды куяды немесе сыйымдылыгы 800 см3 болатын Кьелдаль колбасына 300 мл су куяды. Косар алдында колба ауызын сумей жуады. Кристалдардыц epin кету1 уш1н imiHflericiH мукият араластырады. Айдау алдында коспаны белме температурасына дешн салкындатады.

ЦБ СТ ISO 8968-1-2014

Ертлген минерализатты жауып айдауга дешн калдырып коюга болады.

9.1.2.2    Айдау

Салкындаткыш суды айдауга арналган куры л гы да косады (6.11). Кьелдаль колбасыньщ аузыньщ беткз кабатына ертщрш колба тубшде кабат тузшу уипн мукият куя отырып суйытылган минерализатка (9.1.2.1) 75 мл натрий гидро тотыгын косады (5.4). Ертндшер арасында айкын шекара болуы Tuic. Натрий гидро тотьщ ертщрсш куйганнан кешн аммоний жогалуын азайту yuiiH Кьелдаль колбасын айдау курылгысына дереу жалгайды (6.11). Колбада ертщцге айырьщ жзктерге жогалуга Кьельдалга дешн колбада iiuiimerici айналма козгалыстармен мукият араластырады. Жылткыпща колбаны орналастырады. Колба i mi ндег1 ci каин ay yuiiH оны жылыткыпща жалгастырады. Eip калыпты кайнау басталганша (буркылдау), айдауды жалгастырады, жэне колба содан сон Кьельдал колбасын ажыратады жэне жылткышты сенд1редг Салкындаткыш суды сещцредт Тупк ушыныц iuimeH жэне сыртынан жуады жэне сумей конденсаттыц шыгуын сырттан, конустьщ колбага суды котарып, жэне конденсатпен араластырады.

Eip калыпты кайнаудыц (буркылдаудыц) бастауыныц алдында 150 мл дистилляттыц жанында жинау керек yuiiH, айдаулар дэреже сондай болуга TiiicTi. Конустьщ колба шшдепсшщ ортак келем1 200 мл болуы керек. Егер алынган дистилляттыц келем1 150 мл аз боатын болса еруге арналган минерализат yuiiH 300 мл кем емес су косады. Конустьщ колбалар шшдепсшщ температурасы титрлеуде колометрикалы соцгы нуктеде колдануда айдаулар уакытты 35 °С аспау yuiiH, конденсатордыц тшмдшш сондай болуга тшстт

9.1.2.3    Титрлеу

Конустьщ колбалар шшдепсш бюретканы (6.6). колданып туз кышкылы ертщрмен (9.1.2.2) титрлейд1 (5.7) Соцгы нукте imiндег1 ci кызгылт туе пайда болганда белпленедг Ец жакын белуге бюреттер керсетулер1 ескеру ету керек 05 см3 . Каракелецкел1 магнитп булауыш кемепмен соцгы нуктеш белплеп алу керек.

Титрлеудщ баска эдютерк туз кышкылдары (9.1.2.2) ертщрамен конустьщ колбалар iiuitmericiii титрлейд1 (5.7), (6.18) рН-метрмен жабдьщталган калибрленген титрлеуд1 колдана отырып титрлейдт pH мэш титрлеу нуктес1н1ц соцында 4,6 жетед1 (майыстыру нуктеН). Автоматты титрлеу1ште титрлеуге еткен ер1т1нд1н1ц сандары керсетулер1 белпленед1.

Ескертпе

1    Кы тылт тустщ алгашкы пайда болуы осы одютс белгшенген 4%-ды индикация жуйес1 yuiiH pH 4,6 жэне 4,3 арасында бакыланады. Практикада pH шамасы косылган 0,1 N НС1 ете тез езгередг pH 4,6 бастап 4,3 дешнп шамага езгерту уш1н 0,05 мл 0,1 N НС1 ушш кажет болады.

2    Осы эдютт орындау унии зертханальщ iniici жэне зертхана арлаьщ статистика ушш соцгы нуктешц тустйс фиксациясыныц осындай титрлеу1ш1нде аныкталды. Сараптаманыц накты нэтижелер1н салыстыра отырып, pH 4,6 соцгы нуктесшен алынган бос талдамаларды да коса отырып олардыц арасында айтарльщтай айырмашылыктыц жок екенд1гш керсетедг

9.2 Блокты минералдау эд1Н

9.2.1 Алдын ала дайындау

Минерализацияга арналган таза жэне кур га к тупкке (6.13) 12,0 калий сульфатын (5.1), 1,0 мл мыс сульфатыныц ерцтцндцецн (II) (5.2) талданатын сыналар саны (8.1, 8.2 немесе 8.3) А.1 кестесшде керсетшгендей 0, 1 мг дэлдшке дешн жэне 20 мл куюрт кышкылын косады (5.3). Куклрт кьшщылын колбаныц аузында калган сульфат калий немесе сыналатын сынаманы, мыс сульфат ертнд1сш (II) жуу уш1н пайдаланады. Тут1к imiHflericiH imiHflericiH мукият араластырады.

Ескертпе - Блокты минералдау жуйелер1нде кынщылдыц келем1 20 мл кеб1рек болады жэне минералдау кез1нде катты кеб1ктену бел1нед1 жэне эртурл1 нэтижелер бередь Блокты минералдауды

7

1

Парнас-Вагнер сатылымда бар Кьельдаль эдкл бойынша айдау ушш колданылатын шыны ьщыс

2

конфигурациясыныц мысалы больш табыладып. Бср1лгсн акрпарат осы ешмнщ ISO немесе IDF макулдауы

3

болып табьшмайды.

4