Бяляляр га»амына жопе ересек'терге арналган коспалар

KEPI ФАЗАЛЫ ЖОГАРЫ ТИ1МД1Л1КТ1 СУПЫК ГМК ХРОМА ТОГРАФИЯСЫ (RP-HPLC) АРКЫЛЫ В₁₂ДОРУМЕН1Н1Ц МОЛ III ЕРШ АНЫКТАУ

Смеси для детского питания и в {рослых

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА В,₂ С ПОМОЩЬЮ ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

(RP-HPLC)

КРСТ ISO 20634-2016

(ISO 20634:2015 Infant formula and adult nutritionals Determination of vitamin by reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC), IDT)

Pec ми басмлмм

Кагакстан Республнкасы Пнвестнцнялар жоне даму мнннстрли! Техникалык реттеу жоне метрология комитет! (Мемстандарт)

Балалар тагаммна жопе ересектерге арналган коспалар

KEPI ФАЗАЛЫ ЖОГАРЫ ТИ1МД1Л1КТ1 С УП Ы К ГЫ К ХРОМА ГОГРАФИЯСЫ (RP-HPLC) АРКБ1Л Ы В₁₂ДЭРУМЕН1Н1Ц МОЛШЕРШ АНЫКТАУ

KPCTISO 20634-2016

(ISO 20634:20/5 Infant formula ami adult nulritionals Determination of vitamin Hi: by reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC), IDT)

Ресми басмлмм

Кигакстан Республнкасы Мнвестицнялар жоне даму Miiiuicip.iii i Тех ни калы к реттеу жоне метрология комитет! (Меметандарт)

2-кесте. Жуйе коифигураинясы

Уакыт, Клапан конфнгурацнясы мин (1-CYpcrri караныз) 0,0- 10,5 1 10,5-14.5 2 14,5-30,0-35,0 1

-    изократикалык соргы;

-    D козгалмалы фазасы (4.12.2.4);

-    В12 витамин! 10,5 мин жэне 14,5 мин аралыгында эксклюзнвт! баганадан элюирлеу ушш агын жылдамдыгын реттеу. Агыннын стандарт жылдамдыгы 1.1-ден бастап 1,2 мл/мин дейш жетед1

Агыннын Tiiicri жылдамдыгын аныктау ушш эксклюзнонды багананы ультракулпн жэне кезге керЫетш диапазондар детекторына тшелей жалгайды жэне жогары курамды стандарт»! енпзедг В12 витамин! 10,5 мин жэне 14,5 мин аралыгында элюирлеу ушЫ агын жылдамдыгы кажеттЫк туындаганда реттейдг

-    граднентп к соргы;

-    А (4.12.2.1), В (4.12.2.2) жэне С(4.12.2.3) козгалмалы фазасы;

-    В12 витаминш 24 мин баспап 30 мин дешн элюирлсуге арналган градненттер 3-кестедс келттртген.

3-кестс. Баганага арналган градиент (5.3 караныз)

Уакыт,	А козгалмалы	В козгалмалы	С козгалмалы
мин	фазасыньщ%	фазасынын %	фазасынын %
0	90	10	0
14,5	90	10	0
14,6	40 - 60а)	60 - 40а>	0
27,0 - 30,0	40 - 604)	0 1 ■U о а*	0
27,1 -30,1	0	10	90
29,9 - 33,0	0	10	90
В|2 витамшп мен рибофлавин;» болу yiuin жэне шамамен 24 жэне 30 мни аралыгында И|2 вигаминш элюирлеу yuiiH эр баганала градиент yuiiii midi жагдайлар жасалалы. Жана баганала градис1гг yinin mien жагдайлар жасау унпн градиенгпц 14.6 минупеп жэне 27.0 бастап 30.0 мин дейтп диапазонындагы курамын осы кестсде руксат ег1тген диапаюнныц орташа nydecine тснсспру кажет. Наншен стан.тартты epiriitli снпм.те;и (см 4.12.2.12) жэне В|2 вигамшп мен рибофлавин ним арасындагы ыдыра\ (R) есепте.те;и 14.6 мииуттеп жэне 1,5 асатын R мэнше дейш 27,0 мин бастап 30.0 мин дейжп дианатондагы козгалмалы фа «шин карами редтеле.и. (' 18-ден немесе фенил баганадан В12 витаминш элюирлепеннен кейш oaiaiianu кем дегецде 2.8 мин 90%-дык
козга.тмалы С фаэаеммен жуу кажет.

-    агын жылдамдыгы: 1,0 мл/мин;

-    детекторды баптау: детектрлеу толкынынын узындыгы 550 нм жэне жолакгын еж 10 нм.

Жуйеш тенеслргеннен кетн стандартты калибрлеу улплер! мен улплер жнынтыгы енпзмед!. Сонгы уллш енпзгеннен кешн жуйеш н турактылыгын растау учли кем легенде oip стандартты калибрлеу улпсше талдау жасау кажет. Хроматограмма ynrici А-косымшасында келттрмген.

7 Есептеу

7.1    Жадны ережелср

Улплердеп В|₂ внтамишнщ концентрацнялары белтш салмагы бар улплердщ пиктершщ аудандарын белгш концентрацнясы бар стандартты улплер пиктершщ ауландарымен салыстыру жолымен есептеледг

Op6ip стандартты ертшй мен хроматограмма улпсш карап шыгады жзне В|₂ витамин! хроматограммалардагы барлык пиктерден белжгенше коз жетктзедг

Пнктер ауданы дсректер жуйеа кемспмен елшене;и Bi₂ витамин! улплержж шогырлануын есегттеу алдында В|₂ витамин! стандартты ертндтер! пиктер! аумагын Bi₂ витамишмен улплер пнктержж ауландарымен салыстырып. В|₂ витамин! улНсждеп пнктер аудандары стандартты В|₂ витамин! пиктер! аудандары диапазондарынын шепнде екен!не коз жетюзу кажет.

7.2    Стандартты epi i iu.ii.lep iin шогырдануын есептеу

(2) формуланы колданып, В₎₂ витамин!н!н (5.12.3.4 караныз) стандартты калибрлеу epiTiнл1с!н1к. мкг/л, массалык концентрацнясын р«, есептеу:

Pws = s_w ■ Р X —,    (2)

мунда S_w - Bi; витамин!Hiit олшенген стандартты epiTiнд!с!н!к молшер!, мг,

Р - Bj₂ вит амин! н!к стандартты ертндшжж тазалык дэрежеа (5.11 караныз), стандартты ертнджж мг цианокобаламин мкг шакканда (В|₂ витамин!);

А - B|₂ витамишнж колланыстагы аралык стандартты ертнд!сжж аликвотасы (5.12.3.3 караныз), мл (бул ретте: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл);

200- суйылтылган epiTiнд1 молшер!, мл.

7.3    Градунрдеуге арналгли стандартты ер1т1>ал1лерлi данындау

Улплерд! жинактаганнан кешн стандартты ертцш пиктерд!н аудандары бар улплерд! жинактауды енпзу алдында енНз!лет!н стандартты улпнж apoip концентрациясындагы стандартты сртндшср пиктер! аудандарынын орташа мэшн шыгару керек Жумысшы стандартты epiTiндшер пиктер! аудандарына байланысты концентрацнясы бойынша градунрлеуге арналган стандартты ертшп сызыктык квадраттар эдюнж (регрессия) кемепмен эз!рленед!.

7.4    Талланатын epir!идi.iep.iei i В|₂ внтяминннн концентрацнясын есептеу

Opoip енпзшетж дайындалган улпдеп В|₂ витамин!Hiн концентрацнясы 8.3-те алынган    градунрлеуге арналган Bi₂    витамин! стандартты    ертндшжен

экстраполяцняланады.

(3) формуланы колдана отырып, op ежмдеп В|> витамижжн массалык улесж, Wp, мкг/100г, есептейдк

и, У₂ ш_Рг _х 1 m_s V_f m_rp 10'

мундагы pi - градуирлеуге арналган стандартты ертндщен экстраполяцияланган В12 витамишнш енпзжепн дайындалган улпа массасынын концентрациясы, мкг/л;

V1 - 6ipiHmi суйылтылган ер1т1нд| Menuuepi, мл (бул ретте: V\ = 100 мл); т_% - улп массасы, г,

Р]?-емким (сонгы) суйылтылган ерЫшй мелшерк мл;

Vf - картриджге орналастырылган сузтген ертщй молшерк мл; трг -унтакты калпына келт1ру жалпы массасы, г (колданган кезде); т_гр -унтак тэр1зд1 улпнщ суйылтылган массасы, г (колданган кезде).

Нскертпе - абсолют салмакгагы суПык зюие унтактэрвд улплср yiiiin »»,„ жэне т,_р 1-ге тек.

В косымшясы

(аушратпшц)

Деректер дэлд!п

В 1 кестесшде бермген деректер зертхана арадык зерттеулерде алынган жэне ISO 5725-2 [3] стандартына жэне талдау эшсшщ сипаттамасынын дэлдтн багалау у^ш>^н б1рлескен зерттеу процедуралары ушш AOAC-1UPAC б1регейленген хаттамасына сэйкес [47] 2015 жылы жарняланды [2]. Зерттеу [5] бер1лген талагттар негтзшде журпзтдг Oflicri тексеру туралы толыгырак акпарат мына сайтта берьтген: http://standards.iso.org/iso/20634.

В.1 кестес1. Ви вмтлмнш уипн деректер лэлд1п

Y.iri	NIST SRM 1849а	1*>	2*>)	зс)	4d)	5в)
Зсртханааралык сынактар жылы	2014	2014	2014	2014	2014	2014
Зсртханалар саны	11	9	10	11	10	10
Ерсжсдсн а\ ыткитын зсртханалар саны	0	0	0	0	0	0
Курт а\ ыткитын мэнлсрл1 жойганнан ксй!н калган зсртханалар саны	10	9	10	11	9	10
Курт ауыткитын маклер (зертхананын) саны	1	0	0	0	1	0
Кабы.тданган натижслср саны	20	18	20	22	18	20
Орташа мэш, х, мкг/100 г	43.700'	0.272	0,300	0,373	0,543	0,250
Кайтатанушылыктын орташа квалраттык а\ытк% ы S,. мкг/100 г	3.0100'	0.0257	0.0270	0.0200	0,0169	0.0244
Кайталан> ШЫ.1ЫК езгср\ шщ коэффнциснт1 Суг. %	6,90	9,46	8,99	5.35	3,11	9,77
Кайта.танушылык uicri г 1 г 2.8 х Sr 1 мкг/100 г	8.4300'	0.0720	0.0756	0.0560	0.0473	0.0683
Жангыртушылыктын орташа квалраттык а\ытк\ы SR. мкг/100 г	3,8600'	0.0427	0.0416	0.0694	0,0603	0.0487
Жангыртл шылык езгер>тн1н коэффициент! Су ft. %	8.84	15,70	13,80	18,60	11,10	19,50
Капталаш шылык шеп R IR 2.8 '* SR |, мкг/100 г	10.800'	0.120	0.116	0.194	0.169	0.136
Хорвитц коэффициент! мэш. |6| сэйкес	0.34	0.40	0.36	0.50	0.32	0.50

И. / кестсшц жачгасы

Y.iri 6° 7») 8*° 9° 10° 11к) Зсртханааралык сынактар жылы 2014 2014 2014 2014 2014 2014 Зсртханалар саны 10 10 11 10 9 10 Ережсдсн ау ыткитын зсртханалар саны 0 0 0 0 0 0 Курт ау ыткитын мэндсрд! жойганнан кешн калган зсртханалар саны 10 9 10 9 8 10 Курт ау ыткитын мэндср (зсртхананын) саны 0 1 1 1 1 0 Кабылданган нэтнжс.лер саны 20 14 20 18 16 20 Орташа мэж, х. мкг/100 г 0.636 1.480 0.428 0.227 0.967 1.080 Кайталанушылыктын орташа квадраттык а\ытк\ы S* мкг/100 г 0,0348 0.1220 0,0208 0,0111 0,0289 0,0730 Кайталанушылык еэгсрушщ коэффициент! Су„ % 5.47 8.23 4.85 4.90 2.98 6.74 Кайталанушылык шел г 1 г 2.Х * .V, 1. мкг/100 г 0.0974 0.3420 0.0582 0.0311 0.0809 0.2040 Жангырту шылыктын орташа квадраттык а\ ытю ы .S’w. мкг/100 г 0.0587 0.1710 0.0305 0.0202 0.0342 0.1900 Жангыртушы лык езгерулнщ коэффициент! Сул, % 9.23 11.5 7.13 8.90 3.54 17.5 Кайталанмнылык шеи R IR 2.8 *.V« 1. мкг/100 г 0.1640 0.4790 0.0854 0.0566 0.0958 0,5320 Хорвнтц коэффициент! Moni. |6| сойксс 0.27 0.38 0,20 0.22 0.11 0.55 *'Суг нспнндс ГД балалар тамакгануына арналган косна. Ь| Сут непмнлеп ересекгсрге арналган унгак тэрОД! коспа. C1 liimiapa гнлролнзденген унтак rnprui косна * Нал ал ар тагамына apno.ii ан карапайым унгак Tdpixii косна. Соя нагйндоп балалартагамына арналган шпнара гилролиисшен унгак T3pi%ai косна. fl Майдыц аз Moninepi бар ерсссклсрге арналган унтак торги! косна. 81 Майлын жогары Maiincpi бар ГД срссскгсргс арналган косна (он!м! бар кугыларлы дурыс тацбаламаулан торт зертханагв арналган жекслегеи нэтижелер). hl Соя негпшлеп балалар тагамына арналган унтак Topiiai коспа. " Сут iicmliucn балалар тагамына арналган уток rnpi ui косна. •" Балалар тагамына арналган унгак гор!ан косна. к) Бслокшн жогары Moaiuepi бар ТД ересеклерпе арналган коспа. " нэтнжслср мкг/кг-мсн берьлген. ТД - тугынма лайын.

С косымшасы

(афкграттыц)

SPE картриджей 6ijiik*ri сынау j.iici смсснпн улпа

SPE картриджей н баламалыгын аныктау немесс жана картридждер топтамаларынын жарамдылыгын тексеру ушш мынадай бЫктшкп сынау эд!стемесш колданады.

Курамында суда внтамишнщ 160 мкг/л бар ертшйж дайындау.

5.2.1 жэне 5.2.2 сипатталган экстракциялау рэамш пайдалана отырып осы этстж кемепмен талданатын кез келген ешмшн ен коп молшердеп акуызынан туратын oip тиггпк oniмнсн уш улп алынып дайындалады.

Сузмген ертнджерден алынган барлык улплер араластырылады. Улпнщ сузмген ертндюнщ (iuiKi стандарты бар улп) 80 мл немесе 100 мл сулы ертндже В12 витаминшш I мл 160 мкг/л косылады жэне улп Hi н сузмген ертндкшщ (imKi стандарты жок улп) 80 мл немесе 100 мл-не 1 мл су косылады.

Улп концентрацнясын жэне улпю дайындау рэамжде сипатталган сонгы араластыру рэамдерш пайдалана отырып, imKi стандарты бар жэне imKi стандарты жок улплерд1 дайындау жалгастырылады (5.2.3 караныз).

Хроматографиялык тэс'тмен eKi улпге талдау жасау. ImKi стандарты бар жэне imKi стандарты жок улплердеп В12 внтамишнщ шогырлануын есептеу, жэне алыну дэрежесш есептеу.

Картридждердш жарамдылыгы ymiH алыну дэрежеа 90 % кем емес

Библиография

[1]    Codex Standard 72-1981 Standard for Infant Formula and Formulas for Special Medical Purposes Intended for Infants (72-1981 кодексжж стандарты. Бадаларга арналган арнаПы мсдициналык максатты балалар жэне су г коспасы).

[2]    2011.10, Determination of Vitamin В12 in Infant, Adult, and Pediatric Formulas by HPLC-UV and Column Switching: Collaborative Study (2011 10. Балалар тагамына жэне ересектерге арналган коспасындагы пантотен кышкылы (В5 витамин!). Тшмдшп жогары суйыктык хроматография жэнетандемд1 масс-спектрометрня 9flici: б1рлескен зерттеу).

[3]    ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Олшеу aaicrepi мен нэтижелержж дэлдт (дурыстыгы мен прецизиондыгы). 2-бел1М. Олшеудж стандартты эд1сжж кайталанушылыгы мен жангыртушылыгын аныкгаудын непзп эдю).

[4]    АО AC International. АО AC Official Methods Program, Associate Referee's Manual on development. Study, Review, and Approval Process. Part IV AOAC Guidelines for Collaborative Studies. 1995, pp. 23-51. (AOAC INTERNATIONAL. AOAC ресми эд1стержж багдарламасы, Эз1рлеу, зерделеу, карау жэне беюту npoueci бойынша кауымдаскан соттар нускалыгы. IV бел1м, Б1рлескен зерттеулерге арналган нускаулык АО АС, 1995 ж., 23-51-бет).

[5J AOAC SMPR 2011.005, Standard Method Performance Requirements for Vitamin B12 in infant formula and Adult/Pediatric Nutritional formula (AOAC SMPR 2011.005, Балалар тагамына жэне ересектерге арналган коспадагы В12 витамин!не арналган стандартты эд1стердщ снпаттамасына койылатын талаптар).

[6] Thompson М. Recent Trends in Inter-Laboratory Precision at ppb and sub-ppb Concentrations in Relation to Fitness for Purpose Criteria in Proficiency Testing. Analyst (Lond.) 2000, 125 pp. 385-386 (M. ТОМПСОН. Багалау сынактарында арналу критериш ушж жарамдылыкка катысты миллиард жэне миллиардтан кем белктер шогырлануы кедндс зертханааралык прецизиондьнсгагы сонгы даму каркыны. Аналитик (Лонд ). 2000 ж., 125 бет. 385-386).

[7J ГОСТ 25336-82 Ыдыс жэне зертханалык шыны жабдыгы. THirrepi, непзп параметрлер мен олшемдер

ЭОЖ 637.1:543.544.5:006:354    МСЖ 67.050

Tymiuti сездер: балалар тамактануына арналган коспалар. ересектерге арналган коспалар, В12 витамин!, суйыктык хроматографии, RP-HPLC

НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Смеси для детского питания и взрослых

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА В,₂ С ПОМОЩЬЮ ОЬРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

(RP-IIPLC)

СТ РК ISO 20634-2016

(ISO 20634:2015 Infant formula and adult nutritionals Determination of vitamin И и by-reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC), IDT)

Издание официалмюе

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

(Госстандарт)

Астана

Алгысез

1    «Kazakhstan Business Solution» жауапкершшп uteicreyni cepikiecriri (TK 91 «Химия» стандартгау бойыншатехникалык комитет!) Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасы Инвестпциялар жоме даму министрлтнщ Техникалык реттеу жэне метрология комитет! Терагасынын 2016 жылгы 23 карашадагы № 296-од буйрыгымен ЬЕКТП. ИМ КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт ISO 20634:2015 Infant formula and adult nutritionals - Determination of vitamin BI2 by reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) (Балалардын тамактануына жэне ересектерге арналган коспалар. Kepi фазалы жогары тшмдшкт! суйыктык хроматографнясы (RP-HPLC) аркылы В12 вигамишнш мелшерш аньисгау) халыкаралык стандартына сэйкес келед1.

Халыкаралык стандартты АО AC INTERNATIONAL кауымдастыгымен б|рлесш ISO/TC 34 «Тамак ошмдерЬ> техникалык комитет! эз1рлед1.

Агылшын тшнен аударылган (еп).

Осы улттык стандарт халыкаралык стандарттын ресми нускасы непзшде эз1рлснд! жэне осында бермген алтемелер Норматив-пк техникалык кужаттардын б1рынгай мемлекегпк корында бар.

Ресми нуска дегешм1з мемлекеттж жэне орыс блдерждеп мэтж болып табылады

Сэйкеспк денгсш - б1рдей (IDT).

4    Осы стандартта Казакстан Республнкасынын «Техникалык реттеу туралы» 2004 жылгы 9 карашадагы № 603-11, «Казакстан Республнкасындагы Ti л дер туралы» 1997 жылгы 11 инлдедеп № 151 Зандарынын нормалары icKe асырылды

5    HIPIHIIII ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУДЩ КЕЗЕНД1Л1Г1

6    АЛГАШ РЕТЕМГ131ЛД1

Осы стандартна снгпигсн озгерктер шу/ниы аппарат «Стандарттау бонынша норматнвпик нужаттар» ситемеанде, а / взгерк M.vniHi «Мелиекетт/к стандарттар» ан санынгы аниа/юттын ci.ime.uecinoc жаршианады. Осы стандарт нанта щхчган (жойылаан) немесе ауыстырыдган жагдайда muicmi анпа/xim «Мелиекетппк стандарттар» акпа/кппшын ситеместде жаршианады.

Осы стандарт Казакстан Республикасы Инвестпциялар жэне даму министрлт Техникалык реттеу жэне метрология комитет!Hiн руксатынсыз ресми басылым ретжде Казакстан Республикасы аумагында толыктай немесе белшектелш басылып шыгарыла, кебеГгпле жэне таратыла алмайды

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН    И ВНЕСЕН    Товариществом    с ограниченной

ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации ТК 91 «Химия»)

2    УТВЕРЖДЕН II ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от № 296-од от 23 ноября 2016 года

3    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20634:2015

Infant formula and adult nutritionals Determination of vitamin В и by reversed phase high performance lupiid chromatography (RP-HPLC) (Смеси для детского питания и взрослых, определение содержания    витамина В12    с помощью    обращен но-фазовой

высокоэффективной жидкостной хроматографии (RP-HPLC))

Международный стандарт разработан Техническим комитетом 1SO/TC 34 «Пищевые продукты совместно с ассоциацией АО AC INTERNATIONAL

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Официальной версией является текст на государственном и русском языке

Степень соответствия - идентичная (IDT).

4    В настоящем стандарте реализованы нормы законов Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-11, «О языках в Республике Казахстан» от 11 июля 1997 года № 151-1

5    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется к ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменении и поправок в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован или распространен в качестве официального издания без разрешения KoMirrera технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

КАЗАКСТАН республикасыныц улттык СТАНДАРТЫ

Балалар тагамына жэне ересектерге арна.и ан косиалар

KEPI ФА ЗАЛЫ ЖОГАРЫ ТИ1МД1Л1КТ1 СУЙЫКТЫК ХРОМАТОГРАФИЯСЫ (RP-HPLC) АРКЫЛЫ В,₂ДеРУМЕН1НЩ МОЛШЕРШ АН Ы КТ А У

Енпз1лген куш 2018-01-01

1    Колла мылу саласы

Осы стандарт шим пальма майынын тусаздену корсеткпшшн нашарлауын (DOBI) жэне шин немесе тусазденген пальма майындагы жэне спектрдщ ультракулпн жэне кезгс кершслн саласында спсктрфогомстрл1к сараптама жолымсн онын скшсмшдеп каротин мелшерш аныктау o/aiciн белплейдг

Осы стандартгы дэлд!ктш белпленген нормасын ecKepin пакты мшдеттер уилн ГОСТ 8.010 сэйкес жумыс процедурасын жасау уилн нускаулык ретжде колдануга болады

2    Терминдер мен аныктамалар

Осы стандартта TiiicTi аныктамалары бар мынадай терминдер колданылады:

2.1    В|2 витамин! (vitamin В12): Цианокобаламин жэне цианокобаламннге турленетш аквокобаламин, гидроксикобаламин, метилкобаламин жэне аденозилкобаламнн icneTrec В12 витамнга биологиялык белсендЫп бар кобалыган туратын корриноидтар

2.2    Ересектерге арналган косна (adult nutritional): Турленд1р1лмеген акуызды косып жэне коспай. сут, соя, Kypitu, сут сарысуы, гндролнзденген акуыз, крахмал мен амин кышкылдарынын уйлеамшен эз1рленген 6ipfleH-6ip корек K©3i бола алатын, суйык куиде тутынылатын, кунарлы заттары тендеспрьчген, арнайы эз1рленген тамак ежмдерг

2.3    Алапталган немесе жартылай адяптялган бастапкы немесе сонгы сут коспалары (infant formula): 0MipimH oipimni айынан бастап Tiiicri тамакты колдану куш не дейнн (72-1981 [1] Стандарт Кодекс!не сэйкес) тамактануда сэбилердщ кажеттиипн канагаттандыру yutiH арнайы дайындалган емшектеп сутпн жасанды алмастыргышы.

3    О.пспн >101<i

Цианокобаламин жэне кобальттан туратын коррино!щтар натрий ацетат буфер!н (pH = 4,5) колдану аркылы улпден бел in алынады, сонгысы калий цианидш колдану аркылы 105 °С температурада цианокобаламннге турленедг CipinniaepAi (SPE) катгы фазалык экстракцияга арналган С8 жэне CI8 картридждердщ кемепмен тазартады жэне шогырландырады жэне SEC ыгыстыргыш хроматография, ягни молекулалык електер хроматографиясы, жэне кайтарымды-фазалык хроматография кемепмен беледг В12 витаминжщ Mtviuiepi 550 нм-да кершетж сезпигпп бар суйыкгык хроматография кемепмен аныкталады.

Реемн басмлмм

4 Реягенттер мен зяттяр

Зертгеу кезшде, егер баскасы керсеплмесе, белгЫ аналнтикалык тазалык дэрежеандеп реагенттерд1 жэне днстнлденген немесе мннералсызданган суды, немесе баламалы тазалык дэрежеа ндеп суды колданады.

4.1    Муз арке кышкылы

4.2    Ацетонитрил, HPLC дэрежеа.

4.3    Драйерит, десиккант, сусыз кальций сульфаты, 8 кап

4.4    Денатурленген этанол

4.5    Кумырска кышкылы, 88 %.

4.6    Калий цианшп, 97 %.

4.7    Рибофлавин, тазалык дэрежеа 98 %-дан бастап 102 %-га дешн.

4.8    Сусыз натрий ацетаты немесе натрий ацетатыныц трнгндраты, ЕРТ.

4.9    Такаднастаза, Accurate Chemical Со. 1 енд1р1лген немесе баламалы ешм.

4 10 Триэтиламин, HPLC дэрежеа.

4.11 В12 витамишшн бастапкы стандартты улпа (цианокобаламин), мысалы Американдык фармакопеянын 1152009 стандартты ynrici (шамамен 10 мкг/мг), Ресми топтама¹*). Кунд1зп жарыктан коргалган эксикаторда сактау кажет.

4 12 Ертшйлер мен стандартты ертнд1лерд1 дайындау.

4.12.1    Жалпы ережелер

Колайлылык уипн зертханалык к-тэж1рибе ережелер1 сакталган жагдайда барлык ертндшердш мелшер1н улгайтады немесе азайтады. Ертндшерд1 салкындатылган кушнде немесе коршаган орта температурасында ннертп заттармен толтырылган герметикалык контейнерлерде, егер баскасы керсеплмесе, сактауга болады.

4.12.2    Ершнд1лерд! дайындау

4.12.2.1    HPLC-деп козгалмалы А фазасы. 4,0 мл триэтиламинд1 1000 мл сумей суйылтады. pH денгежн 5-тен 7-ге дешн шамамен 1,25 мл шогырланган кумырска кышкылы кемепмен жетк1зед1 (4,5). Жарамдылык мерз1мг 1 апта

4.12.2.2 HPLC-деп козгалмалы В фазасы. 4,0 мл триэтиламин мен 250 мл ацетонитршцй 750 мл сумей суйылтады. pH денгейш 5-тен 7-ге дешн шамамен 1,25 мл шогырланган кумырска кышкылы кемепмен жетк1зед1. Жарамдылык мерз!М1: тыгыздап жабылган контейнерде I апта.

4.12.2.3 HPLC-деп козгалмалы С фазасы. 4,0 мл триэтиламин мен 750 мл ацетонитрилд1 250 мл сумей суйылтады pH денгешн 5-тен 7-ге дешн шамамен 1,25 мл шогырланган кумырска кышкылы кемепмен жетюзедг Жарамдылык мерз1мг тыгыздап жабылган контейнерде 1 апта.

4.12.2.4    HPLC-деп козгалмалы D фазасы. 50 мл ацетоннтрилд1 сумей 2000 мл-ге дешн суйылтады Жарамдылык мерз1мг тыгыздап жабылган контейнерде 1 апта

4.12.2.5    Ацетонитрил жэне су коспасы, мелшерлш улеа 10 %. 150 мл ацетонитрнлд1 сумей 1500 мл-ге дешн суйылтады. Жарамдылык Mep3iMi: тыгыздап жабылган контейнерде 1 ай.

4.12.2.6    Ацетонитрил мен су коспасы, SPE элюирлеуге арналган epmdui, мод шерл i к улес1 30%. 30 мл ацетонитршш сумей 100 мл-ге дешн суйылтады. Жарамдылык мерз1мг тыгыздап жабылган контейнерде 1 ай.

^ьСатылымда бар жарамлы ошм y.irici Осы акиарат осы стаплартгы iiattiaiaiiyiiiM;iapra колаЯлы болу yiuiii бсрёпем жллс ISO таранимая осы ошм макуллаш аимн расгамаПлы. Hivp ба1ами.ты oniMicp ocuiuatt нэтижс 6cpcrini корсстисс. оларлы пайлалан\т а болалы.

4.12.2.7    Ацетонитрил мен су коспасы, багананы тазарту жэне сактауга арналган epiTiHjxi, мелшерлж улеа 50 %. 500 мл ацетонитршш сумей 1000 мл-ге дешн олшеуаи жумыр шыныда суйылтады.

Жарамдылык мерз1мт 6 ай.

4.12.2.8    Этанол мен су коспасы, мелшерлш улеа 25 %. 50 мл этанолды сумей 200 мл-ге дейш суйылтады. Жарамдылык мерз1мг тыгыздап жабылган контейнерде 1 жыл.

4.12.2.9    Калий цианиш epiiiiwici, массалык концентрациясы р = 4 г/л. 0,02 г калий цианидш натрий ацетаты буфержде epiTin, 5 мл дешн натрий ацетаты буфер1мен суйылтады (4 караныз) зат концентрациясы с = 0,25 моль/л). ЕртндЫ тткелей колдану алдында дайындау кажет

4.12.2.10    Калий цианид| epmnaici, р = 10 г/л. 0,25 г калий цианидж суда ер1тед1 жэне сумей 25 мл-ге дешн суйылтады. EpiTiнд1н! Tiкелей колдану алдында дайындау кажет.

4.12.2.11    Натрий ацетаты буфера с = 0,25 моль/л. 41,0 г сусыз натрий ацетатын немесе 68,0 г натрий ацетаты тригндратын 1800 мл суда суйылтады. Шогырланган cipKe кышкылы кемепмен (шамамен 40 мл) pH денгешн 4,5с дешн жетмзедг Сумей 2000 мл-ге дешн суйылтады. Жарамдылык мерз1мг 3 ай.

4.12.2.12    Белелн стандартгы ертндг влшепш кагазга шамамен 0,005 г рибофлавин;» салып елшейдг Оны сыйымдылыгы 100 мл елшеу1ш жумыр шыныга салып, 10 %-дык ацетонитрил мен кажетп молшерге деГнн жетюзеш. Компоненттерд1 epiTy ymin epiTiHfliHi араластырады Ертнджщ тек молшер1н жогары концентрациялы В|2 витамин1н1н стандартты жумысшы ер1т1нд1с1мен араластырады. Жарамдылык меродп: 1 агтта

4.12.2.13    Такадиастаз epiiiiiflici, р = 60 г/л. Такаднастаздын 0,6 г 10 мл суда ерггедг EpiTiiuini ку!шел1кт1 колдану алдында дайындау кажет

4.12.3 Стандартты ертндтерд1 дайындау

4.12.3.1    Жалпы ережелер. Барлык стандартты ер1т1нд1лер экрандалган УК кунд1зп жарык шамдарынын эсер1мен дайындалады жэне тыгыздап жабылган елшеуш« шыныда 2 °С-ден бастап 8 °С-ге дешнг-i температурада сакталады

4.12.3.2    В12 внтамишшн бастапкы стандартты ертндю, р = 10 000 мкг/л. Концентрациясы 10 000 мкг/л аналык стандартты ертнд1ш алу уш1н В12 вптампшнщ стандартты ер1ттнд1с1н1н Tiiicri мелшер1 (4.11 караныз) мукият олшене;». 25% этанолда ер1тед1 жэне 25 %-дык этанолмен 100 мл-ге дешн суйылтады (4.12.2.8 кардцыз). Жарамдылык мерз1м1: 6 ай.

(1)формуланы пайдалана отырып, миллиграммен, т_м елшенеттн В|2 внтамшпн1н стандартты epiTi нл!С1Н1к мелшер1 есептелед1:

m_w = 10 000 х 0.1 х£,    (1)

мундагы 10 000 - бастапкы стандартты ер1т1нд1н1н кажетп шогырлануы, мкг/л;

0,1 - суйылтылган epmnai молшер1, л;

Р -стандартты ертнд! мг-нын цианокобаламин мкг-не шаккандагы В12 витамиштн стандартты epiTiнд1с1шн тазалык дэрежес1 (5.11 караныз).

4.12.3.3    В12 витамишнш аралык стандартты ер1т!нд1с!, р = 1000 мкг/л Бастапкы 10 мл стандартты ертншш (5.12.3.2 караныз) сумей 100 мл дешн суйылтады. Жарамдылык мерз!мг 1 апта.

4.12.3.4    В12 вптампшнщ стандартты калибрлеу ертнд$а, р 2,5 мкг/л бастап 25,0 мкг/л дей|нпге тен Белек елшеу1ш жумыр шыныларда 0,5, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 жэне 5,0 мл аралык стандартты ертншш (4.12.3.3 карацыз) 10 %-дык ацетонигрилмен (4.12.2.5 царацы.з) 200 мл-ге дей1н суйылтады. Жарамдылык Mep3iMi: 1 ай.

5 Лспаптар мен курылгыляр

Стандартты зертханалык шыны ыдыс пен жабдык, атап айтканда, мыналар:

5.1    900 мкг-нан бастап 2 000 мкг-ra дешн улНж бурку муммндтне не автоматты сынама алгышпен жоме 550 нм-мен мониторинг жасай алатын вольфрам шамымен жаракталган ультракулпн жзне кезге кершетж диапазондар детекторынан, нзократикалык соргыдан жзне багананы ауыстыргыш клапан паи, граднентпк соргыдан туратын HLPC жуйесг

5.2    HPLC баганасы, талдамалы эксклюзионды багана:

-    болшектер елшем1 4 мкм, (250,0 * 9,4) мм (мысалы, Zorbax GF-2502 P/N 884973-

901);

-    5 мкм. (300 * 8) мм (мысалы, Shodex Protein® KW-802.52, P/N F6989000) немесе бала мае ы.

5.3    HPLC баганасы, талдамалы С18 баганасы:

-    болшектер олшем1 3 мкм, (100,0 х 4,6) мм (мысалы, Thermo Scientific Aquasil™2 P/N 77503-104630) колем! юинрейгплген CI8 корганыш картрндждермен 3 мкм, 10 мм к 4,6 мм (мысалы. Thermo Scientific Aquasil™2 P/N 77503-014001);

-    3 мкм, 120 A, (100,0 x 4,6) мм (мысалы. Epic Phenyl Hexyl_ (ES Industries 125191-EPHX)^!> TiiicTi корганыш картриджбен, немесе 100% Судан туратын козгалмалы фазамен уйлеамд1 кайтарымды-фазалык хроматография баламалы баганасы).

5.4    (95 ± 5) °С жзне (105 ± 5) °С температураны б1ркалыпты устап туру мумюндт бар пеш.

5.5    pH елшеуге арналган аспап, калнбрлеу буфер! бар

5.6    Аналнтикалыктаразы. ен жакын 0,00001 гдешнп дэлшкпен.

5.7    Мензуркалар, шыны, елшемдер1 эртурлг

5.8    Мелшерлепш саптама, 30 мл мелшерлемеа бар немесе балама

5.9    Цнлиндрлер, градунрленген, шыны, елшемдер1 эртурлг

5.10    ГОСТ 25336-82 бойынша эксикатор.

5.11    Конусты жумыр шынылар. сыйымдылыгы 125 мл немесе баламалы шыны ыдыс.

5.12    Сузпш кагаз, ватман кагазы 2V²⁾ немесе балама.

5.13    Куйгылар, пластмассалы, фильтр-кагазбен oipre колдануга жарайтын

5.14    Колгаптар, oip рет пайдаланатын

5.15    Тамызгыш молшерлечзш. мелшер1 езгермел1, 100 мкл бастап 1 000 мкл деГпн.

5.16    Зертханалык жарык жапкыштар, 385 нм кем емес етк1зпигпк шеп бар сэры немесе мелд!р жапкыштар.

5.17    Катты фазалык экстракцняга арналган картридждер (SPE), С8, 900 мг (мысалы, Alltech/Grace Davidson P/N 20966^1>), С18, 900 мг (мысалы, Alltech/Grace Davidson P/N 20942^!)), немесе баламасы SPE картр»шжд! б1л1кт1 сынау эдктемес'шщ улпс1 С косымшасында келт1р!лген.

5.18    Шприцтср, oip рет пайдаланатын, елшемдер! эр турл1.

5.19    Шприцт!к сузНлер, 0,45 мкм, полиамидт!.

5.20    Вакуумдык коллектор, клапандары бар 24 арна немесе баламасы

5.21    Градунрленген тамызгыштар, елшемдер1 эртурл1.

5.22    0лшеу1ш жумыр шынылар, елшсмдср1 эр турл1.

¹¹ Сатылымда бар жара.мды ошм улпс1. Осы акпарат осы стандартгы иаПда.1анушмларга колаПлы болу yuiiii ocpuicii жопе ISO жонс IDF тараныпан осы ouixi макулдаш аиыи расгамаНды Нгср ба.1амалы oniNucp осындай нлтиже 6cpcTini к«*|ксгысс. оларды иаП.(алануга болады

Ескертпе 1 мкл-ден бастап 500 мкл-ге дешнп шприц мелшерл1 автоматты сынама алгыш. Ш притч тасымалдауга арналган косымша курылгысы бар 250 жэне 500 мкл екч шприцп oip мезплде пайдалануга мумкшдш беред1 (мысалы, Аджилент 7693А).

6 Сынактарлы откпу

6.1    Жадны ережелер

Экрандалган УК кунд1зп жарык шамдарынын эсер1мен барлык улплерд1 дайындайды Даиындалган ешм улплер1 тыгыздап жабылган олшеупи жумыр шыныларда 2 °С-ден бастап 8 °С-ге дешнп температурада сакталган жагдайда эз1рленгеннен кешн 14 кун 1шшде сыналады. вшмшн барлык улплер1 б1рдей жэне репрезентативтж болып келедь буган улплерд1 ipiктеуд1 н алдында ежмдерд! мукият араластыру жолымен кол жетмзтедг

6.2    Улплерд1 данындау

6.2.1    Жалпы ережелер

Курамында крахмал бар ешмдерге 1 мл такадиастаз epiTiHjiici косылады (5.12.2.13 караныз) Алуга Kipicnec бурын кем дегенде 30 мин iuiiiue такадиастаздын улплермен рекцняга тусуж камтамасыз етед1.

6.2.1.1    Суйык улплер

Тутынуга даиын суныктыктар ymin б1ркелк1л1пн камтамасыз ету ушш улплерд1 жаксылап араластырады жэне сыйымдылыгы 100 мл елшеупш жумыр шынымен шамамен 20,0 г ересектерге арналган коспа немесе 25,0 г балалардын тамактануына арналган коспа дэл елшеп алынады. Алуга Kipicefli.

6.2.1.2    Yитак тэр1зд1 улплер

Егер унтак тэр1зд1 улпн1н б1ркелк1л1п белпаз болса, улп б1ркелк1 емес деп топшыланып, кургак коспалар/ oipKe.iKi емес унтак T9pi3fli улплерден алынган унтак тэр1зд1 улплерге бер1лген эрекеттерд1 устанады (7.2.1.3 караныз).

6.2.1.3    Кургак коспалардан алынган унтак тэр1зд1 улплер

Кургак коспалар/ эртекп унтак тэр1зд1 улплерден алынган унтак тэр!зд1 улНлер уш1н шамамен 25,0 г елшенед|. Б1ркелкч суспензия болганга деГнн араластыру алдында 40 °С температурада 200,0 г су косылады. Зертханалык гомогенде>зшт1 кажеттшк туындаганда колданылады. Сыйымдылыгы 100 мл елшеу1ш жумыр шынымен шамамен 20,0 г ересектерге арналган коспа немесе балалардын тамактануына арналган 25,0 г коспа дэл елшеп алынады.

6.2.1.4    Суды коспалардан алынган унтак тэр1зд1 улплер

Суйык коспалардан алынган б1ркелм унтак тэр'пд1 улплер ушш сыйымдылыгы 100 мл елшеу1ш жумыр шынымен шамалап 3,0 г унтак дэл елшеп алынады. 25 мл су косылып, бар унтак ер1генше араластырылады.

6.2.1 5 Карапайым курамдар

Курамында еркш аминкышкылдары бар жэне интакт акуызы жок ошмдерге 25 мл сумей суйылтылган сулы коспалардан алынган 3,0 г б1ркелкз унтакка 0,5 г кальций казеинатын немесе майсыздандырылган кургак сутп, немесе 20 г бастап 25 г дешн суйыктыкты немесе кургак коспалардан алынган калыпка келт1р1лген эртекп унтакты косу кажет. Акуызды epiTy уш1н жаксылап араластырады, Bipnen 30 мл натрий ацетаты буферш (5.12.2.11 караныз) жэне 1%-дык 1 мл калий цианидш косады. Кажетп молшерге дей1н су косылады, сузмедк тазартьшады жэне алдын-ала енделген 900 мг С8 немесе С 18

картридж!нде сузЫген ертнш 60 мл-ге дешн шогырландырады. Ыркалыпты 10 °С температура сактайтын тумшапеште улпж кыздырмаиды

6.2.2    Белт алу

Улпжн apoip С1р1нл1С1не 30 мл натрии ацетаты буфер!н косады (4.12.2.11 караныз) жэне араластырады. Opoip улпге жанадан дайындалган 1%-дык калий цианид-пн 1 мл соргыш шкафта косады (4.12.2.10 караныз) жэне араластырады. Улплерд! пеште 105°С температурада 60 минуттан кем емес, 6ipaK 120 мин. узак емес уакыт боны кыздырады. Eciri ашык болса, пештеп температура темендейдг Пеш температурасы 105 °С-ге кайтадан кетер!лген кезде уакытты есептеуд! бастайды.

УлНлерд! пештен шыгарып, б1рден муз (моншада) курылгыда салкындатады. Кажетп мелшерге дешн улплерд! сумей суйылтады. Жаксылап араластырады. Сыйымдылыгы 125 мл конусты жумыр шыныларда немесе уксас шыны ыдыста улплерд! сузпш кагаздан cy3in етк!зед! (5.12 караныз). Б!тел!п калганда сузпш кагазды кажетт!л!к туындаганда ауыстыру кажет. Егер дайындалган улНлер тунык болмаса жэне курамында оте усак epiMefrrin тужрлер! болса, улНлерд! центрнфугада тазартып, суйыктык кабатын сузпш кагазбен капталган куйгыларга карай орнын ауыстыру кажет. Кальций казеинаты косылган улплерд! кыздырмаиды, 6.2.1.5 караныз.

6.2.3    Улплерд! шогырландыру

Улплерд! тазарт>^г жэне шогырландыру yiuin вакуумдык коллектор клапанына 900 мг SPE картридж (5.17 караныз) енпзмед! жэне 9poip картриджам жогаргы бел!пне сыйымдылыгы 30 мл oip рет пайдаланатын шприц цилиндр! жалганады. Картрнджерд! кем дегенде 20 мл ацетонитрмлмен ендейд! (ауырлык куш1н!н эсср!мсн элюнрлеу) жэне картрндждерд! кем легенде 10 мл сумей жуады. 1-кестедеп баскарушылык кагидатгарды колдана отырып. улплердш суз!лген ер!т!нд!лер! картриджге градуирленген тамызгыштарды пайдаланып алмастырылып салынады. Егер В|> витамишгнн концентрацнясы белпс!з болса, 1-10 мкг/л-ден туратын тутынуга дайын ежмдерге арналган баскарушылык кагидатгарды пайдалану кажет. Улплерд! картридж аркылы узд!кс1з агызу унии вакуумным жетк!л!кт! мелшер!н кажетплж туындаганда пайдаланылады Улплерд!н суз!лген ертндмер! картридж аркылы 120 тамшы/мин артык емес жылдамдыкпен етед!. Элюентп кэдеге жаратады.

1-кесте. SPE картриджге улгиердщ суз»лген ертнд1лер1н жуктеуге арналган баскарушылык кагндаттар

Тутынуга дайын ежмдердеп В)2 витамин! мкг/л	SPE картриджге батырылган суз!лген epiTiHfli мелшер! мл	Суйылтылган epiTiHfliHiH акыргы мелшер! мл
< 1	80	5
1 - 10	70-80	10
11-20	50-60	10
21 -50	20-40	10
Есксртпс -Alltech С8 мсмссс С18 каргрилжшс 60 мл артык срсссктсргс арма.иан к^кпапы орналастыруга болмайды.

Улплердщ барлык сузшген ертнд1лер1 картриджден еткеннен кешн картрндждер/ii 5 мл сумей жуып, элюентп кэдеге жарату кажет. Элюент кургаганша вакуум жасап, картрндждерд1 ауада кеп-предг Клапандарды жабады.

1-кестедеп баскарушылык кагидаттарды пайдалана отырып, 5 мл немесе сыиымдылыгы 10 мл ejiuieyiuu жумыр шыныны эр картриждщ астына орналастырады. 30 %-дык 4,4 мл ацетонитрил мен су коспасын (4.12.2.6 караныз) барлык 900 мг SPE картридждерге косады. Клапандар ашылады жэне Bi: витамин! вакуум кемепмен елшеуни жумыр шыныларга элюирленедг Элюент картрнждер аркылы 120 тамшы/мин аспайтын жылдамдыкисн етедг

Сыйымдылыгы 10 мл елшеупи жумыр шыныларга жиналган улплерге арналган сонгы суйылтылган epiTiид!ni дайындау кезшде оны кажет мелшерге деГпн сумей суйылту кажет.

Сыйымдылыгы 5 мл елшсу1ш жумыр шыныларга жиналган улНлер ушш, opoip елшеучш жумыр шыныга калий цианндшщ жанадан дайындалган 0,4%-дык 0,1 мл epnituiici калпакшамен косады. 1,5 саг кем емес. oipaK 4 саг артык емес уакытка 95 °С температурамен icren жаткан пешке дайындалган улплер салынады. Улплерд1 пештен шыгарып, белме температурасына дейт суытады. Кажетп мелшерге дейпн сумей суйылтады.

9poip стандарггы epmiui мен дайындалган зерттелетш epmwiiHi шприцпк сузпш аркылы (5.19 караныз) автоматты сынама алгыш тупкшеге айдап сузш алады.

6.3    TiiiMALlin жо1 ары суйыктык хроматография элюмен талдау

6.3    1 Ж у йен i орнату жэне конфигурацпясы

Жуйеш орнату жэне конфигурацнясы 1-суретте келт1р1лген

b) 2-mi конфигурация

5    - градиента к соргы

6    - ультракулпн жэне кезге кержепн днапазондар детекторы

7    - кал дык

1-сурет. HIM.С жуйесш орнату жэне конфшурлинясы

6.3.2 Аспаптарды пайдалану шарттары

-    жумыс уакыты: 30-дан 35 мин-ке дешн;

-    енпзжетж молшер: 0,9 мл бастап 2,0 мл дейш;

-    жуйе конфигурацнясы, 2-кестеш караныз.