КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Суйык; мунай ешмдер1 Орташа айдандылардагы майлы кышкылдардьщ метил эфирлершщ

мелшерш аньщтау ИНФРАЦЫЗЫЛ СПЕКТРОМЕТРИЯ ЭД1С1

Нефтепродукты жидкие Определение содержания метиловых эфиров жирных кислот в средних

дистиллятах Метод инфракрасной спектрометрии

КР СТ EN 14078-2014

EN14078-2014 «Liquidpetroleum products. Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates by infrared spectroscopy method»,

(IDT)

Ресми басылым

Каэакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму Miiiiiici p. iii iiiiii Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Суйык; мунай ешмдер1

Орташа айдандылардагы майлы кышкылдардьщ метил эфирлершщ мелшерш аньщтау

ИНФРАЦЫЗЫЛ СПЕКТРОМЕТРИЯ ЭД1С1

ЦР СТ EN 14078-2014

EN14078-2014 «Liquidpetroleum products. Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates by infrared spectroscopy method»,

(IDT)

Ресми басылым

Ka saKC i aii Республикасы Инвестициялар жэне даму Miiiiiici p. iii iuiii Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

к;р СТ EN 14078-2014

непзшде елшеу нэтижесш аныктау табандылыкпен усынылады. Сондай-ак, жеке нэтижелер шегшдеп айырмашылык елшеу сапасы мен багалауды жаксы сипаттамамен камтамасыз ете алады.

7.6.4 Оптикалык тыгыздык пен тузетшген оптикалык тыгыздыкты аныктау

Алдымен, 1 670 см'¹ мен 1 820 см'Едщ арасына базалык сызык ретшде жанама сызык етьазшедт Осыдан кешн оптикалык тыгыздык Е_изм- базалык сызыктан максимумы 1 745 ± 5 см'Едет! жутылу сызыгына дешнп вертикальды аракашыктык болып аныкталады. Багалау упйн базалык сызыктын, дурыс аныкталуына, фонныц тузетшуше жэне «сигнал-шу» катынастарына ерекше назар аудару керек..

Есептеу кезшде сэйкес суйылту ережелер1 ескершу керек. Тузетшген оптикалык тыгыздык //и_С||р.деген)м)з - бул ИК, спектрде елшенген (Е_изм.), суйылтылмаган улп унпн кайта есептелген (нормаланган немесе тузетшген) оптикалык тыгыздык. Е_испр.(7^ч    есептеледк

жэне де тек белгш кюветпен колданылады.

Мундагы Vyp - бул улпш суйылту унпн колданылатын елшеу колбасыныц колем) (мл);

Vsy- бул суйылтылатын улгшщ колем) (мл).

Егер суйылтылмаган улп тестшенсе, суйылту коэффициент) 6ipre тец болады. Бул жагдайда ЕО-ге тец келемдер колданылуы кажет.

Ескерту - Детектордьщ ешушщ сызыктык спектршде орын алуы тию (жогарыдагы ескертуд1 караныз) оптикалык тыгыздыкка Караганда Е_шм, FAME -нщ жогарырак концентрациясы бар улгшерд! тестшеу кезшде(З) формула бойынша суйылтылмаган улплерд) нормалау, /Wnp.-ДШ анагурлым жогарырак корсетка uiTepi не экелу1 мумкш.

8 Есеп

8.1 Ерамм/литрдеп (г/л)БАМЕ-шц курамын есептеу.

FAME концентрациясын есептеу ути)и X (2) формуласыныц memiMi (4) формуласын бередк

а

Муидагьт а - сызыктык регрессиядан алынган (7.4.3) регрессия (келбеу) коэффициент!;

Ъ -сызыктык регрессиядан алынган (7.4.3) регрессия коэффициент! (киылыс);

X_s - тест!лен)п жаткан улпдеп FAME-Hin белгш! концентрациясы, грамм/литрде (г/л).

к;р СТ EN 14078-2014

8.2 FAME концентрациясын елшеу б1рлжтерш г/л-ден % (V/V)-Fa ауыстыру

Грамм/литрде (г/л) бершген FAME концентрациялары (5) формуласына сэйкес FAME-нщ кеЫмд1 тыгыздыгын (15 ° С) 883,0 кг/м 3 ескере отырып ауыстырылуы ти1с.

100 -JST-Y =-—

^s авз    (5)

мундагыF_s- % (V/V)-дагы FAME концентрациясы болып табылады ;

А₃-грамм/литрдеп (г FAME/л) FAME концентрациясы болып табылады.

Мысал - 23,5 г FAME / л - 2,661 4% (V/V) утфден кешн exi белпге дешн децгелектегенде = 2,66% (V/V) (А cnexTpi, 7.4.2).

9    Нэтижелерд1 6i. i ii р\

г РАМЕ/л-деп FAME концентрациясыныц децгелектенбеген мэш аралык нэтиже рет!нде колданылуы керек. Нэтижен1 % (V/V) -га ауыстыру уш1н (5) формуласын пайдалану керек (8.2-ш караныз).

А спектр1 елшемдер1 уиин нэтиже % (V/V)-да, у^тФД^ен кешн ею белы болып керсетшу1 тшс. В жэне С елшеу спектрлершщ нэтижелер1 % (V/V)-да, ондыктарга дей1нп дэлд1кпен жазылуы ти1с.

10    vl iici in io.i iii i

10.1    Жалпы ережелер

Бершген дэлд1к EN ISO 4259 стандартына сэйкес, FAME-нщ жогары жэне томен концентрациясы бар эр турл1 дизельд1к жанармайларыныц матрицаларыныц зертханааралык сынактарынын нэтижелер1н1ц стати сти калы к талдауынан жэне де у^ш турмыстык кыздыратын майларынан (тек А елшем спектрО алынды [1].

Ескерту - Зертханааралык; сынактар мен статистикалык; багалау [2]-де тольщ баяндалган.

10.2    К^айталанушылык;, г

Ею 6ipi зд1 сынак нэтижелер1н1ц айырмашылыгы, кыска уакыт аралыгында, 6ip оператор, 6ip зертханада, б1рдей сыналып отырган ен1мге 6ip жабдыкты пайдалана отырып б1рдей эд1с колданганда, жиырма жагдайдыц б1реу1нде гана 1-кестеде бершген мэннен асуы мумюн.

10.3    Жацгыртушылык;, R

0д1ст1 эдеттег1дей жэне дурыс колданганда, узак уакыт аралыгында эр Typai операторлардан, эр турл1 зертханаларда, б1рдей сыналып отырган

9

к;р СТ EN 14078-2014

ешмнен алынтан ею белек жэне тэуелслз сынак нэтижелершщ айырмашылыты жиырма жатдайдын, б1реушде тана 1-кестеде бершген матынадан асуы мумюн.

1-кесте. Дэлдш

0лшеу cneKTpi жэне ен1м Typi Кайталанушылык г % (V/V) Жангыртушылык R % (V/V) A cneKTpi Hi н орташа айдагышы г = 0,012 6 Х +0,007 9 R= 0,049 9 Х +0,023 1 В cneKTpi Hi н орташа айдагышы г = 0,016 6Х- 0,019 5 R = 0,079 3 X-0,041 3 С cneKTpi Hi и орташа айдагышы г = 0,003 2 Х +0,418 7 R = 0,063 2 X-0,003 6 FAME концентрациясы шамамен 0,06 % (V/V) турмыстьщ кыздыратын май 0,004 0,015 мундагы X - exi нэтижешц орта мэнт

11 Сынак; хаттамасы

Сынак хаттамасында келесл акпараттар болуы тшс:

a)    осы стандартка сштеме, мысалы EN 14078;

b)    сыналатын ohImhIh, Typi жэне оны толы к сэйкестенд1ру у^ттт1н матлуматтар;

c)    сынак нэтижесл (9-бел1мд1 карацыз);

d)    Белпленген эд1стен, кел1с1м бойынша немесе баска, кез келген ауытку;

e)    сынак етюзшген спектр (А, В немесе С);

f)    сынак етктллген кун.

10

к;р СТ EN 14078-2014

А-цосымшасы

(акпараттык)

Белпстеу мен суйылтута арнайы тузетулер

А.1 кестес1 оптикалык жол узындытын жэне суйылту коэффициентан тацдау ушш косымша акпараттарды усы над ы. А.1 кестес1ндег1 барльщ мэндерд1 шамалантан эталонды мэн ретшде карастыру керек. К,ою сандары бар уяшьщтар сынак уш1н болжалды непзп спектрд1 корсетедт Сызыктыкка назар аудару кажет. Ец жаксы нэтижеге оптикалык тытыздыкты (орташа оптикалыктыи орташа спектр1нде жаксырак) аньщтау аркылы кол жетк1зуге болады. Сол себептц бастапкы сынактарды непзге ала отырып, кювет пен суйылту коэффициент! Hi и оцтайлы уйлес!\п тацдалуы Tnic. Сондай-ак бул шамалантан мэндерде, кюветтердщ жасалтан материалдарына байланысты, айырмашылык болуы мумкш.

А.1 кестеа. Оптикалык; жол узындыгын жэне суйылту коэффициенты

тацдау ушш мэл1меттерд1 баталау

FAME г/л FAME % (V/V) Жутылу: Суйылту нет Нет Нет 1:2 1:2 1:2 1:5 1:5 1:5 1:10 1:10 1:10 Кюветтщ оптикалык жол узындыты, Мм Кюветтщ оптикалык жол узындыты, Мм Кюветтщ оптикалык жол узындыты, мм Кюветтщ оптикалык жол узындыты, мм (1,0) 0,5 0,1 (1,0) 0,5 0,1 (1,0) 0,5 0,1 0,5 0,1 0,05 0,009 0,001 0,003 0,001 0,044 0,005 0,012 0,006 0,001 0,01 0,09 0,010 0,023 0,012 0,002 0,01 0,01 0,22 0,025 0,058 0,029 0,006 0,03 0,01 — 0,01 0,01 — — — — 0,44 0,050 0,12 0,059 0,012 0,06 0,03 0,01 0,02 0,01 — 0,01 — — 0,88 0,100 0,23 0,12 0,023 0,12 0,06 0,01 0,05 0,02 — 0,01 — — 2,21 0,25 0,59 0,29 0,059 0,29 0,15 0,03 0,12 0,06 0,01 0,03 0,01 — 4,42 0,50 1,17 0,59 0,12 0,59 0,29 0,06 0,23 0,12 0,02 0,06 0,01 0,01 8,83 1,00 2,33 1,17 0,23 1,17 0,58 0,12 0,47 0,23 0,05 0,12 0,02 0,01 13,25 1,50 3,51 1,75 0,35 1,75 0,88 0,18 0,70 0,35 0,07 0,18 0,03 0,02 17,66 2,00 4,67 2,33 0,47 2,33 1,17 0,23 0,93 0,47 0,09 0,23 0,05 0,02 22,08 2,50 5,84 2,92 0,58 2,92 1,46 0,29 1,17 0,58 0,12 0,29 0,06 0,03 26,49 3,00 7,00 3,50 0,70 3,50 1,75 0,35 1,40 0,70 0,14 0,35 0,07 0,04 30,91 3,5 8,17 4,09 0,82 4,09 2,04 0,41 1,63 0,82 0,16 0,41 0,08 0,04

11

35.32	4.0	9.34	4.67	0,93	4.67	2.34	0,47	1.87	0,93	0,19	0,47	0.09	0.05
39.74	4.5	10.5	5.26	1,05	5.26	2.63	0,53	2.10	1,05	0,21	0,53	0.11	0.05
44.15	5.0	11.7	5.84	1,17	5.84	2.92	0,58	2.34	1,17	0,23	0,59	0,12	0.06
48.57	5,5	12.9	6.43	1.29	6.43	3.21	0,64	2.57	1.29	0,26	0,65	0,13	0.06
52.98	6.0	14.0	7.01	1.40	7.01	3.50	0,70	2.80	1.40	0,28	0,70	0,14	0.07
57.40	6.5	15.2	7.59	1.52	7.59	3.80	0,76	3.04	1.52	0,30	0,76	0,15	0.08
88.30	10.0	23.4	11.7	2.34	11.69	5.84	1,17	4.67	2.34	0,47	1,17	0,23	0,12
132.45	15.0	35.1	17.5	3.51	17.53	8.77	1.75	7.01	3.51	0,70	1.76	0,35	0,18
176,60	20,0	46,7	23,4	4,67	23,37	11,69	2,34	9,35	4,67	0,93	2,34	0,47	0,23
220,75	25,0	58,4	29,2	5,84	29,21	14,61	2,92	11,69	5,84	1,17	2,92	0,58	0,29
264,90	30,0	70,1	35,1	7,01	35,05	17,53	3,51	14,02	7,01	1,40	3,51	0,70	0,35
353,20	40,0	93,5	46,7	9,35	46,75	23,37	4,67	18,70	9,35	1,87	4,68	0,93	0,47
441,5	50,0	—	58,44	11,68	—	29,22	5,84	—	11,69	2,34	7,01	1,17	0,58
423,84	60,0	—	—	14,03	—	0,00	7,01	—	0,00	2,81	9,35	0,00	0,70

Инфракызыл спектрлердщ мысалдары А.1 жэне А.2 суреттершде келыршген. А.1 -сурет! таза дизельдж жанармайын, ал А. 2-сурет! кэд1мп 5% (V/ F)FAME косы л тан дизель док жанармайын керсетш тур.

4 ООО 3 500    3    ООО    2    500    2    000    1    500    1    000    500

X

Шартты 6e.ii i.iep

X толцындьщ саны (см"¹);    Y сщретш цондыргы.

А.1 суреть Дизельдпс жанармайыньщ инфракызыл спектршщ мысалы (FAME коспаларысыз)

к;р СТ EN 14078-2014

Шартты бс.ичлср X толцындьщ саны (см"1);    Y    ищретш    цондыргы.

А.2 cypeTi. Дизельдш жанармайыньщ инфракызыл спектршщ мысалы (5% (V/V) FAME цоспасы бар)

3-сурет улгшщ, 4% (V/V) FAME-fli камтитын, калий бромидшде, жол узындыты 490 мм ьооветте елшенген, базальщ сызытын тузеткеннен кешнп таза ciijipmyai керсетедт Фонныц компенсациялануы таза дизель дш жанармайымен етюзшдт

13

Библиография

[1]    EN ISO 4259, Мунай ешмдерт Аныцтамалары жэне сынац ddicmepim цатысты прецизиондъщ мазлрматтарды цолдану (ISO 4259:2006)

[2]    Биоскоп жобасы жайлы баяндама, Биожанармай стандарты упйн кажетп жаксартулар, EN 14214, coyip 2008, CEN/TC 19 секретариатында бар (NEN, п/ж 5059, 2600 КК Делфт, Нидерланды, energy@nen.nl)

15

Д.А косымшасы

(ацпараттыц)

Мемлекеттш стандарттардьщ сштемел1 еуропалык; стандарттарга сопкесип туралы мэл1меттер

Д.А кестеа - Мемлекеттпс стандарттардьщеуропалык; стандарттарга сопкесип туралы мэл1меттер

Сштемел1 еуропалык стандарттыц атауы жэне белгш	Сэйкестж децгеш	Мемлекеттж стандарттыц атауы жэне белгш
EN ISO 3170:2004 Суйьщ мунай ешмдерт Сынамаларды колмен ipik'Tey эд1стер1	ШТ	^РСТИСО 3170:2006 Суйьщ мунай ешмдерт Сынамаларды колмен ipik'Tey aflicTepi
EN ISO 3171:1999 Суйьщ мунай ен1мдер1. Кубыр сынамаларын автоматты ipik'Tey.	шт	КРСТИСО 3171:2007 Суйьщ мунай ешмдерт Суйьщ кем1рсутектер. Кубыр сынамаларын автоматты ipik'Tey.
EN 14214:2008 1штен жанатын козгалткынщтарга арналган жанар майлар. Дизельдж козгалткыштарга арналган майлы кышкылдардьщ метил эфирлер1 (FAME). Техникальщ талаптар мен сынак эд1стер1		К? СТ ЕН 14214-2009 Биодизель жанармайы. Физикальщ касиеттерт Техникальщ шарттар мен бакылау эд1 стерт

ЭОЖ 665.6-404:[543.42.062:547.271(083.74)(476)    МСЖ    75.160.20

TyftiH сездер:    майлы кышкылдардьщ метил эфирлерс инфракызыл

спектроскопия 3aici,FAME-Hin курам ы, дизельдж жанармай, спектрометрикалык елшеу

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Нефтепродукты жидкие

Определение содержания метиловых эфиров жирных кислот в средних

дистиллятах Метод инфракрасной спектрометрии

СТ РК EN 14078-2014

EN14078-2014 «Liquidpetroleum products. Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates by infrared spectroscopy method»,

(IDT)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

(Г осстандарт)

Астана

ЦР СТ EN 14078-2014

Алгысез

1    «Казахстан метрология институты» республикалык мемлекеттж кэсторны, № 69 «Инфракурылымньщ инновациялык технологиялары» Стандарттау бойынша тех ни калы к комитета мен «Техностандарт-НС» ЖШС базасында Э31РЛЕП ЕНГ131ЛД1

2    Казахстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлтнщ

Техникалык реттеу жэне метрология комитета Терагасыныц

2014 жылты 8 желто ксан даты №    253-од    буйрытымен    БЕК1Т1Л1П

ЦОЛДАНЫСЦА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт EN 14078-2014 «Liquid petroleum products. Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates by infrared spectroscopy method» суйык мунай ешмдерг орташа айдатыштарды майлы кышкылдардын метил эфирлершщ мелшерш аньщтау. Инфракызыл спектрометрия эд1сше сэйкес

Осы стандарт непзделш жасалтан жэне сштемелер бершген халы карал ы к стандарттар дыц ресми даналары Техникалык; нормали вы к кужаттардыц б1рынтай мемлекетык коры и да бар

Атылшын тiлiндeгi аудармасы (еп)

Сэйкесык дэpeжeci - бipкeлкi (IDT)

4    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

5    АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна енгптген взгерштер туралы ацпарат «Стандарттау бойынша нормативтт цужаттар» сттемесшде, ал взгерш мэтт «¥лттыц стандарттар» ай сайынзы ацпараттъщ сттемесшде жарияланады. Осы стандарт цайта царалзан (жойылзан) немесе ауыстырылзан жагдайда muicmi ацпарат «¥лттыц стандарттар» ацпараттъщ сттемесшде жарияланады

Осы стандарт Казахстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлт Техникалык; реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде Кдзацстан Республикасы аумагында толыктай немесе белшектелт басылып шыгарыла, кебейыле жэне таратыла алмайды

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Республиканским государственным

предприятием    «Казахстанский    институт    метрологии»,

Техническим комитетом по стандартизации №    69    «Инновационные

технологии инфраструктуры» на базе ТОО «Техностандарт-НС»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от 8 декабря 2014 года № 253-од

3    Настоящий стандарт идентичен EN 14078-2014 «Liquid petroleum products. Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates by infrared spectroscopy method» (Нефтепродукты жидкие. Определение содержания метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятах. Метод инфракрасной спектрометрии)

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Перевод с английского языка (ей)

Степень соответствия - идентичная, IDT

4    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно    издаваемом    информационном    указателе    «Нормативные

документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в ежемесячно    издаваемых    информационных    указателях    «Национальные

стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта    соответствующее уведомление будет    опубликовано в

ежемесячно    издаваемом    информационном    указателе    «Национальные

стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

КАЗАКСТАНРЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

Суйык; мунай ешмдер1 Орташа айдандылардагы майлы кышкылдардьщ метил эфирлершщ

мелшерш аньщтау

_ИНФРАКЫЗЫЛ    СПЕКТРОМЕТРИЯ    ЭД1С1_

ЕнНзшген куш 2016-01-01

Щолданылу саласы

Бул стандарт орташа инфракызылдагы инфракызыл (будан opi И К,) спектрометрия аркылы дизельдж жанармай немесе казан дык отыныныц курамындаты майлы кышкылдардьщ метил эфирлершщ (будан opi FAME) мелшерш аныктайтын сынак эд1 стерт орнатады. Бул аймак келесл уш елшеу диапазонына таралады:

-А диапазоны: FAME концентрациясы уттли 0,05% (У/У)-дан-3% (V/V)-ra жуьщ;

-    В диапазоны: FAME концентрациясы уттли 3% (У/У)-дан - 20% (V/V)

-та жуьщ;

-    С диапазоны:FAME концентрациясы уттли 20 % (V/V) -дан - 50 %

(V/V) -та жуьщ.

FAME-нщ жогарырак концентрациясы езу барысында талдана алады.

Бул сынак Oflici еуропалык спецификацияга EN 14214 сай курамында FAME-fli камтитын улг1лермен колданыста тексер1лд1. Сешмд1 сандык нэтижелерд1 тек улг1лер баска интерференцияланган компоненттердщ, ocipece FAME сандык талдауында колданылатын спектральды аймакта жутылу сызыгы бар курдел1 эфирлерд1ц, едэу1р мелшер1н камтымаган жагдайда тана алуга болады. Бэлюм, бул сынак эд1Ы осындай интерференцияланган компоненттерд1ц бар болган жагдайында жогарырак нэтижелер береттн болады.

Ескертулер

1    Бул стандартта % (V/V) елшеу б1рлшн ешмнщ келем улесш белплеу уипн колданады,

2    Г/л-мен белпленген мелшерд1 % (V/V) мелшерше аудару угшн кдлыптаскдн, белпленген тыгыздьщ мелшерш (FAME 883,0 кг/мз) колданады.

Бул стандартты колдану барысында каушЕ материалдар жэне жабдьщтар колданылуы мумкш. Бул стандарт колданылуына байланысты барлык кау1пс1зд1к мэселелерш карастыруды ескермейд1.

Ресми басылым

к;р СТ EN 14078-2014

Кдутслздж техникасымен жэне денсаулык коргаумен камтамасыз ететш шараларды аныктау жэне белгшеу, сондай-ак, стандарттын, колданылу шегш аныктау жауапкернплшн колданушы кетередт

2    Нормативтж сштемелер

Бул стандартты колдану yniiH келесл с1лтемел1 кужаттар кажет:

EN 14214 «1штен жанатын козгалткы штарта арналтан жанар майлар -дизельд1к козталткы штарта арналтан Майлы кышкылдардын, метил эфирлер1 (FAME) -Талаптар мен сынак эд1стер1».

EN ISO 3170 «Суйык мунай ешмдерЁСынамаларды колмен ipiKTey эд1стер1 (ISO 3170)».

EN ISO 3171 «Суйык мунай ешмдерт Кубыр сынамаларын автоматты ipiKTey (ISO 3171). Етттен жанатын козгалткыштарга арналтан жанар майлар -дизель д1к козгалткыштарга арналган».

ЕСКЕРТПЕ Осы стандартты пайдалантан кезде сштеме стандарттар атымдаты жылдаты жай-куш бойынша жыл сайын басылып шытарылатын «Стандарттау женшдеп нормативпк кужаттар» акпараттык сштемеа бойынша жэне атымдаты жылда жарияланган TuicTi ай сайын басылып шытарылатын акпараттык; сштемелер бойынша тексерген дурью. Егер сштеме кужат ауыстырылса, (езгертшсе), онда осы стандартты пайдаланган кезде ауыстырылган (езгертшген) стандартты басшылыкка алу керек. Егер сштеме кужат ауыстырусыз жойылса, онда оган сштеме бершген ереже осы сштемеш козгамайтын бел1 кте колданылады.

3    v) iic i in мэш

Ти1с1нше циклогексанмен суйылтылган, орташа ИК,-аймагында сыналып отырган сынама бел1пн1н, жутылу спектр1н жазады. Курдел1 эфирлерд1н, жутылу аймагы уш1н калыптынын шыцнын, максимумында жутылуын елшейд1, шамамен (1745 ± 5) см¹ диапазонында. Бастапкыда, бел1ктеу жэне мэл1меттерд1 багалау FAME грамм дары/литрге есебшен жузеге асырылады. FAME граммдары/литрд1 (г/л) "% (V V)" есептеме елшемше айналдыру уттлн 883,0 кг/м³(15 °С-те)-ке тен, белгшенген тыгыздык мелшер1 колданылады.

Yin елшеу диапазоны тацдап алынды (А, В немесе С), олар унпн суйылтуга жэне бел1ктеуге арналган арнайы тузетулерд1 сактау кажет. Олшеуд1 А диапазонына жэне сынак кюветшщ узындыты кыскарак жолына, сонымен катар В жэне С диапазондары унпн сэйкесшше суйылтусыз етк1зу кажет. Сондай-ак, теменп аныктау диапазоны курдел1 болып табылады; барльщ келес1 белшектер кандай да 6ip кател1кс1з немесе кейб1р белшектерд1 толыктырусыз пакет тур1нде сакталуы ти1с. Бул - айналма сынактар аркылы аныкталатын, А диапазонынын, жаксартылган дэлд1ктег1 мэл1меттер1н устанудын, жалгыз амалы. Жутылу сызыгынын, шыцынын, максимумында

к;р СТ EN 14078-2014

елшенген оптикалык тыгыздык непзшде, курамында FAME-шц белгш мелшер1 бар, эталонды ертндшерден алынтан калибрлж аткарым аркылы FAME-нщ курамын елшейдт

4    Реактивтер жэне материалдар

4.1    Белштеу уттлн FAME, FAME EN 14214-ке сэйкес.

4.2    Суйылтута ерыюш ретшде жэне фондык спектрд1 елшеу уш1н аныктамалык материал ретшде FAME-ci3 орташа айдатыш. Сонымен катар, улп тур1не лайьщты (дизельдж жанармай немесе 1штен жылытута арналтан пеш жанармайы) орташа айдатыш, барынша спектральды декомпенсациядан кутылу максатында, А диапазоны упйн колданылуы мумк1н. Бул мэнмэтшдеп «FAME-ci3» касиет! ИК, сигналы диапазонындагы (FAME-re эдеттеп) жутылу сызыгы жок орташа айдагыштар деген матынаны беред1.

4.3    Этанол, н-пентан немесе циклогексан секшд1 тазартута арналтан ерымштер.

5    Аппаратура

5.1 К,уат себет1н немесе толкынды сандар диапазонында жумыс 1стей алатын, шамасы 400 см^-ден 4000 см^-ге жуьщ, интерферометрикалык типтеп, 0,1-ден 1,1 -те дей1нп жутылу диапазонында сызьщтьщ жутылуы бар жэне ец теменп руксаты 4 см"'-ге дешн болатын инфракызыл спектрометр.

5.27.1-де    керсет1лгендей, колданылтан елшем диапазондарына

байланысты ьооветтерд1 тацдау жэне ецдеу унпн косымша нускаулыктары бар, оптикалык жолыныц узындыты накты белпл1 KBr, NaCl, немесе CaF₂ -дан жасалтан кювет.

Мысал - Оптикалык; жолыныц узындыты 0,5 мм кюветп колдантанда, концентрациясы 3 г/л (0,34%)FAME epixi Hflici Hi н максималды шыцы 1745 см"¹- те жуьщ болганда, оптикалык; тыгыздыгы 0,4-ке жуьщ болуы Tuic.

6    Сынактарды ipiKTey

Сынактарды ipiKTey EN ISO 3170 немесе EN ISO 3171-ге сай жэне/немесе улттык стандарттардыц талаптарына сай, немесе зерттелш жаткан OHiMfli ipiKTey ережелерше сай жузеге асырылады. Егер улплер дереу тестшенбесе, олар салкын opi карацты жерде, тытыз жабулы куйде сакталулары ттс.

3

к;р СТ EN 14078-2014

7 Сынакды етклзу

7.1    Кюветы ipiKTey жэне ецдеу

Кювет жолыныц узындыгы (5.2) сигналдыц кажетп таза каркындылытына кол жететшдей тацдалуы керек (кем дегенде, уырден кешн ею белы, А.1 кестесшдеп белгшенген кю веттер д1 карацыз).Соны мен катар, сигналдыц каркындылыты сызыктык детектор диапазоны шшде болуы тшс.

А, В немесе С диапазонына байланысты накты тузетулер кажет (А.1 кестеа нде келАршген усыныстарды карацыз):

-    А диапазоны: жолдыц узындыты барынша узак жэне елшемдерд1 суйылтусыз жасатан дурыс;

-    В диапазоны: жолдыц узындыты кыскарак жэне суйылту FAME -нщ болжалды курамына бей1мделген;

-    С диапазоны: жолдыц узындыты кыскарак жэне суйылту FAME -нщ болжалды курамына бешмделген В диапазонына Караганда жогарырак.

Жолдыц узындыгы мэл1м немесе накты аньщталган болуы Tnic. Егер ол узак мерзш бойы колданылса, оны жи1рек тексеруден етюзш туру керек. Эр колданылган кювет уш1н, эр елшеу диапазоныныц баска елшеу параметрлерш сактай отырып, арнайы жэне дербес белжте жасалады. Eip бел1ктеуде б1рнеше немесе эр турл1 кюветтерд1 колдануга болмайды.

Дэл сол кювет улпш бел1ктеп елшеуге колданыла алады. Пайдаланыстагы кюветке тек накты аныкталган жол узындыгы колданылады; кес1мд1 мэл1меттер (жолдыц кес1мд1 узындыты, тацбалау, кернепштердщ кес1мд1 мэл1меттер1 немесе т.с.с.) тшст! бакылаусыз немесе тузету шараларысыз колданылмауы Tnic.

Егер сута сез1мтал жасушалар пайдаланылса, жолдыц узындыты жи1рек TeKcepinyi кажет. Егер жол узындыты езгерсе, кайтадан жол узындыты аныкталуы Tnic жэне белштеу жузеге асырылуы Tnic.

7.2    Кюветтерд1 тазарту

Эр елшеуден кешн кювет ер1тюштщ кемепмен мукият тазартылуы керек (4.3). Бул курамында FAME мeлнIepi коп Yлгiлepдi елшегеннен кешн 9cipece мацызды жэне курамында FAME Meninepi аз улплерд1 елшеуге дайындык кез1нде тетенше мацызды. Кювет FAME-ci3 орташа айдагышпен (4.2) 6ipHeme рет жуу аркылы тазартылуы мумюн.

Аса туракты жагдайларда тазарту ymiH циклогексан (6ipaK бел1ктеу немесе суйылту максатымен емес) колданылуы мумюн, сондай-ак келеа баламалы тазарту pociMiHfle:

a)    5 мл n-пентанын eKi рет жуу;

b)    5 мл этанолды (таза) 6ip рет жуу;

c)    Таты 6ip рет 5 мл n-пентанын жуу жэне лайыкты жабдыкпен куртату

4

к;р СТ EN 14078-2014

Кюветтщ тазалыгы кумэн тугызатын жагдайда FAME-ci3 улгшщ эталонды cneKTpi пркелш кумэндт тудыратын нэрсеге TeKcepiayi тшс. Спектр 1745 см"'диапазонындаты сигналдарды керсетпеу1 тшс.

7.3 Жол узындыгын тацдау

7.3.1    А спектр1

Жол узындыты улкен кюветтер (мысалы,дэлдш 0,01 мм-ге дешн КВгО,5 мм,) 0,05% (У/У)-дан 3% (У/У)-та дешнп диапазонда тексеруге ете лайьщты болып шыкты. Баска материалдар жэне жол узындыктары да болуы мумкш, алайда сигнал-шу катынасы барынша колайлы болуы yniiH, eni6ip жагдайда жол узындыгы шамамен 0,2 мм-ден кем болмауы тшс.

7.3.2    В CneKTpi

3% (V/V)-дан 20% (V/V) -га дешнп жол узындыгы 0,1 мм,белгш дэлдш 0,01 мм, FAME мелшерш, 1:5 (А.1 кестесш карацыз) езу жылдамдыгымен 6ipre колдану усынылады. Баска кюветтер мен жол узындыктары да болуы ьщтимал, 6ipaK, кез кезлген ipi суйылту кателжтершен кашыну ymiH, суйылту салыстырмалы елшем шепнде орналасуы THic.

7.3.3    С CneKTpi

20% (V/V)-дан жогары FAME Meninepi уттлн келеа елшеу парамeTpnepi усынылады:

-    жол узындыгы шамамен 0,05 мм, 0,01 мм-ге дешнп дэлджпен белгш, езу жылдамдыгы 1:5;

-    жол узындыгы шамамен 0,1 мм, 0,01 мм-ге дешнп дэлджпен белгш, езу жылдамдыгы 1: 10. Толыгырак акпарат уттлн А.1 кестесшде келпршген маглуматтарды карацыз.

7.4 Белжтеу

7.4.1    Жалпы ережелер

Бел1ктеу жэне содан соцгы елшеу, барлык баска елшеу параметрлерш сактай отырып жузеге асырылады.

FAME концентрациясы томен болган сайын, карбонил кабаты да азырак болады (жутылу каркыны бурынгыша жогары болып турганына карамастан), ал фонды тузетуде сыншылдык артады. Арнайы A cneKTpi ymiH (FAME-нщ аз концентрациясын камтитын) бел1ктеу улг1лер1мен (жэне де, бэлюм, бос сынама спектрлepiмeн) фонды тузету мукият ецделген болуы THic.

7.4.2    Сынамаларды эзipлey

Keлeci спектрлер жалпы нускаулык ретт нде пайдаланылуы керек:

-    A cneKTpi шамамен0,05% (V V) -дан шамамен 3% (V V) -га дешн;

-    В cneKTpi шамамен 3% ( V/V) -дан шамамен 20% ( V/V) -га дешн;

-    С cneKTpi шамамен 20% (V/V) -дан шамамен 50% (V/V) -га дешн.

FAME-fli лайьщты елшеуш колбаларда салмактау жэне ертндш таза

орташа айдагышпен белпге дешн жетюзу аркылы спектрд1 елшеу ymiH кем дегенде бес таза орташа айдагыштагы (4.2), накты бeлгiлi

5

к;р СТ EN 14078-2014

концентрациясыменРАМЕ белжтеу ертндшерш (4.1) Э'лрлеу кажет.

Ескерту - EN 14214 стандартында керсетшгендей, бул эдш FAME-нщ барлык компоненттерш 1745 см"¹ И К, спектр айматындаты жутылуды жэне С8 бен С22 молекулаларын елшеу аркылы аньщтайды. 0лшеу нэтижелершщ нактылыты бел1ктеуге колданылатын FAME материалы мен талдау жасалып жаткан улпдеп FAME материалыныц молекулярльщ массаларыныц (Азбек узындытына пропорциялы) жаксы аракатысына байланысты. Бул деген1м1з т1збег1 орташа узындыкты FAME-fli бел1ктеуд1 колдану аркылы т1збег1 теменг1 орташа узындыкты FAME-шц бар болуын аныктау елеул1 кайта баталаута алып келед1, жэне KepiciHme. Дурыс нэтиже алу уш1н тестшенш жаткан ешмдерде уксас орташа молекулярльщ массаларта не бел1ктеуге арналтан FAME-fli (4.1) колдану усынылады.

Таза орташа айдатыш косымша бел1ктеу ynrici (ЕАМЕ-нщкес!мд1 курамы нелге тец) ретшде колданылуы тшс. Косымша бел1ктеу улг1лер1 болуы мумкш кателжтерд! тарату салдарынан суйылту аркылы жасалмауы тшс.

Эр бел1ктеу ертнд1А елшену аркылы жеке дайындалуы керек.

7.4.3 Белжтеу аткарымын есептеп шытару

Eipi калмастан эр жатдайда, белжтеу аткарымы келеадей болады:

Y = F(X)    (1)

мундатыУ - сигнал (тэуелд1 езгермел1), мысалы, тузет1лген оптикальщ тытыздык Е_испр;

X - концентрация (тэуелслз езгермел1), мысалы, грамм FAME/литр (г FAME/a)FAME концентрациясы болып табылады.

FAME (X) концентрациясы жэне сэйкес оптикальщ тытыздьщтыц нормалантан коэффициенттер1н1ц непз1нде А_испр (Г), барльщ белжтеу ертндшер1 уш1н тура белжтеу, (2) формулата сэйкес модельд1 колдана отырып сызыктьщ регрессия кемепмен есептелед1:

Y(\) = cntX(\) + b    (2)

Мундаты F(i)-(i)6eaiKTey ynnci уттли аныкталтан, тузетшген оптикалык тытыздык Е_испр болып табылады;

X{i) -FAME-Hin тузетшген концентрацисы, бел1ктеу улпсшщ (i) грамм FAME/литрге (г FAME/л) болып табылады;

а, b - сызьщтьщ регрессиядан алынтан регрессия коэффициенттер1 (бурыштык коэффициенттер) болып табылады.

b регрессия коэффициент! (Y oci коэффициент!) нелге тец болуы тшс, дегенмен, кездейсок турде нел болып белгшенбеу! тшс. Нелден ауытку-елшеу нуктелершщ жуйел! турде барльщ ец жаксы сэйкестж жэне жотарырак FAME концентрациясы бар бел!ктеу улг!лер!н!ц ыкпал кути! сызьщтары

к;р СТ EN 14078-2014

бойынша статикальщ шашырауыныц нэтижеа болып табылады. Y осшщ улкешрек мэндершде белжтеу мукият TeKcepmyi тшс.

Баска белштеу эд1стер1 руксат етшмеген. 8.1 бойынша елшеуд1 баталау уттпн кажет бел1ктеу аткарымын езгерту.

7.5    Сынамаларды эз1рлеу

FAME-шц концентрациясына байланысты кол жет1мд1 дизельдж жанармайдыц аркасында улгшер FAME-мен суйылтылуы мумкш. Оцтайлы жутылуды табу унйн суйылту коэффиициенп А косымшасына сэйкес тацдалуы ти1с.

Улплерд1 елшеу колбаларында улгшердщ суйылту коэффициент не сэйкес келемш салмактау аркылы сэйкес елшеу колбаларында суйылтады жэне FAME циклогексан белпсше дешн толтырады.

7.6    Инфракызыл спектрлерд1 жазу

7.6.1    Жалпы ережелер

Егер б1рнеше рет сканирлеу мумюн болса, кем дегенде, 16 сканирлеу (барльщ жазбалар уш1н б1рдей, сондай-ак 7.4.1-д1 карацыз) колданылуы мумюн. Барлык келеш кадамдарды бел1ктеу улг1лер1не де, тексеруге арналтан улг1лерге де колданута болады. И К,-спектро метрдi ц барльщ баска нускаульщтарыныц сакталуы мацызды.

7.6.2    Фондьщ жэне эуелп спектр

Эр белжтеуде, фондьщ спектр эр елшеуде орындалатын компенсациялау уш1н, эуелп ретшде колданылуы жэне жазылуы кажет. Бул уш1н сэйкес улг1 турше сэйкес жанармай базасы колданылуы тшс (7.4.1-д1 жэне 4.2-ш карацыз).

7.6.3    Спектр лер д1 жазу

Белжтеу ер1т1нд1лер1н1ц спектрлерш жазу барысында алдымен бос сынамаларды, сосын, мумюнд1г1нше жад ocepi жойылатындай, FAME концентрациясыныц ecyi бойынша жылжу керек. Сонымен катар, кювет эр елшеу алдында жаксылап тазартылуы тшс.

Кювет лык толтан жатдайда, ол ерпюшпен жаксылап тазартылуы ти1с. Кюветтер жэне суйылту коэффициенттер1 FAME-Hin болжалды концентрациясына сэйкес тацдалып жазылады. Кумэн тутызатын жатдайларда улг1н1ц 6ip шетше индикаторльщ елшеулер етк1з1лу1 ти1с. И К, спектр 4 ООО см^-ден шамамен 400 см^-ге дешн жазады.

Фондьщ жэне/немесе эуелп спектр шегершедЕ Баталаута кажетт1 толкынды сан спектр1н1ц (repic сызыктар) дурыс компенсациялануына жэне кайта компенсациялануына кол жетюзу керек. Алынтан ИК спектр кей1н1рек болатын кезецдерде кажет болуы мумюн тексерулер унпн жазылады (сандьщ турде болуы дурыс).

Егер елшеулерде жэне жутылу сызьщтарын баталауда, эслресе томен концентрациялы FAME, киындьщ тутан жатдайда, б1рнеше тэуелЫз елшеу

7