к;азак;стан республикасыныц улттьщ стандарты

К0М1РСУТЕКТ1 С¥ЙЫТЫЛFАН ГАЗДАР

Сынаманы баганага енпзу аркылы газ хроматографиясы эд1с1мен калдыкты

аныцтау

ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ

Определение остатка методом газовой хроматографии с помощью ввода пробы в

колонку

(ASTM D 7756-2013 Standard Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases by Gas Chromatography with Liquid, On-Column Injection, ШТ)

ЦР CT ASTM D 7756-2015

Осы улттык; стандарт мына стандарттар непзшде курастырылган ASTM D7756-13, Standard Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases by Gas Chromatography with Liquid, On-Column Injection, авторльщ кукык Heci ACTM Интернэшнл, PA 19428, АКД1. ACTM Интернэшнл руксатымен к;айта басылады

Ресми басылым

Цазацстан Республикасыныц Инвестиция мен даму министрлшпнц Техникалыц реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана к;азак;стан республикасыныц улттьщ стандарты

К0М1РСУТЕКТ1 С¥ЙЫТЫЛFАН ГАЗДАР

Сынаманы баганага енпзу аркылы газ хроматографиясы эд1с1мен калдыкты

аныцтау

(ASTM D 7756-2013 Standard Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases by Gas Chromatography with Liquid, On-Column Injection, ШТ)

ЦР CT ASTM D 7756-2015

Осы улттык; стандарт мына стандарттар непзшде курастырылган ASTM D7756-13, Standard Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases by Gas Chromatography with Liquid, On-Column Injection, авторльщ кукык Heci ACTM Интернэшнл, PA 19428, АКД1. ACTM Интернэшнл руксатымен к;айта басылады

Ресми басылым

Цазацстан Республикасыныц Инвестиция мен даму министрлшпнц Техникалыц реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

к;р СТ ASTM D 7756-2015

Егер белшу жеткшказ болса, багдарламаньщ температурасын реттеу, непзп сызыкка кайда орньщтыруды орындау, содан кешн стандарттьщ устап туру уакытын кайта аньщтау. Мысал 4 суретте керсетшген.

10.5Калибрл1к коспаны талдау. Калибрлш коспа СКГ коспасы немесе пентан болып табылады (7.1 жэне 7.2 карау керек).

4 сурет - Сю-С4оаралыгындагы кураушы белжтер хроматограммасы

10.6    Сю-С40 аралыгындагы ауданды косып жалпы майлы калдыкты аньщтау.

10.7 Концентр ацияньщ белгш мэнш жалпы ауданга катынасы рет1нде сез1мталдьщтыц теоретикалы коэффициент1н аньщтау, бул коэффициента белпс1з кубырларды есептеу угшн пайдалануга болады, сынаманыц барльщ компоненттер1 сез1мталдьщтыц б1рдей коэффициенттер1нен туратынын еске алу керек.

10.8    Суйытылган газ инжекторы кемепмен салыстыра сынаманы талдау керек. Сынамага талдауды бастамас бурын кушне 6ip рет сынаманы талдауга салыстыру журпзу керек. сынаманы талдауга салыстыру нэтижес1 14 тарауга сэйкес SQC сапаныц статикальщ бакылауымен руксат ет1лген мэндер1 шепнен тыс шыккан жагдайда, кайта талдау журпзу.

11 Удерк

11.1    ASTMD 1265 немесе ASTMD 3700 сэйкес алдын-ала сынамага ipiKTey журпзу.

11.2    Кысымды Tycipy курылгысына сынама алгышты косу керек жэне кысымды шамамен (2500 ± 200) кПа (363 ± 29)psi Tycipy керек. Сынаманы енпзудщ елшем1н кайталануына кеп1лд1к беру ушш керсеплген кысымды устап туруы керек жэне дэл кайталау керек.

11.3    Сынама алгышты ею жагынан да ашып жэне шамамен 5 мл/мин шыгын кез1нде уш минут 1шшде сынаманы жуу керек.

11.4    Сынаманы енпзу (2500 кПа кез1нде косу импульс1 25 мс, бул шамамен 30 мкл сэйкес келу1 керек).

к;р СТ ASTM D 7756-2015

11.5    0p6ip сынаманы exi рет талдау керек. Exi талдаулар нэтижелер1 арасындагы ерехшел1х 5 % артьщ болса, косы мша етх1зуд1 орындап, 6ip 6ipme жакын exi нэтижелерд1 алу херех.

11.6    Сынаманы енпзгеннен хеши сынама алгышты жауып, хелес1 сынаманы енпзу уш1н 11.3 кадамын кайталау херех Талдаудьщ барльщ цихлдер1 аякталганнан хеши сынама алгышты жауып, жуйедеп кысымды хетеру херех. Сынама алгышты алу херех.

11.7    Сю- С40 аралыгындагы ауданын косып, жалпы майлы калдыгын аньщтау херех.

11.8    Салыстыру сынамасын енпзу ушш сынама алгышты стандартней толтырып, СКГ сынамаларды енпзу удер!сшде сипатталган кадамдарды орындау херех.

12 Есептеу жэне нэтижелерд1 ецдеу

12.1    Матрица шыцы мен Сю арасындагы белшу калдыкты дурью б1р!хт1р1лу1 жетхшхп болуына хез жетх1зу херех. Мысал 5 суретте херсетшген.

12.2    Сюустап туру уакытынан немесе ер1тх1шт1ц шыц нухтесшщ еща минимумга жетхенде б1р1хт1руден бастау херех. Бул нукте пА ернехтелген, непзп сызьщтыц exi еселенген мэншен жогары емес орналасуы херех.

12.3    Есептеме сез1мталдык коэффициент! не жэне сынама мен халибрлеу коспасы арасындагы тыгыздьщтыц айырмасына тузету ретшде непзделген. Сынама мен халибрлеу коспасы арасындагы тыгыздьщтыц айырмасына тузету ASTM D 6667 («XI» косымшасын карау херех) эдштемесшде херсетшгендей орындалуы херех.

12.4    Калибрл1х коспа непзшде сез1мталдьщ хоэффициентш есептеу (1) формула бойынша есептел1нед1:

Rf = Scg/Ac    (1)

Мунда Rf= сез1мталдык коэффициент!,

Scg= СКЕ калибрлж стандартта немесе пентанда сынамадагы минералды майдыц курамы, массада мг/хг

Ас= СКЕ халибрл1х стандартта немесе пентанда Сю -С40 аралыгында шьщ нухтес1н1ц жалпы ауданы.

12.5    Сынама калдыгынын хонцентрациясын есептеу; егер халибрл1х коспа жэне сынамада б1рдей тыгыздьщ болса, (2) формула бойынша есептелшедк

S = AreaRf    (2)

Мунда S    =    сынамадагы    минералды    майдыц курамы, мг/хг,

Area = сынамада Сю -С4оаралыгында шьщ нухтесшщ жалпы ауданы Rf = сез1мталдык коэффициетл= халибрл1х стандартта минералды май курамы, мг/хг, ауданга бел1нген.

12.6    (3) формула бойынша есептелшетш тыгыздьщтагы ерекшелЕлл тузетумен сынама калдыгы хонцентрациясын есептеу халибрл1х коспа мен сынама эртурл1 тыгыздьщтан турса пайдаланылады.

S = Area Rf Dc/D (3)

мунда8= сынамадагы минералды майдыц курамы, мг/хг,

Агеа= сынамада Сю -С40 аралыгында шьщ нухтесшщ жалпы ауданы Rf = сез1мталдык хоэффициенп= халибрл1х стандартта минералды майдыц курамын, мг/хг, ауданга белу.

9

к;р СТ ASTM D 7756-2015

D =елшеу температурасы кезшде сынама ертщрсшщ тыгыздыгы, г/мл Dc = елшеу температурасы кезшде калибрлш стандарттьщ тыгыздыгы, г/мл.

5 сурет - 50 мг/кг келемшдеп минералды май хроматограммасы

13    Есептйпк

13.1    Есептемеде калдыкты аньщтаудьщ Осы эд1с1не с1лтеме рет1нде мг/кг дешн дэлд1кпен СКГ майлы калдык нэтижелер1н беру.

14    Сапаны бакылау

14.1    Op6ip калибрлеуден кешн жэне кунше 6ip реттен артьщ емес колданылатын сынамаларга талдауды салыстыру жолымен (7.4 карау керек) аспаптык жумысын тузеу немесе талдау эд1сшщ дэлдшн растау керек.

14.2    Сынау зертханасында бакылаудьщ / сапаны камтамасыз етудщ рэс1мделген протоколы болса, олар сынау нэтижелер1н1ц сен1мд1л1пн растау ушш колданылуы мумкзн.

14.3    Бакылаудын / сапаны камтамасыз етуд1ц рэс1мделген протоколы болмаса бакылаудын / сапаны камтамасыз етудщ жуйес1 рет1нде «Х2» косымшасын пайдалануга болады.

15    Дэлме дэлдж жэне жуйел1к к;ател1к

15.1 Дэлме дэлдк — Осы талдау эд1сшщ дэлме дэлд1п ASTM D6300 эдютемесше жэне ASTM рэс1мдеу бойынша нускау А21.2.3 тарауына сэйкес аныкталды. Дэлме дэлд1к 7 тэуелс1з зертханальщ курылгы жэне операторлар кемепмен бес сынама талдауын косатын 2012 жылдьщ зертханааральщ зерттеулер1 непз1нде аныкталды. Нэтижелер диапазоны 6.1 - 640.8 мг/кг аралыгындагы теменде келт1ршген г жэне R тещцктерге колданылады. 2 кестеде калдьщтьщ эртурл1 концентрациясы уш1н мэндер мысалы келт1р1лген.

к;р СТ ASTM D 7756-2015

15.1.1    Кайталангыштык —сынау нэтижелер1 б1рдей сынау объект1лер1не уксас 6ip эдюпен, 6ip зертханада, 6ip оператормен кундел1кт1 жумыс барысында уксас сынау материалдары уш1н кыска 6ip уакыт аралыгында узак етк1з1л1мде сынау эдюшщ дурью режимшде 6ip курылгыны колданган кезде кайталанган жагдайда 20 жагдайдьщ тек б1реу1нде керсет1лген мэннен асады.

Кайталангыштык (г) = 0.1453 • (Х)0.8292 мг/кг

Кайталангыштьщтьщ стандартты ауыткуы = кайталангыштык шеп/2.77

15.1.2    Жангыртушылык — сынаулардьщ екл белек тэуелс1з нэтижелершдеп шарттар эртурл1 зертханаларда эртурл1 операторлармен алынган материалдьщ уксас сынау объектшершде 6ip эд1спен алынган узак уакыт 1шшде эртурл1 курылгыны колданып сынау эдютемесш дурью устанган кезде тек 20 жагдайдьщ 6ipeyme гана керсетшген мэндерден асады.

Жангыртушылык (R) = 0.7929 • (Х)0.8292 мг/кг

Жацгыртушылыктыц стандартты ауыткуы= кайталангыштык шеп/2.77

15.2    Жуйелш кемш1л1к — бер1лген удерю уш1н жуйел1к кемш1л1к туралы мэл1мет жок, ce6e6i сынауды бер1лген нэтижелер1 бер1лген анализ эд!с! аумагында аньщталган.

2 кесте- Майлы калдыктардын эртурл1 концентрациясына болжалды г жэне R

мэндер ¹

Калдьщтыц майлыльщ децгей1 (мг/кг)	R	Г
10.0	5.35	0.98
50.0	20.32	3.72
100.0	36.11	6.62
250.0	77.20	14.15
600.0	159.54	29.24

к;р СТ ASTM D 7756-2015

XI Ь^осымшасы

(ацпаратт ыц)

XI СКГ тыгыздык ece6i мен калдык мэншщ тузету1

XI.1 Непздеу жэне эдктеме шолуы

XI. 1.1 ГХ суйытылган газ инжекторы аркылы енпзшетш сынама массасы сынама кысымына, уакытка жэне сынама тыгыздыгына байланысты. Анализдщ аналитикальщ тэсшшде кысымнын туракты мэндер1 мен уакыты орнатылады. Енпзшетш масса e3repici СКГ сынамасы мен калибрл1к коспа арасындагы (тыгыздыгыньщ да) курамда езгешел1к бай кал ад ы (мысалы, калибрл1к стандарттар пентан непзшде даярланган).

XI. 1.2 мг/кг керсет1лген калдык саныньщ сонгы нэтижес1 эртурл1 енпзшетш массаны ескерумен реттеуд1 талап етедт Ол у™¹ калибрл1к матрица мен сынама матрицасыныц тыгыздык мэн1н бшу кажет.

XI. 1.3 Егер сынама тыгыздыгы тура елшеу аркылы аньщталмаса, СКГ анализ курамы кемепмен D2598 эд1стемес бойынша есептеуге болады. Тыгыздьщты елшеуге ар налган формула суйьщ фаза келемше пайыздьщ катынаста болуын талап етедт

XI. 1.4 СКГ курамын ГХ эд1стер1 аркылы оцай аньщтауга болады, бул сэйкесшше, D2163 анализ эд1стемес1не сай келедт Анализд1ц бер1лген эд1 ci сынаманыц непзп компоненттер1н1ц фаза суйьщтыгы келем1не пайыздьщ катынаста болатын нэтижелерд1 усынуды болжайды. Егер де зертханальщ аналитикальщ нэтижелер салмактьщ, немесе газ - колем (моль) % непзшде болса, суйьщтьщ - келемдеп % эквивалента мэндер есеп берушде керсетшу1 yuiiH D2421 эд1стемес1нде келт1р1лген езара кайта есептеу ережес1 колданылуы мумкш.

XI. 1.5 Есептеуд1ц теменде келт1р1лген мысалында D2421 жэне D2598 эд1стемелерде керсетшген компоненттер курамы пайдаланылды. GPA 2145 керсетшген мэндер кажет болса езгертшу1 мумкш. Тольщ акпарат пен мэл1меттерд1 жацарту уш1н эд1стемеш карау керек.

Х1.2 ASTM D 2421 эдктемеге сэйкес суйыктыкка % массаларды езара кайта есептеу %.

Мунда Суйьщтьщ келем1 %_х-сынамада аньщталган барльщ суйьщтьщтыц келемд1 пайызы,. #сотр - мунда х 1-ге тец.

Катыстьщ тыгыздык _х х компонент! н opoip аньщтау yuiiH ( ASTM D 2421 эд1стеме, 2 кесте, 3 баганнан алынган) суйьщтьщ туршде келт1р1лген мэн.

масс. %_х - ГХ анализ! нен алынган opoip аньщталган компонентац массальщ улеа.

^#сошр(масс%_п /катыстьщ тыгыздьщ_п) - барльщ аньщталган компоненттердщ катыстьщ тыгыздьщка п белшген массальщ улес сомасы %_п.

Х1.3 ASTM D 2421 эдктемеге сэйкес суйыктыкка % (% газ келем!) массаларды езара кайта есептеу %.

XI.3.1

,, „    .    .    .    .    „„    (Молекулярлык масс. %_г /келемдш мелшемТ)

Сриыцтыц квлемг %_х = 100 • # ^у -^-——-—(XI.2)

1и_П=1 (Молекулярлыц масс%_п /келемдш мелшем1_п)

к;р СТ ASTM D 7756-2015

Мунда Суйьщтьщ келем1 %_х - сынамада аньщталган барльщ суйьщтьщтыц келемд1 пайызы,. #сотр - мунда х 1-ге тец.

#сотр - сынамада аньщталган барльщ компоненттер саны, мунда х 1-ге тец.

Келемд1 улес _х - х компонентш apoip аньщтау yuiiH ( ASTM D 2421 эдютеме, 2 кесте, 3 баганнан алынган) apoip компонентке келт1р1лген мэн.

^#сошр(Молекулалык; масс%_п /квлемдгулес^-барлъщ аньщталган компоненттерд1ц келемд1 улес1не _п кебейт1лген молекулальщ масса сомасы %п.

Молекулальщ масса %_х - ГХ талдауынан алынган apoip аньщталган компоненттщ пайыздагы массальщ улес1 (идеал газдыц суйьщ келем1не тец %).

XI.3.1.1 ASTM D 2421 эдютемеде келт1р1лген кестеден алынган компоненттер курамы. Метан, этан, пропан, изобутан, орташа бутан жэне пентанга арналган компоненттер курамы XI. 1 кестеде келЛршген.

XI.4 ASTM D 2598 эдктемесше сэйкес салыстырмалы тыгыздыгын есептеу

XI.4.1

„    ,    (Суйыцшы    KKOJicMi    %_ххсалыстырмалы тытыздык)

Салыстырмалы тыгыздыц _цоспа=2__1П=1 - (X

Мунда #сотр - сынамада аньщталган барльщ компоненттер саны, мунда х 1-ге тец.

Катыстык тыгыздьщ _/;осж,„_ы„ - СКГ коспасыныц катыстык тыгыздыгы.

Катыстык тыгыздьщ _х-суйьщтьщтыц opoip компонент1не катыстык тыгыздьщ, мунда х 1-ге тец.

Суйьщтьщ келем1 %_х -аньщталган барльщ сынама компоненттер!шц келемд1 пайызы, мунда х 1-ге тец.

Х1.5 Есептеу улгш

XI.5.1. XI. 1 кестеде СКГ курамыныц гипотетикальщ анализ непзшде болжалды есептеу улпа келт!р!лген. Хроматограммадагы болжалды анализ нэтижелерше сэйкес пентанда аумагы 35 мг/кг тец майлы калдык аньщталган (катыстьщ тыгыздыгы 0,631).

XI.5.2., 1 кадам-Суйьщтьщтыц келемд1 пайызына кайта есептеу %:

к;р СТ ASTM D 7756-2015

XI.1 кесте- Ь^урауыш белжтщ касиеИ

Компонент % массальщ улес1 Метан 0,00 Этан 0,05 Пропан 78,45 Изобутан 5,50 Н-бутан 16,00

ААлынтан жерТ ASTMD2421 эд1стеме, 2 кесте, 3 батана.

XI.5.3, 2 кадам—Коспанын салыстырмалы тыгыздыгын есептеу:

„    ,    ^ftcomp    (Ср1ы1$^тьщкележ%_ххсалыстырмалыты¥ыздъщ)

Салыстырмалы тыгыздыц цосм⁼Ь_п=1 -

Салыстырмалы тыгыздыц _ЦОспа=

0,007x0,35639,,80,57x0,50736,,5,09x0,56293,_Л4,27x0,58407,    52IOCI 5)

^    1    ПП    '    ^    1    ПП    '    ^    1ПП    '    ^    1ПП    /5    V    '    )

Х2 Сапаны бакылауга мониторинг

Х2.1 Сапа бакылауын зерттей отырып, сынаманьщ немесе сынау эдютемесшщ сипаттамасын растау.

Х2.2 влшеу yPAici мониторинг! алдында бершген эдютемеш тутынушы орташа мэн мен сапа бакылауыньщ сынама бакылау шегш аньщтауы кажет. ASTM D 6299 жэне MNL7¹⁾ эд1стемесш карау керек.

Х2.3 Барльщ сынау урд1сшщ статистикальщ бакылауы статусын орнату унпн сапа бакылауы нэтижелерш жазып алу жэне бакылау карталары бойынша немесе баска статистикальщ эквивалента эдютемелер кемепмен зерттеп шыту. ASTM D 6299 мен MNL7^{1 (} эдютемесш карап шыту. Мэл1 меттер д1 непзп себебш аньщтау угшн бакылаудан тыс зерттеу. Бершген зерттеу нэтижелер1 сынаманьщ кайта калибрлеуш етюзуге болады, 6ipaK мшдета емес.

Х2.1 ескертпе —эдютемеде накты талаптар болмаса Х2.4 -те сапа бакылауынын мерз1мдшп бойынша нускаулар келт1ршген.

Х2.4 сынау ypflici турактытымен жэне тапсырыс берунл талаптарымен танылатын сапа бакылауынын мерз1мдшп елшенетш сапаньщ сыншылдытына байланысты болады. Эдетте сапа бакылауы сынамасы штатты сынамаларды пайдалану аркылы кунде зерттеледг Сапа бакылау жишп сынамалардьщ кеп болт мерз1мд1 бакыланса ултаюы кажет. Егер де сынау нэтижелер1 статистикальщ бакылау шепнде орналасканы аньщталса, сапаны тексеруге арналган сынау нэтижелер1 темендеу1 мумкш. Сапа бакылауыньщ сынама окигалыгы мэл1 меттер дэлдтн тексеру угшн ASTM эд1 ci дэлдтне мерз1мд1 TeKcepinyi кажет. ASTM D 6299 жэне МЖЛ^эдштемесш карау керек.

Х2.5 Мумклн болса, сапа бакылауыньщ удайы сыналатын сынама тиш репрезентативт! болуы усынылады. Сапа бакылауы сынамасыньщ жеткшюд коры керсетшген колдану мерз1м1 аясында болуы керек, олар болжалды сактау шарттарында б1ртект1 жэне туракты болуы Tuic.

Х2.6 Сапа бакылауы эдютер1 мен карталарды тузу бойынша алдагы керсетулермен . ASTM D 6299 жэне MNL7¹⁾3flicTeMeciH карау керек.

^ MNL 7, мэл1меттерд1 усыну мен бакылау картасы анализ! бойынша басшыльщ, ASTM International.

к;р СТ ASTM D 7756-2015

ХЗ. С7 - Сюкелйртек атомы санымен 6ipre бензол, толуол жэне ком1рсутек

талдамасы

Х3.1 Бул бел1мге кайнау температурасы 1 бел1мде есептелген кем1ртекп атом санымен С i окем1рсутек"п н кайнау температурасынан аспайтын ауыр фракция туршде калдыкты аньщтау бойынша эдютеме анализ!не косылтан болаты (номиналды кайнау температурасы 174°С). Бензолды аньщтамага сынаулар (номинал кайнау температурасы 80°С) ойдатыдай еттт

Х3.2 кайнау температурасыныц диапазонын кенейтуд1 ескере отырып, анализд1 еткззу унпн матрица мен ерыкдцт урлеу уакытын кыскарту керек. Пентанды матрицада еткззу сызыты аркылы 6 секундка тец ету уакыты бензолдыц 44млн"¹жаксы аныкталуын камтамасыз етедг Кем1рсутектер ушш Сю вткдзу сызыты аркылы етудщ стандартты уакыты 6 бел1мде сипатталтандай 50-60 сек жеткшкп. Келеа сандьщ есепке арналтан дурью 6ipiKTipyfli камтамасыз ету ушш хроматограммадаты жэне матрица ушындаты кызьщтыратын компоненттерд1 белу дэрежесш дурью зерттеген жен. Х3.1 суретп карау керек.

ХЗ.З Калибрлеуд1 10 бел1мде керсет1лген эд1стемеге сай орындау.

Х3.4 Сомальщ калдьщ Сю - С40 диапазонда жайылматан минералды май ауматында белек уштарын курделенд1ру аркылы есептелу1 мумкдн.

Х3.5    44 мг/кг бензолдыц аньщталуы 41 мг/кг толуолта Караганда 98% курайды.

0тк1з1лген терт анализдердщ кайталануы барысы теменде керсетшген:

Номинал концентрация Орташа мэш Стандартты ауытку Салыстырмалы стандартты ауытку Аньщтаушылык Бензол 44 мг/кг 40,7 1,38 3,4% 98% Толуол 41 мг/кг 38,8 1,31 2,9% 100% Н-гептан 33 мг/кг 31,7 0,62 1,9% 102% Н-октан 37 мг/кг 35,4 0,79 2,2% 101%

Рй * л, t™-* bfNfi (К** vi    in г 4? * *, f «ч-i *-*■■< aJNp тмЦ    £Я&НН§    Pp Pa# «к (и! 1ьГ4giv*" vi. «чаяй» eri

ЭЙЯЯБ ^u '

ыинержщы май

X3.1 сурет- Отказу сызыты аркылы уакытты аныктау максатында бензол, толуол, гептан жэне октан косу аркылы сынама хроматограммасы

15

к;р СТ ASTM D 7756-2015

Х4 Диизопропаноламин талдамасы (ДИПА; CAS № 110-97-4)

Х4.1 Бершген косымша СКГ-таДИПА анализ! н етклзу бойынша басшыльщ ретшде анализ эд1стемесше енпзшдт (CAS № 110-97-4, Химияльщ реферативт1 кызметпен орнатылган) Х4.1 суретт1 карау керек.

Х4.2 Балкытылган кварцта амин адсорбциясын болдырмау унпн бер1лген анализ уш1н аминд1 егу немесе металл батан кажет. Бершген колданыска дурью пайдаланылтан батаналар: RTX- аминд1 батан (30 м • 0,32 мм • 1,0 мкм) МТХ-5 колонкасы (30 м • 0,32 мм • 1,0 мкм). Exi батан да Restek²⁾ керсетшу1 мумклн.

		1 4 мг/кг ДИПА жэне минералды майдьщ 36 мг/кг I
- ** ’ 1_1	_л_В

Х4.1 сурет - 4 мг/кг ДИПА ушш жэне 36 мг/кг минералды майдыц 1

хроматограммасы

Х4.3 1 кестеде келт1ршген типт1к багандардан баска стандартты шарттар.

Х4.4 Калибрлеуд1 10 бел1мге сипатталган эд1стемеге сэйкес орындау.

Х4.5 Сомальщ калдьщ Сю - С40. диапазонда жайылмаган минералды май аумагында алынган белек уштарын oipik'Tipy аркылы есептелу1 мумклн. ДИПА Сомальщ концентрациясы ДИПА ушын oipik'Tipy аркылы аньщталады.

Х5. ПИД сызыктыгын тексеру

Х5.1 Болжалды сынама калдыгы диапазонында сызьщтьщты тексеру ушш анализ!н орнату немесе сынаманы дурью жендегеннен етк1зген жен саналатын болжалды мэндер! бар стандарттар катарын даярлау усынылады.

Х5.1. Орнатылган талаптарга сэйкес 1 мг дэлдшке дешн елшеу жишк дэрежес!мен пентанда ершу кажет болатын осы аумакка тэн минералды май немесе май стандартын даярлау. Штатты сынамалар концентрациясынан екл есе улкен концентрациядагы калдьщты алу уш1н елшенген сынама саны мен ерИклш келем1н аньщтау.

^2|Осы уакытта комитетке 6enrini жалгыз жетьазу кез1 RestekCorporation, 110 BennerCircle, Bellefonte, РА 16823, www.Restek.com. болып табылады. Егер осы ешмнщ баста да жетк1зуш1с1 белгт болса, ASTM хальщаральщ штабына хабарлацыз. С1зд1ц ескертулер1н1ц орындаушы техникальщ комитет! жиналысында тольщ каралады.

к;р СТ ASTM D 7756-2015

Х5.1.2 Штатты сынамада болжалды концентрация калдыгынын болжалды мэшн алу yuiiH epiTKiuiTe (АОХ стандартына немесе сертификатталган СКГ жогары жишк дэрежеа бар пентан) 1:1(об./об.) цатынастца сэйкес Х5.1.1 бойынша даярлантан стандартты epiTy.

Х5.1.3 Штатты сынамада болжалды калдык концентрациясы 1/2 курайтын 6ipiHuii стандартты X5.ll бойынша (АОХ стандартына немесе сертификатталган СКГ жогары жишк дэрежес1 бар пентан) 1:3 (айн.айн.) каты наста ерташте epmn, ymiHmi стандартты даярлау.

Х5.1 ескертпе—тутынушы зерттелетш диапазонда сызьщтыкты тексеру упин стандарттарды баска да калдьщ концентрацияларымен даярлауы мумкш.

Х5.1.4    11 тармацта керсет1лгендей жогарыда керсетшген кем дегенде уш

сипатталган стандарт анализ!н орындау.

Х5.1.5 Калдык хроматограммасын 6ipiKTipy жэне аумагын С10-С40 диапазонда косу.

Х5.1.6 Аумактыц номинал концентрацияга тэуелдшне карай сызба тузу, мг/кг (млн"¹). Сызба формасы туракты ишп туратын т1к сызьщ болуы керек. Кеп регрессияныц (R²) корреляция коэффициентЮ,99 нец немесе жогары болуы керек.

Х5.1.7 Сызьщтьщтан кез-келген ауытку колданылатын орнатудыц сызьщсыз сипаттамаларын керсетед1.

Х5.1.8 Сипаттамалардыц сызьщсыз енпзшген келемшц (ушыныц формасын тексеру) жетк1л1кс1з бакылауы немесе детектор эсершен болуы мумк1н (ПИД баптауыныц дурыстыгына енд1руш1 нускаулыгын тексеру) .

17

Алгысез

1 «Мунай жэне газ акпараттык-талдау орталыгы» акционерлш когамы Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасыньщ инвестиция жэне даму бойынша министрлшнщ техникальщ реттеу жэне метрология комитет! терагасыныц 2015 жылгы 30 карашадагы № 247-од буйрыгымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСЦА ЕНГ13ШД1

3    Осы стандарт ASTM D 7756-2013 Standard Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases by Gas Chromatography with Liquid, On-Column Injection, (KoMipcyTeKTi суйытылган газдар. Сынаманы баганага енпзу аркылы газ хроматографиясы эд1с1мен калдыкты аньщтау) американдьщ стандартпен б1рдей.

ASTM D7756-13 материалдар, ешмдер, жуйелер жэне кызметтер ушш эз1рленетш жэне басылымга шыгарылатын американдьщ ерклн уйымымен дайындалган.

Осы улттык стандарт ASTM D7756-13 Standard Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases by Gas Chromatography with Liquid, On-Column Injection стандарт непзшде эз1рлещц, авторльщ кукык iieci АСТМ Интернэшнл, РА 19428, АКШ. АСТМ Интернэшнл руксатымен кайта басылымга шыгарылады

Агылшын тшнен аударылган (еп).

Еуропальщ стандарт непзшде Осы стандарт эз1рленген жэне с1лтемелер бершген ресми данасы норматив^ техникальщ кужаттын Bipi нгай мемлекетпк корында бар.

«Нормативтш сштемелер» тарауында жэне стандарт мэтшшде с1лтемел1к стандарттар езектенд1р1лген.

(Мемлекетаральщ) стандарттардыц с1лтемел1 американдьщ стандарттарына сэйкестш туралы мэл1мет косымша В.А Косымшасында келт1р1лген.

Сэйкест1к дэрежес1 - б1рдей (ШТ).

4АЛЕАПЩЫ РЕТ ЕНГ131ЛД1

5 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI3II11111I I

Осы стандарттыц взгергстерг туралы ацпарат жыл сайын басып шыгарылатын «Стандарттау жвтндегi нормативтт цужаттар» ацпараттыц нусцауында, ал взгерттер мен тузетулер мэтШ - ай сайын басып шыгарылатын «¥лттъщ стандарттар» ацпараттыц нусцауында жарияланады. Осы стандарт цайта царалган (ауыстырган) немесе к) mi жойылган жагдайда muicmi хабарлама ай сайын басып шыгарылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц нусцауында жарияланатын болады.

Осы стандарт Казакстан Республикасы Инвестициялар жэне даму министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! нщ руксатынсыз ресми басылым ретшде толыгымен немесе iuimapa шыгарылмайды,кебейтшмейд1 жэне таратылмайды.

В.А Ь^осымшасы

(ацпаратт ыц)

В.А1 кесте-Стандарттардыц сштемелж халыкаралык, аймактык; стандарттарга, шетел мемлекетшщ стандартына сэйкестй4 туралы мэл1мет

Халыцаралыц стандартты, аймацтыц стандартты, шетел мемлекетшщ стандартын белгшеу мен аталуы	Сэйкестпс дэрежеш	Мемлекетаральщ стандартты, улттьщ стандартты белплеу мен аталуы
ASTM D 1265-11, Practice for Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases, Manual Method (Суйытылган газдардыц сынамаларын 1р1ктеуд1ц стандартты эд1стемес1 (СКГ), цол эд1с1).	NEQ	ГОСТ 14921-78Суйытылтан KOMipTeKTi газдар. Сынамаларды ipiKTey эд1стер1
ASTM D 1835-13, Specification for Liquefied Petroleum (LP) Gases (Суйытылган ком1ртект1 газдарта стандартты спецификация (СКГ)).	IDT	КД СТАСТМД 1835-2011 Суйытылтан мунайлы газ. Жалпы техникальщ шарттар
ASTM D 2158-11, Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (LP) Gases (Суйытылган KOMipcyTeKTi газдарда цалдыц цалын аньщтау бойынша стандартты эд1с1 (СКГ)).	—	*
ASTM D 2163-05, Test Method for Analysis of Liquefied Petroleum (LP) Gases and Propene Concentrates by Gas Chromatography (Газдык; хроматография кемепмен суйытылган ком1рсутект1 газ бен пропана/пропилен цоспаларында ком1рсутек цурамын аньщтау бойынша стандартты эд1с).	IDT	КД СТ АСТМ Д 2163-2011 Суйытылган мунайлы газ. Газдьщ хроматография кемепмен KOMipcyTeKTi цурамын аньщтау эд1с1
ASTM D 2598-12, Practice for Calculation of Certain Physical Properties of Liquefied Petroleum (LP) Gasesfrom Compositional Analysis (Суйытылган мунайлы газдыц физикальщ цасиетш аньщтау).	IDT	КД СТ АСТМ Д 2598- 2011 Суйытылтан мунайлы газ. Композициялыц талдау эд1с1мен физикальщ цасиет1н аньщтау
ASTM D 3700-14, Practice for Obtaining LPG Samples Using a Floating Piston Cylinder (К(алцып журген поршеш бар цилиндрд1 пайдалана отырып суйытылтан KOMipcyTeKTi газды алудыц стандартты эд1стемес1).	IDT	Кр СТ АСТМ Д 3700-2011 Мунай жэне газ енд1р1с1. КДлцып журген поршеш бар цилиндрд1 пайдалана отырып суйытылган кем1рсутект1 газды алудыц стандартты эд1стемес1
ASTM D 6299-13, Practice for Applying Statistical Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance (Аналитикальщ олшеу жуйес1 сипаттамасы жумысын баталаута арналтан сапаны цамтамасыз ететш статистикальщ эд1стерд1 жэне бацылау карта эд1стерш цолдану).	IDT	КР СТ ASTM D6299-2013 Аналитикальщ олшеу жуйес1 сипаттамасы жумысын багалауга арналган сапаны цамтамасыз ететш статистикальщ эдютерд1 жэне бацылау карта эдютерш цолдану эд1стемес1н цолдану нусцаулыгы
ASTM D 6300-15, Practice for Determination of Precision and Bias Data for Use in Test Methods for Petroleum Products and Lubricants (Мунай ешмдер1 мен майлау материалдарын сынау эд1стемесшде дэлдш пен кемштктерд1 аньщтау эд1стемесф.	IDT		К;Р СТ ASTM D 6300-2013 Мунай ешмдер1 мен майлау материалдарын сынау эд1стемесшде дэлд1к пен кемнйл1ктерд1 аньщтау эд1стемес1н аньщтау бойынша нусцаулыц
Е355, Practice for Gas Chromatography Terms and Relationships (Газдьщ хроматография бойынша терминдер мен аньщтамалар бойынша басшыльщ).	NEQ		ГОСТ 17567-81 Газдыц хроматография. Т ерминдер мен аньщтамалар.
* Басылым кезещнде

к;р СТ ASTM D 7756-2015 КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ_

К0М1РСУТЕКТ1 С¥ЙЫТЫЛГАН ГАЗДАР

Сынаманы баганага енпзу аркылы газ хроматографиясы эдшмен калдыкты

аныктау

Енпзшген куш 2017-01-01

1    Колданылу саласы

Осы стандарт газдьщ хроматография эд1амен суйытылган кем1рсутек газдаты epirini кем1рсутект1 затты (майлы калдыктар) аньщтау эд1сш белгшейдг

Ескертпе - Кем1рсутект1 заттар суйытылтан кем1рсутек газына Караганда ушпалылыгы аз. (СКГ).

1.2    Осы стандарт кайнау температурасы 174 °С - 522 °С (Сю - С40) курайтын СКГ бар 10 бастап 600 мг/кг (млн"¹) дешнп диапазонда калдык санын аньщтауга мумющцк беред1. Жогары кайнау температуралы заттар мен хроматографикальщ баганга жабыскан заттар аньщталмайд ы.

1.3    «ХЗ» жэне «Х4» косымшаларда осы стандартта сипатталган косымша техникальщ куралдар мен удер1стерд1 колдану эд1стер1 келт1р1лген. «ХЗ» косымшада анализ диапазонын бензолга дей1н улгайтуга мумк1нд1к берет1н анализ етк1зу эд1стер1 келт1р1лген, ал «Х4» косымшада СКГ бар диизопропаноламин анализ эдюшщ сипаттамасы келт1р1лген, .

1.4    Олшем б1рл1п — ОЖ б1рл1ктер1нде керсет1лген мэндер стандартты рет1нде карастырылуы кажет. Жуйедеп керсет1лген жакшадагы мэндер аньщтама унпн гана керсет1лген.

1.5    Пайдалануына катысты карастырылган корганыс сурактары бар болса, осы стандартна енбейд1. Тшсп каутазд1к шаралары мен енбек гигиенасы жэне оларды колданар алдындагы нормативт1 шектеулердщ колданылуы бойынша ic-шараны уйымдастыру бершген стандарт тутынушысыньщ жауапкершшгшде болады.

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартты колдану унпн келес1 нормативах с1лтемелер кажет. Датасы керсеГлген с1лтемелер уш1н сштеме кужаттьщ тек керсет1лген басылымын, ал датасы керсетшмеген с1лтемелер уш1н сштеме кужаттьщ сонгы басылымын колданады (барльщ езгер1стер1мен 6ipre):

ASTM D1265-11, Practice for Sampling Liquefied Petroleum (ГР) Gases, Manual Method (Суйытылган кем1ртект1 газдардьщ сынамаларын ipixTeyfliu стандартты эд1а (СКГ), колмен ipi ктеу).

ASTM D1835-13, Specification for Liquefied Petroleum (ГР) Gases (Суйытылган кем1ртект1 газдардагы стандартты спецификация (СКГ)).

ASTM D2158-11*, Test Method for Residues in Liquefied Petroleum (ГР) Gases (Суйытылган кем1рсутект1 газдардагы калдык курамын аньщтаудыц стандартты oflici (СКГ)).

ASTM D2163-05, Test Method for Analysis of Liquefied Petroleum (ГР) Gases and Propene Concentrates by Gas Chromatography (Пропан / пропилен коспаларында газдьщ хроматография кемепмен суйытылган кем1ртект1 газдардагы кем1ртек курамын аньщтаудыц стандартты эд!с1).

к;р СТ ASTM D 7756-2015

ASTM D2421-13, Practice for Interconversion of Analysis of C5 and Lighter Hydrocarbons to Gas-Volume, Liquid-Volume, or Mass Basis (Стандарттьщ эдш. Сзанализшщ газ - колем, суйьщтьщ - колем немесе салмактык непзге езара кайта есептеу).

ASTM D2598-12*, Practice for Calculation of Certain Physical Properties of Liquefied Petroleum (LP) Gases from Compositional Analysis (Зат курамы анализ! эд1амен суйытылган кем1ртект1 газдардьщ аньщталган физикальщ курамын есептеу эдю1).

ASTM D3700-14*, Practice for Obtaining LPG Samples Using a Floating Piston Cylinder (Калкымалы поршеньд1 цилиндрд1 пайдалану аркылы суйытылган кем1ртекп газдардьщ сынамасын алу стандартты эд!с1).

ASTM D6299-13, Practice for Applying Statistical Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance (Талдамалы елшеу жуйелершщ жумыс сипаттамасын багалау унпн статистикальщ сапасын камтамасыз ету aaicrepi мен бакылау карталары эдютершщ колдану эдютемеа).

ASTM D6300-15, Practice for Determination of Precision and Bias Data for Use in Test Methods for Petroleum Products and Lubricants (Мунай ешмдер1 мен майлау материалдарын сынау эдютемесшде пайдалануга арналган дэлд1 к пен кемшшктерд1 аньщтау эдютемеа).

ASTM D6667-14, Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases by Ultraviolet Fluorescence (ультра кулпн флоуресценция кемепмен газ тэр1здес кем1рсутектерде жэне суйытылган мунай (жолай) газдарындагы ушпальщ куюрттщ жалпы курамын аньщтаудьщ стандартты эд!с1).

Е355-96, Practice for Gas Chromatography Terms and Relationships (Еаздьщ хроматографияньщ терминдер! мен аньщтамалары бойынша басшыльщ).

Е594-96, Practice for Testing Flame Ionization Detectors Used in Gas or Supercritical Fluid Chromatography (Еаздьщ хроматографияда пайдаланылатын жалынды - иондалган детекторлардьщ сынауы бойынша басшыльщ ).

3 Терминдер мен аныктамалар

Осы стандартта сэйкес аньщтамалары бар келеа терминдер мен аньщтамалар колданылады:

3.1    Хроматографияга катысты аныктамалар (Definitions of Terms Concerning

Chromatography):    Осы    стандартта    газдьщ    хроматограф ияны етклзудщ жалпы

эдштемелерше, терминдер мен аньщтамаларга улкен келемдеп с1лтемелер бар. Еаздьщ хроматография жумысына катысты косымша терминологияны Е 355 жэне Е594 Басшыльщтарында табуга болады .

3.2    Суйытылган кем1рсутект1 газга катысты аныктамалар (Definitions of Terms Concerning Liquefied Petroleum Gases): Осы стандартта ASTM D1835 техникальщ шарттарында сипатталган суйытылган кем1рсутект1 газдарды аньщтау сштемелер1 бар.

З.З.Бершген стандартка катысты терминдер аныктамасы:

3.3.1    Жогары кысымдагы суйытылган газ инжекторы, зат еНм (high pressure liquefied gas injector, п):Енпзгенде суйьщ формасын сактап кал алу ын камтамасыз етет1н кысымда жэне белме температурасында хроматографикальщ баганга суйытылган газ сынамасын енпзуге арналган курылгы.

3.3.2    Е^ысым беретш орнаткыш, зат еам. (pressure station, п): сэйкес сынама алгашкы жогары кысымдагы азотты беруд1 камтамасыз етет1н курылгы енпзген кездеп суйьщ формасын сактап калуды камтамасыз етедт

2

Е;Р СТ ASTM D 7756-2015

4 Эдктщ кыскаша сипаттамасы

4.1    СКГ сынама алтышында азот пен гелий аркылы кысымды 2500 кПа (363 psi) кетередт

4.2    Коршаган орта температурада суйык фазада сынаманы енпзу жуйесш СКГ жуып шаяды.

4.3    Сынаманы енпзу курылтысын жуып шайтаннан кешн газдьщ хроматограф инжектор санылауына орнатылады; СКГ (уакыт icKe косылады 25 мс (30 мкл)) улкен келемдеп сынама батаныньщ суьщ енпзу инжекторына ктретш жотары кысым какпаты мен ине аркылы бершедт

4.4    Газдьщ хроматограф жещл СКГ фракциясы жинакталатын талдау у^ш>^н жэне курауыш белжтер жиналатын epiTKiuiTi урлеу какпатымен камтылтан.

4.5    Аньщталтан мунай калдыты xiuii батанада устап турады.

4.6    СКГ бурый жзбергеннен кейш xiuii батанадаты атын талдау батанына ауыстырылады жэне температуральщ батдарлама icxe косылады.

4.7    Мунай калдыты ажырайды, оньщ курамы компоненттер1 Hi н кайнау температурасы непзшде аньщталады.

4.8    Калдыктын жалпы коле Mi С10-С40 (174 °С - 522 °С) сэйкес болжамдалтан диапазонда аудандарды косу аркылы аньщталады.

5    Мэш мен колданылуы

5.1    ASTMD 1835 сэйкес бар калдыкка бакылау СКГ сонты колдануы унпн ерекше манызды. СКГ майлы калдык енд1р1с, тасымалдау немесе сактау кезещнде пайда болуы мумкш ластаудьщ ce6e6i болады.

5.2    Калдьщты аньщтаудьщ эд1 ci аз уакытта талап етед1 жэне кол эд1стер1мен салыстыртанда, ятни, калдьщ келем1н кезбен шолып немесе гравиметрлж есептеумен улкен келемдеп сынамаларды жою непз1ндеп ASTM D2158 стандартна сипатталтан эд1с сиякты, дэл1рек болып табылады.

5.3    Осы эд1с жалпы калдьщтьщ 10 мг/кг тен, шекп сандьщ аньщтаумен калдьщтьщ ауыр (майлы) компоненттерш дэл1рек елшеуге мумктнд1к бередг

5.4    Осы эд1с пайдалану кез1нде сандьщ нэтижелер сиякты алута болады жэне кайнау температурасыньщ диапазоны жэне накты ластау затыньщ пайда болу кезш 1здеу кез1нде тетенше пайдалы болатын фингерпринт сиякты акпараттарды алута болады.

6    Аспаптар

6.1    Газдьщ хроматограф (ГХ)— улкен келемд1 (LVOC1) сынаманы баганага суьщтай енпзу инжектер1 бар, сызьщтьщ температураны баскару багдарламасымен багана термостаты бар жэне жалынды - иондалган детекторы (ЖИД) кез келген газды хроматографикальщ аспап. Термо реттегтштщ устап туру уакытыньщ сэйкесппн талдау кез1нде 0,05 мин (3 с) тец болуы керек.

6.2    Мэл1меттерд1 жинактау — хроматографияльщ детектор сигналын керсету уш1н жэне шьщ ауданыньщ интеграциясы уш1н кез келген б1р1кпршген курылтыны немесе мэл1меттерд1 жинактаудьщ компьютерленген жуйес1н пайдаланута болады.

6.3    EpiTKiuiTi урлеу какпаты — сынаманьщ улкен бел1пн бурута арналтан реттелепн

какпак.

6.4    Бос капилляр — жабынсыз тот баспайтын болаттан жасалынтан. Ойдатыдай колданылатын батаналар жэне колданута арналтан олардьщ шарттары 1 кестеде келпршген.

3

к;р СТ ASTM D 7756-2015

6.5    ¥стап туратын Kiiiii багана — полидиметилсилоксаннан жасалган жылжымайтын фазасы бар багана жэне оларды колдану шарттары 1 кестеде келпршген.

6.6    Талдау баганасы — полидиметилсилоксаннан жасалган жылжымайтын фазасы бар багана. Ойдагыдай колданылатын баганалар жэне колдануга арналган олардьщ шарттары 1 кестеде келпршген.

6.7    Багана муфтасы — Байланыстыратын курылгы — бос капиллярды Kimi баганамен байланыстыру ушш сэйкес келетш герметикальщ муфта. (ГХ термостаттьщ шшдеп байланыстырудьщ жэне epiTKimTi урлеу какпагын байланыстырудьщ 1 суреп н карау керек).

6.8    Баганаларды белпш — 6ip жагынан Kimi багандарды талдау баганасымен герметикальщ байланыстыру ретшде, баска жагынан белсещцршген капилляр пайдаланылатын белпш (ГХ термостаттьщ imimieri байланыстырудьщ жэне epiTKiuiTi урлеу какпагын байланыстырудьщ 1 суреп н карау керек).

Ертшип уршку кашага Сынаманы багднагы evbiETait SEirisv

Бос капилляр ¥сгдп тхратын mi багана    Талдау    баганасы

1 сурет - ГХ баганда термостат iiuii^eri байланысыныц жэне epiTKiuiTi урлеу какпагы байланысыныц орналасу сулбасы

6.9 Жогары кысымдагы суйытылган газ инжекторы — ГХ сынаманы енпзудщ санылауына енпзшедк содан кешн какпак icTeH шыгады жэне сынаманы ажыратусыз ГХ жуйесше алдын ала аликвот бередк инемен пкелей байланыскан жогары кысымдагы какпак. (2 суреп н карау керек).

4

к;р СТ ASTM D 7756-2015

Электр байланысы    ^^1СЬГМ ^^сш ^анда

Ьершетш жанармаи

2 сурет-Жогары кысым какпагы

6.10 Кысымды Tycipy станциясы — туракды к;ысым кезшде сынаманы суйьщ фазада енпзуд1 камтамасыз етедт Эдеттеп конфигурацияЗ суретте керсет1лген.

1

А

Сынама алгыш В    Сынаманы енпзу сызыгы

С    Сынаманы енпзу курылтысы

D    Баганага сынаманы суьщтай    енпзу

Е    Г аздьщ хроматограф

F    Сынаманы шытару

G    Ротаметр

Н    Буландыртыш

I    Атызу жуйес1

Р    Манометр

3 сурет-Ь^ысымды Tycipy курылгысынын эдеттегт конфигурациясы

5

к;р СТ ASTM D 7756-2015

6.11Багананыц эдеттеп сулбасы —1 суретш карау керек.

6.12 Эдеттеп жумыс шарттары —1 кестесш карау керек.

1 кесте-Стандартты жумыс шарттары

Термостат батдарламасы	3 мин 1ш1нде 35°С 25 °С/мин кезшде 35 °С - 340°С 10 мин пшнде 340°С
Сынаманы енпзу батдарламасы	Улп: суьщ icKe косу тшелей багана 3 мин пшнде: 65°С температура 25 °С/мин кезшде 55 °С - 340°С 9 мин пшнде340°С
Детекторды реттеу	Ауа шыгыны: 400 мл/мин Су теп шыгыны: 40 мл/мин КДсылатын газ шыгыны: 45 мл/мин Температура: 350°С Мэл1меттерд1 беру жылдамдыты: 20 Гц
Батана	Бос капилляр: 1шю диаметр! 0,53 мм жэне 5 м узындыктаты SulfinertA)TOT баспайтын болаттан жасалтан капилляр ¥стап туратын Kimi батана: 3 м 100% Диметилполисилоксан: 0,53 мм, 2,65 мкм Талдау батанасы: 100% Диметилполисилоксан 30 м, 0,32 мм, 0,25 мкм Сынама атыны 2 мл/мин
Гысымды Tycipy К¥РЫЛГЬ1СЫ	Азот кысымы: 2500 кПа Азотпен урлеу кысымы: 500 кПа
Суйытылган газ инжекторы	Енпзу: 25 мс
4/lSulfinertaTaybiSilcoTek, 112 BennerCircle, Bellefonte, РА 16823, www.SilcoTek.com тауарльщ атауы болып табылады

7 Реактивтер мен материалдар

7.1    СКГкалибрленген кос па даты минералды май — минералды май бар СКГ сертификатталган калибрленген коспа. Минералды май концентрациясы СКГсынамадагы ластау заттарыньщ болжамдалган концентрациясына тен болуы керек.

7.2    Пентанньщ калибрлеу коспасындагы минералды май — пентанда минералды калибрлеу коспасыньщ стандартын эз1рлеу. Минералды майдьщ елшенген мэн1н миллиграмга дешн жазу керек жэне концентрациясын мг/кг есептеу керек. Минералды майдьщ концентрациясы СКГ сынамадагы ластау заттарыньщ болжамдалган концентрациясына тец болуы керек.

7.2.1 Белме температурасы кезшде суйыктык болатын пентандагы стандарт Tepic температуралар кезшде сэйкес контейнерлерде сакталуы керек жэне пайдаланар алдында сынама алгышка ауыстырылуы керек. Баска жагдайда стандарттарды ауа етшзбейтш баллондарда сактау керек.

7.3    Минералды май немесе б1ржакты кем1рсутект1 фракция С10-С40 диапазонында кайнау температурасы бар. Баска жагдайда фракция Сю-С4одиапазонында дэл аньщталган б1ржакты кем1рсутект1 фракция сынамада ластандыргышпен сандьщ жэне сапальщ салыстыруды орындау ушш пайдаланылуы мумкш. Сю-С4одиапазонынан айтарльщтай шыкпайтынына кепшдш беру керек.

7.4    Салыстыру стандарты, пентандагы минералды май — пентандагы минералды май салыстыру стандартын айкындау. Минералды майдьщ дэл елшенген мэнш миллиграммга дешн жазу керек жэне концентрациясын мг/кг есептеу керек. Минералды майдьщ концентрациясы СКГ сынамадагы ластау заттарыньщ болжамдалган концентрациясы сиякты болуы керек.

к;р СТ ASTM D 7756-2015

7.5    N-алкана устап туру уакытыныц стандарты - кем дегенде Сю жэне С40 5 мг/л концентрацияда болатын, пентан немесе гептан ертлген коспа.

7.6    EpiTKiui — пентан ГХ.

8    Ь^ауш-катерлер

8.1    СКГ ертке кдуштщ айтарльщтай катер1 бар жэне СКГ кдйнау температурасы минус 41 °С дешн жетет1н болса, кату Kayini бар. Жану немесе ертп алдын алу унпн каушаздшке жэне тершщ СКГ контакт1с1нен жеке кортау заттарын кию1не сэйкес шараларын кабылдау керек.

8.2    Зертхана желдетюнпнщ дурью жуйесш пайдалану талап ет1лед1.

8.3    Дурью rycipy сызытын курастыру талап етшедт Осы сызыкка кысымды Tycipy курылтысы жэне инжектор косылуы керек. Tycipy сызытын шытартышы тимараттан тыс орналасуы керек.

8.4    Кысымды Tycipy курылтысы, цилиндр, инжектор жэне бакылагыш жерге туйьщталуы керек

9    Аспаптарды дайындау

9.1    Газдьщ хроматограф — орнатып жэне ещрруыпнщ нускаулытына сэйкес жумыс icTeyiH тексеру керек Эдеттеп жумыс шарттары 1 кестеде керсет1лген.

9.2    Кысымды Tycipy курылтысы — ещрруыпнщ нускаулыгына сэйкес курастыру керек. Сынамага урлеу журпзу жэне аккыштыгына мукият тексеру керек.

9.3    Жогары кысымдагы суйытылган газ инжекторы — ещрруып нускаулыгына сэйкес курастырылуы керек.

9.4    Баганалар конфигурациям —1 суретте керсетшгендей курастырылуы керек. Метрлш келемнщ теменп байланысын пайдалану керек, аккыштыкка тексеру керек.

10    Калибр л еу

10.1    Sip нуктел1 калибрлеу аспапты косу кезшде орындалады, сынама нэтижес1 14 тараута сэйкес SQC статистикалык сапа бакылауымен руксат ет1лген мэндерден тыс шьщса немесе аппараттык камтамасыз етуге немесе газды ж1беру, немесе олардыц байланысына езгер1стер енпзгеннен кешн.

10.2    Сынаманыц болжамдалтан диапазонында жуйешц сызьщтытын тексеру yuiiH сызьщтьщка тексеру журпзу керек. Косы мша акпаратты «Х5» косымшасында карау керек.

10.3    Сынаманы енпзбестен icKe косу. ГХ базальщ сызыты турактантанша дешн косылып туруы керек. Талдаудыц ек1 циклд1к реГмен орындалтан юру жэне шыту сигналдары 5 % артьщ емес ерекшеленед1. Непзп сызьщтыц тураксыздыты аккыштыкпен, детектордыц газдарымен, батанадан элюирленбеген жотары кайнатылатын компоненттер немесе заттармен тудырылуы мумюн. Калибрлеудщ, тексеруд1ц немесе сынамата талдау циклшщ соцында сигнал бшкпп (пА) осы калпында жумыс icTen туртан непзп сызыкка тец жэне жотары болуы керек. Непзп сызьщтан 5% артьщ емес сигнал бшктш нашар дайындалтан батана туралы немесе 522 °С кайнау температурасынан жотары сынаманыц компоненттерш элюирленген туралы куэландырылуы мумюн. Батаната техникальщ мэл1меттер бепнде батаналарды дайындау бойынша нускаульщты карау керек.

10.4    Стандарттыц n-алкана устап туру уакытын аньщтау керек (7.6) жэне Сю мен С40 уш1н устап туру уакытын орнату керек. Ерпюш пен oipiHLui калыпты алкана (Сю) шыцы арасындаты непзп сызьщ бел1ну1 керек.

7

1