КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

ТАМАК; 0Н1МДЕР1, АЗЬЩ-TYJIIK ШИК13АТЫ, ЖАНУАРЛАРГА АРНАЛГАН

ЖЕМ

{^рамындаш кадмийдщ, цортасынныц, кушэннщ, сынаптыц, хромныц мелшерш электр-термиялыц атомдау арцылы атомдыц-абсорбциялык; эд!спен аныцтау

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ,

КОРМА Д ЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией

Щ»СТ 2350-2013

Ресми басылым

Т^азацстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрЛ1пшц Техникалык; ретгеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

Астана

ЬСАЗАУСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ УЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

ТАМАК; 0НШДЕР1, АЗЬЩ-TYJIIK ШИК13АТЫ, ЖАНУАРЛАРГА АРНАЛГАН

ЖЕМ

^урамындагы кадмийдщ, коргасынныц, кушэншц, сынаптыц, хромныц мелшерш элсктр-тсрминлмк атомдау арцылы атомдык-абсорбциялык; эдкпен аныкдау

ЦРСТ 2350-2013

Ресми басылым

1^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлйтнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

Астана

ЦР СТ 2350-2013

Сыйымдылыгы 25 см³ елшегпп кугыга тамшуыр кемепмен тшсп ион ертщцс! Курамыныц 5 см³ TCY куйылып, 10.1.1 бойынша келемдш yneci 0,3 % болатын азот кынщылы ертщцс!мен белпге дей1н апарып араластырады.

Ертщц полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган ыдыста 3 ай бойы сактау кезшде турадты.

Ескертпе. Кушэцгц колдану кез1нде осы концентрация epmHflici дайындамайды, ейткеш, улестш шогырлануы 0,1 мг/см³ (100 мг/дм³) кушэн ертндйлнщ TCY курамы ертнд1с1 пайд аланы лады.

Будан opi улестпс шогырлануы 100 мг/дм³ болатын жумыс ертщцсшщ т1збект1 суйылту аркылы (6ipaK op6ip кадамда 100 еседен артьщ емес) 4-кестеде керсетшген элементтщ градуирлеу ертщцс! дайындалады.

Суйылту алгоритм!, сондай-ак фондьщ ертндшер! мен эр турл1 массальщ концентрация ертндшерш сактау мерз1м! Б косымшасында келпршген.

10.2 Сынапты аньщтау ушш косымша мыналар кажет:

10.2.1    Массальщ yrieci 4 % болатын калий бихромат ертщцсш дайындау

4 г калий бихроматы аспасын 96 см³ exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей ериедь Тыгынмен тыгындалган куцпрт шынынан жасалган ыдыста сактау мерз1м! - 3 ай.

10.2.2    Суйылту ертщцсш дайындау

Термот0з1мд! шынынан жасалган стацанга 500 см³ - 600 см³ exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) су куйылады жэне 50 см³ концентрацияланган азот кыпщылы мукият куйылады. Содан кешн 10.2.1 бойынша 5 см³ калий бихроматы ертщцс! косылады жэне колем! 1000 см³ дейш exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзедг Тыгынмен тыгындалган куцпрт шынынан жасалган ыдыста сактау мерз!м! - 3 ай.

10.2.3    Массальщ улес! 30 % болатын куюрт цышцылы ертщцсш дайындау Термотез1мд! стаданга 100 см³ exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) су

куйылып мукият араластырьшады жэне 60 см³ концентрацияланган куюрт кышкылы (d =1,83 г/см³), косылады, салцындаган соц 200 см³ дейш exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей суйылтады. Сактау мерз1м! шектелмеген.

10.2.4    Гексахлорплатина кыпщылы ертщцсш дайындау

1 г гексахлорплатина кыпщылы аспасын 100 см³ exi рет тазартьшган су (йонсыздандырылган) сумей ерггедь Тыгынмен тыгындалган куцпрт шынынан жасалган ыдыста сактау мерз!м1 -12 ай.

10.2.5    Улестпс шогырлануы 10 мг/дм³ болатын сынап ертщцсш дайындау Сыйымдылыгы 200 см³ елшепш кутыга 10.2.2 бойынша шамамен 30 см³ суйылту

eprmmici куйылады, улестпс шогырлануы 1 г/дм³ болатын сынап ертндкл курамыныц 2,0 см³ TCY енпзед!, белпге дей!н суйылту ертщцмен жетюзш, мукият араластырьшады. Тоцазыткыштагы сактау мерз!м1 - 6 айдан артьщ емес.

10.2.6    Улестпс шогырлануы 100 мкг/дм³ болатын сынап ертщцсш дайындау Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 10.2.5 бойынша улестпс шогырлануы 10

мг/дм³ болатын сынап eptinmici куйылады, 10.2.2 бойынша суйылту ертщцшмен белпге дейш жетшзш, мукият араластырады. Тоцазыткышта сактау мерз1м! - 3 айдан артьщ емес.

10.2.7    Улестпс шогырлануы 2 мкг/дм³ болатын сынап ертщцсш дайындау Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 10.2.5 бойынша улестпс шогырлануы 100

мг/дм³ болатын 2,0 см³ сынап ертщцс! куйылады, 10.2.2 бойынша суйылту ертщцшмен белпге дейш жетюзш, мукият араластырады. Тоцазыткышта сактау мерз1м! - 10 айдан артьщ емес.

10.2.8    Улестпс шогырлануы 1 мкг/дм³ болатын сынап ертщцсш дайындау

ЦР СТ 2350-2013

Сыйымдылыгы 100 см³ елшегпн кутыга 10.2.5 бойынша улестпс шогырлануы 100 мкг/дм³ болатын 1,0 см³ сынап ершщца куйылады, 10.2.2 бойынша суйылту ертндосгмен белгше дейш жегвйзт, мукият араластырады. Тоцазыткышта сакдау мерз1м1 -10 айдан артьщ емес.

10.2.9 Улестж шогырлануы 0,5 мкг/дм³ болатын сынап ерггщщсш дайындау

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 10.2.5 бойынша улестж шогырлануы 2 мкг/дм³ болатын 25 см³ сынап eptiumici куйылады, 10.2.2 бойынша суйылту ертцщсгмен белпге дей1н жетк1з1п, мукият араластырады. Ертндо пайдалану ьсунше дайындалады.

11 6лшемдерд1 орындауга дайындау

0лшемдерд1 орындауга дайындау кезшде мынадай жумыстар етшзшуге тшс: спектрометрд1 жумыска дайындау, еш рет тазартылган су (йонсыздандырылган) су сапасын тексеру, спектрометрд1 градуирлеу, сынамаларды ipiKTey жэне талдауга дайындау.

11.1    Сынамаларды ipiKTey

Тамак ешмдер1 мен eHflipicTHc ппюзат, курастырылган жемдер мен курастырылган шшбзаттардыц зертханальщ сынамаларын ipiKTey ешмнщ накды турше арналган нормативтпс кужаттамага сэйкес етюзшедц мысалы астьщ жэне олардан ецделген етмдер1 сынамаларын ipiKTey ГОСТ 13586.3 жэне ГОСТ 27668, жарма ГОСТ 26312.1 бойынша, уннан nicipwreH етмдер ГОСТ 5667 бойынша, нгужык ешмдер1 жэне шошка, кой, сиыр жэне союга арналган мал мен кус етшен жасалган ен1мдер ГОСТ 9792 бойынша, ку^с eTi ГОСТ 7702.0 бойынша, балык жэне балык ешмдерк балыктык емес объектшер1 ГОСТ 31339 бойынша, жeмic - кекен1с eнiмдepi ГОСТ 26313 бойынша, арпа-кебек eнiмдepi ГОСТ 30364.0 бойынша, курастырылган жемдер мен оларды ещцретш шшазат ГОСТ 13496.0 бойынша ещйршедп

11.2    К^оргасын, кадмий, хром мелшерш аныктауга арналган сынамаларды дайындау

Егер сынама курамы белпс1з жагдайда, минералдаудьщ барлык Tocumepi ушш ттсп

тэсшге арналган максималды аспаны алу керек. Сынамаларды кургактай минералдау тэсЫмен тольщ минералдау болмайтын жагдайда (мысалы, ер1мейтш кышкылда калдыктар туындайды) 11.2.2 бойынша ылгал минералдау пайдаланылады немесе 11.2.3 бойынша жогары кысым кезшде минералданады.

11.2.1    Кургак минералдау

Кургак минералдау Tocmi шиюзаттар мен ен1мдердщ барлык TYpлepi ушш колданылады.

Фарфор тигельге немесе кварц тигельге (тостаганга) 0,5 г - 2 г ешм аспасы салынады жэне ГОСТ 26929 сэйкес минералдау етюзшедг Алынган кул 10.1.6 бойынша 1 см³ азот кышкылы (1:1) ертщцшмен ертлед1 жэне ылгал тузга дейш буланады жэне

10.1.1 бойынша сыйымдылыгы 25 см³ - 100 см³ елшепш кутыга массалык улес1 0,3 % болатын азот кышкылы ертндга куйылады. Белпге дей1н сол кышкыл ертнд1с1мен жегюзш араластырылады.

11.2.2    Ылгал минералдау

Массасы 0,5 г - 1 г болатын сынама аспасы Кьельдаль кутына куйылады жэне ГОСТ 26929 бойынша органикальщ заттардыц бузылуы етк1зшед1. Кьельдаль куты орналаскан аспага 10 см³ концентрацияланган азот кышкьшы косьшады жэне кем1нде 15 мин усталады. Содан соц куты 1ш1ндеп суйык 3 см³ - 5 см³ дейш буландырылып, куты кыздыргышта кыздырылады. Осыдан кейш 1 см³ порция бойынша 15 см³ 30 %-дьщ сутек тотыгы мукият куйылады жэне 3 см³ - 5 см³ дейш тагы да буландырады.

Толык минералданган сынама деп кур^амьшД^а epiMereH болшектер1 жок, тунык тусс1з суйьщты бiлдipeдi (болымсыз аьцныл - сары бояулар руксат етшед1).

9

ЦР СТ 2350-2013

Жартылай минералданган жагдайда тацдалган аспа массасын азайтуга немесе ыдырау кезшде пайдаланылатын реактивтер мелшерш арттыру усынылады.

Ылгал минералдау тэсиимен алынган ертндо сыйымдылыгы 25 см³-100 см³ елшепш Кутыга Кьельдаль куты кдбыргасын exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей шаю аркылы куйылады. Белпге дейш exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзш араластырылады.

11.2.3    Жогары кысым кезшде минералдау

Жогары кысым кезшде минералдау эд1с1мен сынамаларды дайындау ГОСТ Р 53150 сэйкес етюзшедг ГОСТ Р 53150 бойынша кысым астында минералдауга арналган кез келген дурал пайдаланылады, мысалы СВЧ-минерализатор немесе микротолкынды кыздыру тэсшмен микротолкынды жуйес1. Жумыс T9pTi6i осы куралдарды пайдалану аркылы минералдау етк1зу бойынша пайдалану бойынша нормативтш кужатта жэне эд1стемел1к нускаульщта керсет1лген. Сынак аспасы 0,5 г бастап 1 г дейш, концентрацияланган азот кынщылын келем110 см³-15 см³курайды.

Алынган минерализат сынама минералдауы exi рет тазартылган (йонсыздандырылган) сумей етюзшген фторопластикалык стакан кабыргасын шая отырып, сыйымдылыгы 25 см³ - 50 см³ елшепш кутыга куйылады. Белпге дей1н exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзш араластырьшады.

11.3    Сынап мелшерш аньщтау унпн сынамаларды дайындау

11.3.1 Ылгал минералдау

Массасы 0,1 г - 2,0 г болатын сынама аспасы тепстелген туб1 децгелек термотез1мд1 кутыга куйылады, 10 см³ концентрацияланган азот кышкылы (егер кышкыл сынамамен каркынды сщгретш жагдайда, 1 см³ бастап 5 см³ дейш exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жэне оны 10-20 мин кдлдырады. Кутыны xepi тоцазьгщышпен жабылады, тоцазыткыш жейдес1 аркылы су тогын косады жэне ыдыраудыц 6ipiHmi сатысында катты реакциядан каша отырып, коспаны мукият кыздырады. Содан соц коспаны куйганга дешн жетк1зе отырып, кыздыру каркындылыгы арттырады. Кезецнщ багыттау узактыгы 30 мин бастап 40 мин дейш. Kepi тоцазыткыш аркылы реакциялык коспага азот оксидш катты белуд1 токтаган соц 5 см³ концентрацияланган азот жэне xyxipT кыпщылы мукият косылады. Кдркынды кайнату аркылы кыздыруды арттырады. 30 мин бастап 40 мин дейш усталады.

Тоцазыткыш жейдесше 2 -3 мин басу аркылы су тогы жабылады, сынама бояуы жогалганга дейш 2-3 мин аралыгымен 2 см³ порциямен xepi тоцазыткыш аркылы сутек тотыгы реакциясына енпзед1 (10 см³ - 30 см³ кажет етшед1).

Толык минералданган сынама деп курамында ер1меген белшектер1 жок, тунык тусшз суйыкты бщдгред1 (болымсыз акшыл - сары бояулар руксат етшед1). Жартылай минералданган жагдайда тацдалган аспа массасын азайтуга немесе ыдырау кезшде пайдаланылатын реактивтер мелшерш арттыру усынылады.

Осы жагдайда реактивтердщ жиынтык келем1 минерализат куйылган куты келемшен аспауга ти!с, ce6e6i сынаманы дайындау процесшде коспа колем1 азайтылмайды.

Будан opi xepi тоцазыткыш аркылы аздаган exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) су косылады жэне реакциялык коспаны тагы да 5 мин кайнатады, одан кешн салкындатып, xepi тоцазыткыш алынады жэне 10.2.1 бойынша 2 см³ калий бихромат ертндкл косылады.

Алынган ертщц сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга Ty6i децгелек куты кабыргасын exi рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей шаю аркылы куйылады. Белпге дейш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзш араластырылады. Сынаманы 48 сагат бойы талдау керек.

ЦР СТ 2350-2013

Ескертпе. Калий дихроматы бояуын минерализатда косу кезшде жылдам бузылу сынамада ыдырамаган с утек тотыгыньщ болуы немесе органикалык матрицаны то лык емес минер ал дау тур алы куэландыра алады, exeyi де колже'пмс1з. Осы жагдайда сынаманын; минералдауын кайталау керек.

11.3.2 Жогары кысымда минералдау

Жогары кысымда минералдау эд1с1мен сынамаларды дайындау ГОСТ Р 53150 стандартына сэйкес етюзшедь

ГОСТ Р 53150 бойынша кысым астында минералдауга арналган кез келген кур ал пайдаланылады, мысалы СВЧ-минерализатор немесе микротолдынды кыздыру тэсЫмен микротолкынды жуйес1. Жумыс тэрт1б1 осы куралдарды пайдалану аркылы минералдау етк1зу бойынша пайдалану бойынша нормативтпс кужатта жэне эд1стемел1к нускаульщта керсет1лген.

Массасы 0,1 г сынак аспасы сынама дайындауга арналган фторопласт стаканга салады, 5 см³ концентрацияланган азот кышкылы косады жэне 0,8 МПа кысым астында 20 мин бойы ыдырау процес1 етюзшедг Жабьщ жуйедеп кысым 0,2 МПа дейш тускен соц, оны лактырады. Осындай процедура сынап шыгынын болдырмауга мумюндок беред1.

Алынган ертндо сыйымдыльп'ы 100 см³ елшегпн кутыга фторопласт стакан кабыргасын ек1 рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей шаю аркылы куйьшады. Белпге дейш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзш араластырылады. 2 см³ калий бихроматы eptiumici 10.2.1 бойынша куйылып, белпге дейш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзш араластырылады.

11.4 Кушэннщ мелшерш аныктауга арналган сынамаларды дайындау (ылгал минералдау)

Массасы 0,1 г - 2,0 г сынак аспасы Ty6i децгелек термотез1мд1 кутыга куйылады, 10 см³ концентрацияланган азот кышкылы енпзшед1 жэне оны 10-20 мин калдырады.

Кутыны Kepi тоцазыткышпен жабады, тоцазыткыш жейдес1 аркылы су тогын косады жэне ыдыраудыц 6ipmmi сатысында катты реакциядан каша отырып, коспаны мукият кыздырады. Содан соц коспаны куйганга дейш жетюзе отырып, кыздыру каркындылыгы арттырады. Кезецнщ багыттау узактыгы 30 мин бастап 40 мин дейш. Kepi тоцазыткыш аркылы реакциялык коспага азот оксид1н катты белуд1 токтаган соц 5 см³ концентрацияланган азот жэне кук1рт кынщылы мукият косылады. К^аркынды кайнату аркылы кыздыруды арттырады. 30 мин бастап 40 мин дейш усталады.

Тоцазыткыш жейдесше 2 -3 мин басу аркылы су тогы жабылады, сынама бояуы жогалганга дейш 2-3 мин аралыгымен 1 см³ - 2 см³ порциямен Kepi тоцазыткыш аркылы сутек тотыгы реакциясына енпзед1 (5 см³ -10 см³ кажет етшед1).

Толык минералданган сынама деп курамында epiMereH белшектер1 жок, тунык тусс1з суйыкты бшд1ред1 (болымсыз акшыл - сары бояулар руксат етшед1). Жартылай минералданган жагдайда тацдалган аспа массасын азайтуга немесе ыдырау кезшде пайдаланылатын реактивтер мелшерш арттыру усынылады.

Осы жагдайда реактивтердщ жиынтык келем1 минерализат куйылган куты келемшен аспауга ти!с, ce6e6i сынаманы дайындау процес1нде коспа келем1 азайтылмайды.

Будан opi Kepi тоцазыткыш аркылы аздаган ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) су косылады жэне реакциялык коспаны тэты да 5 мин кайнатады, одан кешн салкындатады.

Алынган ертнд1 сыйымдылыгы 25 см³-100 см³ елшепш кутыга Ty6i децгелек куты кабыргасын ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей шаю аркылы куйылады. Белпге дейш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзш араластырылады.

11

ЦР СТ 2350-2013

Ескертпе. Крлданыстагы нормативтш кужаттарга сэйкес тамак; ешмдер1 мен курастырылган жем элементтерш аньщтау ушш минералдаудыц баска да эдштерш пайдалануга болады, ал айда осы жагдайда пайдаланушы метрологиялык; сипаттаманьщ багалауын ездтнен етюзуге тшс.

11.5    Бос сынаманы дайындау

Бос сынама сынамаларды талдау кезшде сол реактивтерд1, сол мелшерде пайдалана отырып, талданатын объектшщ аспасыз, жумыс сынамаларыныц op6ip топтамасымен 6ipre 6ip уакытта дайындалып талданады.

Ескертпе. Бос сынама сигналыньщ шамасы ертндщеп элементтердщ теменп концентрация аумагында елшемдерд! отюзу мумкшдтн аньщтайтынын ескеру керек. Бос сынаманы ластанудыц непзп ce6e6i сынаманы дайындау кезшде пайдаланылатын кышкыл болып табылады.

11.6    Элементтерд1 тура аньщтау кез1нде спектрометрд1 градуирлеу

11.6.1    «Бос атомдау» етюзу

Спектрометрд1 градуирлеуге Kipice отырып, сондай-ак сынамадагы белгнй 6ip элементтщ мелшер1н елшеу алдында «бос атомдау» етюзу керек, ягни атомизатордьщ графиттш кюветасына сынаманы етюзбей 3-кесте бойынша елшемдердщ тацдалган параметрлершде атомдаудьщ барлык процедурасын icKe асыру керек.

Элементпен аньщталатын юоветаньщ ластауы жоцтыгына кезше жетюзу керек жэне ластау болатын жагдайда куйд1ру аркылы жою керек. «Бос» атомдауды аналитикальщ сигналдын; мэш 0,01 томен тускенге дей1н етюзедГ

11.6.2    Сапаны бак;ылау ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жэне азот щлнщылы ертщцшмен етк1зед1. Жумыс бастар алдында 10.1.1 бойынша ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жэне азот ьщшщылы ертщцшмен сапасы тексертедЁ Ол уш1н граудирлеу сипаттамасы ушш белгшенгендер бойынша 12-бел1мге сэйкес аньщталган элементтщ улестпс шогырлануы елшенедг

Егер 40 мм енпзу кез1нде элементтщ улестш шогырлануыныц елшенген мэш градуирлеу ертщцсшщ улеспк шогырлануы мэншщ 4-кестеде усынылатын мэндердщ 5 % аспайтын жагдайда, су сапасы (азот дынщылы epmHflici) кднагатты боп танылады. Егер градуирлеу сипаттамасы зертханадагы осы элементтер ушш белгшенбеген жагдайда, онда дайындаушы - зауытта белгшенген градуирлеу сипаттамасы пайдаланылады.

Градуирлеу сипаттамасы болмаган жагдайда судыц б1рдей келемшен (азот цынщылы ертщцс!) жэне 0,05 аспауга ти1с градуирлеу ертнд1с1 (мысалы, 20 мм³) аналитикальщ сигналдар датынасы табьшады.

11.6.3    Спектрометрдщ градуирлеу!

Сынамаларды гардуирлеу кезшде жэне талдау кезшде 3p6ip элемент ушш атомдау процесшщ эр rypni сатысын етюзетш усынылатын параметрлер! 3- кестеде келпршген.

12

3-кесте. Талдауды отказу шарттары

Элемент 1 £ я 3 я а и а 4 о н Kenripy 1-пиролиз 2-пиролиз Атомдау Тазалау О | > Температура, °С О н f Температура, "С О н Температура, О i" >> Температура, •с О i" > Температура, Cd* 228,8 40 120 20-30 600 ** ** 1.5 1300 2,0 1500 Pb* 283,3 40 120 20-30 650 20 1450 1.5 2400 2.0 2700 As* 193,7 40 120 20-30 600 ** ** 1.5 2750 2,0 2800 Сг 357,9 40 120 20-30 600 20 1500 1.5 2550 2,0 2700 Sn* 286,3 40 120 20-30 600 ** ** 1.5 2650 2.0 2750

* модификаторды пайдаланып аныктау (5-кесте). ** 2-пиролиз кажет болтан жатдайда етюзшед1 (егер 12.1 бойынша етюзшетш нэтижелердщ аньпсгыты расталмайды).

Спектрометрдщ градуирлеу сипаттамасы элемент концентрациясынан аналитикальщ сигнал байланысын бйвдредо.

11.7.1 бойынша дайындалган атомизатордьщ графитпк кюветасына Б досымшасына сэйкес дайындалган ти1ст1 элементтщ 10; 20; 40 мм³ градуирлеу ертщцсшщ автосемплер кемепмен немесе тпселей дозатормен енпзшеда.

0p6ip элемент ушш градуирлеу ертщцсшщ улестш шогырлануыныц усынылатын мэндер14-кестеде керсетшген.

4-кесте. Градуирлеу сипаттамасын куру та ариалган ертндкшщ улестж шогырлануыныц усынылатын мэндер1

Элемент	Градуирлеу ертндцсшщ улестнс шогырлануы, мкг/дм'5
Cd	1
Сг	5
As, Pb	10
Sn	20

Хромнан баска барлык; элементтер ушш градуирлеу сипаттамасы модификаторды пайдалану аркылы курылады. 5-кестеде пайдаланылатын модификаторлар мен олармен жумыс icTey тэсщдер1 келт1ршген.

Сынамаларды талдау кезшде градуирлеуд1 етшзу кезшде пайдаланылатын модификатор енпзшедг

13

5-кесте. Модификаторды енпзу

Элемент Модификатор Келем1, мм Енпзу тэсЫ Cd Рб(М)з)2 10.1.3 бойынша 10 1,2 Pb Mg(N03)2+NH4H2P04 10.1.4 бойынша 10 1,2 Sn Pd(N03)2+Mg(N03)2 Ю.1.5 бойынша 10 1,2 As Рб(М)з)2 10.1.3 бойынша 10 1,2 1- тэсш. Модификаторды ттзбектеп жэне сынаманы тиселей кюветага енпзу (сынама мен модификатордыц жиынтык келем150 мм3 аспауга тшс). 2- тэсш. Модификаторды градуирлеу ертщцсше/сынаманы енпзу. 1 см3 градуирлеу ерггпздсше/сынамага 20 мм3 модификатор ертндюш досады, сосын спектрометрдщ графитпк кюветасында дозаланады.

Градуирлеу ертщцсшщ усынылатын келемшщ эркдйсысы бес реттен графиттпс кюветага енпзшедо жэне спектрометрге программальщ камтамасыз етуд1 пайдалану аркылы, аналитикальщ сигнал шамасы елшенедг

Содан соц барльщ енпзулер ушш сигналдыц орташа арифметикальщ мэш жэне 6 % аспауга тшс оныц орташа квадраттьщ ауыткуы (ОКА) есептеледь

Егер осы шарт сакталмаса, онда тураксыздьщ себебш тауып жою керек жэне градуирлеу ертщцсш кайта енпзу керек.

Нелдпс нуктенщ аналитикалык сигнал ретшде (нелге тец ттсп элементтщ массасы) куйд1ршгендерден графиттпс юоветаньщ 11.6.1 бойынша сигнал алынады.

Нелдпс нукте ушш OICA мэн1н тексеру етюзшмейдп

Графиттпс кюветага енпзшген элемент массасы мына формула бойынша есептелед1, (М, пг):

M=C-V,    "    (1)

мундагы С- градуирлеу ертндюшщ массалык концентрациясы, мкг/дм³;

V- кюветага енпзшген градуирлеу ертщцсшщ келем1, мм³.

Спектрометрге программальщ камтамасыз етуд1 пайдалана отырып градуирлеу сипаттамасы белгшенедп

11.6.4    Градуирлеу сипаттамасыныц кабылдагыштыгын тексеру

Градуирлеу сипаттамасыныц кабылдагыштыгын тексеру оны салганнан кешн 11.6.3 бойынша тпселей етюзшедц бул ретте оны салу кезшде енпзшген модификаторлар енпзшедп Кабылдагыштыгын тексеру етюзу алдында 11.6.1 бойынша графиттпс кювета куйд1ру1н етюзу керек.

Тексеру градуирлеу кезшде пайдаланылатын 15; 20; 25 мм³ ертщцш кезшде аныкталатын элементтщ улестш шогырлануын елшеуден турады. Ертндшщ тацдалган келемш кемшде уш рет графиттпс кюветага енпзшедо.

Спектрометрге программалык камтамасыз етуд1 пайдалана отырып, барльщ олшемдер ушш элементтщ улестш шогырлануыныц орташа мэн1 алынган мэндердщ салыстырмалы ОКА есептелед1.

Егер:

-    ОКА мэш 6 % артпайтын жагдайда;

-    тшсп элементтщ улестпс шогырлануыныц орташа арифметикалык мэншщ накты мэншен ауыткуы (4-кесте) 12 % артпайтын болса, градуирлеу сипаттамасы кабылданбалы деп танылады.

11.6.5    Градуирлеу сипаттамасыныц турацтылыгын бакылау

ЦР СТ 2350-2013

Градуирлеу сипаттамасыньщ турактылыгын бакылау спектрометрде ap6ip жумыс бастар алдында жэне op6ip 12 -20 елшемнен кешн етшзшедг Бул ретте градуирлеу сипаттамасын етк1зу кезшде енпзшген сол модификатор енизшед1

Бацылауга арналган улп рет1нде 4-кестеде келпршген улестпс шогырлануы элементшщ eptiumici пайдаланылады.

Дозаланатын келемде элементтщ массасы градуирлеу сипаттамасы аукымына сэйкес келет1н жагдайда басца да концентрация ертндшерш пайдалануга болады.

10 мм³ бастап 40 мм³ дейшп ба^ылауга арналган улг1 атомизатордыц графитпк кюветасын кем1нде уш рет енпзшед1 жэне жумыстыц тацдалган режимдерше сэйкес элементтщ улест1к шогырлануыныц мэндер1 елшенед1 (3-кесте).

Егер:

-    елшеу нэтижелершщ OICA мэш 6 % артпайтын жагдайда;

-    ти1ст1 элементтщ улестпс шогырлануыныц орташа арифметикальщ мэншщ нак;ты мэншен ауытнуы 15 % артпайтын болса, градуирлеу сипаттамасы туракды деп танылады.

Осы жагдайда градуирлеу сипаттамасы сынамаларды будан opi олшеу ушш пайдаланылуы мумкш.

Kepi жагдайда градуирлеу сипаттамасы турацтылыгын бузуга экелетш (ертндпп дайындау кезшдеп цателпстер, графитпк кюветаныц жумыс ьщбшетшпп ресурсыныц 6iTyi) себептер табылады, олар жойылады жэне 11.6.2 бойынша спектрометрдщ градуирлеу! тагы да етюзшедг

Турацтылыгын бащллаганнан кешн алынган нэтижелер кумэщц болып табылады, осы кезецде етюзшген сынамаларды елшеу кдйталанады.

Ескертпе. Зертхана градуирлеу сипаттамасыньщ тур акты лыгын бакылау жэне кабылдауды тексеру кезшде олардыц мэш осы тармакта келттршген мэндерден артпайтын жагдайда, нормативен мешшкп мэндерш белгшеуге кукьшы.

11.7 Сынапты аньщтау кезшде спектрометрд1 градуирлеу

11.7.1    Кюветаны платиналау

Графитпк кюветага дозатормен 40 мм³ гексахлорплатина цыпщылы eptiumici енпзшед1 (10.2.4) жэне атомдау былай епазшедг

-    KenTipy -120 °С, 40 с;

-1-пиролиз - 600 °С, 20 с;

-    2-пиролиз- 1500 °С, 3 с;

-    атомдау - 2000 °С, 2 с;

-    тазалау - 2200 °С, 2 с;

-    пауза - 60 с.

Барльщ операциялар аргонныц улкен iuiKi тогында епйзшед1 (0,5 -1,0 дм³/мин).

Ергпндйп енпзу процедурасы жэне атомдау тагы да терт рет цайталанады, содан кешн кювета жумысца дайын болады.

Платиналау 50 -60 елшем етюзген соц, сондай—ац жумыс процесшде 11.7.4 бойынша градуирлеу сипаттамасыньщ турацтылыгын бацылаудыц Kepi нэтижелер1 кезшде кайталанады.

11.7.2    Спектрометрд1 градуирлеу

Спектрометр пайдалану бойынша нускдуга сэйкес сынапты - гидридп кондырмасымен 6ipre жумысца дайындалады.

Градуирлеу курудыц усынылатын параметрлер16-кестеде ке л Tipi л ген.

Реакцияльщ ыдыскд сынапты -гидридп к;ондырмалар цалайы хлоридшщ 3 см³ калпына келнру ертндюш дозатормен енпзшедо, сынап, калпына келпру ергпщцс! !здерш жою ушш аргонмен урленед! (реактив тазалыгына байланысты шыгыны 0,4-0,6 дм³/мин, уацыты 10 с бастап 60 с дешн).

15

Реакцияльщ ыдыска 5 см³ градуирлеу сынап ертнднл енпзшед1 жэне Пайдалану бойынша нусцауына сэйкес аналитикальщ сигнал елшенедь

6-кесте. Сынап жэне сынаманыц граудирлеу ертндшерш талдаудыц усынылатын параметрлер1

Параметр! Мэш Аргон шыгыны, дм3/мин 0,4 - 0,6 (40 -60 б1рл. Ротаметр шкаласы бойынша) Пиролиз температурасы, °С 80 Пиролиз узащыгы, с 60 Kemipy температурасы, °С 80 Kemipy узацтыгы, с 20 Атомдау температурасы, °С 1000 Атомдау узащыгы, с 3 Тазалау температурасы, °С 1500 Тазалау узащыгы, с 2 Тоцтау узащыгы, с 30

5 см³ градуирлеу ертщцсше сэйкес келетш сынап массасы 7-кестеде келПршген. Градуирлеу байланыстылыгын курау кезшде суйылту ертщцсш бастау керек, содан соц концентрация осу реПмен градуирлеу ертндал тобектеп енпзшедг

Сынаптыц 3p6ip массасы бес рет елшенед1 жэне программалык; цамтамасыз ету кемепмен жэне 6 % аспауга тшс аналитикальщ сигналдыц алынган мэндершщ орташа арифметикальщ мэш салыстырмалы стандарттьщ ауьгщуы есептелед1

Егер осы шарт садталмаса, онда тураксыздьщ себебш аньщтап жойылады жэне градуирлеу ертщцсш кайта енпзедг

7-кесте. Градуирлеу байланыстылыгын салуга арналган сынап массасыныц

усынылатын мэндер1

Градуирлеу ертщцсшщ улестш шогырлануы, мкг/дм"5	Сынап массасы, пг
Суйылту ертндкл 10.2.2 бойынша	0
0,5	2500
1,0	5000
2,0	10000

Нелдпс нуктелер у™¹¹ суйылту ертщцсше сэйкес келетш интегралдьщ аналитикальщ сигнал мэндер1 пайдаланьшады. Нелдйс ертндшер ушш ОКА мэндерш тексеру етюзшмейдь

Улестш шогырлануы 0,5 мкг/дм³ болатын ертндщен аналитикальщ сигнал мэш суйылту мэншен аналитикальщ сигнал мэншен кемшде 20 есе аспауга тшс.

Спектрометрге программальщ кдмтамасыз етуд1 пайдалана отырып, сынап массасынан аналитикальщ сигналдыц градуирлеу байланыстылыгы (градуирлеу ертщцсш пзбектеп енпзуге арналган орташа арифметикальщ мэндер) белгшенедь

ЦР СТ 2350-2013

11.7.3    Градуирлеу сипаттамасыньщ кабылдагыштыгын тексеру

Градуирлеу сипаттамасыньщ кабылдагыштыгын тексеру 11.7.2 бойынша оны салганнан кешн тшелей втшзшедп

Реакцияльщ ыдыска сынапты - гидридт1 кондырмалар калайы хлорщцнщ 3 см³ калпына келт1ру ертндклн дозатормен енгтзшедц сынап, калпына келт1ру ертндой 1здерш жою упин аргонмен урленед1 (реактив тазалыгына байланысты шыгыны 0,4-0,6 дм³/мин, уакыты 10 с бастап 60 с дешн). Реакцияльщ ыдыска 10.2.8 бойынша улестпс шогырлануы 1 мкг/дм³ болатын 3 см³ градуирлеу сынап ертщци енпзшед1 жэне Пайдалану бойынша нускауына сэйкес аналитикальщ сигнал елшенед1. влшемдер кем1нде уш рет етшзшедг

Спектрометрге программальщ камтамасыз етуд1 пайдалана отырып, барльщ елшемдер уш1н элементтщ улестпс шогырлануыныц орташа мэш алынган мэндердщ салыстырмалы ОКА есептелед1.

Егер:

-    ОКА мэш 6 % артпайтын жагдайда;

-    сынаптыц улест1к шогырлануыныц орташа арифметикалык; мэншщ нацты мэншен ауыткуы 12 % артпайтын болса, градуирлеу сипаттамасы кабылданбалы деп танылады.

11.7.4    Градуирлеу сипаттамасыньщ турактылыгын бацылау

Градуирлеу сипаттамасыньщ турактылыгын бакылау процедурасы жумыс бастар алдында жэне 10 - 12 сынама талдаган соц 10.2.7 - 10.2.9 бойынша дайындалган ертндшердщ б1реу1нде сынаптыц улестпс шогырлануыныц кемшде еш параллель елшеуден турады.

11.6.5    тармагында калыптаскан критерийд1 пайдалана отырып, градуирлеу сипаттамасыньщ турактылыгын бацыланады.

12 6лшемдерд1 орындау

12.1    Дайындалган сынамада элементтерд1ц (сынаптан баска) улестпс шогырлануын елшеу

11.2    немесе 11.4 бойынша дайындалган сынамалар графитпк кюветаны жэне оныц тазалыгын багалаумен мшдетп турде алдын ала куйд1румен 11.6.1 бойынша Спектрометрд1 пайдалану бойынша нускауга сэйкес талданады.

Сынамада накты элементтщ улеспк шогырлануын аньщтау кезшде жэне градуирлеу кезшде талдау отюзу шарттары (оныц 1ш1нде модификаторды енпзу) сэйкес келуге Tnic.

Талдауды сынаманыц (10 мм³) минималды ьщтимал келемш кюветага енпзуден бастау усынылады.

Аналитикальщ сигналдыц алынган шамасына байланысты:

-    егер сигнал шамасы Kinii болса (6ipiHini градуирлеу нуктесшщ сигнал шамасыньщ жартысынан Kinii), онда дозаланатын сынама келем1 артады, 6ipaK 40 мм³ дешнп Караганда артык емес;

-    егер нэтиже терезесшде массальщ концентрация мэншщ орнына «> калибр.» немесе «дурыс емес мэндер», шыгатын болса, онда сынама 10 мм³ бастап 40 мм³ дешн дозалау кезшде суйылтылган сынама сигналы градуирлеу сипаттамасы аукымыныц шамамен ортасына сэйкес келетшдей erin суйылту аркылы келш туседп

Суйылту коэффициент мына формула бойынша есептеледп

^в=тг •    ⁽²⁾

' а

.    а

Мундагы Vk- суйылтылган сынама келем1, см

V_a - суйылту ушш алынган бастапцы сынама аликвоттык порциясы, см³.

17

Алгысоз

1    Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ «Казахстан метрология институты» Республикальщ мемлекеттш кэсшорны мен «Люмэкс-маркетинг» ЖТТТК (Санкт-Петербург) Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасыныц Индустрия жэне жаца технологиялар министрлЫнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Торагасыньщ 2013 жылгы 29 цазандагы № 509-од буйрыгымен БЕК1Т1Л1П КОЛДАНЫСЦА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт О 04-64-2010 «Тамад ен1мдер1, азьщ-тулш пшюзаты, жануарларга арналган жем. Ь^урамындагы кадмийдщ, доргасынныц, кушэннщ, сынаптыц, хромньщ мелшерш МГА-915, МГА-915М, МГД-915МД электр-термияльщ атомдау арцылы атомдьщ-абсорбцияльщ эд1спен аньщтау» непзшде эз1рлед1

4    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕНД1Л1Г1

5    АЛГАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартца енгЫлетт взгерютер тур алы ацпарат «Стандарттау жвшндег( нормативтж цужаттар» ацпараттыц кврсеттштертде жыл сайын, сондай-ац мэтт взгерютер мен тузетулер ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц кврсеттштде жария emuiedi. Осы стандартты цайта царау (взгертшу) жою жагдайында, muicmi хабарлар ай сайын басылатын «¥лттыц стандарттар» ацпараттыц кврсеттштде жария eminedi.».

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлншщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ рудсатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай жэне белшектелш басылып шыгарыла, кобейтше жэне таратыла алмайды.

ЦР СТ 2350-2013

Дайындалган сынаманыц тацдалган колем! (бастапцы немесе суйылтылган) кюветага кемшде уш рет дозаланады жэне элементтщ улестш шогырлануы олшенедг

Программальщ цамтамасыз ету кемеимен алынган нэтижелердщ салыстырмалы ОКА жэне массальщ концентрацияньщ алынган мэндершщ арифметикальщ мзш табылады. Алынган нэтижелер, егер салыстырмалы ОКА 6 % аспайтын жагдайда, кабылданбалы деп саналады. Осы жагдайда алынган мэндердщ орташа арифметикальщ мэн1 ретшде сынаманыц минерализатындагы (Сизм) элементтщ улестпс шогырлануын елшеу нэтижес! цабылданады.

Сынаманыц матрицалык тшмдипгшщ ьщтимал пайда болган кезде алынган нэтижелердщ аныкдыгы цоспа енпзу арцылы расталады.

Процедура мынадан турады: кюветага тацдалган колем сынамасы енпзшед1, будан opi аналитикальщ сигнал градуирлеу сипаттамасы аукымыныц шецбершде цалдыра отырып, 1,5-2 есе артатындай етш, белгш концентрация элемент! ершндасшщ осындай колем! кюветага енпзшед1. Бул ретте енпзшген сынама мен цоспаныц жиынтьщ колем! 40 мм³ аспауга тшс. Содан соц елшеу процедурасы icKe цосылады. Ь^оспалы елшемдер кемшде уш рет цайталанады жэне элемент массасыныц орташа арифметикальщ мзш табылады.

Элемент массасыныц кутшетш мэш енпзшген сынама келемшде болатын элементтщ масса жиынтыгы мен енпзшген коспа келемшдеп элементтщ массасын бпцйредн

Егер элемент массасыныц елшенген мэш мен кутшетш мэш арасындагы айырмашыльщ кутшетш мэншен артпайтын 15 % жагдайда, онда сынаманыц талдау нэтижес! расталган деп саналады.

Егер осы шарт орындалмаса, онда талдаудыц баска да шарттарын тацдауга болады: баска модификатор, графиттпс пештщ температуральщ программасын оцтайландыру жэне т.б.

Киындык туган жагдайда эз1рлеуш1ге жугшу керек.

12.2    Дайындалган сынамада сынаптыц улестйс шогырлануын елшеу

Реакциялык ыдыска сынапты - гидридп кондырма калайы хлоридшщ 3 см³ калпына

келпру ертщцш дозатормен енпзшед!, ластаушы калпына келпру ертщцсшщ сынап !здерш жою уттпн аргон урленед1 (шыгыны 0,4-0,6 дм³/мин, уакыты 10 с бастап 60 с дейш реактив тазалыгына байланысты) жэне 11.4 бойынша дайындалган 5 см³ сынама минерализатыныц аликвотасы дозаланады.

Op6ip сынама минерализатыныц кемшде ушш аликвот талданады жэне 11.8 сэйкес белгшенген градуирлеу байланыстьшыгы бойынша сынаптыц улестнс шогырлануы есептеледг

Программальщ камтамасыз ету комепмен алынган нэтижелердщ салыстырмалы ОКА жэне сынаптыц массальщ концентрацияньщ алынган мэндершщ арифметикальщ мэш табылады. Алынган нэтижелер, егер салыстырмалы ОКА 6 % аспайтын жагдайда, кабылданбалы деп саналады. Осы жагдайда алынган мэндердщ орташа арифметикальщ мэш ретшде сынаманыц минерализатындагы (С_изм) сынаптыц улестнс шогырлануын елшеу нэтижеД кабылданады.

Градуирлеу байланыстылыгын салу кезшде пркелген максималды сигналда сынаманыц аналитикалык сигналы арту кезшде сынама, аналитикалык сигнал мэш градуирлеу байланыстылыгын КУРУ аукымыныц ортасында тусетшдей етш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей суйылтады.

Суйылтылган сынама жогарыда сипатталган сиякты талданады. Сынаманы суйылту Q коэффициент! (2) формула бойынша есептеледн

12.3    Бос сынаманы талдау

КР СТ 2350-2013

_КАЗАХСТАН    РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ    ¥ЛТТЬЩ    СТАНДАРТЫ_

ТАМАК 0Н1МДЕР1, АЗЬЩ-TYJIIK ШИК13АТЫ,

ЖАНУАРЛАРГА АРНАЛГАН ЖЕМ

Курамындагы кадмийдщ, коргасынныц, кушэннщ, сынаптыц, хромныц мелшерш электр-термиялык атомдау аркылы атомдык-абсорбциялык эдкпен аныктау

Енпзшген кун12014-07-01

1 Х^олданылу саласы

Осы стандарт электротермияльщ атомдау аркылы атомдык-абсорбцияльщ эдюп пайдалану аркылы ет жэне ет ешмдерк балык жэне бальщ ешмдер1, бидай, ун-тартатын, арпа жэне уннан niciperiH буйымдар, жем1с - кекешс ешмдер1 (оныц пшнде шай, кофе, шырын жэне шырын ешмдер1), кант жэне кондитерлпс буйымдар (оныц пшнде шоколад), туз, биологияльщ белсещц коспалар, консервшер, жемдер, курастырылган жемдер жэне оларды ендореин ппшзат сынамасындагы кадмий, коргасын, кушэн, сынап жэне хром мелшерш аныктау эдк1 белгшенедг Суйылтуды ескере отырып, элементтердщ массалык улесш олшеу аукымы 1-кестеде келпршген.

Сынапты аныктау ушш сынапты - гидридп кондырма косымша пайдаланылады.

Осы стандарт майлы шшазаттар мен майлы ешмдерге, сондай-ак алкогольиз жэне алкогольд1 сусындарга колданылмайды.

1-кесте. Суйылтуды ескере отырып, элементтердщ массалык улесш олшеу аукымы

Элемент	Олшеу аукымы, мг/кг (млн1)
Кадмий	0,01 бастап 1 дешн коса алганда
Коргасын	0,05 бастап 10 дешн коса алганда
Кушэн	0,05 бастап 10 дешн коса алганда
Сынап	0,0025 бастап 1 дешн коса алганда
Хром	0,2 бастап 10 дешн коса алганда

2 Нормативтпс сштемелер

Осы стандартты колдану ушш мынадай сштеме нормативпк кужаттар кажет:

КР СТ 2.1-2009 Казакстан Республикасыныц елшем б1рлшн камтамасыз етудщ мемлекетт1к жуйес1. Терминдер мен аньщтамалар.

КР СТ 2.4-2007 Кдзакстан Республикасыныц елшем б1рл1гш камтамасыз етудщ мемлекетпк жуйес1. Олшем куралдарын салыстырып тексеру. Уйымдастыру жэне епбзу тэрт1б1.

Кр СТ 2.21-2007 Кдзакстан Республикасыныц Олшем б1рл1кт1 камтамасыз етудщ мемлекетпк жуйесь Олшеу куралдары тишн бекггу жэне сынак епбзу тэрпбт

Кр СТ 2.30-2007 К^азакстан Республикасыныц Олшем б1рл1кп камтамасыз етудщ мемлекетпк жуйесь Олшеу куралдарыныц метрологиялык аттестациясын епбзу тэрпбт Кр СТ 2.79-2004 Кдзакстан Республикасыныц елшем б1рлпбн камтамасыз етудщ мемлекетпк жуйесг Шетел ещцрген заттар мен материалдардыц кур^{амы мен} касиеттер1н1ц стандарттьщ улгшерг Колдануга руксат ету тэрнбк Непзп ережелер.

Реем и басылым

ЦР СТ 2350-2013

ГОСТ 12.0.004-90 Ецбек каушслзд1п стандарттарыныц жуйесп Ецбек дау1пс1здтн окытуды уйымдастыру. Жалпы ережелер.

ГОСТ 12.1.004-91 Ецбек каушаздМ стандарттарыныц жуйес1. Ецбек каулгаздиш окытуды уйымдастыру. Жалпы ережелер.

ГОСТ 12.1.007-76 Ецбек каушизднт стандарттарыныц жуйесь Зиянды заттар. Жпстеу жэне жалпы каушшздйс талаптары.

ГОСТ 12.4.009-2009 Ецбек каушизднт стандарттарыныц жуйес1. Электр каушздздап. Терминдер мен аньщтамалар.

ГОСТ12.1.019-2009 Ецбек каушйздап стандарттарыныц жуйесь Электр каушизднл. I^opray турлершщ жалпы талаптары мен номенклатурасы.

ГОСТ 12.4.009-83 Ецбек каупклздоп стандарттарыныц жуйес1. Объектшерд1 коргауга арналган ерт сещцру техникасы. Непзп турлер. Орналастыру жэне кызмет керсету.

ГОСТ 177-88 Сутек тотьпы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 1770-74 Зертханальщ елшепш шыны ыдыс. Цилиндрлер, елшектер, кутылар, сынауьщтар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 3772-74 Реактивтер. Ек1 орналасцан аммоний фосфор кыпщылы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4204-77 Реактивтер. Кук1рт кыпщылы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4220-75 Реактивтер. Калий ею ромовокыпщылы. Техникалык шарттар.

ГОСТ 5667-65 Нан жэне уннан nicipmreH буйымдар. Кдбылдау ережес1 жэне сынамаларды ipiKTey эд1стер1. Органолептикальщ керсетюштер мен буйым массасын аныктау эдютерь

ГОСТ 6709-72 Тазартылтан су. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 7702.0-74 Кус еть Улгшерд1 ipiKTey эдктерь Сапаны багалаудыц органолептикальщ эдicтepi.

ГОСТ 9147-80 Зертханальщ фарфор ыдыстар мен жабдьщтар. Техникалык; шарттар.

ГОСТ 9792-73 Шужьщ буйымдары жэне шопща, кой, сиыр жэне союга арналган мал мен кус етшен жасалган ешмдер. Кдбылдау ережеш жэне сынамаларды ipiKTey эдостерк

ГОСТ 11088-75 Реактивтер. 6-сулы нитрат магний. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 11125-84 Тазалыгы ерекше азот кышкылы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 12026-76 Зертханальщ сузгпп цагаз. Техникалык; шарттар.

ГОСТ 13496.0-80 Курастырылган жем, шиюзат. Сынамаларды ipiKTey эдкл.

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Кдбылдау ережес1 жэне сынамаларды ipiKTey эдютер1

ГОСТ 14261-77 Тазалыгы ерекше туз кышкылы. Техникалык шарттар.

ГОСТ 14262-78 Тазалыгы ерекше куюрт кышкылы. Техникалык шарттар.

ГОСТ 14836-82 Унтактагы палладий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 14919-83 Электроплиталар, электроплиткалар жэне ыстыкка тез1мд1 турмыстык электршкафтар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 19908-90 Тигльдер, тостагандар, стакандар, кугылар, куйгылар, сынауьщтар жэне мелд1р кварц шынынан жасалган уштар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразылар. Жалпы техникалык талаптар.

ГОСТ 25336-82 Зертханалык шыны ыдыстар мен жабдьщтар. Типтер, непзп параметрлер мен елшемдер.

ГОСТ 26312.1-84 Жарма. Улгшерд1 кабьшдау жэне ipiKTey эдостерь Органолептиканы аныктау эдici.

ГОСТ 26313-84 Жемштер мен К0кон1стерд1 ецдеу вшмдерь Улгшерд1 кабьшдау ережеш жэне ipiKTey эдктерь

ГОСТ 26929-94 Тамак ешмдер1 мен шиюзат. Уытты элeмeнттepдiц мвлшерш аныктауга арналган минералдау сынамаларын дайындау.

ГОСТ 27668-88 ¥н жэне кебек. Сынамаларды кабылдау жэне ipiKTey эдштер1

2

ЦР СТ 2350-2013

ГОСТ 28311-89 Зертханальщ дозаторлар. Жалпы техникалык талаптар мен сынау эдштерт

ГОСТ 29169-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Eip белпш бар тамшуырлар.

ГОСТ 29227-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Градуирленген тамшуырлар. 1-бел1м. Жалпы талаптар.

ГОСТ 29251-91 Зертханальщ шыны ыдыс. Сынауьщтар. 1-бел1м. Жалпы талаптар.

ГОСТ 30364.0-97 Арпа ошмдерт Сынамаларды ipiKTey эд1стер1 жэне органолептиканы аньщтау.

ГОСТ 31339-2006 Балык. Балыктьщ емес объектшер жэне олардан жасалган ешмдер. Сынамаларды кабылдау ережес1 жэне ipiberey эдостерт

ГОСТ ИСО 5725-6 Олшеу нэтижелершщ дэлдпл (дурыстыгы мен аньщтыгы). 6-бел1м.

ГОСТ Р 53150-2008 Тамак ошмдерт Калдьщ элементтерш аньщтау. Жогары кысымда минералдау эд1шмен сынамаларды дайындау.

СанЕжН 168 от 25.01.2012 ж. «Калальщ жэне елд1 мекен жерлердеп атмосферальщ ауага, топырактарда жэне адамга эсер ететш физикальщ фактор кездер1 бар жумыс шарттарына, калальщ жэне ауылдьщ елд1 мекен жер аумактарыньщ каунгаздплне койылатын санитарльщ - эпидемиологиялык; талаптар» санитарльщ ережелер1 (Казахстан Республикасы Уюметшщ 2012 жылгы 25 кантардагы каулысымен бектлген).

ЕСКЕРТПЕ. Осы стандарты пайдалану кезшде усымгздеп жылдыц бершген «Кдзакстан Республикасы стандарттау жешндеп норматив™ кужаттардын керсеткшп», «Стандарттау бойынша мемлекетаралык нормативтпс кужаттар KepceTKimi» жыл сайын жарьщ коретш акпараттык керсетшпп бойынша жэне уст1м1здеп жылы жарияланган THicTi ай сайын жарык коретш акпараттык керсеткпнтер бойынша сштеме кужаттардьщ колданылуын тексеру керек. Егер сштеме кужат ауыстырьшган (озгертшген) жагдайда, онда сштеме бершген ережеде осы сштеме жатпайтын болптнде колданылады. Егер сштеме кужат ауыстырылмай алынып тасталган жагдайда, онда сштеме бершген ережеде осы сштеме жатпайтын белтнде колданылады.

3    Терминдер мен аныкгамалар

Осы стандартта [1] жэне К^Р СТ 2.1 сэйкес терминдер колданылады.

4    Эд1стщ мэш

Элементтщ массалык улесш олшеу эдю1 атомдьщ-абсорбциялык эд1ст1 пайдалану аркылы электр-термиялык атомдау эд1с1мен алынган минералдауда кешннен градуирлеу жэне олардыц улестш шогырлануын олшеумен тамак ошмдер1 мен енд1р1стш шиюзат, курастырылган жемдер мен уш эдютщ 6ipeyiMeH (кургак кулдещщру, ылгал минералдау, жогары кысымда минералдау) курастырылган пппозат сынамаларын минералдауга непзделген.

Сынапты олшеу алдында оныц косылыстары калайы хлоридшщ ертщцымен калпына келт1ршед1 жэне спектрометрдщ дайындалган графитпк кюветасын инертп газ тогымен жылжытады.

5    Олшеу кателшппц алдып ала жазылган сипаттамалары

Осы стандарт 2-кестеде келйрщген олшеу дэлднл корсеткшпнщ мэндершен аспайтын кателт бар нэтижелерд1 алуга камтамасыз етедт

3

ЦР СТ 2350-2013

2-кесте. влшеу дэлднт керсетюштершщ мэндер1

Олшеу аукымы, мг/кг (млн “') Олшеу дэлдпл керсетшнп ( Р=0,95 ьщтимал дэлдйл ушш салыстырмалы кателпс шектер1, ± 5, %) Кадмий 0,01 бастап 1 дейш коса алганда 26 Коргасын 0,05 бастап 0,2 дейш коса алганда 40 0,2 бастап 10 дейш коса алганда 26 Кушэн 0,05 бастап 10 дейш коса алганда 26 Сынап, ылгал минералдау 0,0025 бастап 0.005 дейш коса 36 0,005 бастап 1 дейш коса алганда 26 Сынап, жишп ете жогары (Ж0Ж) - минералдау 0,005 бастап 0.02 дейш коса алганда 40 0,02 бастап 1 дейш коса алганда 26 Хром 0,005 бастап 0.02 дешн коса алганда 40 0,02 бастап 1 дейш коса алганда 26

1^ажет болтан жагдайда елшеу аукымдары сынамаларды косымша суйылту есебшен улкен мэндер жагына сющты, сынама аспасын улкейту жэне бос сынама шамасын Tycipy есебшен де кпш мэндер жагына да кецейтшу1 мумкш.

Осы жагдайда пайдаланушы 2-кестеде келпршген метрологияльщ сипаттамалардыц алынган нэтижелершщ сэйкестнтн растауга тшс.

6 влшеу кур ал дары мен косалкы курылгьшар, материалдар, реактивтер

Олшеу эдосш орындау кезшде елшеу куралдары, реактивтер, материалдар жэне баска да косалкы курылгьшар колданылады.

6.1 влшеу куралдары мен косалкы курылгьшар

Белу багамы 0,1 мг жэне Олшеудщ ен, жогары шеп 210 г болатын дэлд1к класы жогары немесе арнайы зертханалык таразылар ГОСТ 24104 бойынша.

F1 класты, максималды номиналды массасы 1 г бастап 100 г дейш болатын Г-2-210 гир жиынтыгы. 190 нм бастап 600 н дейш толкын узындыгы аймагында жумыс ктейтш электр термикальщ атомдалатын атомды-абсорбциялык спектрометр, мысалы, кадмий, коргасын, кушэн, сынап, хромды жэне арнайы жабдьщталган программалык камтамасыз етумен аныктау ушш спектралды шаммен жинакталган селективт1 емес сшдрудщ Зееман тузету1.

Олшепш кутылар 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 ГОСТ 1770 бойынша.

Метрологиялык сипаттамасы бар 6ip арналы айнымалы келем1 10-100 мм³ жэне 1000-5000 мм³ тамшуыр дозаторлары ГОСТ 28311 бойынша.

Граудирленген тамшуырлар 1(2,3)-1(2)-2-1(2,5,10) ГОСТ 29227 бойынша.

Bip белгЫ тамшуырлар 1(2)-2-5(10) ГОСТ 29169 бойынша

Сыйымдылыгы 10 мл болатын сынауьщтар ГОСТ 29251 бойынша.

ЦР СТ 2350-2013

Сыйымдылыгы 50 мл немесе 100 мл болатын олшегпн цилиндрлер ГОСТ 1770 бойынша.

Аньщталатын иондардьщ ертщщ курамыныц мемлекетаральщ стандарттык yrnPiepi (аттестатталган мэншщ кателш ± 1 %), МСО 1755:2012 (коргасын), MCY 1753:2012 (кадмий), MCY 0095:1999 (кушэн, хром), MCY 0364-2002 (сынап).

Ионсыздандырылган суды алуга арналган кондыргы немесе бидистиллятор немесе белгшенген тэртшпен бектлген нормативтж кужат бойынша электр отюзгшггт 0,20 mkS/cm³ артьщ емес камтамасыз етет1н тазартылган суды айдауга арналган (кварц немесе шыны) курал.

Сыйымдылыгы 50; 100; 250 жэне 500 см³ болатын термотоз1мд1 зертханальщ стакан ГОСТ 25336 бойынша.

Сыйымдылыгы 100; 250; 500; 1000 см³ болатын термотез1мд1 конус тэр1зд1 кутылар ГОСТ 25336 бойынша.

Турмыстьщ электроплитка ГОСТ 14919 бойынша.

Зертханальщ куйгылар ГОСТ 25336 бойынша.

Сыйымдылыгы 50; 100; 250 см³ болатын кварц тостагандар ГОСТ 19908 бойынша.

Фарфор тигльдер (№ 2-4) ГОСТ 9147 бойынша.

2-100-29, 2-250-29 Кьельдаль куты ГОСТ 25336 бойынша.

«кок таспа» кулшздендгршген сузпштер ГОСТ 12026 бойынша

Сацылау Teciri 0,45 - 0,55 мкм болатын мембраналык сузпштер.

Сынаманыц ыдырауын камтамасыз ететш жуйе: микротолдынды пеш немесе белгшенген тэртшпен бектлген нормативтпс кужат бойынша параметрлер1 бар СВЧ.

Кдтелт ± 25 °С болатын 150 °С бастап 600 °С дей1нг1 температуральщ режимнщ усталуын камтамасыз ететш муфтальщ пеш немесе кедерп электр пеш1.

Белгшенген тэртшпен бектлген нормативтнс кужат бойынша РГП-915 сынап -гидридты ^ондырма (сынапты аньщтау ушш).

Метрологияльщ сипаттамалары уцсас немесе одан артьщ баска типи елшеу куралдары мен стандарттык улгшер1н колдануга руксат етшед1.

Пайдаланьшатын елшеу куралдары КР СТ 2.21 сэйкес типш бек1ту максаттары уш1н сынак нэтижелер1 бойынша немесе 1(Р СТ 2.30 сэйкес метрологияльщ аттестаттау Кдзакстан Республикасында колдануга руксат етшед1 жэне КР СТ 2.4 сэйкес салыстырып тексершуге ти1с.

Шет елдердщ стандарттык улгшер1 Кр СТ 2.79 стандартына сэйкес К^азакстан Республикасыныц аумагында колдануга руксат етшуге тшс.

Сынап жэне кушэщц аныктау ушш косымша мыналар кажет:

Сыйымдылыгы 500 см³ болатын Ty6i децгелек кутылар КГУ-2-1 -500-29/32 ТС ГОСТ 25336 бойынша

XIII-1 Kepi суды тоцазыткыш ГОСТ 25336 бойынша.

0лшемдерд1 орындауга химиялык ыдысты дайындау тэрпб1 А косымшасында керсетшген.

Дэлд1п кажет етшетш елшемдердщ 0TKi3uiyiH камтамасыз ететш баска да елшеу куралдары мен косалкы жабдьщты колдануга руксат етшедь

6.2 Реактивтер

Осы стандартта белгшенген сынак oflici ушш тазальщ дэрежес1 белгшенген реактивтер гана колданьшады:

-    ГОСТ 6709 талаптарына сэйкес келетш тазартылган немесе ионсыздандырылган су ГОСТ 6709 бойынша;

-    азот кынщылы, ГОСТ 11125 бойынша;

-    туз кынщылы, ГОСТ 14261 бойынша;

-    кукгрт кышьщшы, ГОСТ 4204 бойынша;

5

ЦР СТ 2350-2013

-    сутек тотыгы, (30 %) ГОСТ 177 бойынша;

-    палладий нитраты, т.у.т. ГОСТ 14836 бойынша;

-    магний нитраты, т.у.т. ГОСТ 11088 бойынша;

-    аммоний дигидрофосфаты (фосфаттык модификатор) х.т. ГОСТ 3772 бойынша.

Сынапты аньщтау ушш косымша мыналар кажет:

-    калий бихроматы, х.т. ГОСТ 4220 бойынша;

-    кушрт кынщылы, х.т. ГОСТ 14262 бойынша;

-    калайы хлорид1 (II) 2-сулы, т.у.т. белгшенген тэртшпен бектлген нормативтпс кужат бойынша;

-    гексахлорплатин кынщылы, белгшенген тэртшпен бектлген нормативтш кужат бойынша;

7    К^аушыздйс талаптары

0лшеуд1 орындау кезшде ГОСТ 12.1.007 бойынша химияльщ реактивтермен жумыс кез1нде каушшздщ техникасы талаптары, ГОСТ 12.1.019 бойынша электр кондыргыларымен 6ipre жумыс кезшде электр каушаздш талаптары, сондай-ак атомды - абсорбцияльщ спектрометрге арналган нормативтк кужатта керсетшген талаптар сакдалуы керек.

Гимарат ГОСТ 12.1.004 бойынша орт каушс1здт талаптарына сэйкес келуге ГОСТ 12.4.009 бойынша ерт сендору куралдары болуга тшс. Ауадагы зиянды заттардьщ молшер1 «К^алалык жэне елд1 мекен жерлердеп атмосферальщ ауага, топырактарда жэне ад амта эсер етет1н физикальщ фактор кездер1 бар жумыс шарттарына, калальщ жэне ауылдьщ елд1 мекен жер аумактарынын каушшзднтне койьшатын санитарлык - эпидемиологияльщ талаптар» санитарлык ережелершде керсетшген руксат етшген мэндерден аспауга тик.

Сынаптын; массалык улесш елшеуд1 орындау кезшдеп каушшздйс талаптары жэне курамында сынабы бар ертндшерд1 кэдеге асыру К^азакстан Республикасында колданылатын нормативт1к кужатка сэйкес.

8    Оператор бшпстйпгше койылатын талаптар

0лшеуд1 орындауга жэне олардыц нэтижелерш ецдеуге жаттыгу процес1не талдау эд1стерш игерген тшсп нускаулыктан еткен жэне он; нэтижел1 елшеу дэлдтн бакдшау процедурасынан еткен, химия зертханасында жумыс тэж1рибес1 жэне жогары немесе арнайы орта химияльщ бМм1 бар маман ж1бершед1

9    Олшемдерд1 орындау шарттары

Олшемдер мына жагдайларда орындалады:

-    коршаган ауа температурасы (20 ± 5) °С;

-    ауаныц салыстырмалы ылгалдыгы 40 % бастап 80 % дейш;

-    атмосфералык кысым (84,0 - 106,7) мм рт.ст.;

-    куаттандыру кернеу1220 В (± 10 %);

-    жарьщтандыру 300 люкс кем емес.

6

ЦР СТ 2350-2013

10 Градуирлеу кисыгын салу

Градуирлеу кисыгы елшемдер отюзгенге дейш кемшде 24 сагат 10.1 - 10.2 тармакдар бойынша курылады.

10.1    Ертндшерд1 дайындау

Барлык ертндтер тазартылган (йонсыздандырылган) суды пайдалану аркылы дайындалады. Су сапасын тексеру 11.6.2 бойынша етюзшедн

10.1.1    Келемдпс yneci0,3 % болатын азот кынщылы ертщцсш дайындау

Конус тэр1зд1 кутыга 300 см³ немесе 400 см³ ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) су цуяды, араластыру кезшде 3 см³ концентрацияланган азот кышкылымен 1000 см³ дешн ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) жетюзш араластырады.

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган ыдыста сактау мерз1м1 шектелмеген.

0p6ip пайдалану алдында 11.6.2 бойынша ертнда сапасы тексершедп

10.1.2    Келемдпс yneci25 % болатын туз кышкылы ертщцсш дайындау

Конус тэр1зд1 кутыга 750 см³ ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) су куйылады, араластыру 250 см³ концентрацияланган туз кыпщылы куйылып араластырылады.

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган ыдыста сактау мерз1м1 шектелмеген.

10.1.3    Улеспк шогырлануы 0,5 г/дм³ болатын палладий нитраты ертщцсш дайындау

Сыйымдылыгы 25 см³ елшепш кутыга 1,25 см³ бастапды реактив ертндю1 (улест1к шогырлануы 10 г/дм³) куйылады жэне белпге дейш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзедг

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабык ыдыста сактау мерз1м1 - 6 ай.

10.1.4    Аралас фосфат -магний модификатор ертндасш дайындау

Сыйымдылыгы 25 см³ елшепш кутыга 1,25 см³ аммоний дигидрофосфаты ephnmici

(улестйс шогырлануы 100 г/дм³) куйылады жэне 1,25 см³ магний нитраты бастапкы eptinmici (улестш шогырлануы 10 г/дм³) куйылып, белпге дейш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзедк

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабык ыдыста сактау мерз1м1 - 6 ай.

10.1.5    Аралас палладий -магний модификатор ертщцсш дайындау

Сыйымдылыгы 25 см³ елшепш кутыга 1,25 см³ палладий нитраты бастапкы

ертндкл (улеспк шогырлануы 10 г/дм³) жэне 1,25 см³ магний нитраты бастапкы eprrnmici (улеспк шогырлануы 10 г/дм³) куйылып, белпге дейш ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) сумей жетюзедй

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабык ыдыста сактау мерз1м1 - 6 ай.

10.1.6    Келемдш катынасы 1:1 болатын азот кьпнкылы азот кыпщылы ертщцсш дайындау

К 100 см³ ею рет тазартылган су (йонсыздандырылган) суды араластыру кезшде концентрацияланган азот кынщылыныц б1рдей келем1 куйылады.

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган ыдыста сактау мерз1м1 шектелмеген.

10.1.7    Улеспк шогырлануы 100 мг/дм³ болатын элементтер ертндасш дайындау

7