СУ

Элементтер молшерш электр термикалык; атомдаумен атомды-абсорбциялык; эд1спен аныцтау

ВОДА

Определение содержания элементов атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией

КР СТ 2318-2013

Ресми басылым

Казакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технология министрлтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет (Мемстандарт)

Астана

СУ

Элементтер молшерш электр термикалык; атомдаумен атомды абсорбциялык; эдкпен аньщтау

КР СТ 2318-2013

Ресми басылым

К^азак;стан Республикасы Индустрия жэне жаца технология министрлтнщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

Астана

ЦР СТ 2318-2013

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга ти1ст1 ион epiTiHflici курамыньщ

5.4.7    бойынша дайындалган 5 см³ жумыс epiTiHflici куйылады. 3 % азот кышкылы epiTiHflici мен 5.4.1 бойынша белпге дешн апарып араластырады. EpiTiHfli жацадан дайындалган куй1нде пай дал аны лады.

5.4.10    Массалык концентрациясы 20 мкг/дм³ элементтершщ градуирлеу ер1т1нд1лер1н дайындау

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга тшсп ион epiTiHflici курамыныц

5.4.7    бойынша дайындалган 2 см³ жумыс epiTiHflici куйылады, 3 % азот кышкылы ертщцЫмен 5.4.1 бойынша белпге дешн апарып араластырады. EpiTiHfli жацадан дайындалган кушнде пай дал аны лады.

5.4.11    Массалык концентрациясы 10 мкг/дм³ элементтершщ градуирлеу ертндшерш дайындау

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга тшсп ион epiTiHflici курамыныц

5.4.7    бойынша дайындалган 1 см³ жумыс epiTiHflici куйылады, 3 % азот кышкылы ертщцЫмен 5.4.1 бойынша белпге дешн апарып араластырады. EpiTiHfli жацадан дайындалган кушнде пайдаланылады.

5.4.12    Массалык концентрациясы 5 мкг/дм³ элементтершщ градуирлеу ертндшерш дайындау

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 5.4.8 бойынша дайындалган массалык концентрациясы 100 мкг/дм³ жумыс epiTiHflici тшсп ион 5 см³ epiTiHflici тамшуыр кемепмен куйылады, 3 % азот кышкылы epmHfliciMeH

5.4.1    бойынша    белпге    дешн    апарып араластырады.    EpiTiHfli жацадан

дайындалган кушнде пайдаланылады.

5.4.13    Массалык концентрациясы 1 мкг/дм³ элементтершщ градуирлеу ертндшерш дайындау

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга 5.4.8 бойынша дайындалган массалык концентрациясы 100 мкг/дм³ жумыс epiTiHflici тшсп ион 1 см³ epiTiHflici тамшуыр кемепмен куйылады, 3 % азот кышкылы epmHfliciMeH

5.4.1    бойынша    белпге    дешн    апарып араластырады.    EpiTiHfli жацадан

дайындалган кушнде пайдаланылады.

6    влшеу aflici

Эдш атомды-абсорбциялык спектрометрдщ графит к кюветте атомдык будыц кабаты аркылы OTyi кезшде пайда болатын жарыктыц резонанстык cipyfli елшеуге непзделген. Элементтердщ курамы интегралдык аналитикалык сигнал шамасымен аныкталады жэне алдын ала белгшенген градуирлеу сипаттамасы бойынша есептелед1

7    Персонал бШктШгше койылатын талаптар

GnHieMflepfli орындауга жэне олардыц нэтижeciн ецдеуге елшем нэтижелершщ сапасын бакылау процедураларын орындау Ke3iHfle канагатты

ЦР СТ 2318-2013

нэтиже керсететш жэне жаттыгу процесшдеп эдштерд1 мецгерген тшсп нускаудан еткен, химиялык зертханада жумыс етш бар жэне жогары немесе орта арнайы химик мамандыты бар маманта руксат етшедг

8    Kayiiici s iik’ талаптары

0лшемдерд1 орындау кезшде ГОСТ 12.1.007 бойынша химияльщ реаткивтермен жумыс кезшде техника каушспдт талаптарын, ГОСТ 12.1.019 бойынша электр кондыртыларымен жумыс кезшде техника каушшздщ талаптарын, атомды-абсорбциялык спектрометрге арналтан тех ни калы к кужаттамада керсет1лген талаптарды сактау керек.

Гимарат ГОСТ 12.1.004 бойынша орт каушстуйп талаптарына жэне ГОСТ 12.4.009 орт сенд1ру куралдарына сэйкес келуге тшс. Ауадаты зиянды заттардыц курамы ГОСТ 12.1.005 бойынша руксат етшетш мэндерден аспаута тшс.

Жумыскерлерд1 ецбек кау in скуй пне окытуды уйымдастыру ГОСТ 12.0.004 бойынша.

9    0лшемдерд1 орындау шарттары

9.1    0лшемдерд1 орындау кез1нде мына

тшс:

-    коршатан ортаныц температурасы, °С

-    салыстырмалы ылталдыты, %

-    атмосферальщ кысым, кПа

10    Олшемдер.н орындауга дайындау

0лшемдерд1 орындауга дайындау кез1нде мына жумыстарды етюзуге тшс:

Сынамаларды ipiKTey, конверциялау жэне дайындау, жу мыска спектрометрд1 дайындау, елшемдерда етюзу шарттарын тацдау, гарфитпк кюветаны дайындау, 5.4.1 бойынша азот кышкылынын ертнд1с1 жэне екТ рет тазартылган (йонсыздандырылган) су сапасын тексеру жэне спектрометр градуирлеу.

10.1    Сынамаларды ipiKTey жэне консервациялау

Сынамаларды ipiicreyre койылатын жалпы талаптар КР СТ ГОСТ Р 51592 бойынша. Табиги су сынамаларды ipiKTey ГОСТ 17.1.5.05 бойынша, агынды су [2] бойынша ещцршедт

1ржтелетш сынама келем1 кем1нде 250 см³ курайды. Су сынамалары А косымшасына сэйкес дайындалган таза полиэтилен немесе фторопласт бетелкеде жэне алдын ала шайылган ipiKTeareH сумей ipiKTeaefli.

Сынама элементтершш epiTiareH нысандарын аныктау кез1 нде сузпнтн; (10-20 см³) алгашкы порциясын шыгара отырып, Teciri 0,45 мкм («кок лента» кагаз сузпштерш пайдалануга руксат етшед1) мембраналык сузпш аркылы ipiKTey орнында сузед1.

9

ЦР СТ 2318-2013

Сузпш 1 дм³ суда кышкылыныц 3 см³ есебшен концентрацияланган азот кышкылы кышкылданады жэне pH мэш бакыланады.

Егер pH мэш 2 артатын болса (эмбебап индикатор бойынша бакылау), онда pH < 2 мэнше жеткенге дешн азот кышкылын косу жалтасады.

Элементтер формасы косындысын аныктау кезшде (ерггшген жэне елшенген, бшкп курам ы) сузшмеген сынама 1 дм³ суда кышкылынын, 3 см³ есебшен концентрацияланган азот кышкылы кышкылданады (сынаманы ipiicrey орнында жэне pH мэш бакыланады. Егер pH мэш 2 артатын болса (эмбебап индикатор бойынша бакылау), онда pH < 2 мэшне жеткенге дешн азот кышкылын косу жалгасады.

Жеке сынаманыц калайыны аныктау кажеттшп кезшде 1 дм³ суда кышкылыныц 3 см³ есебшен концентрацияланган туз кышкылы кышкылданады

Алюминий курам ын аныктау кезшде туз кынщылымен сынаманы консервациялауга руксат етшедт

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган консервацияланган ыдыста сактау мерз1м1 1 ай.

Ескертпе. Сузпштер 5.4.1 бойынша азот кышкылы ерЫщцамен б1рнеше рет алдын ала шаю кажет жэне 10.5 бойынша сузпште аньщталатын элементтщ концентрациясын бакылау керек.

10.2 Сынамаларды талдауга дайындау

Сынаманыц eici аликвотальщ порциядьщ 6ip уакытта дайындалады. Табиги жэне агынды судагы элементпц бшьсп курам ын аныктау кез1нде консервацияланган сынамалар мукият араластырылады (кем1нде 3 мин), содан соц келем1 50 см³ болатын ею аликвоталык порция елшепш цилиндрмен 1р1ктеледт

0p6ip аликвота сыйымдылыгы 100 см³ термо тез1мд1 стаканга куйылады жэне 2,5 см³ концентрацияланган азот кышкылы жэне 1,5 см³ сутек тотыгы косылады. Кдйнатпай ею сагат бойы плиткада кыздырады (ертнд) бул ретте келем120 см³ болганга дешн буланады).

Буланган сынамалар сыйымдылыгы 50 см³ болатын елшепш кутыга куйылады, сол кутыдагы ею рет тазартылган сумей стакандар шайылады жэне кутыдагы ертнд1 белпге дешн ею рет тазартылган сумей жетюзедт

Куты imiHflerici араластырылады жэне алдын ала шаю аркылы сузшед1 жэне «кок лента» сузпнп тазалыгына бакыланган немесе сузг1шт1ц 6ipiHmi порциясына (10 см³) шыгара отырып, мембраналык сузпштер (10.1 сштеме) аркылы суз1лед1.

Дайындалган сынамалар полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган ыдыста сактау мерз1м1 5 куннен артьщ емес.

Табиги жэне агынды судагы элементпц бшкп курамын аныктау кез1нде ете жогары жишкп минерализатор пайдалануымен сынамаларды кыттткылды ецдеу етюзуд1 руксат еплед1 (Б косымшасы).

ЦР СТ 2318-2013

Оте жогары жишьсп минерализаторды пайдалану кезшде дайындаушыныц нускаулыгымен басшылык етедт

Егер табиги судыц консервацияланган сынамасында кезге коршетш тун бал ар немесе елшемдер болмаса, осы тармакка сэйкес оныц дайындыгын етюзбеуге руксат етшедо, ал елшемдер 11.1 сэйкес ть келей етюзуге болады.

Егер елшеу нэтижелершщ салыстырмалы орташа квадраттык ауытку (ОКА) 6 % аспайтын болса, онда елшеу нэтижелер1 накты деп саналады. Kepi жагдайда жогарыда сипатталган сиякты сынаманыц ект аликвоталык порциясы ецдеущ етьазу керек.

Элементтердщ ертлген нысаныныц массалык концентрациясын аныктау кезшде 10.1 сынама бойынша сузшген жэне консервацияланган ть келей талдауды етюзедт

10.3    Бос сынаманы дайындау

Бос сынаманы элементтердщ бшьсп курамын аныктау кезшде жумысшы сынамалардыц op6ip топтамаларымен 6ip уакытта талданады.

Кемшде ею параллель бос сынамаларды былай дайындайды: сыйымдылыгы 50 см³ ольььегпьь кутыга 2,5 см³ концентрациялаган азот кышкылы жэне сынамаларды талдауга дайындау кез1нде пайдаланылатын 1,5 см³ сутек тотыгын енг1зед1, ертнд1 белпге дешн ею рет тазартылган (ионсыздандырылган) сумей жетюзш араластырады.

10.4    Ерафитпк юоветаны дайындау

Кез келген елшемдерд1 орындау алдында «бос атомдау» етьазу керек, ягни, атомизатордыц графитть к кюветьнде сынама етьазбей елшемдерд1ц 3-кесте) тацдалган параметрлер1 кез1нде атомдау процес1шц барлык процедурасын icKe асырады.

Элементпен аныкталатын кюветаныц ластануы жок екен1н кез жетьазу цажет, ластану бар болса, оны алып тастау керек.

Ластауды жою ушш «бос атомдау» процедурасы, ягни кюветаныц кукл» б1рнеше рет етьазу1 мумьан.

Егер аналитикалык сигналдыц мэндер1 кювета ОКА 5 елшемдер уннн 6 % аспайтын жагдайда мэндерден жогары керсетшгендерге шыгыс бос сигналдыц артуы рук;сат етьлеть ндер ушш барий жэне стронцийлерд1 есептемегенде барлык; элементтер уш1н 0,005 аспайтын жагдайда таза деп саналады.

10.5    Еьа рет тазартылган (йонсыздандырылган) су жэне азот кышкылы ертщцсшщ сапасын бак;ылау

Жумыс бастау алдында ею рет тазартылган (йонсыздандырылган) су жэне азот кышцылы ертщцсшщ сапасы тексершед1. Ол ушш градуирлеу сипаттамалары уш1н белпленгендер уш1н 11.1 сэйкес аныкталатын элементтердщ массалык концентрациясы елшенед1.

Су сапасы (азот кышкылы ерьть ндьсл ) егер 40 мм³ енпзу кез1нде элементтщ массалык концентрациясыныц елшенген мэш градуирлеу ертндшщ массалык

11

ЦР СТ 2318-2013

концентрациясы мэншщ 4-кестеде келтзргендердщ 5 % аспайтын жагдайда, канагатты деп саналады.

Егер зертханада осы элемент уппн градуирлеу сипаттамасы белгшенбеген жагдайда, онда дайындаушы - фирмада белгшенген градуирлеу сипаттамасы пайдаланылады. Градуирлеу сипаттамасында болмаган кезде судыц б1рдей келемшен (азот кышкылы ертвда) жэне 0,05 аспауга тшс градуирлеу ертндюшен (мысалы, 20 мм³) аналитикалык сигналдардын, каты насы болады.

10.6 Спектрометрд1 градуирлеу

Спектрометрд1 градуирлеу сипаттамасы элемент массасынан аналитикалык сигнал тэуелдшгш бщщредй

10.4 бойынша дайындаган атомизатор дыц графитик кюветасын 5.4.7 -

5.4.13 сэйкес дайындалган тшси элементтщ 10, 20, 40 мм³ градуирлеу ертндосш автосемплер кемепмен немесе тжелей дозатормен енпзедт

0p6ip элемент уилн градуирлеу ертндюшщ массалык концентрациясынын, усы ны латы н мэндер14-кестеде корсеты ген.

Мырыш уш1н градуирлеу сипаттамасын белгшеу кез1нде (толкынныц жумыс узындыгы 213,9 нм) В косымшасын басшылыкка алады.

Сынамаларды талдау жэне градуирлеу кез1нде эрб1р элемент уш1н атомдау процесшщ эр турл1 сатысын етюзудщ усынылатын параметрлер1 3-кестеде келыршген. Седен, кушэн жэне калайы упйн м1ндетт1 турде енпзшед1.

3-кесте. Талдауды о гкчзу шарттары

Элемент Толкын узындыгы, нм Kemipy Пиролиз 1 Пиролиз 2 Атомдау Тазалау Уакыт, с Температура,°С Уакыт, с Температура,°С Уакыт, с Температура, ,°С Уакыт, с Температура, °С Уакыт, с Температура,°С АР* 257,4 40 120 20-30 700 — — 1,5 2600 2,0 2750 Ва 553,6 40 120 20-30 700 — — 1,5 2650 2,0 2800 Be 234,9 40 120 20-30 700 _ _ 1,5 2800 2,0 2850 Be 700 2600 2700 V 318,4 40 120 20-30 700 — — 1.5 2800 2,0 2850 Fe 372 40 120 20-30 700 — — 1,5 2400 2,0 2550 Cd 228,8 40 120 20-30 400 — — 1.5 1300 2,0 1500 Со 240,7 40 120 20-30 500 — — 1.5 2450 2,0 2600 Li 670,8 40 120 20-30 600 — — 1.5 2450 2.0 2600 Мп 279,5 40 120 20-30 500 — — 1.5 2100 2,0 2400

ЦР СТ 2318-2013

3-кесте (,жалгасы)

Элемент s X 3 u- 3 n X 3 a X 3 4 о H Kemipy Пиролиз 1 Пиролиз 2 Атомдау Тазалау Уак;ыт, c Температура,°C Уак;ыт, с Температура,°C Уак;ыт, с Температура, ,°С Уак;ыт, с Температура, °С Уак;ыт, с Температура,°С Си 324,7 40 120 20-30 500 — — 1.5 2100 2,0 2400 Мо 313,3 40 120 20-30 700 — — 1.5 2800 2.0 2850 As 193,7 40 120 20-30 600 — — 1.5 2750 2,0 2800 № 232,0 40 120 20-30 600 — — 1,5 2650 2,0 2750 Sn 286,3 40 120 20-30 600 — — 1,5 2700 2,0 2850 Pb 283.3 40 120 20-30 — — 1,5 2450 2,0 2700 Pb 1700 1900 Se 196,1 40 120 20-30 700 — — 1,5 2600 20 2800 Ag 328,1 40 120 20-30 500 — — 1,5 2200 2,0 2000 Ag 500 1800 Sr 460,7 40 120 20-30 700 — — 1,5 2600 2,0 2800 Ti 364,3 40 120 20-30 600 — — 1.5 2830 2,0 2900 Cr 357,9 40 120 20-30 600 — — 1,5 2550 2,0 2700 307,6 40 120 20-30 400 1,5 1500 2,0 1700 213,9

* Пиролиз 2 цажеттшк кезшде етюзшед1 (егер 11.1 бойынша нэтижелерд1ц аньщтыгы расталмаса). Пиролиз 2 усынылатын шарттары: уацыты 5 с, температурасы 1000-1200 °С. ** 257,4 линияда алюминиймен жумыс icTey кезшде 18 мА сэулелену коз1н1ц жумыс тогын белгшеу керек (спектрометрд1 пайдалану бойынша нускдульщ).

Градуирлеу ертндасшщ усынылатын келемшщ эркайсысын 5 реттен графитпк кюветата жуйелеп енпзед1 жэне спектрометрге про грамм алы к камтамасыз етуд1 пайдалана отырып, аналитикалык сигнал шамасын елшейдг Содан кешн барлык енпзулер уппн сигналдын, орташа арифметикалык мэш жэне онын, 6 % аспаута Tnic ОКА есептеледг Егер осы шарт сакталмаса, онда тураксыздык ce6e6i аныкталып жойылуга тшс жэне градуирлеу ертндюш кайта енпзу керек. Аналитикалык сигнал ретзиде «нелдак» нуктесл (тшсп элементпн, массасы нелге тен,) графитпк кюветанын, 10.4 бойынша кущцршген сигналы алынады.

13

ЦР СТ 2318-2013

4-кесте. Градуирлеу сипаттамасын куру уппн ертндшердщ массалык; концентрациясыныц усыныла гын мэндер1

Элемент	Г радуирлеу ертщцсшщ массалык; концентрациясы, г/дм3
Cd, Li, Be, Sr	1
Ag, Cr, Mn	5
As, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, V	10
Se	20
В a, Sn	50
Al, Ti, Fe (372,0 нм)	100
Zn (307,6 нм)	1000

Графитпк кюветага енпзшген элемент массасы (М, пг) (1) формула бойынша есептеледг

M = CV,    (1)

мандаты С - градуирлеу ертщцсшщ массальщ концентрациясы, мкг/дм³;

V - кюветага енпзшген градуирлеу ертщцсшщ колемц мм³.

Спекгрометрге программальщ камтамасыз етуд1 пайдаланып, градуирлеу сипаттамасы белгшенедг

10.7    Градуирлеу ертщцсшщ кабылдагыштыгын тексеру

Градуирлеу ертщцсшщ кабылдагыштыгын тексеру 10.6 бойынша курганнан кешн пкелей епазшедт Оны етюзу алдында 10.4 бойынша графитпк юоветаны куйдару керек. Тексеру градуирлеу кезшде пайдаланылган 15; 20 немесе 25 мм3 ертщцсш енпзу кез1нде аныкталатын элементпн, массалык концентрациясын елшеуде турады.

Ер1пнд1шн, тацдалган келем1 кем1нде уш рет графитпк кюветага енпзу керек.

Спектрометрге программальщ камтамасыз етуд1 пайдалану аркьшы барльщ елшемдер уилн массальщ концентрация орташа мэш жэне алынган мэш салыстырмалы ОКА есептеледт Градуирлеу сипаттамасы, егер:

-    ОКА мэш 6 % аспаса;

-    накды мэншен тшсп элементпц массальщ концентрациясыныц орташа арифметикальщ мэшшц ауыткуы (4-кесте) 12 % аспаса, кабылданбалы деп танылады.

10.8    Градуирлеу сипаттамасыныц турактылыгын бакылау

Градуирлеу сипаттамасыныц турактылыгын бакылау спектрометр де жумысты бастау алдында жэне эрб1р 15 -20 елшеуден кешн етьазшедт

Бакылау унпн улп репнде 4-кестеде келпршген массальщ концентрация элеменпшц ертнд1с1 пайдаланылады. Дозаланатын келемдеп элементпц

ЦР СТ 2318-2013

массасы градуирлеу сипаттамасыныц аукымына сэйкес келетш жатдайда баска да концентрация ертндшерш пайдалануга руксат етшедт

Бакылаута арналтан 10 мм³ - 40 мм³ дешнп улпш атомизатордыц графитт! к юоветата кем1нде у^ш Р^ет енпзеда жэне жумыстыц тацдалтан режим1не сэйкес элементы ц массалык концентрация мэндер1н елшейд1 (3-кесте).

ОКА алынтан мэндер1 6 % аспаута ти1с. Градуирлеу сипаттамасы егер орташа арифметикальщ мэншщ ауыткуы бакылауга арналтан улгщеп накты мэншщ концентрациясы 15 % аспайтын жатдайда, туракты деп саналады.

Осы жатдайда градуирлеу сипаттамасы сынамаларды будан opi елшеуд1 етьазу унпн пайдаланылуы мумкш. Kepi жатдайда градуирлеу сипаттамасыныц туракты л ыгы н ы и бузылуына экелетш себептер табылады (ертщц дайындауда кате, графитик кюветаныц жумыска кабшеттшгш ресурсты пайдалану), оларды жояды жэне 10.6 бойынша спектрометрдщ градуирлеу!н етюзедг

Турактылыгын алдыцгы бакылаудан кешн алынган нэтижелер кумэнда деп саналады, осы кезенде етьазген сынама елшемдер1 кайталанады.

Ескертпе. Зертхана осы тармакта келйрген мэндерден аспайтын жагдайда градуирлеу сипаттамасыныц турактылыгын бакылау жэне кабылдагыштыгын тексеру кез1 нде пайдаланылатын нормативтерд1н менш1кт1 мэндер1н белплеуге кукылы.

11 0лшемдерд1 орындау

11.1 Сынамада аныкталатын элементтзн массалык концентрациясын елшеу

Талдау 10.2 бойынша дайындалган сынама етедт Олшемдерд1 отюзу тэрт1б1 10.4 бойынша багалау жэне графитак юоветаны м1ндетт1 турде алдын ала куйд1румен снектрометрд1 пайдалану бойынша басшылыкка сэйкес Кке асырылады.

Талдау сынаманыц (10 мм³) минималды ыктимал келем1шц графитпк кюветага енпзуден басталады. Аналитикалык сигналдыц алынган шамасына байланысты бы лай келш тусед1:

-    егер сигнал шамасы (6ipimm градуирлеу нуктеслнен сигнал шамасыныц жартысынан кем), онда 40 мм³ артьщ емес, дозаланатын сынаманыц колем! артады;

-    егер концентрация мэндер орнында нэтижелер терезес!нде «> калибр.» немесе «тузет!лген мэн1» белпс! пайда болатын жатдайда, онда сынама 10 мм³ бастап 40 мм³ дешн дозалау кез1нде суйытылтан сынама сигналы градуирлеу сипаттамасы аукымыныц ортасына сэйкес келетшдей суйытылады. Суйылту коэффициент! (2) формула бойынша есептеледг

(2)

Va

Мундаты Vk - суйытылтан сынаманыц колем!, см ;

15

кр СТ 2318-2013

V_a - суй ы л ту уттпн алынган бастапкы сынаманыц аликвоталык порциясы,

см³.

Дайындалган сынаманын, тандалган колем! (бастапкы немесе суйытылган) графитпк кюветага кемшде у^ш Р^ет дозалайды жэне элементтщ массалык концентрациясын елшейдт

Программалык камтамасыз ету кемепмен алынган концентрацияныц орташа арифметикалык мэшн жэне оныц салыстырмалы ОКА мэшн табады.

Сынамадагы накты элементтщ массалык концентрациясын аньщтау кезшде жэне градуирлеу кезшде талдауды етюзу шарттары сэйкес келуге тшс.

Алынган нэтижелер, егер ОКА шамасы 6 % артпайтын жагдайда, кабылданбалы деп саналады. Мыс жэне молибден (массасы кемшде 5: пг) селен (массасы кемшде 100 пг) ОКА жогары мэндер1 руксат етшед1 (15 % дей1н).

Сынаманыц матрицалык эффектшер1 болуы ыктимал кез1нде алынган нэтижелердщ аньщтыгы коспаларды енпзу аркылы растау керек.

Процедура мынадай: тацдалган коле сынамасын кюветага енпзеда жэне «сынаманы кештру» операциясы аяктау алдында «Esc» батырмасын басу аркылы узет! н атомдау процесшщ процедурасын icKe косады.

Будан api кюветага аналитикальщ сигнал градуирлеу сипаттамасы аукымы шецбер1нде 1,5-2 есе калдыра отырып артатындай белпл1 6ip концентрация (мысалы, градуирлеу) элемент! ертндюшщ осындай келем!н енпзед!.

Атомдау процесшщ процедурасын тагыда icKe косады жэне оы толыгымен етюз!лед!.

Кемшде уш рет коспалы елшемдерд! кайталайды, элемент массасыныц арифметикалык мэн!н табады.

Элемент массасыныц кугшетш мэн1 енпз!лген сынама келем!нде болатын элемент массасы мен енпзшген коспа келем!ндеп элемент массасы (пг) косындысын б1лд1ред1. Егер элемент массасыныц елшенген мэш мен кугшетш мэн1 арасындагы айырмашылыгы кугшетш мэшнен 15 % артпайтын жагдайда, онда сынама талдауыныц нэтижес! расталган деп таны лады. Егер осы шарт орындалмайтын жагдайда, онда суйылтау eceai п н арттыру немесе сынаманы талдау шарттарын тузету (мысалы, 2 пиролиз сатысын енпзу, модификатор немесе Львов платформалы графитттк кюветада пайдалану) керек.

Львов платформалы кюветаны пайдалану кезшде 3-кестеде керссетшгендерден 200-250 °С жогары аньщталатын элементт! атомдау жэне тазалау температурасын белгшеу керек.

ЦР СТ 2318-2013

5-кесте. IV одификаторды енпзу Элемент Модификатор Концентрация, г/дм3 Квлемц 3 мм Енпзу тэсин AI Mg(N03)2 ОД 10 1,2 Be Pd(N03)2+ Mg(N03)2 по 0,5 10 1,2 Fe Mg (N03)2 0.01 10 1,2 Cd Pd(N03)2 0,5 10 1,2 As Pd(N03)2 0,5 10 1,2 Sn Pd(N03)2 0,5 10 1,2 Pb Pd(N03)2 0,5 10 1,2 Se Pd(N03) 0,5 10 1,2 Ag Pd(N03)2 0,5 10 1,2 Zn Mg(N03)2 0,01 10 1,2 1- тэсш. Модификатор жэне сынаманы кюветага йкелей жуйел1 енпзу (модификатор жэне сынаманьщ жиынтык коле Mi 40 мм3 аспауга тшс) 2- тэал. Модификатор градуирлеу ертдрсше/сынаманы енпзу. 1 см3 градуирлеу ертщца/сынама 20 мм3 модификатор бастапкы ертщца 10 г/дм3 массалык концентрацияльщ ертщца

Егер сынамаларды талдау кезшде Львов платформалы кювета жэне / немесе модификатор колдануга кажетплт аныкталатын жагдайда, онда осы шарттар унпн градуирлеу сипаттамасы тагы да белгшенедг

5-кестеде модификаторлар мен олармен жумыс icTey тэсшдершщ пайдаланылуы кажет етшетш элементтердщ улплж Ti3iMi келирген.

Ескертпе. К^оспа эдюшщ ioce асырудьщ баска да тэсшдерш колдануга руксат етшедо, эаресе, сынаманы графитпк кюветага жэне енпзшген сынама жэне коспаньщ жиынтьщ келем 40 мм³ аспайтын жагдайда алгашкы енпзуден кешн кеппрмей жуйел1 енпзуге болады.

11.2    Бос сынамадагы аныкталатын элементтш мелшерш елшеу

10.3    бойынша дайындалган op6ip бос сынамада элемнеттш массалык концентрациясын аньщтау сынама талданатын сол жагдайда жэне сол суйылту аркылы кем1нде уш рет 11.1 сэйкес етк1з1лед1.

Атомизатордын, графитак кюветасына енпз1лет1н бос сынманын, келем1 40 мм³ курайды. Спектрометрдеп программалык камтамасыз етуд1 пайдалана отырып, алынган мэндерд1н, арифметикалык орташа мэш есептелед1.

Содан сон, ек1 бос сынама унпн орташа арифметикалык мэш табылады жэне бос сынамадагы элементтщ массалык концентрациясыныц олтттем нэтижес1 ретшде о л кабылданады. 2-кестеге келЛршген керсетюш мэндер1не сэйкес елшеу дэлд1г1н камтамасыз ету унпн бос сынамадагы элементтш массалык концентрациясы елшеу аукымыныц теменп мэн1нен 30 % артпайтындай етш жетюзу керек (1-кесте). Kepi жагдайда ластану кезш тауып жою керек, бос сынаманы 10.3 бойынша кайта дайындау жэне оны талдау керек.

17

Алгысез

1    «Казахстан метрология институты» Республикальщ мемлекеттж кэсшорны мен «Люмэкс-маркетинг» ЖШК, Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казахстан Республикасыныц Индустрия жэне жаца технологиялар

мини стрлi ri ж ц Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Тератасыныц 2013 жылты 28 тамыздаты №    460-од    буйрытымен    БЕК1Т1Л1П

ЦОЛДАНЫСЦА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандарт «Люмэкс-маркетинг» ЖШК, эз1рлеген О 01-46-2008 «МГА - 915» электр тер ми калы к атомдаумен атомды-абсорбциялык спектрометр пайдалану аркылы атомды-абсорбциялык; спектроскопия эдШмен табити жэне атынды су сынамасында алюминий, барий, бериллий, ванадий, темiр, кадмий, кобальт, литий, марганец, мыс, молибден, кушэн, никелу калайы, кортасын, селен, кумю, стронций, титан, хром, мырыш заттарыныц массалык концентрациясын елшеуд! орындау эдютемесл непзшде эз1рленген (Санкт-Петербург кал асы, Ресей Федерациясы)

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ КЕЗЕЦД1Л1Г1

5 АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

Осы стандартна епгтлетт взгерттер туралы ацпарат «Стандарттау .лсотпдегз нормативтт цужаттар» ацпараттыц кврсеткштертде жыл сайын, сондай-ац мэтш взгерттер мен тузетулер ай сайын басылатын «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц кврсеткштде жария emmedi. Осы стандартты цайта царау (взгертту) жою жаздайында, muicmi хабарлар ай сайын басылатын «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц кврсеткштде жария emmedi.».

Осы стандарт Казахстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлтшн Техникалыц реттеу жэне метрология комитет! Hi и руксатынсыз ресми басылым ретшде толыктай жэне белшектел!п басылып шытарыла, кебейтше жэне таратыла алмайды

кр СТ 2318-2013

1- ЕСКЕРТПЕ Бос сынама мэшн будан opi темендету мумкш болмаган кезде (реактивтер, су, ыдыс, зертханальщ гимараттьщ жеткшказ тазалыгы) зертхана накты жететш бос сынама оньщ теменп шекарасынан 30 % аспайтындай erin елшеу аукымын шектеуге тшс.

2- ЕСКЕРТПЕ Жуйел жумыс кез1 нде мысалы бакылау картасын пайдалану аркылы аныкталатын элемент бойьшша бос сынама мэндершщ турактылыгын бакылау керек жэне бос сынама мэндерше арналган колайсыз тенденцияны калыптасгыру кез1 нде оперативн шаралар кабылдау керек.

3- ЕСКЕРТЕ1Е. Мына элементтер унпн айтарльщтай киындыктар туындайды: алюминий, тем1р, мыс, мырыш (213,9 нм толкынды жумыс узындыгы).

12    0лшеу нотижелерш оцдсу

Сынамадагы аныкталатын элементтщ массалык концентрациясы (X, мг/дм³) (3) формула бойынша есептеледг

X=(C„-CJO,    (3)

мундаты С_пр - 11.1 бойынша талданатын сынамадагы аныкталатын элементтщ массальщ концентрациясы, мкг/дм³;

С_х - 11.2 бойынша бос сынамадагы аныкталатын элементтщ массальщ концентрациясы, мкг/дм³; егер сынама 10.2 бойынша минерал дан баган жагдайда, онда С_х = 0;

Q - (2) формула бойынша есептелген суйылту коэффициент!; егер сынама суйылтылмаса, онда Q = 1.

Егер сынаманыц тек 6ip аликвоталык порциясы талданатын жагдайда (ер1т1лген нысанды аныктау немесе алдын ала сынаманы дайындамай табиги су сынамаларын талдау), онда сынамадагы элементац массальщ концентрациясын елшеу нэтижес1 ретзнде (3) формула бойынша есептелген мэндер кабылданады.

Егер ею аликвотальщ сынамалар талданатын жагдайда, онда сынамадагы элементтщ массалык концентрациясын елшеу нэтижеш мына шарт орындалатын параллель аньщтамалар п = 2 нэтижелер1н1ц орташа арифметикальщ мэн1 кабылданады:

^тах X_min — 0, 01 ' X 'f'omm    ⁽⁴⁾

Мундагы Х_тах - параллель аньщтамалардыц улкен нэтижес1, мг/дм³;

X_min - параллель аньщтамалардыц юнп нэтижес1, мг/дм³;

X - параллель аньщтамалардыц орташа арифметикальщ нэтижесц

мг/дм³;

г_охн - кайталану шегш1ц мэш (6-кесте), %.

(4) шарттар орындалмаган кезде параллель аньщтамалар нэтижелер1н1ц кабылданбалыгын тексеру жэне ЕОСТ ИСО 5725-6 (5-бел1м) сэйкес тупк1л1кт1 нэтижеслн белгшеу эд1стер1 пайдаланылуы мумюн.

13    влшеу нэтижелерш ввдеу

Егер сынаманыц тек 6ip аликвотасы талданатын болса, онда оны пайдалануда карастырылатын кужаттардагы елшеу нэтижеш мына турде керсетшеда: X ± А, мг/дм³, Р = 0,95, мундагы А - эдастеме дэлд1пшц керсетюш1:

KP СТ 2318-2013 КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ ¥ЛТТЬЩ СТАНДАРТЫ

СУ

Элементтер мелшерш электр термикалык; атомдаумен атомды-абсорбциялык; эдкпен аньщтау

Ештзшген куш 2014-07-01

1 К^олданылу саласы

Осы стандарт электр термикалык; атомдаумен атомды-абсорбцияльщ спектрометр пайдалану аркылы атомды-абсорбциялык спектроскопия эдюлмен табити жэне атынды су сынамасында алюминий, барий, бериллий, ванадий, темiр, кадмий, кобальт, литий, марганец, мыс, молибден, кушэн, никелц калайы, кортасын, селен, кумю, стронций, титан, хром, мырыш заттарыныц массалык концентрациясын елшеуд1 орындау эдютемесш белгшейдт

Осы стандарт сынама дайындау тэсшшен байланысты теменде керсетшген элементтер ертлген нысандар жэне/немесе нысандар косындысы (ертлген жэне елшенген, бшжы курамды) салмактык концентрациясын аньщтаута арналтан.

Элементтердщ массалык концентрациясыныц елшенетш мэндер аукымы 1-кестеде келырген.

1-кесте. Суйылтуды ескере отырып, су сынамасындагы элементтерд1ц _массалык;    концентрациясын    елшеу    аукымы_

Элемент влшеу аукымы, мг/дм3 Алюминий 0,02 бастап 10 дешн коса Барий 0,025 бастап 8 дешн коса Бериллий 0,0001 бастап 0,005 дешн коса. Ванадий 0,01 бастап 1 дешн коса TeMip (372 нм) 0,05 бастап 10 дешн коса Кадмий 0,0001 бастап 0,02 дешн коса Кобальт 0,0005 бастап 10 дешн коса Литий 0,001 бастап 0,3 дешн коса Марганец 0,002 бастап 1 дешн коса Мыс 0,0005 бастап 1 дешн коса Молибден 0,001 бастап 0,4 дешн коса Кушэн 0,005 бастап 1 дешн коса Никель 0,005 бастап 1 дешн коса Калайы 0,02 бастап 0,2 дешн коса Кортасын 0,002 бастап 1 дешн коса

Ресми басылым

ЦР СТ 2318-2013 1-кесте (жалгасы)

Элемент Олшеу аукымы, мг/дм3 Селен 0,002 бастап 1 дешн коса Кумш 0,005 бастап 1 дешн коса Стронций 0,001 бастап 1 дешн коса Титан 0,02 бастап 1 дешн коса Хром 0,005 бастап 1 дешн коса Мырыш (213,9 нм) 0,005 бастап 1 дешн коса Мырыш (307,6 нм) 0,1 бастап 10 дешн коса

Сынамаларды минералдау 5 г/дм3аспаута тшс.

2 Нормативтпс сштемелер

Осы стандартты колдану унпн мынадай сштеме нормативы к кужаттар кажет:

КР СТ 2.1-2009 Казахстан Республикасыныц елшем 6ipairiн камтамасыз етудщ мемлекеттж жуйест Терминдер мен аныктамалар.

К.Р СТ 2.4-2009 Казакстан Республикасыныц елшем 6ipairiн камтамасыз етуд1ц мемлекеттж жуйест Олшеу куралдарын салыстырып тексеру. ¥йымдастыру жэне етюзу тэрыбт

КР СТ 2.21-2007 Казакстан Республикасыныц Олшем б1рл1кп камтамасыз етуд1ц мемлекеттж жуйес1. Олшеу куралдары тип1н беюту жэне сынак етюзу тэрАбт

КР СТ 2.30-2007 Казакстан Республикасыныц Олшем б1рлжт1 камтамасыз етудщ мемлекеттж жуйес1. Олшеу куралдарыныц метрологияльщ аттестациясын етюзу тэрыб1.

КР СТ 2.79-2004 Казакстан Республикасыныц елшем б1рлтн камтамасыз етудщ мемлекетык жуйест Шетел енд1рген заттар мен материалдардыц курамы мен касиеттер1н1ц стандарттык улгшерт К^олданута руксат ету тэрыб1. Непзп ережелер.

КР СТ ГОСТ Р 51592-2003 Су. Сынамаларды ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар.

ГОСТ 1770-74 Зертханальщ шыны елшеу ыдысы. Цилиндрлер, елшектер, кутылар, сынауьщтар. Техникалык шарттар.

ГОСТ 4204-77 Реактивтер. К у юрт кышкылы. Техникалык шарттар.

ГОСТ 4461-77 Реактивтер. Азот кышкылы. Техникалык шарттар.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Олшеу эдштер1 мен нэтижелершщ дэлдт (дурыстыты мен аныктыты).

ГОСТ 11125-84 Тазалыты ерекше азот кышкылы. Техникалык шарттар.

ГОСТ 14261-77 Тазалыты ерекше туз кышкылы. Техникалык шарттар.

ГОСТ 14919-83 Электрплиталар, электр плиткалар жэне турмыстык куыру электр шкафтар. Жалпы техникалык шарттар. ¹

ЦР СТ 2318-2013

ГОСТ 25336-82 Зертханалык шыны ыдыстар мен жабдыктар. Типтерц непзп параметр лер мен елшемдер.

ГОСТ 29169-91 Зертханалык; шыны ыдыстар. Пипетки с одной отметкой.

ГОСТ 29227-91 Зертханалык шыны ыдыстар. Градуирленген тамшуыр. Жалпы талаптар.

ГОСТ 12.0.004-90 Ецбек каушЫздт стандарттарыныц жуйес1. Ецбек каутслздтн окытуды уйымдастыру. Жалпы ережелер.

ЕОСТ 12.1.004-91 Ецбек каутаздт стандарттарыныц жуйес1. Орт каушЫздт. Жалпы талаптар.

ЕОСТ 12.1.005-88 Ецбек каушЫздт стандарттарыныц жуйест Жумыс айматы айматына койылатын жалпы санитарлык - гигиенальщ талаптар.

ЕОСТ 12.1.007-76 Ецбек каушЫздт стандарттарыныц жуйест Зиянды заттар. Ж1ктеу жэне жалпы талаптар.

ЕОСТ 12.1.019-79 Ецбек каушЫздт стандарттарыныц жуйест Электр каутслздт. Жалпы талаптар жэне турлер номенклатурасы.

ЕОСТ 12.4.009-83 Ецбек каушЫздт стандарттарыныц жуйест Объектшерд1 кортаута арналтан орт сенд1ру техникасы. Heri3ri турлер.

ЕОСТ 17.1.5.05-85 Табитатты кортау. Еидросфера. Беттпс жэне тещз сулар жэне атмосферальщ тунба сынамаларын ipiKTeyre койылатын жалпы талаптар.

Ескертпе. Осы стандарты пайдалану кезшде усплйздеп жылдьщ бершген «Кдзакстан Республикасы стандарттау жешндеп нормативах кужаттардын xepceTxiiiii», «Стандарттау бойынша мемлекетаральщ нормативах кужаттар KepceTKiuii» жыл сайын жарьщ керетш акпараттык KepceTKiuii бойынша жэне успм1здеп жылы жариялантан TuicTi ай сайын жарьщ корей н акпараттык; керсетюштер бойынша сштеме кужаттардын колданылуын тексеру керек. Егер сштеме кужат ауыстырылтан (езгертшген) жатдайда, онда сштеме бершген ережеде осы сштеме жатпайтын белтнде колданылады. Егер сштеме кужат ауыстырылмай алынып тасталтан жатдайда, онда сштеме бершген ережеде осы сштеме жатпайтын белтнде колданылады.

3    Терминдер мен аньщтамалар

Осы стандартта [1] жэне КР СТ 2.1 сэйкес терминдер колданылады

4    К^ателш жэне оньщ курауыштарыньщ алдын ала жазылган сипаттамалары

Осы стандарт 2-кестеде келЫршген мэндерден аспайтын кателжпен елшеу нэтижелершщ алуы камтамасыз ет1лед1.

Од1стеме дэлдтнщ керсетюш мэнт

-    зертхана берген елшеу нэтижелерш рэслмдеу;

-    зертханада сынак отюзу сапасын баталау;

-    накты зертханада елшемдерд1 орындау эд1стемесш icKe асыру кез1нде елшеу нэтижелерш пайдалану мумкшдтн баталау кез1нде пайдаланылады. ²

кр СТ 2318-2013 2-кесте. К^айталангыштык;, ешмдшк жэне дэлдш керсеткшннщ мэндер1

влшеу аукымы, мг/дм Gr , % ± $ о/ , /0 ±s*,% Барий, бериллий, ванадий, кадмий, кобальт, литий, марганец, молибден, кушэн, никель, кортасын, кумю, стронций, хром 0,0001 бастап 0,001 дешн коса 14 20 40 34 0,001 бастап 0,01 дешн коса 10 15 30 26 0,01 бастап 0,1 дешн коса 8 12 24 20 0,1 жотары 6 10 20 16 Мыс, селен 0,0005 бастап 0,005 дешн коса 17 25 50 42 0,005 бастап 0,05 дешн коса 12 17 34 30 0,05 жотары 6 10 20 16 Алюминий, тем1р, калайы, титан 0,02 бастап 0,1 дешн коса 10 15 30 26 0,1 жотары 6 10 20 16 Мырыш 0,005 бастап 0,05 дешн коса 15 20 40 34 0,05 бастап 0,5 дешн коса 10 14 28 24 0,5 жотары 6 10 20 16 1- ескертпе. Керсетшштердщ белпленген мэндер1 1-кестеге сэйкес осы элемент унпн елшеу аукымына жатады. 2- ескертпе. сг, - кайталангыштык KepceTKimi (кайталангыштын орташа квадраттьщ ауыткуынын салыстырмалы мэш), <тк - ешмдшк KepceTKimi (ешмдшктщ орташа квадраттык; ауыткуыньщ салыстырмалы мэш), ±8 - дэлдш KepceTKimi (п=1 параллель аньщтама нэтижесшде Р=0,95 ьщтимал кез1нде салыстырмалы кател1 к шекаралары жэне) ±8- - дэлдш KepceTKimi (п=2 параллель аньщтама нэтижесшде Р=0,95 ьщтимал кез1нде салыстырмалы кдтелш шекаралары).

5 0лшеу куралдары, к;осалк;ы курылгылар, реактивтер мен материалдар

5.1 0лшеу куралдары

Атомды-абсорбциялык спектрометр, мысалы, елшеу аукымы 190 нм бастап 400 нм дешн.

Элшеу кутылар 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-25-2, 2-500-2 ГОСТ 1770 бойынша;

Олшеу дэлдш 1; 2; 5; 10 см² болатын 2-класты градуирленген тамшуырлар ГОСТ 29227 бойынша;

влшеу дэлдш 5; 10 см² болатын 2-класты 6ip белгш тамшуырлар ГОСТ 29169 бойынша;

Сыйымдылыты 50; 100 см² болатын 2-класты елшеу цилиндрлер 6ip белгш тамшуырлар ГОСТ 1770 бойынша;

4

KP СТ 2318-2013

Eip арналы айнымалы келем1 5-50 мм³ немесе 10 - 100 мм³ тамшуыр дозатор, колем елшеу кателт ± 2 % артык емес;

Eip арналы айнымалы коле Mi 0,5 - 10 мм³ тамшуыр дозатор, колем елшеу кателт ± 2,5 % мм³ артык емес;

Аньщталатын ион ертнд1 (аттестатталтан мэннщ кателт ± 1 %) курамынын мемлекетпк стандарттык yarmepi (MCY):

ГСО 7269-96 бойынша; ГСО 7107-94 бойынша; ГСО 7759-2000 бойынша; ГСО 7267-96 бойынша; ГСО 7254-96 бойынша; ГСО 7472-98 бойынша; ГСО 7268-96 бойынша; ГСО 7780-2000 бойынша; ГСО 7266-96 бойынша; ГСО 7255-96 бойынша; ГСО 7768-2000 бойынша; ГСО 7264-96-96 бойынша; ГСО 8001-93 бойынша; ГСО 7238-96 бойынша; ГСО 7252-96 бойынша; ГСО 7340-96 бойынша; ГСО 7782-2000 бойынша; ГСО 7145-95 бойынша; ГСО 7205-95 бойынша; ГСО 8035-94 бойынша; ГСО 7256-96 бойынша.

1- ЕСКЕРТПЕ Метрологияльщ сипаттамалары уксас немесе одан сапалы елшеу куралынын жэне стандарттык; улгшердщ баска да типтерш пайдаланута руксат етшедт

Пайдаланылатын елшеу куралдары КР СТ 2.21 сэйкес типш беклту максатында немесе КР СТ 2.30 сэйкес метрологиялык аттестаттау, Казакстан Республикасы елшем б1рлшн камтамасыз етуд1ц мемлекетпк жуйес1 т1з1л1м1не жэне КР СТ 2.4 сэйкес салыстырып тексеруге жатады.

2- ЕСКЕРТПЕ Шет елдерд1н MCY КР СТ 2.79 сэйкес Казакстан Республикасы ауматында колданута руксат еплуге тшс.

5.2 К^осалкы куралдар мен материалдар

Ионсыздандырылган суга арналган курылгы немесе бидистиллятор немесе тазартылган суды айдауга арналган кур ал (кварц немесе шыны).

Сыйымдылыгы 100 см³ термо тез1мд1 зертханалык стакандар ГОСТ 25336 бойынша;

Сыйымдылыгы 1000 см³ термо тез1мд1 конус тэрпд1 кутылар зертханалык стакандар ГОСТ 25336 бойынша; ³

ЦР СТ 2318-2013

Тур мы стык электр плиткасы ГОСТ 14919 бойынша;

Зертханальщ куйгылар ГОСТ 25336 бойынша;

«Кек лента» кулс1зденд1р1лет1н сузг1штер;

TeciK олтттем1 0,45 мкм мембраналык сузпштер;

Индикаторлык эмбебап кагаз;

Олшемдерд1 орындау уш1н химиялык ыдыстарды дайындау тэрт1б1 А косымшасында келтгршген.

5.3    Реактивтер

Ею рет тазартылтан немесе ионсыздандырылтан су.

Азот кышкылы;

Азоткышкылы ГОСТ 11125 бойынша;

Сутек тотыты (30 %);

Азот кынщылы, х.т. ГОСТ 4461 бойынша;

Куюрт кышкылы, х.т. ГОСТ 4204 бойынша;

Туз кышкылы, ос.т. ГОСТ 14261 бойынша;

Палладий нитраты;

Магний нитраты.

Ескертпе. Бшктшп аталгандардан темен емес баска да нормативах техникальщ кужаттама бойынша дайындалган химияльщ реактивтерд1 дайындаута руксат етшедт

5.4    Ертндшерд1 дайындау

Барльщ ер1т1нд1лер екi рет тазартылтан (ионсыздандырылтан) суда дайындалады. Су сапасы 10.5 бойынша тексершедт

5.4.1    Азот кынщылыныц epiTiHflici, келемдш улеЫ 3 %

Олшег1ш кутыда 300-400 см³ ею рет тазартылтан (ионсыздандырылтан) су куйылады, араластыру кезшде 30 см³ концентрацияланган азот кышкылы куйылады, 1000 см³ дей1н ею рет су куйылып араластырылады. Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган ыдыста сактау мерз1м1 3 ай. Op6ip пайдалану алдында ертнд1 сапасы 100.5 бойынша тексершедт

5.4.2    Палладий нитрат ертщцсц массальщ концентрация 0,5 г/дм³ Сыйымдылыгы 25 см³ елшег1ш кутыда 1,25 см³ бастапкы реактив

epiTiHflici куйылады (массальщ концентрациясы 10 г/дм³) жэне белпге дешн eni рет тазартылтан (йонсыздандырылган) сумей жетюзедт

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабьщ ыдыста сактау Mep3iMi 6 ай.

5.4.3    Магний нитрат epiTiHflici, массальщ концентрация 0,5 г/дм³ Сыйымдылыгы 25 см³ елшепш кутыда 1,25 см³ бастапкы реактив

epiTiHflici куйылады (массальщ концентрациясы 10 г/дм³) жэне белпге дешн ею рет тазартылган (йонсыздандырылган) сумей жетюзедт

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабьщ ыдыста сактау Mep3iMi 6 ай.

5.4.4    Магний нитрат epiTiHflici, массальщ концентрациясы 0,01 г/дм³

ЦР СТ 2318-2013

Сыйымдылыгы 25 см³ елшепш кутыда массалык концентрациясы 0,5 г/дм³ 5.4.3 бойынша дайындалган 0,5 см³ магний нитрат ертщцсл куйылады, белпге дешн ею рет тазартылган (йонсыздандырылган) сумей жетюзедг

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабык ыдыста сактау мерз1м1 1 ай.

5.4.5    Палладий нитраты-магний нитраты араласкан epiTiHflici, массалык концентрация 0,5 г/дм³ бойынша

Сыйымдылыгы 25 см³ елшепш кутыда 1,25 см³ бастапкы реактив ертщцЫ куйылады (массалык концентрациясы 10 г/дм³) жэне белпге дешн ею рет тазартылган (йонсыздандырылган) сумей жетюзедг

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабык ыдыста сактау мерз1м1 6 ай.

Ескертпе. Тутынуына байланысты езге де ертщц келемш дайындауга руксат етшедг

5.4.6    Массалык концентрациясы 100 мг/дм³ жумыс ертндшерш дайындау

Сыйымдылыгы 50 см³ елшепш кутыга ти1ст1 ион epiTiHflici курамыныц 5 см³ MCY тамшуыр кемепмен куйылады, 5.4.1 бойынша 3 % азот кыткыл ер1т1нд1с1мен белг1ге дей1н апарып араластырады.

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабык ыдыста сактауга тез1мд1 ер1т1нд1 3 ай.

Ескертпе. Осы концентрация ертшдюшщ бериллий, молибден жэне кушэн жатдайында дайындалмайды, ce6e6i 0,1 мг/см³ массалык концентрация бериллий, молибден жэне кушэн ертшдМ MCY пайдаланады.

5.4.7    Массалык концентрациясы 1 мг/дм³ жумыс ертндшер1 элементтерш дайындау

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга тшсп ион epiTiHflici курамыныц

5.4.6    бойынша дайындалган (немесе бериллий, молибден, кушэн ертщцЫ 1 см³ MCY) 1 см³ жумыс epiTiHflici куйылады, 3 % азот кышкылы epmHfliciMeH 5.4.1 бойынша белпге дешн апарып араластырады.

Полиэтилен, полипропилен немесе фторопласттан жасалган жабык ыдыста сактауга T03iMfli epmHfli 1 апта.

5.4.8    Массалык концентрациясы 100 мкг/дм³ элементтер1 градуирлеу ертндшерш дайындау

Сыйымдылыгы 100 см³ елшепш кутыга тшсп ион epiTiHflici курамыныц

5.4.7    бойынша дайындалган (немесе бериллий, молибден, кушэн epiTiHflici 1 см³ MCY) 10 см³ жумыс epiTiHflici куйылады, 3 % азот кышкылы ертщ^мен 5.4.1 бойынша белпге дешн апарып араластырады. EpmHfli жацадан дайындалган кушнде пайдаланылады.

5.4.9    Массалык концентрациясы 50 мкг/дм³ элементтершщ градуирлеу ертндшерш дайындау ⁴

1

2

3

4