САРЫ МАЙ Кдоамында ас тузыныц болуын аныктау

МАСЛО СЛИВОЧНОЕ Определение содержания поваренной соли

Е;Р СТ 2086-2011

(ИСО 1738:2004, ИСО 15648:2004, NEQ)

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрл1гшщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

САРЫ МАЙ Кдоамында ас тузыныц болуын аныктау

Е;Р СТ 2086-2011

(ИСО 1738:2004, ИСО 15648:2004, NEQ)

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрл1гшщ Техникалык; реттеу жэне метрология комитет!

(Мемстандарт)

Астана

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

МАСЛО СЛИВОЧНОЕ Определение содержания поваренной соли

СТ РК 2086-2011

(ИСО 1738:2004, ИСО 15648:2004, NEQ)

Издание официальное

Комитет технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

(Г осстандарт)

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета технического регулирования и метрологии и ТК по стандартизации № 71 в области экологической безопасности «Объекты окружающей среды. Промышленные отходы».

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 12 августа 2011г. № 411-од.

3    Настоящий стандарт учитывает требования международных стандартов ISO 1738:2004 Butter - Determination of salt content (Масло сливочное. Определение содержания соли), ISO 15648:2004 Butter - Determination of salt content - Potentiometric method (Сливочное масло. Определение содержания соли. Потенциометрический метод).

Международные стандарты разработаны техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты и Международной молочной федерацией (IDF) при сотрудничестве с Международной АО АС.

Сведения о соответствии государственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены дополнительно в Приложение Д.А.

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт и на который имеются ссылки, находится в РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета технического регулирования и метрологии.

Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).

4    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений - в ежемесячных информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Государственные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

_ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ    РЕСПУБЛИКИ    КАЗАХСТАН_

МАСЛО СЛИВОЧНОЕ Определение содержания поваренной соли

Дата введения 2012-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания соли в сливочном масле:

-    определение содержания соли титриметрическим методом;

-    определение содержания соли потенциометрическим методом.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

Технический регламент «Общие требования к пожарной безопасности» от 16.01.2009 № 14, утвержден Постановлением Правительства Республики Казахстан.

Технический регламент «Требования к безопасности пожарной техники для защиты объектов» от 16.01.2009 № 16, утвержден Постановлением Правительства Республики Казахстан.

CT РК 1.9-2007 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации в Республике Казахстан.

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условия.

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу.

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.

ГОСТ 29230-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные.

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

Издание официальное

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

ИСО 707:2008 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб.

ПРИМЕЧАНИЕ При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающий эту ссылку.

3    Сущность метода

3.1    Титриметрический метод

Растворенные хлориды в растворе подвергают титрованию раствором нитрата серебра, с использованием хромата калия в качестве индикатора (реакция Мора).

3.2    Потенциометрический метод

Ионы хлорида титруют потенциометрическим методом с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра.

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

4.1    Реактивы

-    дистиллированная вода по ГОСТ 6709;

-    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

-    натрий хлористый по ГОСТ 4233;

-    азотная кислота, х.ч. по ГОСТ 4461;

-    хромат калия по ГОСТ 4459;

4.2    Средства измерений и вспомогательное оборудование

-    анализатор потенциометрический по ГОСТ 19881;

-    иономер И-130 или другой с ценой деления не более 0,5 мВ, в соответствии действующей нормативной документацией;

-    электрод серебряный в соответствии действующей нормативной документацией;

-    сравнительный сульфатный ртутный электрод в соответствии действующей нормативной документацией;

-    весы аналитические высокого класса точности с наибольшим пределом допускаемой абсолютной погрешности ± 0,001 г по ГОСТ 24104;

-    мерные колбы по ГОСТ 1770;

-    цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см по ГОСТ 1770;

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29230;

-    бюретки из темного стекла вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251;

-    мешалка магнитная в соответствии действующей нормативной документацией;

-    термометры жидкостные стеклянные от 0 °С до 100 °С с ценой деления 2 °С по ГОСТ 28498.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 Для проведения анализа применяются реактивы не ниже квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

ПРИМЕЧАНИЕ 2 Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду, реактивы имеющие аналогичные метрологические характеристики или выше.

ПРИМЕЧАНИЕ 3 Применяемые средства измерений подлежат испытаниям с целью утверждения ¹

CT РК 2086-2011

типа или метрологической аттестации, поверке и внесению в реестр Республики Казахстан в соответствии с законодательством в области обеспечения единства измерений.

5    Общие требования к выполнению измерений

5.1    Условия безопасного проведения работ

5.1.1    К практическому выполнению анализов допускаются специалисты, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории (с отметкой в журнале инструктажа) и ознакомившиеся с настоящим стандартом.

5.1.2    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.1.3    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по Техническому регламенту «Общие требования к пожарной безопасности» от 16.01.2009 № 14 и иметь средства пожаротушения в соответствии с Техническим регламентом «Требования к безопасности пожарной техники для защиты объектов» от 16.01.2009 № 16.

5.2    Требования к квалификации специалистов

Измерения может проводить специалист, владеющий техникой лабораторных работ и изучивший инструкцию по эксплуатации, используемого оборудования.

5.3    Условия выполнения измерений

-    температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление (84 - 106,7) кПа;

-    относительная влажность (65 ± 15) %.

6    Отбор проб

Отбор проб по - ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операции - по ИСО 707.

7    Подготовка к выполнению измерений

7.1    Приготовление стандартного раствора нитрата серебра (AgN0₃) с концентрацией 0,1 моль/дм².

Растворяют 17 г нитрата серебра в мерной колбе вместимостью 1000 см² и доводят до метки дистиллированной водой. Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра с концентрацией 0,1 моль/дм² определяют по хлориду натрия (NaCl), который предварительно высушивают при температуре 300 °С в течении 2 ч. Хранить раствор в темном месте. Возможно использование готового раствора.

7.2    Титриметрический метод

7.2.1    Индикаторный раствор хромата калия

Растворяют 50 г хромата калия (К₂Сг0₄) в 1000 см² дистиллированой воды.

7.3    Потенциометрический метод

7.3.1    Азотная кислота с (HNO3) = 4 моль/дм²

Готовят раствор азотной кислоты с молярной концентрацией 4 моль/дм².

8    Проведение испытания

8.1    Выполнение измерений титриметрическим методом

8.1.2    В колбу для титрования помещают от 4,5 г до 5,5 г пробы и добавляют 100 см² кипящей воды или 100 см² холодной воды и нагревают до кипения. Содержимое сосуда перемешивают.

8.1.3    Титрование проводят при температуре 50 °С. Эта температура позволяет

предотвратить процесс коагуляции молочного жира, что влияет на появление оранжевого оттенка.

8.1.4    Содержимое колбы остужают, добавляют 2 см³ раствора хромата калия и титруют раствором нитрата серебра до появления оранжевого оттенка.

8.1.5    Холостое определение

Холостое определение проводят методом, описанным выше без пробы.

8.1.6    Обработка результатов

8.1.6.1 Массовую долю содержания соли в сливочном масле w, % вычисляют по Формуле 1:

'. Д * ™ х 5.^44 с к К    /1\

W- ——*— -_:    (1)

ш

где Vj - расход раствора нитрата серебра на титрование пробы, см³;

V_Q - расход раствора нитрата серебра на титрование холостой пробы, см³; с - концентрация нитрата серебра, моль/дм³; m - масса пробы, г;

5,844 - масса NaCl, эквивалентная массе нитрата серебра в 1 см³ стандартного раствора с молярной концентрацией 1 моль/дм³, г;

К - коэффициент поправки к раствору нитрата серебра 0,1 моль/дм³.

8.1.6.2 При использовании раствора нитрата серебра с концентрацией 14,53 г/дм³ и 5 г пробы, взвешенной с точностью до 0,01 г, массовую долю содержания соли в сливочном масле w, % вычисляют по Формуле 2:

где Vj - расход раствора нитрата серебра (14,53 г/дм³) на титрование пробы, см³;

8.2 Выполнение измерений потенциометрическим методом

8.2.1    В колбу для титрования помещают от 2 г до 4 г пробы и добавляют 100 см³ кипящей воды или 100 см³ холодной воды и нагревают до растворения пробы. Полученную массу остужают до температуры 55 °С.

Сосуд для потенциометрического титрования устанавливают на электромагнитную мешалку, погружают электроды в полученную массу как можно глубже и титруют стандартным раствором нитрата серебра с помощью бюретки, добавляя его небольшими порциями. Титрование необходимо проводить равномерно постоянно помешивая. После достижения скачка потенциала продолжают титрование до тех пор, пока изменение потенциала станет относительно постоянным.

При затруднительном титровании до начала титрования добавляют 2 см³ - 3 см³ раствора азотной кислоты.

8.2.2    Холостое определение

Холостое определение проводят методом, описанным выше без пробы.

8.2.3    Обработка результатов

8.2.3.1 Массовую долю содержания соли в сливочном масле w, % вычисляют по Формуле 1 (8.1.6.1).

9 Контроль точности результатов испытания

Контроль точности измерений (повторяемость и воспроизводимость) производят в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2.

9.1    Титриметрический метод

9.1.1    Повторяемость ³

CT РК 2086-2011

Абсолютная разница между двумя отдельными результатами, полученными при использовании одинаковых методов и с использованием идентичного пробного материала в условиях одной и той же лаборатории при исполнении анализа одним и тем же лаборантом и при использовании одинакового оборудования в небольшой промежуток времени должна составлять в 5 % случаев не более чем 0,03 % (массовая доля).

9.1.2    В оспроизводимость

Абсолютная разница между результатами отдельных анализов при использовании одинаковых методов и идентичного пробного материала в разных лабораториях при исполнении анализа разными лаборантами и на разном оборудовании должна составлять в 5 % случаев не более чем 0,05 % (массовая доля).

9.2    Потенциометрический метод

9.2.1    Межлабораторный анализ

Подробности о результатах межлабораторного анализа на точность метода приведены в Приложении А.

Значения, полученные в данном межлабораторном анализе, могут отличаться от полученных результатов в пределах концентрации.

9.2.2    Повторяемость

Абсолютная разница между двумя отдельными результатами, полученными при использовании одинаковых методов и с использованием идентичного пробного материала в условиях одной и той же лаборатории при исполнении анализа одним и тем же лаборантом и при использовании одинакового оборудования в небольшой промежуток времени должна составлять в 5 % случаев не более чем 0,5 % массовой доли.

9.2.3    Воспроизводимость

Абсолютная разница между результатами отдельных анализов при использовании одинаковых методов и идентичного пробного материала в разных лабораториях при исполнении анализа разными лаборантами и на разном оборудовании должна составлять в 5 % случаев не более чем 0,08 % массовой доли.

10 Протокол испытаний

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

а)    наименование образца;

б)    ссылку на настоящий Стандарт;

в)    выражение результатов;

г)    любое отклонение от настоящего метода и сообщения об обстоятельствах, которые могли повлиять на результаты. ⁴

Приложение А

(информационное)

Результаты межлабораторного анализа

А.1 Анализ проводился на базе одиннадцати лабораторий, шести различных проб сливочного масла. Каждая проба была разделена на две равные части, что дало 12 проб.

Данный анализ был организован и проведен Норвежским Институтом анализа пищи и окружающей среды. Полученные результаты были проанализированы статистическими методами в соответствии с требованиями ИСО 5725-1 и ИСО 5725-2 (Таблица А.1).

На основании полученных результатов, предел повторяемости г определен в пределах 0,05 %. Предел воспроизводимости R определен в пределах 0,08 %.

Таблица А.1 Результаты межлабораторного анализа

Образцы масла А В С D Е F среднееь Номер лаборатории 10 10 10 11 9 11 Среднее значение3 1,388 1,306 1,051 0,015 2,027 1,295 Стандартное отклонение 0,016 0,017 0,017 0,003 0,016 0,023 0,018 повторяемости, sr 3 Вариационный коэффициент 1,13 1,43 1,65 20,73 0,77 1,81 1,36 повторяемости3 Предел повторяемости, г (= 2,8 .v,.)'1 0,044 0,052 0,048 0,008 0,044 0,066 0,051 Стандартное отклонение 0,023 0,041 0,024 0,013 0,025 0,026 0,028 ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ, Sr Вариационный коэффициент 1,62 3,16 2,32 88,80 1,22 2,04 2,07 воспроизводимости3 Предел воспроизводимости, R (= 2,8 л,,)" 0,063 0,115 0,068 0,036 0,069 0,074 0,078 3 Массовая доля в процентах. ь Среднее значение без пробы масла D.

А.2 Был проведен дополнительный анализ по 9.2. Анализ проводился с целью проверки возможности добавления азотной кислоты до титрования. Значительных изменений в полученных результатах не установлено при использовании немодифицированного и модифицированного метода.

Результаты анализа, полученные при добавлении азотной кислоты (модифицированный метод) приведены в Таблице А.2. ⁵

Таблица А.2 Результаты межлабораторного анализа с применением HNO3

Образцы масла А В С D Е F среднееь Номер лаборатории 9 10 10 10 9 11 Среднее значение3 1,385 1,314 1,047 0,017 2,021 1,297 Стандартное отклонение повторяемости, sr3 0,012 0,010 0,013 0,002 0,011 0,023 0,014 Вариационный коэффициент повторяемости3 0,88 0,80 1,21 12,68 0,52 1,75 1,03 Предел повторяемости, г (= 2,8 sr)3 0,034 0,029 0,035 0,006 0,030 0,064 0,038 Стандартное отклонение воспроизводимости, Sr3 0,021 0,020 0,013 0,015 0,040 0,030 0,025 Вариационный коэффициент воспроизводимости3 1,52 1,50 1,29 90,88 1,97 2,29 1,97 Предел воспроизводимости, R (= 2,8 sR)3 0,059 0,055 0,038 0,043 0,112 0,083 0,069 3 Массовая доля в процентах. ь Среднее значение без пробы масла D.

Приложение Д.А

(информационное)

Сведения о соответствии государственных стандартов ссылочным международным

документам ⁶

Обозначение и наименование международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование государственного стандарта
ISO 1738:2004 Масло сливочное. Определение содержания соли	—	—
ISO 15648:2004 Сливочное масло. Определение содержания соли. Потенциометрический метод	—	—

Алгысез

1    «Казакстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикальщ мемлекетпк кэсторны жэне «Коршатан орта нысандары. Онеркэстпк калдыктар» экологияльщ каутаздш саласындаты №71 стандарттау женшдеп ТК Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! Hi н 2011 жылгы 12 тамыздагы № 411-од буйрыгымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСКА ЕНГ131ЛД1

3 Осы стандартта ISO 1738:2004 Butter - Determination of salt content (Каймак; майы. Курамындагы тузды аньщтау), ISO 15648:2004 Butter - Determination of salt content -Potentiometric method (Сары май. К¥Р^амьшД^агы тузды аньщтау. Потенциометрияльщ эдю) хальщаральщ стандартыньщ талаптары ескер1лген.

Хальщаральщ стандарттар стандарттау женшдеп ISO/TC 34 техникальщ комитет1мен, тамак; ен1мдер1, SC 5 к;осалк;ы комитет1мен, Сут жэне сут ешмдер1 жэне Хальщаральщ сут федерациясы (IDF) Хальщаральщ АО АС уйымымен б1рлес1п эз1рленген.

Мемлекетпк стандарттардьщ с1лтеме жасалган хальщаральщ стандарттарга сэйкеспп туралы мэл1 меттер Д. А к;осымшасында бер1лген.

Агылшын тшнен аударылган (еп).

Осы мемлекетпк стандартты эз1рлеуге непз болган Ресей Федерациясыньщ ¥лттьщ стандартыньщ ресми басылымы техникальщ регламенттер мен стандарттардьщ мемлекетпк к;орында сакдалган.

Сэйкеспк дэрежес1 - баламалы емес (NEQ).

4    Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI3IIIIIIIII

5    АЛЕАШ РЕТ ЕНГ131ЛД1

«Осы стандартца енггилетт езгержтер туралы ацпарат «Стандарттау бойынша нормативтт к\ лсаттар» сштемеЫнде, ал взгерттер мэтш - ай сайынгы «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц сштемеЫнде жарияланады. Осы стандартты цайта цараган немесе ауыстырган (жойган) жагдайда, muicmi ацпарат «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц сштемеЫнде жарияланатын болады».

Осы стандарт Казгщстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлшнщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитентн руксатынсыз ресми басылым репнде тольщтай немесе белшектелш, басылып шыгарыла, кебейпле жэне таратыла алмайды

II

CT РК 2086-2011

УДК 637.2:006.35    МКС    67.100.20

Ключевые слова:    титриметрический    метод,    потенциометрический    метод,

поваренная соль.

КАЗАХСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫЦ МЕМЛЕКЕТТ1К СТАНДАРТЫ

САРЫ МАЙ Курамында ас тузыныц болуын аныктау

Енпзшген куш 2012-07-01

1    Ь^олданылу саласы

Осы стандарт каймак; майыньщ курамындаты туз мелшерш аньщтау эдютерш беютедг

-    курамындаты туз мелшерш титриметрияльщ эдюпен аньщтау;

-    курамындаты туз мелшерш потенциометрияльщ эдюпен аньщтау.

2    Нормативтйс сштемелер

Осы стандартты колдану унйн мынадай сштемелш кужаттар кажет. Сллтеме жасалтан кужаттыц колданылу мерз1м1 керсетшгендер1 у^ш>^н тек сштеме жасалтан басылымын колданады, ал колданылу мерз1м1 керсетшмегендер1 у^ш>^н сштемелш басылымныц тек соцгы шьщкан басылымын колданады (оныц барльщ езгертулер1мен коса):

Техникальщ регламент «Орт каушаздтне койылатын жалпы талаптар», Казахстан Республикасы Уюметшщ 2009 ж. 16 кацтардаты №14 Каулысымен бек1т1лген.

Техникальщ регламент «Нысандары коргау уш1н ерт техникасы каушаздтне койылатын талаптар», Казакстан Республикасы Уюмепшц 2009 ж. 16 кацтардагы №16 Каулысымен бек1т1лген.

КР СТ 1.9-2007 Казакстан Республикасыныц мемлекетак техникальщ реттеу жуйес1. Казакстан Республикасында хальщаральщ, ец1рл1к жэне шетелд1к мемлекеттерд1ц улттьщ стандарттарын, стандарттау жешндеп баска нормативах кужаттарды колдану тэрт1б1.

ГОСТ 12.1.019-79 ЕККЖ. Электрокау1пс1зд1к. K°P^Fay турлер1шц жалпы талаптары жэне номенклатура.

ГОСТ 1277-75 Реактивтер. Азоткынщылды кум1с. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 1770-74 Олшеу1ш зертханальщ шыны ыдыс. Цилиндрлер, мензуркалар, колбалар, шынысауыттар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 4233-77 Реактивтер. Хлорлы натрий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4459-75 Реактивтер. Хромды-кынщылды калий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4461-77 Реактивтер. Азотты кынщыл. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 6709-72 Дистилденген су. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 19881-74 pH сут жэне сут ешмдерш бакылауга арналган потенциометрияльщ талдауыштар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразылар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 26809-86 Сут жэне сут ешмдерт Кабылдау ережелер1, ipiKTey эд1стер1 жэне сынамаларды талдауга дайындау.

ГОСТ 28498-90 Суйьщтьщ шыны термометрлер. Жалпы техникальщ талаптар. Сынау эд1 стерт

ГОСТ 29230-91 Зертханальщ шыны ыдыстар. Градуирленген пипеткалар. 4-бел1м. 1с1нген пипеткалар

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Зертханальщ шын ыдыстар. Бюреткалар. 1-бел1м. Жалпы талаптар.

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Сынау эд!с1 мен нэтижелер дэлдт (дурыстыгы жэне прецизиондыгы). 1-бел1м. Непзп ережелер жэне аньщтаулар.

Ресми басылым

к;р СТ 2086-2011

ГОСТ ИСО 5725-2-2002 Сынау aaici мен нэтижелер дэлдт (дурыстыгы жэне прецизиондыгы). 2-бел1м. Олшеудщ стандартты эд1сшщ кайталанушылыгын жэне ешмдшгш аньщтаудыц непзп эд1 ci.

ИСО 707:2008 Сут жэне сут ешмдерт Сынамаларды ipixTey жешндеп жетекшшк.

ЕСКЕРТПЕ Осы стандартты колдану кезшде жыл сайын шытарылатын «Стандарттау жешндеп нормативтнс кужаттар» акпараттык керсеткйшнде жэне ай сайын шытарылатын акпараттык керсетшштерде сштеме жасалтан стандарттардыц атымдаты жыл бойынша колданылуын тексерген дурыс. Егер сштеме жасалган кужат орнына баскасы енпзшген (езгертшген) болса, онда осы стандартты колдану ксзшдс орнына снгпшгсн (езгерплген) кужатты жетекшшкке алу керек. Егер сштеме жасалтан кужат купи жойылтан болса, орнына баскасы снпзшмссс. онда ол кужатка сштеме жасалтан кужатка тшсп емес белйстер1мен тана колданылады.

3    Эдштщ мэн1

3.1    Титриметрияльщ эд1с

Индикатор рет1нде калий хроматын пайдаланып кум1с нитраты коспасын титрлеу аркылы ер1т1нд1де хлорды ер1ту (Мора реакциясы).

Индикатор рет1нде калий хроматын пайдаланып кум1с нитраты коспасын титрлеу аркылы ертндще хлоридт1 ер1ту

3.2    Потенциометрл1 к эд1с

Хлорид иондарын кум1с нитраты коспасын стандартты титрлеу аркылы потенциометриялык эд1спен титрлейд1.

4    влшем куралдары, квмекш1 жабдыктар, материалдар мен реактивтер

4.1    Реактивтер

-    дистилденген су ГОСТ 6709 бойынша;

-    азоткынщылды кум1с ГОСТ 1277 бойынша;

-    хлорлы натрий ГОСТ 4233 бойынша;

-    азотты кынщыл, х.ч. ГОСТ 4461 бойынша;

-    калий хроматы ГОСТ 4459 бойынша;

4.2    Олшем куралдары жэне кемекнп жабдьщтар

-    потенциометриялык талдауыш ГОСТ 19881 бойынша;

-    ионелшеу1ш И-130 немесе колданыстаты нормативт1к кужаттамаларта сэйкес 0,5 мВ аспайтын белу куны бар баска елшеу1ш;

-    колданыстаты нормативах кужаттамаларта сэйкес кум1с электрод;

-    колданыстаты нормативах кужаттамаларта сэйкес салыстырмалы сульфатты тотыгу электроды;

-ГОСТ 24104 бойынша ± 0,001 г абсолюта кателЫ бар аз руксат ет1лген шектеп жогары дэлд1к класындагы талдау таразылары;

-    елшеу1ш колбалар ГОСТ 1770 бойынша;

-    50, 100 см³ сыйымдылыктагы елшеу1ш цилиндрлер ГОСТ 1770 бойынша;

-    градуирленген пипеткалар ГОСТ 29230 бойынша;

-    50 см³ сыйымдылыктагы конщыл шыны бюреткалар ГОСТ 29251 бойынша;

-    колданыстагы нормативах кужаттамаларта сэйкес магнита араластыргыштар;

-    2 °С белу кунымен 0 °С ден 100 °С дешнп суйьщ шыны термометрлер ГОСТ 28498 бойынша.

1    ЕСКЕРТПЕ Талдау жасау ушш талдау упйн таза (т.у.т.) санаттылардан темен болмайтын реактивтер колданылады.

2    ЕСКЕРТПЕ Баламалы метрологияльщ сипаттамасы бар аппараттарды, елшеу ыдыстарын, реактивтерд1 колданута руксат бер1лед1. ⁷

к;р СТ 2086-2011

3    ЕСКЕРТПЕ Колданылатын елшеу куралдары 0лшем б1рлплмен камтамасыз ету саласындагы зацнамаларта сэйкес типш бекггу жэне метрологияльщ аттестаттау, тексеру жэне Казакстан Республикасыньщ рссстршс енпзу максатында сынаудан етуге тшс.

5    0лшеуд1 орындауга койылатын жалпы талаптар

5.1    Жумысты каушаз журпзу шарттары

5.1.1    Талдауды ic жузшде жасауга зертханаларда жумыс icTey кез1нде каутаздш техникасы бойынша нускаулыктардан еткен (нускаулыктар журналында белпленген) жэне осы стандартней таныскан мамандарта руксат ет1лед1.

5.1.2    Электркурылгылармен жумыс кезшде электрокаушшздш - ГОСТ 12.1.019 бойынша.

5.1.3    Зертхана тимараты 16.01.2009 ж. № 14 «Орт каутаздтне койылатын жалпы талаптар» техникальщ регламент! бойынша ерт каутаздт талаптарына сэйкес болуы керек жэне 16.01.2009 ж. № 16 «Нысандарды кортау унпн ерт техникасы каутаздтне койылатын талаптар» техникальщ регламентше сэйкес ерт сещцру куралдары болуы керек.

5.2    Маманньщ бшктшпне койылатын талаптар

Колданылатын жабдьщты пайдалану жешндеп нускаульщтарды окытан жэне зертхана техникасын колдана алатын маман тана елшеу журпзе алады.

5.3    Олшеу журпзу шарттары

-    коршатан ауа температурасы (20 ± 5) °С;

-    атмосферальщ кысым (84 - 106,7) кПа;

-    салыстырмалы ылталдылыты (65 ± 15) %.

6    Сынамаларды ipiKTey

Сынамаларды ipiKTey ГОСТ 26809 бойынша, экспорттык-импорттык операциялар унйн ИСО 707 бойынша журпзшедт

7    0лшеулерд1 орындауга дайындык

7.1    Стандартты 0,1 моль/дм⁸ шотырлантан кумш нитраты коспасын (AgNOs) дайындау

17 г кумш нитратын сыйымдылыты 1000 см⁸ елшеу1ш колбада ер1тед1 жэне дистилденген су денгешне дешн жеткдзед1. 0,1 моль/дм⁸ шотырлантан кум1с нитраты коспасын тузету коэффициент! н натрий хлорид! (NaCl) бойынша аныктайды. Натрий хлорид! н алдын ала 300 °С температурада 2 сагат бойы Kemipin алады. Гаранты жерде сактайды. Дайын ертидЫ колдануга болады.

7.2    Титриметрияльщ эдю

7.2.1    Калий хроматыныц индикаторльщ epixi нд!ci.

50 г калий хроматын (К2СЮ4) 1000 см⁸ дистилденген суда ерпедг

7.3    Потенциометриялык эд1с

7.3.1    Азот кышкылы (HNO3) = 4 моль/дм⁸

4    моль/дм⁸ шогырланган молярлы азот кышкылы epiTiHfliciH дайындайды.

8    Сынау жург1зу

8.1    0лшеуд1 титриметрияльщ эд1спен журпзу

8.1.2 Титрлеуге арналган колбага 4,5 г ден 5,5 г дешн сынаманы салады жэне оган 100 см⁸ кайнаган су куяды немесе кайнаганша кыздырады. Ыдыстагы коспаны шайкап

араластырады.

8.1.3    Титрлеуд! 50 °С температурада журпзедт Бул температура сартылт тустщ пайда болуына эсер ететш сут кайматынын коагуляция процесш болдырмаута ьщпал етедт

8.1.4    Ыдыстаты кос паны тундырады, отан 2 см³ калий хроматы ер1т1нд1с1н косады жэне сартылт туе пайда болтанта дешн кум1с нитраты ер1т1нд1с1мен титрлейд1.

8.1.5    Бос аньщтау

Бос аньщтауды жотарыда сипатталтан сынамаларсыз журпзедт

8.1.6    Нэтижелерд1 ецдеу

8.1.6.1 Каймак майындаты туздыц улеспк салматын w, % 1-тецдеу бойынша есептейд1.

(1)

Мундаты: Vi - сынамаларды титрлеуге кеткен кумш нитраты коспасыныц шытыны,

см³;

Vo - бос сынаманы титрлеуге кеткен кум1с нитраты коспасыныц шыгыны, см³;

с - кумю нитратыныц шогырлануы, моль/дм³;

m - сынама салмагы, г;

5,844 - NaCl салмагы, 1 моль/дм³, г молярльщ шотырлануымен 1 см³ стандартты коспадаты кум1с нитратыныц эквивалентт1 салмагы;

К - 0,1 моль/дм³ кумю нитраты коспасыныц тузету коэффициент!.

8.1.6.2    Шогырлануы 14,53 г/дм³ кумю нитраты коспасын жэне 0,01 г дешнп дэлдшпен елшенген 5 г сынаманы пайдалану кезшде каймак майындаты туздыц улеспк салматын w, % 2-тецдеу бойынша есептейдт

^|>- :■*

13    ‘    (2)

Мундаты: Vi - титрленген сынамада (14,53 г/дм³) кумю нитраты коспасыныц шытыны, см³;

8.2    0лшеуд1 потенциометриялык эдшпен журпзу

8.2.1    Титрлеуге арналтан колбата 2 г ден 4 г дешн сынаманы салады жэне отан 100 см³ кайнатан су куяды немесе 100 см³ суьщ су куйып кайнатанша кыздырады. Алынтан коспаны 55 °С температурата дешн суытады.

Потенциометрияльщ титрлеуге арналтан ыдысты электромагнитп араластыртышка бекптед!, алынтан коспата электродтарды барынша терец батырады жэне бюреткалар кемепмен стандартты кумш нитраты коспасын аз мелшерде коса отырып титрлейд!. Титрлеуд! узд!кс1з араластыра отырып б!ркалыпты журпзу керек. Кажетп элеует децгей!не жеткен соц, элеуетац 03repyi салыстырмалы турде туракты куйге жеткенше титрлеуд! жалтастыра беред!.

Киын титрлену кез!нде титрлеуд! бастатанта дешн 2 см³ - 3 см³ азот кынщылы ертщцсш косады.

8.2.2    Бос аньщтау

Бос аньщтауды жотарыда сипатталган сынамаларсыз журпзедт

8.2.3    Нэтижелерд! ецдеу

8.2.3.1 К^аймак майындаты туздыц улеспк салмагын w, % 1-тецдеу бойынша есептейд1 (8.1.6.1).

к;р СТ 2086-2011

9    Сынау нэтижелершщ дэлдшш бакылау

0лшеу (кайталанушылыгы жэне ешмдшп) дэлдтн бакылау ГОСТ ИСО 5725-1 жэне ГОСТ ИСО 5725-2 талаптарына сэйкес журпзшедт

9.1    Титриметрияльщ эд1с

9.1.1    Кайталанушылыгы

Аздаган уакыт аралыгында б1рдей жабдьщтарды пайдаланып, б1рдей жагдайда 6ip зертханада, 6ip маманньщ колымен талдау жасалган, б1рдей сынама материалдарын пайдаланып, б1рдей эд1стерд1 колдану кез1нде алынган жекелеген exi нэтижелер арасындагы абсолютах айырмашылыгы 0,03 % аспайтын (улест1х салмагы) 5% гана болуы херех.

9.1.2    Ошмдшп

Ор турл1 жабдьщтарды пайдаланып, эр турл1 жагдайда 6ip зертханада, баска мамандардьщ колымен талдау жасалган, эр турл1 сынама материалдарын пайдаланып, эр турл1 эд1стерд1 колдану хез1нде алынган жехелеген exi талдама арасындагы абсолютах айырмашылыгы 0,05 % аспайтын (улетах салмагы) 5% гана болуы херех.

9.2    Потенциометрияльщ эдю

9.2.1    Зертханааральщ талдау

Одютщ дэлдтн зертханааральщ талдау нэтижелер1 туралы егжей-тегжейлi А косымшасында бер1лген.

Осы зертханааральщ талдау нэтижелершщ мэш шогырлану шепндеп нэтижелерден айырмашылыгы болуы мумхш.

9.2.2    К^айталанушылыгы

Аздаган уакыт аралыгында б1рдей жабдьщтарды пайдаланып, б1рдей жагдайда 6ip зертханада, 6ip маманньщ колымен талдау жасалган, б1рдей сынама материалдарын пайдаланып, б1рдей эд1стерд1 колдану хез1нде алынган жехелеген exi нэтижелер арасындагы абсолютах айырмашылыгы 0,5 % аспайтын (улеспх салмагы) 5% гана болуы херех.

9.2.3    Ошмдшп

Ор турл1 жабдьщтарды пайдаланып, эр турл1 жагдайда 6ip зертханада, баска мамандардьщ колымен талдау жасалган, эр турл1 сынама материалдарын пайдаланып, эр турл1 эдютерд1 колдану хезшде алынган жехелеген exi талдама арасындагы абсолютах айырмашылыгы 0,08 % аспайтын (улеспх салмагы) 5% гана болуы херех.

10    Сынау хаттамасы

Сынау туралы есеп беруде мыналар камтылуга тшс:

а)    улп атауы;

б)    осы стандартка жасалган с1лтеме;

в)    нэтижелерд1 беру;

г)    осы эдютен ауыткыган хез хелген жагдайлар жэне нэтижеге эсер eTyi мумкнн жагдайлар туралы мэл1меттер. ⁹

А косымшасы

(акпараттык)

Зертханааралык талдау нэтижелер!

А.1 Талдау он 6ip зертхана базасында, алты эр турл1 каймак; майыньщ сынамаларына жасалды. 0p6ip сынама те идей екз белжке белшш, 12 сынама алынды.

Осы талдауды Норвегия тамак; ешмдерш жэне коршаган ортаны зерттеу институты уйымдастырып жасады. Алынтан нэтижелер ИСО 5725-1 жэне ИСО 5725-2 талаптарына сэйкес статистикальщ эд1спен талданды (А. 1 кесте).

Алынтан нэтижелер непзшде, г кайталанушылык uieri 0,05 % шепнде аньщталды. Ошмдшк uieri R 0,08 % шепнде аньщталды.

А.1-кесте. Зертханааралык талдау нэтижелер!

Май улгшер! A В С D Е F орташаь Зертхана HOMipi 10 10 10 11 9 11 Орташа мо Hi" 1,388 1,306 1,051 0,015 2,027 1,295 Ка йтала ну ш ы л ы кты н стандартты ауыткуы. у.а 0,016 0,017 0,017 0,003 0,016 0,023 0,018 Ка йтала ну ш ы л ы кты н вариацияльщ коэффициент!3 1,13 1,43 1,65 20,73 0,77 1,81 1,36 Кайталанушылык nieri, г (= 2,8 у.)" 0,044 0,052 0,048 0,008 0,044 0,066 0,051 Ошмдшпшц стандартты ауыткуы, у/1 Ошмдшпшц вариацияльщ 0,023 0,041 0,024 0,013 0,025 0,026 0,028 коэффициент!3 1,62 3,16 2,32 88,80 1,22 2,04 2,07 OhImiIlirimH meri R (= 7. 8 лъ1а_ 0 063 0 115 0 068 0 036 0 069 0 074 _0 078_

а Пайыздаты улсспк салмагы. b D майыньщ сынамасынсыз орташа мэш.

А.2 9.2 бойынша косымша талдау жасалды. Талдау титрлеуге дешн азот кышкылынын косылган-косылмаганын тексеру максатында жасалды. Алынган нэтижелердеп мардымсыз езгерютер турленд1ршген жэне турленд1ршмеген эдютерд1 колдану кезшде бектлген жсщ.

Азот цышщлы косылган жагдайдагы алынган талдау (турлеьадршген эдш) нэтижелер! А.2 кестесшде бершд1.

А.2-кесте. HNO3 колданылган зертханааралык талдау нэтижелер!

гн А R Г н F. F пптятяЬ Зертхана HeMipi 9 10 10 10 9 11 Орташа мэш3 1,385 1,314 1,047 0,017 2,021 1,297 Кайталанушылыктыц стандартты 0,012 0,010 0,013 0,002 0,011 0,023 0,014 ауыткуы, .v,.3 Кайталанушылыктыц 0,88 0,80 1,21 12,68 0,52 1,75 1,03 вариацияльщ коэффициент!3 Кайталанушылык шеп, г (= 2,8 у.)" 0,034 0,029 0,035 0,006 0,030 0,064 0,038 вшмдшгшщ стандартты 0,021 0,020 0,013 0,015 0,040 0,030 0,025 ауЫТКуЫ, Sr вшмдшгшщ вариацияльщ 1,52 1,50 1,29 90,88 1,97 2,29 1,97 коэффициент!3 вшмдшгшщ meri R (= 2,8 уД' 0,059 0,055 0,038 0,043 0,112 0,083 0,069

а Пайыздаты улсспк салмагы. b D майыньщ сынамасынсыз орташа мэш.

6

Д.А косымшасы

(акпараттык)

Мемлекеттж стандарттардыц сштеме жасалган халыкаралык стандарттарга сэйкестЮ туралы мэл1меттер

Хальщаральщ стандарттьщ бслплсн\т мен атауы Сэйкесык децгеш Мемлекетпк стандарттьщ белгшену1 мен атауы ISO 1738:2004 К^аймак; майы. Курамындаты тузды аньщтау — — ISO 15648:2004 К^аймак; майы. Курамындаты тузды аньщтау. Потенциометрияльщ эдю. — —

7

1

2

3

4

5

6

7

8

9