МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ОЦЕНИВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о межгосударственных рекомендациях

1    РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2    ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации МТК 053 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. № 81 -П) За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны no МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 июля 2016 г. № 864-ст межгосударственные рекомендации РМГ 93—2015 введены в действие в качестве национальных рекомендаций Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5    ВЗАМЕН РМГ 93—2009

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

РМГ 93—2015

Примечания

1    Рекомендуемая продолжительность исследования кратковременной стабильности приведена в разделе 5 9 ГОСТ ISO Guide 35

2    Предполагаемые условия транспортирования СО, как правило, должны быть представлены в техническом задании на разработку СО В случае, если предполагаемые условия транспортирования СО разные, то исследование кратковременной стабильности следует провести для каждого случая отдельно с последующим расчетом стандартной неопределенности от кратковременной нестабильности

3    Продолжительность исследования стабильности СО при ускоренном старении сокращается Ее определяют по предполагаемому сроку годности экземпляра СО и известной или оцененной зависимости изменений аттестуемой характеристики от факторов нестабильности

5.2.4    Для оценивания неопределенности от нестабильности за период исследования стабильности СО т получают п результатов измерений значений аттестуемой характеристики х, (/ = 1, 2.....л).

5.2.5    Число измерений п определяют по таблице 5.1 с учетом предварительно вычисленного зна-

<1»п

чения отношения — — •

Таблица 5 1 —Минимальное число измерений при исследовании стабильности СО

°НТ) Минимальное число °/(7) Минимальное число "доп измерений "дол измерений 2 68 1.2 25 1.8 55 1.0 18 1.6 44 0.8 11 1.4 34 0.5 4

Рекомендуется в период исследования стабильности СО т измерения проводить через равные промежутки времени

5.2.6 Отклонение результата измерения в х_/ в /-й момент времени от первоначального значения х, оценивают по формуле

4 = Х/-х

где х) — результат измерений значения аттестуемой характеристики СО в нл момент времени; х₁ — первый результат измерений, полученный в период исследования стабильности СО.

5.2.7    Общий подход при оценивании неопределенности от нестабильности приведен в ГОСТ ISO Guide 35 (раздел 8).

5.2.8    Для уменьшения влияния факторов промежуточной прецизионности проводят экспоненциальное сглаживание полученных значений с/₍ по формуле

D) = ad, + (!-a)D_t__v    (5.3)

где О, — сглаженное значение разности результатов измерений в /-й момент времени (/ = 2.....п).

Начальным значением D, считают с/, = 0.    _

Значение и выбирают из интервала от 0.1 до 0,3 в зависимости от значения отношения таблице 5.2.

7

Таблица 52 — Значение коэффициента « для экспоненциального сглаживания

°ЦТ) "доп а До 0.7 0.3 От 0.7 до 0.9 0,25 От 0.9 до 1.2 0,20 От 1.2 до 1.5 0.15 Св 1.5 0.10

5.2.9 Результаты контроля стабильности записывают в форме, приведенной в таблице 5.3. Таблица 5 3 — Результаты исследования стабильности СО

Номер измерения / utf( <1-«)0,-, D, K, 1 0 0 0 0 — 2 <*2 <id2 0 D2 *2 3 *3 ud3 (1 -«) D2 03 п 0„ fldn (1-«)0„-, On *Л

5.2.10 По вычисленным значениям D₍ для / = 2. 3, .... п определяют скользящие размахи R, по формуле

*, = 0,-0,-,    (5.4)

и вписывают полученные значения в графу «R,» таблицы 5.3.

Вычисляют средний скользящий размах R по формуле

5.2.11 Предполагают линейную модель изменения аттестуемой характеристики D в момент времени t

D = at.    (5.6)

где а — скорость изменения значений результатов измерений аттестуемой характеристики, полученных в условиях промежуточной прецизионности.

Оцененное по результатам измерений изменение аттестуемой характеристики в момент времени представляют в виде уравнения

О, = at, * е_у.

где е,— отклонение но результата измерений в условиях промежуточной прецизионности.

8

ре. При фиксированных значениях температуры хранения продолжительность исследования стабильности т оценивают по формуле

где    Т — предполагаемый срок годности экземпляра СО;

/₀. f, — температура хранения материала СО и температура хранения СО при ускоренном старении.

5.3.3    В течение периода времени т получают п пар результатов измерений (xq,. x_1f} в условиях повторяемости. Рекомендуется проводить измерения в период исследования стабильности СОт через равные промежутки времени.

Вычисляют отклонение результатов измерений с/, в / момент времени

^d,-^xM-^xOi-    (5-¹⁷)

5.3.4    После проведения всех измерений оценивают стандартное отклонение повторяемости S_rno формуле

- iAiA    ^<5-¹⁸⁾

5.3.5    Предполагают (аналогично классическому методу исследования стабильности по 5.2.11). что разность результатов с/, по момент времени t, можно представить в виде линейной зависимости

d, - at, + е,.    (5.19)

5.3.6    Определяют коэффициент а в уравнении (5.19) по полученным значениям с/, методом наименьших квадратов по формуле

^а= W

5.3.7 Определяют стандартное отклонение S_a коэффициента а по формуле

s.="^v7

5.3.8    Стандартную неопределенность от нестабильности в момент времени t и число степеней свободы v_aeb оценивают по формулам (5.11) и (5.12).

5.3.9    Гипотезу об отсутствии тренда Н₀ проверяют в соответствии с требованиями 5.2.15.

6 Оценивание неопределенности от неоднородности материала стандартного образца

6.1 Общие требования

Общий подход по оцениванию неопределенности от неоднородности приведен в ГОСТ ISO Guide 35 (раздел 7). Общие требования к оцениванию однородности материала СО приведены в ГОСТ 8.531.

Ю

РМГ 93—2015

Содержание

1    Область применения..................................................................

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Термины, определения и обозначения...................................................2

4    Источники неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения стандартного

образца..............................................................................5

5    Оценивание неопределенности от нестабильности........................................5

5.1    Способы оценивания неопределенности от нестабильности.............................5

5.2    Классическое исследование стабильности............................................6

5.3    Изохронное исследование стабильности.............................................9

6    Оценивание неопределенности от неоднородности материала стандартного    образца..........10

6.1    Общие требования..............................................................10

6.2    Оценивание неопределенности от неоднородности для дисперсных материалов...........11

6.3    Оценивание неопределенности от неоднородности для монолитных    материалов...........12

7    Оценивание неопределенности от способа определения сертифицированного (аттестованного)

значения стандартного образца.........................................................15

7.1    Способы определения сертифицированного (аттестованного) значения стандартного

образца...........................................................................15

7.2    Оценивание неопределенности от способа определения сертифицированного

(аттестованного) значения стандартного образца при межлабораторном    эксперименте.........15

7.3    Оценивание неопределенности от способа определения сертифицированного

(аттестованного) значения стандартного образца по методике измерений в одной лаборатории.......................................................................21

8    Оценивание суммарной стандартной неопределенности и расширенной неопределенности

сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца........................25

Приложение А (справочное) Статистические таблицы......................................26

Библиография.......................................................................27

Введение

Оценивание значений метрологических характеристик стандартных образцов является одним из важных этапов работ при разработке, выпуске из производства партий или экземпляров стандартных образцов. В рамках Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МГС) действует система нормативных документов по стандартным образцам, устанавливающая алгоритмы оценивания сертифицированного (аттестованного) значения СО. характеристики погрешности сертифицированного (аттестованного) значения СО и ее составляющих (ГОСТ 8.531, ГОСТ 8.532, РМГ 53. РМГ 55).

В рамках работ по гармонизации межгосударственных нормативных документов в области стандартных образцов с руководствами Международной организации по стандартизации (ИСО) в государствах-членах МГС разработана и принята серия межгосударственных стандартов:

-    ГОСТ 32934-2014 Стандартные образцы. Термины и определения, используемые в области стандартных образцов;

-    ГОСТ ISO Guide 31—2014 Стандартные образцы. Содержание сертификатов (паспортов) и этикеток;

-    ГОСТ ISO Guide 34—2014 Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов;

-    ГОСТ ISO Guide 35—2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации).

устанавливающих, в том числе, термины и определения в области стандартных образцов, требования к компетентности изготовителей СО. требования к содержанию сертификатов (паспортов) и этикеток стандартных образцов. ГОСТ ISO Guide 35—2015 устанавливает общие принципы и требования по разработке, созданию стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов, предлагает общие модели проведения исследований однородности, стабильности и характеризации материала стандартного образца, принципы оценивания аттестованного значения и неопределенности аттестованного значения стандартного образца и ее составляющих.

Настоящие рекомендации по межгосударственной стандартизации входят в серию межгосударственных нормативных документов в области стандартных образцов, и предлагают алгоритмы оценивания аттестованного значения стандартного образца и неопределенности аттестованного значения стандартного образца и ее составляющих. Алгоритмы оценивания метрологических характеристик стандартных образцов, изложенные в настоящем документе, не противоречат общим принципам расчета метрологических характеристик стандартных образцов, изложенных в ГОСТ ISO Guide 35—2015, а в ряде случаев, таких как оценивание неопределенности от нестабильности, оценивание неопределенности от неоднородности (для монолитных материалов), оценивание неопределенности от характеризации по результатам расчетно-экспериментальной процедуры приготовления СО. с применением аттестованной методики измерений, межлабораторного эксперимента, дополняют общие положения, обозначенные международным документом.

В настоящих рекомендациях учтен тот факт, что в ряде государств-членов МГС в соответствии с национальным законодательством в области обеспечения единства измерений приняты термины, различающиеся по наименованию, но идентичные по смысловой нагрузке. Это такие термины, как «сертифицированное значение» и «аттестованное значение», «сертификат стандартного образца» и «паспорт стандартного образца». В тексте документа даны соответствующие двойные наименования терминов. При применении этих терминов рекомендуется учитывать терминологию, принятую в национальных стандартах¹.

Настоящий документ предназначен для применения изготовителями межгосударственных стандартных образцов, государственных стандартных образцов (стандартных образцов утвержденных типов). стандартных образцов отраслей и предприятий государств-членов МГС.

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ОЦЕНИВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

State system for ensuring the uniformity of measurements Estimation of metrological characteristics

of reference materials

Дата введения — 2017—01—01

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов (далее — СО) и устанавливают алгоритмы оценивания их метрологических характеристик¹.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 32934-2014 Стандартные образцы. Термины и определения, используемые в области стандартных образцов

ГОСТ ISO Guide 31—2014 Стандартные образцы. Содержание сертификатов (паспортов) и этикеток

ГОСТ ISO Guide 34—2014 Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов

ГОСТ ISO Guide 35—2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации)

ГОСТ 8.010-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений²

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.531-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

ГОСТ 8.532-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ

РМГ 29—2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

¹    В настоящем документе приведены алгоритмы оценивания аттестованного значения и расширенной неопределенности аттестованного значения, вклкмая ее составляющие, с учетом положений ГОСТ ISO Guide 35—2015 Алгоритмы оценивания характеристики погрешности аттестованного значения стандартного образца и ее составляющих приведены в ГОСТ 8 532, ГОСТ 8 531. РМГ 53. РМГ 55. перечисленных в разделе 2 настоящего документа

²    В Российской Федерации применяется ГОСТ Р 8 563—2009 «ГСИ Методики (методы) измерений»

РМГ 53—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерений

РМГ 55—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава чистых органических веществ. Методы аттестации. Основные положения

Примечание — При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных межгосударственных документов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году Если ссылочный документ заменен (изменен), то при использовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Термины, определения и обозначения

3.1    В настоящих рекомендациях применены термины по ГОСТ 38934, РМГ 29, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    неопределенность (измерений): Неотрицательный параметр, характеризующий рассеяние значений вепичины. приписываемых измеряемой величине на основании измерительной информации.

Примечание — Неопределенность измерений включает составляющие, обусловленные систематическими эффектами, в том числе составляющие, связанные с поправками и приписанными значениями эталонов, а также дифференциальную неопределенность Иногда поправки на оцененные систематические эффекты не вводят. а вместо этого их рассматривают как составляющие неопределенности измерений

3.1.2    стандартная неопределенность (измерений): Неопределенность измерений, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.3    суммарная стандартная неопределенность (измерений): Стандартная неопределенность измерений, которую получают суммированием отдельных стандартных неопределенностей измерений, связанных с входными величинами в модели измерений.

Примечание — В случае корреляции входных величин в модели измерений при вычислении суммарной стандартной неопределенности измерений должны также учитываться ковариации

3.1.4    расширенная неопределенность (измерений): Произведение суммарной стандартной неопределенности и коэффициента охвата большего, чем число один.

Примечание — Коэффициент зависит от вида распределения вероятностей выходной величины в модели измерений и выбранной вероятности охвата

3.1.5    коэффициент охвата: Число, большее, чем один, на которое умножают суммарную стандартную неопределенность измерений для получения расширенной неопределенности измерений.

3.1.6    способ определения сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца: Метрологически обоснованная процедура установления сертифицированного (аттестованного) значения СО.

3.1.7    неопределенность от способа определения сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца: Составляющая неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения СО. обусловленная способом определения сертифицированного (аттестованного) значения СО.

Примечание — В Руководстве [2] эта составляющая неопределенности трактуется как «неопределенность от характеризации» («uncertainty due to characterization»).

3.1.8    стандартная неопределенность от способа определения сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца: Неопределенность от способа определения сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.9    неопределенность от неоднородности: Составляющая неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения СО. обусловленная различием значений аттестуемой характеристики СО в различных частях (пробах) материала СО.

2

РМГ 93—2015

3.1.10    стандартная неопределенность от неоднородности: Неопределенность от неоднородности. выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.11    неопределенность от нестабильности: Составляющая неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения СО. обусловленная изменением значения аттестуемой характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.

3.1.12    стандартная неопределенность от нестабильности: Неопределенность от нестабильности, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.13    влияющая величина: Величина, которая при прямом измерении не влияет на величину, которую фактически измеряют, но влияет на соотношение между показанием и результатом измерения.

3.1.14    неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца: Параметр, характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны сертифицируемой (аттестуемой) характеристике СО.

3.1.15    стандартная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца: Неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.16    суммарная стандартная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца: Стандартная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО, оцененная с учетом вклада стандартных неопределенностей от способа определения сертифицированного (аттестованного) значения СО. от неоднородности, от нестабильности.

3.1.17    расширенная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца: Неотрицательный параметр, характеризующий рассеяние значений величины. приписываемых сертифицированному (аттестованному) значению на основании измерительной информации.

3.1.18    неэмпирические (рациональные) методики измерений: Методики измерений, результаты которых не зависят от используемого метода.

Примечание — В Руководстве (3]. подраздел 52 использован термин «неэмпирические (рациональные) методы»

3.1.19    эмпирические методики измерений: Методики измерений, результаты которых зависят от используемого метода.

Примечание — В Руководстве[3]. подраздел 5 2 использован термин «эмпирические методы»

3.1.20    прецизионность (измерений): Близость между показаниями или измеренными значениями величины, полученными при повторных измерениях для одного и того же или аналогичных объектов при заданных условиях.

Примечания

1    «Заданные условия» могут быть, например условиями повторяемости измерений, условиями промежуточной прецизионности измерений или условиями воспроизводимости измерений (4)

2    Понятие прецизионность измерений используется для определения понятий повторяемости измерений, промежуточной прецизионности измерений и воспроизводимости измерений

3    Прецизионность измерений характеризует близость к нулю случайной погрешности измерений

3.1.21    условия повторяемости (измерений): Один из наборов условий измерений, включающий применение одной и той же методики измерений, того же средства измерений, участие тех же операторов. те же рабочие условия, то же местоположение и выполнение повторных измерений на одном и том же или подобных объектах в течение короткого промежутка времени.

3.1.22    повторяемость (измерений): Прецизионность измерений в условиях повторяемости измерений.

3.1.23    стандартное отклонение повторяемости: Стандартное отклонение результатов измерений (испытаний), полученных в условиях повторяемости (4).

3.1.24    условия воспроизводимости (измерений): Один из наборов условий измерений, включающий разные местоположения, разные средства измерений, участие разных операторов и выполнение повторных измерений на одном и том же или аналогичных объектах.

Примечания

1 В исклк^ительных случаях разные средства измерений могут применяться в соответствии с разными методиками измерений

3

2 Описание условий должно включать все условия, изменяемые и неизменяемые, насколько это оправдано практически

3.1.25 воспроизводимость (измерений): Прецизионность измерений в условиях воспроизводимости измерений.

3.1    26 стандартное отклонение воспроизводимости: Стандартное отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях воспроизводимости (4).

3.1.27    стабильность стандартного образца: Способность СО сохранять в определенных пределах установленное значение свойства в течение определенного промежутка времени при хранении в заданных условиях¹.

3.1.28    исследование стабильности стандартного образца: Изучение материала СО с целью установления срока годности экземпляра СО. условий его хранения и применения, транспортирования, при которых оцениваются возможные изменения значений аттестованной характеристики СО под влиянием факторов нестабильности.

3.1.29    факторы нестабильности: Совокупность внешних условий и физических и химических процессов, протекающих в материале СО, вызывающих изменение аттестованной характеристики СО.

3.1.30    ускоренное старение: Хранение материала СО при исследовании стабильности СО в условиях, существенно усиливающих воздействие факторов нестабильности.

3.2    В настоящих рекомендациях использованы следующие обозначения:

А — сертифицированное (аттестованное) значение СО;

х₍ — результат измерений значения аттестуемой характеристики стандартного образца;

у, — оценка /-й влияющей величины;

и — стандартная неопределенность;

и_с — суммарная стандартная неопределенность;

к — коэффициент охвата;

Р— уровень доверия;

t_p(v) — квантиль распределения Стьюдента для уровня доверия Р и числа степеней свободы v.

р — число лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте;

V— число степеней свободы;

1/доп — допускаемое значение расширенной неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца;

Up — расширенная неопределенность для уровня доверия Р

U_c (А) — суммарная стандартная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО;

и_р(А) — расширенная неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО для уровня доверия Р.

u_ch9r — стандартная неопределенность от способа определения сертифицированного (аттестованного) значения СО;

u_h — стандартная неопределенность от неоднородности СО;

^ustab — стандартная неопределенность от нестабильности (общее обозначение);

u_ns — стандартная неопределенность от долговременной нестабильности; ^usrs — стандартная неопределенность от кратковременной нестабильности;

^utts-ao — стандартная неопределенность от долговременной нестабильности СО после вскрытия упаковки.

¹ К заданным условиям относятся условия транспортирования и хранения В ГОСТ ISO Guide 35 вместо термина «свойство» представлен термин «параметр*.

4

РМГ93—2015

4 Источники неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения стандартного образца

Основными источникам неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения СО являются:

-    неоднородность материала СО (далее — неоднородность);

-    нестабильность значений аттестуемой характеристики СО (далее — нестабильность);

-    способ определения сертифицированного (аттестованного) значения СО.

В общем случае суммарную стандартную неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО определяют по уравнению

(4.1)

Примечания

1    Установление сертифицированного (аттестованного) значения СО и оценивание неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения СО следует проводить для каждой партии (экземпляра) СО. выпускаемого из производства, согласно программе и методике определения метрологических характеристик СО

2    В зависимости от типа материала СО и условий хранения экземпляров СО некоторые составляющие суммарной стандартной неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения СО могут быть равны нулю, либо их вклад в неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО может быть незначимым Сведения об этом должны быть получены при разработке СО и описаны в отчете о разработке СО с указанием соответствующих значений результатов измерений, результатов расчета составляющих неопределенности, выводов о незначимости вклада в суммарную стандартную неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО некоторых составляющих неопределенности

3    В случае, если предполагается хранение СО после вскрытия упаковки, то при расчете и_с (А) необходимо учесть составляющую и— стандартная неопределенность от долговременной нестабильности СО после вскрытия упаковки В этом случае суммарную стандартную неопределенность сертифицированного (аттестованного) значения СО определяют по уравнению

(42)

5 Оценивание неопределенности от нестабильности

5.1 Способы оценивания неопределенности от нестабильности

Стабильность СО в условиях хранения и в условиях транспортирования характеризуется соответственно стандартной неопределенностью от долговременной нестабильности u_lts. стандартной неопределенностью от кратковременной нестабильности и. если применимо, стандартной неопределенностью от долговременной нестабильности СО после вскрытия упаковки a_/fs-eo.

Исследование долговременной стабильности проводят в целях:

•    выбора условий хранения СО;

-    выбора условий хранения СО после вскрытия упаковки СО (если применимо);

-    выбора материала упаковки СО;

-    установления срока годности СО;

-    установления срока хранения СО после вскрытия упаковки (если применимо);

-    оценивания стандартной неопределенности от долговременной нестабильности СО t/_/rs;

-    оценивания стандартной неопределенности от долговременной нестабильности СО u_/fs._eo в условиях хранения СО после вскрытия упаковки (если применимо).

Исследование кратковременной стабильности СО проводят в целях:

•    выбора условий транспортирования СО;

-    выбора материала упаковки СО, оптимальной для транспортирования СО;

-    оценивания стандартной неопределенности от кратковременной нестабильности и

5

Исследование кратковременной и долговременной стабильности СО возможно двумя способами:

-    классическое исследование стабильности (измерения проводят в условиях промежуточной прецизионности);

-    изохронное исследование стабильности (измерения проводят в условиях повторяемости).

Примечание — В случае проведения исследований, предусматривающих в дальнейшем выбор оптимальных условий хранения СО. транспортирования СО. выбор оптимального материала упаковки СО. необходимо планировать отдельные эксперименты для каждого конкретного случая Критерием выбора оптимальных условий хранения, транспортирования СО. материала упаковки СО могут служить соответствующие полученные оценки стандартной неопределенности и_т и, если применимо,

Основные принципы применения классического и изохронного способов исследования кратковременной и долговременной стабильности приведены в ГОСТ ISO Guide 35 (разделы 5.9 и 8).

В разделе 5.2 и 5.3 настоящего документа приведены некоторые требования к проведению измерений при исследовании стабильности (кратковременной и долговременной) и алгоритмы расчета стандартной неопределенности от нестабильности в общем виде, которые могут быть применены для оценивания стандартной неопределенности от долговременной нестабильности u_Ns. стандартной неопределенности от кратковременной нестабильности стандартной неопределенности от долговременной нестабильности СО после вскрытия упаковки u_ns__t0.

5.2 Классическое исследование стабильности

5.2.1    Измерения при исследовании стабильности (кратковременной и долговременной) проводят в условиях промежуточной прецизионности. Факторами, влияющими на расхождения результатов измерений являются:

а)    время;

б)    градуировка средств измерений;

в)    условия окружающей среды;

г)    нестабильность измерительной системы;

д)    изменение значения аттестуемой характеристики;

е)    повторяемость.

Факторы а) — д) варьируют в процессе исследования стабильности. Рассеяние результатов измерений при воздействии факторов характеризуют стандартным отклонением прецизионности (при различиях по фактору «время») оцц.

5.2.2    Для оценивания неопределенности от нестабильности СО используют методики измерений, аттестованные в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010¹. Рекомендуется использовать методики измерений с оцененным значением стандартного отклонения промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «время») о_/<7у

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности о_1(Г) должно удовлетворять условию

где (У_Д0П — допускаемое значение расширенной неопределенности сертифицированного (аттестованного) значения СО в соответствии с техническим заданием на разработку СО.

5.2.3 Продолжительность исследования долговременной стабильности т должна быть более половины предполагаемого срока годности экземпляра СО. Продолжительность исследования долговременной стабильности СО после вскрытия упаковки т. если применимо, должна быть равна предполагаемому сроку хранения экземпляра СО после вскрытия упаковки. Продолжительность исследования кратковременной стабильности т должна быть равна предполагаемому времени транспортирования экземпляра СО в предполагаемых условиях транспортирования.

¹ В Российской Федерации применяется ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений»

6

1

В Российской Федерации приняты термины «аттестованное значение», «аттестованная характеристика», «паспорт стандартного образца*.

Издание официальное