ФГУП концерн «Росэнергоатом» от    SSO

Федеральное агентство по атомном энергии Федеральное государственное унитарное предприятие «Российский государственный концерн по производству электрической и тепловой энергии на атомных станциях»

(ФГУП концерн «РОСЭНЕРГОАТОМ»)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

СТАЛИ И СПЛАВЫ ТРУБОПРОВОДОВ И ЭЛЕМЕНТОВ ОБОРУДОВАНИЯ АТОМНЫХ СТАНЦИЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЕТОДОМ АТОМНОЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА». Методическая инструкция

РД ЭО 0669 - 2006

Федерально* государственное унитарное предоркятае «Российской государственный концерн во производству электрической н тепловой энергии на аточных станциях»

(КОНЦЕРН «РОСЭНЕРГОАТОМ» )

ПРИКАЗ

г. Москва

Г О введении в действие РДЭО 0669-2006

В целях повышения эффективности контроля металла оборудования и трубопроводов АЭС

ПРИКАЗЫВАЮ:

1.    Ввести в действие с 01.11.2006 РД ЭО 0669-2006 «Стали и сплавы трубопроводов и элементов оборудования атомных станций. Определение химического состава методом атомно-эмиссионного спектрального анализа» (приложение).

2.    Заместителям Генерального директора - директорам филиалов ФГУП концерн «Росэнергоатом» - действующих атомных станций:

2.1.    Принять РД ЭО 0669-2006 к руководству и исполнению.

2.2.    Разработать п утвердить до 30.10.2006 организационно-технические мероприятия по внедрению РД ЭО 0669-2006 на АЭС.

3.    Дирекции материаловедения (В.Н. Ловчев) обеспечить координацию работ по внедрению РД ЭО 0669-2006 на атомных станциях.

4.    Производственно-техническому департаменту (В.И. Андреев) внести РД ЭО 0669-2006 в Указатель основных действующих нормативных документов, регламентирующих обеспечение безопасной эксплуатации энергоблоков АС.

5.    Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на заместителя Генерального директора - технического^фёйгора Н.М. Сорокина.

Генеральный директор

Проверяют выполнение условия

К <К(норм.),    (5)

где К(норм.) - норматив точности (таблица 1).

3.6.3.3 При превышении нормативных показателей необходимо действовать по 7.4.

3.7 Требования техники безопасности

3.7.1    Конструкция спектрометра обеспечивает полную безопасность оператора от воздействия электрического тока и светового излучения искрового разряда. Однако при выполнении анализов и техническом обслуживании прибора должны неукоснительно выполняться следующие требования:

-    для подключения спектрометра к сети электрического питания использовать только розетку с заземлением;

-    при проведении технического обслуживания и перерывах в выполнении измерений отключать источник высокого напряжения, если это предусмотрено конструкцией прибора.

3.7.2    При эксплуатации шлифовальной машинки не требуется применение специальных средств защиты от поражения электротоком. При этом категорически запрещается несоблюдение общих мер безопасности работы с электроинструментом.

3.7.3    Зашлифовку поверхности труб и сварных швов необходимо выполнять в защитных очках и респираторе.

3.7.4    При использовании баллонных газов необходимо выполнять требования техники безопасности установленные для работы с сосудами, находящимися под высоким давлением.

3.7.5    К эксплуатации прибора и выдаче протокола (отчета) результатов анализа допускается персонал:

-    изучивший устройство спектрометра и принцип его работы, описанные в «Руководстве оператора по эксплуатации спектрометра», далее «Руководство»;

-    изучивший требования к технике безопасности, содержащиеся в «Руководстве» и в настоящем РД;

-    изучивший ГОСТ 18895 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»;

-    аттестованный в соответствии с ПНАЭ Г-7-010.

Приложение А (справочное)

Стали, сплавы и сварочные материалы (трубопроводы в оборудование АЭС)

Таблиц* А.1

С Мп Si s F Cr r Ni Ti Mo Cu Прочие 1 СтЗсл5 0.14-0,22 0.40-0,65 0,12-0.30 <0.055 <0,045 2 10 0,07-0.14 0,35-0,65 0,17-0,37 <0,040 HS0.035 S0.I5 '“sojo <0,30 3 15 0.12-0,19 0.35-0,65 0.17-037 ^0£40_ .<0.045 SO,035 <0.25 <0,30 <030 A»<0.U8 4 15Л 0.12-0,20 0,45-0.90 030-032 :£0,040 5 20 0.17-034 0.35-0,65 0.17-037 S0.025 S0.030 6 20Л 0.17-0.25 0.45-0,90 0,20-0,52 50,045 S0.040 7 2011] 0.17-034 0.35-0,65 0,17-037 20,020 <0.040“l S0.035 <0.25 <0.30 <0,30 ТУ 08 002.0501 5348-92 8 9 20К 22К 0.16-0.24 0,19-0.26 0^5-0,65 0.75-i,00 0,15-0,30 0,20-0,40 <0.030 <0^040 S0.030 <0,30 <0.40 <0,30 “<030 <y.JO <030 I to 25 0.22-0,30 0,50-0.80 0.17-037 50,045 S0.040 11 25Л 0,22-0.30 0,45-0.90 030-0.52 <0,025 <0.030 <0.25 <0,25 12 30 037-0.35 0.50-0,80 r0.l7-037l SO,040 <0,035 <0.25 <030 <035 13 35 0.32-0,40 0.50-0.80(0.17-0.37 SO,040 50,040 <0,25 <0,25 <0.25 14 40 0.37-0,45 0,50-0.80 0.17-037 <0.040 S0.O40 <0.2 5 <0.25 <035 15 45 0.42-0.50 0.50-0.80 0.17-0,37 S0.040 <0.040 £0.25 <0.25 <0.25 16 09Г2С SO, 12 1.30-1.70 *0,50-0.80 <0.30 <0,30 <0,30 17 15ГС 0,12-0,18 0,90-1.30 0.70-1.00 SO,02 5 <0,03 5 <030 1$ 16ГС 0.12-0.1810.90-130 0.40-0.70 S0.040 <0,035 <0.30 19 20ГСЛ 0,16-0,22 1,00-1.30 0,60-0,80 S0.030 S0.030 50.30 <0.30 20 20Х 0.17-0.23 1.50-0.80 0.17-037 S0.035 <0.035 0.70-1,00 <0,30 <030 21 20Х 0,24-03210.50-0.80 0.17-0,37 S0.035 <0.035 0.80-1.10 _ «1.30 <0.30 22 35Х 0.31-0J9 0,500.80 0,17-0,37 SO,035 S0.035 0.80-1,10 <0,30 I <0.30 _ 231 24 40Х 45Х 0.36-0,44 0,41-0.49 0,50-0.80 Л.5СЮ.80 0.17-037 0.17-0.37 S0.035 .<0,035 <0,03$ <0.035 0,80-1,10 0j0-l,10 <0.30 <0.30 <030 - ..± *0.3» . _i

Продолжение ллСяицы А.1

С Mn Si I S P Ct Ni Ti Mo Cu Прочие 25 45ХН 0.41-0.49 0.50-0,80 0.17-0371 <0.035 <0.035 0.45-0.75 1.00-1.40 <030 26 50ХСНД SO. 12 0.50-0.8010.80-I.10j <0.035 <0.010 0.60-0.90 0,50-0.80 0,40-0.65 27 28 10ХН1М(янсти) 0.08-0,12 030-0.6010.17-0371 <0.035 <0.030 0.80-1.10 1.10-1,40 0.404),60 I0X2M 0,08-0,12 0.40-0.70 0.17-0.37 <0.020 <0,020 2,00-2,50 <0,30 <0.10 0,604)30 <035 29 10Х2М1ФБ (12Х2МФБ) 0,08-0,12 0.40-0,70 0.40-0.70 <0,020 <0.020 2,10-2.60 <0,25 " Kb 0.54).7 0,504)30 <0,25 V 0,2-035 30 12ХМ <0.16 0.40-0,70 0,174)37 <0.020 <0,020 0.80-1,10 <0,30 0,404),55 <035 31 12МХ 0.09-0,16 0,40-0.70 0.174)37 0,1 7-0.37 0,40-0.70 <030 0.404Ш 32 15ХМ 0.11-0,18 ^0.40-0.70 0.80-1.10 0,40-0,55 33 20ХМ 0.15-035 0,40-0.70 0.17-0,37 0.80-1,10 0.154)35 34 20ХМА 0,17-0,24 0,40-0.70 0.17-037 <0,030 <0,030 0,80-1,10 <0,40 <030 0,15 0,25 <030 35 20ХМЛ 0.15-0.22 0,56-0.8010304)35 <0.025 <0.025 0.50-0.80 <030 0.40-0,60 <030 OCT 108.961.0239 36 20ХМФЛ 0,18-0,25 [0.60-0.90 0,20-0,40 <0.025 <0,025 0,90-130 <0,30 0,50-0.70 <030 V 03-0.3 37 15Х1М1ФЛ 0.14-0.20 0.60-0.90 0.20-0.40 <0.025 <0,025 130-1.70 <0,30 0.90-1,20 <030 V 0.25-0.40 38 35ХМА 032-0.40 0,400,70 0.174),37 <0,025 <0,025 030-1,10 <0.30 0.15-035 39 30X1 С А 038-0,34 0,80-1.10 0.90-1.20 <0,025 <0.025 0,80-1.10 40 12Х1МФ 0,08-0. is 0.40-0.70 0.17-0.37 <0.025 <0.030 0.90-1,20 <030 0.25-0,35 V 0.154),30 41 ЗОХМ 036 0,34 0.40-0,70 0.17-0,37 <0,025 50,075 . 030 1,10 <030 0.15-0.25 <0,30 42 ЗОХМА 036-033 0.40-0,70 0.17-037 <0.025 <0,025 0.80-1.10 <0.30 0.154)35 <0,30 43 35 ХМ 032-0,40 0.40-0,70 0.174)37 <0L025 <0.025 030-1.10 <030 0.15-035 <0.30 44 3JSXM 0.35-042 035-0.6S 0.17-037 <0,025 <0.025 0.90-130 <030 0.90-1,10 <0,30 45 15Х1М1Ф 0.10-0,16 0.40-0.70 0.17-037 <0.025 <0,025 1,10-1,40 <035 0.25-035 <0.23 V 0.20-035 46 25Х1МФ 0324)39 0.40-0.70 0,174)37 <0,025 <0.030 1.50-1,80 <0.30 0.25 0,35 <0.30 V 0,15-0,30 47 20Х1М1Ф1БР 0,18-035 0,50-0,80 <0.37 <0.030 <0.030 1,00-1,50 <0,30 Kb 0.0S-0.I5 0,80-1,10 V 0.70-1,00 48 25Х2М1Ф 0.224)39 0,40-0,70 0.174)37 <0.025 <0.030 2,10-2.60 <0,30 0.90-1.10 V 035-0,35 49 15Х2МФА 033-0,18 430-0,60 030-0.60 0.17-0.37 <0.025 <0,025 2,50-3.00 <040 0.60-0.80 <030 V 035-035 50 12Х2МФА 0.11-0.16 0.17-0.37 <0.025 <0.025 2.00-2.501 <0.40 0.60-0,80 V 0.25-035 51 25Х2МФА 032-0.27 0,30-0,60 0.17-037 <0,025 <0.025 2.80-3301 <0.40 0,60-0.80 AS 0.04 V 0.10-0,12

Продолжение таблицы Л.)

С Мп Si S Р Сг Ni Ti Mo Си Прочие 52 15Х2НМФА 0,13-0,18 0,30-0.60 0.17-0.37 <0.020 £0,020 1.80-230 1.00-130 £030 V 0.10-0.1S 53 38ХНЗМФА 0.33-0.40 03 5-0.50 0,17-0.37 1,20-1.50 з.оо-ззо 0,32-0.45 A1 0.7-1.1 54 38Х2МЮА 0,35-0,42 0.30-0.60 020-0.45 1 J5-1.65 0,15-035 55 16ГНМА 0.13-0,18 0.80-1,10 °И 7-0,37 £0,020 <0.020 £030 1.00-130 0/.0-03S £030 56 ЮГН2МФА 0,08-0.12 0,70-0,90 0.17-0,37 £0.020 £0,020 0,30 1,70-2.00 EE30S3 £030 57 08X13 £0,08 £0.80 £0.80 £0.025 £0.03 12,0-14,0 58 12X13 6,09-0.15 £0.80 £0,80 £0.025 <0,030 12,0-14.0 59 20X13 0.16-0.25 £0.80 £0.80 £0.025 £0,030 12,0-14.0 60 20X1 ЭЛ 0,16-0.25 0,30-0.80 £0.025 £0.030 12.0-14,0 ГОСТ 977-8S 61 30X13 0.26-0,35 £030 £0.80 £0,025 £0,030 12.0-14,0 62 ОКХММФ 0.05-0,10 0,80-120 0200.45 £0.020 £0.035 13,0-14,8 0.20-0.40 63 14X17Н2 0,11-0.17 £0.80 £0.80 £0.025 £0,030 16,0-18,0 13-2,5 64 05X12Н2М £0.06 65 20Х12ВНМФ 0,17-0.23 0,50-0.90 £0.60 £0.025 £0.030 10,5-123 0,50-0.90 W 0.7-1.1 0.50-0.70 66 06Х12113Д .<0.06 £0.60 £020 £0.025 £0.025 12,0-133 2.8-33 0.50-1.10 67 06Х12НЗДЛ £0,06 <0.60 £0.30 £0.025 £0,025 12,0-13.0 2,8-33 0.80-1.10 «1 06Х13117Д2 £0.06 £0.3 £020 £0.025 £0,030 12.0-13,0 63-731 2,0-2.50 69 07X16Н4Б 0.05-0.10 020-030 ' £030 “1 £0.020 £0,025 15,0-16,5 33-43. £030 701 09X17Н £0.09 £0.50 0.40-0.80 £0.025 £0,030 15.6-173 0.90-1.10 71 12X18119 <0,12 £2.00 £0.80 £0.020 £0.035 17.0-19.0*8.00-10.0 72 0SX18H10 <0,08 £2,00 £0,80 £0.020 £0,035 l7.cCl9.oT9.00-J 1.0 731 08Х18Н10Т £0,08 £2,00 £0,80 £0,020 £0.035 17.0-19.0 8,00-11,0 5С-0.7 74 08Х18Н12Т £0,08 £2.00 £0.80 £0,020 £0.035 17,0-19,0 11.0-13,0 5С-0.6 V] 12XI8HI0T £0.12 1 £2,00 ' £0.80 £0.020 £0,035 17.0-19.0 9.00-1Г .01 5С-0.8 7б1 12X1 енот £0.12 £2.00 £0.80 £0.020 £0.035 17.0-19,0 '8.00-9301 5С-0.8 77 12Х18Н12Т £0,12 £2.00 1 £0.80 <0,020 £0.035 17.0-19.0 11.0-13.0 5С-0.7 1 78 12Х18Н9ТЛ £0.12 1,00-2,00 0.20-1.00 £0.030 ' __£0,035_ 17,0-20.0 8,00-11,0 5С-0.7 *79 12Х18Н12МЗЛ £0,12 1.00-2.00 1020-1.00 £0.030 £0,035 • 16.019.0 Ti.о-13.0*1 5С-0.7 3.00-4,00

Про	цопжемнетаблицы АЛ
		с •	Мл	Si	S	Р	Сг	Ni	Ti	Mo	Си Прочие
80	10X11Н20ТЗР	50,10	51.00	51,00			10.0-12.5	18,0-21.0	2.60-3,20			AI50.S0 В 0.008-0.20
81	31Х19Н9МВБТ	0.28-035	0.80-1.50	<0.80	<0,020	50.035	18.0-20.0^	8.00-10,0	0,20-0,50	i.00-1.50		W I.0-1.5
82	10X11H23T3MP	50.10	50.60	50,60	50.010	50.025	10.0-12.5	21.0-25.0	2.60-330	1.00-1.60		A150.80; B5 0,02
83	10XI7H13M2T	<0,10	52,00	<0.80	50,020	50.035	16.0-18.0	12,0-14.0	5С-0.7	2.00-3.00
84	0ЭХ17Н14М2	50,03	1.00-2.00	50.40	50.020	50.035	16.0-18,0	13.0-15.0		2.50-3.10
85	ОЗХ21Ю2МЗБ	50.03	51,00	50.80	50,015	50300	20,0-22,0	313-33,0		3.00-4.00		N,<0,025 Nb 0.90-1.20
86	Х15Н35ВТ	50.12	1,00-2.00	50,60	_		14.0-16.0	34.0-38.0	1.10-1.50		[W 2.80-330
	Сварочные материалы
1	Св-08Х19Н10Г2Б	50.1	50,6	1.5-1,2	50,2	Д),з	18.0-203	9,0-10.5			0,7-13
2	Св-04Х20Н10Г.'Б	50.05	50,6	1.5-13	£0,2	£03	18.0-203	9.0-10.5			0.7-1.3
3	Св-08 Г2С	0.04-0,1!	0.6-0.95	1.7-2,1	50,025	50.03
4	С»-04Х19Н11МЗ	50.06	50.6	0.9-2.0	50,018	50.025	173-20,0	9.8-12.0		13-3.0
5	CB-10XJ6H25AM6	0.06- 0.012	50,6	0.9-2.0	<0.018	50.025	143-17.0	24,8-27.0		5,2-7.0
6	СР-07Х25Н13	50.09	0,14 1.0	0.9-2.0 4	50.018	50.025	22.8-26.0	11.8-14,0
7	У ОНИ-13/55	50.11	0.18-0.5	0.65-1.2	50.03	50.03
8	ЦН-6Л	0.05-0.12	5.2-6.0	1.0-2.0	50,025	50.01	153-173	7,0-9.0
9	ЦН-12М	0,08-0,18	4.0-5,01	3.0-5.0	50,025	50,03	15,0-18.0	63-9.5		43-6.5	03-1,2
10	ЗИО-8	50.12	S1.0	52.5	<0,02	50.03	23.0-27,0	113-U.0
11	ЗА 40(УГ	£0.1	50.6	1.I-3.I	50.025	50.03	1б,8-19.0	9.0-12,0		2,0-33		V 0.3-0.75
12	ЭА 395/9	50.12	0.35-0.7	1.2-2.8	50.018	50.03	13.5-17,0	20.0-27,0		4.5-7.0		N 0.08-0.2
13	ЗА 855/51	50.05		6.0-8.0			14.0-16,0	34.0-36.0			0.9-13

Приложение Б (рекомендуемое)

Форма протокола

Энергоблох №    Цех_

ПРОТОКОЛ jfi_

1.    Объект контроля н зона контроля:__

(материал, № стыка, № чертежа, лист, номер рабочей программы)

2.    Цель контроля: определение химического состава.

3.    Метод контроля: спектральный атомно-эмиссионный фотоэлектрический, РД ЭО 0669-2006,

спектрометр__заводской    номер_.

4.    Результаты контроля:

№ п/п	Наименование образца	С	Si	Мл	S	Р	Сг	Ni	Си	Ti	Мо

5. Рабочей программы, карты контроля, заявки:_

Контроль производил:______

Руководитель работ:___

Дата выдачи протокола: «_»>     200_    г

Приложение В (справочное)

Список оптических атомно-эмиссионных спектрометров с фотоэлектрической регистрацией

Таблица В. 1

Прибор Фнрма-изготовитсль Страна PMl*Master Plus WAS WORLDWIDE ANALYTICAL SYSTEMS AG belec compact port Belec Германия ARCMET-S000 Mobile lab PPM-Systems Oy Финляндия SPECTROTEST SPECTRO США

Допускается использование любых оптических атомно-эмиссионных спектрометров с фотоэлектрической регистрацией, имеющих сертификат об утверждении типа средств измерений, выданный Ростехрегудированием; зарегистрированных в Государственном реестре средств измерений и допущенных к применению в Российской Федерации.

Федеральное агентство по атомной эыерпш Федеральное государственное унитарное предприятие «Российский государственный концерн по производству электрической и тепловой энергии на атомных станциях»

(ФГУП концерн «РОСЭНЕРГОАТОМ»)

ОДОБРЕНО

РОСТЕХНАДЗОР

«$0 ■» Об 2006 г

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

СТАЛИ И СПЛАВЫ ТРУБОПРОВОДОВ И ЭЛЕМЕНТОВ ОБОРУДОВАНИЯ АТОМНЫХ СТАНЦИЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЕТОДОМ АТОМНОЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА.

Метод} гческая инструкция РДЭО 0669-2006

СОГЛАСОВАНО

Первый заместитель технического

директора по эксплуатации

Руководитель Дирекции материаловедения

РАЗРАБОТЧИК

Заместитель генерального директора ОАО НПО <<ЦНИИТМАШ>>

Заведующий отделом №18.

Ведущий научный сотрудник отдела №18

Старший научный сотрудник отдела №18

Менеджер по качеству, зав. лабораторией качества метрологии и стандартизации

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом Научно-производственным объединением «Государственный научный центр Российской Федерации - Научно-производственное объединение по технологии машиностроения (ЦНИИТМАШ)» ОАО НПО «ЦНИИТМАШ»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ    Приказом    концерна

"Росэнергоатом" от «_»_2006    г    №_

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Одобрено Ростехнадзором

Содержание

1    Область применения.....................................................................I

2    Нормативные ссылки....................................................................1

3    Общие положения........................................................................2

3.1    Подготовка проб...................................................................2

3.2    Аппаратура и материалы.........................................................2

3.3    Подготовка к проведению анализа.............................................3

3.4    Проведение анализа..................... 4

3.5    Обработка результатов............................................................4

3.6    Нормативы внутреннего контроля качества результатов КФСА.........5

3.7    Требования техники безопасности................................ 6

Приложение А (справочное) Стали, сплавы и сварочные материалы

(трубопроводы и оборудование АЭС)..................................7

Приложение Б (рекомендуемое) Форма протокола.................................11

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

СТАЛИ И СПЛАВЫ ТРУБОПРОВОДОВ И ЭЛЕМЕНТОВ ОБОРУДОВАНИЯ АТОМНЫХ СТАНЦИЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Методическая инструкция

Дата введения - 2006-    -

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ (РД) устанавливает методику определения химического состава основного металла труб и сварных швов трубопроводов и элементов оборудования АЭС. Перечень используемых на АЭС сталей, сплавов на основе железа и сварочных материалов приведен в приложений А.

1.2    Настоящий РД устанавливает методику количественного фотоэлектрического спектрального анализа (КФСА) сталей и сплавов на основе железа с использованием оптических атомно-эмиссионных спектрометров с фотоэлектрической регистрацией.

1.3    Методика, установленная РД, применяется для определения (подтверждения) химического состава основного металла, металла швов трубопроводов, оборудования и их деталей (объектов анализа), а также установления их соответствия нормам, регламентированным ПНАЭ Г-7-010-89, стандартами и техническими условиями.

1.4    Методика разработана с целью расширения интервалов определения химических элементов на оптических атомно-эмиссионных спектрометрах, установленных по ГОСТ 18895. Для определения химического состава сталей, приведенных в приложении А, были увеличены интервалы определения массовых долей следующих элементов: хрома до 27,0 %; никеля до 38,0 %; марганца до 8,0 %; молибдена до 7,0 %; меди до 2,5 %; кремния до 6%.

2    Нормативные ссылки

В настоящем РД использовались ссылки на следующие нормативные документы.

ГОСТ 18895-97 Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа

ГОСТ 7566-94 Металлопродукция. Приемка, маркировка, упаковка, транспортирование и хранение

ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов н результатов измерений

РД ЭО 0669-2006

Г1НАЭ Г-7-010-89 Сварные соединения и наплавки. Правила контроля

ТУ 6-21-12-94 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

МИ 2335-2003 Внутренний контроль качества результатов количественного химического аналша

3 Общие положения

3.1    Подготовка проб

На поверхности обыскривания не допускаются видимые невооруженным глазом раковины, трещины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты в соответствии с ГОСТ 7565. Необходимо очищать поверхность металла от теплоизоляционных материалов, краски, окалины, жировых пятен. Поверхность труб и оборудования, предназначенную для обыскривания, обрабатывают с помощью шлифовальной машинки. Для предварительной обработки используют шлифовальную бумажную шкурку из нормального электрокорунда зернистостью от 40 до 60 по ГОСТ 6456. При определении малого содержания алюминия следует пользоваться шкурками на основе карбидов кремния. Площадь обработанной поверхности должна обеспечивать возможность проведения необходимого количества прижогов.

Окончательную обработку поверхности проводят непосредственно перед началом аналитических измерений, используя чистую шлифовальную шкурку зернистостью от 40 до 60 таким образом, чтобы линии шлифовки имели одно и тс же направление.

Поверхность сварных швов обрабатывают аналогичным образом вдоль шва Материал шва должен закрывать окно торца адаптера спектрометра, что позволяет выдерживать калиброванный зазор между вольфрамовым электродом и поверхностью адаптера постоянным. Полоса зашлифованной поверхности должна обеспечивать возможность проведения необходимого количества прижогов. Границу между основным и наплавленным металлом следует обозначить керном или водостойким маркером.

После проведения аналитических измерений прпжоги, получившиеся в результате обыскривания, зачищают до металлического блеска абразивными материалами, указанными выше.

3.2    Аппаратура и материалы

3.2Л Оптический атомно-эмиссионных спектрометр с фотоэлектрической регистрацией должен иметь сертификат об утверждении типа средств измерений выданный Ростехрегулнрованием, должен быть зарегистрирован в Государствен ном реестре средств измерений и допущен к применению в Российской Федера ции. В приложении В приведен список оптических атомно-эмиссионных спек трометров с фотоэлектрической регистрацией.

3.2.2    Выполнение измерений на спектрометре проводится в цеховых условиях, в лаборатории и на открытом воздухе (в случае использования переносного спектрометра) при оптимальных для анализа температурах от 10 *С до 25 *С и относительной влажности воздуха не более 80 %. При перемещении прибора из холодного помещения в теплое (переносной спектрометр) необходима пзуза не менее двух часов до начала его эксплуатации для исключения возможности образования водного конденсата.

3.2.3    Электрическое питание спектрометра осуществляется от сети переменного тока напряжением (220 ± 15) В и частотой от 50 Гц до 60 Гц. Подключение к сети проводится через розетку с обязательным заземлением. Работа прибора от сети со значительными перепадами напряжения возможна лишь при использовании стабилизирующего устройства. Выполнение измерений в труднодоступных местах (использование переносного спектрометра) возможно с применением встроенного аккумулятора с напряжением 12 В.

3.2.2 В качестве вспомогательных материалов применяются:

-    шлифовальная машинка или дрель с насадкой для крепления шлифовальной шкурки;

-    вольфрамовый электрод для работы в режиме «Искра»;

-    адаптер для режима «Искра», дисковый ключ для установки межэлектродного зазора, шестигранные отвертки для фиксации вольфрамового электрода и адаптера;

-    шкурка шлифовальная бумажная из нормального электрокорунда зернистостью от 40 до 60 по ГОСТ 6456. В случае необходимости определения количества алюминия необходимо применять шкурку из карбида кремния;

-    аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157 или по ТУ 6-21-12-94 (чистотой не ниже 99,998 %). Применение аргона более низкой чистоты может привести к искажению результатов анализа;

-    набор ре калибровочных стандартных образцов фирмы-изготовителя спектрометра

33 Подготовка к проведению анализа

3.3.1    Определение химического состава на различных типах спектрометров проводят с использованием искрового режима в атмосфере аргона, что позволяет выполнять измерения с требуемой точностью, воспроизводимостью, повторяемостью. Использование дугового режима существенно снижает точность анализа. Наличие атмосферы аргона позволяет определять серу, углерод, фосфор. Конкретная процедура выполнения измерений определяется конструктивными особенностями используемых спектрометров, но обязательно должна включать в себя ниже перечисленные этапы, выполняемые операторами.

3.3.2    Подсоединить к спектрометру баллон с аргоном и установить на манометре давление, необходимое для нормальной работы прибора.

3.3.3    Подсоединить прибор к сети электропитания напряжением 220 В. Для приборов, допускающих питание напряжением 12 В, возможно подключение к аккумулятору.

3.3.4    Согласно инструкции по эксплуатации прибора обеспечить загрузку программного обеспечения (для приборов, снабженных функцией «Touch-scrcen категорически запрещается касание экрана монитора во время загрузки программы). Выбрать соответствующую аналитическую программу для проведения измерений.

3.3.5    Первоначальный пуск или длительный перерыв в работе предусматривают проведение в соответствии с инструкцией необходимых процедур по река-лнбровке используемых приборов. Перед началом рекалибровки желательно провести от четырех до пяти обжигов любого образца «вхолостую».

3.4    Проведение анализа

3.4.1    Проведенпе анализа выполняется в соответствии с инструкцией на прибор.

3.4.2    Для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы необ ходимо выполнять не менее двух параллельных измерения значений анал!гпгче ского сигнала.

3.4.3    При проведении анализа для устранения возможной систематическое погрешности необходимо использовать стандартные образцы максимально близкие по составу с исследуемыми материалами. Если предусмотрено конструкцией прибора следует применять режим одноточечной рекалибровкн.

3.5    Обработка результатов

3.5.1    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов не менее двух параллельных измерений (прижогов).

3.5.2    Результат считается положительным, если средние арифметические значения массовых долей химических элементов находятся в пределах требований нормативных документов с учетом погрешностей их определения, установленных по ГОСТ 18895 и настоящим РД (таблица 1).

Таблица 1 - Нормы и нормативы контроля точности

Элемент Диапазон измерений, массовая доля элемента, % Для контроля повторяемости, массовая доля элемента, % d(aopw.) Для контроля воспроизводимости, массовая доля элемента, % D(wopM.) Для контроля ТОЧНОСТИ, массовая доля элемента, % К (норм.) Абсолютная погрешность, массовая доля элемента, 9Л Хром 10- 15 0,40 0,50 0,40 0,40 15-27 0,56 0,67 0.60 0,60 10-15 0,44 0,51 0,42 0,42 Никель 15-25 0,57 0,70 0,59 0,59 25-38 0,69 0,80 0,68 0,68 Марганец 5-8 0,12 0,19 0,18 6,18 Молибден 5-7 0,18 0,21 0,19 0,19 Медь 1,9-2,5 0,10 0,12 0,10 0,10 Кремний 2-6 0,14 0,20 0,18 0,18

3.5.3    Прп превышении допускаемых значений расхождений параллельных измерений проводят повторную зачистку поверхности образца и удваивают количество измерений в соответствии с ГОСТ 7566. За результат анализа принимается среднее арифметическое значение четырех измерений, а расхождение параллельных измерении определяется между средними арифметическими значениями двух серий по два измерения.

При превышении показателей повторяемости, воспроизводимости или точности нормативных значений проводят повторные измерения. При повторном превышении нормативов выясняют и устраняют причины возникновения несоответствия или бракуют материал.

3.5.4    По результатам выполненного анализа составляют протокол по установленной форме. Форма протокола приведена в приложении Б.

3.6 Нормативы внутреннего контроля качества результатов КФСА

3.6.1    Контроль повторяемости

3.6.1.1    Контроль повторяемости проводят при каждом определении содержания элементов с применением данной методики.

3.6.1.2    Характеристику повторяемости d, полученную при определении содержания элементов, рассчитывают по формуле

d- /XI-Х2/,    (1)

где /Л7 - Х2/ - абсолютное значение разности между двумя параллельными определениями.

Проверяют выполнение условия

d < d/норм.) _t    (2)

где d/норм.) - норматив повторяемости (таблица 1).

3.6.2    Контроль воспроизводимости

3.6.2.1    Контроль воспроизводимости результатов определения содержания элементов по данной методике проводят по двум контрольным измерениям содержания элементов в стандартном образце через каждые один или три дня.

3.6.2.2    Оценку результата внутреннего контроля воспроизводимости D проводят по следующей формуле

D (к,т) = /Хер 1,т - Хер 2,т / < D/норм.),    (3)

где Xcp.l.m и Хср.2,т - результаты анализа, полученные при двух контрольных измерениях;

И/норм.) - норматив воспроизводимости (таблица 1).

3.6.3 Контроль точности

3.6.3.1 Контроль точности проводят перед каждым определением содержания элементов по данной методике с применением выбранного для контроля СО, имеющего аттестованные величины содержания элементов, находящиеся в диапазоне определений по данной методике.

3.6.3.2 Характеристику точности К., полученную элементов по данной методике, рассчитывают по формуле

к= !хср. -х/