Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

55 страниц

711.00 ₽

Купить РД 52.44.590-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ предназначен для применения на государственной наблюдательной сети станций КФМ и использования в аналитических лабораториях, осуществляющих измерения в области государственного мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды.

 Скачать PDF

Документ зарегистрирован ФГБУ "НПО "Тайфун" Росгидромета за номером РД 52.44.590-2016 от 28.12.2016 года

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Требования к показателям точности измерений

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, оборудованию, реактивам и материалам

5 Метод измерений

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

7 Требования к квалификации оператора

8 Требования к условиям измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Отбор и хранение проб

     9.2 Очистка растворителей и материалов

     9.3 Очистка лабораторной посуды

     9.4 Хранение материалов, реактивов и растворов

     9.5 Подготовка колонки для очистки экстрактов проб

     9.6 Приготовление элюента (подвижной фазы) для жидкостного хроматографа

     9.7 Подготовка проб атмосферных осадков и поверхностных вод к анализу

     9.7.1 Экстракция компонентов ПАУ

     9.7.2 Очистка экстракта на хроматографической колонке с дезактивированным оксидом алюминия

     9.7.3 Подготовка ацетонитрильного экстракта

     9.8 Приготовление растворов аттестованных смесей и образцов для контроля

     9.9 Подготовка жидкостного хроматографа к работе

10 Выполнение измерений

11 Вычисление результатов измерений

12 Контроль точности результатов измерений

13 Оформление результатов измерений

14 Нормы времени на выполнение измерений

Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных смесей и образцов для контроля, применяемых при измерении массовой концентрации приоритетных компонентов полициклических ароматических углеводородов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Приложение Б (справочное). Физико-химические свойства

Приложение В (справочное). Пример хроматограммы искусственной смеси компонентов ПАУ

Приложение Г (обязательное). Форма журнала регистрации результатов отбора проб и измерений массовой концентрации определяемых компонента ПАУ в атмосферных осадках и поверхностных водах

Библиография

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.44.590-

2016

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПРИОРИТЕТНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКОВ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОД

Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Москва

2016

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Институт глобального климата и экологии Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды и Российской академии наук» (ФГБУ «ИГКЭ Росгидромета и РАН»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ: М.И.Афанасьев, канд.хим.наук (руководитель и ответственный исполнитель разработки), М.С.Громкова, (исполнитель разработки)

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 16.12.2016 г.;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственным объединением «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 13.12.2016 г.

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

19.12.2016    г.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 03.02.2017 № 26 АТТЕСТОВАНА ФГБУ «НПО «Тайфун», свидетельство об аттестации    методики    (метода)    измерений

№ 18.13.590/01.00305-2011/2016 от 09.02.2016, регистрационный код по Федеральному реестру ФР.1.31.2017.26212

5    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» Росгидромета от

28.12.2016    за номером РД 52.44.590-2016

6    ВЗАМЕН РД 52.44.590-97 «Методические указания. Определение массовой концентрации приоритетных полициклических ароматических углеводородов в атмосферных осадках и поверхностных водах. Методика выполнения измерений методом обращенной жидкостной хроматографии»

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2021 г.

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

II

РД 52.44.590-2016

пробах воды с приписанными погрешностями, приведенными в таблицах 1 и 2.

Т а б л и ц а 1 - Значения характеристик погрешности измерений массовой концентрации компонентов ПАУ в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод

Наименование определяемого компонента ПАУ

Диапазон

измерений

массовых

концентраций

компонентов

ПАУ,

мг/дм3

Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения, полученных по методике измерений в условиях повторяемости) аг, мг/дм3

Показатель воспроизводимости* (среднее квадратическое отклонение всех результатов измерений, полученных по методике измерений в условиях воспроизводимости)

Or, МГ/ДМ3

Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике измерений, находится с принятой вероятностью Р=0,95)

±Д, мг/дм3

Бенз[а]пирен

От 0,5-1 O'6 до 10-10"6 включ. Свыше 10-10"до 50-10'включ.

0,25-С**

0,10-С

0,32-С

0,23-С

0,65-С

0,45-С

Бенз[д,ГЦ]перилен

От 0,5-10"° до 10-10"6 включ. Свыше 10-10"до 50-10'включ.

0,25-С

0,10-С

0,32-С

0,23-С

0,65-С

0,45-С

Дибенз[а,Г|]антрацен

От 0,5-10"° до 10-10"6 включ. Свыше 10-10"до 50-10'включ.

0,25-С

0,10-С

0,32-С

0,23-С

0,65 С 0,45-С

Антрацен, флуорантен, пирен, хризен, перилен, тетрафен, бенз[Ь]флуорантен, бенз[к]флуорантен, бенз[е]пирен

От 1,0-10Ь до 20-10"6 включ. Свыше 20-10"до 100-10'включ.

0,25-С

0,10-С

0,32-С

Ш ¥fiJ 0,65-

0,65-С

0,45-С

* Показатель воспроизводимости установлен на основе экспериментальных исследований в пяти лабораториях.

** Измеренное значение определяемого компонента ПАУ.

РД 52.44.590-2016

Таблица2 - Диапазон измерений массовых концентраций компонентов ПАУ в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод, значения предела повторяемости и предела воспроизводимости

Наименование определяемого компонента ПАУ

Диапазон измерений массовых концентраций компонентов ПАУ, мг/дм3

Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений г, мг/дм3

Предел воспроизводимости для двух результатов измерений R, мг/дм3

Бенз[а]пирен

От 0,5 Ю"Ь до

0,69-С

0,89-С

10-10"6 включ. Свыше 10-10'6 до 50 10'6 включ.

0,28-С

0,64-С

BeH3[g,h,i]nepnneH

От 0,5-10'6 до

0,69-С

0,89-С

10-10'6 включ. Свыше 10-10'до 50 10"6 включ.

0,28-С

0,64-С

Дибенз[а,1"|]антрацен

От 0,5- 10"и до

0,69-С

0,89-С

10- 10"6 включ. Свыше 10- 10'до 50- 10"6 включ.

0,28-С

0,64-С

Антрацен,

От 1,0- 10 й до

0,69-С

0,89-С

флуорантен, пирен, хризен, перилен, тетрафен, бенз[Ь]флуорантен, бенз[к]флуорантен, бенз[е]пирен

20 10'6 включ. Свыше 20 10"6 до 100-10'6 включ.

0,28-С

0,64-С

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, оборудованию, реактивам и материалам

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- высокоэффективный жидкостной хроматограф (далее -жидкостной хроматограф), например, типа «Твинкл» с флуоресцентным детектором FP-210 японской фирмы «Джаско» [5] -модернизированный вариант прибора, оснащенного аналого-цифровым преобразователем (АЦП) [6] и программным обеспечением

РД 52.44.590-2016

«НетХром» отечественной фирмы ООО НПФ «Мета Хром» [7], предназначенный для автоматизированного измерения и обработки хроматографического сигнала, хранения результатов измерений на базе персонального компьютера или другой аналогичный автоматизированный жидкостной хроматограф отечественного или зарубежного производства;

-    аналого-цифровой преобразователь (АЦП) по паспорту предприятия ООО НПФ «Мета-хром», Йошкар-Ола;

-    автоматический самопишущий потенциометр КСП-4 со шкалой регистрации 0-10 мВ, пределом допустимой погрешности измерения ±0,5 % по ГОСТ 12997-84;

-    микрошприцы типа «Hamilton» вместимостью 50, 100, 250 мм3;

-    весы специального класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределами допустимой погрешности, равными ±0,5 мг при взвешивании в интервале от 0,01 до 50 г включ. ±1,0 мг при взвешивании в интервале от 50 до 200 г включ.;

-    гиря для юстировки весов массой 200 г типа Е 2 по ГОСТ OIML R111-1-2009;

-    барометр-анероид типа М-67 по ТУ 2504-1797-75;

-    гигрометр психрометрический типа ВИТ-2 по ТУ 25-11.1645-84;

-    термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерений от 0 °С до 150 °С и ценой деления 1 °С;

-    колбы мерные исполнения 1 и 2 номинальной вместимостью 10, 25, 100, 250, 500, 1000 см3 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

-    цилиндры мерные исполнения 1 номинальной вместимостью 10, 25,100, 500, 1000 см31-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

-    пробирки мерные исполнения 2 номинальной вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 1770-74;

7

РД 52.44.590-2016

-    пипетки градуированные типа 1 номинальной вместимостью 1, 2, 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29217-91.

Примечание - Все перечисленные средства измерения должны быть поверены и иметь клеймо поверителя или свидетельство о поверке. Допускается использование других аналогичных средств измерений, обеспечивающих точность измерений, указанную в таблице 1.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства и оборудование:

-    колонка хроматографическая (аналитическая) стальная 150x3 мм с Сепарон SYXRP-S (Ci8 super) - 5 мкм или Силосорб Ci8 - 5 мкм фирмы «Элсико»;

-    колонка хроматографическая (предколонка) стальная 50x3 мм с Сепарон SYXRP-S (Ci8 super) - 5 мкм или Силосорб Ci8 - 5 мкм фирмы «Элсико»;

-    комплект набора для фильтрации образцов проб с держателем на 13 мм фирмы «Диа-М»;

-    колонка хроматографическая стеклянная диаметром 1,5-2,0 и длиной 25-30 см с краником, предназначенная для очистки экстрактов проб;

-    автоматический или ручной осадкосборник;

-    аппарат ультразвуковой для экстракции (импортный);

-    аппарат универсальный для встряхивания проб жидкостей типа АВУ-6-С по ТУ 64-1-24-51-78;

установка лабораторная стеклянная для перегонки растворителей;

-    баня водяная лабораторная типа БВЛ по ТУ 79-231-77;

-    ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М по ГОСТ 28165-89;

-    компрессор воздушный типа УК-40 по ТУ 61-1-29-85;

РД 52.44.590-2016

электропечь муфельная лабораторная типа ПМ-10 вместимостью камеры 6,5 дм3, диапазон автоматического регулирования температур от 100 °С до 1000 °С по ТУ 79-337-72;

-    плитка электрическая с закрытой спиралью типа ЭПШ 1-0,8/220 по ГОСТ 14919-83;

шкаф сушильный лабораторный типа SNOL по ТУ 16-681.032-84;

-    шкаф сушильный типа ШС-3 по ТУ 16-531-299-88

-    дистиллятор по ТУ 61-1-721-79;

-    бидистиллятор стеклянный по ТУ 25-11-1592-81;

-    прибор для получения особо чистой воды типа «Водолей» по ТУ 2.115.000.000, сертификат № 020010166 Государственного реестра средств измерений (как средство измерения не используется);

-    воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-73;

-    эксикатор диаметром от 15 до 30 см по ГОСТ 25336-82;

-    колбы конические исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

-    колбы круглодонные исполнения 1 номинальной вместимостью 100, 250, 500 см 3 по ГОСТ 25336-82;

-    колбы грушевидные исполнение 1 вместимостью 50 и 100 смпо ГОСТ 25336-82;

-    стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 25336-82;

-    стаканчики для взвешивания (СВ бюксы) по ГОСТ 25336-82;

-    воронки стеклянные химические типа В диаметром 56, 75 мм по ГОСТ 25336-82;

-    стаканы исполнения 1 и 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250, 400, 800 по ГОСТ 25336-82;

-    воронки делительные типа ВД исполнения 1, 3 номинальной

РД 52.44.590-2016

вместимостью 25, 100, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 25336-82;

-    бутылки из бесцветного и темного стекла под крышку с

винтовой резьбой типа БВ-100,    БВ-500,    БВ-1000 номинальной

вместимостью 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ Р 51477-99;

-    персональный компьютер в комплекте с монитором и принтером;

-    штатив лабораторный с набором лапок и колец;

-    ножницы, пинцет;

-    холодильник бытовой.

Примечание - Допускается использование других вспомогательных устройств и оборудования, в том числе импортного, обеспечивающих точность измерений, указанную в таблице 1.

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- СОП компонентов ПАУ в запаянных стеклянных ампулах по 1-2 см3. Массовая концентрация компонентов ПАУ в ацетонитриле или в н-гексане, мкг/см3 и относительная погрешность аттестованного значения при Р=0,95 приведены в таблице 3.

ТаблицаЗ - Значения характеристик погрешности массовой концентрации компонентов ПАУ в СОП

Номер

СОП,

п.п.

Наименование ПАУ

Массовая концентрация компонентов ПАУ, мкг/см3

Относительная погрешность аттестованного значения при Р=0,95, %

0101-03

Антрацен

200

5

0102-03

Флуорантен

200

5

0103-03

Пирен

200

5

0104-03

Хризен

200

5

0105-03

Перилен

200

5

0106-03

Тетрафен

200

5

0107-03

Бенз[а]пирен

200

5

0108-03

Бенз[Ь1флуорантен

200

5

0109-03

Бенз[к]флуорантен

200

5

01010-03

Бенз[е]пирен

200

5

01011-03

Дибенз[а, И]антрацен

100

5

01012-03

Бенз[дД1]перилен

100

5

РД 52.44.590-2016

-    ацетон марки ч. или ч.д.а. по ГОСТ 2603-79;

-    н-гексан марки х.ч. по ТУ 2631-006-29483781-2009;

-    ацетонитрил для ВЭЖХ марки Ф по ТУ 6-09-14-2167-84;

-    алюминий оксид для хроматографии по МРТУ 6-09-5296-98;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

-    спирт этиловый ректифицированный по ГОСТ 5962-2013;

-    натрий сернокислый безводный марки х.ч. по ГОСТ 4166-76;

-    кислота серная марки х.ч. по ГОСТ 4204-77;

-    калий двухромовокислый марки х.ч. по ГОСТ 4220-78;

-    фильтры мембранные капроновые диаметром 13 мм и 50 мм фирмы «Диа-М»;

-    стекловата типа УТВ по ТУ 16-50-30-85;

-    бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

-    шланги силиконовые диаметром 6 мм по ТУ 38-10-61-52-77;

-    вата медицинская;

-    моющее средство (бесфосфатное);

индивидуальные соединения ПАУ импортные или отечественные марки х.ч.: антрацен, флуорантен, пирен, тетрафен, хризен, бенз[Ь]флуорантен,    бенз[к]флуорантен,    бенз[е]пирен,

бенз[а]пирен, перилен, бенз[дД1]перилен, дибенз[аф]антрацен;

-    государственный стандартный образец (ГСО 7515-98) состава

раствора бенз[а]пирена в гексане или в ацетонитриле, массовая концентрация 100 мкг/см3 с относительной    погрешностью

аттестованного значения не более 5,0 %;

-    ГСО компонентов ПАУ (раствор в ацетонитриле) для градуировки жидкостного хроматографа.

Примечание - Допускается использование других реактивов и материалов, в том числе импортных, обеспечивающих точность измерений, указанную в таблице 1.

11

РД 52.44.590-2016

5 Метод измерений

5.1    Метод измерений компонентов ПАУ основан на извлечении их из проб атмосферных осадков и поверхностных вод н-гексаном (далее - гексан) при комнатной температуре с последующей очисткой экстракта на хроматографической колонке с оксидом алюминия и переводом в ацетонитрильный экстракт. Очистку экстракта проводят по мере необходимости.

5.2    Обезвоживание экстракта компонентов ПАУ проводят с применением прокаленного натрия сернокислого.

5.3    Концентрирование экстракта проводят с использованием ротационного вакуумного испарителя.

5.4    Для устранения влияния мешающих веществ, которое возникает на стадиях пробоподготовки, используют метод экстракции гексаном при комнатной температуре и метод очистки экстракта колоночной хроматографией.

5.5    Выполнение измерений содержания компонентов ПАУ проводят на жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором и колонкой с сорбентом для работы в обращенном варианте разделения анализируемой смеси.

В качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и воды в объемном соотношении 80:20 соответственно.

5.6    Идентификацию компонентов ПАУ проводят по совпадению времени удерживания пиков компонентов ПАУ на хроматограммах пробы воды и проб градуировочных растворов, полученных в одинаковых условиях выполнения измерений по разделу 10.

5.7    Определение массовой концентрации каждого компонента ПАУ проводят путем сравнения площадей или высот пиков на хроматограммах анализируемых и градуировочных растворов,

12

РД 52.44.590-2016

полученных в одинаковых условиях выполнения измерений по разделу 10.

5.8 Минимально детектируемые количества компонентов ПАУ в хроматографируемом объеме (100 мкл) составляют, нг:

-    антрацен.......................................................................0,5

-    флуорантен...................................................................0,7

-    пирен............................................................................0,8

-    хризен...........................................................................0,5

-    перилен.........................................................................1,0

-    тетрафен...............................................................................0,1

-    бенз[Ь]флуорантен..........................................................0,1

-    бенз[к]флуорантен..........................................................0,1

-    бенз[е]пирен..........................................................................0,4

-    бенз[а]пирен..................................................................0,3

-    дибенз[аф]антрацен...............................................................0,1

-    бенз[дД1]перилен...........................................................0,3.

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 Безопасность труда при измерении массовой концентрации компонентов ПАУ в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод обеспечивается выполнением правил по безопасности труда: при производстве наблюдений и лабораторных работ на сети Росгидромета [3], при эксплуатации электроустановок, рассчитанных на напряжение 220/380 В [4], требованиями пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004, при оснащении средствами пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009, соблюдением правил и мер предосторожности при работе с веществами 1-3 класса опасности согласно ГОСТ 12.1.007.

13

РД 52.44.590-2016

6.2    Оператор должен пройти инструктаж в соответствии с требованиями ПНДФ 12.13.1, соблюдать правила и меры предосторожности при работе с токсичными и канцерогенными углеводородами, летучими органическими растворителями.

6.3    Выполнение работ на жидкостном хроматографе проводят с соблюдением правил, указанных в инструкции по эксплуатации прибора [5].

6.4    Мероприятия по обеспечению охраны окружающей среды от загрязнения сводятся к ликвидации и утилизации всех жидких и твердых отходов, образующихся при проведении анализов проб.

Жидкие отходы - отработанные растворители собираются раздельно в стеклянные бутыли с пробками, по мере накопления они подвергаются очистке и повторно используются в работе.

Жидкие отходы временно хранятся либо в вытяжном шкафу, либо в металлическом сейфе, расположенном на территории предприятия.

Водные отработанные смеси не содержат загрязняющие вещества с превышением установленных норм ПДК, поэтому они сливаются канализацию.

Твердые нетоксичные отходы - отработанные фильтры, материалы утилизируются как твердые бытовые отходы, которые вывозятся на полигон для захоронения или на мусороперерабатывающие предприятия.

7 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены инженер или техник, имеющие химическое образование, навыки работы в химической лаборатории и опыт работ в области

РД 52.44.590-2016

Содержание

1    Область применения..............................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................2

3    Требования к показателям точности измерений........................4

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, оборудованию, реактивам и материалам..............6

5    Метод измерений.................................................................12

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды............13

7    Требования к квалификации оператора...................................14

8    Требования к условиям измерений..........................................15

9    Подготовка к выполнению измерений......................................15

9.1    Отбор и хранение проб.......................................................15

9.2    Очистка растворителей и материалов...................................15

9.3    Очистка лабораторной посуды.............................................16

9.4    Хранение материалов, реактивов и растворов.......................16

9.5    Подготовка колонки для очистки экстрактов проб...................17

9.6    Приготовление элюента (подвижной фазы) для

жидкостного хроматографа........................................................18

9.7    Подготовка проб атмосферных осадков и поверхностных вод к

анализу............................................................................18

9.7.1    Экстракция компонентов ПАУ............................................18

9.7.2    Очистка экстракта на хроматографической колонке с

дезактивированным оксидом алюминия.............................18

9.7.3    Подготовка ацетонитрильного экстракта.............................19

9.8    Приготовление растворов аттестованных смесей и

образцов для контроля......................................................19

9.9    Подготовка жидкостного хроматографа к работе...................19

10    Выполнение измерений.......................................................21

III

РД 52.44.590-2016

жидкостной хроматографии.

8 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений должны соблюдаться условия в соответствии с ГОСТ 22261. Выполнение измерений проводят при

условиях:

- температура окружающего воздуха, °С..........................20+10;

-    атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.) ................. от 84 до

106 (от 630 до 795);

-    относительная влажность воздуха, %.......................от    40 до 80;

-    напряжение переменного тока в сети питания, В.......... 220±10;

-    частота переменного тока в сети питания, Гц..................50+1.

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1    Отбор и хранение проб

9.1.1    Пробы атмосферных осадков и поверхностных вод отбирают в соответствии с требованиями [2] и ГОСТ 17.1.5.05.

9.1.2    Хранение проб воды производят в бутылях из темного стекла, вместимостью 1 дм3 в холодильнике при температуре от 4 °С до 8 °С.

Пробы воды предварительно консервируют гексаном в количестве от 20 до 50 см3 на 1 дм3 воды.

9.1.3    Срок хранения в холодильнике законсервированных проб составляет не более месяца.

9.2 Очистка растворителей и материалов

9.2.1 Гексан, ацетон и другие растворители, используемые в

15

РД 52.44.590-2016

11    Вычисление результатов измерений.......................................22

12    Контроль точности результатов измерений............................23

13    Оформление результатов измерений....................................26

14    Нормы времени на выполнение измерений............................27

Приложение А (обязательное) Методика приготовления

аттестованных смесей и образцов для контроля, применяемых при измерении массовой концентрации приоритетных компонентов полициклических ароматических углеводородов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии..................................................29

Приложение Б (справочное) Физико-химические свойства..............43

Приложение В (справочное) Пример хроматограммы

искусственной смеси компонентов ПАУ................45

Приложение Г (обязательное) Форма журнала регистрации

результатов отбора проб и измерений массовой концентрации определяемых компонента ПАУ в

атмосферных осадках и поверхностных водах .... 46 Библиография.........................................................................47

IV

РД 52.44.590-2016

Введение

В рамках выполнения положения [1] на территории Российской Федерации продолжает работать ранее созданная Росгидрометом система сети станций комплексного фонового мониторинга (далее -КФМ), расположенных на особо охраняемых природных территориях (ООПТ), где размещены национальные парки и биосферные природные заповедники.

Типовой (основной) программой наблюдений, осуществляемой сетью станций КФМ [2], предусмотрен отбор проб атмосферных осадков и поверхностных вод водоемов суши и измерение в них массовых концентраций ряда приоритетных токсичных и канцерогенных компонентов полициклических ароматических углеводородов (далее -компоненты ПАУ), к числу которых прежде всего относятся бенз[а]пирен (1 класс опасности), дибенз[аф]антрацена и бенз[дД1]перилен. В соответствии с дополнительной программой наблюдений могут определяться также еще до 10 других наименований компонентов ПАУ различного класса опасности.

Уровни фоновых концентраций компонентов ПАУ в атмосферных осадках и поверхностных водах, как правило, ниже установленных санитарно-гигиенических нормативов предельно допустимых концентраций (ПДК). Так, в соответствии ГН 2.1.5.2280, дополнения и изменения 1 к ГН 2.1.5.1315 для бенз[а]пирена ПДК в поверхностных водах составляет 10 нг/дм3. Значения ПДК для компонентов ПАУ в атмосферных осадках не установлены.

Крайне низкие концентрации компонентов ПАУ в поверхностных водах обуславливают необходимость применения для их измерения (контроля) высокоэффективной и высокочувствительной хроматографической методики анализа.

Настоящий руководящий документ представляют собой методику

РД 52.44.590-2016

измерений массовых концентраций бенз[а]пирена, дибенз[а,1п]антрацена и бенз[д,1"и]перилена в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с нормируемой точностью. Измерения массовых концентраций других компонентов ПАУ также могут быть выполнены одновременно по этой же методике измерений при условии наличия соответствующих градуировочных растворов: государственных стандартных образцов (ГСО) или стандартных образцов предприятия (СОП) с аттестованными значениями массовых концентраций компонентов ПАУ и установлении точности измерений по каждому определяемому веществу. Однако, характеристики погрешности не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 настоящего руководящего документа.

VI

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПРИОРИТЕТНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКОВ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОД

Методика измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения - 2017-09-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику

измерения массовой концентрации приоритетных компонентов полициклических ароматических углеводородов (далее - компонентов ПАУ) в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод суши (далее - вода), отобранных и законсервированных по ГОСТ 17.1.5.04ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 31861, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне концентраций от 0,5-10'6 до 50-10'6    мг/дм3 для бенз[а]пирена, дибенз[аф]антрацена и

бенз[дД1]перилена и в диапазоне концентраций от 1,0-10'6 до 100-10'6 мг/дм3 для остальных компонентов ПАУ и предназначен для использования в аналитических лабораториях, осуществляющих измерения в области государственного мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды.

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для применения на государственной наблюдательной сети станций КФМ по РД 52.04.186 (часть III, разделы 1, 2, подраздел 3.5, 3.6), работающей в рамках положения [1].

1

1.3 Измерения массовых концентраций бенз[а]пирена, дибенз[а,1п]антрацена, бенз[дД1]перилена и других компонентов ПАУ в пробах воды, превышающих диапазоны концентраций, указанные в 1.1, проводят с разбавлением экстрактов проб ацетонитрилом, полученных в соответствии с 9.7.1.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие стандарты и нормативные документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ Методики (методы) измерений ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 3186-2012 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ    27384-87    Вода. Нормы погрешности измерений

показателей состава и свойств

ГОСТ    12.1.004-91    Система    стандартов    безопасности    труда.

Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ    12.4.009-83    Система    стандартов    безопасности    труда.

Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ    12.1.005-88    Система    стандартов    безопасности    труда.

Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху санитарной зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда.

2

РД 52.44.590-2016

Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод льда и атмосферных осадков

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

ПМГ 96-2009 ГСИ Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях. Общие положения

ГН 2.1.5.1315-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

3

ГН 2.1.5.2280-07 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. Дополнение изменения 1 к ГН 2.1.5.1315-03.

Примечания

1    Ссылки на остальные документы приведены в разделах 4 и А.З (приложение А).

2    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

-    национальных стандартов - в официальной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

-    нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5-2012 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов (ИУНД).

3    Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к показателям точности измерений

Для воды нормы погрешности измерений показателей состава и свойств установлены в ГОСТ 27384 и составляют для диапазона массовых концентраций от 20-10'6 до 100-10'6 мг/дм3 - ±50,0 %, свыше 100-10'6 мг/дм3-±25 %.

Настоящая методика измерений обеспечивает получение результатов измерений массовых концентраций компонентов ПАУ в

4