МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.24.530-

2016

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА В ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом в виде производных индофенола с салицилатным реагентом

Ростов-на-Дону

2016

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Гидрохимический институт» (ФГБУ «ГХИ»)

2 РАЗРАБОТЧИКИ    Л.В.    Боева, канд. хим. наук (руководитель

разработки), Н.С. Тамбиева (ответственный исполнитель), ЕС. Килейнова, Ю.А. Андреев, канд. хим. наук

3    СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 03.10.2016 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 10.11.2016

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 11.11.2016

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 06.12.2016 № 560

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «ГХИ»

Свидетельство об аттестации методики измерений № 530.01.00175-2015 от 07.08.2015

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 21.11.2016 за номером РД 52.24.530-2016

7    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2027 год ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 10 лет

© Росгидромет, ФГБУ «ГХИ»

РД 52.24.530-2016

имеющие стаж работы в лаборатории не менее полугода, и освоившие методику анализа.

8    Требования к условиям измерений

8.1    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С..............................22 ± 5;

-    атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)..............от 84,0 до 106,7

(от 630 до 800);

-    влажность воздуха при температуре 25 °С, %, не более..........80;

-    напряжение в сети, В.......................................................... 220    ±    22;

- частота переменного тока в сети питания, Гц...........................50±1.

8.2 В помещении, где выполняют измерения массовой концентрации аммонийного азота, запрещается проводить работы, связанные с применением аммиака и щелочных растворов солей аммония.

9    Подготовка к выполнению измерений

9.1 Отбор и хранение проб

Отбор проб для определения аммонийного азота производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ 31861. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ 31861. Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую (полипропиленовую) посуду с плотно закрывающейся пробкой. Объем отбираемой пробы не менее 100 см³.

Если анализ пробы не может быть произведен в день отбора, ее консервируют раствором серной кислоты 1:1 из расчета 0,1 см³ на 100 см³ воды и хранят в холодильнике не более 4 сут. Часть этого же раствора серной кислоты, используемой для консервации, должна возвращаться в лабораторию для выполнения холостого опыта. Для более длительного хранения необходимо замораживание пробы.

Перед определением (консервацией) пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный двукратным кипячением в безаммиачной воде. Чистые фильтры хранят в плотно закрытом бюксе. Фильтрование проб следует проводить под давлением (продавливанием пробы через фильтр), поскольку при фильтровании под вакуумом возможны потери аммиака за счет улетучивания, особенно если pH пробы выше 7,5. При отсутствии мембранных фильтров или установок для фильтрования под давлением, допустимо использовать бумажные фильтры «синяя лента», промытые 1 %-ным раствором соляной кислоты, а затем безаммиачной водой. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить. ¹

9.2 Приготовление растворов и реактивов

9.2.1    Салицилатный реагент

9.2.1.1    Взвешивают (119,0±0,5) г цитрата натрия, (26,7±0,1) г салицилата натрия и 0,48 г нитропруссида натрия, помещают их в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ безаммиачной воды, растворяют в течение 3 мин тщательно перемешивая круговыми движениями. Допустимо вместо салицилата натрия использовать (29,4±0,1) г салицилата калия или (23,0±0,1) г салициловой кислоты. Если для приготовления реагента использовали салициловую кислоту, добавляют в колбу дополнительно 6,7 г гидроксида натрия и перемешивают. Затем порциями триоды приливают около 50 см³ безаммиачной воды, перемешивают и дают постоять около 10 мин после добавления каодой порции. После этого доводят раствор до метки, закрывают пробкой и перемешивают, переворачивая колбу вверх-вниз, до полного растворения (чем ниже температура, тем медленнее происходит растворение). Получают прозрачный раствор светло-коричнего цвета с pH 8,0±0,2.

Раствор хранят в темной склянке в холодильнике, не более 2 нед.

9.2.1.2    Салицилатный реагент для компенсации мутности готовится аналогично, но без добавления нитропруссида натрия.

9.2.2    Раствор дихромата калия с молярной концентрацией количества вещества эквивалента 0,1000 моль/дм³

При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ согласно инструкции по применению, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора из навески на весах высокого класса точности взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 4,904 г дихромата калия (К₂Сг₂0₇), предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С не менее 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают.

Хранят раствор дихромата калия в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

9.2.3    Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией количества вещества эквивалента 0,1 моль/дм³

Растворяют 25 г Na₂S₂0₃ 5Н₂0 в 1 дм³ дистиллированной воды, которую предварительно кипятят в течение 30 мин и охлаждают до комнатной температуры. При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью ²

РД 52.24.530-2016

1000 см³ согласно инструкции по применению, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Для консервации добавляют 3 см³ хлороформа. Раствор используют не ранее, чем через 5 сут после приготовления. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают в соответствии с 9.2.7 не реже одного раза в месяц.

9.2.4    Раствор йодида калия, 10 %-ный

Растворяют 10 г йодида калия в 90 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке до появления желтоватой окраски, но не более месяца.

9.2.5    Раствор соляной кислоты, 2:1

Две части (по объему) концентрированной соляной кислоты смешивают с одной частью дистиллированной воды. Срок годности раствора не ограничен.

9.2.6    Раствор крахмала, 0,5 %-ный

Перемешивают 0,25 г растворимого (рисового, пшеничного) крахмала с 50 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. После того как раствор охладится, добавляют в качестве консерванта около 5 мг салициловой кислоты (на кончике скальпеля). Срок годности раствора не ограничен, его используют до помутнения.

9.2.7    Установление точной концентрации раствора тиосульфата натрия

В коническую колбу вместимостью 250 см³ приливают около 70 см³ дистиллированной воды, добавляют с помощью пипетки с одной отметкой 10,0 см³ раствора дихромата калия, приливают мерным цилиндром 10 см³ раствора йодида калия и 10 см³ раствора соляной кислоты (2:1). Закрывают колбу пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин в темном месте. Затем титруют пробу раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, добавляют 1 сиг раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Одновременно выполняют титрование холостой пробы.

Титрование повторяют и при расхождении в объемах титранта менее 0,1 см³ за результат принимают среднее арифметическое. Рассчитывают молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия С_т, моль/дм³ по формуле ³

10,0 0,1000 Vx-Vo

где 10,0 - объем раствора дихромата калия, см³;

0,1000 - молярная концентрация раствора дихромата калия, моль/дм³; V_x - объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование раствора дихромата калия, см³;

V₀ - объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование холостой пробы, см³.

9.2.8 Раствор уксусной кислоты, 2 моль/дм³

Растворяют 60 см³ уксусной кислоты в 440 см³ дистиллированной воды. Срок годности раствора не ограничен.

9.2.9    Концентрированный раствор активного хлора

Получение концентрированного раствора активного хлора приведено в приложении А. Определение массовой концентрации активного хлора в концентрированном растворе приведено в 9.2.10.

9.2.10    Определение массовой концентрации активного хлора в концентрированном растворе

В коническую колбу вместимостью 250 см³ добавляют 80-90 см³ дистиллированной воды, приливают пипеткой 2,0 см³ концентрированного раствора активного хлора, 5 см³ раствора иодида калия и 10 см³ раствора уксусной кислоты.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм³ количества вещества эквивалента, до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Одновременно выполняют титрование холостой пробы.

Если на титрование полученного раствора требуется объем тиосульфата, превышающий объем бюретки, проводят повторное определение, отбирая для титрования 1,0 см³ концентрированного раствора активного хлора.

Определение повторяют и при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,1 см³ за результат принимают среднее арифметическое. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, расхождение между которыми не превышает 0,1 см³. Массовую концентрацию активного хлора в растворе Сах, мг/см³, вычисляют по формуле

₀ Э Ст (V т - Vo)-1000 Э Ст (V t-Vq)

Сах =-    ---

РД 52.24.530-2016

где Э - молярная масса количества вещества эквивалента активного хлора, равная 35,45 г/моль;

Ст - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³ КВЭ; V_T - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование раствора активного хлора, см³;

V₀ - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование холостой пробы, см³;

V_ax - объем аликвоты раствора активного хлора, взятый для титрования, см³;

1000 - множитель для перевода грамма в миллиграммы и дециметра кубического в сантиметры кубические.

9.2.11 Рабочий раствор активного хлора

Объем концентрированного раствора активного хлора V_pax, необходимый для приготовления 50 см³ рабочего раствора активного хлора с массовой концентрацией 2,0 мг/см³, рассчитывают по формуле

Для приготовления раствора в склянку темного стекла приливают цилиндром вместимостью 50 см³ раствор гидроксида натрия, 0,40 моль/дм³, объем которого равен (50-Vpax) см³, добавляют градуированной пипеткой рассчитанный объем концентрированного раствора активного хлора Vp^ и тщательно перемешивают.

Раствор используют в течение рабочего дня.

9.2.12 Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм³

Растворяют 84 см³ концентрированной соляной кислоты в 920 см³ дистиллированной воды. Срок годности раствора не ограничен.

9.2.13 Раствор соляной кислоты, 1 %-ный

Растворяют 3 см³ концентрированной соляной кислоты в 100 см³ дистиллированной воды. Срок годности раствора не ограничен.

9.2.14 Раствор серной кислоты, 1:1

В термостойком стакане к 50 см³ дистиллированной воды осторожно приливают 50 см³ концентрированной серной кислоты. Срок годности раствора не ограничен.

и

9.2.15    Раствор гидроксида натрия, 0,40 моль/дм³

Растворяют 3,2 г гидроксида натрия в 200 см³ безаммиачной воды. Раствор устойчив не более 3 мес при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.2.16    Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм³

Растворяют 40 г гидроксида натрия в 1 дм³ дистиллированной воды. Раствор устойчив не более 6 мес при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.2.17    Раствор гидроксида натрия, 2 моль/дм³

Растворяют 8 г гидроксида натрия в 100 см³ безаммиачной воды. Раствор используют в течение 1 нед при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.2.18    Раствор гидроксида натрия, 6 моль/дм³

Растворяют 48 г гидроксида натрия в 200 см³ безаммиачной воды. При хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде срок годности не ограничен.

9.2.19    Подготовка колонки с катионитом в Н*- форме

Подготовку и регенерацию колонки с катионитом производят в соответствии с приложением Б.

9.2.20    Получение безаммиачной воды

Дистиллированную воду пропускают через колонку, заполненную сильнокислотным катионитом в Н⁺-форме, со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбрасывают первую аликвоту воды, прошедшей через колонку, объемом 150 см³. Хранят безаммиачную воду в плотно закрытой стеклянной посуде не более 3 сут.

9.3 Подготовка посуды

Посуду, используемую для приготовления растворов, перед применением дважды ополаскивают безаммиачной водой. Колбы вместимостью 50 см³, используемые для выполнения измерений перед применением тщательно ополаскивают 3 раза безаммиачной водой или прогревают в течение 1,5 ч в сушильном шкафу при температуре от 105 °С до 110 °С. Прогревание является наиболее эффективным способом удаления следов аммиака с поверхности посуды.

Содержание

1    Область применения................................................................................1

2    Нормативные ссылки................................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений....................................2

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,

реактивам, материалам...........................................................................3

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства......................3

4.2    Реактивы и материалы....................................................................5

5    Метод измерения......................................................................................6

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды........................6

7    Требования к квалификации операторов................................................6

8    Требования к условиям измерений.........................................................7

9    Подготовка к выполнению измерений.....................................................7

9.1    Отбор и хранение проб....................................................................7

9.2    Приготовление растворов и реактивов...........................................8

9.3    Подготовка посуды.........................................................................12

9.4    Приготовление градуировочных растворов..................................13

9.5    Установление градуировочных зависимостей..............................13

9.6    Контроль стабильности градуировочной характеристики............14

10    Порядок выполнения измерений.........................................................15

11    Обработка результатов измерений.....................................................16

12    Оформление результатов измерений.................................................17

13    Контроль качества результатов измерений при реализации

методики в лаборатории........................................................................19

13.1    Общие положения........................................................................19

13.2    Алгоритм оперативного контроля повторяемости......................19

13.3    Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения

измерений с использованием метода добавок...........................20

14    Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях

воспроизводимости..............................................................................21

Приложение А (обязательное) Получение концентрированного

раствора активного хлора....................................................22

Приложение Б (обязательное) Подготовка и регенерация колонки с

катионитом............................................................................25

Приложение В (рекомендуемое) Методика приготовления

аттестованных растворов хлорида аммония для

Введение

Аммонийный азот в водах находится, главным образом, в растворенном состоянии в виде ионов аммония и недиссоциированных молекул NH3-H₂0, количественное соотношение которых имеет важное экологическое значение и определяется величиной pH и температурой воды. В то же время некоторая часть аммонийного азота может мигрировать в сорбированном состоянии на минеральных и органических взвесях, а также в виде различных комплексных соединений.

Присутствие в незагрязненных поверхностных водах ионов аммония связано, главным образом, с процессами биохимического разложения белковых веществ, мочевины, дезаминирования аминокислот. Естественными источниками аммиака служат прижизненные выделения гидробионтов. Кроме того, ионы аммония могут образовываться в результате анаэробных процессов восстановления нитратов и нитритов.

Источником антропогенного загрязнения водных объектов ионами аммония являются сточные воды многих отраслей промышленности, бытовые сточные воды, стоки с сельскохозяйственных угодий.

Сезонные колебания концентрации ионов аммония характеризуются обычно понижением весной и в начале лета, в период интенсивной фотосинтетической деятельности фитопланктона, и повышением в конце лета - начале осени при усилении процессов бактериального разложения органического вещества в периоды отмирания водных организмов, особенно в зонах их скопления: в придонном слое водоема, в слоях повышенной плотности фито- и бактериопланктона. В осенне-зимний период повышенное содержание ионов аммония связано с продолжающейся минерализацией органических веществ в условиях слабого потребления фитопланктоном и уменьшения скорости биохимического окисления из-за низких температур.

Ионы аммония в водной среде неустойчивы. В присутствии кислорода они легко подвергаются биохимическому и фотохимическому окислению до нитритов, затем до нитратов. По этой причине в малозагрязненных водных объектах обычно содержание аммонийного азота не превышает тысячных долей мг/дм³, иногда повышаясь до сотых долей в осенне-зимний период. В некоторых водных объектах, содержащих значительное количество органического вещества, в конце длительного подледного периода при дефиците кислорода содержание аммонийного азота может возрастать до десятых долей мг/дм³. Повышенное содержание ионов аммония указывает на ухудшение санитарного состояния водного объекта, причем, поскольку аммиак более токсичен, чем ионы аммония, опасность аммонийного азота для гидробионтов возрастает с повышением pH воды.

Увеличение концентрации аммонийного азота в весенне-летний период, как правило, является показателем свежего загрязнения.

Для водных объектов рыбохозяйственного значения предельно допустимая концентрация (ПДК) ионов аммония 0.4 мг/дм³, аммиака - 0,04 мг/дм³ по азоту; для объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения ПДК в пересчете на азот равна 1,5 мг/дм³.

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА В ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом в виде производных индофенола с салицилатным реагентом

Дата введения - 2017-07-10

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации аммонийного азота в пробах природных и очищенных сточных вод любой минерализации в диапазоне от 0,020 до 1,00 мг/дм³ фотометрическим методом в виде производных индофенола с салицилатным реагентом.

1.2    Допускается выполнение измерений в пробах с массовой концентрацией аммонийного азота, превышающей 1,00 мг/дм³, при разбавлении пробы безаммиачной водой таким образом, чтобы его концентрация в разбавленной пробе находилась в пределах диапазона, указанного в 1.1.

1.3    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ 2881-2004 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного ⁴

химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Примечания

1    Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, B.3 и В.4.

2    При пользовании настоящим руководящим документом рекомендациями целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

-    национальных стандартов - в информационной системе общего пользования

-    на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

-    нормативных документов Росгидромета и типовых нормативных документов

-    по РД 52.18.5 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

3    Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1    -    Диапазон    измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р=0,95

Диапазон измерения массовых концентраций аммонийного азота X, мг/дм3 Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) а,, мг/дм3 Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) Or. мг/дм3 Показатель правильности (границы систематической погрешности) ±ДС, мг/дм3 Показатель точности (границы погрешности) ±Д, мг/дм3 От 0,020 до 0,100 включ. 0,001 + 0,003 • X 0,002 0,002 0,007 Св. 0,100 до 1.00 включ. 0,019-Х 0,023-Х 0,043-Х

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией аммонийного азота свыше 1,00 мг/дм³ после соответствующего разбавления границы погрешности измерения массовой концентрации аммонийного азота в исходной пробе находят по формуле

±А=(±А₁)- п.

РД 52.24.530-2016

где ±А, - показатель точности измерения массовой концентрации аммонийного азота в разбавленной пробе, рассчитанной по зависимости, приведенной в таблице 1;

П - степень разбавления.

Предел обнаружения аммонийного азота 0,006 мг/дм⁵.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1    Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, КФК-2, КФК-3-01, СФ-46, СФ-56, ПЭ-5400, Unico 1200 и др.)

4.1.2    Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

4.1.3    Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 500 г, дискретность отсчета 0,001 г, максимальная нагрузка не более 1500 г, дискретность отсчета 0,01 г.

4.1.4    pH-метр или иономер любого типа (pH-150, pH-155, Экотест-2000, Анион-410 и др.) с электродами для измерения pH.

4.1.5    Государственный стандартный образец состава водных растворов ионов аммония ГСО 7259-96 (далее - ГСО).

4.1.6    Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 см⁵ - 13 шт., 250 см⁵ - 1 шт., 500 см⁵ - 1 шт., 1000 см⁵ - 1 шт.

4.1.7    Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см⁵-6 шт., 2 см⁵- 3 шт., 5 см⁵-4 шт.

4.1.8    Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 см⁵ - 1 шт., 10 см⁵ - 3 шт., 20 см⁵ - 1 шт.

4.1.9    Дозатор пипеточный ДПОФц - 100-1000

по ТУ 9452-002-3318998-2002 - 2 шт. и дозатор пипеточный ДПОФц - 1000-5000 по ТУ 9452-002-3318998-2002 - 1 шт.

4.1.10    Бюретка 2-го класса точности исполнения 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см⁵ -1 шт.

РД 52.24.530-2016

4.1.11    Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 10 см³ - 2 шт., 25 см³ - 3 шг., 100 см³ - 3 шт., 250 см³ -1 шг., 10ОО см³ -1 шт.

4.1.12    Мензурка по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см³-1 шт.

4.1.13    Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 с притертыми стеклянными или пластиковыми пробками вместимостью: 50 см^ - 50 шт., 250 см³ - 2 шт.

4.1.14    Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

4.1.15    Стаканы В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 50 см³ - 3 шт., 100 см³ - 1 шт., 250 см³ - 2 шт., 1000 см³ - 2 шт., 2 дм³ - 1 шт.

4.1.16    Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 6 шт.

4.1.17    Воронка капельная ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см³.

4.1.18    Колба круглодонная с отводом типа КП или КРП исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³.

4.1.19    Склянки для промывания газов типа СН исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 100 см³ - 2 шт., 200 см³ - 1 шт.

4.1.20    Колонка стеклянная с краном и пористой пластиной высотой 50-60 см, диаметром 2-4 см (см. рисунок 1) или бюретка с прямым краном вместимостью 50 см³ с прокладкой из стеклоткани или стекловаты исполнения 1 по ГОСТ 29251-91 - 1 шт.

Размеры даны в сантиметрах Рисунок 1 - Колонка

4.1.21    Пестик № 1 по ГОСТ 9147-80 диаметром 22 мм и высотой 90 мм.

4.1.22    Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

4.1.23    Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров. ⁶

РД 52.24.530-2016

4.1.24    Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

4.1.25    Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4 1

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1    Аммоний хлористый (хлорид аммония), х.ч. по ГОСТ 3773-72, (при отсутствии ГСО).

4.2.2    Натрий салициловокислый (салицилат натрия) NaC₇H₅0₃, ч.

по ГОСТ 17628-72, или салициловокислый калий КС₇Н₅0₃, ч. по ТУ 6-09-05-77-74, или салициловая кислота С₇Н₆0₃,    ч.д.а.,

фармацевтическая или импортная,

4.2.3    Натрий пентацианонитрозилферрат (II) 2-водный (нитро-пруссид натрия) Na₂[Fe(CN)₅NO] 2Н₂0, ч.д.а. по ТУ 6-094224-76.

4.2.4 Натрий лимоннокислый 5,5-водный (цитрат натрия) Na₃C₆H₅0₇ 5Н₂0, ч.д.а. по ГОСТ 22280-76.

4.2.5    Дихлоризоцианурат натрия, имп. или таблетки «Жавель Солид» фирмы «JASOL» или таблетки «Хлоритэкс» фирмы «Маркопул кемиклс» или таблетки «Жавельон/НовелтиХлор» фирмы «Етс. Линосье» или калий марганцовокислый (перманганат калия), ч.д.а.по ГОСТ 20490-75.

4.2.6    Калий йодистый (йодид калия), ч.д.а. по ГОСТ 4232-74.

4.2.7 Калий двухромовокислый (дихромат калия), х.ч. по ГОСТ 4220-75, или калий двухромовокислый, стандарт-титр 0,1 моль/дм³ количества вещества эквивалента (далее - КВЭ) по ТУ 6-09-2540-72.

4.2.8    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный, ч.д.а. по ГОСТ 27068-86 или натрий серноватистокислый, стандарт-титр 0,1 моль/дм³ КВЭ по ТУ 6-09-2540-72.

4.2.9    Хлорид кальция безводный, ч. по ТУ 6-09-4711-81, (для эксикатора).

4.2.10    Натрия гидроокись (гидроксид натрия), ч.д.а. по ГОСТ 4328-77.

4.2.11    Натрий хлористый (хлорид натрия), х.ч. по ГОСТ 4233-77.

4.2.12    Кислота соляная, ч.д.а. по ГОСТ 3118-77.

4.2.13    Кислота серная, ч.д.а. по ГОСТ 4204-77.

4.2.14    Кислота уксусная, ч.д.а. по ГОСТ 61-75.

4.2.15    Крахмал растворимый, ч.д.а. по ГОСТ 10163-76.

4.2.16    Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.

4.2.17    Катионит сильнокислотный КУ-2-8-чС по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам.

4.2.18    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. ⁷

4.2.19    Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.20    Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.

4.2.21    Универсальная индикаторная бумага (pH 0-12) по ТУ 2642-054-23050963-2008.

Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5    Метод измерения

Выполнение измерения массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом основано на образовании синего красителя при взаимодействии аммиака и ионов аммония в щелочной среде с хлором и салицилат-ионом в присутствии нитропруссида натрия и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных растворов при 680 нм. Оптимальное значение pH в фотометрируемой пробе должно быть 11,8±0,2. В отсутствие аммонийного азота проба приобретает соломенно-желтый цвет. В присутствии аммонийного азота в зависимости от его концентрации за счет наложения окрасок визуально цвет растворов изменяется от зеленовато-желтого до сине-зеленого.

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

При выполнении измерений массовой концентрации аммонийного азота соблюдают следующие требования:

соблюдают требования безопасности, установленные в государственных стандартах и соответствующих нормативных документах;

-    по степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му, 3-му и 4-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007;

-    содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных ПДК в соответствии с ГОСТ 12.1.005;

-    получение гипохлорита, а также концентрированного раствора активного хлора из препаратов на основе дихлоризоцианурата натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу;

особых требований по экологической безопасности не предъявляется.

7    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним профессиональным образованием, ⁸

1

2

3

4

5

6

7

8