Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

32 страницы

230.00 ₽

Купить РД 52.24.528-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нитратов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом в диапазоне от 0,005 до 0,500 мг/дм3 в пересчете на азот.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Требования к показателям точности измерений

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

     4.2 Реактивы и материалы

5 Метод измерения

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7 Требования к квалификации операторов

8 Требования к условиям измерений

9 Отбор и хранение проб

10 Подготовка к выполнению измерений

     10.1 Приготовление растворов и реактивов

     10.2 Приготовление градуировочных растворов

     10.3 Установление градуировочных зависимостей

     10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

     10.5 Проверка восстановительной способности сульфата гидразина

11 Порядок выполнения измерений

12 Обработка результатов измерений

13 Оформление результатов измерений

14 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

     14.1 Общие положения

     14.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости

     14.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб

     14.4 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

15 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

Приложение А (рекомендуемое) Методика приготовления аттестованных растворов нитрата калия АР1-N-NО3, АР2-N-NО3 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота фотометрическим методом

Приложение Б (обязательное) Подготовка и регенерация катионита в Н-форме

 
Дата введения01.10.2012
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

18.05.2012ПринятФГБУ НПО Тайфун
14.06.2012ПринятУМЗА Росгидромета
15.06.2012УтвержденРосгидромет
РазработанФГБУ ГХИ
ИзданРосгидромет, ГУ ГХИ2012 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

рд

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.24.528-

2012

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ НИТРАТОВ В ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом с сульфаниламидом и N-(1 -нафтил)этилендиамина дигидрохлоридом после восстановления сульфатом гидразина

Ростов-на-Дону

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Гидрохимический институт» (ФГБУ «ГХИ»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Л.В. Боева, канд. хим. наук, Т.С. Евдокимова, В.А. Волненко, Е С. Килейнова

3    СОГЛАСОВАН сУМЗА Росгидромета 14.06.2012

и ФГБУ «НПО «Тайфун» 18.05.2012

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 15.06.2012

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «ГХИ», свидетельство об аттестации методики выполнения измерений № 528.01.00175-2011 от 8.09.2011

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.24.528-2012 от 03.07.2012

7    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

©, Росгидромет, ФГБУ «ГХИ», 2012

II

РД 52.24.528-2012

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха (22±5) °С;

-    атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

-    влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

-    напряжение в сети (220±10) В;

-    частота переменного тока в сети питания (50±1) Гц.

9    Отбор и хранение проб

9.1    Отбор проб для определения нитратов производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный двукратным кипячением в дистиллированной воде. Чистые фильтры хранят в плотно закрытом бюксе. При отсутствии мембранных фильтров допустимо использовать бумажные фильтры «синяя лента», промытые дистиллированной водой. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить. Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой. Объем отбираемой пробы не менее 250 см3.

9.2    Нитраты относятся к биохимически нестойким компонентам, поэтому анализ должен быть проведен в течение суток после отбора пробы. При охлаждении до температуры от 3 °С до 6 °С допускается хранение проб в течение 3 сут. Более длительное хранение возможно при замораживании проб.

10    Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Раствор сульфата гидразина

Взвешивают (0,481 ±0,001) г сульфата гидразина, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Доводят раствор в колбе до метки и перемешивают. Хранят раствор в склянке темного стекла в течение 1 мес. при комнатной температуре.

10.1.2    Раствор сульфата меди

Взвешивают (0,0392 ± 0,0002) г сульфата меди, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Доводят раствор в колбе до метки и перемешивают. Хранят раствор в течение 1 мес. при комнатной температуре.

7

10.1.3    Каталитическая смесь

В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипетками приливают 5 см3 раствора сульфата меди и 25 см3 раствора сульфата гидразина, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранению не подлежит и готовится в день выполнения анализа.

10.1.4    Раствор М-(1-нафтил)этилендиамина дигидрохлорида

Взвешивают 0,50 г 1Ч-(1-нафтил)этилендиамина дигидрохлорида и растворяют его в 500 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев при хранении в склянке темного стекла в холодильнике.

10.1.5    Раствор сульфаниламида, 1 %-ный

Взвешивают 5,0 г сульфаниламида, переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 300 см^ дистиллированной воды и 50 см3 концентрированной соляной кислоты. После растворения и охлаждения общий объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев при хранении в склянке темного стекла в холодильнике.

10.1.6    Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм3

Растворяют 20 г гидроксида натрия в 500 см3 дистиллированной воды. При хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде раствор устойчив.

10.1.7    Раствор гидроксида натрия, 3 моль/дм3

Растворяют 60 г гидроксида натрия в 500 см3 дистиллированной воды. При хранении в полиэтиленовой посуде раствор устойчив.

10.1.8    Раствор индигокармина, 0,25 %-ный

Взвешивают 0,25 г индигокармина и растворяют его в 100 см3 водного раствора этилового спирта (50 см3 этилового спирта смешивают с 50 см3 дистиллированной воды).

10.1.9    Раствор нитритного азота, 0,200 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью чистой сухой градуированной пипетки вместимостью 5 см3 отбирают 3,30 см3 ГСО нитритного азота с концентрацией нитрит-иона 1,00 мг/см3 (0,3045 мг/смнитритного азота ). Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация нитритного азота в

8

РД 52.24.528-2012

полученном растворе составляет 10,0 мг/дм3. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 5 сут.

Для приготовления раствора с концентрацией нитритного азота 0,200 мг/дм3 градуированной пипеткой переносят 2,0 см3 раствора с концентрацией нитритного азота 10,0 мг/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

10.1.10    Подготовка катионита в Н*-форме

Подготовка и регенерация катионита приведены в приложении Б.

10.1.11    Приготовление суспензии гидроксида алюминия

В конической колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 63 г алюмокалиевых квасцов KAI(S04)2l2H20 в 500 см3 дистиллированной воды. Нагревают раствор примерно до 60 °С и при постоянном перемешивании медленно прибавляют 28 см3 аммиака водного. Дают смеси отстояться в течение 1 ч, а затем промывают несколько раз дистиллированной водой, декантируя жидкость над осадком.

Отмывание осадка ведут до отрицательных результатов пробы на сульфаты с раствором хлорида бария. Для приготовления раствора 6 г хлорида бария растворяют в 90 см^ дистиллированной воды, добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. На 10 смпромывной воды берут 1 см3 раствора хлорида бария.

Суспензию хранят в колбе с плотно закрытой пробкой под небольшим слоем дистиллированной воды, предотвращающей её высыхание. Перед использованием суспензию перемешивают до получения однородной массы.

10.1.12    Раствор соляной кислоты, 4 моль/дм3

В    330    см3    дистиллированной    воды растворяют    170    см3

концентрированной соляной кислоты. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке.

10.1.13    Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм3

В    460    см3    дистиллированной    воды растворяют    42    см3

концентрированной соляной кислоты. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО нитратного азота с массовой концентрацией нитрат-иона 1,00 мг/см3 (0,2259 мг/смнитратного азота). 1

Для приготовления градуировочного раствора № 1 вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. С помощью чистой сухой градуированной пипетки вместимостью 5 смотбирают 4,45 см3 образца и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая    концентрация    нитратного    азота    в

градуировочном растворе № 1 составляет 10,05 мг/дм3 (если концентрация нитрат-ионов в ГСО не равна точно 1,00 мг/см3, рассчитывают    массовую    концентрацию    нитратного    азота    в

градуировочном растворе № 1 соответственно концентрации конкретного образца, либо пересчитывают объем ГСО, который необходимо отобрать, чтобы получить раствор с концентрацией нитратного азота 10,0 мг/дм3).

Градуировочный раствор № 1 следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 5 сут.

Для приготовления градуировочного раствора № 2 пипеткой с одной отметкой отбирают 10,0 см3 градуировочного раствора № 1, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация нитратного азота в градуировочном растворе № 2 составляет 1,00 мг/дм3.

Градуировочный раствор № 2 хранению не подлежит.

10.2.2 При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы нитратного азота, приготовленные из нитрата калия (см. приложение А).

10.3 Установление градуировочных зависимостей

10.3.1 Для приготовления градуировочных образцов в мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 8,0 смградуировочного раствора № 2 с массовой концентрацией нитратного азота 1,00 мг/дм3 и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 градуировочного раствора № 1 с массовой концентрацией нитратного азота 10,05 мг/дм3. Объемы растворов доводят до меток на колбах дистиллированной или бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация нитратного азота в полученных образцах составит соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,080 мг/дм3 и 0,050; 0,101; 0,151; 0,201; 0,252 мг/дм3. Пипеткой с одной отметкой отбирают по две аликвоты каждого образца объемом 20 см3, помещают их в конические колбы вместимостью 50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора гидроксида натрия, 1 моль/дм3, перемешивают, добавляют 0,5 см3 каталитической смеси, надевают массивные кольца для фиксации колб и помещают в водяную баню с температурой (37±1) °С. Далее выполняют измерения согласно 11.2. Одновременно выполняют холостой опыт, используя две аликвоты по 20 см3 дистиллированной (бидистиллированной) воды.

ю

РД 52.24.528-2012

10.3.2    Оптическую плотность образцов с концентрацией нитратного азота от 0,005 до 0,080 мг/дм3 измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см, образцы с концентрацией от 0,050 до 0,252 мг/дм3 - в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Оптическую плотность холостого опыта измеряют в обеих кюветах. Среднее арифметическое значение оптической плотности холостого опыта вычитают из оптической плотности градуировочных образцов.

10.3.3    Дистиллированную воду допускается использовать в том случае, если оптическая плотность холостого опыта в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см не превышает 0,10, в противном случае используют бидистиллированную воду.

10.3.4    Градуировочные зависимости оптической плотности образцов от массовой концентрации нитратного азота для каждого из диапазонов измерений рассчитывают методом наименьших квадратов.

10.3.5    Градуировочные зависимости устанавливают при

использовании новых партий    М-(1-нафтил)этилендиамина

дигидрохлорида, сульфаниламида, сульфата гидразина или замене измерительного прибора, но не реже 1 раза в год.

10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед анализом серии проб. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 10.3 (не менее трёх для каждой градуировочной зависимости).

Допускается проводить контроль стабильности градуировочной характеристики для одного диапазона измерений, если другой диапазон не будет использован для расчета результатов анализа в данной серии проб. Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующих условий

| X - Cr| £ CTR ,    (2)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации нитратного азота в образце, мг/дм3;

Сг - приписанное значение массовой концентрации нитратного азота в образце, мг/дм3;

Or - показатель воспроизводимости для концентрации Сг, мг/дм3 (см. таблицу 1).

Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины

нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (2), устанавливают новую градуировочную зависимость.

10.4.2 При выполнении условия (2) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями массовой концентрации нитратного азота в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.

10.5 Проверка восстановительной способности сульфата гидразина

10.5.1    Проверку восстановительной способности требуется проводить при приготовлении нового раствора сульфата гидразина, при освоении методики, а также при получении неудовлетворительных результатов оперативного контроля точности измерений.

10.5.2    Для определения степени восстановления нитратов гидразином сравнивают оптическую плотность градуировочного образца с концентрацией нитратного азота 0,200 мг/дм3 с оптической плотностью раствора с такой же концентрацией нитритного азота. Для этого 20 смраствора нитритного азота (см. 10.1.9) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1,0 см3 раствора сульфаниламида, тщательно перемешивают. Через 5 мин прибавляют 1,0 см3 раствора N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида, доводят объем раствора до метки на колбе дистиллированной водой и вновь перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора. Одновременно проводят измерение оптической плотности холостого опыта, в качестве которого используют 20 см3 дистиллированной воды. Измерения повторяют не менее 4 раз и рассчитывают среднее арифметическое значение оптических плотностей.

10.5.3    Степень восстановления нитратов равна A(N03")/A(N02“)-100, где A(N03") и A(N02") - среднее арифметическое значение оптических плотностей растворов нитратного и нитритного азота, соответственно, за вычетом оптической плотности холостого опыта. Оптимальной является степень восстановления, превышающая 85 % (обычно степень восстановления составляет от 87 % до 90 %).

Если получена степень восстановления менее 85 %, следует заменить раствор сульфата гидразина и повторить процедуру, строго соблюдая условия протекания реакции восстановления.

11 Порядок выполнения измерений

РД 52.24.528-2012


Содержание

1    Область применения.................................................................................5

2    Нормативные ссылки.................................................................................5

3    Требования к показателям точности измерений.....................................2

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, реактивам, материалам.....................................................3

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства......................3

4.2    Реактивы и материалы......................................................................5

5    Метод измерения.......................................................................................6

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды.........................6

7    Требования к квалификации операторов.................................................6

8    Требования к условиям измерений..........................................................6

9    Отбор и хранение проб..............................................................................7

10    Подготовка к выполнению измерений....................................................7

10.1    Приготовление растворов и реактивов..........................................7

10.2    Приготовление градуировочных растворов..................................9

10.3    Установление градуировочных зависимостей............................10

10.4    Контроль стабильности градуировочной характеристики..........11

10.5    Проверка восстановительной способности сульфата

гидразина........................................................................................12

11    Порядок выполнения измерений..........................................................12

12    Обработка результатов измерений.....................................................15

13    Оформление результатов измерений..................................................15

14    Контроль качества результатов измерений при реализации методики

в лаборатории........................................................................................16

14.1    Общие положения.........................................................................16

14.2    Алгоритм оперативного контроля повторяемости......................16

14.3    Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения

измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб...........................................................17

14.4    Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения

измерений с использованием метода добавок............................18

15    Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях

Приложение А (рекомендуемое) Методика приготовления

аттестованных растворов нитрата калия AP1-N-N03. АР2-М-МОзДЛЯ установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота фотометрическим методом Приложение Б (обязательное) Подготовка и регенерация катионита

в Н-форме..............................................................................25


воспроизводимости...............................................................................19

ill

Введение

Азот относится к числу биогенных элементов и его соединения имеют особое значение для развития жизни в водных объектах. При отсутствии азотсодержащих соединений в воде рост и развитие водной растительности прекращается, однако избыток этих соединений также приводит к негативным последствиям, вызывая процессы эвтрофикации водного объекта и ухудшение качества воды.

Источниками поступления соединений азота в природные воды являются разложение клеток отмерших организмов, прижизненные выделения гидробионтов, атмосферные осадки, фиксация из воздуха в результате жизнедеятельности азотфиксирующих бактерий. Значительное количество азота может попадать в водные объекты с бытовыми, сельскохозяйственными и промышленными сточными водами.

Понижение содержания соединений азота в водных объектах связано, в основном, с потреблением их водными растениями. Некоторую роль в этом процессе играет денитрификация, т.е. перевод связанного азота в свободное состояние.

Минеральные формы азота в водных объектах представлены, главным образом нитратами, нитритами, аммиаком и ионами аммония. Нитраты являются конечным продуктом минерализации органических азотсодержащих веществ, их содержание в воде, как правило, значительно превышает содержание аммонийного и нитритного азота. В незагрязненных водных объектах концентрация нитратного азота обычно не превышает десятых долей миллиграмма в кубическом дециметре. Для нитратов характерно уменьшение содержания в вегетационный период за счет потребления водными растениями и увеличение осенью при отмирании водных организмов и минерализации органических веществ. Максимальное содержание нитратов наблюдается в зимний период.

Содержание нитратов в подземных водах обычно значительно выше, чем в поверхностных.

Предельно допустимая концентрация нитратного азота в природных водах составляет 9,1 мг/дм3 для водных объектов рыбохозяйственного назначения и 10 мг/дм3 - хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения.

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ НИТРАТОВ В ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом с сульфаниламидом и М-(1-нафтил)этилендиамина дигидрохлоридом после восстановления сульфатом гидразина

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, АЗ и А 4 (приложение А).

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1    - Диапазон измерений, значения характеристик

погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р=0,95

Диапазон из-

Показатель

Показатель

Показатель

Показатель

мерений мае-

повторяемости

воспроизводи-

правильности

точности

совой концен-

(среднеквадра-

мости (средне-

(границы

(границы

трации нитрат-

тическое

квадратическое

систематиче-

погрешности)

ного азота

отклонение

отклонение

ской погреш-

повторяемости)

воспроизводи-

ности)

мости)

X, мг/дм3

ог, мг/дм3

о*, мг/дм3

±Ас, мг/дм3

±Д. мг/дм3

От 0,005 до 0,025 включ.

0,001 +0,007-Х

0,002

0,001+0,066 X

0,004

Св. 0,025 до 0,500 включ.

0,001 +0,007-Х

0,042 X

0,001+0,066 X

0,13Х

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией нитратного азота свыше 0,500 мг/дм3 после соответствующего разбавления границы погрешности измерения массовой концентрации нитратного азота в исходной пробе находят по формуле

±Д=(±А1)г|,    (1)

где ±Ai - показатель точности измерения массовой концентрации нитратного азота в разбавленной пробе, рассчитанный по зависимости, приведенной в таблице 1;

П - степень разбавления.

2

РД 52.24.528-2012

Предел обнаружения нитратного азота фотометрическим методом с сульфаниламидом и М-(1-нафтил)этилендиамина дигидрохлоридом после восстановления гидразином равен 0,003 мг/дм2

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1    Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-2, КФК-3, КФК-3-01, СФ-46, СФ-56 и др.)

4.1.2    Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

4.1.3    Весы среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 500 г, дискретность отсчета 0,001 г, максимальная нагрузка не более 1500 г, дискретность отсчета 0,01 г.

4.1.4    Термометры по ГОСТ 29224-91 любого типа с диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С и ценой деления 0,5 °С - 2 шт.

4.1.5    Государственный    стандартный    образец    состава    водных

растворов нитрат-ионов ГСО 7258-96 (ГСО нитратного азота).

4.1.6    Государственный    стандартный    образец    состава    водных

растворов нитрит-ионов ГСО 7479-98 (ГСО нитритного азота).

4.1.7    Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см2 - 10 шт., 50 см2 - 1 шт., 100 см2 - 17 шт., 200 см2 - 1 шт., 500 см2 - 1 шт.

4.1.8    Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см2 - 8 шт., 2 см2 - 4 шт., 5 см2 - 5 шт., 10 см2 - 1 шт.

4.1.9    Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 см2- 1 шт., 10 см2 - 3 шт., 20 см2- 5 шт., 25 см2 - 2 шт., 50 см2 - 1 шт.

4.1.10    Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см2 - 2 шт., 50 см2 - 2 шт., 100 см2 - 3 шт., 250 см2 - 3 шт., 500 см2 - 1 шт.

4.1.11    Пробирки градуированные исполнения 1 (конические) по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см2 -4 шт.

4.1.12    Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 50 см3 - 24 шт., 250 см3 - 8 шт.,1000 см3 - 1 шт.

4.1.13    Колбы конические Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 с притертой стеклянной или полиэтиленовой пробкой вместимостью 250 см-6 шт.

4.1.14    Стаканы В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 50 см3 - 3 шт., 100 см3 - 12 шт., 150 см3 - 2 шт., 250 см3 - 1 шт., 600 см3 - 3 шт.

4.1.15    Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

4.1.16    Воронка фильтрующая ВФ исполнения 1 с пористой пластиной диаметром 60 - 90мм (класс фильтра ПОР 160 или ПОР 250) по ГОСТ 25336-82 или воронка Бюхнера № 2 или № 3 по ГОСТ 9147-80.

4.1.17    Колба с тубусом (Бунзена) исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 - 2000 см3.

4.1.18    Капельница исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см3.

4.1.19    Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-86 диаметром: 36 мм - 2 шт., 56 мм - 7 шт.

4.1.20    Чашка кристаллизационная цилиндрическая, тип ЧКЦ, исполнения 1, 2 (далее - кристаллизатор) по ГОСТ 25336 -82 номинальной вместимостью 1000 см3.

4.1.21    Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

4.1.22    Пробирки полипропиленовые градуированные (импортные)

- 2 шт.

4.1.23    Шпатель пластмассовый.

4.1.24    Палочки стеклянные по ГОСТ 27460-87 диаметром 5 мм.

4.1.25    Промывалка.

4.1.26    Посуда стеклянная (в том числе темного стекла) для хранения проб и растворов вместимостью 0,1; 0,25; 0,5 дм3.

4.1.27    Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов вместимостью 0,25; 0,5 дм3.

4.1.28    Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.

4.1.29    Аппарат для встряхивания колб (шейкер) АВУ- 6с по ТУ 64-1-2451-78 или аналогичный другой марки.

4.1.30    Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

4.1.31    Холодильник бытовой.

4.1.32    Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

4.1.33    Баня водяная термостатирующая любого типа с рабочим диапазоном температур от 30 °С до 100 °С и точностью поддержания температуры не более ±1 °С.

4.1.34    Массивные кольца для фиксации колб диаметром 45 мм

РД 52.24.528-2012 - 10 ШТ.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1    Калий азотнокислый (нитрат калия) по ГОСТ 4217-77, х.ч. (при отсутствии ГСО нитратного азота).

4.2.2    Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841-74, ч.д.а.

4.2.3    М-(1-Нафтил)этилендиамина дигидрохлорид [1Ч-(1-нафтил)эти-лендиаммоний двухлористый] C10H7NHCH2CH2NH2 2HCI по ТУ 6-09-15-420-80 или импортный, ч. или ч.д.а.

4.2.4    Сульфаниламид импортный, ч.д.а. или стрептоцид, фармпрепарат по Р 64.228.232.

4.2.5    Медь сернокислая, 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.

4.2.6    Ацетон по ТУ 2633-039-44493179-00, ОС.ч.

4.2.7    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

4.2.8    Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д.а.

4.2.9    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

4.2.10    Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108-72, ч.д.а.

4.2.11    Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а

4.2.12    Индигокармин, индикатор, импортный.

4.2.13    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

4.2.14    Катионит сильнокислотный КУ-2 по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам.

4.2.15    Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, ч.д.а.

4.2.16    Кальций хлористый обезвоженный (гранулы) по ТУ 6-09-4711-81, ч.

4.2.17    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.18    Вода для лабораторного анализа 2-ой степени чистоты (вода бидистиллированная) по ГОСТ Р 52501-2005.

4.2.19    Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.20    Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.21    Универсальная индикаторная бумага (pH 0-12) по ТУ 2642-054-23050963-2008.

Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2. 3

5    Метод измерения

Выполнение    измерений массовой концентрации нитратов

фотометрическим методом основано на восстановлении их сульфатом гидразина с последующим определением образующихся нитритов. Первичные ароматические амины, в частности сульфаниламид, в присутствии азотистой кислоты образуют диазосоединение, которое, вступая в реакцию азосочетания с М-(1-нафтил)этилендиамином, превращается в интенсивно окрашенный азокраситель. Максимум оптической плотности в спектре азокрасителя наблюдается при 543 нм.

Восстановление нитратов сульфатом гидразина происходит в присутствии катализатора (ионов меди) при нагревании на водяной бане. Оптимальная температура для протекания реакции (37±1) °С. Степень восстановления нитратов зависит от pH раствора и максимальна она при pH от 12,0 до 12,2. Избыток сульфата гидразина после окончания реакции восстановления нейтрализуют добавлением в реакционную смесь ацетона.

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой концентрации нитратов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 1-му, 2-му, 3-му и 4-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3    Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

6.5    Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

7    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим профессиональным образованием или средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.

8 Требования к условиям измерений

6

1

2

3