МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)
рд
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.24.513-
2014
МАССОВАЯ ДОЛЯ 4-7 ЯДЕРНЫХ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ Методика измерений люминесцентным методом с использованием тонкослойной хроматографии
Ростов-на-Дону
2016
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Гидрохимический институт» (ФГБУ «ГХИ»)
2 РАЗРАБОТЧИКИ jA.f. Страдомская. д-р хим.науй, И.А. Рязанцева
3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 06.12.2013 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета
16.01.2014
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета
17.01.2014
ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 11.03.2014 № 103
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ «ГХИ», свидетельство об аттестации методики измерений № 513.01.00175-2013 от 21.06.2013
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.24.513-2014 от 17.02.2014
Внесен в Федеральный реестр методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора за номером ФР. 1.31.2015.20591
7 ВЗАМЕН РД 52.24.513-2002 «Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации 4-7 ядерных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в донных отложениях с использованием тонкослойной хроматографии и люминесценции»
II
РД 52.24.513-2014
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим профессиональным образованием или со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее одного года, освоившие методику анализа.
8 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха, °С................................20±5;
- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)...от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800);
- влажность воздуха, % при 25 °С...............................не более 80;
- напряжение в сети, В................................................... 220±10;
- частота переменного тока в сети питания, Гц......................50±1.
9 Подготовка к выполнению измерений
9.1 Отбор и хранение проб
9.1.1 Отбор проб производят в соответствии с РД 52.24.609 и ГОСТ
17.1.5.01 устройством для отбора донных отложений нарушающего или не нарушающего типа например: дночерпателем (трубчатый штанговый или штанговый ГР-91 или гидрохимический ДТ-3 или трубка ГОИН ТГ-1/ТГ-1.5 или батометр универсальный БУ-5).
Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ Р 51592. Отобранные пробы помещают в стеклянную посуду с пришлифованными крышками. Масса отобранной пробы зависит от массовой доли ПАУ в донных отложениях и типа пробоотборного устройства и должна составлять от 20 до 100 г.
9.1.2 Экстракция пробы должна быть выполнена в течение 7 сут после отбора при условии хранения пробы при температуре не более 8 °С.
В замороженном состоянии (от минус 15 °Сдо минус 20 °С) допускается хранение проб в течение двух месяцев. Перед началом работы замороженные пробы следует разморозить и довести до комнатной температуры.
9.2 Приготовление растворов и реактивов
9.2.1 Гексан
Проверяют чистоту каждой партии гексана на основании показаний холостого опыта см. 10.1, выполняя измерение содержания соединений, люминесцирующих в УФ-свете. Если содержание их превышает 4 нг/см3, собирают установку для перегонки из стекла и перегоняют всю партию
6
РД 52.24.513-2014
гексана (отбрасывая первые 50 см3 и отбирая фракцию с температурой кипения от 68,8 °С до 68,9 °С).
Примечание - Если не удается очистить гексан х.ч. перегонкой, то рекомендуется использовать растворитель фирмы «Криохром» (Уф-поглощение на 200 нм, 0,5 о.е./см) ОС.Ч. сорт 1.
9.2.2 Ацетон
Проверяют каждую склянку ацетона на наличие люминесцирующих примесей по 10.1. При недостаточной чистоте ацетона перегоняют, отбирая фракцию с температурой кипения 56,2 °С.
9.2.3 Оксид алюминия
Оксид алюминия просеивают через сито с размером отверстий 0,1 мм, используя фракцию, прошедшую через сито, и прокаливают при 600 °С в течение 4 ч. Хранят в колбе с притертой пробкой, помещенной в эксикатор, в течение одного месяца.
9.2.4 Сульфат натрия, безводный
Высушивают сульфат натрия в сушильном шкафу при температуре 400 °С в течение 8 ч. Хранят в склянке с притертой пробкой не более трех недель, после чего повторно высушивают.
9.3 Подготовка вспомогательных материалов и посуды
При использовании стеклянной ванны ее требуется закрыть стеклянной крышкой, чтобы создать насыщенные пары растворителей. Для изготовления крышки берут стекло подходящего размера (должна покрывать полностью ванну). Притирают ребра ванны и стекло с помощью наждачной бумаги, размещенной на ровной твердой поверхности, так чтобы притертый участок стекла соприкасался с ребрами ванны.
Фильтры, вату и стеклоткань промывают ацетоном и гексаном.
Посуду, используемую для приготовления растворов и выполнения измерений массовой доли ПАУ в донных отложениях, промывают концентрированной серной кислотой, затем отмывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой. Кислоту используют многократно.
Для проверки чистоты конических колб и градуированных пробирок на присутствие люминесцирующих примесей их ополаскивают небольшими объемами гексана (3 см3) и измеряют люминесценцию смыва. Концентрация люминесцирующих примесей при определении ПАУ должна быть менее 4 нг/см^.
9.4 Подготовка хроматографической пластинки
На чисто вымытую стеклянную пластинку насыпают немного оксида алюминия и с помощью специального приспособления - валика (см.
7
РД 52.24.513-2014
рисунок 1), проводят 6 полос шириной 10 мм. Толщина слоя оксида алюминия должна составлять 1 мм.
Избыток оксида алюминия между полосами и по краям пластинки счищают скальпелем.
9.5 Подготовка подвижной фазы
В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3 добавляют 35 см3 гексана, 15 см3 четыреххлористого углерода, 1 см3 ледяной уксусной кислоты и перемешивают. Смесь готовят перед использованием.
9.6 Подготовка прибора
Включение, вывод на режим и настройку флюориметра, спекгро-флюориметра осуществляют в соответствии с руководствами по их эксплуатации.
9.7 Приготовление градуировочных растворов
9.7.1 Градуировочный раствор ПАУ для выполнения измерений люминесцентным методом готовят из ГСО с концентрацией бенз(а)пирена 100 мкг/см3. Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 1,0 см3 образца с помощью чистой сухой градуированной пипетки вместимостью 1 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3. Доводят объем в колбе до метки гексаном и перемешивают. Массовая концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе составляет 10,0 мкг/см3.
Для приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией бенз(а)пирена 1,0 мкг/см3 отбирают градуированной пипеткой 2,5 см3 раствора с массовой концентрацией 10,0 мкг/см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Доводят объем в колбе до метки гексаном и перемешивают.
При хранении в плотно закрытой посуде в холодильнике растворы устойчивы в течение трех и одного месяца соответственно.
9.7.2 При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор ПАУ, приготовленный из бенз(а)пирена. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении А.
9.8 Приготовление градуировочных образцов
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят по 10 см3 гексана, вводят с помощью градуированных пипеток вместимостью 1 см3 и 2 см3 последовательно 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 и 1,5 см3 рабочего градуировочного раствора с концентрацией 1,0 мкг/см3. доводят объемы растворов гексаном до метки и перемешивают. Массовые концентрации бенз(а)пирена в полученных растворах равны соответственно 10; 20; 30; 40 и 60 нг/см3.
8
РД 52.24.513-2014
Заполняют кювету флуориметра каждым из градуировочных растворов, содержащих добавку бенз(а)пирена, и измеряют интенсивность его люминесценции относительно гексана. За результат принимают среднее из трех измерений для раствора каждой концентрации. Устанавливают градуировочную зависимость в координатах: концентрация бенз(а)пирена, нг/см3, - интенсивность люминесценции растворов, используя расчет методом наименьших квадратов или используя программное обеспечение к прибору.
Устанавливают градуировочную зависимость один раз в год.
9.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики
9.9.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед измерением, используя один градуировочный образец с концентрацией бенз(а)пирена близкой к той области где проводятся измерения в донных отложениях в данный отрезок времени. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочных зависимостей по 9.8.
Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условия
|xr-cr|sd, (1)
где Хг - результат контрольного измерения массовой концентрации бенз(а)пирена в градуировочном растворе, нг/см3;
Сг - приписанное значение массовой концентрации бенз(а)пирена в градуировочном растворе, нг/см3;
d - допускаемые расхождения, нг/см3 (таблица 3).
|
Таблица 3 - Допускаемые расхождения при контроле стабильности градуировочной характеристики |
|
Номер образца |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
Приписанные значения массовой концентрации бенз(а)пирена в образцах С, нг/см3 |
10 |
20 |
30 |
40 |
60 |
|
Допускаемое расхождение d, нг/см3 |
2 |
з |
4 |
5 |
8 |
|
9.9.2 Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерения.
Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градировочную зависимость.
9
РД 52.24.513-2014
10 Порядок выполнения измерений
10.1 Выполнение холостого опыта
Измерение массовой доли ПАУ в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб. Для этого берут 20 см3 ацетона и 20 см3 гексана и далее обрабатывают холостую пробу как описано в 10.3-10.5. Результат холостого измерения вычитают из результата анализа пробы. При высокой величине холостого определения (превышающей минимально определяемую массовую долю ПАУ) находят и устраняют причину загрязнения.
10.2 Экстракция
10.2.1 Отобранную пробу донных отложений тщательно перемешивают шпателем до получения однородной массы. На весах среднего класса точности, с точностью 0,01 г отвешивают навеску донных отложений от 3 до 5 г в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3. Добавляют в колбу 10 см3 ацетона и экстрагируют в течение 10 мин, используя магнитную мешалку. По окончании экстракции смесь оставляют на 10-15 мин до полного оседания взвешенных частиц, после чего экстракт сливают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и повторяют экстракцию еще 10 см3 ацетона. Затем пробу донных отложений экстрагируют дважды по 10 см3 гексана, сливая экстракты в ту же коническую колбу. Если после второй экстракции гексаном получается окрашенный экстракт, повторяют экстракцию гексаном еще раз, фильтруя экстракт через бумажный фильтр в стакан вместимостью 50 см3 ополаскивая стенки колбы гексаном. При необходимости оставить экстракты на хранение, фильтруют их не в стакан, а в коническую колбочку с притертой пробкой. Экстракты из донных отложений хранят в конических колбах с притертыми пробками в холодильнике не больше недели.
10.2.2 Вместо экстракции ацетоном обезвоживание донных отложений допустимо проводить безводным сульфатом натрия, который небольшими порциями добавляют в пробу при перемешивании ее стеклянной палочкой до полного обезвоживания. Далее выполняют экстракцию гексаном как описано в 10.2.1.
10.2.3 Одновременно определяют влажность донных отложений, высушивая навеску донных отложений от 2 до 3 г до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре от 105 °С до 110 °С.
10.3 Тонкослойная хроматография
Экстракт оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре для упаривания до объема около 2 см3, после чего количественно переносят в стаканчик вместимостью 10 см3, обмывая стенки гексаном в количестве 0,5 см3. Сконцентрированный экстракт оставляют в вытяжном
Ю
РД 52.24.513-2014
шкафу до полного упаривания. Остаток растворяют в 0,2 см3 гексана, ополаскивая им стенки стаканчика, и с помощью пипетки Пастера малыми порциями (от 0,01 до 0,02 см3) наносят на полоску с оксидом алюминия на расстоянии от 6 до 7 мм от края хроматографической пластинки в виде пятен диаметром не более 2 мм.
Пластинку помещают в ванну, заполненную подвижной фазой (см. 9.5), под углом приблизительно 20 градусов.
При достижении фронта подвижной фазы верхнего края сорбента, пластинку вынимают и после испарения растворителя облучают ультрафиолетовым светом не более 10 с. Отмечают скальпелем хроматографическую зону ПАУ (при значении R, от 0,6 до 0,7 отн. ед), люминесцирующую голубым цветом.
Примечание - Значение Rf определяется как отношение расстояния от начала хроматограммы до центра пятна на пластинке к расстоянию от начала хроматограммы до конца фронта растворителя.
10.4 Элюирование
Отмеченный участок сорбента с помощью скальпеля счищают в воронку с бумажным фильтром. С помощью пипетки вместимостью 5 см3 элюируют ПАУ небольшими порциями (от 2 до 2,5 см3) гексана в градуированную пробирку вместимостью 10 см3 с притертой пробкой. Объем элюата ПАУ в пробирке доводят гексаном до 10 см3.
10.5 Измерение
Элюат ПАУ помещают в кювету флюориметра и измеряют интенсивность его люминесценции со светофильтрами, пропускающим излучение в диапазоне длин волн от 300 до 360 нм для канала возбуждения и от 430 до 480 нм для канала регистрации люминесценции. Для прибора «Флюорат-02» используют светофильтр номер 292 в канале возбуждения и светофильтр номер ХЗ в канале регистрации люминесценции. Концентрацию ПАУ в элюате находят по градуировочной зависимости.
Если интенсивность люминесценции элюата и, соответственно, концентрация ПАУ в нём выходят за пределы градуировочной зависимости, разбавляют элюат так, чтобы концентрация ПАУ в элюате находилась в пределах от 30 до 60 нг/см3 и повторяют измерение.
11 Обработка результатов измерений
11.1 Массовую долю сухого остатка в образце анализируемых донных отложений М, отн. ед., определяют по формуле
М
и
РД 52.24.513-2014
© Росгидромет. ФГБУ «ГХИ. 2014
Содержание
1 Область применения................................................................................1
2 Нормативные ссылки................................................................................1
3 Требования к показателям точности измерений....................................2
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,
реактивам, материалам.........................................................................2
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства.......................2
4.2 Реактивы и материалы......................................................................4
5 Метод измерений......................................................................................5
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды........................5
7 Требования к квалификации операторов................................................6
8 Требования к условиям измерений.........................................................6
9 Подготовка к выполнению измерений.....................................................6
9.1 Отбор и хранение проб......................................................................6
9.2 Приготовление растворов и реактивов.............................................6
9.3 Подготовка вспомогательных материалов и посуды.......................7
9.4 Подготовка хроматографической пластинки....................................7
9.5 Подготовка подвижной фазы.............................................................8
9.6 Подготовка прибора...........................................................................8
9.7 Приготовление градуировочных растворов......................................8
9.8 Приготовление градуировочных образцов.......................................8
9.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики...............9
10 Порядок выполнения измерений.........................................................10
10.1 Выполнение холостого опыта........................................................10
10.2 Экстракция......................................................................................10
10.3 Тонкослойная хроматография.......................................................10
10.4 Элюирование..................................................................................11
10.5 Измерение......................................................................................11
11 Обработка результатов измерений.....................................................11
12 Оформление результатов измерений.................................................12
13 Контроль качества результатов измерений при реализации
методики в лаборатории.....................................................................13
13.1 Общие положения..........................................................................13
13.2 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с
использованием метода добавок...................................................13
14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях
Приложение А (рекомендуемое) Методика приготовления
аттестованного раствора АР-БП для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой доли ПАУ в донных отложениях с использованием тонкослойной хроматографии и люминесции............................................15
воспроизводимости..............................................................................14
РД 52.24.513-2014
Введение
Полициклические ароматические углеводороды (далее - ПАУ) относятся к числу наиболее опасных веществ, загрязняющих объекты природной среды. ПАУ представляют собой высокомолекулярные органические соединения, молекулы которых состоят из двух или более конденсированных бензольных колец и содержат атомы углерода и водорода. В зависимости от расположения колец в атоме (линейное, угловое, кластерное) различные соединения ПАУ обладают разной канцерогенностью.
Источники распространения загрязнения канцерогенными и токсичными ПАУ имеют антропогенное или техногенное (промышленность, транспорт), абиогенное (вулканическая деятельность, месторождения полезных ископаемых) и биогенное (синтез микроорганизмами и растениями) происхождение. В настоящее время самый значительный вклад вносят техногенные источники, основными из которых являются отопительные системы, выхлопные газы автотранспорта и авиации, промышленные выбросы.
Попадая в водный объект ПАУ, участвуют в физических, химических, биохимических процессах, протекающих в водных объектах, взаимодействуют с взвешенными веществами, гидробионтами (макрофитами, планктоном, бентосом). Они способны накапливаться в донных отложениях в результате процессов седиментации и биоседиментации. Содержание их в донных отложениях в 102 -105 раз больше, чем в водной среде.
Определение содержания ПАУ в водной среде характеризует свежее загрязнение, а накопление их в донных отложениях свидетельствует о длительном процессе загрязнения.
Существующие методы определения ПАУ трудоемки и требуют дорогого и сложного оборудования и высококвалифицированного персонала, что затрудняет их широкое использование в практических сетевых лабораториях.
В связи с этим представляется целесообразным использование в мониторинге двухуровневой системы информации.
Настоящая методика позволяет сравнительно быстро получать рекогносцировочную оценку суммарного содержания наиболее опасных техногенных 4-7 ядерных ПАУ в пересчете на бенз(а)пирен (1-й уровень) и выделять зоны с повышенным содержанием, подлежащие более детальному контролю их компонентного состава (2-й уровень). Соединения из группы 4-7 ядерных ПАУ имеют различающиеся спектры люминенсценции и, соответственно, дают различный отклик при заданных в методике условиях определения. Для информации в таблице 1 приведены относительные величины аналитических сигналов, обусловленных присутствием в пробе различных ПАУ при измерении их на приборе «Флюорат-02».
|
Таблица 1- Относительные величины аналитического сигнала |
|
Компонент |
Относительная величина сигнала |
|
! Бенз(а)пирен |
1,00 |
|
Пирен |
0.24 |
|
Хризен |
0,01 |
|
Бенз(к)флюорантен |
8,93 |
|
Дибенз(а.Ь)антрацен |
1,00 |
|
Бенз(дЖ)перилен |
0,002 |
|
|
V |
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ ДОЛЯ 4-7 ЯДЕРНЫХ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ Методика измерений люминесцентным методом с использованием тонкослойной хроматографии
Дата введения - 2014-04-02
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ПАУ люминесцентным методом с использованием тонкослойной хроматографии в донных отложениях в диапазоне от 60 до 600 нг/г сухого остатка (далее - с.о.) в пересчете на бенз(а)пирен.
Допускается выполнение измерений в донных отложениях с массовой долей ПАУ, превышающей 600 нг/г с.о. при разбавлении элюата перед измерением.
1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для применения в лабораториях, осуществляющих анализ донных отложений водных объектов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие документы:
ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
МИ 2881-2004 Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа
РД 52.24.609-2013 Организация и проведение наблюдений за содержанием загрязняющих веществ в донных отложениях
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4
1
РД 52.24.513-2014
3 Требования к показателям точности измерений
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
|
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения характеристик
погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р=0,95 |
|
Диапазон измерений массовой доли ПАУ (в пересчете на бенз(а)пирен) X, нг/г с.о. |
Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) Or, нг/г с.о. |
Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) Or, нг/г С.О. |
Показатель правильности (границы систематической погрешности) ±ДС, нг/гс.о. |
Показатель
точности
(границы
погрешно
сти)
±А, нг/г с.о. |
|
От 60 до 360 включ. |
0,13-Х |
0,16-Х |
0,12-Х |
0,33-Х |
|
Св. 360 до 600 включ. |
0,078-Х |
0,094-Х |
0,09-Х |
0,20 X |
|
При выполнении измерений в пробах с массовой долей ПАУ, превышающей 600 нг/гс.о. при разбавлении элюата погрешность измерений не превышает значений, рассчитанных по приведенной в таблице 2 зависимости.
3.2 Значения показателя точности методики измерений используют при:
-оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
-оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
-оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
4.1.1 Флюориметр лабораторный (например, «Квант-9», «Флюорат-02») или другой с аналогичными характеристиками.
4.1.2 Весы с неавтоматическим установлением показаний среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчёта 0,0001 г.
4.1.3 Государственный стандартный образец раствора бенз(а)пирена с массовой концентрацией 100 мкг/см3 (далее - ГСО) ГСО 7515-98. 1
РД 52.24.513-2014
4.1.4 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 10 см2 - 1 шт.; 25 см2-6 шт.
4.1.5 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1,2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см2 - 3 шт., 2 см2 - 1 шт.; 5 см2 -1 шт.; 10 см2-2 шт.
4.1.6 Цилиндры мерные исполнения 1, 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см2 - 3 шт.; 50 см2 - 1 шт.
4.1.7 Пробирки исполнения 2 с притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см2 - 5 шт.
4.1.8 Колбы конические Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 с притертой стеклянной пробкой вместимостью 50 см2 - 5 шт.
4.1.9 Пипетки Пастера с тонким оттянутым концом по ТУ 9464-001-52876351-2000-6 шт.
4.1.10 Стаканы, тип Н, исполнение 1 по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 10 см2 - 6 шт., 50 см2 - 5 шт.
4.1.11 Воронка лабораторная, тип В, по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм - 5 шт.
4.1.12 Осветитель ртутно-кварцевый с лампой ПРК и светофильтром УФС-6 или облучатель хроматографический УФС-254/365.
4.1.13 Приспособление для нанесения незакрепленного тонкого слоя оксида алюминия (см. рисунок 1).
4.1.14 Ванна ВП-3,0 по ГОСТ 25336-82.
4.1.15 Пластинки стеклянные хроматографические, изготовленные из стекла оконного (стекло листовое по ГОСТ 111-90, толщиной 4 мм) размером 12 см * 18 см - 3 шт.
4.1.16 Палочки стеклянные диаметром 4 мм и длиной 150 мм - 5 шт.
4.1.17 Шарики стеклянные диаметром 6-7 мм - 3 шт.
4.1.18 Чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147-80 вместимостью 100 см2
4.1.19 Установка из стекла для перегонки растворителей (круглодонная колба типа К-1 взаимозаменяемым конусом 29/32, ТС, вместимостью 1 дм2, елочный дефлегматор длиной не менее 350 мм со взаимозаменяемыми конусами 19/26 и 29/32, насадка Н1 с взаимозаменяемыми конусами 19/26-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ-1).
4.1.20 Флаконы стеклянные с притертыми пробками для хранения растворов вместимостью 25 см2.
4.1.21 Склянки темного стекла для хранения растворителей вместимостью 1 дм2.
4.1.22 Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
4.1.23 Сито лабораторное по ГОСТ Р 51568-99 из металлической проволочной тканной сетки со средним размером ячеек 0,1 мм.
4.1.24 Скальпель по ГОСТ 21240-89.
4.1.25 Шпатель металлический медицинский по ГОСТ 19126-2007.
|
|
1 - хроматографическая пластинка;
2 - тонкий слой оксида алюминия; 3 - валик
Рисунок 1 - Приспособление для нанесения тонкого слоя оксида алюминия |
4.1.26 Дночерпатель (трубчатый штанговый или штанговый ГР-91 или гидрохимический ДТ-3 или трубка ГОИН ТГ-1/ТГ-1.5 или батометр универсальный БУ-5.
4.1.27 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
4.1.28 Печь муфельная по ТУ 79 РСФСР 337-82.
4.1.29 Центрифуга настольная ОПн-3 с ротором-крестовиной по ТУ 5.375-4260-76 или аналогичного типа со скоростью вращения до 3000 об/мин.
4.1.30 Мешалка магнитная ПЭ-6100 по ТУ 4321-009-230 509663 -98.
4.1.31 Электроплитка с регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.
4 1.32 Холодильник бытовой.
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
4.2.1 н-Гексан (далее гексан) по ТУ 2631-003-055079990-98. х.ч. или Гексан фирмы «Криохром» (Уф-поглощение на 200 нм, 0,5 о.е./см) ОС Ч сорт 1. 3
РД 52.24.513-2014
4.2.2 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, х.ч., или ТУ 2631-027-44493179-98, х.ч.
4.2.3 Ацетон особой чистоты ОС.Ч. 9-5 ОП-2 по ТУ 2633-039-44493179-00.
4.2.4 Оксид алюминия для хроматографии по ТУ 6-09-3916-75 или оксид алюминия активный по ГОСТ 8136-85, ч.д.а.
4.2.5 Натрий сернокислый, безводный (натрия сульфат) по ГОСТ 4166-76, ч.
4.2.6 Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61-75, х.ч.
4.2.7 Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , ч.д.а.
4.2.8 Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» диаметр 55 мм по ТУ 6-09-1678-86.
4.2.9 Вата медицинская по ГОСТ 5556-81.
4.2.10 Стеклоткань или стекловата, ГОСТ 10146-74.
4.2.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Метод основан на выделении ПАУ из донных отложений последовательной экстракцией ацетоном и гексаном, концентрировании экстрактов упариванием в мягких условиях, хроматографическом отделении ПАУ в тонком слое оксида алюминия и измерении интенсивности люминесценции их гексановых элюатов при значениях длин волн возбуждения от 300 до 360 нм и длин волн люминесценции от 430 до 480 нм.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой доли ПАУ в пробах донных отложений соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2 По степени воздействия на организм человека вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 1,3, 4-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
6.5 Сливы растворителей (гексана и четыреххлористого углерода), а также неиспользованные растворы ПАУ запрещается выливать в канализацию. Их собирают в специальную посуду и утилизируют в соответствии с действующими правилами.
5
1
2
3
