РД 52.24.414-95
Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации пропанила и его метаболита 3,4-дихлоранилина в поверхностных водах суши газохроматографическим методом

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРОПАНИЛА И ЕГО МЕТАБОЛИТА 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ГАЗОХРОМАТОГРАФЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Ростов-на-Дону

1995

РД 52.24.414-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом

2    РАЗРАБОТЧИКИ ЮЛ. Винников, канд. хим. наук (руководитель разработки); Г.И. Ганин, канд. хим. наук; Е.В. Федорова, ведущий инженер

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 17.04.95 г.

4    ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 11.04.95 г., протокол N 2.

5    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано Гидрохимическим институтом в 1995 г. N 68

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН в 1995 г. N 414

7    ВВЕДЕН ВЗАМЕН РД 52.24.68-88

О Росгидромет, ГУ ГХИ, 1995

О

В случае использования стандартных образцов пропалила и 3,4-ДХА производят разбавление исходных растворов в соответствии с инструкцией по их применению.

Стандартные растворы пропалила и 3,4-ДХА готовят, используя в качестве растворителей н-гексан и ацетон. Растворы в н-гексане используют для приготовления стандартных образцов сравнения при хроматографировании (7.6), растворы в ацетоне - в качестве добавок в пробы природной воды при определении коэффициентов пересчёта (7.7) и при внутрилабораторном контроле.

6.2.1    Основные стандартные растворы пропалила и 3,4-ДХА

Перед проведением операций по приготовлению растворов про-панила и 3,4-ДХА весовым методом необходимо препараты пропа-нила и 3,4-ДХА и растворители выдержать в течение двух часов в рабочем помещении.

Для приготовления основного раствора пропалила концентрацией 500 мкг/см³ отвешивают на аналитических весах 0,025 г препарата пропанила, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 50 см³ , растворяют в небольшом количестве растворителя (н-гексан или ацетон) и доводят объём до метки на колбе тем же растворителем спустя 2 ч после растворения препарата. Полученному раствору приписывают концентрацию 500 мкг/см³.

Основной стандартный раствор 3,4-ДХА готовят аналогичным образом.

Растворы хранят в холодильнике не более 6 мес.

6.2.2    Промежуточные стандартные растворы пропанила и 3,4-ДХА

В мерную колбу вместимостью 25 см³ пипеткой вносят 2,5 см³ основного стандартного раствора пропанила и доводят объём раствора до метки на колбе соответствующим растворителем (н-гексаном или ацетоном). Полученному раствору приписывают концентрацию 50 мкг/см³.

Промежуточный стандартный раствор 3,4-ДХА готовят аналогичным образом. ¹

РД 52.24.414-95

Растворы хранят в холодильнике не более 3 мес.

6.2.3 Рабочие стандартные растворы смеси пропанила и 3,4-ДХА

Растворы смеси пропанила и 3,4-ДХА, предназначенью для приготовления стандартных образцов смеси пропанила и 3,4-ДХА, готовят из промежуточных и основных стандартных растворов, отмеряя объёмы растворов, указанные в таблице 3, пипетками в мерные колбы вместимостью 25 см³. До объёма 25 см³ растворы доводят соответствующим растворителем (н-гексан или ацетон). Приписываемое каждому раствору значение концентрации указано в таблице 3.

Растворы хранят в холодильнике не более 1 мес.

Если определять надо только один из компонентов, то в мерные колбы вносят соответствующий промежуточный или основной стандартный раствор только данного компонента и после доведения объёма до метки на колбе растворителем получают рабочий стандартный раствор только этого компонента.

Таблица 3 - Рабочие стандартные растворы смеси пропанила и 3,4-ДХА

Номер раство ра Состав раствора Используемый раствор компонента Объем раствора, вносимый в мерную колбу вместимостью 25 см \ см 1 Концентрация компонента в смеси, м кг/дм3 1 Пропанил промежуточный 0,5 1,0 3,4-ДХА промежуточный 0,75 1,5 2 Пропанил промежуточный 1.S 3,0 3,4-ДХА промежуточный 1,5 3,0 3 Пропанил промежуточный 3,0 6,0 3,4-ДХА промежуточный 3,0 6,0 4 Пропанил основной 0,5 10,0 3,4-ДХА основной 0,5 10,0 5 Пропанил основной 1,5 30,0 3,4-ДХА основной 1,0 20,0

6.2.4 Стандартные образцы смеси пропанила и 3,4-ДХА

В качестве стандартных образцов смеси пропанила и 3,4-ДХА используют те или иные стандартные растворы смеси этих ве-

РД 52.24.414-95

ществ в н-гексане (6.2.3) после ацилирования содержащегося в смеси 3,4-ДХА трифторуксусным ангидридом или хлорангидридом геп-тафтормасляной кислоты.

Для этого к 1 см³ того или иного стандартного раствора, помещенного в пробирку с притёртой пробкой, добавляют 3-5 см³ триф-торуксусного ангидрида или хлорангидрида гептафтормасляной кислоты, перемешивают содержимое пробирки и оставляют на 3-4 мин. Затем в пробирку добавляют 1 см³ дистиллированной воды, очищенной н-гексаном, смесь перемешивают и оставляют до полного разделения слоёв. После этого аликвоту стандартного образца объёмом 4-5 см³ вводят в хроматограф. Аликвоту из пробирки отбирают таким образом, чтобы в микрошприц не попала вода.

Высота пика анилида 3,4-ДХА на хроматограмме стандартного образца соответствует концентрации 3,4-ДХА во взятом для ацилирования стандартном растворе (6.2.3, таблица 3).

Стандартные образцы смеси пропанила и анилида 3,4-ДХА хранят в холодильнике не более 7 сут.

Если предстоит опредеделять только пропанил, то в качестве стандартного образца пропанила используют непосредственно соответствующий ему стандартный раствор без 3,4-ДХА (6.2.3), не проводя его ацилирование.

6.3 Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную хроматографическую колонку внутренним диаметром 3 мм и длиной 1,5-2 м промывают последовательно ацетоном и н-гексаном, сушат при температуре 110-120 °С в сушильном шкафу и заполняют носителем с неподвижной фазой SE-30 или OV-17.

Для заполнения хроматографической колонки один ее конец, который в дальнейшем будет подсоединяться к детектору, закрывают тампоном из промытого ацетоном и н-гексаном стекловолокна и присоединяют к вакуумному насосу через мелкую капроновую сетку. Затем включают насос и заполняют колонку носителем с фазой, добавляя последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с резиновым концом при постоянно работающем насосе, следя за тем, чтобы носитель заполнял колонку равномерно, без разрывов.

10

РД 52.24.414-95

Заполненную колонку закрывают тампоном из промытой стеклоткани и помещают в термостат колонок хроматографа, подсоединив к испарителю, но не подсоединяя к детектору. Кондиционирование колонки целесообразно проводить следующим образом. Установив расход азота через колонку 40-50 см³/мин, выдерживают колонку при температуре 60-70 °С в течение 20-30 мин. Затем поднимают температуру термостата колонок со скоростью 2-3 град/мин до температуры 230 °С и при этой температуре кондиционируют колонку в течение 8-10 ч.

6.4    Подготовка хроматографа

Подготовку любого хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации. После кондиционирования колонки её подсоединяют также и к детектору, устанавливают расход газа-носителя (азота) через колонку 35-45 см³ /мин и проверяют герметичность соединений.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа (7.6). После выхода прибора на рабочий режимы вводят несколько раз по 4-5 мм³ стандартных образцов (6.2.4) и проверяют эффективность разделения последних.

6.5    Приготовление фильтра для очистки воздуха

Используемый для упаривания экстрактов воздух (7.4.) необходимо очищать, пропуская через фильтр с активным углем. В качестве фильтра применяют склянку для очистки газов (4.1.24). Входной отросток склянки заполняют медицинской ватой и наполняют склянку активным углем. При этом выходную часть склянки наполняют активным углем так, чтобы его уровень не доходил до выходного отростка примерно на 2 см. Оставшуюся незаполненной углем выходную часть склянки заполняют медицинской ватой. После этого входной отросток склянки соединяют с аквариумным микрокомпрессором, а выходящий из выходного отростка очищенный воздух используют для упаривания экстрактов.

11

РД 52.24.414-95

7 Выполнение измерений

7.1    Холостое измерение

Холостое измерение проводят перед анализом проб воды с целью проверки чистоты реактивов и материалов, используемых в анализе. Для выполнения холостого измерения берут 0,8 дм дистиллированной воды и обрабатывают её согласно 7.2-7.6.

Если на хроматограммах холостого опыта имеются пики, по временам удерживания совпадающие с пиками определяемых компонентов, необходимо установить, какой из реактивов загрязнён и провести его очистку или заменить этим же реактивом, но из другой партии.

7.2    Предварительное экстрагирование проб воды н-гексаном

Нефильтрованную пробу природной воды объёмом 0,8 дм³ с помощью мерного цилиндра помещают в делительную воронку. Туда же вносят 5 см³ н-гексана. Закрывают делительную воронку пробкой и встряхивают в течение 3-5 мин. После экстрагирования содержимому делительной воронки дают расслоиться в течение 15-30 мин. Затем водную фазу переносят в химический стакан, а гексановый экстракт отбрасывают.

7.3    Извлечение пропанила и 3,4-ДХА

Очищенную н-гексаном по 7.2 пробу воды из химического стакана переносят в чистую делительную воронку, добавляют 16 см³ насыщенного раствора сульфата натрия (6.1.7), 8 см³ буферного раствора (6.1.4), затем 20 см³ хлороформа и экстрагируют пробу воды энергичным встряхиванием в течение 7-10 мин. вручную или 25-30 мин. на аппарате для встряхивания.

После полного разделения слоёв хлороформный экстракт переносят в коническую колбу (4.1.18), а к пробе воды добавляют еще 20 см³ хлороформа и повторяют экстрагирование. Второй хлороформный экстракт объединяют с первым экстрактом.

12

РД 52.24.414-95

Объединённый хлороформный экспракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенного в количестве 7-10 г в химическую воронку на подложку из обезжиренной ваты. Перед фильтрованием слой сульфата натрия смачивают хлороформом. Колбу, в которой находился экстракт, обмывают изнутри дважды хлороформом объёмами по 3-5 см³. Промывные порции хлороформа фильтруют через тот же слой сульфата натрия, который затем промывают 5-7 см³ хлороформа.

Весь фильтрат собирают в аппарат Кудерна-Даниша (4.1.12). Если экстракт необходимо оставить на хранение, то фильтрат собирают в колбу с притертой пробкой (4.1.18).

7.4 Концентрирование экстракта

К хлороформному экстракту, полученному по 7.3 и содержащемуся в аппарате Кудерна-Даниша, пипеткой добавляют 1 см³ изооктана. Затем к аппарату подсоединяют дефлегматор и помещают аппарат на водяную баню при температуре 96-98 °С так, чтобы уровень воды в бане доходил до середины шлифа пробирки для концентрата. Необходимо следить, чтобы дефлегматор не охлаждался и кипение не прекращалось (при необходимости - защитить среднюю часть аппарата асбестовым экраном). Экстракт упаривают в этих условиях до объема, примерно, 1 см³. Удаление растворителя длится 20-30 мин. Затем аппарат извлекают из водяной бани и охлаждают на воздухе. Дефлегматор и среднюю часть аппарата обмывают 2-3 см³ н-гексана и отсоединяют пробирку с концентратом.

После отсоединения пробирки её содержимое переносят в градуированную пробирку с притёртой пробкой. Пробирку аппарата, в которой находился концентрат, дважды обмывают внутри н-гексаном объёмами по 0,5-1,0 см³, объединяя промывные порции н-гексана с концентратом экстракта в градуированной пробирке. Содержимое пробирки концентрируют до объёма 1 см³ струёй азота или воздуха (воздух подают микрокомпрессором через фильтр с активным углем) на водяной бане при температуре около 55 °С и затем проводят ацилирование (7.5).

Вместо аппарата Кудерна-Даниша концентрирование экстрактов можно проводить в колбах с Г-образным отводом (4.1.12) на водяной

13

РД 52.24.414-95

Введение

Гербицид пропанил (ДПА, пропанид, рогью, суркопур) широко применяется в агрохимической практике для борьбы с сорной растительностью в посевах различных культур, что обуславливает его поступление в водные объекты с ливневым стоком с сельхозугодий и через атмосферу.

Пропанил включён в приоритетный перечень пестицидов, подлежащих контролю в поверхностных водах.

В окружающей среде пропанил малоустойчив и довольно быстро разлагается в почве и воде до 3,4-дихлоранилина (3,4-ДХА), который по сравнению с пропанилом обладает значительно большей токсичностью и стойкостью. Поэтому, наряду с определением содержания приоритетного гербицида пропанила, в ряде случаев целесообразен контроль содержания в природных водах также и 3,4-ДХА.

Предельно допустимые в поверхностных водах концентрации определяемых по настоящей методике веществ приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Предельно допустимые концентрации пропанила и 3,4-ДХА в поверхностных водах суши

Г ербицид ПДК, мкг/дм3, для водоёмов хозяйственно-питьевых рыбохозяйственных Пропанил 100 0,3 3,4-ДХА 50 1,0

Ш

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРОПАНИЛА И ЕГО МЕТАБОЛИТА 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Таблица 2 - Значения характеристик погрешности и её составляющих при доверительной вероятности Р=0,95

Гербицид Диапазон измеряемых концентра- ЦИЙ, С, мкг/дм3 Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм"* Характеристика по-грешности, мкг/дм3, Д случайной. системати ческой Д, Пропанил 1,00-30,0 0,11+0,13 с 0,09+0,10 С 0,22+0,26 С 3,4-ДХА 1,50-20,0 0,22+0,17 -С 0,12+0,014-С 0,44+0,34 -С

При выполнении измерений массовой концентрации свыше

30,0 мкг/дм³ для пропанила и свыше 20,0 мкг/дм³ для 3,4-ДХА погрешности измерения не превышают значений, рассчитанных по приведенным в таблице 2 зависимостям.

3 Метод измерения

Определение основано на извлечении пропанила и 3,4-ДХА из предварительно очищенной н-гексаном пробы воды экстрагированием хлороформом. Содержащийся в экстракте 3,4-ДХА ацилируют трифторуксусным ангидридом или гептафтормасляным хлорангид-ридом до анилида 3,4-ДХА.

Количественное определение пропанила и анилида 3,4-ДХА выполняют методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Идентификацию пропанила и анилида 3,4-ДХА осуществляют по их временам удерживания. Количественный расчёт содержания определяемых веществ проводят по высотам их хроматографических пиков на хроматограммах стандартного раствора и пробы. ²

РД 52.24.414-95

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1    Хроматограф газовый типа Цвет-550 или другого типа,

снабжённый детектором по захвату электронов    -    1

4.1.2    Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104 или

другого типа, равноценные по точности    -1

4.1.3    Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г    -    1

4.1.4    Микрошприц MLL1-10M, ТУ 2-833-106    -    1

4.1.5    Муфельная печь с регулируемым нагревом любого типа - 1

4.1.6    Шкаф сушильный любого типа    -    1

4.1.7    Микрокомпрессор аквариумный любого типа    -    1

4.1.8    Насос вакуумный ВН-494 или аналогичного типа    -1

4.1.9    Аппарат для встряхивания АВУ-бс или аналогичного типа

- 1

4.1.10    Плитка электрическая с регулируемым нагревом    -    1

4.1.11    Баня водяная любого типа    -1

4.1.12    Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917,    -1

или аппарат для концентрирования экстрактов (аппарат Кудерна-Даниша, см. рисунок 1а),    -4

или колбы с Г-образным отводом вместимостью 100 см3 , (см. рисунок 16)    -4

4.1.13    Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,5-2 м с

внутренним диаметром 3 мм    -1

4.1.14    Колбы мерные, ГОСТ 1770, вместимостью:    25 см³ - 7

50 см³- 2 1000 см³ - 3

4.1.15    Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности,

ГОСТ 29227, вместимостью:    1 см³ - 4

2 см³- 4

5 см³- 2

4.1.16    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770, вместимостью: 10 см" - 2

25 см³- 2 1000 см³ - 1

а

a - аппарат Кудерна-Даниша (1 - дефлегматор, 2 - средняя часть аппарата, 3 - пробирка для сбора концентрата); б - колба с Г-образным отводом

Рисунок 1 - Устройства для концентрирования экстрактов

4.1.17    Пробирки градуированные с притёртыми пробками ис

полнения 2, ГОСТ 1770, вместимостью 10 см* с ценой деления 0,1 см³    -10

4.1.18    Колбы конические с притёртыми пробками, ГОСТ 25336,

вместимостью 100 см³    -    4

4.1.19    Воронки делительные, ГОСТ 25336, вместимостью:

10-25 см³ -6

1,0 дм³ -4 ⁴

РД 52.24.414-95

4.1.20    Воронки лабораторные, ГОСТ 25336, диаметром 40-50 мм

-6

4.1.21    Стаканы химические, ГОСТ 25336, вместимостью:

50 см³    -2

1000 см³    -4

4.1.22    Колбы круглодонные с притёртой пробкой, ГОСТ 25336,

вместимостью:    100    см³    -4

250 см³ - 4

4.1.23    Эксикатор, ГОСТ 25336    -1

4.1.24    Склянка для очистки газов, СПТ, ГОСТ 25336    -    1

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1    Стандартные образцы или препараты пропанила и 3,4-ДХА с содержанием основного вещества не ниже 95 %

4.2.2    Хроматон N-AW-DMCS (N-AW-HMDS или N-Super) или Хромосорб W-HP (фракция 0,125-0,16 мм или 0,16-0,20 мм) с 5 % нанесенной неподвижной фазы SE-30 или OV-17

4.2.3    н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375, перегнанный

4.2.4    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603, свежеперегнанный или ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513

4.2.5    Хлороформ, ГОСТ 20015, очищенный, свежеперегнанный

4.2.6    Сульфат натрия безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166

4.2.7    Кислота серная концентрированная, х.ч., ГОСТ 4204

4.2.8    Гидрокарбонат натрия, х.ч. или ч.д.а, ГОСТ 4201

4.2.9    Изо-октан эталонный, ГОСТ 5-394

4.2.10    Дигидрофосфат калия, х.ч, ГОСТ 4198

4.2.11    Дигидрофосфат натрия, х.ч, ГОСТ 245

4.2.12    Ангидрид трифторуксусный, ч, ТУ 6-09-4135, или хло-рангидрид гептафтор-масляной кислоты, ч, ТУ 6-09-40-257

4.2.13    Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181

4.2.14    Азот газообразный особой чистоты, МРТУ 6-02-375, или

азот нулевой поверочный, ТУ 6-21-39    -    1    баллон

4.2.15    Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217

4.2.16    Стеклоткань или стекловата, ГОСТ 10146, промытая ацетоном и н-гексаном ⁵

РД 52.24.414-95

4.2.17    Вата медицинская, ГОСТ 5556, промытая хлороформом и ацетоном

4.2.18    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

5    Отбор и хранение проб

Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 с помощью стеклянного батометра. Из батометра пробу без фильтрования переносят в стеклянные бутыли вместимостью 1,0 дм³ и закрывают притёртыми стеклянными или обёрнутыми тефлоновой пленкой или алюминиевой фольгой корковыми пробками. Применение полиэтиленовой посуды, резиновых и полиэтиленовых пробок не допускается.

Пробы воды, предназначенные для определения в них пропани-ла и 3,4-ДХА, анализируют в день отбора или консервируют добавкой концентрированной серной кислоты до величины pH 5 по универсальной индикаторной бумаге. Перед проведением анализа пробу нейтрализуют до величины pH 6-7 универсальной индикаторной бумаге 10 % раствором гидрокарбоната натрия.

Подкисленные пробы хранят при температуре 5-7 °С не более 1 мес. или при комнатной температуре до 10 сут.

Осушенные безводным сульфатом натрия экстракты (7.3) в стеклянной посуде с притертыми пробками могут храниться при температуре 5-7 °С не более 15 сут.

6    Подготовка к выполнению измерений

6.1    Приготовление растворов и реактивов

6.1.1    Сульфат натрия безводный

Перед использованием сульфат натрия прокаливают в муфельной печи при температуре 350-400 °С в течение 8 ч. Прокаленный сульфат натрия хранят в эксикаторе.

6.1.2    Дигидрофосфат калия

Перед использованием реактив дважды перекристаллизовывают и сушат при температуре 120 °С до постоянной массы.

6.1.3    Дигидрофосфат натрия ⁶

РД 52.24.414-95

Перед использованием реактив дважды перскристаллизовывают. При второй перекристаллизации температура раствора не должна превышать 90 °С. Перекристаллизованный препарат сушат при температуре 36 °С до постоянной массы (около 2 сут).

6.1.4    Буферный раствор

9,073 г полученного по 6.1.2 дигидрофосфата калия переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. После полного растворения доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой. Таким образом получают раствор 1.

В другую мерную колбу вместимостью 1 дм³ вносят 11,866 г приготовленного по 6.1.3 дигидрофосфата натрия и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. После полного растворения доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Таким образом получают раствор 2.

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ с помощью мерного цилиндра вносят 310 см³ раствора 1 и доводят объём до метки на колбе раствором 2. Получают буферный раствор с pH 7. Раствор хранят при температуре 4 °С не более 3 мес.

6.1.5    Дистиллированная вода, очищенная н-гексаном

Получают, экстрагируя 1 дм^ дистиллированной воды 10 см³ н-

гексана.

6.1.6    Гидрокарбонат натрия, 10 % водный раствор

Растворяют 20 г гидрокарбоната натрия в 180 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор очищают, встряхивая его в делительной воронке с 15 см³ хлороформа в течение 8-10 мин. После разделения слоёв слой хлороформа отбрасывают.

6.1.7    Сульфат натрия, насыщенный водный раствор

Растворяют 250 г безводного сульфата натрия в 1 дм³ дистиллированной воды. После приготовления раствор очищают, встряхивая его в делительной воронке с 25-30 см³ хлороформа в течении 8-10 мин. После разделения слоёв слой хлороформа отбрасывают.

6.2 Приготовление стандартных растворов пропанила и 3,4-ДХА

Стандартные растворы пропанила и 3,4-ДХА готовят из стандартных образцов или препаратов пропанила и 3,4-ДХА. ⁷

1

2

3

4

5

6

7