РД 52.18.801-2014
Массовая концентрация ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. Методика измерений методом капиллярной газовой хроматографии с термодесорбцией

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ (РОСГИДРОМЕТ)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.18.801-

2014

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ Методика измерений методом капиллярной газовой хроматографии с термодесорбцией

Обнинск ФГБУ «ВНИИГМИ МЦД> 2014

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ (РОСГИДРОМЕТ)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.18.801-

2014

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ Методика измерений методом капиллярной газовой хроматографии с термодесорбцией

Обнинск ФГБУ «ВНИИГМИ-МЦД» 2014

РД 52.18.801-2014

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун»» (ФГБУ «НПО «Тайфун»),

2    РАЗРАБОТЧИКИ М.А. Запевалов, канд. хим. наук; Д.Г. Левшин; Н.Н. Лукьянова. канд. хим. наук.

3    СОГЛАСОВАН Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

5    Свидетельство об аттестации выдано ФГБУ «НПО «Тайфун» № 18.21.801/01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.18 801-2014 от 13 мая 2014 года.

7    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

РД 52.18 801-2014

Содержание

1    Область применения......................................................................... 1

2    Нормативные ссылки........................................................................ 2

3    Требования к показателям точности измерений.................................... 3

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, материалам, реактивам.................................................... 4

5    Метод измерений............................................................................. 6

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды.......................... 7

7    Требования к квалификации операторов............................................. 8

8    Требования к условиям измерений...................................................... 9

9    Подготовка к выполнению измерений.................................................. 9

9.1    Подготовка сорбционных трубок.................................................. 9

9.2    Подготовка хроматографической колонки..................................... 10

9.3    Подготовка устройства для ввода градуировочных растворов.........    10

9.4    Подготовка средств измерений................................................... 10

9.5    Приготовление градуировочных растворов................................... 12

9.6    Установление градуировочной характеристики.............................. 13

9.7    Отбор проб............................................................................... 14

9.8    Затраты времени на выполнение измерений................................. 15

10    Порядок выполнения измерений....................................................... 15

11    Обработка результатов измерений.................................................... 16

12    Оформление результатов измерений................................................ 17

13    Контроль точности результатов измерений........................................ 17

13.1    Оперативный контроль точности измерений................................. 17

13.2    Контроль повторяемости измерений массовой концентрации АрУ... 18

13.3    Контроль стабильности результатов измерений............................ 19

Приложение А (справочное) Максимально разовая и среднесуточная предельно допустимая концентрация ароматических углеводородов в атмосферном воздухе............................................ 20

ill

РД 52.18.3С1 i ) 4

Приложение Б (справочное) Схема термической десорбции ароматических углеводородов при проведении анализа......................... 21

Приложение В (справочное) Типичная хроматограмма смеси ароматических углеводородов........................................................... 22

Приложение Г (справочное) Нормы времени на работы по определению

массовой концентрации ароматических углеводородов в атмосферном воздухе............................................................23

Приложение Д (рекомендуемое) Порядок построения контрольной карты

Шухарта на примере бензола............................................. 24

Библиография..................................................................................... 27

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ТЕРМОДЕСОРБЦИЕЙ

Дата введения - 2014-07-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ароматических углеводородов (далее - АрУ): бензола, толуола, этилбензола, параксилола, ортоксилола, метаксилола, хлорбензола, кумола - в атмосферном воздухе - методом капиллярной газовой хроматографии с отбором проб на твердые сорбенты и последующей термодесорбцией.

1.2    Настоящий руководящий документ позволяет определять массовую концентрацию АрУ в пробах атмосферного воздуха в диапазонах, указанных в таблице 1.

1.3    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

1

РД 52.18.801-2014

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных мест

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

2

РД 52.18.801-2014

ПБ 03-576-03 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением

Примечание -Остальные ссылочные нормативные документы приведены в разделе 4.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1    Требования к методике измерения массовой концентрации АрУ в атмосферном воздухе установлены в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02. Правила контроля качества атмосферного воздуха установлены в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01.

3.2    Погрешности измерений (при вероятности Р=0,95) приведены в таблице 1. Пределы погрешностей измерений по методике приведены 8 таблице 2.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества методики измерений: повторяемость, воспроизводимость, точность

[Наименование АрУ Диапазон измерений массовой концентрации АрУ. мг/м3 Показатель повторяе мости % Показатель воспроизводимости Он *. % Показатель точности методики изме-рения(гранмцы относительной погрешности) ±5. % бензол От 0,004 до 0.044 включ. 17 24 47 Свыше 0.044 до 0,440 9 13 25 Толуол От 0,004 до 0,217 включ 14 20 39 Свыше 0,217 до 0.434 9 13 25 Этилбензол От 0.004 до 0.015 включ. 14 19 36 Свыше 0,015 до 0.434 9 13 25 Параксилол От 0.004 до 0,043 включ 14 19 38 Свыше 0,043 до 0.431 9 13 25 Метаксилол От 0,005 до 0,043 включ. 15 21 40 Свыше 0.043 до 0,432 9 13 25 Кумол От 0,004 до 0,011 14 19 37 Свыше 0.011 до 0.431 9 13 25 Ортоксилол От 0,004 до 0,240 14 19 37 Свыше 0.240 до 0.440 9 13 25 Хлорбензол От 0.006 до 0.080 11 16 32 Свыше 0.080 до 0.555 9 13 25

з

РД 52.18.801-2014

Примечание - Максимально разовая и среднесуточная предельно допустимые концентрации (ПДК) определяемых АрУ в атмосферном воздухе, согласно ГН 2.1.6.1338, приведены в приложении А.

Таблица 2 - Знамения пределов повторяемости и воспроизводимости при принятой вероятности Р=0,95

Наименова ние АрУ Диапазон измерений АрУ мг/м5 Предел повторяемости (для двух результантов параллельных определений) rojp. % Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений) FU % Бензол От 0.004 до 0.044 включ. 47 66 Свыше 0.044 до 0,440 25 36 Толуол От 0.004 до 0,217 включ. 39 55 Свыше 0 Л 7 до 0.434 25 36 Этилбензол От 0,004 до 0,015 включ. 39 53 Свыше 0,015 до 0.434 25 36 Параксилол От 0.004 до 0.043 включ. 39 53 Свыше 0.043 до 0,431 25 36 Метаксилол От 0.005 до 0,043 включ 42 58 Свыше 0.043 до 0.432 25 36 Кумол От 0.004 до 0.011 39 53 Свыше 0,011 до 0.431 25 36 Ортоксилол От 0.004 до 0.240 39 53 Свыше 0,240 до 0,440 25 36 Хлорбензол От 0.006 до 0.080 30 44 Свыше 0,080 до 0,555 25 36

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

-    газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором типа «Agilent Technologies 7890А» (далее - хроматограф);

-    персональный компьютер типа IBM PC с процессором не ниже Pentium II;

4

РД 52.18.801-2014

-    программа «Agilent ChemStation» для работы с хроматографом;

-    секундомер механический СОСпр-2б-2-ОЮ 2-го класса точности, производства ОАО «Златоустовский часовой завод»;

-    двухстадийный термодесорбер типа «UNITY Series 2» (далее - тер-модесорбер);

-    компьютерная программа «Maverick»;

-    устройство ввода жидких проб производства фирмы MARKES International (C-CSLR);

-    сорбционная трубка металлическая с металлическими навинчивающимися крышками с внутренними заглушками из политетрафторэтилена. Внешний диаметр сорбционной трубки - 6,4 мм, длина - 90 мм. Заполнена сорбентом Тепах ТА и предназначена для концентрирования АрУ из атмосферного воздуха. Производство фирмы MARKES International;

-    десорбер типа ТС-20 (MARKES International);

-    колонка кварцевая капиллярная для газовой хроматографии HP-FFAP, длина - 50 м, внутренний диаметр - 0,32 мм, толщина пленки -0,5 мкм, производства фирмы «Agilent Technologies»;

-    аспиратор «Хроматэк ПВ-2» по ТУ 4215-020-12908609-2011;

-    барограф М-22АС - ГОСТ 6359-75;

-    термометр тип ТМ2 исполнение 3 по ГОСТ 112-78;

-    измеритель скорости потока газа Flowmeter ADM 2000 производства фирмы Agilent Technologies;

-    компрессор TYPE=E.C.CIAO 25/OL185 23050 EU ECO производства

FINI;

-    шприцы прецизионные вместимостью от 1 до 10 мм³ -ТУ 4321-011-12908609-08;

-    колбы исполнения 2 вместимостью 10 см³ 1-го класса точности по

5