МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.18.191-

2018

МАССОВАЯ ДОЛЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ В ПРОБАХ ПОЧВ, ГРУНТОВ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ

Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Обнинск

2019

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ П.Е. Тулупов, д-р хим. наук, Н.Н. Лукьянова, канд. хим. наук, Т.Н. Моршина, канд. биол. наук, Т.Б. Мамченко, канд. физ.-мат. наук, Е.П. Вирченко, Л.П. Копылова

3    СОГЛАСОВАН с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 20.06.2018

4    УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 22.06.2018

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 25.07.2018 № 330

5    АТТЕСТОВАНА ФГБУ «ГХИ»

Свидетельство об аттестации методики измерений № С36.191 RA.RU.311345-2017 от 08.12.2017

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.18.191- 2018 от 29.06.2018

7    ВЗАМЕН РД 52.18.191-89 «Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, цинка, свинца, никеля, кадмия) в пробах почвы атомноабсорбционным анализом»

8    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2027 год

9    ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет

РД 52.18.191-2018

5.1.10    Аппарат для получения воды для лабораторного анализа типа БД-2 по ТУ 25-11-1592-81.

5.1.11    Одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 0,2 до 1,0 см³ с погрешностью дозирования не более 2 % фирмы Eppendorf - 2 шт.

5.1.12    Полипропиленовые наконечники к пипеткам Eppendorf вместимостью от 0,2 до 1,0 см³ - 100 шт.

5.1.13    Одноканальные пипетки переменного объёма вместимостью от 1,0 до 5,0 см³ с погрешностью дозирования не более 0,6 % фирмы LAB MATE* - 1 шт.

5.1.14    Полипропиленовые наконечники к пипеткам LAB МАТЕ*, вместимостью от 1,0 до 5,0 см³- 100 шт.

5.1.15    Пипетки градуированные 2-го класса точности, исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см³ - 2 шт., 10 см³ - 2 шт.

5.1.16    Колбы типа Кн исполнения 2, ТХС по ГОСТ 25336-82 номинальной вместимостью 50 см³ - 50 шт.

5.1.17    Колбы мерные исполнения 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см³ - 10 шт., 50 см³ - 50 шт., 100 см³ -25 шт., 500 см³ - 2 шт., 1000 см³ - 5 шт.

5.1.18    Пробирки мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 мл - 50 шт.

5.1.19    Склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов по ТУ 6-19-45-74 вместимостью: 50 см³ -10 шт., 100 см³ -10 шт., 500 см³ - 2 шт.

5.1.20    Флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов по ТУ 6-19-45-74 вместимостью: 25 см³ - 50 шт., 50 см³ - 100 шт., 100 см³ - 10 шт., 200 см³ -3 шт., 500 см³ - 2 шт., 1000 см³ - 2 шт.

5.1.21    Ступка № 4 по ГОСТ 9147-80.

РД 52.18.191-2018

5.1.22    Сито лабораторное ВТ 206.01.000-01 по ТУ 4846-010-11149834-2014.

5.1.23    Воронки типа В, ХС по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм - 50 шт., диаметром 36 мм - 50 шт.

5.1.24    Цилиндры мерные исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см³ - 2 шт.

5.1.25    Фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 2642-001-68085491-2011 диаметром 11,0 см.

5.1.26    Стаканчики весовые алюминиевые с крышками, ВС-1 - 50 шт.

5.1.27    Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 диаметром корпуса 250 мм.

5.1.28    Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-89.

5.1.29    Государственный стандартный образец (далее - ГСО) состава раствора ионов алюминия ГСО 7269-96.

5.1.30    ГСО состава раствора ионов бария ГСО 7760-2000.

5.1.31    ГСО состава раствора ионов ванадия ГСО 7267-96.

5.1.32    ГСО состава раствора ионов железа ГСО 7766-2000.

5.1.33    ГСО состава водного раствора ионов кадмия ГСО 7773-2000.

5.1.34    ГСО состава раствора ионов кобальта ГСО 7268-96.

5.1.35    ГСО состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7875-2000.

5.1.36    ГСО состава водного раствора ионов меди ГСО 7764-2000.

5.1.37    ГСО состава раствора ионов мышьяка (III) ГСО 7264-96.

5.1.38    ГСО состава водного раствора ионов никеля ГСО 7785-2000.

5.1.39    ГСО состава водного раствора ионов свинца ГСО 7778-2000.

5.1.40    ГСО состава водного раствора ионов хрома (VI) ГСО 7781-2000.

5.1.41    ГСО состава водного раствора ионов цинка ГСО 7770-2000.

5.1.42    ГСО состава почвы (ТЭП К-11) ГСО 9231-2008.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов с характеристиками, обеспечивающими погрешность измерения, указанную в разделе 4 и с квалификацией, не ниже указанной в 5.1.

5.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы.

5.2.1    Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос. ч.

5.2.2    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

5.2.3    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.2.4    Вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005 (далее - вода для атомно-абсорбционного анализа);

5.2.5    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.

5.2.6    Палладиевый матричный модификатор фирмы Merck (раствор нитрата палладия в 15 %-ной азотной кислоте с концентрацией палладия 10 г/см³).

5.2.7    Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85.

5.2.8    Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077-87, ч.

Примечание - Допускается использование других реактивов, в том числе импортных с квалификацией не ниже указанной в 5.2.

6    Метод измерений

Метод измерений основан на измерении резонансного поглощения излучения свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар, образовавшийся в результате электротермической или пламенной атомизации раствора анализируемой пробы.

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды

7.1    При выполнении измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов в пробах соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ Р 12.1.019.

7.2    Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.

РД 52.18.191-2018

7.3    При работе с кислотами руки должны быть защищены перчатками, глаза - защитными очками.

7.4    Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после нейтрализации содой. Для этого отработанные растворы кислот разбавляют в 2-3 раза водопроводной водой и добавляют небольшими порциями кальцинированную соду до нейтральной реакции среды по универсальной индикаторной бумаге.

8    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним профессиональным образованием, прошедших соответствующую подготовку, имеющих навыки работы в химической лаборатории и освоивших методику.

9    Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С................................22    ±    10;

-    атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)................ от    84,0    до    106,7

(от 630 до 800);

-    влажность воздуха при температуре 25 °С, %, не более............80;

-    напряжение в сети, В................................................................220    ±    10;

-    частота переменного тока в сети питания, Гц........................50    ±    1.

ю

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Подготовка посуды

10.1.1    Для отбора и хранения проб, растворов и реактивов должна использоваться посуда из пластика или стекла.

10.1.2    Посуду для отбора и хранения проб, растворов и реактивов следует готовить следующим образом:

-    тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;

-    замочить не менее чем на 1 ч в горячей 2 моль/дм³ соляной кислоте;

-    промыть водопроводной водой;

-    ополоснуть дистиллированной водой;

-    промыть 5 М азотной кислотой;

-    3-4 раза ополоснуть дистиллированной водой;

-    промыть водой для атомно-абсорбционного анализа.

10.2    Отбор и хранение проб

10.2.1    Отбор и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01, ГОСТ 17.4.4.02, ГОСТ 17.1.5.01 и ГОСТ 12071. Пробы хранят в охлаждённом (от 0 до 4 °С) или замороженном (до минус 20 °С) состоянии.

10.2.2    Возможно хранение проб в воздушно-сухом состоянии. Для этого усреднённую пробу массой 100 г высушивают в химически чистом помещении при комнатной температуре, растирают в ступке и просеивают через сито с размером ячейки 1 мм. Пробы хранят в стеклянных или полиэтиленовых контейнерах в течение трёх лет.

РД 52.18.191-2018

10.3 Приготовление растворов и реактивов

10.3.1    Раствор соляной кислоты, 2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ дистиллированной воды, цилиндром вместимостью 500 см³ отмеряют 164 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно добавляют в мерную колбу. Объём полученного раствора доводят до 1000 см³. Раствор хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой до израсходования.

10.3.2    Раствор азотной кислоты, 5 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ воды для атомно-абсорбционного анализа, цилиндром вместимостью 500 см³ отмеряют 310 см³ концентрированной азотной кислоты и осторожно добавляют в мерную колбу. Объём полученного раствора доводят до 1000 см³. Раствор хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой до израсходования.

10.3.3    Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ воды для атомно-абсорбционного анализа, пипеткой вместимостью 10 см³ отмеряют

6,2 см³ концентрированной азотной кислоты и добавляют в мерную колбу. Объём полученного раствора доводят до 1000 см³. Раствор хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой до израсходования.

10.3.4    Раствор калия хлористого, 5 %-ный

Навеску калия хлористого массой 5,0 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде для атомно-абсорбционного анализа и доводят до метки.

10.3.5    Матричный модификатор с массовой концентрацией палладия 0,5 г/дм³

В мерную пробирку вместимостью 10 см³ помещают 0,5 см³ палладиевого матричного модификатора с массовой концентрацией палладия

10,0 г/дм³ и доводят до 10 см³ водой для атомно-абсорбционного анализа.

10.3.6 Основные градуировочные растворы

Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов, используемых для установления градуировочной характеристики пламенного спектрометра и спектрофотометра с электротермической атомизацией, приведены в таблице 2.

Основные градуировочные растворы готовят из ГСО металлов с массовой концентрацией 1 мг/см³ последовательным разбавлением исходных растворов, согласно таблице 3. Для приготовлении основных градуировочных растворов отбирают указанный объем исходного раствора (см. таблицу 3) в мерные колбы указанной вместимости, доводят до метки азотной кислотой с массовой концентрацией 0,1 моль/дм³ и тщательно перемешивают.

Т а б л и ц а 2 - Массовые концентрации рабочих градуировочных

растворов

Наименование металла Массовая концентрация рабочих градуировочных растворов Электротермическая атомизация, мкг/дм3 Пламенная атомизация, мг/дм3 Алюминий - 5,0; 20.0; 50,0; 100,0 Барий 50,0; 100,0; 200,0 1,0; 5,0; 10,0; 25,0; Ванадий 10,0; 100,0; 200,0 5,0; 25,0; 50,0; 100,0 Железо - 0,2; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 Кадмий 0.4; 2,0; 4.0 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 Кобальт 4,0; 10,0; 20,0 0,1; 1,0; 2,0; 4,0 Марганец - 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 Медь 4,0; 10,0; 20,0 0,1; 0.5; 1,0, 2,0 Мышьяк 10,0; 25,0; 50,0 - Никель 4,0; 20,0; 50,0; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 Свинец 5,0; 20,0; 100,0 1,0; 5,0; 10,0; 20,0 Хром 4,0; 10,0; 20,0 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 Цинк - 0,05; 0.2; 0,5; 1,0

Примечание - Знак означает, что измерение не проводится.

ТаблицаЗ Приготовление основных градуировочных растворов

Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3 Объём мерной колбы, см3 Объём аликвоты исходного градуировочного раствора, см3 Массовая концентрация основного градуировочного раствора, мг/дм3 1000 50 5,0 100,0 1000 100 1,0 10,0 100 100 1,0 1,0 10 100 1.0 0,10

10.3.7 Рабочие градуировочные растворы для режима пламенной ато-мизации

Рабочие градуировочные растворы для режима пламенной атомиза-ции готовят из основных градуировочных растворов последовательным разбавлением, согласно таблице 4.

Для приготовлении рабочих градуировочных растворов отбирают указанный объём основного градуировочного раствора в мерные колбы указанной вместимости, доводят до метки азотной кислотой с массовой концентрацией 0,1 моль/дм³ и тщательно перемешивают.

Таблица4 - Приготовление рабочих градуировочных растворов для ре

жима пламенной атомизации

Массовая концентрация основного градуировочного раствора, мг/дм3 Объём мерной колбы, см3 Объём аликвоты основного градуировочного раствора, см3 Массовая концентрация рабочего градуировочного раствора, мг/дм3 1000 50 5,0 100 1000 100 5,0 50 1000 100 2,5 25 1000 100 2,0 20 1000 100 1,0 10 100 100 5,0 5,0 100 100 4,0 4,0 100 100 2,0 2,0 100 100 1,0 1,0 100 100 0,5 0,50 10 100 2,0 0,20 10 100 1.0 0,10 10 100 0,5 0,05

РД 52.18.191-2018

Рабочие градуировочные растворы хранят в полиэтиленовых флаконах в холодильнике при температуре от 2 до 10 °С. Срок хранения рабочих градуировочных растворов с массовой концентрацией от 100 до

10.0    мг/дм³ - не более 3 мес; с массовой концентрацией от 10,0 до

1.0    мг/дм³ - не более 1 мес.; с массовой концентрацией от 1,0 до 0,05 мг/дм³ - не более 14 суток.

10.3.8 Рабочие градуировочные растворы для режима электротермической атомизации

Рабочие градуировочные растворы для режима электротермической атомизации готовят из основных градуировочных растворов последовательным разбавлением, согласно таблице 5. Для приготовления рабочих градуировочных растворов отбирают указанный объём основного градуировочного раствора в мерные колбы указанной вместимости, доводят до метки азотной кислотой с массовой концентрацией 0,1 моль/дм³ и тщательно перемешивают.

Таблицаб - Приготовление рабочих градуировочных растворов для

режима электротермической атомизации

Массовая концентрация основного градуировочного раствора, мкг/дм3 Объём мерной колбы, см3 Объем аликвоты основного градуировочного раствора, см3 Массовая концентрация рабочего градуировочного раствора, мкг/дм3 1000 25 5,0 200 1000 50 5,0 100 1000 50 2,5 50 1000 100 2,5 25 1000 100 2,0 20 1000 100 1,0 10 1000 100 0,5 5,0 100 100 4,0 4,0 100 100 2,0 2,0 100 100 0,4 0,4

Рабочие градуировочные растворы для режима электротермической атомизации хранят в полиэтиленовых флаконах в холодильнике не более 7 суг. при температуре от 2 до 10 °С.

РД 52.18.191-2018

10.4    Кислотное разложение проб

10.4.1    Навеску воздушно-сухой пробы, подготовленной согласно

10.2.2 массой около 2,00 г, взвешенной с точностью до 0,01 г, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³, приливают 10 см³ 5 моль/дм³ азотной кислоты, закрывают воронками и нагревают на кипящей водяной бане в течение трёх часов, охлаждают, фильтруют в мерные колбы объёмом 50 см³. Колбы и осадки на фильтре два раза промывают водой для атомноабсорбционного анализа и доводят раствор до метки. Подготовленный для анализа образец (далее - раствор пробы) переливают в полиэтиленовый флакон.

10.4.2    Одновременно с исследуемыми пробами проводят подготовку к анализу холостой пробы. Для этого в коническую колбу вместимостью 50 см³ приливают 10 см³ 5 моль/дм³ азотной кислоты, закрывают воронками и нагревают на кипящей водяной бане в течение трёх часов, охлаждают, фильтруют в мерные колбы объёмом 50 см³ и доводят до метки водой для атомно-абсорбционного анализа.

10.4.3    При определении массовой концентрации бария в режиме пламенной атомизации к аликвоте раствора пробы объёмом 10 см³ добавляют 0,2 см³ 5 %-го раствора калия хлористого. Холостая проба готовится аналогично.

10.5    Подготовка спектрометров к работе

Подготовка пламенного спектрометра и спектрометра с электротермической атомизацией к работе проводится в соответствии с руководством по эксплуатации. Условия измерений массовых концентраций металлов в режиме пламенной атомизации проб приведены в таблице 6. Условия измерений в режиме электротермической атомизации приведены в таблице 7.

Содержание

1    Область применения...............................................................................1

2    Нормативные ссылки..............................................................................1

3    Термины и определения.........................................................................3

4    Требования к показателям точности измерений...................................4

5    Требования к средствам измерений, вспомогательному

оборудованию, материалам, реактивам................................................6

6    Метод измерений.....................................................................................9

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды.......................9

8    Требования к квалификации операторов.............................................10

9    Требования к условиям измерений......................................................10

10    Подготовка к выполнению измерений..................................................11

10.2    Отбор и хранение проб.................................................................11

10.3    Приготовление растворов и реактивов........................................12

10.4    Кислотное разложение проб........................................................16

10.5    Подготовка спектрометров к работе............................................16

10.6    Установление градуировочной характеристики..........................18

11    Порядок выполнения измерений..........................................................19

12    Обработка результатов измерений......................................................19

14 Внутренний контроль качества результатов измерений.....................21

14.1    Общие положения.........................................................................21

14.2    Оперативный контроль погрешности с использованием ОК.....22

14.3    Оперативный контроль погрешности с использованием

метода варьирования навески.....................................................23

14.4    Оперативный контроль повторяемости результатов

измерений.....................................................................................24

Таблица 6 - Условия измерений массовых концентраций металлов для режима пламенной атомизации проб

Наименование металла Длина волны, нм Газ пламени Алюминий 309,3 N2O+C2H2 Барий 553,6 N2O+C2H2 Ванадий 318,4 N2O+C2H2 Железо 248,3 372,0 Воздух+ С2Н2 Кадмий 228,8 Воздух+ С2Н2 Кобальт 240,7 Воздух+ С2Н2 Марганец 279,5 Воздух+ С2Н2 Медь 324,8 Воздух+ С2Н2 Никель 232,0 Воздух+ С2Н2 Свинец 217,0 Воздух+ С2Н2 Хром 357,9 Воздух+ С2Н2 Цинк 213,9 Воздух+ С2Н2 Примечание - При проведении измерений массовых концентраций бария в режиме пламенной атомизации используют буферный раствор (см. 10.4.3).

Таблица7 - Условия измерений массовых концентраций металлов для режима электротермической атомизации проб

Наиме нование металла Длина волны, нм Тип кюветы Объём дозиро вания модифи катора, см3 Объём дозиро вания раствора пробы, см3 Темпера тура озоления, °С Температура атомизации, °С Барий 553,6 С пиропокрытием 0,02 700 2 700 Ванадий 318,4 С пиропокрытием - 0,04 900 2 600 Кадмий 228,8 С пиропокрытием и платформой 0,01 0,01 800 2 200 Кобальт 242,5 С пиропокрытием 0,01 700 2 400 Медь 324,8 С пиропокрытием 0,01 800 2 400 Мышьяк 193,7 С пиропокрытием и платформой 0,01 0,01 1100 2 700 Никель 232,0 С пиропокрытием - 0,01 800 2 700 Свинец 283,3 С пиропокрытием и платформой 0,01 0,01 900 2 200 Хром 357,9 С пиропокрытием - 10 800 2 600

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ ДОЛЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ В ПРОБАХ ПОЧВ, ГРУНТОВ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Дата введения-2019-11-01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерения массовой доли кислоторастворимых форм алюминия, бария, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, хрома, цинка (далее - металлы) в пробах почв, грунтов и донных отложений (далее - пробы) методом атомно-абсорбционной спектрометрии в режимах пламенной или электротермической атомизации.

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

РД 52.18.191-2018

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязнённость

ГОСТ 17.4.3.01-2017 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.4.02-2017 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 12071-2014 Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечания

1    Ссылки на остальные нормативные и технические документы приведены в разделе 5.

2    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

-    национальных стандартов - в информационной системе общего пользования на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

-    рекомендаций по межгосударственной стандартизации (РМГ) - по ежегодно издаваемому указателю «Нормативные документы в области метрологии», документов Росгидромета по РД 52.18.5-2012 и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    грунты:    Горные    породы, преимущественно рыхлые,

подстилающие почву слоями, расположенными в современной коре выветривания.

3.2    донные отложения: Донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно в результате внутриводоёмных процессов, в которых участвуют вещества как естественного происхождения, так и антропогенные.

3.3 _

единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.

[ГОСТ Р 52361-2005, статья 23]

3.4 _

параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.

[ГОСТ Р 52361-2005, статья 24]

3.5    почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мёртвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков.

РД 52.18.191-2018

3.6    проба: Часть почвы, грунта или донных отложений, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.

3.7    основной градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов.

3.8    рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для установления градуировочной характеристики.

3.9    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.

3.10    холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент.

4 Требования к показателям точности измерений

4.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с принятой вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведённых в таблице 1.

РД 52.18.191-2018

Таблица1- Диапазоны измерения массовой доли кислоторастворимых форм металлов, значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности методики

Наимено- Режим Диапазон Показатель Показатель Показатель вание атоми- измерения мае- повторяемости воспроизводимости точности металла зации совой доли кис- (относительное (относительное (границы от- лотораствори- среднеквадрати- среднеквадратичес- носительной мых форм ме- ческое отклонение кое отклонение погрешности) таллов. повторяемости) воспроизводимости) ±г).% мг/кг Or. %. Or. % Алюминий ПА* От 125 до 250000 включ. 10 14 28 Барий ЭТА" От 1.5 до 500.0 7 12.5 25 включ. ПА* От 25 до 50000 7 11 22 включ. Ванадий ЭТА" От 0.2 до 500.0 13 15 30 включ. ПА* От 25 до 150000 7 12 24 включ. Железо ПА* От 5 до 250000 7 10 20 ВКЛЮЧ, Кадмий ЭТА" От 0.01 до 0.33 12 20 40 включ. Св. 0.33 до 10.0 15 17 35 включ. ПА* От 2.5 до 2500.0 4 6 12 включ. Кобальт ЭТА" От 0.1 до 250.0 9 13,5 27 включ. ПА* От 2.5 до 5000,0 7 13 26 включ. Марганец ПА* От 2.5 до 5000.0 10 12 24 включ. Медь ЭТА" От 0.1 до 25.0 9 13 26 включ. ПА* От 2.5 до 5000.0 9 12 24 включ. Мышьяк ЭТА" От 0,25 до 125.0 8 10 20 включ. Никель ЭТА" От 0.1 до 50.0 8 13 27 включ. ПА* От 2.5 до 5000.0 4 11.5 23 включ. Свинец ЭТА** От 0.2 до 250.0 5 11 22 включ. ПА* От 25 до 50000 7 11 22 включ. Хром ЭТА" От 0,1 до 25,0 15 19 38 включ. ПА* От 10 до 10000 9 13,5 27 включ. Цинк ПА* От 1.5 до 2500.0 9 12 25 включ. 'Пламенная атомизация. "Электротермическая атомизация.

РД 52.18.191-2018

5 Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам

5.1    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

5.1.1    Атомно-абсорбционный спектрометр с пламенным атомизатором, снабжённый корректором неселективного поглощения фона, спектральными лампами с полым катодом для определения алюминия, бария, ванадия, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома и цинка (далее - пламенный спектрометр), типа Varian АА 140 или любой другой с аналогичными характеристиками.

5.1.2    Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа с электротермическим атомизатором, снабжённый корректором неселективного поглощения фона, графитовыми кюветами из высокоплотного графита с пиропокрытием и с пиропокрытием и платформой, спектральными лампами с полым катодом для определения бария, ванадия, кадмия, кобальта, меди, мышьяка, никеля, свинца, хрома (далее - спектрометр с электротермической атомизацией) типа Shimadzu АА 7000 или любой другой с аналогичными характеристиками.

5.1.3    Ацетилен, растворённый и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

5.1.4    Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-2016.

5.1.5    Медицинская закись азота по ФС-42-2926-99.

5.1.6    Весы неавтоматического действия среднего (III) класса точности с максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ 53228-2008.

5.1.7    Баня водяная по ТУ 64-1-2850-80.

5.1.8    Сушильный электрический шкаф с температурой нагревания от 30 до 200 °С.

5.1.9    Аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79.