МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

рд

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.744-

2010

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КРЕМНИЯ В МОРСКОЙ ВОДЕ

Методика измерений фотометрическим методом в виде синей формы молибдокремневой кислоты

Москва

2010

Предисловие

4    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГУ «ГОИН»)

5    РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов, К.К. Иванова

6    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 07.12.2010 г., ГУ «НПО «Тайфун»

09.11.2010    г.

7    УТВЕРЖДЕН заместителем Руководителя Росгидромета

8    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 18.22-2010 выдано

20.10.2010    г.

9    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.10.744-2010 от 17.12.2010 г.

10    ВЗАМЕН РД 52.10.243-92 «Руководство по химическому анализу морских вод» в части раздела «Кремний» (С. 87-93)

) ФГУ «ГОИН», 2010

1

РД 52.10.744-2010

10.2Приготовление градуировочных растворов

Градуировочный раствор готовят из стандартного образца (ГСО) с массовой концентрацией кремния 1,00 мг/см³.

Отбирают 1,0 см³ образца с помощью пипетки вместимостью 1 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доводят объем в колбе до метки свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация кремния в градуировочном растворе составляет

10,0 мг/дм³. Раствор переносят в полиэтиленовую (полипропиленовую) посуду и хранят плотно закрытым не более 3 мес.

11 Установление градуировочных зависимостей

11.1 Для приготовления образцов для градуировки используют «бескремниевую» морскую воду, полученную в соответствии с 10.1.1, с соленостью, отличающуюся от солености пробы не более чем на 2,5 %о.

В мерные полипропиленовые колбы вместимостью 50 см³ градуированными пипетками вместимостью 1, 5 и 10 см³ вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см³ градуировочного раствора с массовой концентрацией кремния 10,0 мг/дм³, доводят объём растворов до меток «бескремниевой» морской водой и тщательно перемешивают. Массовые концентрации кремния в полученных образцах равны соответственно 0; 100; 200; 400; 600; 800; 1200 мкг/дм³.

При отсутствии «бескремниевой» морской воды допустимо приготовление градуировочных растворов на свежеприготовленной дистиллированной воде. В этом случае при вычислении результатов измерений вводят солевую поправку в соответствии с 14.2.

Каждый образец для градуировки готовят в тройной повторности.

11.2Для установления градуировочной характеристики содержимое каждой колбы переносят в полипропиленовые конические колбы или стаканы вместимостью 100 см³ прибавляют 1,4 см³ смешанного реактива, перемешивают и оставляют стоять 10 мин. По истечении этого времени к образцам добавляют 1,4 см³ раствора щавелевой кислоты и сразу же 1,4 см³ раствора аскорбиновой кислоты. Раствор хорошо перемешивают и оставляют на 30 мин для развития окраски.

Через 30 мин после добавления реактивов измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре в кюветах 50 мм при длине волны 810 нм относительно «бескремниевой» морской или свежеприготовленной дистиллированной воды, на которой готовились образцы для градуировки.

Значение оптической плотности холостого опыта (раствора, не содержащего добавок кремния) вычитают из оптической плотности растворов, содержащих кремний. ¹

РД 52.10.744-2010

12    Контроль    стабильности    градуировочной

характеристики

12.1    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед выполнением измерений массовой концентрации кремния в серии проб. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 11.1 (не менее 3 образцов).

12.2    Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующего условия

I X - С| £ Or ,    (2)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации кремния в образце, мкг/дм³;

С - приписанное значение массовой концентрации кремния в образце, мкг/дм³;

Or - показатель воспроизводимости для концентрации С в соответствии с таблицей 1, мкг/дм³.

Если условие (2) не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (2), устанавливают новую градировочную зависимость.

12.1 Разность между результатом измерения X и значением приписанной массовой концентрации С должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если все значения имеют один знак - это свидетельствует о наличии систематической ошибки. В этом случае также требуется установить новые градировочные зависимости.

13    Выполнение измерений

Мерным цилиндром вместимостью 50 см³ отмеривают две аликвоты тщательно перемешанной пробы морской воды объемом 50 см³ в полипропиленовые колбы или стаканы вместимостью 100 см³, затем к пробе прибавляют 1,4 см³ смешанного реактива, перемешивают и оставляют стоять 10 мин.

По истечении этого времени к пробе добавляют 1,4 см³ раствора щавелевой кислоты и сразу же 1,4 см³ раствора аскорбиновой кислоты. 8

РД 52.10.744-2010

Раствор хорошо перемешивают и оставляют на 30 мин для развития окраски.

Одновременно выполняют два параллельных измерения оптической плотности холостых проб, в качестве которых используют 50 см³ воды, которая применялась для приготовления образцов для градуировки.

Через 30 мин после добавления реактивов измеряют оптическую плотность пробы морской воды на спектрофотометре в кюветах 50 мм при длине волнывЮ нм относительно исследуемой морской воды без реактивов.

14 Вычисление результатов измерений

14.1 Вычисляют значение оптической плотности А_х, соответствующее концентрации кремния в пробе по формуле

А_Х=А-А₁,    (3)

где А - значение оптической плотности анализируемой пробы воды, полученное в ходе определения;

Ai - среднее значение оптической плотности холостой пробы.

14.2Если для приготовления образцов для градуировки применяли свежеприготовленную дистиллированную воду, то результат измерений оптической плотности А_х умножают на солевую поправку К*

K_s = 1+0,0028-S,    (4)

где S - соленость пробы, %о.

По соответствующей градуировочной зависимости находят массовую концентрацию кремния в анализируемой пробе воды X, мкг/дм³, согласно полученному значению оптической плотности А_х.

14.33а результат х принимают среднее арифметическое из двух параллельных измерений массовой концентрации кремния, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости г, который вычисляют по формуле

г =2,77 о_г, (5)

где о_г - показатель повторяемости по таблице 1, мкг/дм³.

Если расхождение превышает предел повторяемости, выполняют повторное измерение рабочих проб. При повторном расхождении результаты анализа бракуются, а в лаборатории проводится выяснение причин, приводящих к неудовлетворительным результатам. ²

РД 52.10.744-2010

14.4Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

X ± А, мкг/дм³ (Р = 0,95),    (6)

где х - среднее арифметическое значение двух результатов измерений кремния, для которых выполняется условие повторяемости в соответствии с 14.3, мкг/дм³;

± Д - границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации кремния (таблица 1), мкг/дм³.

Если пробы перед определением были разбавлены, результат измерения умножают на величину разбавления.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

15 Контроль качества результатов измерений

15.1    Общие положения

15.1.1    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает

оперативный контроль процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).

Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.

Таблица2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости с вероятностью 0,95 (Р=0,95)

Диапазон	Предел	Предел воспроизводимости
измерений	повторяемости	(значение допускаемого
массовой	(для двух	расхождения между двумя
концентрации	результатов	результатами измерений,
кремния	параллельных	полученными в разных
	определений)	лабораториях)
X, мкг/дм3	г, мкг/дм3	R, мкг/дм3
От 10,0 до 1200 включ.	0,03Х + 0,90	0,06Х + 2,33

Ю

РД 52.10.744-2010

15.1.2    Оценки внутрилабораторной прецизионности и погрешности могут быть проведены с использованием алгоритмов, изложенных в рекомендациях РМГ 61 при реализации этих алгоритмов в конкретной лаборатории.

Примечание - Допустимо, на начальном этапе внедрения процедуры внутреннего контроля или при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа морских вод, лабораторные характеристики погрешности устанавливать расчетным способом на основе следующих выражений Д_п

= 0,84 Д; *„=0,84/?; <7.,= — .

1,2

15.1.3    Периодичность контроля регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.

Примечание - При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием значений предела воспроизводимости /?, приведенного в таблице 2.

15.20перативный контроль повторяемости

15.2.1 Для оперативного контроля повторяемости отобранную пробу воды делят на две части и проводят параллельные измерения в соответствии с разделом 13.

Результат контрольной процедуры г*, мкг/дм³ рассчитывают по формуле

г_к=\Х₁-Х₂\.    (7)

где Х_ь Х₂ - результаты параллельных измерений массовой концентрации кремния в пробе, мкг/дм³.

Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

г** г,    (8)

где г— предел повторяемости в соответствии с таблицей 2, мкг/дм³.

15.2.2 При невыполнении условия (8) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ 76.

11

РД 52.10.744-2010

15.30перативный контроль погрешности выполнения измерений

15.3.1    Оперативный контроль погрешности выполнения измерений проводят с использованием метода добавок путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к, мкг/дм³, рассчитывают по формуле

К_к= \x--x -С|,    (9)

где х - результат контрольного измерения массовой концентрации кремния в рабочей пробе с известной добавкой, мкг/дм³;

х- результат контрольного измерения массовой концентрации кремния в рабочей пробе, мкг/дм³;

С - величина добавки, мкг/дм³.

15.3.2    Норматив контроля погрешности К, мкг/дмЗ рассчитывают по формуле

к= ^(Л,_Л-)-+(Л,,,)\    (10)

где Д_лХ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные    в    лаборатории при    реализации    методики,

соответствующие массовой концентрации кремния в пробе с добавкой, мкг/дм³;

Д_лХ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные    в    лаборатории при    реализации    методики,

соответствующие массовой концентрации кремния в рабочей пробе, мкг/дм³.

Если результат контрольной процедуры К_к удовлетворяет условию

\К_к\<К,    (11)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

15.3.3 При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

РД 52.10.744-2010

Содержание

1    Область применения............................................................................1

2    Нормативные ссылки............................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений................................2

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы,

материалы..................................................................................................3

5    Метод измерений..................................................................................4

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды....................4

7    Требования к квалификации операторов............................................4

8    Условия выполнения измерений.........................................................5

9    Отбор и хранение проб........................................................................5

10    Подготовка к выполнению измерений.................................................5

11    Установление градуировочных зависимостей....................................7

12    Контроль стабильности градуировочной характеристики..................8

13    Выполнение измерений........................................................................8

14    Вычисление результатов измерений...................................................9

15    Контроль качества результатов измерений........................................10

Библиография............................................................................................13

III

РД 52.10.744-2010

Введение

Кремний - один из самых широко распространенных элементов земной коры. Кремний попадает в гидросферу из-за эрозии пород на суше. Реки несут его к морю и в растворимой форме и в виде взвешенных в воде минеральных частиц. Однако по большей части в океанской воде концентрация силикатов очень мала. Биологические процессы удерживают концентрацию кремния на низком уровне. Диатомовые водоросли и другие группы морских организмов поглощают силикаты из воды и преобразуют большую их часть в скелетные материалы. Диатомовые водоросли -главные потребители силикатов в океане, вслед за ними идут губки и различные представители простейших. Скелеты мертвых диатомовых водорослей погружаются с поверхности на глубину океана, где постепенно распадаются. Силикаты, растворенные в океанских глубинах, возвращаются к поверхности в областях с восходящими течениями.

Сведения о содержании кремния позволяют судить об изменениях в режиме вод морей и океанов, особенно в акваториях, обогащенных речным стоком, так как в речных водах концентрация кремния выше, чем в морских. В морских водах содержание кремния колеблется обычно от 0,5 до 3,0 мг/дм³.

В водах соединения кремния находятся в растворённом, взвешенном и коллоидном состояниях, соотношения между которыми определяются составом вод, температурой, pH и другими факторами.

Растворённые формы кремния представлены, главным образом, кремниевой кислотой, продуктами её диссоциации и ассоциации, а также кремнийорганическими соединениями

IV

3

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КРЕМНИЯ В МОРСКОЙ ВОДЕ

Методика измерений фотометрическим методом в виде синей формы молибдокремневой кислоты

Дата введения - 2011-07-01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации силикатов (в основном мономерно-димерных форм) в пробах морских вод в диапазоне от 10 до 1200 мкг/дм³ в пересчете на кремний фотометрическим методом в виде синей формы молибдокремниевой кислоты.

При анализе проб воды с массовой концентрацией кремния, превышающей 1200 мкг/дм³, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы.

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны;

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ³

РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Т а б л и ц а 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих

Диапазон	Показатель	Показатель	Показатель
измерений	повторяемости	воспроизводимое	точности
массовой	(среднеквадра-	и	(границы
концентрац	тическое	(среднеквадрати-	погрешности
ии кремния	отклонение	ческое отклонение	при
	повторяемости)	воспроизводи-	вероятности
X,		мости)	Р=0,95)
мкг/дм3	Or,	Or,	±А,
	мкг/дм3	мкг/дм3	мкг/дм3
От 10,0 до 1200 включ.	0,01Х + 0,32	0.02Х + 0,84	0.04Х+ 1,65

3.2 При выполнении измерений в разбавленных пробах погрешность измерения не превышает величины Ар, вычисляемой по формуле

Ар = А-П, (1)

где А - погрешность измерений концентрации кремния в разбавленной пробе по таблице 1, мкг/дм ,

П - степень разбавления. ⁴

РД 52.10.744-2010

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр любого типа, работающий на длине волны 810 нм, с пределом абсолютной допускаемой погрешности коэффициента пропускания не более 1 %, с кюветами длиной 50 мм;

-    весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г;

-    государственный стандартный образец состава водных растворов ионов кремния ГСО 2298-89 П (далее ГСО);

-    дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89, переменного объема, с наконечниками 1-5 см⁵;

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91, 2-го класса точности, вместимостью 1 см⁵ - 2 шт., 2 см⁵ - 3 шт., 5 см⁵ - 1 шт., 10 см⁵ - 1 шт.;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74, не ниже 2-го класса точности, вместимостью 250 см⁵ - 1 шт., 100 см⁵ - 2 шт., 1000 см⁵ - 1 шт.;

-    колбы мерные полипропиленовые по ТУ 229-018-23050963-99, вместимостью 50 см⁵ - 7 шт.;

-    колбы конические или стаканы полипропиленовые по ТУ 229-018-23050963-99, вместимостью 100 см⁵;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см⁵ - 1 шт., 250 см⁵ - 2 шт., 100 см⁵ - 2 шт., 50 см⁵ - 1 шт.;

-    стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400 см⁵ - 3 шт.;

-    стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9;

-    Воронка Бюхнера № 1 или № 2 по ГОСТ 9147-80;

-    воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82, диаметром 7-10 см;

-    палочка стеклянная;

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

-    холодильник бытовой.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

4.2    При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

-    оксид алюминия по ТУ 6-09-3916, для хроматографии;

-    .аммоний молибденовокислый 4-водный (молибдат аммония) по ГОСТ 3765, х. ч.;

РД 52.10.744-2010

-    кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х. ч.;

-    кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

-    кислота аскорбиновая по ФС 42-2668-95, фармакопейная;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

-    фильтры бумажные обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86, «белая лента».

Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерений

Определение массовой концентрации кремния фотометрическим методом основано на взаимодействии мономерно-димерных форм кремния с молибдатом аммония в кислой среде с образованием кремнемолибденового комплекса, который при восстановлении аскорбиновой кислотой образует окрашенную в синий цвет форму. Максимум в спектре поглощения образовавшегося соединения наблюдается при 810 нм [1].

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений кремния в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [2].

6.2    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3    Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес. ⁶

РД 52.10.744-2010

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха (22±5) °С;

-    атмосферное давление от 84,0 до106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

-    влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

-    напряжение в сети (220±10) В;

-    частота переменного тока (50±1) Гц.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробу отбирают в полиэтиленовую или полипропиленовую посуду вместимостью 250 см³ после двухкратного ополаскивания морской водой склянки и пробки.

Определение кремния необходимо производить не позже 12 ч после отбора проб.

При охлаждении до 3-5 С допускается хранение проб в течение 5-7 сут. Более длительное хранение возможно при замораживании проб до температуры минус 18° С. Замороженные пробы после размораживания должны до анализа не менее 10 ч находиться при комнатной температуре. Подкисление проб с целью консервации недопустимо.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

Растворы и реактивы для определения кремния готовят на свежеприготовленной дистиллированной воде, образцы для градуировки на «бескремниевой» морской воде.

10.1.1    Получение «бескремниевой» морской воды

«Бескремниевую» воду получают путем пропускания морской воды через адсорбер с прокаленным оксидом алюминия.

Для этого оксид алюминия прокаливают в сушильном шкафе при 600-700 °С в течение часа. Прокаленный оксид алюминия помещают в воронку Бюхнера слоем около 10 см и по каплям пропускают поверхностную

5

РД 52.10.744-2010

морскую воду с соленостью, отличающуюся от солености пробы не более чем на 2,5 %о. «Бескремниевую» воду хранят в плотно закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде.

Оксид алюминия следует заменять после пропускания через него 10-15 дм³ морской воды.

10.1.2    Раствор серной кислоты

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ к 400 см³ свежеприготовленной дистиллированной воды осторожно приливают 200 см³ концентрированной кислоты и перемешивают. После охлаждения объем раствора доводят до метки. Хранят в толстостенной или полиэтиленовой посуде.

10.1.3    Раствор молибдата аммония

Для получения раствора 49,5 г молибдата аммония растворяют в 250 см³ свежеприготовленной дистиллированной воды. Если соль растворяется медленно, раствор можно слегка подогреть. При необходимости раствор фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Хранят в полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 1 мес.

10.1.4    Смешанный реактив

Для приготовления смешанного реактива к 100 см³ раствора молибдата аммония добавляют 100 см³ раствора серной кислоты по 10.1.2 и тщательно перемешивают. Хранят в холодильнике в полиэтиленовой посуде в течение 3 мес.

10.1.5    Раствор щавелевой кислоты

Раствор щавелевой кислоты получают растворением 6,3 г кислоты в свежеприготовленной    дистиллированной    воде    в    мерной    колбе

вместимостью 100 см³. Раствор готовят в день употребления.

10.1.6    Раствор аскорбиновой кислоты

Раствор аскорбиновой кислоты готовят растворением 4,4 г кислоты в свежеприготовленной    дистиллированной    воде    в    мерной    колбе

вместимостью 250 см³. Раствор используют в день приготовления, либо хранят в холодильнике не более 5 сут. ⁷

1

2

3

4

5

6

7