Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

рд

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.743-

2010

ОБЩАЯ ЩЕЛОЧНОСТЬ МОРСКОЙ ВОДЫ Методика измерений титриметрическим методом

Москва

2010

рд

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.743-

2010

ОБЩАЯ ЩЕЛОЧНОСТЬ МОРСКОЙ ВОДЫ Методика измерений титриметрическим методом

Москва

2010

РД 52.10.743-2010

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Дистиллированная вода, свободная от С0₂.

Свободную от СО^ воду готовят кипячением Л ,5 дм³ дистиллированной воды в колбе вместимостью 2 дм³ в течение часа. Быстро охлаждают до комнатной температуры и хранят в стеклянной емкости снабженной хлоркальциевой трубкой заполненной гидроокисью калия или натрия, не более 1 мес.

10.1.2 Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ количества вещества эквивалента

При приготовлении из стандарт-титра содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доводят объём до метки дистиллированной водой свободной от С0₂ и перемешивают.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из концентрированной соляной кислоты. Для этого 2,1 см³ соляной кислоты разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см³ свободной от С0₂ дистиллированной водой

При хранении в герметично закрытой посуде раствор устойчив.

10.1.3 Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ количества вещества эквивалента

Отбирают мерным цилиндром 100 см³ раствора соляной кислоты с концентрацией 0,05 моль/дм³, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят до метки свободной от С0₂ дистиллированной водой.

Точную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают в соответствии с 10.3

Срок хранения в герметично закрытой посуде не более 6 мес.

10.1.4    Раствор натрия тетраборнокислого 10-водного (буры) с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ количества вещества эквивалента

При приготовлении из стандарт-титра содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доводят объём до метки дистиллированной водой свободной от о и 2 и перемешивают.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из реактива квалификации х.ч. (или перекристалл изованной в соответствии с

РД 52.10.743-2010

приложением А). Для приготовления из реактива буру растирают в чистой сухой ступке до однородного состояния, помещают в бюкс, и выдерживают до постоянной массы в эксикаторе над бромидом натрия, смоченным несколькими каплями воды

В мерной колбе на 250 см³ растворяют 0,9536 г измельченной и высушенной буры в дистиллированной воде свободной от С0₂

Для предотвращения поглощения С0₂ из воздуха раствор хранят в герметично закрытой полиэтиленовой посуде не более 3 мес.

10.1.5    Раствор натрия гидроокиси концентрацией с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³

Растворяют 4 г натрия гидроокиси (NaOH) в 1 дм³ дистиллированной

воды.

10.1.6    Раствор натрия гидроокиси 50 %-ный

Растворяют 50 г натрия гидроокиси (NaOH) в фарфоровом стакане в 50-60 см³ дистиллированной воды.

10.1.7    Насыщенный раствор гидроокиси бария (баритовая вода)

Взбалтывают 10-15 мин 8 г гидроокиси бария со 100 см³ теплой дистиллированной воды свободной от С0₂ После охлаждения раствор декантируют.

Раствор хранят в герметично закрытой полиэтиленовой посуде до помутнения.

10.1 Л. Раствор метиленового синего 0,1 %-ный

Раствор метиленового синего готовят растворением 0,1 г индикатора в 100 см³ этилового спирта. Раствор устойчив.

10.1.9    Раствор фенолфталеина 0,5%-ный

Раствор фенолфталеина! готовят растворением 0,5 г индикатора в 100 см³ этилового спирта Раствор устойчив.

10.1.10    Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 500 см³ добавляют 50-100 см³ дистиллированной воды свободной от С0₂, приливают 4,2 см³ соляной кислоты и доводят до метки этой же водой. ¹

РД 52.10.743-2010

10.1.11    Смешанный индикатор

Для приготовления смешанного индикатора 0,160 г метилового красного растирают в ступке с 5,9 см³ раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/дм³. Содержимое ступки смывают в стакан этиловым спиртом и добавляют еще столько спирта, чтобы общий объем раствора был равен 400 см³. В полученный раствор метилового красного добавляют 24 см³ 0,1 % спиртового раствора метиленового синего.

Правильно приготовленный индикатор должен иметь зеленоватобурую окраску Если индикатор получился зеленого цвета, то по каплям прибавляют раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм³, при буром цвете индикатора прибавляют раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм³. Нейтрализацию проводят очень осторожно и при добавлении каждой капли индикатор тщательно перемешивают или стеклянной палочкой, или на магнитной мешалке. Хранить смешанный индикатор следует в темной, хорошо закрытой склянке в холодильнике до помутнения или изменения цвета

10.1.12    Образцовые буферные растворы для определения по варианту 2

Образцовые буферные растворы, имеющие значения pH 4,01 и 6,86 при 25 °С, готовят из стандарт-титров в соответствии с инструкцией по их применению.

При отсутствии стандарт-титров буферные растворы готовят из солей согласно приложению Б.

Буферные растворы хранят в герметично закрытых полиэтиленовых сосудах в холодильнике не более 3 мес.

10.1.13    Насыщенный раствор хлорида калия для определения по варианту 2

60 г хлорида калия растворяют в 200 см³ дистиллированной воды при 50-60 °С и охлаждают раствор до комнатной температуры. Раствор устойчив

10.2 Подготовка pH-метра (иономера) и электродов для определения по варианту 2

Подготовку pH-метра (иономера), измерительного стеклянного и вспомогательного электродов к работе и градуировку осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации поибооа и паспортами на электроды.

Ежедневную проверку работы прибора и электродов осуществляют по буферным растворам с pH 4,01 и pH 6,86. Если отклонение измеренной

РД 52.10.743-2010

величины pH превышает +0,05 ед. pH от заданной величины, то проводят повторную градуировку прибора.

10.3, Определение поправочного коэффициента к концентрации раствора соляной кислоты

В колбу для титрования отбирают пипеткой с одной меткой 10 см³ раствора буры 0,02 моль/дм³, прибавляют 1 каплю смешанного индикатора и титруют из бюретки вместимостью 5 см³ раствором соляной кислоты концентрацией    0,02    моль/дм³    при    постоянном    пропускании

через раствор очищенного воздуха свободного от С0₂ (рисунок 1) Титрование ведут до бледно-розовой окраски раствора, которая не изменяется при пропускании воздуха в течение минуты Титрование повторяют 2-3 раза и, если расхождение между результатами не превышает 0,01 см³, за результат принимают их среднее арифметическое значение.

Поправочный коэффициент К к концентрации соляной кислоты определяют по формуле

K=V₆/V_K    (1)

где V₆ - объём раствора буры концентрацией 0,02 моль/дм³, см³

V_K - объём раствора соляной кислоты концентрацией 0,02 моль/дм³, пошедший на титрование, см³.

11 Выполнение измерений

11.1 Выполнение измерений по варианту 1

Пробы воды для определения щелочности должны принять температуру помещения.

Для выполнения титрования собирают установку в соответствии с рисунком 1. В склянку № 5 приливают 50 см³ раствора гидроокиси натрия 50 %, в склянку № 6 - 50 см³ баритовой воды и 3-4 капли 0,5% раствора фенолфталеина При обесцвечивании баритовой воды необходимо заменить растворы в склянках № 5 и № 6.

Во время титрования должен быть исключен контакт раствора буры с воздухом во избежание поглощения С0₂. Для этого склянку с раствором буры герметично соединяют с бюреткой и закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью.

В колбу вместимостью 100 см³ отбирают мерным цилиндром 50 см³ пробы и добавляют 5-6 капель смешанного индикатора Пробу титруют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,02 моль/дм^ из бюретки вместимостью 10 см³, пропуская через пробу очищенный воздух,

9

РД 52.10.743-2010

обеспечивая интенсивное перемешивание пробы. Титрование начинают через 3-5 мин с начала пропускания воздуха. Титрование ведут до появления устойчивой в течение 30 с серой окраски со следами красного. Повторяют титрование с аликвотой пробы. При повторном титровании, если результат не отличается более чем на 0,05 см\ за результат

1 - проба; 2 - штатив; 3 - бюретка; 4 - микрокомпрессор; 5 - склянка с гидроокисью натрия, 6- склянка с баритовой водой; 7 -склянка Вульфа с соляной кислотой; 8 - хлоркальциевая трубка с натронной известью. Рисунок 1 - Схема установки для выполнения измерений по варианту 1 11.2Выполнение измерений по варианту 2

Для выполнения измерений собирают установку в соответствии с рисунком 2 (заполнение склянок № 5, № 6 и трубки № 9 проводят также как и по варианту 1)

Опускают конец трубки от микрокомпрессора до дна стакана вместимостью 100 см³, включают подачу очищенного воздуха, добавляют мерным цилиндром 50 см³ пробы, опускают в раствор электроды.

Наконечник бюретки опускают как можно ближе к поверхности раствора и медленно титруют раствором соляной кислоты 0,02 моль/дм³, обеспечивая интенсивное перемешивание пробы очищенным воздухом.

Титрование проводят, добавляя раствор кислоты по каплям, до pH 5,50. Конечная точка титрования должна быть стабильной не менее 30 с.

Повторяют титрование с аликвотой пробы и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,05 см³, за результат принимают среднее арифметическое значение объёмов раствора кислоты.

ю

РД 52.10.743-2010

1 - проба; 2 - pH-метр; 3 - бюретка; 4 - микрокомпрессор; 5 - склянка с гидроокисью натрия; 6- склянка с баритовой водой; 7 - склянка Вульфа с соляной кислотой; 8 - хлоркальциевая трубка с натронной известью.

12 Вычисление и оформление результатов измерений

12.1 Величину общей щелочности Х_а/*, ммоль/дм³, рассчитывают по формуле

где К - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см³;

С* - молярная концентрация раствора кислоты, моль/дм³;

К - поправочный коэффициент к концентрации раствора соляной кислоты, определенный по 10.3.

V - объем анализируемой пробы воды, см³.

12.23а результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных измерений концентрации общей щелочности, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости г, который вычисляют по формуле

г= 2,77 о>,    (3)

где а_г - показатель повторяемости по таблица 1, ммоль/дм³.

Если расхождение превышает предел повторяемости, выполняют повторное титрование растворов рабочих проб. При повторном

и

РД 52.10.743-2010

расхождении результаты анализа бракуются, а в лаборатории проводится выяснение причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.

12.3 Результат измерений величины общей щелочности в документах представляют в виде

Та* ± А, ммоль/дм³ (Р = 0,95),    (4)

где Та* - среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми удовлетворяет условию повторяемости в соответствии с 12.2, ммоль/дм³;

± А - границы характеристики погрешности измерений данной величины общей щелочности (таблица 1), ммоль/дм³.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

13 Контроль качества результатов измерений

13.1    Общие положения

13.1.1    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

оперативный контроль процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).

Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.

12

РД 52,10.743-2010

Таблица2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости с вероятностью 0,95 (Р=0,95)

Диапазон измерения, общей щелочности, Хав< ммоль/дм3 (КВЭ) Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) г, ммоль/дм3 (КВЭ) Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R ммоль/дм3 (КВЭ) Прямое титрование (вариант 1) От 0,800 до 4,000 включ. 0.055Х* 0,202X^ + 0,055 Потенциометрическое титрование (вариант 2) От 0,800 до 4,000 включ. 0,008X^ + 0,017 0,050X^ + 0,061

13.1.2    Оценки внутри лабораторной прецизионности могут быть проведены с использованием алгоритмов, изложенных в рекомендациях РМГ 61 при реализации этих алгоритмов в конкретной лаборатории.

Примечание- Допустимо, на начальном этапе внедрения процедуры внутреннего контроля или при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа морских вод, лабораторные характеристики погрешности устанавливать расчетным способом на основе следующих выражений Д_п

= 0,84 Д; Я_Л=0,84Я; сг„,

1,2

13.1.3    Периодичность контроля регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.

Примечание - При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р'ИСО 5725-6 с использованием значений предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 2.

13.20перативный контроль повторяемости

13.2.1 Для оперативного контроля повторяемости отобранную пробу воды делят на две части и проводят параллельные измерения в соответствии с разделом 11.1 или 11.2.

13

РД 52.10.743-2010

Результат контрольной процедуры r_Kt ммоль/дм³, рассчитывают по формуле

IX_alk1~ X_alk2j <r_t    (5)

Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

Гк^Г,    (6)

где г- предел повторяемости в соответствии с таблицей 2, ммоль/дм³.

При невыполнении условия (6) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ 76.

14

РД 52.10.743-2010

Приложение А

(рекомендуемое)

Перекристаллизация натрия тетраборнокислого 10-водного (буры)

А.1    Назначение и область применения

Настоящее приложение регламентирует процедуру перекристаллизация натрия тетраборнокислого 10-водного (буры)

А.2    Оборудование, вспомогательные устройства и материалы

А.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г.

А.2.2 Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

А.2.3 Колба с тубусом (Бунзена) по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

А.2.4 Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400 см³.

А.2.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 7-10 см.

А.2.6 Воронка Бюхнера № 1 или № 2 по ГОСТ 9147-80.

А.2.7 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

А.2.8 Насос вакуумный.

А.2.9 Чашка Петри по ГОСТ 23932-90, размером 100x20.

А.2.10 Ступка с пестиком № 3 или № 4 по ГОСТ 9147-80.

А.2.11 Электроплитка по ГОСТ 14919-83, с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева.

А.2.12 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9.

А.2.13 Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, с диаметром корпуса 190 мм. А.2.14 Палочка стеклянная.

А.2.15 Трубки соединительные.

А.З    Исходные компоненты аттестованных растворов

А.3.1 Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, х. ч.

А.3.2 Натрий бромистый (бромид натрия) по ГОСТ 4169-76, ч.д.а.

А.3.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4    Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.5    Требования к квалификации операторов

Процедуру может проводить инженер или лаборант, имеющий специальную подготовку.

15

РД 52.10.743-2010

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГУ «ГОИН»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С Лукьянов, Е.М. Ульянова, К.К. Иванова

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 07.12.2010 г., ГУ «НПО «Тайфун» 09.11.2010 Г

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

4    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 18.21-2010 выдано 20 10.2010 г.

5    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.10 743-2010 от 17 12.2010 г.

6    ВЗАМЕН РД 52.10 243-92 «Руководство по химическому анализу морских вод» в части раздела «Общая щелочность» (С. 23-34)

© ФГУ «ГОИН»

РД 52.10.743-2010

А.6 Процедура проведения перекристаллизации

В 200 см³ дистиллированной воды растворяют 41-42 г буры при нагревании не выше 60 °С. Теплый раствор быстро фильтруют через складчатый бумажный фильтр «белая лента» в чистый стакан. Фильтрат охлаждают при перемешивании до комнатной температуры, а затем в воде со льдом.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают в воронке Бюхнера с фильтром «белая лента» и сушат на воздухе в чашке, накрытой бумажным фильтром, периодически перемешивая палочкой, в течение 2-3 сут. После этого растирают буру в ступке до однородного состояния. Высушенная бура не должна прилипать к сухой стеклянной палочке.

Хранят препарат в бюксе в эксикаторе над бромидом натрия, смоченным небольшим количеством воды.

16

РД 52.10.743-2010

Содержание

1    Область применения............................................................................1

2    Нормативные ссылки...........................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений...............................2

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы,

материалы..................................................................................................2

5    Метод измерений..................... 4

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды...................5

7    Требования к квалификации операторов...........................................5

8    Условия выполнения измерений........................................................5

9    Отбор и хранение проб........................................................................5

10    Подготовка к выполнению измерений................................................6

11    Выполнение измерений.......................................................................9

12    Вычисление и оформление результатов измерений......................11

13    Контроль качества результатов измерений.....................................12

Приложение А...........................................................................................15

Приложение Б...........................................................................................17

Библиография...........................................................................................19

Введение

Общая щелочность морской воды определяется суммарным содержанием в ней анионов слабых кислот - карбонатов, гидрокарбонатов, боратов, силикатов и фосфатов. Общая щелочность морских вод практически определяется карбонатной щелочностью, зависящей от суммарного содержания карбонатных и бикарбонатных ионов, и боратной щелочностью, зависящей от содержания ионов борной кислоты. Вклад ионов фосфорной, кремниевой, сероводородной и органической кислот в общую щелочность морской воды незначителен. Следовательно, под общей щелочностью морской воды понимается содержание анионов слабых кислот, выраженное в эквиваленте угольной кислоты. Количественно общую щелочность определяют числом миллимолей сильной кислоты, необходимой для нейтрализации 1 литра морской воды до pH 5,4-5,5 [1].

Установление обшей щелочности морской воды и ее составляющих имеет большое значение для расчетов карбонатной системы океана Щелочность морской воды зависит главным образом от ее солености и содержания в воде углекислого газа. В открытом океане ее величина составляет 2-2,5 ммоль/дм³, в определенных участках океанов и во внутренних морях, подверженных воздействию материкового стока, пределы изменения величины щелочности шире.

Основное назначение определения общей щелочности состоит в том, что с ее помощью можно отличить опреснение моря, вызванное стоком материковых вод, от опреснения, вызванного атмосферными осадками и таянием льдов; последние понижают соленость, но не изменяют общую щелочность. Кроме того, щелочность наряду с водородным показателем pH служит для расчета форм карбонатов и баланса углекислоты в море

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ОБЩАЯ ЩЕЛОЧНОСТЬ МОРСКОЙ ВОДЫ Методика измерений титриметрическим методом

Дата введения - 2011-07-01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает титриметрическую методику измерений (далее - методику) общей щелочности морских вод в диапазоне от 0,8 до 4,0 ммоль/дм³ количества вещества эквивалента (КВЭ).

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны;

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы.. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5 05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа Методы оценк

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4 и в разделах А2, АЗ (приложение А), Б2, Б3 (приложение Б)

1

РД 52.10.743-2010

3 Требования к показателям томности измерений

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Т з б л и ц з 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих

Диапазон измерения, общей щелочности, Ха1к ммоль/дм3 (КВЭ)	Показатель повторяемости (среднеквадратическо е отклонение повторяемости ), Ort ммоль/дм3 (КВЭ)	Показатель воспроизводимости (среднеквадратич еское отклонение воспроизводимост и), Or ммоль/дм3 (КВЭ)	Показатель точности (границы погрешности) ±Д, ммоль/дм3 (КВЭ)
Прямое титрование (вариант 1)
От 0,800 до 4,000 включ	0,02Ха*	0,037X^+0,010	0.073Х* + 0,020
Потенциометрическое титрование (вариант 2)
От 0,800 до 4,000 включ.	О.ООЗХэ* + 0,006	0,009Х* + 0,011	0,018Х* + 0,022

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности +10 мг,

-    весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г,

-    pH-метр или иономер любого типа с измерительным и вспомогательным электродами (или с комбинированным электродом), с погрешностью измерения pH не превышающей + 0,1 ед. pH;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74, не ниже 2-го класса точности, вместимостью 100 см³ - 2 шт., 250 см³ - 1 шт., 500 см³ - 2 шт., 1000 см³-2 шт , 2000 см³ - 2 шт ;

2

РД 52.10.743-2010

-    колба коническая или плоскодонная термостойкая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 2 дм²;

-дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89, переменного объем, с наконечниками 1-5 см² или пипетки градуированные 2-го класса по ГОСТ 29227-91, вместимостью 5 см² - 1шт.;

-    бюретки по ГОСТ 29251-91, 2 класса точности, вместимостью 10 см² - 1 шт., 5 см² - 1 шт.;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см² -1 шт., 100 см²- 1 шт.;

-    стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400 см² - 2 шт. и 600 см² - 1 шт.;

-    стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9;

-    стакан фарфоровый по ГОСТ 9147-80, вместимостью 400 см²;

-    склянка (Вульфа) по ГОСТ 23932-90, с нижним тубусом, типа СТРП-1;

-    склянка для промывания газов (Дрекселя) по ГОСТ 23932-90, типа СН-1-250;

-    ступка с пестиком № 3 или № 4 по ГОСТ 9147-80,

-    палочка стеклянная;

-    трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336-82, типа ТХ-П,

-    воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 5-6 см

-    капельница по ГОСТ 25336-82,

-    промывалка;

-    микрокомпрессор любого типа;

-    эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, с диаметром корпуса 190 мм;,

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

-    шкаф сушильный общелабораторного назначения,

-    электроплитка по ГОСТ 14919-83, с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева;

-    сосуды полиэтиленовые для хранения растворов и проб воды, вместимостью 0,5-1',0 дм² и 100-200 см².

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

-    стандарт-титры по ГОСТ 8.135-2004 для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH, 2 разряда;

-    калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.,

РД 52.10.743-2010

-    метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84, ч д.а.;

-    метиленовый синий по ТУ 2463-044-05015207-97, ч.д.а.;

-    фенолфталеин ТУ 6-09-5360, ч.д.а ;

-    кислота соляная по ТУ 2642-001-07500602-97, стандарт-титр 0,1 моль/дм³или соляная кислота по ГОСТ 3118 -77, х.ч.;

-    бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107-78, ч.д.а.;

-    калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч.,

-    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.,

-    натрий тетраборнокислый 10-водный по ТУ 2642-001-07500602-97, стандарт-титр 0,1 моль/дм³ или натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, х. ч.;

-    натрий бромистый (бромид натрия) по ГОСТ 4169-76, ч.д.а.;

-    спирт этиловый ГОСТ 18300-87,

-    натронная известь по ГОСТ 6755-88;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

-    фильтры бумажные обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86, «синяя лента» и «белая лента».

Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не нижеуказанной в 4.2

5 Метод измерений

Определение основано на взаимодействии гидрокарбонатных ионов с сильной кислотой с образованием слабой угольной кислоты, распадающейся в растворе на Н₂0 и свободный С0₂. Анионы других слабых кислот, превращаются в соответствующие кислоты, гидроксид-ионы и воду.

Определение может осуществляться в двух вариантах.

Вариант 1 предусматривает прямое титрование пробы морской воды раствором соляной кислоты с одновременным пропусканием через титруемую пробу потока свободного от СО2 воздуха для удаления выделяющейся углекислоты [2]. Точку эквивалентности определяют по изменению цвета индикатора с точкой перехода pH 5,5.

Вариант 2 предусматривает титрование пробы раствором соляной кислоты с одновременным пропусканием через титруемую пробу потока свободного от СОг воздуха до pH 5,5 с потенциометрической индикацией точки эквивалентности. ³

РД 52.10.743-2010

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1.    При выполнении измерений общей щелочности в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [3].

6.2.    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3.    Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4.    При работе с кислотами руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза - защитными очками.

6.5.    Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после нейтрализации содой.

7    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

8    Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха (22±5) °С;

-    атмосферное давление от 84,0 до106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

-    влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

-    напряжение в сети (220±10) В;

-    частота переменного тока (50±1) Гц.

9    Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробы воды для определения щелочности отбирают из батометра после взятия проб на кислород и водородный показатель (pH) в полиэтиленовые сосуды, заполняя их до краев, и герметично закрывают. Объем пробы не менее 200 см³. Щелочность определяют сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробы хранят при 4-8 С не более 1 сут.

5

1

2

3