Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.740-

2010

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АЗОТА НИТРИТНОГО В МОРСКИХ ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом с реактивом Грисса

Москва

2010

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.740-

2010

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АЗОТА НИТРИТНОГО В МОРСКИХ ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом с реактивом Грисса

Москва

2010

РД 52.10.740-2010

9    Требования к отбору и хранению проб

Отбор проб производят в соответствий с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 5159z.

Пробы морской воды для определения азота нитритного отбирают в склянки с притертыми пробками, либо в полиэтиленовые сосуды, предварительно дважды промытые той же водой. Объем пробы 150-200 см³.

Если пробы морской воды мутные, их следует предварительно

профильтровать в соответствии с приложением А.

Анализ проб должен проводиться в течение 5-10 ч после отбора пробы. Возможно хранение проб в течение суток в темноте при 0-4 °С или в замороженном виде в течение месяца. Охлажденным пробам перед анализом необходимо дать нагреться до комнатной температуры.

10    Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Раствор реактива Грисса из готового реактива

В бюксе взвешивают 10 г сухого, растертого в ступке до однородной массы реактива Грисса и растворяют его в 100 см³ 12 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Хранят в склянке из темного стекла с притертой или полиэтиленовой пробкой в холодильнике не более 7 сут. При комнатной температуре допустимо хранение не более 2 сут.

РД 52.10.740-2010

10.1.2 Раствор реактива Грисса из сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина

Раствор реактива Грисса готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина.

10.1.2.1    Раствор сульфаниловой кислоты готовят растворением 1 г сульфаниловой кислоты в 300 см³ 12 %-ной уксусной кислоты. Для ускорения растворения смесь можно слегка подогреть в горячей воде. Раствор устойчив в течение 6 мес. при хранении в темной склянке.

10.1.2.2    Раствор 1-нафтиламина готовят растворением 0,2 г 1-нафтиламина в 3-4 каплях ледяной уксусной кислоты с последующим смешиванием с 300 см³ 12 %-ной уксусной кислоты. Допускается окрашивание реактива 1-нафтиламина в слабо-розовый цвет. Полученный раствор хранят в темной склянке в холодильнике не более 1 мес.

10.1.3    Кислота уксусная 12 %-ная

Раствор уксусной кислоты готовят разведением дистиллированной водой 25 см³ ледяной уксусной кислоты до 200 см³. Хранят в склянке с притертой пробкой. Раствор устойчив.

10.1.4    Градуировочные растворы

10.1.4.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с концентрацией нитрит-иона 1,00 мг/см³ (массовая концентрация азота нитритного 0,3045 мг/см³).

Для приготовления градуировочного раствора № 1 вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую пробирку. С помощью чистой сухой градуированной пипетки вместимостью 5 см³ отбирают 4,10 см³

7

РД 52.10.740-2010

образца и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Объем в колбе доводят до метки свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают.

Массовая концентрация азота нитритного в растворе составляет

25,0 мг/дм³. Градуировочный раствор № 1 можно хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 5 сут.

Для приготовления градуировочного раствора № 2 пипеткой с одной меткой отбирают 10,0 см³ градуировочного раствора № 1, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки свежеприготовленной дистиллированной водой Массовая концентрация азота нитритного в градуировочном растворе № 2 составляет 2,50 мг/дм³. Раствор хранению не подлежит.

10.1.4.2 При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы натрия азотистокислого (нитрита натрия). Методика приготовления аттестованных растворов приведена в приложении Б.

11 Установление градуировочной зависимости

11.1 Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 250 см³ с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 2 , 5 и 10 см³ приливают 0; 0,05; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см³ градуировочного раствора № 2 с массовой концентрацией азота нитритного 2,50 мг/дм³.

Объемы растворов доводят до меток на колбах свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация азота нитритного в полученных растворах составит соответственно 0; 0,5; 5; 10;

11.2 Для установления градуировочной характеристики готовят растворы для градуировки в тройной повторности. Мерным цилиндром

РД 52.10.740-2010

вместимостью 50 см³ отбирают по 50 см³ каждого из приготовленных образцов для градуировки и помещают в сухие конические колбы вместимостью 100 см³. В каждый раствор добавляют по 2,5 см³ реактива Грисса, перемешивают и через час измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 543 нм в кюветах длиной 50 мм относительно дистиллированной воды.

Среднее значение оптической плотности холостого опыта (раствора, не содержащего добавки азота нитритного) вычитают из усредненной оптической плотности растворов, содержащих добавки азота нитритного.

По средним значениям оптической плотности в зависимости от массовой концентрации азота нитритного строят график - градуировочную характеристику.

11.3 Градуировочную зависимость необходимо устанавливать не реже одного раза в год и обязательно каждый раз после замены реактивов или регулировки прибора.

12 Контроль    стабильности    градуировочной

характеристики

12.1    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед выполнением измерений массовой концентрации азота нитритного в серии проб. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 11.1 (не менее 3 образцов).

12.2    Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующего условия

\Х-С| S Or,    (1)

где X - результат измерения массовой концентрации азота нитритного в образце, мкг/дм³;

9

РД 52.10.740-2010

С - приписанное значение массовой концентрации азота нитритного в образце, мкг/дм³;

Or - показатель воспроизводимости для концентрации С, мкг/дм³ (таблица 1).

Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия (1), выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градировочную зависимость.

12.3Разность между результатом измерения X и приписанным значением массовой концентрации С должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если все значения имеют один знак, это свидетельствует о наличии систематической ошибки. В этом случае также требуется установить новую градировочную зависимость.

13 Порядок выполнения измерений

Мерным цилиндром вместимостью 50 см³ помещают две аликвоты пробы в сухие колбы вместимостью 100 см³, добавляют 2,5 см³ реактива Грисса, раствор тщательно перемешивают и через час измеряют оптическую плотность раствора в кюветах длиной 50 мм при длине волны 543 нм относительно дистиллированной воды. Одновременно с пробами выполняют холостой опыт, используя дважды по 50 см³ дистиллированной воды.

10

РД 52.10.740-2010

14 Вычисление результатов измерений

14.1 Вычисляют значение оптической плотности А_х, соответствующее концентрации азота нитритного в пробе по формуле А_х = А-А₁₎    (2)

где А - значение оптической плотности анализируемой пробы воды, полученное в ходе определения;

Ai - среднее значение оптической плотности холостой пробы.

По соответствующей градуировочной характеристике находят массовую концентрацию азота нитритного в анализируемой пробе воды X, мкг/дм³, согласно полученному значению оптической плотности А_х.

14.23а результат X принимают среднее арифметическое из двух параллельных измерений массовой концентрации азота нитритного, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости г, который вычисляют по формуле

г = 2,77 а_г,    (3)

где о_г - показатель повторяемости по таблице 1, мкг/дм³.

Если расхождение превышает предел повторяемости, выполняют повторное измерение рабочих проб. При повторном расхождении результаты анализа бракуются, а в лаборатории проводится выяснение причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.

14.3Результат измерений в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

X ± Д, мкг/дм³ (Р = 0,95),    (4)

где х - среднее арифметическое значение двух результатов измерений азота нитритного, для которых выполняется условие повторяемости в соответствии с 14.2, мкг/дм³,

± Д - границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации азота нитритного (таблица 1), мкг/дм³.

11

РД 52.10.740-2010

Примечание-В случае, если результат измерений массовой концентрации азота нитритного ниже границы диапазона измерений, в результате измерений указывают «менее 0,5 мкг/дм³».

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

14.4 При необходимости пересчета массовой концентрации азота нитритного на массовую концентрацию нитритов Х_Ыо2 используют соотношение

Хл/02 = 3,29 л\    (5)

15 Контроль качества результатов измерений

15.1    Общие положения

15.1.1    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

оперативный контроль процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).

Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.

12

РД 52.10.740-2010

Таблица2- Диапазон, измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости с вероятностью 0,95 (Р=0,95)

Диапазон измерений	Предел повторяемости	Предел воспроизводимости
массовой	(для двух результатов	(значение допускаемого
концентрации	параллельных	расхождения между двумя
азота нитритного	определений)	результатами измерений,
		полученными в разных
		лабораториях)
X, мкг/дм3	г, мкг/дм3	R, мкг/дм3
От 0,50 до
100,00 включ.	0,08+0,06Х	0,11+0,08Х

15.1.2    Оценки внутрилабораторной прецизионности и погрешности могут быть проведены с использованием алгоритмов, изложенных в рекомендациях РМГ 61 при реализации этих алгоритмов в конкретной лаборатории.

Примечание - Допустимо, на начальном этапе внедрения процедуры внутреннего контроля или при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа морских вод, лабораторные характеристики погрешности устанавливать расчетным способом на основе следующих выражений Д_п

= 0,84 Д; R„=0,84R;

] 2

15.1.3    Периодичность контроля регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.

Примечание - При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием, значений предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 2

13

РД 52.10.740-2010

15.2    Оперативный контроль повторяемости

Для оперативного контроля повторяемости отобранную пробу воды делят на две части и проводят параллельные измерения в соответствии с разделом 13.

Результат контрольной процедуры r_Ki мкг/дм³, рассчитывают по формуле

л*= \ Xi-X₂\,    (6)

где Х_ь Х₂ - результаты параллельных измерений массовой концентрации азота нитритного в пробе, мкг/дм³.

Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

Ь* г.    (7)

где г- предел повторяемости, в соответствии с таблицей 2, мкг/дм³.

При невыполнении условия (7) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ76.

15.3    Оперативный контроль погрешности выполнения измерений

15.3.1 Оперативный контроль погрешности выполнения измерений проводят с использованием метода добавок путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_н, мкг/дм³, рассчитывают по формуле

К_к= I х ■-х -С| ,    (8)

где х - результат контрольного измерения массовой концентрации азота нитритного в рабочей пробе с известной добавкой, мкг/дм³;

14

РД 52.10.740-2010

х— результат контрольного измерения массовой концентрации азота нитритного в рабочей пробе, мкг/дм³;

С - величина добавки, мкг/дм³.

15.3.2    Норматив контроля погрешности К, мкг/дм³ , рассчитывают по формуле

К= ^/(Д,_Г)^:+(Д,_Л.)^: ,    (9)

где Д_лХ' - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные    в    лаборатории    при    реализации    методики,

соответствующие массовой концентрации азота нитритного в пробе с добавкой, мкг/дм³;

Д_лх - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные    в    лаборатории    при    реализации    методики,

соответствующие массовой концентрации азота нитритного в рабочей пробе, мкг/дм³.

Если результат контрольной процедуры К_к удовлетворяет условию \К_к\£К,    (10)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

15.3.3    При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

15

РД 52.10.740-2010

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГУ «ГОИН»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов, Е.М. Ульянова

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 01.11.2010 г., ГУ «НПО «Тайфун»

15.10.2010    г.

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

5    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 18.8 - 2010 выдано

07.06.2010    ГУ «НПО «Тайфун»

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.10.740-2010 от 15.11.2010 г.

7    ВЗАМЕН РД 52.10.243-92 «Руководство по химическому анализу морских вод» в части раздела «Нитриты» (С. 93-98)

©ФГУ «ГОИН», 2010

и

РД 52.10.740-2010

Приложение А (рекомендуемое)

Проведение фильтрования проб морской воды

А.1    Назначение и область применения

Настоящее приложение регламентирует процедуру проведения фильтрования проб морской воды при наличии в них видимого количества взвешенных частиц (мути).

А.2    Оборудование, вспомогательные устройства

А.2.1 Колба с тубусом (Бунзена) по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см³.

А.2.2 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2» по ТУ 6-55-221-1-29-89, с размером пор 0,45 мкм или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

А.2.3 Воронка Бюхнера № 1 или № 2 по ГОСТ 9147-80.

А.2.4 Насос вакуумный или водоструйный.

А.2.5 Трубки пластиковые соединительные.

А.2.6 Стакан по ГОСТ 25336-82, вместимостью 600 см³ - 1 шт.

А.2.7 Электроплитка по ГОСТ 14919-83, с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева.

А.2.8 Фильтровальная бумага.

А.2.9 Склянка с широким горлом и пришлифованной пробкой.

А.З    Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.4    Требования к квалификации операторов

Фильтрование проб может проводить инженер или лаборант, имеющий специальную подготовку.

Содержание

1    Область применения.........................................................................1

2    Нормативные ссылки..........................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений.............................2

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам реактивам материалам.............................................3

5    Метод измерений...............................................................................4

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды.................5

7    Требования к квалификации операторов........................................5

8    Требования к условиям измерений..................................................5

9    Требования к отбору и хранению проб............................................6

10    Подготовка к выполнению измерений..............................................6

11    Установление градуировочной зависимости...................................8

12    Контроль стабильности градуировочной характеристики..............9

13    Порядок выполнения измерений....................................................10

14    Вычисление результатов измерении.............................................11

15    Контроль качества результатов измерений...................................12

Приложение А (рекомендуемое) Проведение фильтрования проб

морских вод.........................................................................16

Приложение Б (рекомендуемое) Методика приготовления аттестованных растворов нитрита натрия API-N-N02 и AP2-N-N02 для установления радуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой

Введение

Нитриты представляют собой промежуточную ступень в цепи бактериальных процессов окисления аммония до нитратов (процесс нитрификации - в аэробных условиях) и, напротив, восстановления нитратов до аммиака и свободного азота (процесс денитрификации - при недостатке кислорода).

Поскольку в основном нитриты образуются в море в результате окисления солей аммония, они находятся в местах значительного скопления органического вещества отмерших организмов. Концентрация их в морской воде невелика и обычно составляет доли или единицы микрограмма в литре и лишь в редких случаях превышает 15-20 мкг/дм³. В районах интенсивного перемешивания водных масс они, как правило, отсутствуют.

Одной из особенностей распределения нитритов по глубине моря являются хорошо выраженные максимумы, обычно вблизи нижней границы термоклина и в гипоталасе, где концентрации кислорода снижаются наиболее резко.

Повышенное содержание нитритов указывает на усиление процессов разложения органических веществ в условиях более медленного окисления N0₂‘ в N0₃\ что указывает на загрязнение водного объекта.

В химической океанографии для определения азота нитритного (нитритов) применяются методы Грисса-Илосвая [1] и Бендшнайдера-Робинсона [2].

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АЗОТА НИТРИТНОГО В МОРСКИХ ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом с реактивом Грисса

Дата введения - 2011-07-01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерении (далее - методика) массовой концентрации азота нитритного в диапазоне от 0 5 до 100 мкг/дм³ в пробах морских вод и вод морских устьев рек фотометрическим методом с реактивом Грисса.

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны;

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

1

РД 52.10.740-2010

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ Р ИСО 5725^6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4, разделе А.2 (приложение А), разделах Б.З, Б.4 (приложение Б).

3 Требования к показателям точности измерений

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица1- Диапазон измерений, характеристики погрешности и ее составляющих

Диапазон Показатель Показатель Показатель точности измерений повторяемости воспроизводимости (границы массовой (среднеквадратиче (среднеквадратиче погрешности при концентрации ское отклонение ское отклонение вероятности Р=0,95) азота нитритного повторяемости) воспроизводимости) ±Д, мкг/дм3 Or, МКГ/ДМ3 X, мкг/дм3 Or, мкг/дм3 От 0,50 до 100,00 включ. 0,03+0,02Х 0.04+0.03Х 0.08+0.06Х

2

РД 52.10.740-2010

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства;

-    спектрофотометр любого типа, работающий на длине волны 543 нм, с пределом абсолютной допускаемой погрешности коэффициента пропускания не более 1 %, с кюветами длиной 50 мм;

-    весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г;

-    государственный стандартный образец состава водных растворов нитрит-ионов ГСО 7479-98 (далее ГСО);

-    дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89, переменного объема, с наконечниками 1-5 см³;

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91, 2-го класса точности, вместимостью 1 см³ - 1 шт., 2 см³ - 1 шт., 5 см³ - 2 шт., 10 см³ - 1 шт.;

-    пипетка с одной меткой по ГОСТ 29169-91, не ниже 2-го класса точности вместимостью 10 см³ - 1 шт.;

-    пробирка по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см³;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74, не ниже 2-го класса точности, вместимостью 250 см³ - 7 шт., 100 см³ - 1 шт., 50 см³ - 1 шт.;

-    колбы конические по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, вместимостью 100 см³ - 20-30 шт., 250 см³ - 2 шт.;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³;

-    стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400 см³ - 3 шт.;

-    стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9;

-    воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82, диаметром 7-10 см;

-    ступка с пестиком № 3 или № 4 по ГОСТ 9147-80;

3

-    палочки стеклянные;

-    сосуды полиэтиленовые и стеклянные для хранения растворов и проб воды, вместимостью 0,1-1,0 дм³;

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

-    холодильник бытовой.

Примечание - Допускается Использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

-    кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная;

-    кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, ч. д. а.;

-    реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-74, ч.д.а. или кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, ч. д. а. и 1-нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703-90, ч.д. а.;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

-    фильтры бумажные обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86, «белая лента».

Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерений

Фотометрический метод определения массовой концентрации азота нитритного основан на диазотировании содержащихся в морской воде нитритов сульфаниловой кислотой при последующем взаимодействии образовавшегося диазосоединения с 1-нафтиламином с образованием интенсивно окрашенного азокрасителя.

РД 52.10.740-2010

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений азота нитритного в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [3].

6.2    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3    Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4    При работе с ледяной уксусной кислотой руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза - защитными очками.

6.5    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

7    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

8    Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха (22+5) °С;

-    атмосферное давление от 84,0 до106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

-    влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

-    напряжение в сети (220+10) В;

-    частота переменного тока (50±1) Гц.

5