Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.738-

2010

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОСФАТОВ В МОРСКИХ ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом

Москва

2010

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

рд

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.738-

2010

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОСФАТОВ В МОРСКИХ ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом

Москва

2010

5    Метод измерений

Определение фосфатов фотометрическим методом основано на взаимодействии их с молибденовокислым аммонием в кислой среде с образованием    молибдофосфорной    гетерополикислоты

Н₇[Р(Мо₂0₇ )6] пН₂0, которая затем восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сурьмяновиннокислого калия до интенсивно окрашенной молибденовой сини. Максимум оптической плотности образовавшегося соединения наблюдается при длине волны 882 нм.

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой концентрации фосфатов в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [5].

6.2    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3    Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

5

РД 52.10.738-2010

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее S мес.

8    Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха (22±5) °С;

-    атмосферное давление от 84,0 до106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

-    влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

-    напряжение в сети (220±10) В;

-    частота переменного тока (50±1) Гц.

9    Требования к отбору и хранению проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробу отбирают в стеклянную посуду после двухкратного ополаскивания морской водой склянки и пробки. Объем пробы 150-200 см³. Анализ проб должен производиться не позднее шести часов после отбора. Если анализ не может быть осуществлен в течение этого времени, пробу консервируют, добавляя 1 см³ хлороформа на 200 см³ воды, и хранят при температуре 3-5 °С не более 2-3 дней. Хранение пробы до 10 дней возможно при замораживании в полиэтиленовой посуде до минус 18 °С.

РД 52.10.738-2010

При определении растворенных форм фосфатов, пробы следует профильтровать не позже чем через 4 ч после отбора в соответствии с приложением А.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Раствор аммония молибденовокислого (молибдата

аммония)

Раствор готовят    растворением 15    г соли в    500    см³

свежеприготовленной    дистиллированной    воды. Если    соль    не

растворяется, оставляют раствор до следующего дня. Если раствор остается мутным, его фильтруют через фильтр «белая лента». Хранят раствор в темной склянке не более месяца.

10.1.2    Раствор серной кислоты

Раствор серной    кислоты готовят    растворением    140    см³

концентрированной серной кислоты в 900 см³ свежеприготовленной дистиллированной воды.

10.1.3    Раствор калия сурьмяновиннокислого

Для приготовления раствора калия сурьмяновиннокислого навеску 0,34 г растворяют в 250 см³ свежеприготовленной дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке до появления белого хлопьевидного осадка.

7

РД 52.10.738-2010

10.1.4    Раствор аскорбиновой кислоты

Раствор аскорбиновой кислоты готовят растворением 13,5 г препарата в 250 см³ свежеприготовленной дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении при комнатной температуре и до месяца при хранении в холодильнике.

10.1.5    Смешанный реактив

Смешанный реактив готовят в стакане вместимостью 400 см³, смешивая 100 см³ раствора аммония молибденовокислого, 250 см³ раствора серной кислоты и 50 см³ раствора калия сурьмяновиннокислого. Смесь тщательно перемешивают. Реактив устойчив в течение 3 мес. при хранении в холодильнике.

10.1.6    Раствор соляной кислоты 5%-ный

К    360    см³ дистиллированной воды, приливают    50    см³

концентрированной соляной кислоты и перемешивают.

10.1.7    Бромная вода

В колбу с притертой пробкой вносят 3 г брома и 100 см³ дистиллированной воды. Смесь интенсивно взбалтывают и оставляют на несколько часов для разделения слоев жидкостей. Верхний прозрачный слой жидкости сливают в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Реактив устойчив при хранении в защищенном от света месте.

10.1.8 Раствор гидроокиси натрия 10 %-ный

25 г гидроокиси натрия растворяют в 225 см³ дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде с плотно завинчивающейся пробкой.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1    Градуировочные растворы готовят из ГСО с массовой концентрацией фосфат-иона 0,500 мг/см³.

Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую пробирку. Для приготовления градуировочного раствора № 1 отбирают 5,0 см³ образца с помощью чистой сухой пипетки с одной меткой вместимостью 5 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доводят объем в колбе до метки свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают. Массовая    концентрация    фосфатов    в

градуировочном растворе № 1 составляет 25 мг/дм³. Раствор хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 2 недель.

10.2.2 Для    приготовления градуировочного раствора №    2

градуированной пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 4,0 см³ градуировочного раствора № 1, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки свежеприготовленной дистиллированной водой.    Массовая    концентрация    фосфатов    в

градуировочном растворе № 2 составляет 1,00 мг/дм³. Раствор хранению не подлежит.

10.2.3    При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы, приготовленные из однозамещенного фосфата калия (приложение Б).

9

РД 52.10.738-2010

10.3 Подготовка посуды для определения соединений фосфора

Посуду, используемую для определения фосфатов, периодически обрабатывают горячим 5 %-ным раствором соляной кислоты, после чего посуду тщательно промывают дистиллированной водой. Новую посуду или посуду после анализа сильно загрязненных проб заливают на несколько часов концентрированной серной кислотой, затем промывают водой. Синий налет на стенках колб можно устранить промыванием 10 %-ным раствором гидроокиси натрия.

Использовать посуду для других определений не рекомендуется.

11 Установление градуировочной зависимости

11.1 Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 50 см³ градуированными пипетками вместимостью 1 и 5 см³ вносят 0; 0,25; 0,50; 1,50; 2,50; 4,00; 5,00 см³ градуировочного раствора № 2 с массовой концентрацией фосфатов 1,00 мг/дм³, доводят объём растворов до меток свежеприготовленной дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Массовые концентрации фосфатов в полученных образцах равны соответственно 0; 5,0; 10,0; 30,0; 50,0; 80,0; 100,0 мкг/дм³.

Каждый образец для градуировки готовят в тройной повторности.

11.2Для установления градуировочной характеристики готовят растворы для градуировки. Содержимое каждой колбы полностью переносят в сухие конические или плоскодонные колбы вместимостью 100 см³, прибавляют 4 см³ смешанного реактива и 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты. Растворы тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют их оптическую плотность в кюветах длиной 50 мм на

РД 52.10.738-2010

спектрофотометре при длине волны 882 нм относительно дистиллированной воды.

Среднее значение оптической плотности холостого опыта (раствора, не содержащего добавки фосфатов) вычитают из усредненного значения оптической плотности растворов, содержащих фосфаты.

По средним значениям оптической плотности в зависимости от массовой концентрации фосфатов строят график - градуировочную характеристику.

11.3 Градуировочную зависимость необходимо устанавливать не реже одного раза в год и обязательно каждый раз после приготовления новых растворов или регулировки прибора.

12 Контроль    стабильности    градуировочной

характеристики

12.1    Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед выполнением измерений массовой концентрации фосфата в серии проб. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной характеристики по 11.1 (не менее 3 образцов).

12.2    Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующего условия

|x-c|sct*, (1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации фосфатов в образце, мкг/дм³;

С - приписанное значение массовой концентрации фосфатов в образце, мкг/дм³;

Or - показатель воспроизводимости для концентрации С, мкг/дм³ (таблица 1).

11

РД 52.10.738-2010

Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия (1), выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градировочную зависимость.

12.3 Разность между результатом измерения X и приписанным значением массовой концентрации С должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если все значения имеют один знак, это свидетельствует о наличии систематической ошибки. В этом случае также требуется установить новую градировочную зависимость.

13    Устранение мешающих влияний

Мешающее влияние сероводорода и сульфидов при содержании их более 5 см³/дм³, устраняют добавлением бромной воды [6]. Для этого в пробу объемом 50 см³ по каплям добавляют бромную воду до появления бледно-желтой окраски, которая не исчезает в течение 5 мин. Далее пробу продувают воздухом в течение 5 мин, используя микрокомпрессор.

14    Порядок выполнения измерений

Мерным цилиндром вместимостью 50 см³ отбирают две аликвоты

фильтрованной пробы (при определении растворенных форм фосфатов)

или тщательно перемешанной нефильтрованной пробы (при определении

общего содержания растворенных и взвешенных форм фосфатов) и

наливают в чистые сухие колбы вместимостью 100 см³. В каждую колбу к

исследуемой пробе прибавляют 4 см³ смешанного реактива и 1 см³

раствора аскорбиновой кислоты. Растворы тщательно перемешивают и 12

РД 52.10.738-2010

через 10 мин измеряют их оптическую плотность в кюветах 50 мм на спектрофотометре при длине волны 882 нм относительно дистиллированной воды. Окраска растворов устойчива не менее 3 ч.

Если проба мутная параллельно проводят определение проб, в которые добавлен только смешанный реактив (без добавления раствора аскорбиновой кислоты) [6].

Одновременно с пробами выполняют холостое определение. Для выполнения холостого определения к 50 см³ дистиллированной воды добавляют 4 см³ смешанного реактива и 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты и анализируют также как пробу. Холостое определение проводят в двойной повторности.

15 Обработка результатов измерений

15.1 Вычисляют значение оптической плотности А_х, соответствующее концентрации фосфатов в пробе по формуле

А_х = А - А₁ - А₂,    (2)

где А - значение оптической плотности анализируемой пробы воды, полученное в ходе определения;

Ai - значение оптической плотности пробы в которую добавлен только смешанный реактив (если её измерение не проводилось А^ = 0);

А₂- среднее значение оптической плотности холостой пробы.

По градуировочной характеристике находят массовую концентрацию фосфатов в анализируемой пробе воДы X, мкг/дм³, согласно полученному значению оптической плотности А*.

15.23а результат х принимают среднее арифметическое из двух параллельных измерений массовой концентрации фосфатов, если

13

РД 52.10.738-2010

расхождение между ними не превышает предела повторяемости г, который вычисляют по формуле

г= 2,77 а_г, (3)

где а_г - показатель повторяемости по таблице 1, мкг/дм³.

Если расхождение превышает предел повторяемости, выполняют повторное измерение рабочих проб. При повторном расхождении результаты анализа бракуются, а в лаборатории проводится выяснение причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.

15.3 Результат измерений в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

X ± Д, мкг/дм³ (Р = 0,95),    (4)

где х - среднее арифметическое значение двух результатов измерений X, удовлетворяющее условию повторяемости в соответствии с 15.2, мкг/дм³;

± Д - границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации фосфатов (таблица 1), мкг/дм³.

Примечание-В случае, если результат измерений массовой концентрации фосфатов ниже границы диапазона измерений, в результате измерений указывают «менее 0,5 мкг/дм³».

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристик погрешности.

15.4Для пересчета массовой концентрации фосфатов на содержание минерального фосфора Х_р применяют следующее соотношение

Х_р = 0,33 -х.    (5)

14

РД 52.10.738-2010

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГУ «ГОИН»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов, Е.М. Ульянова

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 01.11.2010 г., ГУ «НПО «Тайфун»

15.10.2010    г.

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

5    СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ № 18.5-2010 выдано

07.06.2010    ГУ «НПО «Тайфун»

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.738-2010 от 15.11.2010 г.

7    ВЗАМЕН РД 52.10.243-92 «Руководство по химическому анализу морских вод» в части раздела «Фосфаты» (С. 75-81)

©ФГУ «ГОИН», 2010

РД 52.10.738-2010

16 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

16.1    Общие положения

16.1.1    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры):

контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).

Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.

Таблица2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений массовой концентрации фосфатов X, мкг/дм3 Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) г, мкг/дм3 Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) Я, мкг/дм3 rw спп -1ПЛЛ «..«.Л.. Wl OHJ Г\ С А ...г» no V \J,\J 1 ->и,иил Л л А |Л A A \S 0,44-nj, i i /\

16.1.2 Оценки внутрилабораторной прецизионности и погрешности

15

Содержание

1    Область применения...................................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений......................................2

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,

реактивам, материалам..............................................................................3

5    Метод измерений................................................. 5

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................5

7    Требования к квалификации операторов..................................................6

8    Требования к условиям измерений...........................................................6

9    Требования к отбору и хранению проб.....................................................6

10    Подготовка к выполнению измерений....................................................7

11    Установление градуировочной зависимости.......................................10

12    Контроль стабильности градуировочной характеристики..................11

13    Устранение мешающих влияний...........................................................12

14    Порядок выполнения измерении..........................................................12

15    Обработка результатов измерений......................................................13

16    Контроль качества результатов измерении при реализации методики

в лаборатории......................................................,.................................15

Приложение А (рекомендуемое) Проведение фильтрования проб морской

воды.............................................................................................19

Приложение Б (рекомендуемое) Методика приготовления аттестованных растворов фосфата калия однозамещенного АР1-Р0₄, АР2-Р0_4> АРЗ-Р0₄ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфатов в морских водах ..........................................................................21

Библиография

Введение

Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение для развития жизни в водных объектах. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах, они регулируют энергетические процессы клеточного обмена. При отсутствии соединений фосфора в воде рост и развитие водной растительности прекращается, однако избыток их также приводит к негативным последствиям, вызывая процессы эвтрофирования водного объекта и ухудшение качества воды.

В водах соединения фосфора, как минеральные, так и органические могут присутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Переход соединений фосфора из одной формы в другую осуществляется довольно легко, что создает сложности при определении тех или иных его форм. Обычно идентификация их осуществляется по процедуре, с помощью которой проводят определение.

Основной формой неорганического фосфора при значениях pH больше 6,5 является ион НР0₄²' (около 90%) [1].

Содержание соединений фосфора подвержено значительным сезонным колебаниям, поскольку оно зависит от соотношения интенсивности процессов фотосинтеза и биохимического окисления органических веществ. Минимальные концентрации фосфатов в морских водах наблюдаются обычно весной и осенью, максимальные - летом и зимой. Концентрация фосфатов в незагрязненных морских водах может составлять тысячные, редко сотые доли миллиграмма в литре. Повышение их содержания свидетельствует о загрязнении водного объекта.

Сумму неорганических соединений фосфора обозначают термином «фосфор минеральный» или «фосфаты» В основу настоящей методики положен модифицированный метод Морфи и Райли [2] - [4] с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Из

РД 52.10.738-2010

форм неорганического фосфора, существующих в морской воде, данным методом можно определить лишь фосфор, входящий в состав солей ортофосфорной кислоты.

При изучении баланса соединений фосфора в море, как правило, анализируют фильтрованную пробу и говорят о растворенных формах, в противном случае - о валовом содержании фосфатов.

V

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОСФАТОВ В МОРСКИХ ВОДАХ Методика измерении фотометрическим методом

Дата введения - 2011-07-01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массового содержания фосфатов в диапазоне от 5,0 до 100 мкг/дмЗ в пробах морских вод и вод морских устьев рек.

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

1

РД 52.10.738-2010

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4, разделе А.2 (приложение А), разделах Б.З, Б.4 (приложение Б).

3 Требования к показателям точности измерений

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица1- Диапазон измерений, характеристики погрешности и ее составляющих

Диапазон Показатель Показатель Показатель измерений повторяемости воспроизводимости точности массовой (среднеквадрати (среднеквадратичес (границы концентрации ческое отклонение кое отклонение погрешности при фосфатов повторяемости) воспроизводимости) вероятности X, мкг/дм3 ог, мкг/дм3 Or, МКГ/ДМ3 Р=0,95) ±А, мкг/дм3 От 5,00 до 100,00 включ. 0,22+0,03X 0,16+0,04Х 0.32+0.08Х

РД 52.10.738-2010

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

4.1 Для выполнения анализа применяются следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр любого типа, работающий на длине волны 882 нм с пределом абсолютной допускаемой погрешности коэффициента пропускания не более 1 %, с кюветами длиной 50 мм;

-    весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности ±10 мг;

-    весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности с пределом взвешивания 200 г;

-    государственный стандартный образец состава водных растворов фосфат-ионов ГСО 7018-93 (далее ГСО);

-    дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89, переменного объема, с наконечниками 1-5 см¹;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 2-го класса точности, вместимостью 50 см¹ - 10 шт.;

-    колбы конические по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, вместимостью 1000 см¹-1 шт., 100 см¹-15 шт_м 250 см¹-1 шт.;

-    пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91, 2-го класса точности, вместимостью 1 см¹ - 1 шт., 5 см¹ - 2 шт.;

-    пробирка по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см¹;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см¹ и 50 см¹;

-    стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 600 см¹ - 1 шт., 400 см¹ -4 шт.;

РД 52.10.738-2010

-    стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 типа СВ-19/9;

-    воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 7-10 см;

-    сосуды полиэтиленовые и стеклянные для хранения растворов и проб воды, вместимостью 0,1—1,0 дм³;

-    палочки стеклянные;

-    микрокомпрессор;

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

-    холодильник бытовой.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765-78, ч. д. а.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

кислота соляная по по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;

калий сурьмяновиннокислый по ТУ 6-09-803-76, ч.д.а., допустимо

ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;

кислота аскорбиновая по ФС 42-2668-95, фармакопейная;

бром по ГОСТ 4109-79, ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный;

фильтры бумажные обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86, «белая

лента».

Примечание — Допускается использование реактивов и материалов; изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

1