Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

52 страницы

Купить РД 52.04.894-2020 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Руководящий документ предназначен для использования при проведении работ в области мониторинга и контроля загрязнения атмосферного воздуха.

 Скачать PDF

Документ зарегистрирован головной организацией по стандартизации Росгидромета ФГБУ "НПО "Тайфун" 26.02.2020 года, обозначение руководящего документа РД 52.04.894-2020

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения

4 Метрологические характеристики

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

6 Метод измерений

7 Требования безопасности, охраны окружающей среды

8 Требования к квалификации операторов

9 Требования к условиям измерений

10 Подготовка к выполнению измерений

     10.1 Приготовление растворов и реактивов

     10.2 Установление градуировочной характеристики

     10.3 Построение градуировочного графика

     10.4 Подготовка сорбционных трубок к отбору проб

     10.5 Подготовка электроаспиратора к отбору проб

     10.6 Отбор проб

11 Порядок выполнения измерений

12 Обработка результатов измерений

13 Оформление результатов измерений

14 Контроль точности результатов измерений

     14.1 Требования к контролю качества

     14.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

     14.3 Оперативный контроль повторяемости результатов измерений оптической плотности фторидов в растворе

     14.4 Оперативный контроль точности результатов измерений

     14.5 Контроль повторяемости и точности измерений массовой концентрации фторида водорода в газовых смесях

Приложение А (обязательное) Установка титра раствора натрия соляной кислоты (35 моль/дм2) по тетраборату натрия

Приложение Б (обязательное) Методика приготовления аттестованных растворов фторид-ионов АР1-F и АР2-F

Приложение В (обязательное) Определение эквивалентного соотношения между рабочими растворами цирконила азотнокислого и ксиленолового оранжевого

Приложение Г (обязательное) Нормативы для проведения внутреннего контроля

Приложение Д (рекомендуемое) Контрольные карты Шухарта

Приложение Е (рекомендуемое) Рекомендации по снижению завышенной оптической плотности нулевых проб

Приложение Ж (обязательное) Фильтродержатель используемый при анализе

Библиография

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2021
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

25.12.2019ПринятФГБУ НПО Тайфун
13.02.2020ПринятУправление мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета
14.02.2020УтвержденРосгидромет
РазработанГГО им. А.И. Воейкова Росгидромета
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

РД

52.04.894-

2020

(Росгидромет)


РУКОВОДЯЩИЙДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФТОРИДА ВОДОРОДА И ТВЕРДЫХ РАСТВОРИМЫХ ФТОРИДОВ ИЗ ОДНОЙ ПРОБЫ АТМОСФЕРНОГО

ВОЗДУХА

Методика измерений фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого

Санкт-Петербург

2020

СВИДЕТЕЛЬСТВО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

119361. Мо:ква ул. 0?еркг»ч. 46 Факс 8 (495) 437 56 66 E-mst    ги

ФГУП «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ»


Методика измерений

ОБ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ (МЕТОДА) ИЗМЕРЕНИЙ

№ 205-15/RA.RU.311787-2016/2018

152ДШДа if ТКРДНхрастао:

(194021, Россия, г. Санкт-Петербург, у л. Карбышева, д. 7)


Еюацшяодаса ФШЗ-^ГО^Щ^ботанная Федеральным г-осударственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория нм. А.И. Воейкова»

и регламентированная в документе:    «Массовая концентрация фторида водорода

HJBSBflBX. расттеримых_ф1рридов из. одирfl ДРОбыМгГРДика измерений фотометрическим методом с использованием ксилснолового оранжевого», обозначение и наименование документа

__утвержденном в 2018 г. и содержащем 45 стр.

аттестована в соответствии с Приказом Минпромторга России от 1S.12.2015 N 4091. ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Мето- £ дики (методы) измерений». ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».    f

Аттестация осуществлена но результатам    теоретических    и    экспериментальных    w

теоретическое или экспериментальное исследование Методики измерений, яр. виды работ

В результате аттестации установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными на обом»*ой*4тороне настоящего с виде-

шЩк,


вид работ метрологическая экспертиза материалов по разработке методики измерений, исследований методики измерений.

Первый заместитель директора по науке

Начальник отдела 205 « 28 » сентября 2018 г.

Ф.В. Булыгин


ложение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины, определения

3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2    среднесуточная концентрация: Концентрация, измеренная в пробе воздуха, отобранной непрерывно в течение суток или дискретно четыре раза в сутки через равные промежутки времени в одну и ту же сорбционную трубку с продолжительностью каждого отбора от 20 до 30 мин.

3.1.3    среднемесячная концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение месяца.

3.1.4    среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных.

4    Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений для соответствующих диапазонов измерений не превышает значений, приведенных в таблице 1.

РД 52.04.894-2020

Таблица 1 Диапазон измерений, значения показателей повторяемости,

воспроизводимости, точности при принятой вероятности Р = 0,95

Наименование

определяемого

компонента

Диапазон измерений массовой концентрации компонента, мг/м3

Показатель

точности

(границы

относительной

погрешности,

±<У,%)

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)

г,%

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) <тя, %

Фторид

водорода

От 0,0020 до 2,0 включ.

24

6

9

Твердые

растворимые

фториды

От 0,0030 до 20,0 включ.

25

8

12

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Наименование средств измерения

Обозначение

документа

Метрологические

характеристики

Весы высокого (II) класса точности

ГОСТ Р 53228

Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг

Весы среднего (III) класса точности

ГОСТ Р 53228

Наибольший предел взвешивания 510 г с дискретностью 0,1 мг

Секундомер механический

по [1]

Класс точности второй, абс. погрешность ± 0,1 с

Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2

по [2]

Пределы от 0 °С до 55 °С, цена деления 1 °С

Электроаспиратор типа ОП-412ТЦ

по [3]

Количество каналов 4.

Задание расхода газа в диапазоне от 0.2 до 5 дм3/мин.

Время отбора пробы 0-99 мин. Погрешность измерения 5 %.

Продолжение таблицы 2

Наименование средств измерения

Обозначение

документа

Метрологические

характеристики

Спектрофотометр типа ЮНИКО-1201

Государственный реестр № 24795-03

Пределы погрешности по коэффициенту пропускания ±1 % при длине волны 540 нм

Газовый счетчик типа ВК G1.6

Государственный реестр № 140080-01

Пределы допускаемой погрешности ± 3 %

Электронный таймер

Должен обеспечивать автоматическое включение и отключение электроаспиратора через заданные промежутки времени, дискретность - не менее 12 раз в 1 сут, погрешность установки времени срабатывания таймера не более ± 1 мин. общий период работы таймера не менее 24 ч. период единичного включения (20±1) мин

Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2

ГОСТ 1770

Вместимость 50 см3 - 2 шт.; вместимость 100 см3 - 10 шт.; вместимость 1000 см3 - 1 шт.

Пипетки градуированные исполнения 1, класс точности 2

ГОСТ 29227

Вместимость 1 см3-2 шт.; вместимость 2 см3 - 2 шт.; вместимость 5 см3 - 2 шт; вместимость 10 см3-1 шт.

Пипетка с одной меткой, исполнения 2, класс точности 2

ГОСТ 29169

Вместимость 10 см3-1шт.

Бюретки типа 1, исполнения 3, класс точности 2

ГОСТ 29251

Вместимость 25 см3 с ценой деления 0,1 см3 - 2 шт.

Цилиндры исполнения 1, класс точности 2

ГОСТ 1770

Вместимость 100 см3 - 1 шт.; вместимость 250 см3 -1 шт.

Г осударственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора фторид ионов с массовой концентрацией 1 г/дм3

ГСО 7188

Пределы допускаемой погрешности (при Р = 0,95)

± 1 %

Примечание - Допускается применение средств измерения другого типа с метрологи ческими характеристиками не хуже указанных.

5.2 При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, указанные в таблице 3.

Таблица 3

Наименование

вспомогательного

устройства

Обозначение

документа

Характеристика

вспомогательного

устройства

Плитка электрическая

-

Бытовая

Холодильник

-

Бытовой, любого типа

Фильтродержатели*

по [4]

Изготовлены из фторопласта

Стаканы тип В исполнения ТХС

ГОСТ 25336

Вместимость 600 см3 - 1 шт.; вместимость 1000 см3 -2 шт.

Сорбционные трубки СТ 212

по [5]

-

Пробирки П4-15-14/23 ХС. исполнения 2, класса точности 2

ГОСТ 25336

Вместимость 15 или 20 см3-20 шт

Баня водяная

-

-

Груша резиновая

-

-

Заглушки

Отрезки полихлорвиниловой или резиновой трубки длиной 30 мм, внутренним диаметром 12 мм, закрытые с одной стороны стеклянной пробкой.

• Схема используемого в анализе фильтродержателя приведена в приложении Ж.

5.3 При выполнении измерений используют вспомогательные материалы, указанные в таблице 4.

Таблица 4

Наименование материала

Обозначение

документа

Характеристика

материала

Трубка силиконовая

по [6]

Внутренний диаметр 5-7 мм

Аэрозольные фильтры типа АФА или материал фильтрующий ФПП-15-1.5

по [7] или [8]

Диаметр 15 мм

Фильтровальная бумага

-

-

5.4 При выполнении измерений используют реактивы, указанные в таблице 5.

Таблица 5

Наименование реактива

Обозначение

документа

Квалификация

Глицерин

ГОСТ 6259

ч.д.а.

Калий углекислый

ГОСТ 4221

х.ч.

Кислота соляная

ГОСТ 3118

р =1,19 г/см3; х.ч.

Ксиленоловый оранжевый

по [9]

«индикатор», ч.д.а.

Цирконил азотнокислый, 2-водный

по [10]

ч.д.а.

Метиловый оранжевый

по [11]

«индикатор»

Натрий тетраборнокислый 10-водный

ГОСТ 4199

х.ч.

Натрий фтористый

ГОСТ 4463

ч.д.а. или ч.

Спирт этиловый

ГОСТ 5962

не менее 96 %

Натрия гидроокись

ГОСТ 4328

х.ч.

Фенолфталеин

по [12]

«индикатор»

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709

-

Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой

нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже, указанной в 5.4.

6 Метод измерений

6.1    Измерение массовой концентрации фтористого водорода основано на улавливании фторида водорода из воздуха пленочным хемосорбентом на основе калия углекислого и фотометрическом определении его массы по ослаблению фторид-ионами окраски комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым [13].

6.2    Твердые фториды улавливают при помощи аэрозольных фильтров. После перевода в раствор накопившихся на фильтре твердых растворимых фторидов, проводят измерение массовой концентрации твердых фторидов фотометрическим методом аналогично определению фторида водорода.

Марганец, железо, хром, никель, медь, кальций (в количестве до 0,4 мг в анализируемом объеме) и алюминий (в количестве до 0,15 мг в анализируемом объеме) не мешают определению [14], [15].

7 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7.1    При выполнении измерений массовой концентрации фторида водорода и твердых фторидов из одной пробы атмосферного воздуха необходимо соблюдать правила по технике безопасности (ТБ) на сети наблюдений Росгидромета [16], а также:

-    ТБ при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007;

-    электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

7.2    Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть обеспечено средствами пожаро-тушения по ГОСТ 12.4.009.

7.3    Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005.

7.4    Организацию обучения работников безопасности труда осуществлять по ГОСТ 12.0.004.

8 Требования к квалификации операторов

8.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним или высшим профессиональным образованием освоившие настоящую методику.

8.2 Оператор, занимающийся отбором проб, должен уметь правильно собрать систему, состоящую из поглотительного устройства (сорбционную

трубку или систему сорбционных трубок согласно настоящей методике измерений) и фильтродержателя с аэрозольным фильтром, подсоединить ее к электроаспиратору, установить показания ротаметра на величине расхода воздуха, рекомендуемой настоящей методикой измерений, и снять показания счетчика в начале и в конце отбора.

8.3    Оператор, проводящий анализ отобранных проб, должен установить градуировочную характеристику и провести измерения в трех пробах контрольного раствора с заданными концентрациями фторид-ионов.

8.4    Если результаты, полученные оператором, будут соответствовать нормативам, изложенным в разделе 14, оператор может быть допущен к проведению измерений.

9 Требования к условиям измерений

9.1    При выполнении измерений в химической лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха............................от    15    °С    до    30    °С;

-    атмосферное давление........................от    840    до    1067    гПа;

(от 630 до 800 мм рт.ст.);

-    относительная влажность воздуха..........не более 80 % при 25 °С.

9.2    Отбор проб атмосферного воздуха осуществляется при следующих его параметрах в помещении поста наблюдения:

-    температура воздуха...........................от    5    °С    до    40    °С;

-    атмосферное давление........................от    840    до    1067    гПа;

(от 630 до 800 мм рт.ст.);

-    относительная влажность воздуха.........не более 90 %.

9.3 Отбор проб в полевых условиях возможен при температуре воздуха от минус 10 °С до 40 °С.

9.4 Электропитание при выполнении измерений в лаборатории и проведении отбора проб - частота 50 Гц, напряжение (220±10) В.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Раствор для обработки сорбционных трубок готовят путем растворения 1,5 г калия углекислого (К2СО3) в 42 см3 дистиллированной воды и добавлением 7,5 см3 глицерина. Раствор тщательно перемешивают.

10.1.2    Раствор соляной кислоты (соотношение 1:1) готовят из концентрированной соляной кислоты, с добавлением равного объема дистиллированной воды.

10.1.3    Для приготовления раствора соляной кислоты концентрацией (3,50±0,05) моль/дм3 вносят 305 см3 концентрированной соляной кислоты (р = 1,19 г/см3) в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Точный титр приготовленной соляной кислоты устанавливают по натрию тетраборнокислому в соответствии с приложением А.

10.1.4    Раствор цирконила азотнокислого готовят путем растворения 0,080 г реактива в 1 дм3 соляной кислоты концентрацией 3,50 моль/дм3. Раствор устойчив в течение 6 мес.

10.1.5    Для приготовления 0,2 %-го раствора ксиленолового оранжевого 0,200 г ксиленолового оранжевого вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив при хранении в холодильнике не более недели.

10.1.6    Раствор ксиленолового оранжевого концентрацией 0,02 % готовят непосредственно перед анализом. Для этого 10 см3 0,2 %-го раствора индикатора вносят в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

10.1.7    Водный раствор метилового оранжевого концентрацией 0,1 % готовят путем растворения 0,100 г метилового оранжевого в 100 см3 дистиллированной воды.

10.1.8    Исходный раствор натрия фтористого для градуировки с массовой концентрацией фторид-ионов 100 мкг/см3 готовят путем разбавления 10 см3 ГСО 7188-95 с массовой концентрацией 1 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Примечание-В случае отсутствия ГСО аттестованные растворы готовят из фторида натрия в соответствии с приложением Б.

10.1.9    Рабочий раствор для градуировки с массовой концентрацией 10 мкг/см3 получают разбавлением исходного раствора в 10 раз. Раствор готовят перед измерениями.

10.1.10    Водный раствор натрия гидроокиси для обработки аэрозольных фильтров концентрацией 0,1 моль/дм3 готовят путем растворения 0,400 г натрия гидроокиси в 100 см3 дистиллированной воды.

10.1.11    Раствор фенолфталеина, 0,1%-ный в 60 %-ом спирте: 0,100 г фенолфталеина растворяют в 78 см3 96 %-ного этилового спирта и доводят дистиллированной водой до 100 см3.

10.2 Установление градуировочной характеристики

10.2.1 Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы фторид-ионов в жидкой пробе объемом 5 см3, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. Каждую серию, состоящую из девяти растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора по 10.1.9 в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят от 30 до 50 см3 дистиллированной воды, 4 см3 раствора для обработки сорбционных трубок по 10.1.1, рабочий раствор согласно таблице 6, доводят уровень раствора дис

тиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для приготовления нулевого раствора в колбу вместимостью 100 см3 вносят 4 см3 раствора для обработки сорбционных трубок и доводят уровень раствора дистиллированной водой до метки.

Таблица 6 - Растворы натрия фтористого для установления градуировочной характеристики

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Объем рабочего раствора натрия фтористого, (с=10 мкг/см3),

см3

0,25

0,50

1,00

2,00

4,00

8,00

12,00

16,00

20,00

Масса фторид-ионов в 5 см3 раствора, мкг

0,125

0,25

0,50

1,00

2,00

4,00

6,00

8.0

10,0

10.2.2 Для установления градуировочной характеристики в отдельные пробирки отбирают по 5 см3 каждого раствора для градуировки, а также нулевого раствора. В каждую пробирку приливают по 1,6 см3 раствора цирко-нила азотнокислого по 10.1.4, тщательно перемешивают и выдерживают раствор 30 мин. Затем во все пробы, включая нулевую, приливают по 1,6 см0,02 %-ного раствора ксиленолового оранжевого по 10.1.6 и снова тщательно перемешивают содержимое пробирок. Через 5 мин, используя спектрофотометр, определяют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см по отношению к дистиллированной воде.

Примечание - При смене партий цирконила азотнокислого и ксиленолового оранжевого необходимо установить соотношение между концентрациями рабочих растворов этих реактивов в соответствии с приложением В.

10.2.3 В связи с тем, что с увеличением содержания фторид-ионов в градуировочных растворах наблюдается ослабление окраски, оптическую

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ

Наименование

определяемого

компонента

Диапазон

измерений

массовой

концентрации

компонента,

мг/м5

Показатель точности (границы относительной погрешности). ±<?,% при Р-0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)

<7,,%

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратиче-ское отклонение воспроизводимости),

Or, %

Фторид

водорода

От 0,0020 до 2,0 включ.

24

6

9

Твердые

фториды

От 0,0030 до 20 включ.

25

8

12

Начальник отдела 205    С.В.    Вихрова

•тл <•—•fT' ***••' *-    Т?:.    '

плотность, соответствующую точке шкалы, находят по разности оптической плотности нулевого и градуировочного растворов (Do-Dnp). Градуировочную характеристику устанавливают по девяти точкам, на основании средних арифметических значений результатов измерений из пяти серий растворов для градуировки каждой концентрации.

В качестве результатов наблюдений при построении градуировочного графика используют величины, определяемые как разность величин оптической плотности нулевого раствора и раствора для градуировки.

Пример записи данных измерения оптической плотности растворов для градуировки приводится в таблице 7.

Таблица 7 - Пример записи данных измерения оптической плотности растворов для градуировки _

Номер раствора для градуировки

(0

Масса фторид-ионов в 5 см3 раствора для градуировки, мкг

Оптическая плотность растворов для градуировки

циничное

измерение (i=1_____

5)

среднее

значение

Di

1

2

3

4

5

0

0

Do.i

Do. 5

Do

1

0,125

Du

Di.s

Di

2

0,25

Du

Du

3

0,50

DX1

D3.5

4

1.0

Du

Da. 5

5

2,0

Du

Du

6

4,0

Du

Du

7

6,0

Du

Du

8

8,0

Du

De,s

1L'

9

10,0

D91

Du

D9

10.2.4 Результаты измерений оптической плотности каждого из растворов признают приемлемыми, если они удовлетворяют условию

°/max~°/min .10о<г*,    (1)

О/

где Di max и D, min - максимальное и минимальное значение оптической плотности i-ro раствора;

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И. Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ О.П. Шарикова (руководитель разработки),

А.В. Степаков, канд. хим. наук (ответственный исполнитель)

3    СОГЛАСОВАН:

-    с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 25.12.2019;

-    с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМЗС) Росгидромета 13.02.2020

4    УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 14.02.2020 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 января 2021 г. приказом Росгидромета от 03.07.2020 № 246

5    АТТЕСТОВАНА ФГУП «ВНИИМС». Свидетельство об аттестации методики измерений № 205-15/RA.RU.311787-2016/2018 от 28.09.2018

6. ЗАРЕГИСТРИРОВАН головной организацией по стандартизации Росгидромета ФГБУ «НПО «Тайфун» 26.02.2020

ОБОЗНАЧЕНИЕ РУКОВОДЯЩЕГО ДОКУМЕНТА РД 52.04.894-2020

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения концентрации неорганических веществ», пункт 5.2.3 «Галогенсодержащие соединения», подпункт 5.2.3.3 «Фторид водорода и твердые фториды из одной пробы воздуха» в части отбора и анализа разовых проб

8    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2030 ГОД ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 ЛЕТ

Содержание

1    Область применения................................................................................1

2    Нормативные ссылки...............................................................................2

3    Термины, определения............................................................................5

4    Метрологические характеристики...........................................................5

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, материалам и реактивам.................................................6

6    Метод измерений.....................................................................................9

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды......................10

8    Требования к квалификации операторов..............................................10

9    Требования к условиям измерений.......................................................11

10    Подготовка к выполнению измерений..................................................12

10.1    Приготовление растворов и реактивов ........................................12

10.2    Установление градуировочной характеристики...........................13

10.3    Построение градуировочного графика..........................................16

10.4    Подготовка сорбционных трубок к отбору проб............................17

10.5    Подготовка электроаспиратора к отбору проб.............................18

10.6    Отбор проб......................................................................................18

11    Порядок выполнения измерений..........................................................20

12    Обработка результатов измерений......................................................21

13    Оформление результатов измерений..................................................22

14    Контроль точности результатов измерений........................................23

14.1    Требования к контролю качества...................................................23

14.2    Контроль стабильности градуировочной характеристики.............24

14.3    Оперативный контроль повторяемости результатов

измерений оптической плотности фторидов в растворе.............25

14.4    Оперативный контроль точности результатов измерений..........25

14.5    Контроль повторяемости и точности измерений массовой

концентрации фторида водорода в газовых смесях...............................26

Приложение А (обязательное) Установка титра раствора

соляной кислоты (3,5 моль/дм2) по тетраборату

натрия...............................................................................28

Приложение Б (обязательное) Методика приготовления аттестованных растворов фторид-ионов АР1-Р и AP2-F-.................................................................30

Приложение В (обязательное) Определение эквивалентного

соотношения между рабочими растворами цирконила азотнокислого и ксиленолового

оранжевого........................................................................35

Приложение Г (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля........................................................37

Приложение Д (рекомендуемое) Контрольные карты Шухарта..............39

Приложение Е (рекомендуемое) Рекомендации по снижению завышенной оптической плотности нулевых проб...............................................................................42

43

.44

Приложение Ж (обязательное) Фильтродержатель используемый при анализе ................................................................

Библиография

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФТОРИДА ВОДОРОДА И ТВЕРДЫХ РАСТВОРИМЫХ ФТОРИДОВ ИЗ ОДНОЙ ПРОБЫ АТМОСФЕРНОГО

ВОЗДУХА

Методика измерений фотометрическим методом с использованием ксиленолового оранжевого

Дата введения - 2021-01-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений разовых и среднесуточных массовых концентраций фторида водорода и твердых растворимых фторидов из одной пробы атмосферного воздуха. Диапазон измерений разовых массовых концентраций фторида водорода от 0,002 до 2,0 мг/м3, твердых фторидов - от 0,003 до 20,0 мг/м3 при объеме пробы воздуха 60 дм3.

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для использования при проведении работ в области мониторинга и контроля загрязнения атмосферного воздуха.

1.3    В соответствии с ГН 2.1.6.3492 максимальная разовая предельно допустимая концентрация фторида водорода в атмосферном воздухе населенных мест равна 0,02 мг/м3, среднесуточная концентрация составляет 0,005 мг/м3; для неорганических плохо растворимых фторидов максимальная разовая концентрация - 0,2 мг/м3, среднесуточная концентрация - 0,03 мг/м3; для неорганических хорошо растворимых фторидов максимальная разовая концентрация - 0,03 мг/м3, среднесуточная концентрация - 0,01 мг/м3.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ 12.1.019-2017 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты безопасности объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.1.03-84 Охрана природы. Атмосфера. Термины и определения контроля загрязнения

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязнения веществ

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия требования

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизион-ность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГН 2.1.6.3492-17 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загряня-ющих веществ в атмосферном воздухе городских и сельских поселений

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

Примечание - При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных документов:

-    стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте федерального органа исполнительной власти в сфере стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год;

-    межгосударственных рекомендаций (РМГ) - по информационному указателю «Руководящие документы, рекомендации и правила», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года;

-    нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5 «Перечень нормативных документов (по состоянию на 01.08.2012)» и ежегодно издаваемому информационному указателю нормативных документов, опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то по-