xTl

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙДОКУМЕНТ    52.04.882-

2019

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ХРОМА, ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией

Санкт-Петербург

2019

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ А.И.Полищук (руководитель разработки), Н.А.Першина (ответственный исполнитель)

3    СОГЛАСОВАН:

-    с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 17.09.2019;

-    с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета 14.11.2019

4    УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 18.11.2019

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 16.12.2019 № 686

5    АТТЕСТОВАНА ФГБУ «ГХИ»

Свидетельство об аттестации методики измерений

№ С 35.882.RA.RU.311345 - 2019 от 05.12.2019

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 20.11.2019 за номером РД 52.04.882-2019

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89, Ч. II., подраздел 4.5.12 «Определение свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, кобальта и железа»

8    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2030 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет

4.1.17 Стаканчики для взвешивания (бюксы)    СВ—24/10    по

ГОСТ 25336-82 - 10 шт.

4.1.18    Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

4.1.19    Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) по ГОСТ Р 50962-96 вместимостью: 100 см³ - 20 шт., 250 см³ - 50 шт., 500 см³ - 100 шт., 1000 см³ - 50 шт.

4.1.20    Пробирки    Эппендорфа    полипропиленовые

вместимостью 2 см³, по ТУ 62-2-300-80 - 1000 шт.

4.1.21    Палочка из боросиликатного стекла 3,3 по ГОСТ 27460-87.

4.1.22    Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.

4.1.23    Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов определяемых металлов:

РМ-3, ГСО 7325-96 (кадмий, хром, медь);

РМ-2, ГСО 7272-96 (железо, никель, свинец, марганец, цинк); или:

ГСО 8212-2002 (железо);    ГСО 7773-2000    (кадмий),

ГСО 7761-2000 (марганец);    ГСО 8205-2002    (медь);

ГСО 7785-2000 (никель);    ГСО    7774-2000(свинец);

ГСО 7781-2000 (хром);    ГСО    8211-2002    (цинк).

4.1.24    Холодильник бытовой.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1    Кислота азотная концентрированная, по ГОСТ 11125-84 ос.ч.

4.2.2    Палладий азотнокислый (нитрат палладия), раствор, содержащий 500 г/дм³ палладия по ТУ 6-09-395-75, ч.

4.2.3    Магния нитрат 6-водный, по ГОСТ 11088-75 ч.д.а.

4.2.4    Аргон газообразный жидкий по ГОСТ 10157-2016.

4.2.5    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.6    Вода деионизованная на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661-83 с удельным сопротивлением не менее 18,2 МОм.

4.2.7    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013.

4.2.8    Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-95.

4.2.9    Фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.

Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных подругой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией, не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерений

5.1    Метод атомно-абсорбционного (АА) спектрального анализа основан на явлении поглощения резонансного излучения свободными атомами элемента. Для каждого элемента существуют определенные разрешенные состояния - энергетические уровни. Следовательно, для каждого элемента существуют определенные длины волн излучения и поглощения [1].

5.2 В    АА измерении    используются резонансные линии,

соответствующие переходам атомов с невозбужденного уровня на возбужденные уровни.

5.3    Перевод пробы в состояние атомного пара производится в

аналитической ячейке (графитовой трубчатой печи) электротермического атомизатора, нагреваемой до температуры атомизации определяемого элемента    по специальной    температурно-временной программе,

включающей выпаривание пробы до сухого остатка, его озоление и

атомизацию, сопровождающуюся измерением абсорбционности металла на его резонансной спектральной линии, излучаемой соответствующей лампой с полым катодом.

5.4 При испарении реальной пробы кроме атомов определяемого элемента, в аналитической ячейке, может присутствовать фон (частицы и молекулы), поглощение света которыми приводит к появлению систематической погрешности АА измерений. Для автоматической коррекции фонового поглощения в спектрометре использован обратный эффект Зеемана [2] - графитовая печь помещается в продольное переменное магнитное поле, что позволяет реализовывать идеальную двухлучевую двухканальную схему АА измерений.

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой концентрации металлов в пробах атмосферных осадков и аэрозолей необходимо соблюдать правила по технике безопасности на сети наблюдений Росгидромета [3].

6.2    Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.3    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.4    Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.5    Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

6.6    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в

соответствии с установленными правилами.

6.7 Дополнительных требований по экологической безопасности не

предъявляется.

7    Требования к квалификации операторов

7.1    К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим профессиональным образованием, имеющих стаж работы в лаборатории не менее шести месяцев, прошедшие соответствующую подготовку согласно ГОСТ 12.0.004.

7.2    Оператор (инженер или лаборант), выполняющий измерения, должен знать правила безопасности при работе с электрооборудованием и сжатыми газами.

8    Требования к условиям измерений

8.1    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура воздуха, °С.................................................22    ±    5;

-    атмосферное давление, кПа.....................................от    84    до    106;

-    относительная влажность воздуха при 25 °С, % не более............80;

-    напряжение в сети, В.....................................................220    ±10;

-    частота переменного тока в сети, Гц...................................50    ±    1.

8.2    Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

9    Отбор и хранение проб

9.1 Отбор проб атмосферных осадков выполняют в соответствии с РД 52.04.878-2019.

Ю

9.2    Отбор проб аэрозолей выполняют в соответствии с РД 52.04.186

(Ч. II, пункт 3.4).

9.3    Пробы фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» или через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1 %-ном растворе азотной кислоты и двукратным кипячением в дистиллированной воде. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

9.4    Транспортирование и хранение проб осуществляют в полиэтиленовой посуде.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Получение деионизованной воды

Воду деионизованную получают на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661 с удельным сопротивлением не менее 18,2 МОм.

10.1.2    Раствор азотной кислоты 1:1

В мерный стакан №7 номинальной вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ деионизованной воды, цилиндром вместимостью 500 см³ отмеряют 500 см³ концентрированной азотной кислоты и осторожно по каплям добавляют в мерный стакан. Используют при приготовлении градуировочных растворов.

10.1.3    Раствор азотной кислоты 1:200 (фоновый раствор)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 100 см³

деионизованной воды, переносят 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1

и

доводят деионизованной водой до метки. Используют при приготовлении градуировочных растворов.

10.1.4    Раствор азотной кислоты 1 %-ный

В мерный стакан № 6 номинальной вместимостью 600 см³ помещают 100 см³ деионизованной воды, пипеткой вместимостью 10 см³ отмеряют

7,7 см³ концентрированной азотной кислоты и добавляют в мерный стакан. Объем полученного раствора доводят до 500 см³. Раствор используют для отмывки фильтров.

10.1.5    Раствор палладия 4,0 г/дм³

Отбирают 200 мм³ раствора нитрата палладия с концентрацией палладия 500 г/дм³ с помощью дозатора типа ДПВ-1 вместимостью от 40 до 200 мм³ и переносят его в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 1,8 см³ концентрированной азотной кислоты с помощью градуированной пипетки вместимостью 2 см³. Доводят объем в колбе до метки ультрачистой водой и перемешивают.

10.1.6    Раствор магния 4,0 г/дм³

Навеску нитрата магния массой 2,112 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в ультрачистой воде, прибавляют 3,7 см³ концентрированной азотной кислоты с помощью градуированной пипетки вместимостью 5 см³, доводят объем раствора до метки на колбе ультрачистой водой и перемешивают.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1    Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из РМ-2 и РМ-3 или соответствующих ГСО в соответствии с инструкцией по применению ГСО и приложения А.

10.2.2    Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2 % относительно приписанного значения массовой концентрации железа, кадмия, марганца, меди, хрома, никеля, свинца и цинка.

10.2.3    Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в атмосферных осадках и аэрозолях приведены в таблице 4.

Таблица 4

Наименование металла Номер градуировочного раствора 1 2 3 4 5 Массовая концентрация металлов, мкг/дм3, для приготовления рабочих градуировочных растворов Железо 10 25 50 100 200 Кадмий 0,10 0,25 0.50 1,00 2,00 Марганец 2,0 5.0 10,0 20,0 30.0 Медь 2.0 5.0 10,0 20,0 30.0 Никель 5.0 10,0 20,0 40.0 60.0 Свинец 2,0 5.0 Ю.О 20.0 40.0 Хром 2,0 5.0 10,0 20.0 30.0 Цинк 2.0 5,0 10,0 20.0 40.0

10.2.4 Приготовление рабочих градуировочных растворов для анализа атмосферных осадков проводится в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Наименование металла Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3 Отбираемый объем промежуточного раствора, мм3 Номер рабочего градуировочного раствора 1 2 3 4 5 Марганец, свинец, цинк, железо 10,0 200 500 1000 2000 4000 Никель 500 1000 2000 4000 5000 Хром, медь 200 500 200 400 600 Кадмий 0.5 40 100 200 400 800

Указанные в таблице 5 объемы промежуточных растворов железа, кадмия, марганца, меди, никеля, свинца, цинка и хрома, с массовой концентрацией 10,0 и 0,5 мг/дм³ отбирают с помощью дозаторов типаДПВ-1 со сменным наконечником с объемом дозирования от 40 до 200 мм³, от 200 до 1000 мм³ и от 1000 до 5000 мм³, градуированных пипеток вместимостью 1, 2, 5 см³ и пипеток с одной меткой вместимостью 2,    5,    10 см³, вносят в мерные колбы

соответствующих вместимостей, доводят до метки фоновым раствором и перемешивают.

10.2.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов для анализа аэрозолей проводится в соответствии с таблицей 6.

Указанные в таблице 6 объемы промежуточных растворов металлов с массовой концентрацией 2,0, 0,5 и 10,0 мг/дм³ отбирают с помощью дозаторов типа ДПВ-1 со сменным наконечником с объемом дозирования от 1 до 10 мм³, от 40 до 200 и от 200 до 1000 мм³ вносят на чистый фильтр, помещенный в чашу Петри. Предварительно, в центр фильтра дозатором типа ДПВ-1 вносят 0,2 см³ ректификованного этилового спирта.

Таблица 6

Наименование металла Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3 Отбираемый объем промежуточного раствора, мм3 Номер рабочего градуировочного раствора 1 2 3 4 5 Марганец, свинец, цинк, железо 2.0 20 50 100 200 400 Никель 50 100 200 400 600 Хром, медь 20 50 - - - Хром, медь 10,0 - - 200 400 600 Кадмий 0.5 4 10 20 40 80

Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, смачивают 1 см³ этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см³ приливают 20 см³ фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

10.2.6    При анализе атмосферных осадков в качестве холостого измерения используют фоновый раствор с добавлением необходимого количества модификатора в соответствии с таблицей 7. Срок хранения холостой пробы - не более двух недель.

10.2.7    Для холостого измерения концентраций металлов в аэрозолях помещают 5 неэкспонированных фильтров от каждой поступившей партии в одну колбу, смачивают этиловым спиртом добавляют 20 см³ фонового раствора. Перед измерением концентрации металла в пробирку Эппендорфа вместимостью 2,0 см³ вносят дозатором типа ДПВ-1 раствор соответствующего модификатора, который выбирают в соответствии с таблицей 7 и доводят объем до метки подготовленной холостой пробой и перемешивают. Пересчитывают на среднее содержание металла в одном фильтре. Это значение вычитают из результатов, полученных при анализе проб растворов аэрозолей.

Таблица 7 - Рекомендуемые химические модификаторы, их концентрации и объемы

Наименование металла Модификатор и его концентрация в анализируемой пробе Объем раствора модификатора, добавляемый к 2,0 см3пробы. мм3 Железо 50 мкг/см3 Мд2* 25,0 Кадмий 20 мкг/см3 Pd2* 10,0 Марганец 20 мкг/см3 Pd2* 10,0 Медь 20 мкг/см3 Pd2* 10.0 Никель 20 мкг/см3 Pd2* 10,0 Свинец 20 мкг/см3 Pd2* 10.0 Хром 100 мкг/см3 Мд2* 50.0 Примечание - Определение меди и железа возможно без применения модификатора

10.3 Подготовка проб атмосферных осадков и аэрозолей

10.3.1    Подготовка проб атмосферных осадков

Для выполнения измерений на ААС в пробирки Эппендорфа вместимостью 2,0 см³ вносят дозатором типа ДПВ-1 раствор соответствующего модификатора, который выбирают в соответствии с таблицей 7. Доводят объемы растворов в пробирках до метки анализируемой пробой атмосферных осадков и перемешивают.

10.3.2    Подготовка проб аэрозолей

Экспонированный фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, смачивают 1см³ этилового спирта, ректификованного. В колбу с фильтром приливают 20 см³ деионизованной воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

В пробирки Эппендорфа вместимостью 2,0 см³ вносят дозатором типа ДПВ-1 раствор соответствующего модификатора, который выбирают

Содержание

1    Область применения................................................................... 1

2    Нормативные ссылки.................................................................. 2

3    Требования к показателям точности измерений.............................. 3

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,

6

материалам и реактивам...........................................................

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства................. 6

4.2 Реактивы и материал........................................................... 8

5    Метод измерения........................................................................ 9

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды.................. 10

7    Требования к квалификации операторов....................................... 11

8 Требования к условиям измерений............................................... 11

9    Отбор и хранение проб............................................................... 12

10    Подготовка к выполнению измерений.......................................... 12

10.1    Приготовление растворов и реактивов................................. 12

10.2    Приготовление градуировочных растворов........................... 14

10.3    Подготовка проб атмосферных осадков и аэрозолей.............. 17

10.4    Подготовка ААС с электротермической атомизацией.............. 18

10.5    Установление градуировочных зависимостей........................ 19

10.6    Контроль стабильности градуировочной характеристики......... 19

11 Порядок выполнения измерений................................................. 23

12    Вычисление и оформление результатов измерений...................... 24

13    Контроль качества результатов измерений.................................. 26

13.1    Общие положения............................................................ 26

13.2    Алгоритм оперативного контроля повторяемости.................. 26

13.3    Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения

измерений с использованием метода добавок............................ 27

в соответствии с таблицей 7. Доводят объемы растворов в пробирках до метки анализируемой пробой аэрозолей и перемешивают.

10.4    Подготовка ААС с электротермической атомизацией

10.4.1    AAC «KBAHT-Z.3TA» или аналогичный ААС типа «МГА-915», «МГА-915М» или «МГА-915МД» готовят к работе для измерения массовых концентраций металлов в соответствии с руководством по эксплуатации ААС [4].

10.4.2    Дозирование пробы в графитовую кювету выполняют дозатором типа ДПВ-1 в соответствии с руководством по эксплуатации используемого ААС.

10.4.3    Температурно-временная программа нагрева атомизатора ААС для измерения массовой концентрации металлов выбирается в соответствии с программой ААС.

10.5    Установление градуировочных зависимостей

10.5.1    На ААС с аналоговой регистрацией аналитического сигнала измеряют величину абсорбционности, а на ААС с цифровой регистрацией - массовую концентрацию металла.

10.5.2    Выполняют три измерения при атомизации градуировочного образца с нулевой концентрацией иона металла (холостая проба) и не менее двух измерений при атомизации градуировочных образцов в порядке возрастания их концентраций.

По полученным средним значениям аналитического сигнала холостой пробы и градуировочных образцов по программе обработки данных ААС рассчитываются градуировочные зависимости для каждого металла методом наименьших квадратов в координатах: концентрация метала в мкг/дм³ - величина аналитического сигнала в единицах

Приложение А (рекомендуемое) Методика приготовления стандартных растворов для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа, атомно-абсорбционным методом с электротермической

атомизацией............................................................. 29

Библиография.............................................................................. 73

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ХРОМА, ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И

АЭРОЗОЛЯХ

Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией

Дата введения - 2020-01-10

1    Область применения

Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации растворенных форм металлов: свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа (далее - металлы) атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией в пробах атмосферных осадков и аэрозолей (далее - проба).

Диапазоны измеряемых массовых концентраций ограничены значениями, представленными в таблицах 1 и 2.

Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за химическим составом атмосферных осадков и аэрозолей.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91    Система стандартов    безопасности    труда

Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83    Система    стандартов    безопасности    труда.

Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность    (правильность    и

прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы РД 52.04.878-2019 Отбор проб при наблюдениях за химическим составом атмосферных осадков Примечания

1    Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4. А.З и А.4 (приложение А).

2    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

-    национальных стандартов - в информационной системе общего пользования -на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

-    нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5-2012 и дополнениям к нему * ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

3    Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным

(измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 соответствуют характеристикам, приведенным в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для атмосферных осадков при доверительной вероятности Р=0,95

Наимено вание металла	Диапазон измерений массовой концентрации металла X. мкг/дм3	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) а,, мкг/дм3	Показатель воспроиз водимости (средне- квадратическое отклонение воспроиз водимости) Or, МКГ/ДМ3	Показатель правильности (границы систематической погрешности) ±Дс, мкг/дм3	Показатель точности (границы погрешности) ±Д, мкг/дм3
Железо	От 10.0 до 200 включ.	0.07-Х	0.08-Х	0,04-Х	0.15-Х
Кадмий	От 0,10 до 2,0 включ.	0,09-Х	0,09-Х	0,05-Х	0.19-Х
Марганец	От 2,0 до 40.0 включ.	0,06-Х	0.07-Х	0,09-Х	0,14-Х
Медь	От 2,0 до 30,0 включ.	0,07-Х	0,07-Х	0,05-Х	0.15-Х
Никель	От 5,0 до 60,0 включ.	0,06-Х	0,06-Х	0,01-X	0.12-Х
Свинец	От 2,0 до 40,0 включ.	0,06-Х	0,06-Х	0,08-Х	0,13-Х
Хром	От 2.0 до 30,0 включ.	0,07-Х	0,07-Х	0,08-Х	0,15-Х
Цинк	От 2.0 до 40,0 включ.	0.06-Х	0.07-Х	0,08-Х	0,15-Х

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для аэрозолей при доверительной вероятности Р=0,95

Наимено вание металла Диапазон измерений массовой концентрации металла X, мкг/дм3 Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) о,, мкг/дм3 Показатель воспроиз водимости (средне квадратическое отклонение воспроиз водимости) Or, МКГ/ДМ3 Показатель правильности (границы систематиче ской погрешности) ±Де, МКГ/ДМ3 Показатель точности (границы погрешности) ±Д, мкг/дм3 Железо От 10.0 до 200 включ. 0,08-Х 0,08-Х 0,08-Х 0,18-Х Кадмий От 0,10 до 2.0 включ. 0,09-Х 0,10-Х 0,23-Х 0,30-Х Марганец От 2,0 до 40,0 включ. 0,05-Х 0,05-Х 0,08-Х 0,13-Х Медь От 2.0 до 30,0 включ. 0,07-Х 0,07-Х 0,08-Х 0,17-Х Никель От 5.0 до 60,0 включ. 0,06-Х 0,06-Х 0,08-Х 0,14-Х Свинец От 2,0 до 40,0 включ. 0.07-Х 0,07-Х 0,08-Х 0,16-Х Хром От 2.0 до 30,0 включ. 0.07-Х 0,07-Х 0,08-Х 0,15-Х Цинк От 2.0 до 40,0 включ. 0,08-Х 0,07-Х 0,08-Х 0,17-Х

3.2    Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

3.3    При выполнении измерений массовой концентрации металлов в пробах сразу после соответствующего разбавления погрешность не превышает величины Д*п, где Д - погрешность измерения концентрации металла в разбавленной пробе; п - степень разбавления.

3.4 Пределы обнаружения металлов в атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором проб приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Пределы обнаружения металлов атомно-абсорбционным

методом с электротермическим атомизатором

Наименование металла Предел обнаружения, м кг/дм3 Наименование металла Предел обнаружения, мкг/дм3 Железо 4,0 Никель 4,0 Кадмий 0,1 Свинец 1.0 Марганец 0,4 Хром 0.5 Медь 0,5 Цинк 1.0

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1    Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с электротермическим атомизатором «KBAHT-Z.3TA», снабженный корректором неселективного поглощения фона по ГКНЖ.09.00.000 ФО -1 шт.

4.1.2    Атомно-абсорбционный спектрометр типа «МГА-915», «МГА-915М» или «МГА-915МД» по ТУ 4434-915-79767644-2008, снабженный специализированным программным обеспечением - 1 шт.

4.1.3    Комплект спектральных ламп с полым катодом KCG-1, по ГКНЖ 11.00.000 ТО или других типов с аналогичными характеристиками -1 комплект.

4.1.4    Графитовые трубки (кюветы) с пиролитическим покрытием к атомизатору ААС по ГКНЖ. 09.00.000 ТО - 1 комплект.

4.1.5    Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.

4.1.6    Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.

4.1.7    Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 1, по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см³ - 1 шт., 50 см³ - 6 шт., 100 см³ - 6 шт., 200 см³ - 6 шт., 250 см³ - 2 шт., 500 см³ - 2 шт., 1000 см³ - 2 шт.

4.1.8    Пипетки градуированные 1-го класса точности, исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1см³ - Зшт., 2 см³ - Зшт., 5 см³ - Зшт., 10 см³-2 шт.

4.1.9    Пипетки    с    одной меткой 1-го класса    точности

исполнения 2 по ГОСТ29169-91 вместимостью:    1см³-    Зшт.,    2    см³    -

3 шт., 5 см³-3 шт., 10 см³-2 шт., 20 см³-2 шт.

4.1.10    Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса

точности типа ДПВ-1 по ТУ 9452-001-33189998-95 с объемом дозирования от 40 до    200 мм³    -    1шт.;    от 200 до 1000 мм³    -    1шт.,

от 1000 до 5000 мм³ - 1 шт.

4.1.11    Наконечник одноканальный к дозатору вместимостью от 5 до 50 мм³- 1000 шт.; от 40 до 200 мм³ - 200 шт.; от 200 до 1000 мм³-40 шт.

4.1.12    Цилиндры 1-го класса точности исполнения 1, по ГОСТ 1770-74, вместимостью: 50 см³- 3 шт., 100 см³- 3 шт., 500 см³ -1 шт., 1000 см³- 1 шт.

4.1.13 Стаканы по    ГОСТ 9147-80:    №3    с    номинальной

вместимостью 150 см³- 5 шт., № 4 с номинальной вместимостью 250 см³-5 шт., №    5 с номинальной вместимостью 400 см³- 2 шт., №6 с

номинальной вместимостью    600см³-1шт.,    №7    с    номинальной

вместимостью 1000 см³- 1 шт.

4.1.14    Колбы конические исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см³ - 50 шт.

4.1.15    Воронки лабораторные В - 56 - 80 ГОСТ 25336-82 - 10 шт.

4.1.16    Чашки ЧБН-1-100 (Петри) ГОСТ 25336-82 - 10 шт.