МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФЕНОЛА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с использованием 4-аминоамтилирина

Санкт-Петербург

2015

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральны служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

52.04.708-

2014

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФЕНОЛА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с использованием 4-аминоамтипирина

Санкт-Петербург

2015

РД 52.04.799-2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А.М. Крысина

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун»)

23.05.2014

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

10.06.2014

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от

04.09.2014    №493

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.12.799-01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.799-2014

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.3 «Методики определения массовой концентрации органических веществ», пункт. 5.3.3.4 «Фенол: отбор проб на пленочный сорбент [метод с 4-эминоантипирином]»

II

РД 52.04.799-2014

Содержание

1    Область применения......................................................................................1

2    Нормативные ссылки......................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения..........................................................3

4    Требования к показателям точности измерений.......................................... 4

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, реактивам и материалам........................................................5

6    Метод измерения............................................................................................8

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды.............................8

8    Требования к квалификации операторов......................................................9

9    Требования к условиям измерений...............................................................10

10    Подготовка к выполнению измерений.........................................................10

10.1    Приготовление растворов и сорбентов...............................................10

10.2    Подготовка сорбционных трубок к работе............................................14

10.3    Подготовка сорбционных трубок к отбору проб...................................14

10.4    Подготовка электроаспиратора к отбору проб.....................................15

10.5    Установление градуировочной характеристики...................................16

10.6    Построение градуировочного графика.................................................18

10.7    Отбор проб.............................................................................................20

11    Порядок выполнения измерений.................................................................20

12    Обработка результатов измерений.............................................................21

13    Оформление результатов измерений.........................................................22

14    Контроль точности результатов измерений...............................................23

III

РД 52.04.799-2014

14.1    Требования к контролю качества...................................................23

14.2    Контроль стабильности градуировочной

характеристики................................................................................24

14.3    Оперативный контроль повторяемости результатов

измерений концентрации фенола в    растворе.............................25

14.4    Оперативный контроль точности измерений

жидкой пробы..................................................................................26

14.5    Оперативный контроль повторяемости и точности измерений массовой концентрации фенола

в газовых смесях.............................................................................26

Приложение А (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля.......................................................28

Приложение Б (рекомендуемое) Контрольные    карты Шухарта...............30

Библиография.............................................................................................34

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФЕНОЛА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с использованием 4-аминоантипирина

РД 52.04.799-2014

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы Атмосфера Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 Государственная система измерения. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5. ¹

РД 52.04.799-2014

3 Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2    среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере. определяемая ло среднесуточной пробе.

3.1.3    среднемесячная концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение месяца.

3.1.4    среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение года.

3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:

ГСО - государственный стандартный образец;

ПДК - предельно допустимые концентрации.

ТБ - техника безопасности.

х.ч. - химически чистый;

ч. - чистый;

ч.д.а. - чистый для анализа;

ТЗА - таблица с данными о загрязнении атмосферы. ²

4 Требования к показателям точности измерений

4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4 02 не должна превышать 25 % ви всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0.8 до 10 ЛДК.

В соответствии с ГОСТ 17 2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах полная, неполная, сокращенная, суточная.

Настоящая методика измерений предназначена для получения информации по полной программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях фенола.

4.2    В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация фенола составляет 0.01 мг/м². среднесуточная концентрация составляет 0,003 мг/м².

4.3    Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. ³

РД 52.04799-2014

Таблице 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методик* измерений фенола

Диапазон Показателе Предел по- Показатель Предел вое- Показатель кз*»вре- повторяемости вп^яемости восгфомзао- лромавадмио- ТОЧНОСТИ МГ/м (среднее «ад- для двух ре- димостм сгнети для (границы. рати ческов зультетов па- (среднее двух результа- в которых отклонение р аллельных квадрата- то» парагъ погрешность результатов определений чссхое лольных результатов единичного анализа полученных поме-године в условия* повторяемости) <т,,% г.% отклонение результатов единичного анализа полученных по методике е условия* воспроизводимости) <г,.% определенна R.% измерений полученных по методике, находится с принятой вероятность» Р- 0,86) ±6.% От О.ООЭ др-jgj— 7.0 20 11 31 22

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам

5.1 При проведении отбора и анализа проб применяют средства измерений, указанные в таблице 2. ⁴

Таблицв2

Наименование средств измерения Обозначение документа Метрологические характеристики Фотоа лектроколо р иметр ТУ 3-3.2164-69 Предел погрешности по коэффициенту пропускания ± 1 % при длине волны 680 нм Весы высокого (II) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0.1 мг Весы среднего (П1) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 510 Г дискретностью 0,01 г Секундомер механзт-ский ТУ 25-1894 003-90 СО (V26-010 Барометр анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 От 610 до 790 мм рт. ст.

1

2

3

4