МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом по ослаблению окраски раствора метилового оранжевого

Санкт-Петербург

2015

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом по ослаблению окраски раствора метилового оранжевого

Санкт-Петербург

2015

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки). А.А. Павленко

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун»)

23.05.2014

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

10.06.2014

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от

04.09.2014    № 493

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.15.798/01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.798-2014

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункт 5.2.3.4 «Хлор: отбор проб в барботеры»

II

РД 52.04.798-2014

Содержание

1    Область применения...................................................................................1

2    Нормативные ссылки...................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения......................................................3

4    Требования к показателям точности измерений.......................................4

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, материалам и реактивам......................................................5

6    Метод измерений.........................................................................................7

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................7

8    Требования к квалификации операторов...................................................8

9    Требования к условиям измерений............................................................9

10    Подготовка к выполнению измерений......................................................9

10.1    Приготовление растворов и сорбентов ..........................................9

10.2    Подготовка электроаспиратора к отбору проб................................11

10.3    Установление градуировочной характеристики..............................11

10.4    Отбор проб........................................................................................15

11    Порядок выполнения измерений..............................................................15

12    Обработка результатов измерений..........................................................16

13    Оформление результатов измерений......................................................17

14    Контроль точности результатов измерений............................................18

14.1    Требования к контролю качества.....................................................18

14.2    Контроль стабильности градуировочной

Характеристики.................................................................................19

III

РД 52.04.798-2014

14.3    Оперативный контроль повторяемости результатов

измерений концентрации хлора в растворе......................................19

14.4    Оперативный контроль точности измерений.....................................20

14.5    Контроль повторяемости и точности измерений массовой

концентрации хлора в газовых смесях..............................................21

Приложение А (обязательное) Методика приготовления

аттестованных растворов бромата калия........................23

Приложение Б (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля........................................................30

Приложение В (рекомендуемое) Контрольные

карты Шухарта....................................................................32

Библиография.............................................................................................36

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом по ослаблению окраски раствора метилового оранжевого

РД 52.04.798-2014

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты безопасности объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязнения веществ

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5. А.1. (Приложение А). ¹

РД 52.04.798-2014

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2    среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.

3.1.3    среднемесячная концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение месяца.

3.1.4    среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных концентраций, полученных в точение года.

3.2 В настоящем руководящем документе следующие сокращения:

РД руководящий документ;

ПДК предельно допустимые концентрации:

ТБ техника безопасности;

х.ч. - химически чистый;

ч.д.а. - чистый для анализа;

ТЗА таблица с данными о загрязнении атмосферы.

3

РД 52.04.798-2014

4 Требования к показателям точности измерений

4.1    Нормативные требования к методам определения загрязняющих

веществ в атмосферном воздухе установлены в    ГОСТ 17.2.4.02.

Погрешность метода в соответствии с    ГОСТ    17.2.4.02 не долж

на превышать 25 % во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0.8 до 10 ПДК.

В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.

Настоящая методика измерений предназначена для получения информации по полной программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях хлора.

4.2    В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация хлора составляет 0,1 мг/м³, среднесуточная концентрация составляет 0,03 мг/м³.

4.3 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. ²

РД 52.04.798-2014

Таблица!- Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений хлора

Диапазон Показатель Предел по- Показатель Предел вое- Показатель измере- повторяемости вторяемости воспроизво- производимо- точности НИИ. (среднее для двух ре- димости стисти для (границы. мг/м3 квадрати зультатов па- (среднее двух результа- в которых ческое раллельных квадрати- тов парал- погрешность отклонение определений ческое от- лельных результатов результатов г. % клонение определений измерений. единичного результатов R. % полученных анализа единичного по методике. полученных анализа находится с по методике полученных принятой в условиях по методике в вероятностью повто- условиях Р« 0.95) ряемости) воспроизво- ±6. % О,. % димости) **.% От 0,05 до 0.72 8 *>“> II 31 22

5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица2

Наименование средств измерения Обозначение документа Метрологические характеристики Фотоэлектроколориметр ТУ 3-3.2164-89 Предел погрешности по коэффициенту пропускания ± 1 % при длине волны 510 нм Весы высокого (II) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0.1 мг Весы среднего (III) класса точности ГОСТ Р 53228-2008 Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0,01 г Секундомер механический ТУ 25-1894.003-90 СО Срр-2 6-010 Барометр анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 От 610 до 790 мм рт. ст.

5

1

2