ЛИСТ УТВЕРЖДЕНИЯ РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим формальдегидопарарозанилиновым методом
Листов 2
СОГЛАСОВАНО Генеральный директор ФГБУдИЙО «Тайфун*
В М Шершаков 20^ г
^ РДЫ.О‘/*М~*41</
ХТ, ос.
Уи>г?а&
Зюм
Продолжение на следующем
Продолжение листа утверждения РД 52.04. 20^
Массовая концентрация диоксида серы в пробах атмосферного воздуха Методика измерения фотометрическим формальдегидопврарозенилиноеым методом
Руководитель разработки Зав лабораторией
fb'r'_Н.Ш.Вольберг
«_»_ 201ч г.
Ответственный исполнитель Старшей научный сотрудник
_А А.Павленко
к » 201(f г.
Нормоконтролер .-&£_
«_* |
И. Н Кручина
_201 ^ г.
|
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научно-производственное объединение «ТАЙФУН»
(ФГБУ «НПО «Тайфун»)
Россия, 249038, г. Обнинск Калужской обл., ул. Побады. 4 телефон ; (48439)71540, факс: (48439)40910, e-mail: po»t©rpaty phoon.ru
СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики (метода) измерений № 18.14.794/01.00305-2011/2014
Метрика измерений массовой концентрации диоксида серы в пробах атмосферного воздуха фотометрическим формальдегидопарарозани-линдвым методом,
разработанная
Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория нм. А.И. Воейкова» (ФГБУ «ГГО»), Карбышева ул., д. 7, г. Санкт-Петербург. 194021.
предназначенная для целей мониторинга загрязнения окружающей среды и регламентированная в
РД 52.04.794-2014 «Массовая концентрация диоксида серы в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим формальдегидопарарозанилиновым методом».
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 «Методики (методы) измерений»
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментальных исследований по разработке методики измерений
В результате аттестации методики измерений установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.
Таблица 2 -Диапазон измерений, значения показателей качества (количестввн-ная оценка) методики измерений - пределов повторяемости воспроизводимости |
иатеноваые |
Диапазон |
Предел повторяемости |
Предел воспроизводимости |
определяемого |
измерении. |
для дву* результатов |
для двух результатов |
компонента |
мг/м3
, .... |
параллельных определений
Г Ч |
измерений
R. Ч |
Диоксид серы |
От 0.03 до 5,0включ |
20 |
27 |
|
Приложение к «Свидетельству об аттестации методики (метода) измерений» N9 18.14.794/01.00305-2011/2014
Метрологические характеристики
Результаты аттестации РД 52.04.794-2014 «Массовая концентрация диоксида серы в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим формальдегмдопарарозанилиновым методом»,
соответствующие предъявляемым метрологическим требованиям, приведены в таблицах 1 и 2 (при принятой вероятности Р= 0 95)Таблица!- Диапазон измерений значения показателей качества (количественная
оценка) мето |
дики измерений |
- повторяемости воспроизводимости точности |
компонента
1 |
Диапазон
измерении,
мг/м1 |
Показатель поаторявмости (среднее квадратическое отклонение результатов единичное определения полученных по методике • условиях
повторяемости)
Сг.% |
Показатель воспроизводимости’ (среднее «эадратичестое отклонение всех результатов измерений полученных по методике в условиях воспроизводимости)
ОЙ. % |
Показатель точности (гратцы • которых находится погрешность результатов измерений полученных по методике)
±6 % |
Диоксид серы |
От 003 до 5.0
КЛЮЧ |
7.0 |
100 |
21 |
* Показатель воспроизводимости «-олучен по резугыатам экспериментальны* исследовали» в восьми лабораториях |
При реализации методики измерений в лаборатории обеспечивают
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры)
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости внутрилабораторной прецизионности погрешности)
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в документе на методику измерений РД 52 04 794-2014
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии российской федерации
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
(Росгидромет)
РУКОВОДЯЩИЙДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим формальдегидопарарозанилиновым методом
Санкт-Петербург
2014
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А.А. Павленко
3 СОГЛАСОВАН:
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.062014;
с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 23.052014
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 10.062014
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от 04.09.2014 №493
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.14.794/01.00305-2011/2014
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.794-2014
7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункт 5.2.7.1 «Диоксид серы: отбор проб в барбатеры [формальдегиднопарарозанили
новый (ФАП) метод]»
РД 52.04.794-2014
Содержание
1 Область применения..................................................................................1
2 Нормативные ссылки.................................................................................1
3 Термины, определения и сокращения......................................................3
4 Требования к показателям точности измерений......................................4
5 Требования к средствам измерений, вспомогательным
устройствам, материалам и реактивам...................................................5
6 Метод измерений.......................................................................................8
7 Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................8
8 Требования к квалификации операторов..................................................9
9 Требования к условиям измерений...........................................................10
10 Подготовка к выполнению измерений.....................................................10
10.1 Приготовление растворов.................................................................10
10.2 Установление градуировочной характеристики..............................14
10.3 Построение градуировочного графика.............................................17
10.4 Подготовка электроаспиратора к отбору проб.................................18
10.5 Отбор проб воздуха...........................................................................19
11 Порядок измерений..................................................................................20
12 Обработка результатов измерений.........................................................21
13 Оформление результатов измерения.....................................................22
14 Контроль качества результатов измерений...........................................23
14.1 Требования к контролю качества.....................................................23
14.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики...............24
III
14.3 Оперативный контроль повторяемости результатов
измерений концентрации сульфит-иона в растворе......................24
14.4 Оперативный контроль точности результатов измерений............25
14.5 Оперативный контроль повторяемости и точности
результатов измерений массовой концентрации диоксида
серы в газовых смесях......................................................................25
Приложение А (обязательное) Определение содержания
формальдегида в формалине..............................................27
Приложение Б (обязательное) Методика приготовления аттестованных растворов пиросульфита натрия AP1-S02, AP2-S02 hAP3-S02...............................................29
Приложение В (обязательное) Очистка парарозанилина гидрохлорида ..............................................................................38
Приложение Г (обязательное) Нормативы для проведения
внутреннего контроля............................................................40
Приложение Д (рекомендуемое) Контрольные карты
Шухарта..................................................................................42
Приложение Е (обязательное) Установка титра 0,1 Н раствора тиосульфата натрия по бихромату калия..........................................................................................46
Библиография...............................................................................................48
IV
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим формальдегидопарарозанилиновым методом
Дата введения 2015-07-01
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации диоксида серы SO2 фотометрическим формальдегидопарарозанилиновым (ФАП) методом в атмосферном воздухе при проведении разовых отборов. Диапазон определяемых концентраций диоксида серы SO2 от 0,03 до 5,0 мг/м3 при объеме пробы воздуха 50 дм3 и с учётом возможности разбавления при анализе.
1.2 Настоящая методика предназначена для выполнения измерений при мониторинге загрязнения атмосферного воздуха.
2 Нормативные ссылки
2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
1
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязнения веществ
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5, Б.З (Приложение Б).
2