МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная службе го гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ОКСИДА И ДИОКСИДА АЗОТА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА Методика измерений фотометрическим методом с использованием сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина

Санкт-Петербург

2015

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ОКСИДА И ДИОКСИДА АЗОТА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА.

Методика измерений фотометрическим методом с использованием сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина

Санкт-Петербург

2015

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А.А. Павленко

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун»)

23.05.2014

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

10.06.2014

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от 04 09.2014 № 493

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.11.792/01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.752-2014

7    ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункты 5.2.1.3 «Диоксид азота: отбор проб на пленочный сорбент», 5.2.1.5 «Оксид азота: отбор проб на пленочный сорбент», 5.2.1.7 «Оксид и диоксид азота из одной пробы воздуха: отбор на пленочный сорбент»

РД 52.04.792-2014

Содержание

1    Область применения......................................................................................1

2    Нормативные ссылки......................................................................................2

3    Термины, определения и сокращения...........................................................3

4    Требования к показателям точности измерений..........................................4

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, материалам и реактивам........................................................6

6    Метод измерений............................................................................................8

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды...............................9

8    Требования к квалификации операторов......................................................9

9    Требования к условиям измерений..............................................................10

10    Подготовка к выполнению измерений.........................................................11

10.1    Приготовление растворов и сорбентов ...............................................11

10.2    Установление градуировочной характеристики...................................14

10.3    Подготовка сорбционных трубок...........................................................17

10.4    Подготовка колонки осушителя.............................................................18

10.5    Подготовка электроаспиратора к отбору проб................................... 18

10.6    Отбор проб.............................................................................................19

11    Порядок выполнения измерений ................................................................21

12    Обработка результатов измерений.............................................................22

13    Оформление результатов измерений.........................................................23

14    Контроль точности результатов измерений ...............................................24

14.1 Требования к контролю качества..........................................................24

111

14.2 Контроль стабильности градуировочной

Характеристики................................................................................25

14.3    Оперативный контроль результатов измерений

нитрит-ионов в растворе................................................................26

14.4    Контроль точности измерений........................................................26

Приложение А (обязательное) Методика приготовления

аттестованных растворов нитрита натрия AP1-N0₂.

AP2-N0₂ и AP3-N0₂.........................................................29

Приложение Б (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля...........................................................36

Приложение В (рекомендуемое) Контрольные

карты Шухарта.....................................................................38

Библиографии............................................................................................42

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ОКСИДА И ДИОКСИДА АЗОТА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА.

Методика измерений фотометрическим методом с использованием сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина

Дата введения - 2015-07-01

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовых концентраций оксида азота NO и диоксида азота N0₂ в атмосферном воздухе фотометрическим методом с использованием сульфаниловой кислоты и i-нафтиламина.

1.2    Диапазон измерений разовой массовой концентрации при объеме пробы воздуха 15 дм³ и с учетом возможности разбавления пробы при анализе составляет:

-    оксида азота от 0.028 до 2,8 мг/м³;

-    диоксида азота от 0,021 до 4,3 мг/м^э.

Возможно определение любого из этих газов отдельно.

1.3    Диапазон измерений суточных массовых концентраций при объёме пробы воздуха 72 дм³ и с учетом возможности разбавления пробы при анализе составляет:

-    оксида азота от 0,006 до 0,6 мг/м³;

-    диоксида азота от 0,004 до 0,9 мг/м³.

Возможно определение любого из этих газов отдельно.

1.4    Настоящая методика предназначена для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения атмосферного воздуха.

1

2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-78 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты безопасности обьектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ Р И СО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

2

РД 52.04.792-2014

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5. А.З (Приложение А).

3 Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая н пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2    среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.

3.1.3    среднемесячная концентрация Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение месяца.

3.1.4    среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение года.

3.2    В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:

ПДК - предельно допустимые концентрации:

ТБ - техника безопасности;

ГСО - государственный стандартный образец;

х.ч. - химически чистый;

ч.д.а. - чистый для анализа;

ПАН - пероксиацетилнитрат;

ТЗА - таблица с данными о загрязнении атмосферы. ¹

4 Требования к показателям точности измерений

4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ не должна превышать 25 % во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.

Согласно ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.

Настоящая методика измерений предназначена для получения информации по полной программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях оксида и диоксида азота.

4.2    В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация диоксида азота составляет 0,2 мг/м¹ среднесуточная концентрация диоксида азота составляет 0,04 мг/м¹; максимальная разовая предельно допустимая концентрация оксида азота составляет 0.4 мг/м¹, среднесуючнзя концентрация оксида азота составляет 0,06 мг/м¹.

4.3    Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. ²

РД 52.04.792-2014

Та6лица1- Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений оксида и

диоксида азота

Диапазон измере ний. мг/м' Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа полученных по методика в условиях повторяемости) <Т',% Предел повторяемости для двух результатов па раллельных определений г. % Показатель воспроизводимости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа полученных по методике в условиях воспроизводимости) <7*.% Предел вос-производимо-стисти для двух результа тов параллельных определений R, % Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью Р= 0,95) ±6. % Оксид азота от 0.028 до 2,8 при объйме пробы воздуха 15 дм3 от 0.008 до 0.6 при объеме пробы воздуха 72 дм3 9 25 N 31 23 Диоксид азота от 0,021 до 4.3 при объёма пробы воздуха 15 дм3 от 0,004 до 0.9 при объёме пробы воздуха ЛИ*!_ 7 20 12 34 25

5

1

2