СОГЛАСОВАНО / НэчасьАик^МЗЛ Росгидромета Ю В Пешков
« fy a 201
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии российской федерации Федеральная служба по гмдроматаорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)
УТВЕРЖДАЮ Заместитель
Росг
И.А.Шумаков « и 2019г.
ЛИСТ УТВЕРЖДЕНИЯ РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММИАКА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия
Листов 2
Руководитель разработки Директ
Заместк ФГБУ «I главный метро/
*
Продолжение листе утверждения РД 52.04.W1 ~201Ч Массовая концентрация аммиака в пробах атмосферного воздуха Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия
Руководитель разработки Зав лабораторией
_Н.Ш Вольберг
€ » _2014- г.
Ответственный исполнитель Старший научный сотрудник Is/ А А Павленко
«_»_201 ^ г.
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ федерации Фвдвральмм служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научно-производственное объединение «ТАЙФУН»
(ФГБУ «НПО «Тайфун»)
Россия. 249038. г Обнинск КалуШ0Аобл.,ул Победы, 4 телефон (48439)71540. факс (48439)40910. e-mai post@rpatyphoor ru
СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики (метода) измерений
№ 18.18.791/01.00305-2011/2014
Методика измерений массовой концентрации аммиака в про6«х атмосферного воздуха фотометрическим методом с салицилатом натрия.
разработанная
Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И. Воейкова» (ФГБУ «гго»), Карбышева ул- д. 7. г. Санкт-Петербург. 194021.
предназначенная для целей мониторинга загрязнения окружающей среды и регламентированная в
РД 52.04.791-2014 «Массовая концентрация аммиака в пробах
атмо$ф$Вн9Г9 воздуха._Методика измерений Фотометрическим
метом с салицилатом натрия».
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8 563-2009 «Методики (методы) измерений»
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментальных исследований по разработке методики измерений.
В результате аттестации методики измерений установлено что методика измерений соответствует предъявляемым к ней требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении
Приложение к «Свидетельству об аттестации методики (метода) измерений» Nt 18.18.791/01.00305-2011/2014
Метрологические характеристики
Результаты аттестации РД 52.04.791—2014 «Массовая концентрация аммиака в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия»,
соответствующие предъявляемым метрологическим требованиям, приведены в таблицах 1 и 2 (при принятой вероятности Р=0.95)
Таблица!- Диапазон измерений значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений повторяемости, воспроизводимости, точности_ |
Наименована
«оппонента |
Диапазон
измерении
мг гм3 |
Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение реэуль*атов единичного определения полученных по методике в условиях повторяемости) о-. % |
Показатель воспроизводимости* (среднее квадоатическое отклонение всех результатов измерений Полуниных по методике ■ условиях воспроизводимости) о« % |
Показатель
точности (границы, в которых находится погрешность результатов измерений полученных по методике) х6,% |
Аммиак |
От 0.02 до 5.0 включ |
8.0 |
11 |
25 |
|
! * Показатель воспсюиэеод»м*ости получен по результатам экспериментальных исследований в восьми I лабораторию________________________ |
Таблица 2 -Диапазон измерений значения показателей качества (количествен- |
Наименование
компонента |
Диапазон Предел повторяемости измерений для двух результатов мг/м3 паоаллельных определений г % |
Предел воспроизводимости для двух результатов измерений
R. % |
Аммиак |
От 0.02 до 5.0 включ 22 |
31 |
|
При реализации методики измерений в лаборатории обеспечивают
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости. внутрилабораториой прецизионности, погрешности)
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в документе на методику измерений РД 52 04 791-2014
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии российской федерации Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
(Росгидромет)
РУКОВОДЯЩИЙДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММИАКА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия
Санкт-Петербург
2014
РД 52.04.791-2014
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А.А. Павленко
3 СОГЛАСОВАН:
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;
с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 23.052014
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 10.06.2014
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г приказом Росгидромета от 04 09.2014 №493
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.18.791/01.00305-2011/2014
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.791-2014
7 ВЗАМЕН РД 52 04 186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункт 5.2.1.2 «Аммиак: отбор проб на пленочный сорбент»
II
РД 52.04 791-2014
Содержание
1 Область применения...................................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................................1
3 Термины, определения и сокращения......................................................3
4 Требования к показателям точности измерений.......................................4
5 Требования к средствам измерений, вспомогательным
устройствам, реактивам и материалам.....................................................5
6 Метод измерения.....................................................................................8
7 Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................8
8 Требования к квалификации операторов..................................................9
9 Требования к условиям измерений............................................................10
10 Подготовка к выполнению измерений......................................................11
10.1 Приготовление растворов и сорбентов............................................11
10.2 Установление градуировочной характеристики...............................13
10.3 Подготовка сорбционных трубок к работе........................................17
10 4 Подготовка сорбционных трубок к отбору проб................................17
10.5 Подготовка электроаспиратора к отбору проб.................................18
10.6 Отбор проб..........................................................................................19
11 Порядок выполнения измерений..............................................................20
12 Обработка результатов измерений..........................................................21
13 Оформление результатов измерений......................................................22
14 Контроль точности результатов измерений............................................23
III
РД 52.04.791-2014
14.1 Требования к контролю качества......................................................23
14.2 Контроль стабильности градуировочной
характеристики...................................................................................24
14.3 Оперативный контроль результатов измерений
концентрации ионов аммония в растворе.........................................25
14.4 Оперативный контроль точности измерений
жидкой пробы......................................................................................26
14.5 Оперативный контроль точности результатов измерений
массовой концентрации аммиака в газовых смесях........................26
Приложение А (обязательное) Приготовление деионизированной
дистиллированной (безаммиачной) воды...........................28
Приложение Б (обязательное) Методика приготовления
аттестованных растворов хлорида аммония
AP1-NH4* и AP2-NH/...........................................................29
Приложение В (обязательное) Нормативы для проведения
внутреннего контроля...........................................................35
Приложение Г (обязательное) Методика обработки посуды
при работах, связанных с анализом аммиака......................37
Приложение Д (рекомендуемое) Контрольные карты Шухарта..................38
Библиография................................................................................................42
IV
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММИАКА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия
Дата введения - 2015-07-01
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации аммиака NH3 в атмосферном воздухе фотометрическим методом с салицилатом натрия при проведении разовых отборов. Диапазон определяемых разовых концентраций аммиака от 0,02 до 5,0 мг/м3 при объеме пробы воздуха 40 дм3 и с учетом возможности разбавления при анализе.
1.2 Настоящая методика предназначена для выполнения измерений при мониторинге загрязнения атмосферного воздуха.
2 Нормативные ссылки
2. В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
1
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты безопасности объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5. Б.З (Приложение Б).
2