МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии российской федерации Федеральная служба по гмдроматаорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)

УТВЕРЖДАЮ Заместитель

Росг

И.А.Шумаков «    и    2019г.

ЛИСТ УТВЕРЖДЕНИЯ РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММИАКА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия

Листов 2

Руководитель разработки Директ

Заместк ФГБУ «I главный метро/

*

Продолжение листе утверждения РД 52.04.W1 ~201Ч Массовая концентрация аммиака в пробах атмосферного воздуха Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия

Руководитель разработки Зав лабораторией

_Н.Ш Вольберг

€    »    _2014- г.

Ответственный исполнитель Старший научный сотрудник Is/    А А Павленко

«_»_201 ^ г.

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ федерации Фвдвральмм служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

Федеральное государственное бюджетное учреждение «Научно-производственное объединение «ТАЙФУН»

(ФГБУ «НПО «Тайфун»)

Россия. 249038. г Обнинск КалуШ0Аобл.,ул Победы, 4 телефон (48439)71540. факс (48439)40910. e-mai post@rpatyphoor ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики (метода) измерений

№ 18.18.791/01.00305-2011/2014

Методика измерений массовой концентрации аммиака в про6«х атмосферного воздуха фотометрическим методом с салицилатом натрия.

разработанная

Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И. Воейкова» (ФГБУ «гго»), Карбышева ул- д. 7. г. Санкт-Петербург. 194021.

предназначенная для целей мониторинга загрязнения окружающей среды и регламентированная в

РД 52.04.791-2014 «Массовая концентрация аммиака в пробах

атмо$ф$_Вн9Г9 воздуха._Методика измерений Фотометрическим

метом с салицилатом натрия».

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8 563-2009 «Методики (методы) измерений»

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментальных исследований по разработке методики измерений.

В результате аттестации методики измерений установлено что методика измерений соответствует предъявляемым к ней требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении

Приложение к «Свидетельству об аттестации методики (метода) измерений» Nt 18.18.791/01.00305-2011/2014

Метрологические характеристики

Результаты аттестации РД 52.04.791—2014 «Массовая концентрация аммиака в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия»,

соответствующие предъявляемым метрологическим требованиям, приведены в таблицах 1 и 2 (при принятой вероятности Р=0.95)

Таблица!- Диапазон измерений значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений повторяемости, воспроизводимости, точности_

Наименована «оппонента Диапазон измерении мг гм3 Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение реэуль*атов единичного определения полученных по методике в условиях повторяемости) о-. % Показатель воспроизводимости* (среднее квадоатическое отклонение всех результатов измерений Полуниных по методике ■ условиях воспроизводимости) о« % Показатель точности (границы, в которых находится погрешность результатов измерений полученных по методике) х6,% Аммиак От 0.02 до 5.0 включ 8.0 11 25

! * Показатель воспсюиэеод»м*ости получен по результатам экспериментальных исследований в восьми I лабораторию________________________

Таблица 2 -Диапазон измерений значения показателей качества (количествен-

Наименование компонента Диапазон Предел повторяемости измерений для двух результатов мг/м3 паоаллельных определений г % Предел воспроизводимости для двух результатов измерений R. % Аммиак От 0.02 до 5.0 включ 22 31

При реализации методики измерений в лаборатории обеспечивают

-    оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости. внутрилабораториой прецизионности, погрешности)

Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в документе на методику измерений РД 52 04 791-2014

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии российской федерации Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РУКОВОДЯЩИЙДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММИАКА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия

Санкт-Петербург

2014

РД 52.04.791-2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш. Вольберг (руководитель разработки), А.А. Павленко

3    СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 23.052014

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 10.06.2014

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г приказом Росгидромета от 04 09.2014 №493

5    АТТЕСТОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № 18.18.791/01.00305-2011/2014

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 25.06.2014 за номером РД 52.04.791-2014

7    ВЗАМЕН РД 52 04 186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы». Часть 1 «Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах», раздел 5 «Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения», подраздел 5.2 «Методики определения массовой концентрации неорганических веществ», пункт 5.2.1.2 «Аммиак: отбор проб на пленочный сорбент»

II

РД 52.04 791-2014

Содержание

1    Область применения...................................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................................1

3    Термины, определения и сокращения......................................................3

4    Требования к показателям точности измерений.......................................4

5    Требования к средствам измерений, вспомогательным

устройствам, реактивам и материалам.....................................................5

6    Метод измерения.....................................................................................8

7    Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................8

8    Требования к квалификации операторов..................................................9

9    Требования к условиям измерений............................................................10

10    Подготовка к выполнению измерений......................................................11

10.1    Приготовление растворов и сорбентов............................................11

10.2    Установление градуировочной характеристики...............................13

10.3    Подготовка сорбционных трубок к работе........................................17

10 4 Подготовка сорбционных трубок к отбору проб................................17

10.5    Подготовка электроаспиратора к отбору проб.................................18

10.6    Отбор проб..........................................................................................19

11    Порядок выполнения измерений..............................................................20

12    Обработка результатов измерений..........................................................21

13    Оформление результатов измерений......................................................22

14    Контроль точности результатов измерений............................................23

III

РД 52.04.791-2014

14.1    Требования к контролю качества......................................................23

14.2    Контроль стабильности градуировочной

характеристики...................................................................................24

14.3    Оперативный контроль результатов измерений

концентрации ионов аммония в растворе.........................................25

14.4    Оперативный контроль точности измерений

жидкой пробы......................................................................................26

14.5    Оперативный контроль точности результатов измерений

массовой концентрации аммиака в газовых    смесях........................26

Приложение А (обязательное) Приготовление деионизированной

дистиллированной (безаммиачной)    воды...........................28

Приложение Б (обязательное) Методика приготовления

аттестованных растворов хлорида аммония

AP1-NH₄* и AP2-NH/...........................................................29

Приложение В (обязательное) Нормативы для проведения

внутреннего контроля...........................................................35

Приложение Г (обязательное) Методика обработки посуды

при работах, связанных с анализом    аммиака......................37

Приложение Д (рекомендуемое) Контрольные карты Шухарта..................38

Библиография................................................................................................42

IV

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АММИАКА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом с салицилатом натрия

Дата введения - 2015-07-01

1    Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации аммиака NH₃ в атмосферном воздухе фотометрическим методом с салицилатом натрия при проведении разовых отборов. Диапазон определяемых разовых концентраций аммиака от 0,02 до 5,0 мг/м³ при объеме пробы воздуха 40 дм³ и с учетом возможности разбавления при анализе.

1.2 Настоящая методика предназначена для выполнения измерений при мониторинге загрязнения атмосферного воздуха.

2    Нормативные ссылки

2. В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

1

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты безопасности объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5. Б.З (Приложение Б).

2