МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ    52.04.167-

2018

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ И ЦИНКА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ

Методика измерений атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени

Санкт-Петербург

2018

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И.Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ А.И. Полищук (руководитель разработки), Н.А. Першина (ответственный исполнитель)

3    СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 28.05.2018; с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 14.06.2018;

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 15.06.2018

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 20.07.2018 № 324

5    АТТЕСТОВАНА ФГБУ «ГХИ»

Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений № C167.RA.RU.311345-2017 от 09.08.2017

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 28.06.2018 за номером РД 52.04.167- 2018

7    ВЗАМЕН РД 52.04.167-88 «Методические указания. Измерение содержания металлов в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом»

8    СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2028 год ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 10 лет

РД 52.04.167-2018

5 Метод измерений

Измерения массовой концентрации кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях выполняют методом атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной атомизацией. Атомно-абсорбционный анализ основан на поглощении резонансного излучения элемента его невозбужденными атомами, находящимися в свободном состоянии, т.е. в состоянии «атомного пара». В результате поглощения квантов света валентные электроны атома возбуждаются и переходят из основного состояния на ближайшее возбужденное, а резонансное излучение, проходящее через слой «атомного пара», ослабляется в соответствии с основным законом светопо-глощения (законом Бугера-Ламберта-Бера).

Пламенный атомизатор представляет собой горелку со щелевидной насадкой, выполняющей роль кюветы для атомизируемой пробы. Такие горелки обеспечивают стабильное и безопасное пламя, имеющее температуру от 800 °С до 3000 °С, достаточную для атомизации большинства элементов. Они обеспечивают хорошую воспроизводимость (S_r = 0,005-0,05) и низкие пределы обнаружения (от 1СГ⁶ % до 1СГ¹ %) элементов. Пламенная атомизация с использованием низкотемпературных пламен значительно уменьшает возможность появления поглощаемого резонансного излучения самого атомизируемого вещества, обеспечивает достаточно высокую скорость анализа при небольшой трудоемкости работы. В качестве источников резонансного излучения используют лампы с полым катодом, испускающие излучение, состоящее из дискретных линий металла катода и газа наполнителя [1] - [3].

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой концентрации кальция, магния, цинка в пробах атмосферных осадков и аэрозолей необходимо соблюдать правила по технике безопасности на сети наблюдений Росгидромета [4].

6.2    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Обучение работников безопасности труда осуществлять по ГОСТ 12.0.004.

6.3    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.4    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.5    Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

6.6    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

6.7    Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

7    Требования к квалификации операторов

7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим профессиональным образованием, имеющих стаж работы в лаборатории не менее шести месяцев, прошедших соответствующую подготовку согласно ГОСТ 12.0.004.

РД 52.04.167-2018

7.2 Оператор, выполняющий измерения, должен знать правила безопасности при работе с электрооборудованием и сжатыми газами.

8    Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха,°С....................................................22±5;

-    атмосферное давление, кПа.....................................от    84    до    106;

-    относительная влажность воздуха при 25 °С, %, не более.........80;

- напряжение в сети...................................................(220 ± 10)    В;

- частота переменного тока в сети.................................(50 ± 1)    Гц.

9    Отбор и хранение проб

9.1    Отбор проб атмосферных осадков выполняют в соответствии с РД 52.04.186, Ч. II, 2.1, 2.2 и 2.3.

9.2    Отбор проб аэрозолей выполняют в соответствии с РД 52.04.186, Ч. II, 3.4.

9.3    Пробы перед анализом фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» или через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1 %-ном растворе азотной кислоты и двукратным кипячением в дистиллированной воде. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

9.4    Транспортируют пробы в плотно закрытой полиэтиленовой посуде и хранят в холодильнике.

9

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Раствор азотной кислоты 1:1

К 500 см³ ультрачистой воды, помещенной в полиэтиленовую посуду вместимостью 1000 см³ приливают при постоянном помешивании 500 см³ концентрированной азотной кислоты. Используют при приготовлении градуировочных растворов.

10.1.2    Раствор азотной кислоты 1:200

Отбирают мерной пипеткой с одной меткой 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят ультрачистой водой до метки. Используют при приготовлении градуировочных растворов.

10.1.3    Раствор азотной кислоты, 1 %-ный

В мерную колбу, вместимостью 500 см³ приливают приблизительно 100 см³ ультрачистой воды, отбирают градуированной пипеткой 7,7 см³ концентрированной азотной кислоты переносят в мерную колбу и доливают ультрачистой водой до метки. Раствор используют для отмывки фильтров.

10.1.4    Раствор соляной кислоты 1:1

К 500 см³ ультрачистой воды, помещенной в полиэтиленовую посуду вместимостью 1000 см³, приливают при постоянном помешивании 500 см³ концентрированной соляной кислоты. Используют при приготовлении градуировочных растворов.

ю

РД 52.04.167-2018

10.1.5 Лантан азотнокислый 0,02 моль/дм³ (модификатор)

Раствор готовят растворением 10 г реактива в ультрачистой воде в мерной колбе вместимостью 100 см³.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1    Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из ГСО или реактивов в соответствии с приложением А.

10.2.2    В случае использования ГСО промежуточные и рабочие градуировочные растворы готовят в соответствии с инструкцией по применению ГСО.

10.2.3    Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2 % относительно приписанного значения массовой концентрации кальция, магния и цинка.

10.2.4    При отсутствии ГСО для приготовления градуировочных растворов следует использовать чистые металлы и соли с содержанием основного вещества не менее 100 % в соответствии с приложением А.

10.2.5    Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в атмосферных осадках приведены в таблице 2.

Табл и ца2

Наименование металла Номер рабочего градуировочного раствора _1_1_2_I_3_I_4_ 5 | 6 Массовая концентрация, мг/дм3 Кальций 0,10 0,20 0,50 1,00 2,00 5,00 Магний, цинк 0,10 0,20 0,50 1,00 2,00 -

Приготовление рабочих градуировочных растворов проводится в соответствии с таблицей 3. Указанные в ней объемы промежуточных рас-

11

творов кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 10,0 и 50,0 мг/дм³ вносят в мерные колбы вместимостью 200 см³ и доводят ультрачистой водой до метки.

ТаблицаЗ

Наименование металла	Номер рабочего градуировочного раствора
	1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6
	Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3
	10,0 мг/дм3 | 50,0 мг/дм3
	Отбираемый объем промежуточного раствора, см3
Кальций	2,00	4,00	2,00	4,00	8,00	20,00
Магний, цинк	2,00	4,00	2,00	4,00	8,00	-

10.2.6 Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в аэрозолях приведены в таблице 4. Приготовление градуировочных растворов для определения массовой концентрации металлов в аэрозолях проводится в соответствии с таблицей 5. Для этого помещают чистые фильтры в чаши Петри (каждый фильтр отдельно), вносят в центр фильтра градуированной пипеткой 0,2 см³ ректификованного этилового спирта. Затем, руководствуясь таблицей 5, соответствующим дозатором одноканальным на каждый фильтр вносят соответствующее количество раствора стандартного образца (С01 или С02) с массовой концентрацией 10,0 и 50,0 мг/см³ ионов кальция, магния и цинка. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С. Закрывают чаши Петри крышками и охлаждают в эксикаторе. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, смачивают 1 см³ этилового спирта ректификованного. В колбы с фильтрами приливают по 20 см³ ультра-чистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

РД 52.04.167-2018

Т а б л и ц а4 - Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в аэрозолях

Наименование Номер рабочего градуировочного раствора 1 1 2 | з | 4 1 5 металла Массовая концентра!. ;ия, мг/дм3 Кальций 0,10 0,20 0,50 1,00 2,00 Магний, цинк 0,05 0,10 0,20 0,50 1,00

Таблица 5

Наименование металла	Номер рабочего градуировочного раствора
	1 | 2 | 3 | 4 | 5
Кальций	Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3
	10,0 мг/дм3 | 50,0 мг/дм3
	Отби	раемый объем промежуточного раствора, см3
	0,200	0,080 | 0,200 | 0,400 | 0,800
Магний, цинк	Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3
	10,0 мг/дм3 50,0 мг/дм3
	Отби	раемый объем промежуточного раствора, см3
	0,100	0,200 0,080 0,200 0,400

10.2.7    При определении кальция непосредственно перед измерением к 50 см³ деионизованной воды добавляют 2,0 см³ раствора азотнокислого лантана (10.1.5). При определении магния и цинка в качестве раствора для холостого определения используют деионизованную воду.

10.2.8    Для холостого измерения концентраций металлов в аэрозолях готовят холостую пробу. Для этого 10 неэкспонированных фильтров от каждой поступившей партии помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, смачивают 1 см³ этилового спирта ректификованного, приливают 25 см³ ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки. Это значение, пересчитанное на среднее содержание металлов в одном фильтре, вычитают из результатов, полученных при анализе проб.

13

РД 52.04.167-2018

10.3    Подготовка проб атмосферных осадков и аэрозолей

10.3.1    Подготовка проб атмосферных осадков

При определении кальция с целью повышения чувствительности анализа непосредственно перед измерением в пробы атмосферных осадков объемом 10 см³ добавляют 0,4 см³ раствора азотнокислого лантана, приготовленного согласно 10.1.5.

10.3.2    Подготовка проб аэрозолей

Экспонированный фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, смачивают 1 см³ этилового спирта, ректификованного. В колбу с фильтром приливают 25 см³ ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки. При определении кальция с целью повышения чувствительности анализа непосредственно перед измерением к 25 см³ подготовленной пробы атмосферного аэрозоля холостого и градуировочных растворов добавляют 1,0 см³ раствора лантана азотнокислого, приготовленного согласно 10.1.5.

10.4    Подготовка ААС

ААС настраивают в соответствии с инструкцией к прибору в режиме пламенной атомизации (таблица 6). При управлении ААС от компьютера условия измерения обеспечиваются программным управлением.

РД 52.04.167-2018

Таблицаб - Приблизительные условия настройки ААС для измерения концентраций кальция, магния и цинка в пробах атмосферных осадков и аэрозолях

Наименование металла	Длина волны, А, нм	Ацетилен-воздух				Ток лампы, МА
		Расход ацетилена, л/мин	Длина горелки, мм	Высота горелки, мм	Ширина щели горелки, мм
Кальций	422,7	1,4	100	11,0	0,5-0,8	100
Магний	285,2	0,9	100	7,0	0,5-0,8	75
Цинк	213,10	1,2	100	7,0	0,5-0,8	75

10.5 Установление градуировочной зависимости

С целью повышения чувствительности анализа при определении кальция непосредственно перед измерением в стандартные растворы объемом 50 см³ добавляют 2,0 см³ раствора азотнокислого лантана.

Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала градуировочного раствора с нулевой концентрацией определяемого металла (холостой опыт) не менее двух измерений аналитического сигнала градуировочных растворов в порядке возрастания их концентраций. По полученным данным устанавливают градуировочную зависимость в координатах: концентрация определяемого металла в мг/дм³ - величина аналитического сигнала в единицах атомной абсорбции графически.

При управлении ААС от персонального компьютера все установки и построения градуировочных зависимостей проводятся автоматически.

15

10.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Средствами контроля являются градуировочные образцы, используемые для установления градуировочной зависимости (не менее трех образцов). Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующих условий

|Х-Сг| <a_R или |Х-С_Г| <d,    (1)

где X - результат контрольного измерения концентрации или содержания металла в градуировочном образце, мг/дм³;

С_г- приписанное значение массовой концентрации или содержания определяемого металла в градуировочном образце, мг/дм³;

Or - показатель воспроизводимости для концентрации металла, равной С_г, мг/дм³ (см. таблицу 1);

d -допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением содержания в градуировочном образце (значения d приводятся в таблице 7).

Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.

РД 52.04.167-2018

Содержание

1    Область применения.................................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений.....................................3

4    Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам,

материалам и реактивам..........................................................................4

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства........................4

4.2 Реактивы и материалы...........................................................................6

5    Метод измерений.......................................................................................7

6    Требования безопасности и охраны окружающей среды....................8

7    Требования к квалификации операторов..........................................8

8    Требования к условиям измерений..................................................9

9    Отбор и хранение проб................................................................10

10    Подготовка к выполнению измерений...........................................10

10.1    Приготовление растворов и реактивов...................................10

10.2    Приготовление градуировочных растворов.............................11

10.3    Подготовка проб атмосферных осадков и аэрозолей...............14

10.4    Подготовка ААС...................................................................14

10.5    Установление градуировочной зависимости...........................15

10.6    Контроль стабильности градуировочной характеристики...........16

10.7    Порядок выполнения измерений............................................17

11    Вычисление и оформление результатов измерений.......................18

12    Контроль качества результатов измерений при реализации методики

в лаборатории............................................................................19

12.1    Общие положения...............................................................19

12.2    Алгоритм оперативного контроля повторяемости.....................20

12.3    Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения

измерений с использованием метода добавок.............................21

Приложение А (рекомендуемое) Методика приготовления стандартных образцов для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка ААС методом с атомизацией в

пламени..........................................................................23

Библиография................................................................................37

III

РД 52.04.167-2018

Таблица 7-Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металла в пробе при контроле стабильности градуировочной зависимости

Наименование металла Приписанное значение содержания металла в пробе, мг/дм3 0,100 0,200 0,500 1,000 2,000 5,000 Допустимое расхождение, пробе, мг/дм3 Кальций 0,005 0,004 0,001 0,025 0,013 0,046 Магний 0,003 0,005 0,0003 0,020 0,013 - Цинк 0,004 0,004 0,001 0,011 0,012 -

При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями концентрации или содержания металла в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если же все значения имеют одинаковый знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.

10.7 Порядок выполнения измерений

На ААС с аналоговой регистрацией аналитического сигнала измеряют абсорбционность проб, а на ААС с цифровой регистрацией - концентрацию определяемого металла. При этом в обоих случаях для контроля чувствительности, периодически, через 10 циклов атомизации проб, измеряют абсорбционность градуировочного раствора с максимальной концентрацией определяемого металла.

Если полученный результат оказывается заниженным относительно величины, полученной при градуировке более чем на 10%, измерение абсорбционности повторяют.

17

Введение

С развитием и совершенствованием системы мониторинга в целом изменяются требования к методическому обеспечению. В последние годы все большее внимание уделяется вопросам обеспечения качества анализа, совершенствованию уже существующих методик с целью повышения достоверности и сопоставимости получаемой информации в системе мониторинга окружающей среды.

В 1991 году был введен в действие РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы», в который были включены методы определения кальция, магния, цинка в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом. В качестве средства измерений использовался атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) типа «Сатурн». Обработка полученных результатов проводилась вручную, что сказывалось на качестве, получаемой информации. В РД 52.04.186-89 отсутствует оценка метрологических характеристик (воспроизводимости, правильности и точности).

В настоящее время применяются более совершенные ААС, управляемые от компьютера с помощью программного обеспечения, что позволяет значительно снизить трудоемкость, а также повысить точность и чувствительность определения. В связи с этим потребовались существенные коррективы текста с учетом изменения средства измерений, добавление и уточнение некоторых операций, недостаточно четко изложенных в предыдущей редакции методики.

В настоящий руководящий документ добавлены процедуры оперативного контроля погрешностей, алгоритмы которых позволяют не только обнаружить ошибки оператора, непригодность или загрязнение реактивов, но и оценить применимость методики для анализа атмосферных осадков и аэрозолей.

РУКОВОДЯЩИМ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ И ЦИНКА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ Методика измерений атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

Примечания

1    Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.З и А.4 (приложение А).

2    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

-    национальных стандартов - в информационной системе общего пользования -на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

-    нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5 и дополнениям к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

3    Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

РД 52.04.167-2018

3 Требования к показателям точности измерений

3.1    При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения при доверительной вероятности Р=0,95 соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1.

3.2    Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

Т а б л и ц а 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого металла	Диапазон измерений массовой концентрации X, мг/дм3	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) Ог, мг/дм3	Показатель воспроиз водимости (средне квадратическое отклонение воспроиз водимости) Or, МГ/ДМ3	Показатель правильности (границы систематической погрешности) ±ДС, мг/дм3	Показатель точности (границы погрешно сти) ±5, мг/дм3
Атмосферные осадки
Кальций	От 0,10 до 5,00 включ.	0,1-Х	0,1-Х	0,07-Х	0,2-Х
Магний	От 0,10 до 2,00 включ.	0,05-Х	0,05-Х	0,02-Х	0,1-Х
Цинк	От 0,10 до 2,00 включ.	0,07-Х	0,07-Х	0,04-Х	0,14-Х
Аэрозоли
Кальций	От 0,10 до 2,00 включ.	0,07-Х	0,08-Х	0,08-Х	0,16-Х
Магний	От 0,05 до 1,00 включ.	0,07-Х	0,07-Х	0,04-Х	0,14-Х
Цинк	От 0,05 до 1,00 включ.	0,07-Х	0,07-Х	0,04-Х	0,13-Х

з

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

4.1    Средства измерений, вспомогательные устройства

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

4.1.1    Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с пламенным атомизатором типа «КВАНТ 2А» по ТУ 4434-030-29903757-2009 - 1 шт.

4.1.2    Комплект спектральных ламп с полым катодом типа KCG-1 по ГКНЖ 11.00.000.ТО - 1 комплект.

4.1.3    Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.

4.1.4    Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.

4.1.5    Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности по

ГОСТ 1770-74 вместимостью:    50 см³ -    6 шт., 100 см³ -    6    шт.,

200 см³ - 6 шт., 250 см³ - 2 шт., 500 см³ - 2 шт., 1000 см³ - 2 шт.

4.1.6    Пипетки градуированные 1-го класса точности, исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см³, - Зшт., 2 см³ - Зшт., 5 см³ - Зшт., 10 см³-2 шт.

4.1.7    Пипетки с одной отметкой не ниже 1-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 1 см³, - 3 шт., 2 см³ - 3 шт., 5 см³ -3 шт., 10 см³ - 2 шт., 20 см³ - 2 шт.

4.1.8    Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 по ТУ 9452-001-3318998-2007 с объемом дозирования от 40 до 200 мм³ - 1 шт.; от 200 до 1000 мм³ - 1 шт.

РД 52.04.167-2018

4.1.9    Наконечник одноканальный вместимостью от 0,2 до 50 мм³ к дозатору пипеточному - 1000 шт.

4.1.10    Цилиндры исполнения 1, 1-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью: 50 см³ - 3 шт., 100 см³ - 3 шт., 500 см³ - 1 шт., 1000 см³ -1 шт.

4.1.11    Стаканы лабораторные ТС с делениями по ГОСТ 23932-90, вместимостью: 100 см³ - 5 шт., 250 см³ - 5 шт., 400 см³ - 2 шт., 600 см³ -1 шт., 800 см³ - 1 шт., 1000 см³ - 4 шт.

4.1.12    Колбы конические плоскодонные с делением по ГОСТ 8682-93 вместимостью 100 см³ - 50 шт.

4.1.13    Воронки лабораторные типа В диаметром 100 мм по ГОСТ 25336-82- 10 шт.

4.1.14    Чашки биологические ЧБН -1-60-12 (Петри) исполнения 1 по ГОСТ 25336-82- 10 шт.

4.1.15    Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 10

шт.

4.1.16    Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 - 1 шт.

4.1.17    Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) по ГОСТ Р 50962-96 вместимостью:

100 см³ - 20 шт., 250 см³ - 50 шт., 500 см³ - 100 шт., 1000 см³ - 50 шт.

4.1.18    Палочка стеклянная по ГОСТ 27460-87 - 1 шт.;

4.1.19    Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов определяемых металлов:

-    ГСО 8065-94 (кальций);

-    ГСО 7190-95 (магний);

-    ГСО 8053-94 (цинк).

4.1.20    Холодильник бытовой - 1 шт.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

5

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1    Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, ч.д.а. (при отсутствии ГСО).

4.2.2    Кальций хлористый по ГОСТ 450-77, ч. (при отсутствии ГСО).

4.2.3    Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х. ч. (при отсутствии

ГСО).

4.2.4    Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523 -77, х. ч. (при отсутствии ГСО).

4..2.5 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

4.2.6    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

4.2.7    Ацетилен технический растворенный по ГОСТ 5457-75, марки А.

4.2.8    Лантан азотнокислый, по ТУ 6-09^4676-83, х. ч.

4.2.9    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.10    Вода деионизованная на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661-83 с удельным сопротивлением не менее 18,2 Мом.

4.2.11    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013.

4.2.12    Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-95.

4.2.13    Фильтровальная бумага диаметром 180 мм по ГОСТ 12026-76.

Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных подругой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

6

1