РД 50-373-82
Методические указания. Растворы радия-226 2-го разряда образцовые. Методы и средства поверки

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

РАСТВОРЫ РАДИЯ-226
2-го РАЗРЯДА ОБРАЗЦОВЫЕ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

 

РД 50-373-82

 

 

Москва

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

1983

 

РАЗРАБОТАНЫ Всесоюзным ордена Трудового красного Знамени научно-исследовательским институтом физико-технических и радиотехнических измерений (ВНИИФТРИ)

ИСПОЛНИТЕЛЬ

В.Л. Докукина

ВНЕСЕНЫ Государственным комитетом СССР по стандартам

Член Госстандарта Л.К. Исаев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 декабря 1982 г. № 5195

РУКОВОДЯЩИЙ НОРМАТИВНЫЙ ДОКУМЕНТ

Утверждены Постановлением Госстандарта от 28 декабря 1982 г. № 5195, срок введения установлен с 01.07.1984 г.

Настоящие методические указания распространяются на образцовые растворы радия-226 2-го разряда (далее - растворы радия-226), предназначенные для поверки аппаратуры в области радиометрии, и устанавливают методы и средства их первичной и периодической поверок.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

внешний осмотр - п. 5.1;

приготовление подложки для радиоактивного источника - п. 5.2;

приготовление радиоактивного источника - п. 5.3;

определение активности радионуклидов в источнике - п. 5.4;

определение метрологических параметров - п. 5.5;

определение относительного содержания полония-210 в источнике - п. 5.5.1;

определение активности радия-226 в источнике - п. 5.5.2;

определение удельной активности радия-226 в растворе - п. 5.5.3.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства:

установка с проточным 2p-счетчиком для измерения активности радионуклидов в источниках альфа-излучения в пределах 1 - 10⁴ Бк с погрешностью 2 % при доверительной вероятности 0,99 (прибор типа 2154-1М («Протока»);

альфа-спектрометр, обладающий энергетическим разрешением не более 1 % с детектором, рабочая площадь которого не менее 1 см² (устройство спектрометрическое СЭА-01 ЖШ1.267.813 и многоканальный амплитудный анализатор по ГОСТ 16957-80);

образцовые альфа-источники 1-го разряда с радионуклидом плутония-239 с погрешностью не более 5 % в доверительном интервале 0,99;

образцовые спектрометрические альфа-источники. 1-го разряда с радионуклидом радия-226 (ОСАИ) с погрешностью не более 5 % в доверительном интервале 0,99;

полиэтиленовые пикнометры объемом не менее 0,5 см³;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

аналитические весы типа ВЛА-200-М с погрешностью не более 2 %;

форвакуумный насос производительностью не менее 10^-2 м³/мин по ГОСТ 14708-77;

сосуд с кранами объемом не менее 2 дм³;

манометр, обеспечивающий измерение давления до 20000 Па по ГОСТ 9933-75;

инсулин, концентрацией 40 ед. на 1 мм³;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;

амилацетат;

коллодий;

барботер с притертыми кранами объемом не менее 50 см³;

установка вакуумного напыления по ГОСТ 5.70-68;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75;

вытяжной шкаф.

2.2. Допускается применять другие средства поверки, удовлетворяющие по точности требованиям настоящих методических указаний.

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (100000 ± 4000) Па [(750 ± 30) мм рс. ст.];

внешний гамма-фон не более 2,58 ∙ 10^-11 А/кг;

напряжение питающей сети (220 ± 22) В, при частоте 50 Гц.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы должны быть проведены в соответствии с «Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» № 950-72 (ОСП-72), «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденными Госэнергонадзором.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие комплектности, маркировки, целостности стеклянной ампулы с раствором радия-226 требованиям, установленным в обязательном приложении.

5.2. Приготовление подложки для радиоактивного источника

Готовят раствор коллодия в амилацетате. Концентрация раствора должна быть такой, чтобы сухой остаток капли составлял 0,6 мкг. Поверхностная плотность образующейся пленки должна быть (20 ± 5) мкг/см². Одну-две капли раствора коллодия в амилацетате наносят на поверхность воды. Пленку, образовавшуюся на поверхности воды, снимают на кольцо из металлической фольги с внешним диаметром 35 мм и внутренним диаметром 10 мм. Пленку на кольце помещают в вакуумную установку и напыляют на нее слой золота или палладия с поверхностной плотностью 10 мкг/см².

В качестве подложки может быть использована органическая пленка, металлизированная золотом или палладием.

5.3. Приготовление радиоактивного источника

Раствор радия-226 переливают в барботер с притертыми кранами и удаляют из него радон и его дочерние продукты. Барботер с раствором радия-226 соединяют резиновым шлангом с сосудом с кранами. Кран барботера закрывают. В сосуде с кранами создают давление не более 13300 Па (100 мм рт. ст.). В барботере, медленно открывая кран, устанавливают такой режим барботажа, при котором через раствор проходит не более 2 пузырьков воздуха в секунду. Барботаж проводят не менее 3 ч.

Для равномерного распределения радиоактивного раствора на готовую подложку пикнометром наносят одну каплю инсулина. Эту каплю убирают тем же пикнометром. На ее место другим пикнометром наносят каплю дистиллированной воды и убирают ее. Третьим пикнометром отбирают из барботера 50 - 100 мг раствора радия-226 и наносят не более 50 мг на подложку. Массу раствора радия-226 определяют взвешиванием пикнометра до и после нанесения раствора на подложку. Измерения проводят не менее трех раз.

Радиоактивный источник начинают готовить за час до окончания барботажа раствора радия-226.

Из одной ампулы раствора радия-226 готовят не менее 10 радиоактивных источников. Раствор, оставшийся в барботере после поверки, переливают в ампулу и запаивают ее.

5.4. Определение активности радионуклидов в источнике

Установку с 2p-счетчиком включают согласно технической документации на данную установку. Рабочее напряжение 2p-счетчика выбирают в области плато счетной характеристики для альфа-источников, при этом эффективность счетчика к бета-излучению должна быть близка к нулю.

Определяют среднюю скорость счета фона установки  (имп/с) по формуле

                                                          (1)

где N_iф - число импульсов i-го наблюдения значения фона за время t_ф, с; n - число наблюдений.

Помещают образцовый альфа-источник 1-го разряда с радионуклидом плутония-239 (далее - образцовый источник) под детектор, соблюдая при этом расположение, которое будет принимать источник, приготовленный из раствора радия-226. Определяют эффективность регистрации альфа-излучения установки  (имп./част.) по формуле

                                      (2)

где N_ip - число зарегистрированных импульсов от образцового источника при i-м наблюдении за время t, с;  - среднее число зарегистрированных импульсов в единицу времени, N_Pu - внешнее излучение от образцового источника в угле 2p.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения , S(), вычисляют по формуле

                                  (3)

где t и t_ф - время, в течение которого регистрировались N_ip и N_iф, Θ_Pu - погрешность образцового источника, указанная в нормативно-технической документации (далее - НТД) на источник.

Источник с радионуклидом радия-226 помещают в установку и определяют число импульсов N_изм за время t, с. Измерения проводят не менее 10 раз. Находят среднее значение  (имп./с) по формуле

                                            (4)

Среднее квадратическое отклонение результата измерение  вычисляют по формуле

                                                     (5)

Активность радионуклидов в источнике А_н (Бк) определяют по формуле

                                                            (6)

где а (расп./част.) - коэффициент перехода от внешнего излучения (част./с) к активности альфа-источника (Бк), а = 2 для 2p-геометрии.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения А_н, S(А_н), вычисляют по формуле

                                             (7)

5.5. Определение метрологических параметров

5.5.1. Определение относительного содержания полония-210 в источнике

Альфа-спектрометр настраивают по образцовым спектрометрическим альфа-источникам 1-го разряда с радионуклидом радия-226. Источник с радионуклидом радия-226 помещают в блок детектирования альфа-спектрометра. Снимают энергетический спектр альфа-излучения источника, приготовленного из раствора радия-226.

Определяют относительное содержание полония-210 в источнике k по формуле

                                                              (8)

где  - среднее число импульсов от альфа-излучения полония-210 (с учетом фона);  - среднее число импульсов от альфа-излучения нуклидов в источнике.

Значение k не должно превышать 0,1.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения k, S(k), вычисляют по формуле

                                            (9)

5.5.2. Определение активности радия-226 в источнике

Активность радия-226 определяют по формуле

А_Ra = А_н(1 - k).                                                         (10)

Значение активности радия-226 должно находиться в пределах, указанных в обязательном приложении.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения A_Rа, S(A_Rа), вычисляют по формуле

                                          (11)

5.5.3. Определение удельной активности радия-226 в растворе

Удельную активность радия-226 в растворе А (Бк/г) определяют по формуле

                                                             (12)

где  - среднее значение массы раствора радия-226, нанесенного на подложку.

Суммарную погрешность результата определения А, Θ_A, по одному источнику вычисляют по формуле

                                         (13)

где S() - среднее квадратическое отклонение результата измерения массы раствора радия-226, которое вычисляют по формуле

                                                 (14)

Θ_m - погрешность определения массы, указанная в НТД на весы.

Границы неисключенной систематической погрешности в двустороннем доверительном интервале 0,99 вычисляют по формуле

Θ = 1,4Θ_а.                                                          (15)

Удельную активность радия-226 в одном растворе радия-226 определяют не менее чем по 10 радиоактивным источникам, приготовленным из него.

Среднее значение удельной активности радия-226 вычисляют по формуле

                                                           (16)

Значение удельной активности радия-226  должно находиться в пределах, указанных в обязательном приложении.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения , S() вычисляют по формуле

                                                (17)

где А_i - i-й результат измерения величины удельной активности радия-226.

Доверительные границы e погрешности результата измерения вычисляют по формуле

                                                           (18)

где t - коэффициент Стьюдента, который выбирают для двусторонней доверительной вероятности 0,99 в зависимости от числа измерений из ряда:

Число измерений n - 1  9       10      11      12      13      14     15      16     17    18      19

Значение коэффициента

Стьюдента                     3,25   3,17   3,11   3,05   3,01   2,98  2,95   2,92  2,90  2,88                                       2,86

Суммарное среднее квадратическое отклонение результата измерения , S_∑, вычисляют по формуле

                                                                 (19)

Границы погрешности результата измерения D вычисляют по формуле

D = K ∙ S_∑.                                                            (20)

Коэффициент К вычисляют по формуле

                                                     (21)

Значение D не должно превышать 7 % в доверительном интервале 0,99.

5.6. Результаты поверки заносят в протокол, в котором указывают:

наименование образцового раствора, его номер, год выпуска; наименование организации, проводившей поверку; наименование образцовых средств, применяемых при поверке, их номера; результаты поверки; дату поверки.

Протокол подписывает лицо, проводившее поверку.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. На растворы, прошедшие поверку в соответствии с требованиями настоящих методических указаний, выдают свидетельство по форме, установленной Госстандартом.

6.2. На оборотной стороне свидетельства записывают:

удельную активность радия-226 в растворе, в беккерелях на грамм;

содержание полония-210 в растворе;

относительную погрешность определения удельной активности в доверительном интервале 0,99, в процентах.

6.3. Образцовые растворы, не соответствующие требованиям настоящих методических указаний, бракуют и к применению не допускают.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ,
предъявляемые к образцовым растворам радия-226 2-го разряда

1. Образцовый раствор радия-226 2-го разряда представляет собой раствор радия-226 в двунормальной азотной кислоте, заключенный в запаянную стеклянную ампулу, и аттестованный в установленном порядке. Каждая ампула должна быть помещена в дополнительную наружную упаковку.

2. Объем раствора в ампуле должен составлять (30 ± 3) см³.

3. Номинальное содержание радия-226 в образцовом растворе должно быть в пределах 10^-6 - 5 ∙ 10^-10 г.

4. Активность радия-226 должна быть от 18,5 до 3,7 ∙ 10⁴ Бк.

5. Относительное содержание полония-210 в образцовом растворе не должно превышать 0,1 активности радия-226.

6. Удельная активность радия-226 в образцовом растворе должна быть от 0,4 до 1,3 Бк/г.

7. Активность примесей посторонних нуклидов в образцовом растворе не должна превышать 0,5 % активности радия-226.

8. Каждая ампула должна быть маркирована, иметь при себе документацию с указанием наименования раствора, организации-изготовителя, номера, присвоенного при изготовлении, года изготовления раствора.

 

СОДЕРЖАНИЕ