МЯгКСТЕРСТЗО ШЮТЯНОП ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Башкирский государственный научно-исследохштельсккЯ и проектный ипстстут нефтяной промышленности

/БАШлгспгаатъ/

опргшвнпг солптА^ги!п ипнбитороз отлэеения

СОДКП И 00С$0Г0РГЛ15ГСС1С1Х ХИМРЕАГЕНТОВ D ПЛАСТОВЫХ И ПРВСШчХ ВОЛАХ

Методика контрен

РД 39-1-237-79

19 70

Башкирским государственным научно-исследовательским и глюектным институтом нефтяной гфоглаалогшости ^^:ЖШНШЬ/

Г.А.Еабаляи

НЖКагармлнов

Л. 3. Андрианова

С. Ф. Липин

Г.В.Галеева ?.Г.Вахитова

Управлением по развитию техники, технологии и организация добычи нефти и газа

В.Д.Москвин

O. Е.Бекова Техническим В.Д.Быраяовский

Б.К.Волошин В.М.Фролов

ВНИИ

М.А.Кузнецов

В.С.Угатев €

Башнефть М.Й.ГЬллямов D.И.Толкачев

P. И.Кумылганова

Министерством нефтя

А.В.Радиханов

ИлкистЬрства нефтяз

от £8.08.1979X4 Л С

АННОТАЦИЯ

* »

Фирма Ессо для определен, л содержшыя ингибиторов отложен ил соло ft Корекоит 7642 в Пластовых водах поросла методические "казанил. Одиеко ■сиользоионие этой методики оило затруднено из-за отсутствия фирванного оборудования и рэактавов, состав которых запатентован (например, в»лино-порошковый реагент, ф:;ргл Халтон каталог У» Н - 5031).

Фирма "Цетролай?" предложила для определена содержания $ P-I8I, 5Р-203, $ P-I9I, метод основанный но титровании пластовых вод раствором хлористого скандия (9с#j). дефицитность этого реагента,высокая стоимость, влияние минерализации пластовой воды, присутствие следов ионов железа, нефти, нечеткость перехода окраскП п т.п.) явилось причиной невоз?«х'.шости ■ирокого применения этого метода контроля на практике.

ДанНая'йетодикд предназначена для контроля за содержанием в плясто-еыг (пресных) водах ингибиторов отложения солей, имеющих в своем составе фосфорорганическне соединения.

Метод основан на превращении этих соединений при киаячении с продуктом "Белизна” (5-процентный раствор гинсхлорида натрия) d ортофосфаты, которые затем определяются колориметрически.

Методика контроля разработана сотрудниками отдела добычи нефти и гя-»е БашШШИнефгь ст. инженером Гвлеевой Г.В. я инженером Вахитовой Р.Г.

япрвзакв сояршня иншйясров    рд зэ -1-237-79

отлошйя солей и аейорошчивжх

ХИМРЕАГЕНТОМ В ПЛАСТОВЫХ И ПРЕСНЫХ    Вводится    впервые

ВОДАХ

Методика контроля

Приказом Министерства нефтяной промышленное га о_т 28,08.79.    л    422

Срок введения с ОГ.12.79.

Данная методика разработана для определения содержания шсп;-бнторов отложения солей SP-203,    6P-I3I,    SF-I9I    фирмы    "Петро-

лайт", Корексит 7642 фирмы "Ессо", химреагентов отечественного производства (например, НТО, ПАФ-I, ОЭД? и т.п.) и ингибиторов содержащих фосфсрорганнчесгэю соедине'шя (эфиры, фосфонаты и т.п.) в пластовых п пресных водах.

I. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЕЕНИЛ

1.1.    Определение количественного содержатся ингибиторов отло-хення солей в пластовой (пресной воде) прово;ытс~. слодупцим образом:

-    анализируемую пробу воды следует подкислить соляной кислотой;

-    кипятить в течение 45 мин. с продуктом "Болиэна" (5-цроцент-ннй водный раствор гипохлорита натрия). При этом фосфороргаюгеезккэ соединения превращаются в ортофосфаты;

-    определить содержание оргофосфетоп калориметрическим методом.

1.2.    Методика позволяет определять содержание фосфороргшги-ческжх соединеин? в количествах от 3 кг/л и более в пластовых и пресных водах.

2.    НЗОБХОЛШЗ ЯГГЛЮ-ЛЛБОРАТ&РГ Е ОГОРУКОДЕ22

Колбы конкчес’.ле, тетжсстойкдо вмх»«25Г *.л    С-10    шт.

Стеклянные бусинки (диаметр 4-6 мм) ;и сплошного стекла 50-100 шт. Uepiniо колбы вык. 100 гп 6-10 от.

Вороига стеклянные диаметром 70-100 ш,    6-10    шт.

Пминдры ом::. - 1,2,5,10 мл.

Электрическая платка о терморегуляторе»    -2    шт.

3.    НЮБХОДИШР РЕАКГ.СН Соляная каслота (НС* ), ГОСТ 3118-67

Продукт "Белизна” ;vai бытовых нужд, выпуске* Уфимским хлм. заводом содержит 6f, пшохлорнто натрия , ТУ6-15-V ^г—73 Аммоний молибденовою: слый (А'Н^)- УоуО^ . 4Нм ”хч* ГОСТ 3765-72 Аскорбиновая кислоте, вдехде 16ОТ 4615-70 Серная кислота, "яда", ГОСТ 4304-77 Сурьма треххтормстал (S/C6, ) ”ч", ТУ6-О&-036-71 Вода даотпдлмровшшал, ГОСТ 6709-72 Трилон ”Б" C_I0H_I40₈ /V₂ У«₂ • 2Н₂0, ГОСТ 10652-63

4. УДАЛЕНИЕ ГДЙШРИ4ВС2Й, НЮТН И СЕГОГОДОГОДА

-    мехпипчеекпе примеси и нефть уделяют фильтрацией через бумажный фильтр;

-    сероводород удаляют кипячением пробе.

6. ПРИГОТОВШШВ FACTD0PA ШШЩПАТА АММОНИЯ

6.1.    Прилить к 300 мл дпетииодро ванной воды при пвремосшвагаш 144 ил коицентрированной серной кислоты. Охладить этот раствор приблизительно до 20°С.

6.2.    12,5 г молибдата аммония растворить в 200 ил дистнллгро-валлой воды.

5.3.    0,235 г хлорида сурьмы растворить в 100 ил дис—ишгрован-wl аОДЫ.

5.4. Слить распоры, приготовленные гго пп.5.1, 5.2, 5.3 в мерную колбу емкостью I л я довести объем раствора в колбе до метки, пркдхвля дистиллированную зоуу.

5.5. Реактив хргллть в скит ^.е из темного стекла.

6. ПРИЛЭТОЗ.ТЕН'/Е б-ПТОГуИТКОП) PACT3CFA АСКОРБС-ОЭО?. КИСЛОТЫ

6.1.    Растворить 5 г аскорбиновой кислоты в S5 мл дистыллкро-вакной воды в /мЫ колбе омч.ТОО мл.

6.2.    Хранить раствор на холоде.

6.3.    При дсхелти<1кх раствор готовить заново.

7. ПГ/СОТОЗЛЗЮffi ХО-ПРОЦЕНТКОГО РАСТВОРА ТЯЯОНА Б'

7.1. Растворить 10 г трглояа,Б*в 90 мл дистиллированной воды, з кслбе емк.100 мл.

8. ПОСТРОЕНИЕ ШКБРОЭОЧНОЙ КРИВОЙ

8.1.    Приготовить 0»1-дроцент1шй раствор реагента ( JP-I8I, 5Р-203, 3P-I9I, Корексдт 7642, НТО ж др.). Для «того в мерную

колбу поместить ТОО мг реагента х довести объем до ICO мл дистиллированной водой ( I мл раствора содержит I кг реагента).

8.2.    В ряд конических кслб взять со 0; 0,2* 0,5; 1,0; 1,5;

2,0 мл приготовленного раствора реагента ж добавить по 60 мл пластовой воды (при содержании ионов железа в вод®, не более

30 мг/д), а при содержании ионов железа 30-60 мг/л добавить по 2С мл пластовой воды. I мл 10-сроцеитного раствора трилона.Б ж по 30 мл дистиллированной воды.

8.3.    Ввести в пробы по 0,5 мл концентрированного раствора соляной кислоты и встряхивать растворы в течение 3-х минут.

8.4.    Затеи в колбы прнлвть еще по 50 мя дистиллированной воды (общий объем пробы составит 100 мл).

8.5.    Опустить в раствор 15-20 стеклянных бусинок.

8.6.    Колбы с растворами поместить на плитки, довести до интенсивного кждекня ж кипятить 5 минут.

8.7.    Зятем в кишгзй! раствор добавляют 3,5 ил peaieKTt

"Белизна" л в течение 45 кинут все пробы интенсивно кипятят ( в присутствия ионов железа растворы приобретают желтую окраску). Объем проб уменьшится примерно до 50 шг ж должен поддер.кива?ься в втом пределе путем периодического добавления горячей дхстилллро-валмоЛ воды.

8.8.    Со истечения 45 минут пробы охладить до комнатной температуры, перенести л ряд мерных колб емкостью 100 мл. Тщательно сполоснуть конические колбы многократно дистиллированно?. водой, KCTopju также влить в эти же мерные колбы. Довести объемы в колбах до 80-05 мл.

8.9.    К каждой пробе прилить 2 мл раствора аскорбиновой кислоты, переметать, добавить б мл раствори молибдата ваяния к довести объемы растворов в колбах до метки дистиллированной водой. Тщательно перемещать пробы* Прж атом наблюдается окралнаакие растворов от голубого до синего цвета.

8.10.    Через 10 икнут определить величину оптической плотности на спектрофотометра (фяддтр Я 9, /а 680 км, кювета с толщиной моя 10 ш) •

8.11.    По резуя-.татам сиредлемял состроить калибровочную кривлю в координатах: оптяческил плотность - содержалие ингибитора иг

в 106 мл (емкость мерной колбы 100 мх)

9. ХОД ОПИИДОЗИ СОДЕРЖАНИЯ ЙОСФОРОРГАЕЙЧЕСККХ СОВДКНйШЙ

9.1.    Для определения содегжанвя ингибиторов солеотдохеаий (фоофорорганжчеокьх соединений) а пластовых и пресных ведах взять пробу объемом 50 ил в конические термостойкие колбы (омк.250 кв) при содерхаяяж hohoi же,! «за ие бола* 30 иг /л. Прж содерхдихх ионов железа 30-60 мг/Л взять пробу объемом не более 20 их, добавить 1 мл 10-процентного раствора тржиона^Б к довеет» сбыи до

50 кл дистяллировалюй водой. Содержание иагкбвтЬр* до взятой проба ие должно привязать 2 кг.

9.2.    Если содержание ингибитора превышает 2 кв, влить в колбу мвиьвеа жолжчество проба и довести еа объем до 50 ми дистиллированной водой.

9,3. Ддл анализа драть 2 парад, елъные пробы.

9.4    Далее определение вести по пп.8.3-6.10.

9.5    Зная вел>плиу оптической плотяортн, по калибровочной

кривой определять содержание данного фоофороргалжческого соединения

в вроде пластовой (пресной) вода, в ыг.

9,6. Раочет содержащие ингибитора в пластовой воде провв-

воджтв по формулеi

b^SSL.. -г/д

где А - содерилпле ингибитора, найденное по калибровочной «гривой, «гг во взятой на ополи а пробе.

■у- объеи взятой на анализ проба вода, ул

1000 - ыыотателъ для перевода результата в мг/л.

^Директор Башосшшофтл,

д.т.н,, профессор с/^^Ы    Г.А.БАБАЛЯН

Специалист по стандартизации    А.Э.АДДРШОВА

Руководитель разработка    С.Ф.ЛШШ

Йачальнек отделе юбмчи-

♦ инженер — —a-i- ь* • д...»    Г.В.ГАЛЕЕВА

Нюгедер -    Sftbxtuiу*, р.Г.ВАХИТОВА

С0ШС0ВА1ГО :

Главный инженер объединения Бшшофть

Начальник отдала добычи Вефтж объединения Баснефть

- Специалист по стандарте:

СОДЕРГАЮЕ

Стр.

1.    ОСНОВНЫЕ ПОЛОГОШ.................................а.    1

2.    необходимое яжф-лагораторное оборудование.......... a

3.    РЕАКБЗЫ............................. 2

4.    удаление жлр;:*Дгх:ей, нэли и Серовой \да............ 2

5.    ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА МОЛЩДАТА AV- .»|ГД.............. 2

6.    ПРИГОТОВЛЮ® 5-ПРОЦ2СПСД PACT'LL А АСКОРБИНОВОЙ

кислоты..................... 3

7* постгоао® КАЛИьРаЯЧНОЛ КГ V»!....................... 2

8. ХОД ОПРЕЩЕЛЗШ СО]ЩРТА1ГУ Л)С:0Р01ТЛШГ1ЕС1аС{ СОЕДИНЕНИИ .................................................. 4

ЛИСТ РЕПЮТРЩЗ!	ИЗШШСЯ
Изм. : номера листов	; :подгась	Да та
Г изменен-| заменен- ; новых	• анализирован- мента *
: mix : них : • • •	них • ; s