Министерство нефтяной промышленности
Институт «Гипровостокнефть»
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТЕМПЕРАТУРЫ
ЗАСТЫВАНИЯ ПАРАФИНОВЫХ НЕФТЕЙ.
РЕОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
РД
39-0148311-328-88
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
Методика определения
температуры застывания парафиновых нефтей. Реологические свойства
|
РД 39-0148311-328-88 вводится
взамен «Временной методики определения температуры застывания нефтей и
нефтепродуктов»
|
Приказом
Министерства нефтяной промышленности
от 1 июня 1983 года
№ 284
|
Срок
введения установлен с 01.06.83 г.
Срок действия до 1
января 1992 г.
|
Методика определения
температуры застывания парафиновых нефтей позволяет определить один из
реологических параметров нефти - температуру застывания.
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Температурой
застывания нефти называется температура, при которой поверхность нефти (мениск)
в условиях опыта сдвигается по нижней образующей пробирки на 1 мм от своего
первоначального положения.
1.2. Метод предназначен
для определения температуры застывания парафиновых нефтей.
1.3. Метод применяется
при приемочных испытаниях в научно-исследовательских институтах,
нефтедобывающих и нефтетранспортных организациях Министерства нефтяной
промышленности.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. При проведении
определения применяется следующая аппаратура (рис. 1):
пробирка химическая со сферическим дном; высота пробирки 160
±
10 мм; внутренний диаметр 20 ± 1 мм; на наружной боковой поверхности пробирки
на расстоянии 30 мм от ее дна должна быть сделана несмываемая водой кольцевая
метка - (1);
пробирка-муфта со сферическим дном; высота пробирки 130 ±
10 мм; внутренний диаметр 40 ± 2 мм - (2);
сосуд для охладительной смеси цилиндрической формы высотой
не менее 160 мм и внутренним диаметром 120 мм - (3);
термометр ртутный (ГОСТ
400-80) для определения температуры застывания нефти выше минус 30 °С,
выверенный и снабженный свидетельством, или термометр толуоловый (ГОСТ
400-80) для определения температуры застывания нефти ниже минус 30 °С -
(4);
термометры для измерения температуры в сосуде с
охладительной смесью и в бане с соответствующей градуировкой шкалы - (5);
штативы с держателями для пробирки, пробирки-муфты и
термометров - (6);
баня водяная - (7).
2.2. Для анализа
необходимы следующие реактивы и материалы:
вода и лед - для
температур выше 0 °С;
соль поваренная и лед мелкоистолченный или снег - для
температур от 0 до минус 20 °С;
спирт этиловый регенерированный по ГОСТ 4448-71 и твердая
углекислота или другие охладительные смеси - для температур ниже минус 20 °С
(возможно также применение любых холодильных устройств, позволяющих создать
необходимую температуру).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Нефть, в случае наличия в ней
свободной воды, обезвоживают отстоем. Температуру высоковязкой нефти перед
отстоем доводят до температуры, не превышающей температуру застывания более чем
на
5 °С, и тщательно размешивают.
3.2. Нефть наливают в сухую чистую
химическую пробирку на высоту 30 мм, т.е. до метки, так, чтобы она не
растекалась по стенкам пробирки, и вставляют термометр с таким расчетом, чтобы
ртутный шарик его находился в середине нефти.
3.3. Температуру в сосуде для охладительной
смеси доводят до 0 °С. В случае, если проведение испытания начинается с п. 4.2 или 4.3,
смесь в сосуде охлаждается соответственно до минус 10 °С (± 1 °С) или минус 20 °С (± 1 °С).
3.4. Пробирку с нефтью и термометром
помещают в сосуд с охладительной смесью и выдерживают в ней до тех пор, пока
нефть не примет температуру смеси (см. рис. 1а).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Пробирку
с нефтью и термометром, охлажденную до 0 °С, выдерживают при этой температуре
20 минут. Затем пробирку вставляют в пробирку-муфту так, чтобы их стенки не
соприкасались. Муфту закрепляют в штативе под углом 45° (см. рис. 1б) и
помещают в водяную баню с температурой 10 °С. Эту разность температур (Т = 10
°С) поддерживают в процессе опыта по мере повышения температуры нефти.
Температуру, при которой поверхность нефти (мениск) сдвинется по нижней
образующей пробирки на 1 мм от своего первоначального положения, принимают за
температуру застывания.
Рис. 1 Схема прибора
для определения температуры застывания нефтей и нефтепродуктов.
4.2. Если при
0 °С мениск нефти при наклоне пробирки на угол 45° сдвигается быстрее, чем за
минуту, пробирку с нефтью охлаждает до минус 10 °С и выдерживают при этой
температуре 20 минут. Затем пробирку в муфте (в которую предварительно заливают
0,5 - 1 см3 серной кислоты или олеума) помещают под углом 45° в
водяную баню с температурой 5 °С. Температура 5 °С в бане поддерживается до тех
пор, пока температура нефти не достигнет минус 5 °С. После этого температура в
бане повышается в соответствии с температурой нефти, с соблюдением разности
температур в 10 °С. За температуру застывания нефти принимают температуру, при
которой поверхность нефти сдвинется по нижней образующей пробирки на 1 мм.
4.3. В
случае, если нефть является подвижной при минус 10 °С, то пробирку с нефтью охлаждают
до минус 20 °С и выдерживают при этой температуре 20 минут. Затем пробирку с
муфтой помещают в водяную баню, где в процессе опыта поддерживают постоянную
температуру 5 °С. За температуру застывания нефти принимают температуру, при
которой поверхность нефти по нижней образующей пробирки сдвигается на 1 мм.
4.4. Для
случая, когда нефть является подвижной при минус 20 °С, пробирку с нефтью
охлаждают до минус 40 °С и выдерживают при этой температуре 20 минут. Затем
пробирку вставляют в муфту, закрепляют в штативе под углом 45° и помещают в
водяную баню с температурой 5 °С, которую поддерживают постоянной в течение
всего опыта. За температуру застывания принимают температуру, при которой
поверхность нефти по нижней образующей пробирки сдвинется на 1 мм.
4.5. Для нефтей, которые подвижны при минус
40 °С, точного определения температуры застывания не производят, последняя фиксируется
как температура ниже минус 40 °С.
4.6. Если неизвестно приблизительное
значение температуры застывания нефти, по данному способу оно находится методом
последовательных приближений к искомому значения (т.е. опыт начинается с п. 4.1).
Если
известен интервал, в котором находится температура застывания исследуемой
нефти, то опыт начинается соответственно с пп. 4.1, 4.2, 4.3, 4.4.
4.7. Расхождение значений температуры
застывания при параллельных определениях по предлагаемому способу не превышает
1 °С.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие положения. 1
2. Аппаратура, реактивы и материалы.. 1
3. Подготовка к испытанию.. 2
4. Проведение испытания. 2
|