Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

146.00 ₽

Купить РД 34.44.207-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Руководящий документ распространяется на каменные и бурые угли, антрациты, лигниты, кокс, горючие сланцы и торф и устанавливает способ определения азота методом газификации. Положения настоящего отраслевого нормативного документа подлежат применению расположенными на территории Российской Федерации предприятиями и объединениями предприятий, в том числе союзами, ассоциациями, концернами, акционерными обществами, межотраслевыми, региональными и другими объединениями, имеющими в своем составе (структуре) тепловые электростанции и котельные, независимо от форм собственности и подчинения.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Сущность метода

2 Аппаратура

     2.1 Установка для газификации

     2.2 Установка для дистилляции

3 Реактивы и материалы

4 Отбор и подготовка проб

5 Подготовка к испытанию

     5.1 Подготовка установки для газификации

     5.2 Подготовка установки для дистилляции

     5.3 Подготовка навески для газификации

6 Проведение анализа

     6.1 Газификация пробы

     6.2 Дистилляция

     6.3 Титрация аммиака

     6.4 Контрольное испытание

7 Обработка результатов

8 Точность метода

     8.1 Сходимость

     8.2 Воспроизводимость

9 Оформление результатов анализа

Приложение А (справочное). Выведение коэффициента, используемого при расчете азота

Приложение Б (справочное). Перечень нормативных документов, нам которые имеются ссылки

 
Дата введения01.07.1998
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

25.12.1997УтвержденРАО ЕЭС России
РазработанАО ВТИ
ИзданВТИ1998 г.

Solid Fuel - Determination of Nitrogen by Gasification Method

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

*0*





от




?&<*V


к- л«А\^



«я#**



<5^ „




*■ *а






pot»






НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА МЕТОДОМ ГАЗИФИКАЦИИ

РД 34.44.207—97


^&МР&& ЛМв & ** & Яуж; Jr л-


1    РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим науч

но-исследовательским институтом (ВТИ>

ИСПОЛНИТЕЛЬ#//. Сухова

2    УТВЕРЖДЕН Департаментом стратегии развития и

научно-технической политики РАО НЕЭС России" 25 декабря 1997 г.

Первый заместитель А.П. Берсенев начальника

3    ВЗАМЕН РД 34.44.207—93

4    Периодичность проверки — 5 лет

Ключевые слова: топливо твердое, содержание азота, анализ, энергетика, тепловые электростанции

ОВТИ, 1998

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ.    РД    34.44.207—97

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА МЕТОДОМ ГАЗИФИКАЦИИ

Срок действия установлен с 1998—07—0! до 2008—07—0J

Настоящий Руководящий документ распространяется на каменные и бурые угли, антрациты, ли шиты, кокс, горючие сланцы и торф (далее — твердое топливо) и устанавливает способ определения азота методом газификации.

Положения настоящего отраслевого нормативного документа подлежат применению расположенными на территории Российской Федерации предприятиями и объединениями предприятий, в том числе союзами, ассоциациями, концернами, акционерными обществами, межотраслевыми, региональными и другими объединениями, имеющими в своем составе (структуре) тепловые электростанции и котельные, независимо от форм собственности и подчинения.

1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в нагревании навески твердого топлива в присутствии катализатора в потоке перегретого пара в трубчатой печи при температуре (850±5) или (1050—1100) °С и последующем разложении образующего при газификации сульфат аммония гидроокисью натрия, отгонкой аммиака паром и определении его титрованием серной кислотой.

Издание официальное

Настоящий отраслевой Руководящий документ не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распро-сгранен в качестве официального издания без разрешения РАО "ЕЭС России" или ВТИ

2 АППАРАТУРА

2.1    Установка для газификации

2.1.1    Парообразующая колба из боросиликатного стекла 7 вместимостью 1000 см3 с регулируемым электрическим подогревателем и предохранительным клапаном (рисунок 1). Допускается использовать колбы типа П и Кн вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336 с обогревом на газовой горелке или электрической плитке. Если применяют газовый обогрев, то парообразующую колбу помещают в окислительное пламя горелки.

2.1.2    Трубка 2 из огнеупорного глиноземистого фарфора, плавленного кварца или борсиликатного стекла длиной 650 мм, наружным диаметром 28 мм, толщиной стенок 3 мм, газонепроницаемая при 1400 °С, применяемая для газификации.

2.1.3    Печи трубчатые электрические внутренним диаметром от 33 . до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубки для газификации.

Установка состоит из двух печей, каждая из которых обеспечивает устойчивый нагрев определенного участка трубки до заданной температуры:

-    первая (вспомогательная) 4 — до (300±5) °С при длине рабочей зоны 125 мм;

-    вторая (основная) 5 — от 850 до (1100±5) °С при длине рабочей зоны 135 мм.

Могут быть использованы следующие печи:

а)    с молибденовой или вольфрамовой проволочной обмоткой;

б)    с платиновой или платннородиевой проволочной обмоткой;

в)    нагревание карборундовыми стержнями.

В середине кожуха каждой печи должно быть предусмотрено отверстие для помещения термопары диаметром 9—10 мм и глубиной, равной 0,7—0,8 толщины изоляционного слоя. Термопару укрепляют в отверстие так, чтобы ее горячий спай не касался дна отверстия.

2.1.4    Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованная 6 типа ЛС1 или ЛС2 по ГОСТ 9147 или платиновая длиной (70±10) мм. Лодочки прокаливают при температуре 1100 °С до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.

2.1.5    Холодильник 7 с прямой трубкой типа ХПТ с длиной кожуха от 300 до 400 мм по ГОСТ 25336.

2.1.6    Колба коническая (приемник) Я типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250—500 см1.

2.1.7    Рулон из медной сетки 3 (свернутая медная сетка в форме цилиндра) диаметром, обеспечивающим скользящую посадку в трубке для газификации (п. 2.1.2). Служит для перегрева водяного пара и защиты трубки для газификации от растрескивания. Рулон должен иметь петлю для удобства его извлечения.

2.2 Установка дли дистилляции

2.2.1    Парообразующая колба 1 по п. 2.1.1 настоящего документа и рисунку 2.

2.2.2    Дистилляционная колба из борсиликатного стекла — колба Кьельдаля 5 вместимостью 500—1000 см1 по ГОСТ 25336.

2.2.3    Каплеуловитель •/исполнения КО-60 по ГОСТ 25336.

2.2.4    Воронка капельная 3 типа ВК по ГОСТ 25336.

2.2.5    Холодильник спиральный 6 с внутренним и наружным охлаждением двухстенный типа ХСД по ГОСТ 225336.

2.2.6    Колба плоскодонная коническая (приемник) 7 вместимостью 500 см1 типа Кн по ГОСТ 25336.

2.2.7    Воронка делительная 2 типа ВД-2 или ВД-3 по ГОСТ 25336.

2.3    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг по ГОСТ 24104.

2.4    Проволока жаропрочная толщиной около 1,5 мм с изогнутым концом для помещения и удаления лодочки и рулона из медной сетки из трубки для газификации (п. 2.1.2).

2.5    Пинетка мерная вместимостью 2 см1 по ГОСТ 29227.

2.6    Устройство для нагрева колб: или электрическая плитка, или колбонагреватель, или песчаная баня, или газовая горелка.

2.7    Колба мерная вместимостью 1000 см3 исполнения 2 или 4 по ГОСТ 1770.

2.8    Промывалка вместимостью 500—1000 см3 с резиновой или пластмассовой грушей.

2.9    Барботсрное устройство — счетчик пузырьков типа СН или СБТ по ГОСТ 25336, заполненный водой.

3 РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1    Для анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ

6709.

3.2    Смешанный катализатор, состоящий по массе из следующих

частей:

-    18 частей порошкообразной натронной извести;

-    100 г гидроксида натрия, ч.д.а., по ГОСТ 4328, растворяют в 100 см3 воды, добавляют 400 г оксида кальция, ч.д.а., по ГОСТ 8677, упаривают досуха, горячую массу измельчают, хранят в плотно закрытой банке;

-    4 часги оксида магния, ч.д.а., по ГОСТ 4526;

-    2 части натрия углекислого, безводного, измельченного, по ГОСТ 83;

-    3 часги молибдена (IV) оксида, ч.д.а., по ТУ 6-09-4471. Указанные реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.

3.3    Кислота борная, раствор насыщенный, ч.д.а., по ГОСТ 9656.

60 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 горячен воды, охлаждают, выдерживают в течение 3 дней, затем декантируют осветленную жидкость.

3.4    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концснгра-ЦИИ с (NaOH) = 10 моль/ дм3, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

400 I гидроксида натрия или такое количество раствора (см3), в котором содержится 400 г NaOH, растворяют в 500 см3 свежепроки-пячснной и охлажденной воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5    Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации с (NHaOH) = 0,01 моль/дм3.

0,535 г хлористого аммония, ч.д.а., по ГОСТ 3773, растворяют в 30 см3 воды. Раствор количественно переносят в колбу для дистилляции 5 (п. 2.2.2, рисунок 2), добавляют через воронку 350 см3 раствора гидроксида натрия (п.3.4). Колбу дтя дистилляции нагревают, поддерживая при этом температуру на уровне 125 °С. В установку дтя дистилляции впускают пар из парообразующей колбы 1 и начинают оггонку аммиака. Аммиак, присутствующий в жидкости, выделяется с помощью расгвора гидроксида натрия и перегоняется в коническую колбу (приемник) 7, в которую предварительно наливают 2 см3 раствора борной кислоты (п. 3.3). Перегоняют около 250 см3 дистиллята, который переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и хорошо перемешивают.

3.6    Кислота серная, ч.д.а. по ГОСТ 4204, стандартный раствор 0,005 моль/дм3.

3.7    Кислота серная, ч.ц.а., по ГОСТ 4204, стандартный раствор дтя титрования с (H2S04) = 0.05 моль/дм3.

3.8    Смешанный раствор индикатора:

3.8.1    Раствор А. 0,125 г 2-[4-(диметиламино)-фенил)азо бензойной кислоты (метиловый красный) растворяют в 60 см3 этанола (95%-ного) или технического спирта и доливают водой до 100 см3.

3.8.2    Раствор Б.0,083 г 3,7-био-диметиламино-феназотиония хлористого (метиленовый голубой) растворяют в 100 см3 этанола (с массовой долей 95 %) или технического спирта. Хранят в темной стеклянной бутыли.

Равные объемы растворов А и Б перемешивают. Смешанный раствор годен только в течение недели.

3.9    Графит порошкообразный, нс содержащий азота. Может использоваться электрод, прошедший анализ на спектрометрию на отсутствие азота.

3.10 Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

З.П Смесь хромовая. 5 г кристаллического двухромовокислого калия, ч.д.а., по ГОСТ 4220, добавляют к 100 г концентрированной серной кислоты, ч.д.а., по ГОСТ 4204, и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения.

3.12    Кислород в баллоне газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.

3.13    Сетка медная мелкая. Предварительно окисляют, прокаливая в пламени газовой горелки или в муфеле.

3.14    Сетка платиновая мелкая или кремниевая ткань с ячейками (1—5) мк.

Допускается применение других реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

4    ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

4.1    Отбор и подготовка проб по ГОСТ 10742 (уголь), ГОСТ 5396 и ГОСТ 1 1303 (торф), ГОСТ 23083 (кокс).

4.2    Пробу топлива измельчают до прохождения через сито с размером отверстий 0,075 мм, вьц^живают в тонком слое минимально необходимое время для достижения приблизительного равновесия между влагой пробы и влажностью атмосферы в лаборатории. Перед началом определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешиваю г не менее 1 мин предпочтительно механическим способом.

4.3    Одновременно из той же пробы берут навеску для определения содержания аналитической влаги в зависимости от вида топлива по ГОСТ 27314, ГОСТ 9516 (уголь), ГОСТ 27589 (кокс), ГОСТ 11305 (торф).

5    ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

§.1 Подготовка установки для газификации

5.1.1    Установку для газификации пробы топлива собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 1.

5.1.2    Соответствие температуры, измеряемой термопарой, находящейся в кожухе печи, температуре внутри трубки для газификации устаиав.шваюл с помощью контрольной гермопары. Контрольную термопару помещают в пустую трубку так, чтобы ее спай находился в середине испытуемой зоны. Постепенно нагревая электропечь до необходимой температуры (п. 6.1.1), записывают через каждые 10 °С покагання термопары, находящейся в кожухе, и соответствующие им 2

показания контрольной гермопары. Для каждой печи строят 1рафик зависимости температуры в кожухе от фактической температуры внутри трубки газификации.

5.1.3    Устанавливают печи (п. 2.1.3) так, чтобы nq)Baa (вспомогательная) находилась над рулоном из медной сетки (в начале трубки для газификации по ходу пара), вторая (основная) — над лодочкой для сжигания.

5.1.4    При сборке установки все соединения выполняют встык "стекло к стеклу" при помощи толстостенной эластичной резиновой трубки.

Приемник и холодильник промывают хромовой смесью, ополаскивают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают.

5.1.5    Для проверки установки па герметичность к внутренней трубке холодильника присоединяют барботерное устройство (счетчик пузырьков по п. 2.9) и пропускают кислород (1—2 пузырька в секунду), не включая обогрев печей и закрыв открытый конец счетчика пузырьков с помощью резиновой трубки со вставленной в нес стеклянной палочкой. В герметичной системе через 3—4 мин ток кислорода через установку (парообразующая колба отсоединена) должен прекратиться. Если это условие не обеспечивается, установку проверяют на герметичность по частям. После устранения неисправности собранную установку вновь проверяют на герметичность.

5.1.6    Нагревают основную печь до (1000±5) °С, вспомогательную до (300±5) °С.

Рулон из медной сетки вставляют через входной конец трубки для газификации и проталкивают проволокой (п. 2.4) в центр вспомогательной печи. Пропускают воду через холодильник (п. 2.1.5). Присоединяют парообразующую колбу с помощью жаропрочной пробки из акрилонитрила или хлоропрена.

Hai-рсвают парообразующую колбу (п. 2.1.1) и в установку впускают пар в течение 10 мин, для очистки ее перед анализом паром.

Удаляют дистиллят из колбы (приемника) (п. 2.1.6) и вынимают рулон из медной сетки. При серийных испытаниях нс следует проводить очистку установки между отдельными анализами.

5.2 Подготовка установки для дистилляции

Установку для дистилляции собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 2, и проверяют ее на герметичность. Для этого к внутренней трубке холодильника присоединяют счетчик пу-

7

зырьков (п. 2.9) и пропускают кислород (1—2 пузырька в секунду), не включая нагрев колбы Кьельдаля и отсоединив парообразующую колбу. Закрывают открытый конец счетчика пузырьков с помощью резиновой трубки со вставленной в нес стеклянной палочкой. В герметичной системе через 3—4 мин ток кислорода должен прекратить-:я. Ес:ш этого не происходит, установку проверяют на герметичность то частям. После устранения неисправности собранную установку шовь проверяют на герметичность. Пропаривают установку паром зеред выполнением серии определений. Пропускают воду через холо-ц I ль ник (п. 2.2.5), нагревают парообразующую колбу (п. 2.2.1) и фопускают пар через установку в течение 10 мин. Удаляют дистил-1ят из колбы (приемник) (п. 2.2.6). Однако всего этого не следует де-тть между отдельными определениями.

S.3 Подготовка навески дли газификации

Навеску топлива массой 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г, зятую из тщательно перемешанной пробы, помещают в прсдвари-ельно прокаленную до постоянной массы и взвешенную лодочку п. 2.1.4), в которой предварительно с погрешностью 0,01 г взвешено ‘,8 г смешанного катализатора (п. 3.2). Топливо равномерно распределяют по дну лодочки и содержимое тщательно перемешивают теклянной палочкой; выравнивают поверхность осторожным по-ггукиванием по лодочке и покрывают еще ровным слоем смешанно-о катализатора. Закрывают лодочку мелкой платиновой сеткой или сремниевой тканью (п. 3.14). Можно использовать навеску топлива кассой от 0,1 до 2,0 г с погрешностью не более 0,0002 г.

Если масса навески менее 0,5 г, то количество смешанного ката-шзатора пропорционально уменьшается. При навеске более 0,5 г увеличения массы смешанного катализатора не требуется.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1    Газификация пробы

6.1.1    Установку дтя газификации (см. рисунок 1) приводят в рабочее состояние:

-    температуру вспомогательной печи устанавливают (300±5) °С;

-    температуру основной печи устанавливают в зависимости от вида исследуемого топлива:

(850±5) °С для поддержания устойчивой реакции разложения

топлив.

8

1

2