MIKHCTEPCTII ЯЕРГЕТШ II UEHTEKMUKHI СССР ГЛАВНОЕ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ У0РА1ЛЕНИЕ ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В ДЫМОВЫХ ГАЗАХ КОТЛОВ (ЭКСПРЕСС-МЕТОД)
РД 34.02.309-88
|
СОЮЗ! ехэнейго Москва 498» |
РАЗРАБОТАНО Государственным ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским энергетическим институтом им. Г. М.Крис ивановского
ИСПОЛНИТЕЛИ Т.А.ТИШИНА, Н.В.АСГАХОВА
УТВЕРЖДЕНО Главны* научно-техническим управлением энергетики и электрификации 29.07.88
Заместитель начальника В.И.ГУЩА
(с) СПО Совэтехэнерго, 1989
- II -
Приложение I
ПРИБОР "ЭВДИ0Ш5ТР-2", ЛАБОРАТОРНОЕ СБОИДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ
I.Характеристика прибора
Пределы измерения.................. 0,004-0,746 об. или
ОI1-20 г/м®
Предел допускаемой основной погрешности ..................... +1С%
Объем пробы.......................До 1,5 л
Продолжительность анализа..........0,5-3 мин
Габаритные размеры ................ 300x220x100 мм
Масса ............................. 1,5 кг
Питание - переменный ток:
напряжение ...................... 220 В
частота ......................... 50 Гц
Температура окружающей среды....... (+10 + +50)°С
Температура газа на входе в прибор Не более 80°С
2. Состав прибора
Для сборки прибора необходимы следующие детали: термометры ртутные типа ТД со шкалой (0-100)°С ГОСТ 10163-76 - 2 год;
конденсационный сосуд (склянка Дрекселя) вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е - I шт.;
краны соединительные стеклянные КЗХ-2-32-2,5 ГОСТ 7995-80 Е -2 от.;
поглотитальньй сосуд (Рыхтера № 3) ГОСТ 17.2.4.03-81 - I от.; ловушка стеклянная (рис.З);
побудитель расхода (мпфокомпрессор АЭН-I) ТУ 16-539.630-77; реометр из оргстекла (рис.4-6), Лб.5.183.002 ТУ 25-05-1560-74; соединительные трубки из силиконовой резины с внутренним диаметром 3,5 мм.
Допустимые отклонения:
по высоте конденсационного, поглотительного сосудов и ловушки +10 мм;
по диаметрам конденсационного и поглотительного сосудов Я? им;
во 1иц ЦМИншм диаметрам соединительных трубок £1,5 мм.
Рис.4. Реометр:
I - верхняя часть; 2 - нижняя часть; 3 - верхняя крыпка; 4 - нижняя крынка;
5 - штуцер; б - кран; 7 -заглушка
|
Рис.5. Верхняя часть реометра |
|
Рис.6, Нижняя часть реометра |
- 14 -
3. Лабораторное оборудование и реактивы
В процессе определения концентрации диоксида серы прибором "Эвдиометр-2" должны применяться:
пипетки измерительные I; 5; 10 мл ГОСТ I770-74E; секундомер (Д СПр-1 ГОСТ 5072-79Е; смазка вакуумная ОСТ 38018-75; манометр U -образный, водяной.
Для приготовления растворов должны применяться:
колбы мерные стеклянные внес-__
стакан стеклянный ПТ 200 мл ГОСТ I770-74E; весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24I04-80E;
тимостью 100 и 500 мл ГОСТ I77Q-74E;
йод, фиксанал, стандарт-титр 0,1 г-екв, ТУ 6-09-2540-72; крахмал растворимый картофельный ГОСТ 10163-76; калий йодистый ГОСТ 4232-74; фильтры обезволенные ТУ 6-09-1678-77.
Приложение 2
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ФОРМА ЗАПИСИ И ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНА
- 15 -
Приложьние 3 ПЕРЕВОД СЕЮВД В МИНУШ
С |
МИН |
С |
МИН |
С |
мин |
С |
МИН |
I |
0,02 |
16 |
0,27 |
31 |
0,52 |
46 |
0,77 |
2 |
0,03 |
17 |
0,28 |
32 |
0,53 |
47 |
0,78 |
3 |
0,05 |
18 |
0,30 |
33 |
0,55 |
48 |
0,80 |
4 |
0,07 |
19 |
0,32 |
34 |
0,57 |
49 |
0,82 |
5 |
0,08 |
20 |
0,33 |
35 |
0,58 |
50 |
0,83 |
6 |
0,10 |
21 |
0,35 |
36 |
0,60 |
51 |
0,85 |
7 |
0,12 |
22 |
0,37 |
37 |
0,62 |
52 |
0,87 |
8 |
0,13 |
23 |
0,38 |
38 |
0,63 |
53 |
0,88 |
9 |
0,15 |
24 |
0,40 |
39 |
0,65 |
54 |
0,90 |
10 |
0,17 |
25 |
0,42 |
40 |
0,67 |
55 |
0,92 |
II |
0,18 |
26 |
0,43 |
41 |
0,68 |
56 |
0,93 |
12 |
0,20 |
27 |
0,45 |
42 |
0,70 |
57 |
0,95 |
13 |
0,22 |
28 |
0,47 |
43 |
0,72 |
58 |
0,97 |
14 |
0,23 |
29 |
0,48 |
44 |
0,73 |
59 |
0,98 |
15 |
0,25 |
30 |
0,50 |
45 |
0,75 |
60 |
1,00 |
1. Об чая часть.................................. 3
2. Свределение содеркання диоксида серн......... 4
2.1. Подготовка к работе .................... 4
2.2. Отбор пробы газа ....................... 5
2.3. Порядок проведения анализа............. 7
2.4. Обработка результатов .................. 9
Приложение I. Прибор "Эвдиометр-2",
лабораторное оборудование и реактивы......... II
Приложение 2. Рекомендуемая форма записи и обработки результатов измерения....... 14
Приложение 3. Перевод секунд в минуты.. 15
Подписано к печати 14.02.89 Формат 60x84 I/I6
Печать офсетная Усл.печ.л.0,93 Уч.-изд.л.0,9 Тираж 1300 зкз. Заказ *229h4_Иадат. » 88737_
Производственная служба передового опыта експлуатация енергопредпрклтии Совзтехвнерго „„
106023, Москве, Семеновский пер., д.15
Учаоток он 109432, Москва,
ератпеюй полиграфии СОО О 2-й Кожуховский проезд, д,
ЭДК 662.611:66.074.3
МЕТОД ШЕОШЕ УКАЗАНИЯ НО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИНА СЕШ В Щ 34.02.309-88
ДШОВЫХ ГАЗАХ КОТЛОВ (экспресс-метод)
Срок действия установлен с 01.01.89 г. до 01.01.94 г.
Настоящие Методические указания устанавливают порядок экспресс-определения содержания диоксиде серы в дымовых газах котлов газоанализатором "Эвдиометр-2", проводимого при испытаниях котлов, экспериментальных работах, проверке выбросов в атмосферу.
Методические указания распространяются на электростанции и котельные Минэнерго СССР.
I. ОБЩАЯ ЧАСТЬ
В основу определения содервания диоксида серы в дшовых газах положен йодометрический метод (модификация метода Рейха). Сущность метода состоит во взаимодействии диокседа серы с водным раствором йода, которьй окисляет сернистую кислоту, восстанавливаясь ею до галогеноводорода.
Метод предусматривает применение газоанализатора "Эвдиометр-2" , принцип действия которого состоит в том, что анализируемый газ пропускается через поглотитель со стандарта»! раствором йода (в присутствии крахмала) до полного его обесцвечивания. По скорости пропускания и времени обесцвечивания вычисляется объем пробы и концентрация диокседа серы.
При определении концентрации диокседа серы в дымовых газах методом йодометрии макет происходить искажение результатов вследствие восстановления йода другими кислши примесями ( Щ ,S0g )»
- 4 -
• пж всладстие уноса йода щш пропускаши пробы через раствор. Яа показания могут также влип наличие в пробе твердых вмиааии частыц п температура газа.
Хирша чаеткщ в cepm# ангодрцд удаляется в процессе отбора пробы. Оксидн квота яе оказывают влияния на покаваяяя прибора до концентрацк* 0,1% об. МО , 0,02% об. Щ (в дшовых гааах наблюдаются концентрации МОр.о 0,1% и Ы0г до 0,01%). Вливав температуры в уноса йода снижено до значения не более 0,4 основной погрешности прибора подбором режимных параметров и состава поглотительного раствора.
Газоаналиаатор "Эадиометр-2" является нестандартизованным средством измерения единичного производства и метрологически обеспечен. Технические характеристики прибора приведены в приложении 1. Средством контроля показаний прибора являются поверочные газовые смеси "Диоксид серы в азоте" - ТУ 16-2956-87.
Метод проверен на искусственных газовых смесях и на реальных газах действуюодх котлов.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СфЕШНИЯ ДИОКСЩА СЕРЫ
2.1. Подготовка к работе
2.1.1. Оборка схемы.
Прибор следует собрать согласно схеме рис.1, все элементы соедкшть трубками из силиконовой резины. Краны смазать вакуумной смазкой и тщательно очистить их проходные отверстия.
2.1.2. Проверю прибора на герметичность.
К входному мангу прибора (см.рис.I) необходимо присоединить (/-образный манометр, побудителем расхода создать разреженна 700 мм вод.ст.;вланг на выходе из прибора заглушить. Газоанализатор считается герметичнш, если падение давления не пре-вывает 2 мм вод.ст. в течение 3 мин.
2.1.3. Приготовление растворов.
Раствор йсда. В мерную колбу вместимостью 500 мл перенести содержимое ампулы фиксанала (стандарт - титр 0,1 г-экв) и довести объем до метки дистиллированной водой. Для получения 0,01-нормального раствора необходимо 50 мл 0,1-нормального раствора пе-- 5 -
Рис.I. Принципиальная схема прибора "Эвдиометр-2":
1,7 - термометры; 2 - конденсационный сосуд; 3 - краны;
4 - поглотительный сосуд; 5 - ловушка; 6 - побудитель расхода; 8 - реометр; I и П - положение кранов
ренести в колбу вместимостью 500 мл и довести объем до метки дистиллированной водой. Раствор хранить в темной склянке с притертой пробкой не более 7 сут.
Раствор крахмала. Растереть I г крахмала с 1-2 каплями дистиллированной воды и влить в 150 мл киплигей дистиллированной воды* Полученный раствор профильтровать. Раствор хранить не более 3 сут.
Раствор йодистого калия. Перенести 10 г йодистого калия в колбу и долить 90 мл дистиллированной воды. Раствор хранить не более 7 сут.
2.2. Отбор пробы газа
2.2.1. Отбор пробы газов следует производить,согласно общепринятой методике теплотехнических испытаний котельных установок, из газового тракта котла при температуре 400-200°С, чему отвечает участок газового тракта "Выход из конвективного паро-- 6 -
перегревателя - еиономайзер - выход из воздухоподогревателя''.
2.2.2. Для исследований отбор проб целесообразно осуществлять в зоне "Конвективный пароперегреватель - економайзер", при контроле выбросов дхокседов серы в зоне воздухоподогревателя'
2.2.3. Отбор проб мокно производить из агатной линии кисло-родоыеров или из газохода котла. Во втором случав следует применять неохлащдаемые пробоотборные трубки из нержавеющей стали
с предварительной тарировкой сечения по общепринятой методике испытаний котельных установок или специальные газоотборные устройства, обеспечивающие отбор усредненной пробы.
2.2.4. Схема соединения прибора с пробоотборной трубкой представлена на рис.2. Прибор присоединить к пробоотборнику с помощью резинового нланга и тройника из металла или стекла. При высоких температурах начальный участок соединительной линии может быть выполнен из термостойкой резины.
|
Рис.2. Схема отбора пробы газа для анализа прибором "Эвдиометр-2": |
X - стенка газохода; 2 - пробоотборник; 3 - соединительный шланг; 4 - тройник; 5 - фильтр (анализируемый газ); 6 - к екектору; 7 -к прибору
2.2.5. Серный ангидрид в виде серной кислоты отделяется в конденсационном сосуде вместе со сконденсировавшимися парами воды. Поетому длину соединительной ляти следует выбирать таким
образом, чтобы температура пробы на входе в прибор была не более 80°С. Температура контролируется термометром, входящим в сХему прибора.
2.2.6. Для предотвращения скопления в линии сконденсировавшейся влаги следует ее гибкую часть располагать без петель и перегибов, с уклоном 10-15 град,, в сторону приборе для обеспечения стока конденсата.
2.2.7. Отделение твердых частиц обеспечивается в конденсационном сосуде. При анализе газов с высоким содержанием золы в свободный конец пробоотборной трубки следует дополнительно поместить слой кварцевой ваты толщиной 5 см. Температурный интервал 200-400°С гарантирует от конденсации, которая способствует забиванию фильтра. Фильтры заменять по мере забивания.
2.3. Порядок проведения анализа
2.3.1. В колбу вместимостью 200 мл измерительными пипетками залить 2; 4; 6; 8 или 10 мл раствора йода, 10 мл раствора крахмала, 16 мл раствора йодистого калия, довести дистиллированной водой до метки и тщательно перемещать. В поглотительные сосуды поместить 10 мл этого раствора. Нике приводится зависимость количества раствора йода в поглотителе от количества раствора йода в колбе.
Количество раствора I, в колбе, мл..... 2
Количество раствора 1г в поглотителе (да), мл ...... 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
2.3.2» Установить поглотительный сосуд 4 (см.рис.1), краны 3 поставить в положение I.
2.3.3. Включить побудитель расхода 6, установить требуеыый расход по реометру 8 и пропустить анализируемый газ в течение 1-2 мин для промывания линии.
2.3.4. Переключить краны 3 в положение П и при появлении первого пузырька газа включить секундомер. Скорректировать расход газа и поддерживать его постоянны* в течение всего времени отбора пробы.
- 8 -
Отсчет времени заканчивают при полном обесцвечивании растворе.
2.3.5. Зафиксировать температуру пробы по термометру 7 на выходе иа прибора.
2.3.6. Краны 3 переключить в первоначальное положение; поглотительный сосуд 4 снять и поставить на его место следующий.
2.3.7. Из конденсационного сосуда 2 слить конденсат, сосуд установить в прибор.
2.3.8. Повторить все операции с п.2.3.3.
2.3.9. По окончании проведения требуемого количества анализов отключить побудитель расхода 6.
2.3.10. Прибор отключить от сети и от линии отбора.
2.3.11. Поглотительные сосуды промыть дистиллированной водой.
2.3.12. Рекомендуемые соотношения количества раствора йода On), его нормальности С N) и скорости пропускания пробы газа (и) в зависимости от концентрации С диоксида серы в анализируемом газе приведены в табл.1.
Таблица I
С г/м8 |
N |
т мд |
V л/мин |
I до 2 вкл. |
0,10 |
0,1 |
0,2; 0,3 |
0,1 до 0,2 вил. |
0,01 |
0,2 |
0,3; 0,4 |
|
|
0.3 |
0,4 |
Св.2 до 3 «л. |
0,10 |
0,2 |
0,2; 0,3 |
|
|
0,3 |
0,2; 0,3; 0,4 |
Св.0,2 до 0,3 вкл |
0,01 |
0,4 |
0,3; 0,4 |
|
|
0,5 |
0,3; 0,4 |
Св.З до 5 ми. |
0,10 |
0,3 |
0,2; 0,3 |
|
|
0,4 |
0,2; 0,3 |
Св.0,3 до 0,5 вил |
0,01 |
0,5 |
0,2; 0,3; 0,4 |
Св.5 до 10 вкл. |
О
<•
И
О |
0,3 |
0,2 |
|
|
0,4 |
0,2 |
Св.0.5 до 1,0 |
0,01 |
0,5 |
0,2 |
Св.Ю до 20 |
0,10 |
0,3 |
0,1 |
|
|
0,4 |
0,1 |
|
|
0,5 |
0,1 |
- 9 -
2.3.13. Оптимальное соотношение параметров т , N , у при неизвестных значениях концентрации диоксида серы следует вбирать После нескольких предварительных измерений таким образом, чтобы время обесцвечивания раствора составляло от 0,5 до 3 мин.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Концентрацию диоксида серы в анализируемом газе (г/м3) рассчитать по формуле
л m-NSZ
6- Г/- »
уо
где VQ - объем газовой пробы, приведенный к нормальным условиям, л;
32 - количество S02 , эквивалентное I л 1-нормального раствора йода, г,
или
е-т ■
где Т - температура пробы газа, определяемая по термометру 7 (см.рис.1). К; р - барометрическое давление, мм рт.ст.;
% - время обесцвечивания раствора, мин:
60.06 - численный коэффициент, равный ,
л» о
где 3Z - количество S02 » эквивалентное I л 1-нормального раствора йода, г;
7В0- нормальное барометрическое давление, мм рт.ст.;
273- нормальная температура, К.
2.4.2. Для упрощения расчета можно пользоваться формулой
o-mjr-i- ,
где К * 89,08"jp •
Численные значения коэффициента К в зависимости от сочетания параметров m и v даны в табл.2.
- 10 -
Таблица 2 |
V |
т мл |
д/мин |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,1 |
89,08 |
178,16 |
267,24 |
356 ,'32 |
445,40 |
0,2 |
44,54 |
89,08 |
133,62 |
178,16 |
222,70 |
0,3 |
29,40 |
58,79 |
89,08 |
118,48 |
148,76 |
0,4 |
22,27 |
44,54 |
66,81 |
89,08 |
III,35 |
0,5 |
17,82 |
35,63 |
53,45 |
71,26 |
89,08 |
|
2.4.2. Рекомендуемая форма записи и обработки результатов приведена в приложении 2, пересчет секунд в минуты - ь приложе ним 3.
2.4.4. Для пересчета концентрации диоксида серы на другие единицы пользоваться формулой
С'^а-О,
где С'- концентрация диоксида серы в требуемых единицах; а - коэффициент пересчета;
С - концентрация диоксида серы в заданных единицах. Значения коэффициента а представлены в табл.З.
Таблица 3 |
Заданные
единицы |
Требуемые единицы |
см3/и3;ррт |
% об. |
г/мэ; мг/л |
мг/мэ |
смэ/м3; ррт |
I |
М-4 |
2,86-Ю"3 |
2,86 |
% Об. |
I04 |
I |
28,6 |
2,86* Ю4 |
г/м3; мг/л |
350 |
0,035 |
I |
I03 |
мг/м3 |
0,350 |
0,35‘Ю-4 |
Ю~3 |
I |
|