|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
|
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
|
Р
50.2.066-2009
|
Государственная система обеспечения единства
измерений
АНАЛИЗАТОРЫ ИММУНОФЕРМЕНТНЫЕ
Методика поверки
|
|
Москва
Стандартинформ
2014
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации
установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О
техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов
Российской Федерации - ГОСТ
Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о рекомендациях
1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным
предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических
измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ»)
2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ в действие Приказом Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. №
1050-ст
4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие
(прекращении действия) настоящих рекомендаций, изменениях и поправках к ним, а
также тексты изменений и поправок публикуются в информационном указателе
«Национальные стандарты»
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Термины и определения. 2
4 Операции поверки. 3
5 Средства поверки. 3
6 Требования к квалификации поверителей. 4
7 Требования безопасности. 4
8 Условия поверки. 4
9 Подготовка к поверке. 4
10 Проведение поверки. 4
11 Оформление результатов поверки. 6
Приложение А (обязательное) Основные технические
характеристики комплекта светофильтров поверочного. 6
Приложение Б (обязательное) Форма протокола поверки. 7
Библиография. 8
|
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
|
Государственная
система обеспечения единства измерений
АНАЛИЗАТОРЫ ИММУНОФЕРМЕНТНЫЕ
Методика поверки
|
Дата введения в действие - 2011-01-01
1 Область применения
Настоящие рекомендации распространяются на анализаторы
иммуноферментные фотометрические планшетные (далее - анализаторы)
отечественного и зарубежного производства, предназначенные для проведения
иммуноферментного анализа крови, сыворотки и других биожидкостей, а также для
проведения аллергологических тестов и определения содержания гормонов в ручном
и автоматическом режиме измерения оптической плотности жидких образцов.
Настоящие рекомендации устанавливают методику первичной и
периодической поверок анализаторов с использованием средств измерений - наборов
поверочных светофильтров.
Примечание - При невозможности поверки какого-либо анализатора в
соответствии с настоящими рекомендациями его поверку проводят по
нестандартизованной методике поверки, приведенной в руководстве по эксплуатации
анализатора и утвержденной в установленном порядке.
Межповерочный интервал устанавливают сроком не более одного
года.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ
Р 50267.0-92 Изделия медицинские электрические. Часть 1. Общие требования
безопасности
ГОСТ
8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые
измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов
наблюдений. Основные положения
ГОСТ
8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные
условия измерений при поверке. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями
целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе
общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно
издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который
опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим
ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими
рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом.
Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка
на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящих рекомендациях применены следующие термины с
соответствующими определениями по [1]:
3.1 поверка средств измерений: Установление органом
государственной метрологической службы (или другим официально уполномоченным
органом, организацией) пригодности средства измерений к применению на основании
экспериментально определяемых метрологических характеристик и подтверждение их
соответствия установленным обязательным требованиям.
3.2 диапазон измерений: Область значений измеряемой
величины, в пределах которой нормированы пределы допускаемых погрешностей
измерений этой величины анализатором.
3.3 погрешность результата измерения: Отклонение
результата измерения от истинного (действительного) значения измеряемой величины.
3.4 абсолютная погрешность измерения: Погрешность
измерения, выраженная в единицах измеряемой величины.
3.5 относительная погрешность измерения: Погрешность
измерения, выраженная отношением абсолютной погрешности измерения к
действительному или измеренному значению измеряемой величины.
3.6 систематическая погрешность измерения:
Составляющая погрешности результата измерения, остающаяся постоянной или
закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же физической
величины.
3.7 неисключенная систематическая погрешность:
Составляющая погрешности результата измерения, обусловленная погрешностями
вычисления и введения поправок на влияние систематических погрешностей.
Неисключенная систематическая погрешность характеризуется ее границами.
3.8 случайная погрешность измерения: Составляющая
погрешности результата измерения, изменяющаяся случайным образом (по значению и
знаку) при повторных измерениях, проведенных с одинаковой тщательностью, одной
и той же физической величины.
4 Операции поверки
При проведении поверки выполняют следующие операции:
внешний осмотр (10.1);
опробование (10.2);
проверка диапазона измерений оптической плотности (10.3);
определение погрешности измерений оптической плотности 10.4;
обработка результатов измерений (10.5);
оформление результатов поверки (11).
5 Средства поверки
5.1 При проведении поверки должны быть использованы
средства, указанные в таблице 1.
Таблица 1
|
Номер
пункта рекомендации
|
Наименование
средства поверки; номер документа, регламентирующего технические требования к
средству, основные технические характеристики
|
|
10.4
|
1. Комплект светофильтров поверочный
КСП-02, ТУ 4486-001-94588465-2008, № Госреестра 38817-08.
Исполнение КСП-02В (ГЖИЛ.942437.000):
для диапазона оптической плотности от 0,03 до 3,00 Б на длинах волн 405, 450,
490, 540, 570, 600, 620, 650, 690 и 750 нм.
Исполнение КСП-02УВ (МЕТР.942437.001):
для диапазона оптической плотности от 0,03 до Б на длине волн 340 нм
Исполнение КСП-02 В3/4
(ГЖИЛ.942437.000-02): для диапазона оптической плотности от до 4,5 Б на
длинах волн 405, 450, 490, 540, 570, 600, 620, 650 нм.
Пределы
допускаемой абсолютной погрешности значений спектральной оптической плотности
светофильтров:
|
в диапазоне от 0,030 до 1,000 Б
|
не
более ±0,003 Б;
|
|
в диапазоне от 1,001 до 2,000 Б
|
±0,003
Б;
|
|
в диапазоне от 2,001 до 3,000 Б
|
±0,025
Б;
|
|
в диапазоне от 3,001 до 4,000 Б
|
±0,09
Б.
|
2.
Комплект светофильтров поверочный КСП-01, ТУ
4486-003-27480117-98, № Госреестра 18091-03.
Исполнение КСП-01 В: для диапазона
оптической плотности от 0,0 до 2,7 Б на длинах волн 405,450,480,490, 540,
570, 620, 630 нм; для диапазона оптической плотности от 0,0 до 2,7 Б на
длинах волн 405, 450, 480, 490, 540, 570 ,620, 630 нм и от 0,0 до 1,5 Б на
длине волны 340 нм.
Исполнение КСП-01 В3/4: для диапазона
оптической плотности от 3,0 до 4,0 Б на длине волны 405 нм.
Пределы
допускаемых значений погрешности измерений зональной оптической плотности
светофильтров:
|
в диапазоне от 0,000 до 0,400 Б
|
не
более ±0,006 Б;
|
|
в диапазоне от 0,401 до 4,000 Б
|
±1,5
|
|
5.2 Средства измерений, указанные в
таблице 1, должны быть поверены в
установленном порядке. Допускается применять другие средства поверки, имеющие
аналогичные метрологические характеристики.
5.3 Основные технические характеристики комплекта
светофильтров поверочного КСП-01 и КСП-02 приведены в приложении А.
6 Требования к квалификации поверителей
К проведению поверки допускают лиц, прошедших специальную
подготовку по техническому и метрологическому обслуживанию анализатора и
аттестованных в установленном порядке по [2].
7 Требования безопасности
При поверке соблюдают требования безопасности по ГОСТ
Р 50267.0, [3], а также требования к
производственной санитарии и охране окружающей среды.
8 Условия поверки
При поверке должны соблюдаться
следующие условия по ГОСТ
8.395:
|
- температура окружающего
воздуха
|
(20 ± 5) °С;
|
|
- относительная влажность, не
более
|
80 %;
|
|
- атмосферное давление
|
от 84 до 106 кПа.
|
9 Подготовка к поверке
Перед проведением поверки анализатор и комплект
светофильтров поверочный подготавливают к работе в соответствии с руководством
по эксплуатации.
10 Проведение поверки
10.1 Внешний
осмотр
При внешнем осмотре следует:
- визуально оценить внешний вид анализатора и отсутствие
видимых повреждений, влияющих на его работоспособность;
- убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и
серийного номера анализатора, а также знака утверждения типа;
- проверить комплектность анализатора в соответствии с
требованиями технической документации производителя (изготовителя).
10.2 Опробование
При опробовании анализатора проверяют его исправность и
работоспособность в соответствии с руководством по эксплуатации. При включении
анализатора не должно быть сообщений об ошибках.
10.3 Проверка диапазона измерений
оптической плотности
Операцию проверки диапазона измерений оптической плотности
совмещают с операцией определения погрешности измерений оптической плотности (10.4).
10.4 Определение погрешности измерений
оптической плотности
Определение погрешности измерений оптической плотности
проводят с помощью комплектов светофильтров поверочных КСП-02 или КСП-01 на
рабочих длинах волн анализатора.
Устанавливают планшет с комплектом светофильтров поверочным
в каретку анализатора и проводят десять измерений оптической плотности
светофильтров для каждой из выбранных длин волн, начиная с наименьшей длины
волны.
10.5 Обработка результатов измерений
Данная рекомендация предусматривает расчет абсолютной и
(или) относительной погрешности измерения оптической плотности.
10.5.1 По результатам измерений
оптической плотности для каждого светофильтра рассчитывают среднее значение по формуле
где Di - измеренное значение
оптической плотности, Б;
n -
число измерений, равное 10;
j -
номер светофильтра.
10.5.2 Рассчитывают абсолютную и
(или) относительную систематическую составляющую погрешности измерения оптической
плотности (в зависимости от диапазона) по формулам:
где ΔDj абс -
значение систематической составляющей погрешности измерения оптической
плотности, Б;
- среднее значение оптической
плотности для j-го светофильтра поверочного, Б;
Dj
эт - значение оптической плотности j-го
светофильтра из свидетельства о поверке комплекта светофильтров поверочного, Б;
где ΔDj отн - значение
относительной систематической составляющей погрешности измерения оптической
плотности для j-го светофильтра из комплекта
светофильтров поверочного.
10.5.3 Значение абсолютной и
(или) относительной случайной составляющей погрешности a (CКO) измерения
оптической плотности (в зависимости от диапазона) для j-го
светофильтра рассчитывают по формулам:
где σj абс - значение абсолютной случайной составляющей
погрешности измерения оптической плотности, Б;
где σj отн - значение
относительной случайной составляющей погрешности измерения оптической
плотности, %.
10.5.4 Границы неисключенной
систематической погрешности анализатора Θ при измерении оптической
плотности определяют в соответствии с ГОСТ
8.207 по формулам:
где Θj - значение j-й неисключенной абсолютной систематической погрешности
измерения оптической плотности анализатора, Б;
- погрешность j-го
светофильтра из свидетельства о поверке комплекта светофильтров поверочного, Б;
1,1 - коэффициент при
доверительной вероятности Р = 0,95;
где Θj отн - значение
j-й неисключенной относительной систематической
погрешности измерения оптической плотности анализатора, %;
- погрешность j-го
светофильтра из свидетельства о поверке комплекта светофильтров поверочного, %.
Если , то неисключенной систематической
погрешностью пренебрегают и погрешность измерений оптической плотности
рассчитывают по 5.2 ГОСТ
8.207.
Если , то случайной погрешностью
пренебрегают и погрешность анализатора рассчитывают по формуле (6) или (7).
10.6 Анализатор считают прошедшим поверку, если значение
абсолютной и (или) относительной погрешности измерений оптической плотности для
каждого светофильтра не превышает значений, указанных в руководстве по
эксплуатации анализатора конкретного типа.
11 Оформление
результатов поверки
11.1 Результаты измерений при поверке заносят в протокол
(приложение Б).
11.2 При положительных результатах поверки оформляют
свидетельство о поверке установленной формы в соответствии с [4].
11.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих
рекомендаций, к выпуску и применению не допускают, свидетельство о поверке
аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии
с [4].
Приложение А
(обязательное)
Основные технические характеристики комплекта светофильтров поверочного
Таблица А.1 -
Комплект светофильтров поверочный КСП-01
|
Маркировка
светофильтра (порядковый номер в комплекте)
|
Оптическая
плотность светофильтра на длинах волн, Б
|
|
405
нм
|
450,
480, 490, 540, 570, 620, 630 нм
|
340
нм
|
|
1
|
0,101
- 0,350
|
0,101
- 0,350
|
|
|
2
|
0,450
- 0,550
|
0,450
- 0,550
|
|
|
3
|
0,650
- 0,850
|
0,650
- 0,850
|
|
|
4
|
0,950
- 1,150
|
0,950
- 1,150
|
|
|
5
|
1,200
- 1,400
|
1,200
- 1,400
|
|
|
6
|
1,450
- 1,800
|
1,450
- 1,800
|
|
|
7
|
2,050 - 2,300
|
2,050
- 2,300
|
|
|
8
|
2,550
- 3,000
|
2,550
- 3,000
|
|
|
14
|
|
|
0,101
- 0,350
|
|
15
|
|
|
0,450
- 1,550
|
|
16
|
0,000
- 0,100
|
0,000
- 0,100
|
|
|
17
|
3,300
- 3,800
|
2,700
- 3,300
|
|
|
18
|
3,801
- 4,300
|
3,301
- 3,800
|
|
|
19
|
|
3,801
- 4,300
|
|
Таблица А.2
- Комплект светофильтров поверочный КСП-02
|
Маркировка
светофильтра (порядковый номер в комплекте)
|
Оптическая
плотность светофильтра, Б
|
|
405
нм
|
450,
490, 540, 570, 600, 620, 650 нм
|
340
нм
|
|
1
|
0,101
- 0,350
|
0,101
- 0,350
|
|
|
2
|
0,450
- 0,600
|
0,400
- 0,600
|
|
|
3
|
0,650
- 0,900
|
0,650
- 0,900
|
|
|
4
|
0,950
- 1,150
|
0,950
- 1,150
|
|
|
5
|
1,200
- 1,400
|
1,200
- 1,400
|
|
|
6
|
1,450
- 1,900
|
1,450
- 1,900
|
|
|
7
|
2,050
- 2,500
|
2,050
- 2,500
|
|
|
8
|
2,550
- 3,000
|
2,550
- 3,000
|
|
|
14
|
|
|
0,101
- 0,350
|
|
15
|
|
|
0,800
- 1,550
|
|
16
|
0,030
- 0,100
|
0,030
- 0,100
|
0,030
- 0,100
|
|
17
|
3,200
- 3,800
|
2,700
- 3,200
|
|
|
18
|
3,801
- 4,300
|
3,201
-3,850
|
|
|
19
|
|
3,851
- 4,500
|
|
|
20
|
|
|
2,000
- 2,700
|
Приложение Б
(обязательное)
Форма протокола поверки
|
Протокол поверки
от
«___»_____200 г.
1 Общие
сведения о поверяемом средстве измерений:
Наименование
______________________________________________________________
Фирма-изготовитель,
заводской номер: _________________________________________
Владелец
(наименование предприятия, ИНН/КПП): ______________________________
2
Условия проведения поверки:
температура окружающего
воздуха 23 °С
относительная влажность
воздуха 65 %
атмосферное давление
99,8 кПа
3
Средства поверки (тип и номер набора образцовых средств, погрешность),
наименование методики поверки, согласованной ГЦИ СИ ВНИИОФИ в установленном
порядке.
4
Внешний осмотр ___________________________________________________________
5
Опробование ______________________________________________________________
6 Метрологические характеристики:
|
Маркировка
светофильтра (порядковый номер в комплекте)
|
Значение
оптической плотности поверочного светофильтра Dэт, %
(Б)
|
Среднее
значение оптической плотности , n = 10,
% (Б)
|
Систематическая
составляющая основной погрешности ΔD, % (Б)
|
Случайная
составляющая основной погрешности анализатора (СКО), % (Б)
|
|
Рабочая
длина волны, нм
|
|
|
|
|
|
|
7 Абсолютная (относительная) погрешность измерения
оптической плотности анализатора _________________
8
Результаты поверки
Метрологические
характеристики анализатора соответствуют требованиям нормативных документов.
По
результатам поверки анализатор признан пригодным (непригодным) к применению в
качестве рабочего средства измерений.
Выдано
свидетельство о поверке от «__» ___________200__ № __.
Срок очередной поверки «__» ___________200__ года.
|
Поверитель
|
______________________
подпись
|
_______________________
фамилия, и. о.
|
|
Библиография
|
[1] РМГ
29-99
|
Государственная система
обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения
|
|
[2] ПР
50.2.012-94
|
Государственная система обеспечения
единства измерений. Порядок аттестации поверителей средств измерений
|
|
[3] ПОТ
РМ-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00
|
Межотраслевые правила по охране
труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок, утверждены
приказом Минэнерго России от 27.12.2000 г. № 163, постановлением Минтруда
России от 05.01.2001 г. № 3
|
|
[4] ПР
50.2.006-94
|
Государственная система
обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений
|
|
Ключевые слова: анализаторы
иммуноферментные, анализ, кровь, биожидкость, оптическая плотность,
погрешность, методика поверки
|
