ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

рекомендации    Р 50.2.058

по метрологии    2007

Государственная система обеспечения единства измерений

ОЦЕНИВАНИЕ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ АТТЕСТОВАННЫХ ЗНАЧЕНИЙ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2008

P 50.2.058—2007

Предисловие

Сведения о рекомендациях

1    РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием Уральским научно-исследовательским институтом метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2    ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 декабря 2007 г. № 375-ст

4    ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящих рекомендаций, изменениях и поправках к ним, а также тексты изменений и поправок публикуются в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2008

Настоящие рекомендации не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

6.2.3    В каждой из N проб J раз измеряют значение аттестуемой характеристики. Измерения выполняют либо водной пробе массой М₀ неразрушающим методом, либо в растворе, в который она переведена для обеспечения однородности.

6.2.4    Результаты измерений при оценивании характеристики однородности обрабатывают в следующем порядке.

Вычисляют среднеарифметические значения х всех NJ результатов

N J

х = ТТх_п]1(т    (6-2)

п=1 j =1

где x_nj—j-й результат измерения в п-й пробе, и N средних результатов х_п для каждой пробы

>(n⁼T^Xnj^/J-    <⁶'³)

J=1

Вычисляют сумму квадратов отклонений SS_e результатов измерений от средних значений для каждой пробы

N J

^SSe = Z2>./-^)²    <⁶'⁴)

п=1 j=1

и сумму квадратов отклонений SS_H средних результатов для каждой пробы от среднего арифметического всех результатов

N

SS_H = JY(x_n-x)².    (6.5)

п=1

Вычисляют средние квадраты отклонений результатов измерений от среднихзначений для каждой пробы

SS_e = SSJ[N(J- 1)]

и между пробами

SS_H=SSJ(N-V.

Стандартную неопределенность от неоднородности материала СО оценивают по формуле

(SS н — SS е) М₀

м

Если SS_H < SS_e, то полагают

где М — наименьшая представительная проба СО.

Число степеней свободы стандартной неопределенности u_h, обозначаемое v_Uh = N- 1.

6.3 Оценивание неопределенности от неоднородности для монолитных материалов стандартных образцов

6.3.1    Оценивание неопределенности от неоднородности проводят после отработки технологии получения материала СО, исключающей регулярные изменения содержаний аттестуемого элемента, порядка приготовления материала СО и разделения его на экземпляры.

6.3.2    Из общего числа экземпляров СО отбирают случайным образом К экземпляров СО (К >25).

6.3.3    Подготовляют на каждом отобранном экземпляре СО аналитические поверхности в соответствии с методикой спектрального анализа, используемой для оценивания однородности.

6.3.4    На каждой аналитической поверхности выполняют два измерения со случайным выбором места возбуждения при оценивании однородности эмиссионным методом или два измерения без изменения положения СО — при оценивании однородности рентгенофлуоресцентным методом.

6.3.5    После проведения измерений разрезают каждый экземпляр СО по плоскости, параллельной аналитической поверхности. Положение плоскости разреза на каждом экземпляре СО определяют случайным образом на всей его длине (высоте). Подготовляют на срезах аналитические поверхности и проводят измерения в соответствии с 6.3.4.

P 50.2.058—2007

6.3.6 По результатам измерений для каждого аттестуемого элемента вычисляют следующие суммы:

- сумму всех результатов S₁

К 2    2

^si = ZZ2>

/=1 j =1 п=1

- сумму квадратов средних результатов на аналитических поверхностях S₂

_л К 2 ( 2

^s2=-zz Y.4

/=1 j=1V л=1

- сумму квадратов средних результатов на экземплярах СО S₃

К ( 2    2    ^

Ijn

/=1 ^7=1 n=i

- сумму квадратов всех результатов S₄

К 2    2

/=1 у=1 п=1

где / — номер экземпляра СО (/' = 1,2,..., К);

7 — номер аналитической поверхности (j = 1,2); п — номер измерения (п = 1,2);

Xjj_n — результат л-го измерения на j- й поверхности /'-го СО.

По суммам, определенным по формулам (6.10)—(6.13), вычисляют следующие суммы квадратов отклонений:

- средних результатов на экземплярах СО от среднего всех результатов SSBL

(6.14)

- средних результатов на аналитических поверхностях от средних результатов на экземплярах СО SSBB

SSBB =S₂- S₃;

-    результатов измерений от средних результатов на аналитических поверхностях SSI/I/

SSW = S₄ - S₂;

-    результатов измерений от среднего всех результатов SST

с2

SST= S₄-^-.

⁴ Л If

Для контроля правильности вычислений проверяют соотношение между суммами квадратов. Если вычисления проведены правильно, то должно быть выполнено равенство

SSBL + SSBB + SSW = SST.    (6.18)

Если суммы квадратов удовлетворяют уравнению (6.18), вычисляют средние квадраты по соответствующим суммам квадратов отклонений, определенным по формулам (6.14)—(6.16):

MSBL = SSBL/(K - 1);    (6.19)

MSBB = SSBB/K;    (6.20)

MSW=SSW/(2K)    (6.21)

и стандартное отклонение повторяемости результатов

S_M = -JMSW.    (6.22)

Величина 5_мхарактеризует неопределенность рентгенофлуоресцентного метода анализа в условиях повторяемости. При оценивании однородности эмиссионным методом S_M характеризует суммарную неопределенность повторяемости метода и различие содержания аттестуемого элемента в аналитических объемах.

9

6.3.7    По средним квадратам, вычисленным по формулам (6.19)—(6.21), оценивают дисперсию внутриэкземплярной неоднородности SS_MI/1K и дисперсию межэкземплярной неоднородности SS_MAK по формулам:

SS_Mhk = (MSBB - MSW)I2]    (6.23)

SS_MAK = (MSBL - MSBB)/4.    (6.24)

6.3.8    Оценки стандартного отклонения S_MAK, характеризующего межэкземплярную неоднородность, и S_MMK, характеризующего внутриэкземплярную неоднородность, выполняют в зависимости от соотношений между средними квадратами MSW, MSBB и MSBL по формулам, приведенным в таблице 6.2. В таблице 6.2 через т обозначено число измерений для воспроизведения аттестованного значения СО эмиссионным методом.

Таблица 6.2 — Оценка стандартных отклонений SMak и SMhk при различных соотношениях между средними квадратами MSW, MSBB, MSBL

Соотношение между средними квадратами Метод измерения Рентгенофлуоресцентный Эмиссионный С °МАК С °МИК с °ш/с С °МИК MSW> MSBB > MSBL 0 Sm 0 4т MSW> MSBB, MSBB < MSBL л/SSmak Sm VSSmak 4т MSW> MSBB, MSBB > MSBL 0 ylsSn 0 ■yj SSn + Sf^/m MSW < MSBB < MSBL л/SSmak ^SSn VSSmak ->jsSn + SMIm

6.3.9 Оценку стандартной неопределенности от неоднородности u_h получают по формуле

^uh ⁼ ^Smak + $мик ■    (6.25)

Число степеней свободы v_Uh стандартной неопределенности u_h в зависимости от соотношений между средними квадратами MSW, MSBB и MSBL определяют по таблице 6.3.

Таблица 6.3 — Число степеней свободы при различных соотношениях между средними квадратами MSW, MSBB, MSBL

Соотношение между средними квадратами Число степеней свободы vUfi MSW > MSBB > MSBL 2 К MSW> MSBB, MSBB < MSBL К- 1 MSW> MSBB, MSBB > MSBL К MSW < MSBB < MSBL К

7 Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца

7.1 Способы установления аттестованного значения стандартного образца

Алгоритм оценивания неопределенности способа установления аттестованного значения СО (далее — неопределенность способа) зависит от применяемого при аттестации СО способа установления аттестованного значения СО. В соответствии с ГОСТ 8.315 аттестованное значение СО устанавливают следующими способами:

а) межлабораторной аттестацией СО в соответствии с ГОСТ 8.532;

ю

P 50.2.058—2007

б) аттестацией СО в одной лаборатории:

-    с использованием эталонов в соответствии с РМГ 53;

-    с использованием МВИ, аттестованной в соответствии с ГОСТ Р 8.563;

-    по процедуре приготовления в соответствии [4]).

7.2 Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца при межлабораторной аттестации

7.2.1    Применяемые МВИ аттестуемой характеристики подразделяют по специфике измеряемой величины на следующие виды [2]:

а)    единица измерения величины не зависит от применяемой МВИ (МВИ, основанные на различных физических и химических принципах измерения величины, — рациональные МВИ);

б)    единица измерения величины определяется применяемой МВИ (эмпирические МВИ).

При межлабораторной аттестации МВИ измерения обычно проводят по нескольким рациональным МВИ и только по одной и той же эмпирической МВИ во всех лабораториях. Поэтому для оценивания неопределенности эмпирических и рациональных МВИ используют разные алгоритмы.

7.2.2    Требования к организации межлабораторной аттестации СО и подготовки материала СО приведены в ГОСТ 8.532.

7.2.3    Оценивание неопределенности от способа аттестации СО для эмпирических МВИ

7.2.3.1    Применяемая МВИ должна иметь характеристики прецизионности (стандартное отклонение повторяемости а,.и стандартное отклонение воспроизводимости a_R), установленные в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Примечание — При отсутствии характеристик прецизионности их оценки для использования в последующем могут быть получены по результатам межлабораторной аттестации СО по алгоритму, изложенному в ГОСТ Р ИСО 5725-2.

7.2.3.2    Для межлабораторной аттестации СО привлекают лаборатории, имеющие опыт использования применяемой МВИ.

Оптимальное число лабораторий р для получения достоверной оценки неопределенности от способа должно быть от 10 до 15.

7.2.3.3    Каждая /'-я лаборатория выполняет в соответствии с МВИ в условиях повторяемости п измерений. В условиях повторяемости нецелесообразно проводить более четырех измерений. Протокол с результатами всех измерений (Уд,..., у,_п) в условиях повторяемости лаборатория направляет разработчику СО.

7.2.3.4    Разработчик СО оценивает приемлемость результатов в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Вычисляют для каждой /'-й лаборатории диапазон значений результатов 0, по формуле

®/ = Птах - У;, min.    (7-1)

где у, _тах и у, _min — наибольший и наименьший результаты в /'-й лаборатории.

Сравнивают диапазон 0, с критическим диапазоном CR_og5(n):

CR_og5(n) = f(n)a_r,    (7.2)

где f(2) = 2,8; f(3) = 3,3; f(A) = 3,6.

При выполнении неравенства

®/ ^ CR_{0 95}(n)    (7.3)

результаты /'-й лаборатории принимают для дальнейшей обработки. В противном случае результаты /'-й лаборатории исключают и предлагают данной лаборатории провести все измерения повторно.

7.2.3.5    Все результаты, оставленные после отбраковки по 7.2.3.4, обрабатывают следующим образом. Вычисляют:

-    по результатам каждой /'-й лаборатории среднее значение у,

/, = -£/#:    <⁷-⁴)

^п у=1

-    общее среднее значение по всем результатам у

У=%    (⁷-⁵)

Р /=1

P 50.2.058—2007

-    вычисляют медиану результатов у по формуле

,    / у_(+1)/2, длянечетныхр

y-med{y,}-j (у_(р/2) + у_(р/2+1))/2, длячетныхр;    (7.15)

-    вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений сЮ,-от медианы у по формуле

сЮ,-= |у₍₍₎- у|;    (7.16)

-    вычисляют медиану абсолютных ненулевых отклонений по формуле

MAD0 = med {аЮ,},    (7.17)

где med {аЮ₍} определяют в зависимости от числа ненулевых значений с/0, по формуле, аналогичной формуле (7.15);

-    для каждого результата у^ вычисляют нормированное отклонение Цот медианы по формуле

,, _    d0,

'    5,2ШОО’    ⁽⁷-¹⁸)

где величины аЮ,и MAD0 вычислены по формулам (7.16) и (7.17);

-    весовые коэффициенты w, в зависимости от значений Ц вычисляют по формуле

|(1-Ц²)², ДЛЯ Uj < 1

^w/ [0,дляЦ>1.    (⁷-¹⁹)

Для оценивания стандартной неопределенности от способа аттестации u_char вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от среднего взвешенного с/2, по формуле

d2_i = \X_{ri-A\    (7.20)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD2 по формуле

MAD2 = med{d2},    (7.21)

где med {d2} определяют в зависимости от числа ненулевых значений с/2, по формуле, аналогичной формуле (7.15).

Стандартную неопределенность от способа аттестации и_сЛа/.определяют по формуле

^uchar= 1ABMAD2.    (7.22)

Число степеней свободы v_Uchar равно целой части суммы весовых коэффициентов W.

7.2.4 Оценивание неопределенности от способа аттестации СО для рациональных МВИ

7.2.4.1    В межлабораторной аттестации принимают участие р лабораторий, которые применяют q МВИ (q >2), основанных на различных физических или химических принципах. Если лаборатория применяет в межлабораторной аттестации несколько МВИ, то результаты этой лаборатории по каждой МВИ представляют как результаты отдельной лаборатории.

Предполагают, что каждая у- я МВИ имеет оцененные в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2 характеристики прецизионности (стандартное отклонение повторяемости o_rj стандартное отклонение воспроизводимости a_Rj и стандартное отклонение систематического смещения метода <т_с).

7.2.4.2    Разработчик СО оценивает приемлемость результатов в условиях повторяемости по процедуре, аналогичной 7.2.3.4.

7.2.4.3    Для каждой j- й МВИ определяют:

-    среднее значение в /-й лаборатории у^ по j- й МВИ

Ул=-£улк-    (⁷-²³)

^п к=1

где y_Jjk — к-\л результат, полученный в /- й лаборатории по j- й МВИ;

-    общее среднее значение у_; по всем результатам, полученным поу-й МВИ,

Т-24)

Р j i=i

где Pj — число лабораторий, представивших результаты поу-й МВИ;

13

P 50.2.058—2007

При выполнении неравенства (7.44) аттестованное значение СО оценивают средним значением

А = х

и стандартную неопределенность от способа установления аттестованного значения СО оценивают по формуле

(7.46)

Для стандартной неопределенности и_сЛа/.число степеней свободы

= л - 1.

7.3.2.7 При невыполнении неравенства (7.44) полученные результаты бракуют и повторяют процедуру 7.3.2.6.

7.3.3 Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца по результатам измерений с использованием аттестованной методики выполнения измерений

7.3.3.1    Для установления аттестованного значения используют МВИ с известными характеристиками неопределенности. Предварительно в процессе аттестации МВИ определяют стандартную неопределенность повторяемости а_г, стандартную неопределенность систематического смещения результатов измерений по МВИ для данной лаборатории <т_е и стандартную неопределенность промежуточной прецизионности (в скобках — идентификация промежуточной ситуации в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-3).

Составляющими систематического смещения могут быть систематическое смещение в результатах МВИ и систематическое смещение в результатах, полученных в лаборатории.

Стандартная неопределенность промежуточной прецизионности a_J(), оцениваемая в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-3, обусловлена различием между результатами, полученными:

-    разными операторами;

-    с использованием разного оборудования;

-    в неодинаковых условиях окружающей среды;

-    в разное время проведения измерений.

В лаборатории в зависимости от имеющихся условий могут быть проведены измерения по МВИ с изменением всех перечисленных факторов.

7.3.3.2    Измерения для установления аттестованного значения СО выполняют несколько операторов при различных уровнях промежуточной прецизионности.

Каждый оператор на одном уровне промежуточной прецизионности выполняет л измерений в условиях повторяемости. Оптимальное число результатов л находится в интервале от двух до четырех.

Результаты, полученные в условиях промежуточной прецизионности, обрабатывают следующим образом.

Вычисляют:

-    для каждого у-го уровня среднее значение у- в условиях повторяемости

(7.48)

- и оценку стандартного отклонения повторяемости s_rj дляу'-го уровня

- оценку стандартного отклонения повторяемости s_r для всех уровней

(7.50)

- среднее значение у по всем уровням промежуточной прецизионности

(7.51)

гдер — число уровней промежуточной прецизионности;

17

P 50.2.058—2007

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины, определения и обозначения.......................................2

4    Источники неопределенности аттестованного значения стандартного образца..............3

5    Оценивание неопределенности от нестабильности...............................4

5.1    Способы оценивания неопределенности от нестабильности.......................4

5.2    Классическое исследование нестабильности................................4

5.3    Изохронное исследование нестабильности..................................6

6    Оценивание неопределенности от неоднородности материала стандартного образца.........7

6.1    Общие требования к оцениванию неоднородности материала стандартного образца.......7

6.2    Оценивание неопределенности от неоднородности для дисперсных материалов стандартных образцов....................................................7

6.3    Оценивание неопределенности от неоднородности для монолитных материалов стандартных образцов ....................................................8

7    Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца .......................................................10

7.1    Способы установления аттестованного значения стандартного образца..............10

7.2    Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца при межлабораторной аттестации...........................11

7.3    Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца по методике выполнения измерений в одной лаборатории...........15

7.3.1    Способы установления аттестованного значения стандартного образца в одной лаборатории .....................................................15

7.3.2    Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца по результатам измерений, полученным с помощью эталона .... 15

7.3.3    Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения

стандартного образца по результатам измерений с использованием аттестованной методики выполнения измерений....................................17

7.3.4    Оценивание неопределенности от способа установления аттестованного значения

стандартного образца по результатам косвенных измерений...................19

8    Оценивание суммарной стандартной и расширенной неопределенности аттестованного значения стандартного образца.............................................20

Приложение А (справочное) Статистические таблицы.............................21

Приложение Б (справочное) Оценивание стандартных неопределенностей по типу Б для некоторых общеизвестных типов распределений .........................22

Приложение В (справочное) Пример оценивания неопределенности от способа установления аттестованного значения стандартного образца по результатам косвенных

измерений...............................................24

Библиография........................................................27

III

текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и обозначения

3.1 В настоящих рекомендациях применены термины по ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 50779.10, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-3, Р 50.2.031, а также следующие термины с соответствующими определениями:

неопределенность (измерения): Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине [1].

стандартная неопределенность и: Неопределенность результата измерений, выраженная в виде стандартного отклонения [1].

суммарная стандартная неопределенность и_с\ Стандартная неопределенность результата измерений, полученного через значения других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с зависимостью изменения результата измерений при изменении этих величин [1].

расширенная неопределенность U\ Неопределенность, представляющая собой величину, определяющую интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине [1].

коэффициент охвата к\ Коэффициент, используемый как сомножитель суммарной стандартной неопределенности для получения расширенной неопределенности [1].

Примечания

1    Расширенную неопределенность U вычисляют исходя из суммарной стандартной неопределенности и_с и коэффициента охвата к по формуле

U=ku_c.

2    Выбор коэффициента к зависит от требуемого уровня достоверности. Для уровня достоверности приблизительно 0,95 к = 2.

3    Следует всегда указывать коэффициент охвата к для того, чтобы можно было восстановить значение суммарной стандартной неопределенности измеряемой величины для использования в вычислениях суммарной стандартной неопределенности других величин, которые могут зависеть от этой величины.

оценивание типа А: Способ оценивания стандартной неопределенности, основанный на статистическом анализе серии наблюдений [1].

оценивание типа Б: Способ оценивания стандартной неопределенности, не основанный на статистическом анализе серии наблюдений [1].

способ аттестации стандартного образца: Метрологически обоснованная процедура установления аттестованного значения стандартного образца.

неопределенность аттестованного значения стандартного образца: Параметр, характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны аттестуемой характеристике стандартного образца.

стандартная неопределенность аттестованного значения стандартного образца: Неопределенность аттестованного значения стандартного образца, выраженная в виде стандартного отклонения.

расширенная неопределенность аттестованного значения стандартного образца: Неопределенность аттестованного значения стандартного образца, представляющая собой величину, определяющую интервал вокруг аттестованного значения стандартного образца, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны аттестуемой характеристике стандартного образца.

неопределенность от способа аттестации стандартного образца: Составляющая неопределенности аттестованного значения стандартного образца, обусловленная способом его аттестации.

Примечание — ИСО Руководством 35 [2] эта составляющая неопределенности трактуется как «неопределенность от характеризации» (uncertainty due to characterisation).

стандартная неопределенность от способа аттестации стандартного образца: Неопределенность от способа аттестации стандартного образца, выраженная в виде стандартного отклонения.

P 50.2.058—2007

неопределенность от неоднородности материала стандартного образца: Составляющая неопределенности аттестованного значения стандартного образца, обусловленная различием значений аттестуемой характеристики стандартного образца в различных частях (пробах) материала стандартного образца.

стандартная неопределенность от неоднородности: Неопределенность от неоднородности, выраженная в виде стандартного отклонения.

неопределенность от нестабильности значения аттестуемой характеристики стандартного образца: Составляющая неопределенности аттестованного значения стандартного образца, обусловленная изменением значения аттестуемой характеристики стандартного образца в течение срока годности экземпляра стандартного образца.

стандартная неопределенность от нестабильности: Неопределенность от нестабильности, выраженная в виде стандартного отклонения.

входная величина: Величина, влияющая на значение аттестуемой характеристики стандартного образца.

рациональные методики выполнения измерений: Методики выполнения измерений, в соответствии с которыми единицы измерения величины не зависят от применяемого метода [3].

эмпирические методики выполнения измерений: Методики выполнения измерений, в соответствии с которыми единицы измерения величины зависят от применяемого метода [3].

3.2 В настоящих рекомендациях использованы следующие обозначения:

А — аттестованное значение СО; х₍ — оценка /'-й входной величины; и — стандартная неопределенность;

и_А — стандартная неопределенность при оценивании типа А; и_в — стандартная неопределенность при оценивании типа В; и(х₍) — стандартная неопределенность оценки /'-й входной величины; и_с — суммарная стандартная неопределенность; к — коэффициент охвата;

f_P(v) — квантиль распределения Стьюдента для доверительной вероятности Р и числа степеней свободы v;

v_eff— эффективное число степеней свободы;

U— расширенная неопределенность;

и_р — расширенная неопределенность для уровня доверия Р;

и_с(А) — суммарная стандартная неопределенность аттестованного значения СО;

U_P(A) — расширенная неопределенность аттестованного значения СО для уровня доверия Р; ^uchar — стандартная неопределенность от способа аттестации СО; u_h — стандартная неопределенность от неоднородности СО; и_stab — стандартная неопределенность от нестабильности СО.

4 Источники неопределенности аттестованного значения стандартного образца

4.1    Основными источниками неопределенности аттестованного значения СО являются:

-    неоднородность материала СО (далее — неоднородность);

-    нестабильность значений аттестуемой характеристики СО (далее — нестабильность);

-    способ установления аттестованного значения СО (далее — способ).

4.2    На начальном этапе проводят анализ возможных влияний каждого источника неопределенности из 4.1 на значения аттестуемой характеристики СО.

В общем случае суммарную стандартную неопределенность аттестованного значения СО определяют из уравнения

ul{A) = u²char+u²h+u²stab.    (4.1)

Примечание — В зависимости от типа материала СО и условий хранения экземпляров СО некоторые составляющие суммарной стандартной неопределенности аттестованного значения СО либо равны нулю, либо их вклад в неопределенность аттестованного значения СО может быть незначим.

3

5 Оценивание неопределенности от нестабильности

5.1    Способы оценивания неопределенности от нестабильности

При оценивании неопределенности от нестабильности применяют в зависимости от условий проведения измерений два способа:

-    классическое исследование нестабильности [2] (измерения проводят в условиях промежуточной прецизионности);

-    изохронное исследование нестабильности (измерения проводят в условиях повторяемости).

5.2    Классическое исследование нестабильности

5.2.1    Измерения при исследовании нестабильности проводят в условиях промежуточной прецизионности. Факторы, влияющие на расхождения результатов в данном случае:

а)    время;

б)    градуировка оборудования;

в)    внешние условия;

г)    нестабильность измерительной системы;

д)    изменение значения аттестуемой характеристики;

е)    повторяемость.

Факторы а) — д) варьируют за время проведения исследования стабильности. Рассеяние результатов под воздействием этих факторов характеризуют стандартным отклонением прецизионности (при различиях по фактору «время»)

5.2.2    Для оценивания неопределенности от нестабильности СО используют методики выполнения измерений (далее — МВИ), аттестованные в соответствии с ГОСТ Р 8.563. Предпочтительнее использовать МВИ с оцененным значением стандартного отклонения промежуточной прецизионности (при различиях по фактору «время»)

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности Од^ должно удовлетворять условию

Гр<2,    (5.1)

Ццоп

где U — допускаемое значение расширенной неопределенности аттестованногозначения СО в соответствии с техническим заданием на разработку СО.

5.2.3    Продолжительность исследования нестабильности тдолжна быть более половины предполагаемого срока годности экземпляра СО.

Примечание — Продолжительность исследования нестабильности при ускоренном старении материала СО сокращается. Ее определяют исходя из предполагаемого срока годности экземпляра СО и известной или оцененной зависимости изменений аттестуемой характеристики от факторов нестабильности.

5.2.4    Для оценки неопределенности от нестабильности за период исследования нестабильности СО т получают п результатов измерения значений аттестуемой характеристики х₍ (/' = 1,2,..., п.)

5.2.5    Число измерений п определяют по таблице 5.1 в зависимости от отношения aj^U_Ron.

Таблица 5.1 — Минимальное число измерений при исследовании нестабильности СО

а/(Л/идоп Минимальное число измерений aI(T)'Uдоп Минимальное число измерений 2 68 1,2 25 1,8 55 1,0 18 1,6 44 0,8 11 1,4 34 0,5 4

Предпочтительно, чтобы в период исследования нестабильности СОт измерения были проведены через равные промежутки времени.

5.2.6 Отклонение результата измерения х₍ в /'-й момент времени от первоначального значения х₁ — djоценивают разностью

d=x-x _v    (5.2)

где х₍ — результат измерения значения аттестуемой характеристики СО в /'-й момент времени; х₁ — первый результат, полученный в период исследования нестабильности СО.

4

P 50.2.058—2007

5.2.7 С целью уменьшить влияние факторов промежуточной прецизионности проводят экспоненциальное сглаживание полученных значений ф по формуле

D = ad, + (1 - a)D_M,    (5.3)

где D,— сглаженное значение разности результатов измерений в/'-й момент времени (/' = 2,..., л).

В качестве начального значения D₁ принимают Ф, = 0.

Значение а выбирают из интервала от 0,1 до 0,3 в зависимости от значения отношения Од_Г)/1/_Д0П по таблице 5.2.

Таблица 5.2 — Значения коэффициента а для экспоненциального сглаживания

а/(Г)/идоп а До 0,7 0,3 От 0,7 до 0,9 0,25 От 0,9 до 1,2 0,20 От 1,2 до 1,5 0,15 Св. 1,5 0,10

5.2.8 Результаты контроля нестабильности записывают в форме таблицы 5.3.

Таблица 5.3 — Результаты исследования нестабильности СО

Номер измерения / 4 а dj (1 - o)DM D, R, 1 0 0 0 0 — 2 d2 а d2 0 d2 Ri 3 d3 а d3 (1 - a)D2 D3 п D„ cxdn (1 - a) Dn_i D„ Rn

5.2.9    По вычисленным значениям D, для / = 2, 3,..., л определяют скользящие размахи R₍ no формуле

R, = D,-D,_i    (5.4)

и вписывают полученные значения в последний столбец таблицы 5.3.

Вычисляют средний скользящий размах R по формуле

« = —;£«/•    <1-¹>

" /=2

5.2.10    Предполагают следующую линейную модель изменения аттестуемой характеристики D в момент времени t

D = at,    (5.6)

гдеа — скорость изменениязначений аттестуемой характеристики результата в условиях промежуточной прецизионности.

Оцененное по результатам измерения изменение аттестуемой характеристики D, в момент времени f₍ представляют в виде

D, = af,+ s„    (5.7)

где б, — отклонение /-го результата измерения в условиях промежуточной прецизионности.

5.2.11    Определяют коэффициент а в уравнении (5.7) по полученным значениям D, методом наименьших квадратов по формуле

Zd_A

n=1

N

Iff

5.2.12 Определяют стандартное отклонение s_a коэффициента а по формуле

s =

В?

гще s_D — стандартное отклонение разностей результатов вычисляют по среднему скользящему размаху R по формуле

s_d = 0,89R.    (5.10)

5.2.13    Стандартную неопределенность от нестабильности u_stab в момент времени Уценивают по формуле

^Us_fab ^{= S}a^f-    (5-11)

Число степеней свободы v для u_stab оценивают по формуле

Vu_stab⁼ⁿ-'-    (5-¹²)

5.2.14    Проверяют гипотезу об отсутствии тренда, т.е. гипотезу

Н₀:а = 0.    (5.13)

Для проверки гипотезы Н₀ вычисляют отношение f по формуле

(5.14)

Сравнивают полученное значение t с квантилем распределения Стьюдента f₀₉₅(n-1) из таблицы А.2 приложения А. При выполнении неравенства

t<t_0fi5(n-^    (5.15)

гипотезу об отсутствии тренда принимают. Статистически значимого изменения за период исследования стабильности не обнаружено. Но вклад неопределенности от нестабильности в суммарную неопределенность в этом случае следует оценивать исходя из назначенного срока годности экземпляра СО по формуле (5.11).

5.3 Изохронное исследование нестабильности

5.3.1    При изохронном методе исследования нестабильности применяют «метод ускоренного старения». Суть этого метода заключается в том, что в несколько раз усиливают воздействие факторов, вызывающих тренд аттестованной характеристики Для обоснования метода ускоренного старения обычно применяют правило Вант-Гоффа для медленных реакций: скорость реакции при нагреве на 10 °С увеличивается в 2—4 раза.

5.3.2    Материал СО, отобранный для исследования нестабильности, разделяют на две части. Одну из этих частей хранят в предполагаемых условияххранения СО, другую — при повышенной температуре. При фиксированных значениях температуры хранения продолжительность исследования нестабильности тоценивают по формуле

т = ^,    (5.16)

2 ю

где Т — предполагаемый срок годности экземпляра СО;

f₀, ^ — предполагаемая температура хранения материала СО и температура хранения СО при ускоренном старении.

5.3.3    Получают в течение промежутка времени т по п пар результатов измерений {х_0/, х_1;} в условиях повторяемости. Предпочтительно, чтобы в период исследования нестабильности СО т измерения были проведены через равные промежутки времени.

Вычисляют отклонение результатов измерений d, в /'-й момент времени

c/, = Xi,-Xo,

1