ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Нефть сырая ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ. Метод дистилляции

СТ РК 1314 - 2004 (ИСО 9029:1990, MOD)

Издание официальное

Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Госстандарт)

Астана

CT РК 1314-2004

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН АО «Казахский институт нефти и газа»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 10 декабря 2004 г., № 419

3 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ    2009    год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ    5    лет

4    Настоящий стандарт является модифицированным относительно международного стандарта ИСО 9029:1990 «Нефть сырая. Определение содержания воды. Метод дистилляции».

В настоящем стандарте изменены название и структура разделов по отношению к международному стандарту.

Дополнительные положения, слова и фразы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Республики Казахстан, выделены курсивом.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой международного стандарта ИСО 9029:1990 приведено в Приложении А.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому. регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

II

СТРК1314-2004

Приложение А

(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой [1]

Изменение структуры и названий разделов государственного стандарта относительно структуры и названий разделов [1] обусловлено требованиями СТ РК 1.5.

Таблица АЛ - Сопоставление структуры и названий разделов настоящего стандарта со структурой и названиями разделов [1]___

Структура и названия разделов [1] Структура и названия разделов настоящего стандарта 1 Область распространения 1 Область применения 2 Справочные материалы1 2 Нормативные ссылки 3 Определения 3 Примечание^ 4 Принцип3 5 Оборудование 5 Л Общие положения 5.2    Перегонная колба 5.3    Ловушка 5.4    Холодильник 5.5    Сушильная трубка 5.6    Нагреватель 5.7    Трубка-разбрызгиватель 5.8    Щуп, скребок 5.9    Калибровка аппарата 4 Средства контроля и вспомогательные устройства 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 6 Растворитель4 7 Калибровка и испытание по рекуперации1 7.1    Общие положения 7.2    Калибровка 7.3    Испытание по рекуперации воды 7.4    Нарушение нормальной работы 5 Порядок подготовки к проведению испытания 5.1    Отбор проб 5.1.1 5.1.2 5.2    Проверка и подготовка испытательного оборудования 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.3 Подготовка проб 5.3.1 5.3.2 5.3.3 5.3.4 5.3.5

CT РК 1314-2004

Продолжение таблицы А.1

Структура и названия разделов [1] Структура и названия разделов настоящего стандарта 8 Отбор проб6 8.1    Общие положения 8.2    Проба, полученная в лабораторных условиях 8.3    Приготовление опытной пробы 8.3.1 8.3.2 8.3.3 9 Методика 9.1 9.2 9.2.1 9.2.2 9.3 9.4 9.5 9.6 6 Порядок проведения испытания 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 10 Выражение результатов 7 Обработка результатов 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5    Точность метода i . I). 1 СхОДИдЮС i. i> 7.5.2 Воспроизводимость 11 Точность метода; 11.1    Повторяемость (результатов испытаний) 11.2    Воспроизводимость результатов испытаний 12 Протокол испытаний8 Приложение А Транспортировка проб9 Примечания - 1    - ссылка на ИС0383-1976 заменена на ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336; ссылка на ИСО 3170-1988 и ИСО 3171-1988 заменена на ГОСТ2517; ссылка на ИСО 4259-1979 исключена, поскольку в тексте настоящего ссылка на данный стандарт отсутствует; ссылка на ИСО 5280-1979 заменена на ГОСТ 9410. 2    - сведения приведенные в данном разделе включены во введение. 3 - сведения приведенные в данном разделе включены в раздел 1 «Область применения». 4    - требования к растворителю приведены в 5.2.1. 5    - требования данного раздела приведены в разделе 5 6    - требования данного раздела к отбору и приготовлению проб приведены в 5.1 и 5.3. 7    - точность метода включена в 7.5. 8    - данный раздел исключен, поскольку он не содержит нормативных требований. 9    - данное приложение исключено из настоящего стандарта, поскольку его требования приведены в ГОСТ 2517.

9

CT РК 1314-2004

Приложение Б

(справочное)

Библиография

[1] МС ИСО 9029:1990 Нефть сырая. Определение содержания воды методом дистилляции.

10

CT РК 1314-2004

УДК    МКС    75.080

Ключевые слова:    Сырая    нефть,    определение    содержания,    испытания,    метод

дистилляции, вода

CT РК1314-2004

Содержание

1    Область применения    I

2    Нормативные ссылки    1

3    Определения    1

4    Средства контроля и вспомогательные устройства    2

5    Порядок подготовки к проведению испытания    4

5.1    Отбор проб    4

5.2    Проверка и подготовка испытательного оборудования    5

5.3    Подготовка проб    5

6    Порядок проведения испытания    6

7    Обработка результатов    6

Приложение А Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой [ 1 ]    8

Приложение Б Библиография    10

III

CT РК 1314-2004

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

Нефть сырая ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ Метод дистилляции

Дата введения 2006.01.01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в нефти методом дистилляции.

Стандарт пригоден для корректировки объема транспортируемой нефти.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефти с последующей конденсацией пара и измерении объема сконденсированной' воды, поступившей в приемник-ловушку (далее ловушку).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

СТ РК 1.0-2000 Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Основные положения.

СТ РК 1.1-2000 Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения

СТ РК 1.2-2002 Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Порядок разработки государственных стандартов.

СТ РК 1.5-2000 Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов.

СТ РК 1.9-2003 Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов и нормативных документов по стандартизации, сертификации и аккредитации.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.

ГОСТ5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия ГОСТ 9410-78 Е Ксилол нефтяной. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 29230-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.

Часть 4. Пипетки выдувные.

3    Определения

В настоящем стандарте применяется следующий термин с соответствующим определением:

3.1 Дистилляция: Разделение жидких смесей, основанное на отличии состава жидкости от состава, образующегося из нее пара.

Издание официальное

CT РК1314-2094

4 Средства контроля и вспомогательные устройства

4.1    Аппарат для определения количественного содержания воды в нефти, приведенный на рисунке 1, состоящий из:

-    перегонной колбы вместимостью 1000 см³ со шлифом 24/39. Допускается применение колб типа К-1 - 500 - 29/32 ТС, К-1 -1000 - 29/32 ТС, К-1 - 2000 - 54/40 с переходом

П1-2- 45/40 - 29/32 ТС по ГОСТ 25336;

-    ловушки вместимостью 5 см³, с ценой деления 0,05 см³;

-    холодильника Либиха (прямого) длиной 400 мм. Допускается применение холодильника типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336;

-    сушильной трубки (для предотвращения попадания атмосферной влаги) с осушителем.

4.2    Пипетка вместимостью 1 и 5см³ по ГОСТ 29230.

4.3    Цилиндр вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770.

4.4    Щуп (из латуни или бронзы) или скребок (из стали), снабженный наконечником из политетрафторэтилена, приведенные на рисунке 2 (позиции 1 и 2). Допускается применение стеклянной палочки длиной около 500 мм с резиновым наконечником.

4.5    Т рубка-разбрызгиватель для промывания внутренней трубки холодильника, приведенного на рисунке 2 (позиция 3).

4.6    Магнитная мешалка.

4.7    Стеклянные шарики (дробь). Допускается применение кусочков пемзы или неглазурованного фаянса и фарфора, или запаянных с одного конца стеклянных капилляров.

4.8    Копбонагревателъ или другое электронагревательное устройство.

4.9    Толуол по ГОСТ 5789, допускается использовать нефтяные дистилляты с пределом кипения от 100 до 20(Рс и от 100 до 14(Рс.

4.10    Ксилол по ГОСТ 9410, допускается использовать нефтяные дистилляты с пределом кипения от 100 до 20(fC и от 100 до l4(fC.

4.11    Бензин-растворитель БР-1.

Допускается применение других средств контроля, обеспечивающих необходимую точность измерений.

2

CT РК 1314-2004

1 - щуп; 2 - скребок; 3 - трубка-разбрызгиватель Рисунок 2

5 Порядок подготовки к Проведению испытания 5.1 Отбор проб

пробы определяется . —пп е таблице* .

зависимости от предполагаемого содержания в ней воды.

CT РК1314-2004

Таблица 1 - Объем пробы

Предполагаемое содержание воды, % (по массе) или % (по объему) Масса или объем пробы, г или см3 50,1 и более 5 25,1 - 50,0 10 10,0-25,0 20 5,1 - 10,0 50 1,1-50,0 100 0,5 -1,0 200 менее 0,5 200

5.2 Проверка и подготовка испытательного оборудования

5.2.1    Перед началом испытаний проводят проверку аппарата на герметичность. Для этого в колбу наливают 400 см³ толуола или ксилола (далее растворителя¹) и проводят дистилляцию по процедуре раздела 6. Охлаждают систему, осторожно снимают ловушку со шлифа и удаляют содержимое в ней. Добавляют пипеткой (1,00 ± 0,01) см³ дистиллированной воды в колбу, соединяют ловушку с холодильником и колбой и снова проводят дистилляцию по процедуре раздела 6. Определяют объем воды в ловушке.

5.2.2    Процедуру по 5.2.1 повторяют с объемом дистиллированной воды, равным (4,50 ± 0,05) см³.

5.2.3    Аппарат считается пригодным для проведения испытаний, если объем воды в ловушке не превышает значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Максимальная вместимость ловушки, при температуре 20 °С, см3 Объем воды, добавленной в колбу при температуре 20 °С, см3 Допустимые отклонения при температуре 20 "С, см3 5,00 1,00 ± 0,025 5,00 4,50 ± 0,025

5.2.4 Несоблюдение требований 5.2.3 свидетельствует об утечке пара, бурного кипения содержимого в колбе или проникновения влаги через негерметично подогнанные шлифы или пробку.

При выяснении причины нарушения нормальной работы аппарата ее необходимо устранить и повторить процедуру по 5.2.1 и 5.2.2.

5.3 Подготовка проб

5.3.1    Мерным цилиндром отмеряют объем пробы по 5.2.1, и медленно, для предотвращения образования пузырьков воздуха, переливают в колбу. Мерный цилиндр промывают пять раз растворителем, общий объем порций которого равен объему пробы, и переносят в колбу.

5.3.2    В колбу доливают растворитель, в таком количестве, чтобы общий объем жидкости стал равен 400 см³.

5.3.3    Навеску нефти взвешивают в колбе, предварительно определив массу пустой колбы. Затем добавляют растворитель по 5.3.2.

¹ «Возможно применение бензина-растворителя БР-1», т. к. при равных результатах БР-1 менее токсичен, чем толуоли кислот

5

СТРК1314-2004

5.3.4    Для предотвращения бурного кипения жидкости в колбе, в нее помещают стеклянные шарики, или несколько кусочков неглазурованного фаянса (фарфора), ши капилляры. Для этих целей можно использовать магнитную мешалку.

5.3.5    При сборке аппарата использование смазки для стеклянных соединений не допускается.

6    Порядок проведения испытания

6.1    Нагревание колбы проводят таким образом, чтобы кипение жидкости не протекало бурно. Интенсивность кипения при этом должна обеспечивать скорость дистилляции от 2 до 5 капель/с.

6.2    Время перегонки должно быть от тридцати минут до одного часа. Дистилляцию продолжают до тех пор, пока объем в ловушке не будет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет прозрачным.

6.3    Если на стенках внутренней трубки холодильника наблюдается скопление капелек воды, ее вымывают растворителем, используя промывную трубку-разбрызгиватель струйного типа или аналогичное устройство. Промывание проводят после отключения нагревателя.

6.4    После этого включают нагреватель и продолжают дистилляцию не менее пяти минут. Процедуру повторяют до тех пор, пока в холодильнике будет присутствовать вода.

6.5    Если, после повторной дистилляции, в трубке остались еще капли воды, их следует столкнуть в ловушку, используя щуп, скребок или стеклянную палочку.

6.6    По окончании испытаний, выключают нагреватель, ловушку отсоединяют от холодильника, охлаждают до комнатной температуры, а капли воды, оставшиеся на стенках, с помощью щупа, скребка или стеклянной папочки, сталкивают в водяной слой.

6.7    Определяют объем воды в ловушке с точностью до половины цены деления ловушки.

7    Обработка результатов

7.1 Объемную (X) долю воды в процентах определяют по формулам:

X = — хЮО , у,	(1)
Х= У° х100, ml р	(2)

где V₀ - объем воды в ловушке, см³;

V/ — объем пробы, см³. т — масса пробы, г; р - плотность пробы, г/ см³.

Примечание - Плотность воды принимают равной 1 г/см³,

7.2    Массовую (Х() долю воды в процентах определяют по формуле:

Х^ =—х100.    (3)

т

7.3    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений если расхождение между ними не превышает 0,025 %.

7.4    Объем воды вдовушке равный 0,03 см и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемой пробе нефти определяется состоянием, при котором

в нижней части ловушки не видно капель воды.

6

CT РК1314-2004

7.5 Точность метода

7.5.1    Сходимость

Расхождение результатов испытаний, полученных одним и тем же оператором, при использовании одного и того же оборудования, при постоянном режиме испытаний, идентичности испытуемого материала и правильном применении данного метода, может превысить приводимые ниже значения лишь в одном случае из двадцати:

-    при содержании воды от 0 до 0,10 % расхождение результатов измерений определяется по кривой 4 рисунка 3;

-    при содержании воды от 0,10 до 1,00 % расхождение результатов измерений не должно превышать значения 0,08 %.

7.5.2    Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученными, различными операторами в различных лабораториях, с использованием идентичного испытуемого материала и правильном применении данного метода испытаний, может превышать приводимые ниже значения лишь в одном случае из двадцати:

-    при содержании воды от 0 до 0,10 %, расхождение результатов измерений определяется по кривой 3 рисунка 3;

-    при содержании, воды от 0,100 до 1,00 %. расхождение результатов измерений не должно превышать значения 0,11 %.

1 - расхождение между двумя результатами; 2 - объемная (массовая) доля воды, в процентах 3 - воспроизводимость результатов испытаний; 4 - сходимость результатов испытаний

Рисунок 3

7